一種陰離子松香表面施膠劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種陰離子松香表面施膠劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]表面施膠劑涂在紙或紙板上，以改善紙張的耐水性、防污性、環(huán)壓強(qiáng)度;水性聚氨酯作為造紙表面施膠劑是近年來研究的熱點(diǎn)，但是對于施膠劑的乳液而言，其最大優(yōu)勢在于，形成高分散聚氨酯施膠劑，無須額外加入其它如吐溫、司盤、十二烷基三甲基溴化銨等表面活性劑做乳化劑。所得到的乳液施膠劑具備優(yōu)良的穩(wěn)定性和高分散性能，而耐水性卻相對較差;借助有機(jī)硅卓越拒水性能，被廣泛應(yīng)用-聚氨酯形成水性有機(jī)硅-聚氨酯乳液，能集有機(jī)硅、聚氨酯雙重優(yōu)勢于一身。目前有機(jī)硅于聚氨酯的雙重改性，來調(diào)節(jié)乳液綜合性能為精細(xì)化工行業(yè)研究熱點(diǎn)。并且，目前的施膠劑主要為陽離子型，鮮見陰離子型施膠劑技術(shù)公開，但是有些情況下，為了與應(yīng)用環(huán)境匹配，需要陰離子型施膠劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提出的一種陰離子松香表面施膠劑的制備方法，填補(bǔ)陰離子施膠劑的空白，并且其耐水性好。
[0004]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的一種陰離子松香表面施膠劑的制備方法，其特征在于，取裝有回流冷凝管、機(jī)械攪拌棒、溫度計(jì)和氮?dú)馊肟诘乃目跓?，稱取38.0-45.0g去氫松香胺聚氧乙烯醚，加入丙酮溶解去氫松香胺聚氧乙烯醚，然后與4.0-8.5g羥丙基硅油一同加入到四口燒瓶，加入23.5-26.5g甲苯二異氰酸酯，攪拌混合物，滴加0.05-0.15ml催化劑月桂酸丁基錫，升溫至80-90 0C，進(jìn)行回流反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)1.0-2.0小時(shí)得預(yù)聚體；加入2.0-
4.0gPEG-300，擴(kuò)鏈反應(yīng)1-1.5小時(shí)；降溫至常溫，往體系中滴加成鹽劑冰醋酸3.0_4.0g，反應(yīng)20-30min;然后冰浴降溫到5°C以下，滴加氨丙基三乙氧基硅烷2.1-6.0g，封端交聯(lián)反應(yīng)10-30min；最后緩慢加入0_5°C的去離子水125_250ml，攪拌，待乳液由乳白反色變?yōu)橥该鲿r(shí)，將剩余的去離子水快速加入并2000_3000r/min高速攪拌，分散乳化20_40min;乳化后，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去丙酮溶劑，即得陰離子松香表面施膠劑。
[0005]本發(fā)明的有益效果，利用去氫松香胺聚氧乙烯醚、羥丙基硅油、甲苯二異氰酸酯制備聚氨酯預(yù)聚體，后結(jié)合聚乙二醇擴(kuò)鏈，冰醋酸中和，得到陰離子型水性松香基有機(jī)硅-聚氨酯高分散乳液，最后采用氨丙基三乙氧基硅烷交聯(lián)和封端，得到陰離子松香表面施膠劑；借用羥丙基硅油提高其機(jī)械性能及拒水性，甲苯二異氰酸酯完善其分散性與穩(wěn)定性，并且去氫松香胺聚氧乙烯醚本身具備良好的水穩(wěn)定性，其呈陰離子性，集去氫松香胺聚氧乙烯醚、羥丙基硅油、甲苯二異氰酸酯優(yōu)勢與一體，提供陰離子性并且耐水性好的施膠劑，具有良好的離心分散性和穩(wěn)定性。本發(fā)明表面施膠能賦予紙張表層優(yōu)良的耐水性、光滑性以及濕強(qiáng)度，試用結(jié)果表明施膠紙張具有優(yōu)越的拒水性和濕強(qiáng)度。
實(shí)施例
[0006]實(shí)施例1:
