60°C和25°C，調(diào)節(jié)流量保證凝固浴內(nèi)濃度梯度相對恒定， 磁力攬拌器轉(zhuǎn)速為lOOOr/min，四道控溫水管內(nèi)循環(huán)水溫度分別為60°C、5(rC、3(rC、25°C， 總凝固時間控制14s，其余工藝參數(shù)及步驟同實施例2。
[0057] 實施例13
[0058] 將凝固浴改為連續(xù)凝固裝置，凝固浴沿著纖維運行方向的兩個進料口DMSO濃度 分別為65%和20%，溫度分別為65°C和20。調(diào)節(jié)流量保證凝固浴內(nèi)濃度梯度相對恒定， 磁力攬拌器轉(zhuǎn)速為600r/min，四道控溫水管內(nèi)循環(huán)水溫度分別為65°C、50°C、30°C、20°C， 總凝固時間控制14s，其余工藝參數(shù)及步驟同實施例2。
[0059] 實施例14
[0060] 將凝固浴改為連續(xù)凝固裝置，凝固浴沿著纖維運行方向的兩個進料口DMSO濃度 分別為65%和20%，溫度分別為65°C和20°C，調(diào)節(jié)流量保證凝固浴內(nèi)濃度梯度相對恒定， 磁力攬拌器轉(zhuǎn)速為800r/min，四道控溫水管內(nèi)循環(huán)水溫度分別為65°C、50°C、30°C、20°C， 總凝固時間控制14s，其余工藝參數(shù)及步驟同實施例2。 柳61] 實施例15
[0062] 將凝固浴改為連續(xù)凝固裝置，凝固浴沿著纖維運行方向的兩個進料口DMSO濃度 分別為65%和20%，溫度分別為65°C和20。調(diào)節(jié)流量保證凝固浴內(nèi)濃度梯度相對恒定， 磁力攬拌器轉(zhuǎn)速為lOOOr/min，四道控溫水管內(nèi)循環(huán)水溫度分別為65°C、50°C、30°C、20°C， 總凝固時間控制14s，其余工藝參數(shù)及步驟同實施例2。 陽〇6引實施例16
[0064] 將凝固浴改為連續(xù)凝固裝置，凝固浴沿著纖維運行方向的兩個進料口DMSO濃度 分別為65%和20%，溫度分別為55°C和30°C，調(diào)節(jié)流量保證凝固浴內(nèi)濃度梯度相對恒定， 磁力攬拌器轉(zhuǎn)速為600r/min，四道控溫水管內(nèi)循環(huán)水溫度分別為55°C、50°C、30°C、30°C， 總凝固時間控制14s，其余工藝參數(shù)及步驟同實施例2。 W65] 實施例17
[0066] 將凝固浴改為連續(xù)凝固裝置，凝固浴沿著纖維運行方向的兩個進料口DMSO濃度 分別為65%和20%，溫度分別為55°C和30。調(diào)節(jié)流量保證凝固浴內(nèi)濃度梯度相對恒定， 磁力攬拌器轉(zhuǎn)速為800r/min，四道控溫水管內(nèi)循環(huán)水溫度分別為55°C、50°C、30°C、30°C， 總凝固時間控制14s，其余工藝參數(shù)及步驟同實施例2。
[0067] 實施例18
[0068] 將凝固浴改為連續(xù)凝固裝置，凝固浴沿著纖維運行方向的兩個進料口DMSO濃度 分別為65%和20%，溫度分別為55°C和30°C，調(diào)節(jié)流量保證凝固浴內(nèi)濃度梯度相對恒定， 磁力攬拌器轉(zhuǎn)速為lOOOr/min，四道控溫水管內(nèi)循環(huán)水溫度分別為55°C、50°C、3(rC、3(rC， 總凝固時間控制14s，其余工藝參數(shù)及步驟同實施例2。 W例實施例19 陽070] 凝固浴為連續(xù)凝固裝置，凝固浴進口流量為40LA，出口流量為80LA。其余工藝 參數(shù)及步驟同實施例2。 陽0川 實施例20
[0072] 凝固浴為連續(xù)凝固裝置，凝固浴進口流量為40LA，出口流量為80LA。其余工藝 參數(shù)及步驟同實施例3。 陽〇7引實施例21 陽074] 凝固浴為連續(xù)凝固裝置，凝固浴進口流量為40LA，出口流量為80LA。其余工藝 參數(shù)及步驟同實施例4。
[0075] 將上述實施例中所對應(yīng)纖維忍層大小W及殘留DMSO濃度進行表征，得到數(shù)據(jù)如 下表1所不。
[0076] 表 1
[0077]

[0078] 通過上述實施例及實驗檢測數(shù)據(jù)可得，采用本發(fā)明的所提供的連續(xù)凝固裝置及控 制方面，實現(xiàn)了設(shè)備的精細(xì)化，減少了設(shè)備成本，同時也縮短了凝固段的長度，降低了場地 占用，減少后期的補水操作，且最終凝固浴濃度適中，雜質(zhì)較少，回收簡便，此外本發(fā)明中均 勻的濃度梯度有利于消除初生纖維中的皮忍結(jié)構(gòu)，可使聚合物溶液進入凝固浴中W緩慢的 速度完成雙擴散過程并凝固，相比于多級凝固工藝，得到徑向結(jié)構(gòu)更為均一致密的初生纖 維。
