一種氧化石墨烯纖維及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氧化石墨烯復(fù)合材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯纖維及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯中所有碳原子以sp2形式雜化形成六邊形結(jié)構(gòu)單元，同時(shí)每個(gè)碳原子中P軌道的未成鍵電子在整個(gè)體系內(nèi)共軛，形成大η鍵；這種結(jié)合方式使得石墨烯具有穩(wěn)定的二維晶格結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學(xué)性能、類金屬的電傳導(dǎo)能力、強(qiáng)的負(fù)載能力等。自2004年Geim等人獲得石墨烯以來，石墨烯成為碳材料家族中的“明星分子”，尤其是在微納電子器件領(lǐng)域已展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景，有望成為下一代構(gòu)筑電子學(xué)器件的核心材料。
[0003]為更好應(yīng)用石墨烯材料，人們不斷探索其制備加工方法。研究發(fā)現(xiàn)石墨的化學(xué)氧化剝離能夠獲得氧化的石墨烯片層，該石墨烯由于具有羥基、羧酸根、醚鍵等，稱為氧化石墨烯或石墨烯氧化物。氧化石墨烯在溶劑中有一定的分散性，可進(jìn)行溶液加工，便于獲得薄膜狀材料，以及纖維狀，目前石墨烯纖維主要采用的是濕法紡絲的技術(shù)制備，其凝固液也是多種多樣。有采用胺類有機(jī)物溶液作為凝固液使得氧化石墨烯纖維片層間形成共價(jià)鍵來提升石墨烯纖維的強(qiáng)度。有采用金屬離子溶液做為凝固液使得氧化石墨烯纖維片層間形成二價(jià)陽離子的橋連作用來提升氧化石墨烯纖維的強(qiáng)度。這些方法目前都未涉及到在氧化石墨烯片層間直接形成離子鍵來提升石墨烯纖維的強(qiáng)度。
[0004]因此，提升氧化石墨烯、石墨烯纖維的強(qiáng)度是目前需要進(jìn)一步解決的問題，通過離子鍵提升氧化石墨烯、石墨烯纖維的強(qiáng)度有待進(jìn)一步探究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是:提出一種新穎的離子液水溶液作為凝固液的濕法紡絲方法，將氧化石墨烯注入到離子液水溶液中，利用氧化石墨烯對離子液的吸附作用在氧化石墨烯片層間快速形成離子鍵以達(dá)到快速固化制備成纖維。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是:一種氧化石墨烯纖維制備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟1，以氧化石墨烯為原料，將將氧化石墨烯水分散液置于油浴鍋中在一定溫度下攪拌濃縮到粘稠狀，得濃縮氧化石墨烯；
[0008]步驟2，配置濃度適宜的離子液水溶液；
[0009]步驟3，以離子液水溶液為凝固液，通過濕法紡絲技術(shù)制備氧化石墨烯纖維。
[0010]進(jìn)一步地，所述步驟1的溫度為50°C?60°C，所述濃縮石墨烯粘度為985MPa.S。
[0011]進(jìn)一步地，所述步驟2的離子液為1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸鹽、氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑、1，2-乙二胺三氟甲磺酸鹽、1，2-乙二胺硝酸鹽的任意一種或多種的混合物。
[0012]進(jìn)一步地，所述步驟2的離子液水溶液濃度分別為:0.0026mol/L-0.0086mol/Lo
[0013]作為優(yōu)選，所述濕法紡絲技術(shù)中氧化石墨稀的擠出量為0.4mL/min。
[0014]作為優(yōu)選，所述濕法紡絲技術(shù)中所用針頭的針嘴內(nèi)徑為0.5_。
[0015]—種氧化石墨稀纖維，所述氧化石墨稀纖維的拉力性能在150MPa?400MPa。
[0016]有益效果:
[0017](1)本發(fā)明氧化石墨烯纖維制備方法，是以氧化石墨烯為原料，以粘稠狀的氧化石墨烯作為紡絲液，離子液的水溶液作為凝固液，通過濕法紡絲技術(shù)制備出氧化石墨烯纖維。本發(fā)明通過離子液在氧化石墨烯片層之間形成離子鍵連接氧化石墨烯，進(jìn)一步形成氧化石墨烯纖維。
[0018](2)本發(fā)明氧化石墨烯纖維制備方法，操作簡單，綠色環(huán)保，成本低廉，并且可以快速大量生產(chǎn)，制備的氧化石墨烯纖維具有良好的抗拉強(qiáng)度和穩(wěn)定性，可將此方法廣泛應(yīng)用到氧化石墨烯、石墨烯材料的改性等領(lǐng)域。
[0019](3)本發(fā)明的氧化石墨烯纖維，具有良好的抗拉強(qiáng)度和穩(wěn)定性，產(chǎn)品可廣泛的應(yīng)用推廣。
【附圖說明】
[0020]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的作進(jìn)一步說明。
[0021]圖1為本發(fā)明制備方法操作流程圖。
[0022]圖2為實(shí)施例1的氧化石墨烯纖維的SEM圖。
[0023]圖3為實(shí)施例2的氧化石墨烯纖維的SEM圖
[0024]圖4為實(shí)施例5中的力學(xué)性能圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例1:
[0026]本實(shí)施例以1- 丁基-3-甲基咪唑L乳酸鹽的水溶液為凝固液濕法紡絲制備纖維，如圖1所示，包括以下步驟:
[0027]步驟1:以500um大小的石墨片層為原料，通過Hmnmers法制備出氧化石墨稀水分散液，取適量的氧化石墨烯水分散液于燒杯中，將此燒杯置于油浴鍋中在攪拌的情況下50°C?60°C濃縮一天，使其粘度達(dá)到985MPa.S左右，作為紡絲液；
[0028]步驟2:取1-丁基-3-甲基咪唑L乳酸鹽0.5mL于50mL水中配置成濃度為
0.0449mol/L的溶液，做為凝固液；
[0029]步驟3:利用濕法紡絲技術(shù)以離子液水溶液為凝固液制備纖維，具體地，用注射器吸入粘稠的氧化石墨烯紡絲液，通過注射器擠出紡絲液，所用針頭的針嘴內(nèi)徑為0.5mm，擠出速度控制為0.4mL/min ;將氧化石墨烯紡絲液注入離子液水溶液的凝固液中，制備出氧化石墨烯纖維。
[0030]實(shí)施例2
[0031]本實(shí)施例以氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑的水溶液為凝固液濕法紡絲制備纖維，如圖1所示，包括以下步驟:
[0032]步驟1:以500um大小的石墨片層為原料，通過Hmnmers法制備出氧化石墨稀水分散液，取適量的氧化石墨烯水分散液于燒杯中，將此燒杯置于油浴鍋中在攪拌的情況下50°C?60°C濃縮一天，使其粘度達(dá)到985MPa.S左右；
[0033]步驟2:取氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑0.02g于50mL水中配置成濃度為
0.0026mol/L的溶液，作為凝固液；
[0034]步驟3:利用濕法紡絲技術(shù)以離子液水溶液為凝固液制備纖維，具體地，用注射器吸入粘稠的氧化石墨烯紡絲液，通過注射器擠出紡絲液，所用針頭的針嘴內(nèi)徑為0.5mm，擠出速度控制為0.4mL/min ;將氧化石墨烯紡絲液注入離子液水溶液的凝固液中，制備出氧化石墨烯纖維。
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