一種阻燃pet纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于功能纖維制備技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種阻燃聚對苯二甲酸乙二醇醋纖維的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 據(jù)國外資料介紹，一半的火災起因與紡織品有關(guān)。
[0003] 聚對苯二甲酸乙二醇醋纖維，簡稱陽T纖維，俗稱涂絕，具有力學性能優(yōu)良、無毒 無味、衛(wèi)生安全性好、耐油、阻氣等優(yōu)點，性價比高，是目前應用最廣的化學纖維之一。但PET 的極限氧指數(shù)低，屬于易燃纖維，使得其在應用中存在巨大的安全隱患。
[0004] 目前世界各地都在競相開發(fā)PET阻燃制品，但現(xiàn)有的阻燃PET在實際應用中往往 存在W下問題：有些阻燃PET在燃燒時會產(chǎn)生濃煙及有毒有害氣體；有些阻燃PET雖然有 優(yōu)良的阻燃、抑煙功能，但是材料本身力學性能下降太多，成纖困難，難W滿足實際使用要 求。 陽0化]CN103436270A公開了一種氨氧化儀包覆碳微球阻燃劑的制備方法，是向硅烷偶 聯(lián)劑存在的氨氧化儀漿液中加入碳微球乙醇溶液，反應制備得到氨氧化儀包覆碳微球。W 添加有上述阻燃劑的陽T母粒紡絲制備阻燃陽T纖維時，由于該阻燃劑與聚合物基體的相 容性較差，使得材料的物化性能損失太大，造成纖維的可紡性變差，制成纖維的機械性能大 大降低，極大的限制了其應用。CN103426269A公開了一種類似的氨氧化儀包覆碳微球阻燃 劑的制備方法，是向碳微球的氯化儀溶液中滴加氨水溶液，原位反應制備氨氧化儀包覆碳 微球。但該阻燃劑同樣存在會造成纖維可紡性變差，紡成纖維機械性能降低的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種阻燃PET纖維的制備方法，通過對氨氧化儀包覆碳微球 阻燃劑進行改性，W及調(diào)整烙融共混紡絲工藝，W有效提高PET纖維的阻燃性能，制備出能 夠滿足環(huán)保和實際使用需求的阻燃PET纖維。
[0007]本發(fā)明所述阻燃PET纖維的制備方法包括： 1) 按照對苯二甲酸：乙二醇：氨氧化儀包覆碳微球=1 : (10~15) : (0. 8~1. 2) 的質(zhì)量比，將氨氧化儀包覆碳微球分散于對苯二甲酸與乙二醇的混合漿液中，在惰性氣體 保護和催化劑=氧化二錬存在下，于140~150°C反應制備膠囊化氨氧化儀包覆碳微球 (CMSs-Mg(OH)2@陽了）阻燃劑顆粒； 2) 將陽T切片與上述制備的膠囊化氨氧化儀包覆碳微球顆粒分別干燥至含水率 《30ppm，置于雙螺桿擠出機的主喂料筒和側(cè)喂料筒中，W巧8~99) : 1的進料比送 入擠出機中，控制烙體溫度270~280°C，烙體壓力1~2MPa，經(jīng)壓縮烙融混煉形成均 勻的烙體，擠出切粒制成?3mmX3mm的氨氧化儀包覆碳微球/聚對苯二甲酸乙二醇醋 (CMSs-Mg(OH)2@PET/陽T)母粒； 3) 將上述氨氧化儀包覆碳微球/聚對苯二甲酸乙二醇醋母粒干燥至含水率《30ppm， 加入螺桿擠壓機內(nèi)加熱烙融形成烙體，送至噴絲組件，控制烙體溫度在300~305°C、烙體 壓力為5~8Mpa，由噴絲板擠出形成烙體細流； 4)烙體細流進入甫道，被側(cè)吹風冷卻固化成型后，在900~lOOOm/min的紡速下牽伸 得到初生纖維；其中控制送風溫度20~23°C、風壓360~38化曰、風速0. 3~0. 5m/s。
[0008] 5)冷卻后的初生纖維經(jīng)油漉上油后，經(jīng)過牽引熱漉拉伸熱定型，卷裝成型，制得 氨氧化儀包覆碳微球/聚對苯二甲酸乙二醇醋阻燃功能纖維成品，其中，控制牽引熱漉的 拉伸倍數(shù)為1. 2~1. 5,熱漉溫度100~130°C。
