膠過(guò)程中的巧麻纖維進(jìn)行取樣，利 用酸堿中和電位滴定的方法對(duì)樣品進(jìn)行官能團(tuán)含量測(cè)試，實(shí)時(shí)調(diào)控反應(yīng)器中過(guò)氧化物濃度 和反應(yīng)器中反應(yīng)體系的溫度、抑值、反應(yīng)時(shí)間，使其纖維素上的醒基含量在15~40ymol/ 邑，簇基含量在120~200μmol/g的范圍內(nèi)波動(dòng)變化，探討最佳的氧化纖維素生成量。將脫 膠后的精干麻從反應(yīng)體系中移出，用清水反復(fù)洗涂，用質(zhì)量濃度為1. 5%的油劑給油化后 社干，放入l〇〇°C的烘箱中干燥地，用絹紡開松機(jī)開松并梳理。利用X射線衍射儀測(cè)定巧麻 纖維的結(jié)晶度，用銅乙二胺黏度法測(cè)試?yán)w維的聚合度，用束纖維強(qiáng)力儀測(cè)試?yán)w維強(qiáng)度，用拉 伸強(qiáng)力儀測(cè)試?yán)w維的斷裂伸長(zhǎng)率，利用稱重法來(lái)測(cè)試?yán)w維的細(xì)度。精干麻的物理機(jī)械性能 測(cè)試結(jié)果如表2所示。
[0035] 表2實(shí)施例2中精干麻的物理機(jī)械性能測(cè)試結(jié)果
[0036]
[0037] 由表2可W看出，隨著醒基量和簇基量的增大，精干麻的細(xì)度呈增大趨勢(shì)，結(jié) 晶度，聚合度、強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率先增大后減小，當(dāng)氧化纖維素上的醒基含量在16~ 42μmol/g，簇基含量在122~201μmol/g的區(qū)域之間波動(dòng)變化時(shí)，纖維的物理機(jī)械性能相 對(duì)比較好，此時(shí)細(xì)度大于1608Nm，結(jié)晶度在62. 07%~65. 99%之間，聚合度值巧在1691~ 1921之間，強(qiáng)度在5. 90~6. 89cNAltex之間，斷裂伸長(zhǎng)率在3. 10 %~3. 35 %之間。
[00測(cè)實(shí)施例3
[0039] -種巧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法如下：
[0040] 將過(guò)氧化尿素0. 8kg，巧樣酸鋼0. 4kg，硫脈0.化g，偏憐酸鋼0.化g，聚丙締酸鋼 0.化g，加98. 3kg水配成脫膠液（巧麻原麻和脫膠液的質(zhì)量比為1 : 10)。將10kg巧麻原 料浸入脫膠溶液中，用0.Imol/L的化0H溶液調(diào)節(jié)脫膠溶液的pH值至8. 0,用磁力攬拌器W 200rpm的速度連續(xù)攬拌巧麻原料和脫膠溶液的混合物。從室溫開始升溫，W5°C/min的速 率升溫至l〇〇°C，在此溫度下保溫40min，利用過(guò)氧化物的氧化性充分去掉巧麻原麻中的膠 質(zhì)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分別取不同的時(shí)間點(diǎn)對(duì)脫膠過(guò)程中的巧麻纖維進(jìn)行取樣，利用酸堿中 和電位滴定的方法對(duì)樣品進(jìn)行官能團(tuán)含量測(cè)試，實(shí)時(shí)調(diào)控反應(yīng)器中過(guò)氧化物濃度和反應(yīng)器 中反應(yīng)體系的溫度、pH值、反應(yīng)時(shí)間，使其纖維素上的醒基含量在15~40μmol/g，簇基含 量在120~200μmol/g的范圍內(nèi)波動(dòng)變化，探討最佳的氧化纖維素生成量。將脫膠后的精 干麻從反應(yīng)體系中移出，用清水反復(fù)洗涂，用質(zhì)量濃度為1. 5%的油劑給油化后社干，放入 l〇(TC的烘箱中干燥4h，用絹紡開松機(jī)開松并梳理。利用X射線衍射儀測(cè)定巧麻纖維的結(jié)晶 度，用銅乙二胺黏度法測(cè)試?yán)w維的聚合度，用束纖維強(qiáng)力儀測(cè)試?yán)w維強(qiáng)度，用拉伸強(qiáng)力儀測(cè) 試?yán)w維的斷裂伸長(zhǎng)率，利用稱重法來(lái)測(cè)試?yán)w維的細(xì)度。精干麻的物理機(jī)械性能測(cè)試結(jié)果如 表3所示。
[0041] 表3實(shí)施例3中精干麻的物理機(jī)械性能測(cè)試結(jié)果
[0042]
[0043]
[0044] 由表3可W看出，隨著醒基量和簇基量的增大，精干麻的細(xì)度呈增大趨勢(shì)，結(jié) 晶度，聚合度、強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率先增大后減小，當(dāng)氧化纖維素上的醒基含量在14~ 41μmol/g，簇基含量在123~203μmol/g的區(qū)域之間波動(dòng)變化時(shí)，纖維的物理機(jī)械性能相 對(duì)比較好，此時(shí)細(xì)度大于1609Nm，結(jié)晶度在62. 14%~65. 71 %之間，聚合度值巧在1697~ 1924之間，強(qiáng)度在5. 87~6. 89cNAltex之間，斷裂伸長(zhǎng)率在3. 12 %~3. 37 %之間。
