m，由平均晶粒尺寸為120nm的納米氧化鋯顆粒組成。
[0032]實施例二:
[0033]本實施例一種靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其步驟如下:
[0034](I)在去離子水中加入鎂穩(wěn)定氧化鋯納米粉體，并添加聚乙二醇(PEG)，在超聲條件下攪拌混合并調(diào)整體系PH值為1.5，得到納米氧化鋯懸浮液；納米氧化鋯懸浮液中鎂穩(wěn)定氧化鋯納米粉體的含量為5wt%，聚乙二醇的添加量為鎂穩(wěn)定氧化鋯納米粉體的2.5wt % ；
[0035](2)在納米氧化鋯懸浮液中加入二甲基酰胺，攪拌24小時調(diào)整懸浮液粘度至1800mPa.s，得到靜電紡絲溶液；
[0036](3)將靜電紡絲溶液栗入帶不銹鋼針頭的注射器中，在溫度20°C、紡絲液噴出速度1.0ml/h、外加電場強度30kV、紡絲接收距離25cm條件下進行靜電紡絲，得到氧化鋯纖維前軀體；
[0037](4)將氧化鋯纖維前軀體在溫度800°C下排膠，再于溫度1500°C下煅燒，獲得立方相鎂穩(wěn)定氧化鋯納米纖維。
[0038]實施例三:
[0039]本實施例一種靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其步驟如下:
[0040](I)在去離子水中加入鈧穩(wěn)定氧化鋯納米粉體，并添加聚乙二醇(PEG)，在超聲條件下攪拌混合并調(diào)整體系PH值為2.0，得到納米氧化鋯懸浮液；納米氧化鋯懸浮液中鈧穩(wěn)定氧化錯納米粉體的含量為17wt%，聚乙二醇的添加量為鈧穩(wěn)定氧化錯納米粉體的2.5wt % ；
[0041](2)在納米氧化鋯懸浮液中加入聚乳酸，攪拌24小時調(diào)整懸浮液粘度至100mPa.S，得到靜電紡絲溶液；
[0042](3)將靜電紡絲溶液栗入帶不銹鋼針頭的注射器中，在溫度30°C、紡絲液噴出速度4.0ml/h、外加電場強度10kV、紡絲接收距離15cm條件下進行靜電紡絲，得到氧化鋯纖維前軀體；
[0043](4)將氧化鋯纖維前軀體在溫度700°C下排膠，再于溫度1400°C下煅燒，獲得立方相鈧穩(wěn)定氧化錯納米纖維。
[0044]實施例四:
[0045]本實施例一種靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其步驟如下:
[0046](I)在去離子水中加入鈣穩(wěn)定氧化鋯納米粉體，并添加聚乙二醇(PEG)，在超聲條件下攪拌混合并調(diào)整體系PH值為2.5，得到納米氧化鋯懸浮液；納米氧化鋯懸浮液中鈣穩(wěn)定氧化鋯納米粉體的含量為1wt%，聚乙二醇的添加量為鈣穩(wěn)定氧化鋯納米粉體的2.5wt % ；
[0047](2)在納米氧化鋯懸浮液中加入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌24小時調(diào)整懸浮液粘度至2000mPa.s，得到靜電紡絲溶液；
[0048](3)將靜電紡絲溶液栗入帶不銹鋼針頭的注射器中，在溫度25°C、紡絲液噴出速度3.5ml/h、外加電場強度30kV、紡絲接收距離30cm條件下進行靜電紡絲，得到氧化鋯纖維前軀體；
[0049](4)將氧化鋯纖維前軀體在溫度700°C下排膠，再于溫度1300°C下煅燒，獲得四方相和立方相共存的鈣穩(wěn)定氧化鋯納米纖維。
【主權(quán)項】
1.一種靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)在去離子水中加入氧化鋯納米粉體，并添加聚乙二醇，攪拌混合并調(diào)整體系pH值為1.5?3.5，得到納米氧化鋯懸浮液；所述納米氧化鋯懸浮液中氧化鋯納米粉體的含量為5 ?17wt % ； (2)在所述納米氧化鋯懸浮液中加入聚合物攪拌改性，得到靜電紡絲溶液； (3)將所述靜電紡絲溶液加入帶不銹鋼針頭的注射器中進行靜電紡絲，得到氧化鋯纖維前軀體； (4)將所述氧化鋯纖維前軀體進行排膠、煅燒，獲得氧化鋯納米纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其特征在于:所述步驟(2)中聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、二甲基酰胺、聚環(huán)氧乙烷、聚乳酸中的一種或其組入口 ο3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其特征在于:所述步驟(2)中靜電紡絲溶液其粘度為1000?2000mPa.S。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其特征在于:所述步驟(3)中紡絲溫度為20?35°C，靜電紡絲液的噴出速度為1.0?4.0ml/h，外加電場強度為10?30kv，紡絲接收距離為15?30cm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其特征在于:所述步驟⑷中排膠溫度為600?800°C，煅燒溫度為1200?1500°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其特征在于:所述步驟(I)中氧化錯納米粉體的平均晶粒尺寸為20?120nm。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，其特征在于:所述步驟(I)的氧化鋯中摻雜有氧化釔、氧化鈰、氧化鎂、氧化鈣、氧化鈧中的一種或其組合。8.利用權(quán)利要求1-7之一所述方法制得的氧化鋯納米纖維產(chǎn)品。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氧化鋯納米纖維產(chǎn)品，其特征在于:所述氧化鋯納米纖維產(chǎn)品的平均直徑為200?5000nm，由平均晶粒尺寸50?500nm的氧化鋯顆粒組成。10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的氧化鋯納米纖維產(chǎn)品，其特征在于:所述氧化鋯納米纖維產(chǎn)品的晶型為四方相、立方相中的一種或其組合。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋯納米纖維的方法，以氧化鋯懸浮液作為紡絲液原料，經(jīng)聚合物改性后，進行靜電紡絲而得到氧化鋯纖維前軀體；然后將所述氧化鋯纖維前軀體進行排膠、煅燒，獲得氧化鋯納米纖維。此外，還公開了利用上述制備方法制得的產(chǎn)品。本發(fā)明解決了現(xiàn)有靜電紡絲技術(shù)以鋯鹽作為纖維前驅(qū)體所帶來的原料成本高、紡絲液制備步驟繁瑣、嚴重影響產(chǎn)品性能和質(zhì)量等問題，有利于促進氧化鋯纖維技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。
【IPC分類】D01D1/02, D01D5/00, D01F9/08
【公開號】CN105133050
【申請?zhí)枴緾N201510616160
【發(fā)明人】劉琪, 劉志, 胡禮軍, 毛翔鵬
【申請人】江西美賽材料有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月24日