取裝有回流冷凝管、機(jī)械攪拌棒、溫度計(jì)和氮?dú)馊肟诘?50mL四口燒瓶，稱取去氫松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入適量丙酮溶解后，與羥丙基硅油6.0g —同加入到四口燒瓶，加入甲苯二異氰酸酯23.5g，攪拌混合物，滴加0.05ml催化劑月桂酸丁基錫，升溫至80°C，進(jìn)行回流反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)1.5h得預(yù)聚體;加入PEG-300 4.0g,擴(kuò)鏈反應(yīng)Ih；降溫至常溫，往體系中滴加成鹽劑冰醋酸3.0g，反應(yīng)20min;然后冰浴降溫到5 °C以下，滴加硅烷偶聯(lián)劑(氨丙基三乙氧基硅烷)3.2g，封端交聯(lián)反應(yīng)1min ；最后緩慢加入O °C的去離子水125ml，加水期間先緩慢攪動，待乳液由乳白反色變?yōu)橥该鲿r(shí)，剩余的去離子水全部加入，馬上高速攪拌(轉(zhuǎn)速2000r/min)，將其他水迅速加入分散乳化20min;乳化后，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去丙酮溶劑，即可得陰離子松香表面施膠劑。
[0007]實(shí)施例2:
稱取去氫松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入適量丙酮溶解后，與羥丙基硅油5.0g，一同加入到四口燒瓶，加入甲苯二異氰酸酯24.5g，攪拌混合物，滴加0.05ml催化劑月桂酸丁基錫，升溫至90°C，進(jìn)行回流反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)1.5h得預(yù)聚體;加入聚乙二醇(PEG-300)2.0g，擴(kuò)鏈反應(yīng)Ih;降溫至常溫，往體系中滴加成鹽劑冰醋酸3.0g，反應(yīng)20min;然后冰浴降溫到5°C以下，滴加娃燒偶聯(lián)劑(氣丙基二乙氧基娃燒)2.1 g，封端交聯(lián)反應(yīng)20min ；最后緩慢加入2 °C的去離子水150ml，緩慢攪拌，待乳液由乳白反色變?yōu)橥该鲿r(shí)，高速攪拌(轉(zhuǎn)速2500r/min)，將剩余去離子水迅速加入分散乳化40min;乳化后，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去丙酮溶劑，即得陰離子松香表面施膠劑。
[0008]實(shí)施例3:
稱量去氫松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入適量丙酮溶解后，與羥丙基硅油8.5g，一同加入到四口燒瓶，加入甲苯二異氰酸酯24.5g，攪拌混合物，滴加0.05ml催化劑月桂酸丁基錫(，升溫至800C，進(jìn)行回流反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)2.0h得預(yù)聚體;加入聚乙二醇(PEG-300)4.0g，擴(kuò)鏈反應(yīng)Ih;降溫至常溫，往體系中滴加成鹽劑冰醋酸3.0g，反應(yīng)20min;然后冰浴降溫到5°C以下，滴加娃燒偶聯(lián)劑(氣丙基二乙氧基娃燒)3.2g，封端交聯(lián)反應(yīng)1min ；最后緩慢加入2 °C的去離子水150ml，緩慢攪拌，待乳液由乳白反色變?yōu)橥该鲿r(shí)，高速攪拌(轉(zhuǎn)速3000r/min)，將剩余去離子水迅速加入分散乳化40min乳化后，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去丙酮溶劑，即得陰離子松香表面施膠劑。
[0009]實(shí)施例4:
稱量去氫松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入適量丙酮溶解后，與羥丙基硅油4.0g —同加入到四口燒瓶，加入甲苯二異氰酸酯26.5g，攪拌混合物，滴加0.1Oml催化劑月桂酸丁基錫，升溫至90°C，進(jìn)行回流反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)1.0h得預(yù)聚體;加入聚乙二醇(PEG-300)3.0g，擴(kuò)鏈反應(yīng)Ih;降溫至常溫，往體系中滴加成鹽劑冰醋酸3.0g，反應(yīng)20min;然后冰浴降溫到5°C以下，滴加娃燒偶聯(lián)劑(氣丙基二乙氧基娃燒)6.0g，封端交聯(lián)反應(yīng)30min ；最后緩慢加入5 °C的去尚子水150ml，緩慢攪拌，待乳液由乳白反色變?yōu)橥该鲿r(shí)，高速攪拌(轉(zhuǎn)速2500r/min)，將剩余去離子水迅速加入，分散乳化20min;;乳化后，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去丙酮溶劑，即得陰離子松香表面施膠劑。
[0010]實(shí)施例5:
稱量去氫松香胺聚氧乙烯醚45.0g，加入適量丙酮溶解后，與羥丙基硅油4.0g，一同加入到四口燒瓶，加入甲苯二異氰酸酯23.5g，攪拌混合物，滴加0.1Oml催化劑月桂酸丁基錫，升溫至90°C，進(jìn)行回流反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)1.5h得預(yù)聚體;加入聚乙二醇(PEG-300)2.0g，擴(kuò)鏈反應(yīng)1.5h;降溫至常溫，往體系中滴加成鹽劑冰醋酸4.0g，反應(yīng)20min;然后冰浴降溫到5 °C以下，滴加娃燒偶聯(lián)劑(氣丙基二乙氧基娃燒)5.0g，封端交聯(lián)反應(yīng)20min;最后緩慢加入2°C的去離子水200ml，緩慢攪拌，待乳液由乳白反色變?yōu)橥该鲿r(shí)，高速攪拌(轉(zhuǎn)速2500r/min)，將剩余去離子水迅速加入分散乳化20min乳化后，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去丙酮溶劑，即得陰離子松香表面施膠劑。
[0011]實(shí)施例6:
稱量去氫松香胺聚氧乙烯醚45.0g，加入適量丙酮溶解后，與羥丙基硅油6.0g —同加入到四口燒瓶，加入甲苯二異氰酸酯25.0g，攪拌混合物，滴加0.15ml催化劑月桂酸丁基錫，升溫至90°C，進(jìn)行回流反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)1.0h得預(yù)聚體;加入聚乙二醇(PEG-300)2.0g，擴(kuò)鏈反應(yīng)Ih;降溫至常溫，往體系中滴加成鹽劑冰醋酸4.0g，反應(yīng)30min;然后冰浴降溫到5°C以下，滴加娃燒偶聯(lián)劑(氣丙基二乙氧基娃燒)4.2g，封端交聯(lián)反應(yīng)1min;最后緩慢加入2°C的去尚子水250ml，緩慢攪拌，待乳液由乳白反色變?yōu)橥该鲿r(shí)，高速攪拌(轉(zhuǎn)速2500r/min)，將剩余去離子水迅速加入分散乳化40min乳化后，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去丙酮溶劑，即得陰離子松香表面施膠劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種陰離子松香表面施膠劑的制備方法，其特征在于，取裝有回流冷凝管、機(jī)械攪拌棒、溫度計(jì)和氮?dú)馊肟诘乃目跓?，稱取38.0-45.0g去氫松香胺聚氧乙烯醚，加入丙酮溶解去氫松香胺聚氧乙烯醚，然后與4.0-8.5g羥丙基硅油一同加入到四口燒瓶，加入23.5-.26.5g甲苯二異氰酸酯，攪拌混合物，滴加0.05-0.15ml催化劑月桂酸丁基錫，升溫至80-900C，進(jìn)行回流反應(yīng)，預(yù)聚反應(yīng)1.0-2.0小時(shí)得預(yù)聚體;加入2.0-4.0gPEG-300，擴(kuò)鏈反應(yīng)l-l.5小時(shí)；降溫至常溫，往體系中滴加成鹽劑冰醋酸3.0-4.0g，反應(yīng)20-30min;然后冰浴降溫到5°C以下，滴加氨丙基三乙氧基硅烷2.1-6.0g，封端交聯(lián)反應(yīng)10-30min;最后緩慢加入0_5°C的去離子水125-250ml，攪拌，待乳液由乳白反色變?yōu)橥该鲿r(shí)，將剩余的去離子水快速加入并2000-3000r/min高速攪拌，分散乳化20_40min ；乳化后，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去丙酮溶劑，即得陰離子松香表面施膠劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種陰離子松香表面施膠劑的制備方法，利用去氫松香胺聚氧乙烯醚、羥丙基硅油、甲苯二異氰酸酯制備聚氨酯預(yù)聚體，加入PEG300來擴(kuò)鏈，成鹽劑冰醋酸，氨丙基三乙氧基硅烷封端，制得陰離子松香表面施膠劑，產(chǎn)品具有良好的離心分散性和穩(wěn)定性；陰離子松香表面施膠劑能賦予紙張表層優(yōu)良的耐水性、光滑性以及濕強(qiáng)度。
【IPC分類】D21H21/16
【公開號】CN105603817
【申請?zhí)枴緾N201510842410
【發(fā)明人】吳濱
【申請人】吳濱
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年11月29日