[0079] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均在本發(fā)明待批權(quán)利要求保護范圍之 內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種紡絲液連續(xù)凝固裝置，包括凝固浴槽，于凝固浴槽兩端內(nèi)設(shè)置有噴絲板和導(dǎo)絲 輪，垂直于所述凝固浴槽軸向上設(shè)置有進出料口和進出水口及控溫水管，其特征在于，所述 連續(xù)凝固裝置為設(shè)有多個磁力攪拌器的一級凝固浴槽；所述凝固浴槽設(shè)置有保溫夾套；在 所述凝固浴槽的上端部設(shè)置有出料口、下端部設(shè)置有進料口。2. 如權(quán)利要求1所述的一種紡絲液連續(xù)凝固裝置，其特征在于，所述進料口包括高濃 度進料口和低濃度進料口；所述進料口設(shè)置在所述凝固浴槽下端部的左右兩端處，所述出 料口設(shè)置在凝固浴槽上端部的中間處。3. 如權(quán)利要求1所述的一種紡絲液連續(xù)凝固裝置，其特征在于，所述保溫夾套的下側(cè) 兩端且連通于所述凝固浴槽處還設(shè)置有進出水口，所述噴絲板和導(dǎo)絲輪分別設(shè)置于凝固浴 槽的左右兩端；所述控溫水管包括多個，且依次垂直設(shè)置在所述凝固浴槽內(nèi)。4.一種紡絲液連續(xù)凝固控制方法，其特征在于，所述控制方法的步驟包括： 首先，經(jīng)打開高、低濃度進料口向凝固浴槽送入不同濃度的凝固浴溶液，至所述凝固浴 槽體積4/5時關(guān)閉兩進料口，同時利用磁力攪拌器使凝固浴槽內(nèi)濃度達到平均濃度即C= (C^Q/2； 接著，紡絲階段，同時打開進、出料口，且設(shè)置出料口物料流量為高、低濃度進料口物料 流量之和。5. 如權(quán)利要求4所述的一種紡絲液連續(xù)凝固控制方法，其特征在于，凝固過程采用一 級凝固，通過向浴槽兩進料口分別補加不同濃度凝固浴溶液CJPC2，且在濃度和溫度差的 共同作用下，凝固浴溶液中的沉淀劑、良溶劑發(fā)生擴散，擴散速率V只與濃度差、溫度差及 溶劑本身有關(guān)，并使凝固浴濃度沿水平方向上呈現(xiàn)出梯度分布即Cl>CX>C2，其中，所述的凝 固浴溶液之間擴散速率的計算公式如下： V=A·Δcn ·Tm 式中，Α、η及m為自然常數(shù)，△C為通入凝固浴槽的不同凝固浴溶液的濃度差。6. 如權(quán)利要求5所述的一種紡絲液連續(xù)凝固控制方法，其特征在于，在所述凝固浴槽 中濃度梯度平衡形成時，水平方向任意距離為AX兩點處良溶劑的擴散速率都是相等的。7. 如權(quán)利要求5所述的一種紡絲液連續(xù)凝固控制方法，其特征在于，在凝固過程中，初 生纖維與凝固浴溶液間發(fā)生雙擴散進程致使凝固浴槽內(nèi)濃度變化，通過在凝固浴槽兩端補 加新凝固浴溶液能使整個凝固浴濃度梯度維持在動態(tài)平衡中。8. 如權(quán)利要求7所述的一種紡絲液連續(xù)凝固控制方法，其特征在于，新凝固浴溶液的 補加量和夾套溫度是通過紡絲過程中生成初生纖維的噴絲速度確定。9. 如權(quán)利要求4所述的一種紡絲液連續(xù)凝固控制方法，其特征在于，凝固浴槽內(nèi)的濃 度改變可通過控制進出口物料的流量速度、攪拌器轉(zhuǎn)速、凝固浴槽夾套及水管溫度得到。10. 如權(quán)利要求9所述的一種紡絲液連續(xù)凝固控制方法，其特征在于，凝固浴槽夾套中 的水溫由獨立的循環(huán)水浴控溫，溫度控制可用單段控溫、多段控溫和/或凝固浴槽中設(shè)置 多個水管，并根據(jù)良溶劑與沉淀劑在不同溫度下的擴散速率計算出最佳溫度并保證凝固浴 濃度在最短時間能達到平衡。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種紡絲液連續(xù)凝固裝置及其控制方法，凝固過程是在同一段凝固浴槽中進行，通過改變凝固浴進出口物料的流量、凝固浴內(nèi)控溫水管的溫度以及磁力攪拌器的攪拌速率來控制凝固浴在槽內(nèi)的濃度梯度分布，并使其達到快速平衡，槽內(nèi)凝固浴溶液可以通過凝固浴配置罐中新配溶液的補給以及槽內(nèi)溶液的自由擴散達到濃度的動態(tài)平衡并實現(xiàn)凝固浴溶液濃度的梯度分布；優(yōu)點為本發(fā)明實現(xiàn)了聚丙烯腈溶液的連續(xù)凝固，且凝固浴濃度呈現(xiàn)出梯度分布，本發(fā)明將多級凝固技術(shù)設(shè)置為一級凝固，實現(xiàn)了設(shè)備的精細(xì)化，結(jié)構(gòu)簡單，能夠在生產(chǎn)線上連續(xù)生產(chǎn)，操作簡單，實用性強，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】D01F9/21, D01F9/32
【公開號】CN105420855
【申請?zhí)枴緾N201510890923
【發(fā)明人】朱鎮(zhèn), 陳新, 何州文, 蘭逢濤, 劉輝, 陽武, 徐樑華, 李常清
【申請人】國網(wǎng)智能電網(wǎng)研究院, 國家電網(wǎng)公司, 國網(wǎng)浙江省電力公司, 北京化工大學(xué)
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月7日