[004引 實(shí)施例4
[0046] -種巧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法如下：
[0047] 將過(guò)氧化氨0. 9kg，苯甲酸鋼0.化g，尿素0. 3kg，十二烷基橫酸鋼0.化g，聚丙締酸 鋼0.化g，加98. 4kg水配成脫膠液（巧麻原麻和脫膠液的質(zhì)量比為1 : 10)。將10kg巧麻 原料浸入脫膠溶液中，用0.Imol/L的化0H溶液調(diào)節(jié)脫膠溶液的抑值至11. 0,用磁力攬拌 器W20化pm的速度連續(xù)攬拌巧麻原料和脫膠溶液的混合物。從室溫開始升溫，W3°C/min 的速率升溫至90°C，在此溫度下保溫120min，利用過(guò)氧化物的氧化性充分去掉巧麻原麻中 的膠質(zhì)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分別取不同的時(shí)間點(diǎn)對(duì)脫膠過(guò)程中的巧麻纖維進(jìn)行取樣，利用酸 堿中和電位滴定的方法對(duì)樣品進(jìn)行官能團(tuán)含量測(cè)試，實(shí)時(shí)調(diào)控反應(yīng)器中過(guò)氧化物濃度和反 應(yīng)器中反應(yīng)體系的溫度、抑值、反應(yīng)時(shí)間，使其纖維素上的醒基含量在15~40ymol/g，簇 基含量在120~200μmol/g的范圍內(nèi)波動(dòng)變化，探討最佳的氧化纖維素生成量。將脫膠后 的精干麻從反應(yīng)體系中移出，用清水反復(fù)洗涂，用質(zhì)量濃度為1. 5%的油劑給油化后社干， 放入10(TC的烘箱中干燥地，用絹紡開松機(jī)開松并梳理。利用X射線衍射儀測(cè)定巧麻纖維 的結(jié)晶度，用銅乙二胺黏度法測(cè)試?yán)w維的聚合度，用束纖維強(qiáng)力儀測(cè)試?yán)w維強(qiáng)度，用拉伸強(qiáng) 力儀測(cè)試?yán)w維的斷裂伸長(zhǎng)率，利用稱重法來(lái)測(cè)試?yán)w維的細(xì)度。精干麻的物理機(jī)械性能測(cè)試 結(jié)果如表4所示。
[004引表4實(shí)施例4中精干麻的物理機(jī)械性能測(cè)試結(jié)果
[0049]
[0050]由表4可W看出，隨著醒基量和簇基量的增大，精干麻的細(xì)度呈增大趨勢(shì)，結(jié) 晶度，聚合度、強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率先增大后減小，當(dāng)氧化纖維素上的醒基含量在15~ 41μmol/g，簇基含量在122~203μmol/g的區(qū)域之間波動(dòng)變化時(shí)，纖維的物理機(jī)械性能相 對(duì)比較好，此時(shí)細(xì)度大于1615Nm，結(jié)晶度在62. 19%~65. 97%之間，聚合度值巧在1692~ 1934之間，強(qiáng)度在5. 89~6. 87cNAltex之間，斷裂伸長(zhǎng)率在3. 10 %~3. 37 %之間。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，其特征在于：該方法由以下 3個(gè)步驟組成： 步驟1 :脫膠液配置及反應(yīng)裝置搭建 將過(guò)氧化物、過(guò)氧化物穩(wěn)定劑、纖維膨脹劑、表面活性劑、金屬離子螯合劑和蒸餾水配 成脫膠液；在反應(yīng)器中將苧麻原麻和脫膠液混合，用NaOH溶液調(diào)節(jié)脫膠液的初始pH值，將 反應(yīng)器放入恒溫水浴鍋中，攪拌反應(yīng)器內(nèi)的混合物，使水浴鍋升溫后保溫，利用過(guò)氧化物的 氧化性充分去掉苧麻原麻中的膠質(zhì)； 步驟2 :醛基及羧基值在線測(cè)試及反應(yīng)條件調(diào)控 隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分別取不同的時(shí)間點(diǎn)對(duì)脫膠過(guò)程中的苧麻纖維進(jìn)行取樣，利用酸堿 中和電位滴定的方法對(duì)樣品進(jìn)行官能團(tuán)含量測(cè)試，實(shí)時(shí)調(diào)控反應(yīng)器中過(guò)氧化物濃度和反應(yīng) 器中反應(yīng)體系的溫度、pH值、反應(yīng)時(shí)間，使其纖維素上的醛基含量在15~40 ymol/g，羧基 含量在120~200 y mol/g的范圍內(nèi)波動(dòng)變化； 步驟3 :精干麻纖維制備 將脫膠后的精干麻從反應(yīng)體系中移出，用清水反復(fù)洗滌，再用油劑給油后乳干，放入烘 箱中干燥，用絹紡開松機(jī)開松并梳理，得到分散的精干麻纖維。2. 如權(quán)利要求1所述的一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，其特 征在于：所述步驟1中，所述脫膠液中各成分的重量百分比濃度為：2%~10%過(guò)氧化物、 0. 