[0009] 本發(fā)明上述制備方法中，所述膠囊化氨氧化儀包覆碳微球的顆粒直徑《SOOnm。
[0010] 具體地，所述催化劑S氧化二錬的加入量占原料總質(zhì)量的1. 5~2. 5%。 W11] 本發(fā)明阻燃PET纖維的制備方法針對目前PET阻燃纖維的弊端，首先對氨氧化儀 包覆碳微球阻燃劑進行改性，在其表面包裹一層聚對苯二甲酸乙二醇醋制備成膠囊化氨氧 化儀包覆碳微球顆粒，有效改善了其在聚合物基體中的分散性和相容性，從而改善了阻燃 PET材料的可紡性；其次，在制備阻燃PET纖維的過程中，在PET基體中添加質(zhì)量分數(shù)為1% 的膠囊化氨氧化儀包覆碳微球顆粒，通過合理調(diào)整烙融共混紡絲工藝，制備氨氧化儀包覆 碳微球/聚對苯二甲酸乙二醇醋阻燃纖維，進一步改善了纖維的可紡性，在提高PET纖維阻 燃性能的同時，保證了纖維本身物化性能不受破壞。 陽01引 隊本發(fā)明方法制備的阻燃陽T纖維，纖維的極限氧指數(shù)達到30%W上，且與純陽T 纖維比較，其烙滴和發(fā)煙量大幅度減少，有效提高了PET纖維的阻燃性能。同時，本發(fā)明 制備的阻燃陽T纖維力學性能優(yōu)良，斷裂強度可W達到2. 2cNAltexW上，且回潮率1. 4~ 1.8%，吸濕性能較好，是一種性能優(yōu)良的阻燃纖維，能夠滿足環(huán)保和實際使用的需求。
【附圖說明】
[0013] 圖1是膠囊化氨氧化儀包覆碳微球顆粒的形貌圖。
[0014] 圖2是氨氧化儀包覆碳微球/聚對苯二甲酸乙二醇醋阻燃纖維的微觀形貌圖。
【具體實施方式】
[0015] 下述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，并不用于對本發(fā)明進行任何限制。對于 本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，本發(fā)明可W有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作 的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0016] 將IOg碳微球加入IOOmL無水乙醇中，W頻率40KHZ的超聲波分散lOmin，得到碳 微球懸濁液。
[0017] 將上述碳微球懸浮液加入300血氨水中，攬拌下加熱至40°C，W3血/min的滴加速 度滴入0. 4mol/L氯化儀水溶液SOOmU滴加結(jié)束后，繼續(xù)攬拌反應化。取出反應物，依次用 無水乙醇和蒸饋水抽濾洗涂，至濾液澄清透明后，將產(chǎn)物在120°C真空干燥地，得到氨氧化 儀包覆碳微球（CMSs-Mg(OH)Z)。 陽018] 向四口燒瓶中加入IOg對苯二甲酸、100g乙二醇，配制成混合漿液，加入IOg氨氧 化儀包覆碳微球，攬拌分散均勻，W20cm3/min的流量通入氮氣，置換完燒瓶內(nèi)空氣后，加入 2. 4gS氧化二錬，持續(xù)通入氮氣條件下，控制攬拌速度為80r/min，升溫至140°C反應化，取 出黑色混合物，依次用無水乙醇和蒸饋水抽濾洗涂，至濾液澄清透明后，將產(chǎn)物在120°C真 空干燥化，制備得到膠囊化氨氧化儀包覆碳微球（CMSs-Mg(OH)2@PET)顆粒阻燃劑。
[0019] 圖1為在JSM-6700F型場發(fā)射掃描電鏡下獲得的CMSs-Mg(0H)2@PET的形貌圖，由 圖可知該阻燃劑為球形顆粒，平均粒徑約600nm，分散性良好。
[0020] 將聚對苯二甲酸乙二醇醋切片置于真空轉(zhuǎn)鼓中，在真空度0. 08M化條件下，120°C 干燥12h，至顆粒含水率《30ppm，冷卻至室溫。
[0021] 將1