5%~5%過(guò)氧化物穩(wěn)定劑、0. 5%~4%纖維膨脹劑、0. 5%~3%表面活性劑、0. 5%~ 3 %金屬離子螯合劑。3. 如權(quán)利要求1所述的一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，其特征 在于：所述步驟1中，在反應(yīng)器中將苧麻原麻和脫膠液按質(zhì)量比為1 : 10混合，用〇. Imol/ L的NaOH溶液調(diào)節(jié)脫膠液的初始pH值為8. 0~14. 0,將反應(yīng)器放入恒溫水浴鍋中，用磁力 攪拌器以200rpm的速度連續(xù)攪拌反應(yīng)器內(nèi)的混合物，使水浴鍋以1~5°C /min的速度升溫 到50~100°C，同時(shí)保溫40~150min。4. 如權(quán)利要求1或2所述的一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，其 特征在于：所述步驟1中，過(guò)氧化物為過(guò)氧化氫、過(guò)氧化鈉、過(guò)氧化鉀、過(guò)氧化鎂、過(guò)氧化尿 素、過(guò)碳酸鈉、過(guò)硼酸鈉中的一種或幾種。5. 如權(quán)利要求1或2所述的一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，其 特征在于：所述步驟1中，所述過(guò)氧化物穩(wěn)定劑為水玻璃、聚丙烯酰胺、硅酸鎂、乙酰苯胺、 間苯二酚、檸檬酸鈉、水楊酸鈉、苯甲酸鈉中的一種或幾種。6. 如權(quán)利要求1或2所述的一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，其 特征在于：所述步驟1中，所述纖維膨脹劑為尿素、乙二胺、液氨、硫脲、4-甲基嗎啉-N-氧 化物、銅乙二胺、二甲基亞砜中的一種或兩種。7. 如權(quán)利要求1或2所述的一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，其 特征在于：所述步驟1中，所述表面活性劑為三聚磷酸鈉、偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、羥甲基纖維 素、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸銨、聚山梨酯中的一種或兩種。8. 如權(quán)利要求1或2所述的一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，其 特征在于：所述步驟1中，所述金屬離子螯合劑為聚丙烯酸鈉、酒石酸鈉、乙二胺二鄰苯基 乙酸鈉、二乙烯三胺五甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸鈉、氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲 叉膦酸鈉中的一種或幾種。9.如權(quán)利要求1所述的一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，其特征 在于：所述步驟3中，用質(zhì)量濃度為1. 5%的油劑給油2h后乳干，放入KKTC的烘箱中干燥 4h〇
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種苧麻氧化脫膠過(guò)程中氧化纖維素生成的調(diào)控方法，首先配制脫膠液，將苧麻原麻和脫膠液混合，調(diào)節(jié)脫膠液的pH值，加熱攪拌，利用過(guò)氧化物的氧化性充分去掉膠質(zhì)；在線檢測(cè)氧化纖維素的生成量，實(shí)時(shí)優(yōu)化調(diào)節(jié)pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、化學(xué)試劑濃度，將氧化纖維素上的醛基含量控制在15-40μmol/g之間，羧基含量控制在120～200μmol/g之間，在此范圍內(nèi)，制備的精干麻纖維結(jié)晶度、聚合度、強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和細(xì)度相對(duì)最大，脫膠效率和物理機(jī)械性能最好。本發(fā)明提高的方法提高了脫膠效率，降低了纖維損傷，取得了最佳的脫膠效果，實(shí)現(xiàn)了苧麻纖維制備過(guò)程的最優(yōu)化控制，具有重要的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】D01C1/02
【公開號(hào)】CN105239169
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510552462
【發(fā)明人】李召嶺, 周佳佳, 孟超然, 郁崇文, 楊建平, 丁金花, 劉鳳明
【申請(qǐng)人】東華大學(xué)
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年9月1日