一種改性的龍須草纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種改性的龍須草纖維的制備方法，包括以下步驟：首先將成熟度高的新鮮龍須草自然晾曬后，經(jīng)機(jī)械捶打除雜，浸漬于去離子水中，超聲除雜軟化，得到預(yù)處理的龍須草；然后將預(yù)處理的龍須草浸漬于脫膠液中，加熱超聲處理，取出充分水洗，得到脫膠的龍須草纖維，再將脫膠的龍須草纖維浸漬于醋酸酐混合改性溶液中，升溫至50℃保溫進(jìn)行醋酸酯化處理，取出，依次用乙醇和去離子水充分洗滌，干燥得到醋酸酯化的龍須草纖維，最后將醋酸酯化的龍須草纖維浸漬于含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中，取出充分水洗，烘干得到改性的龍須草纖維。
【專利說明】
一種改性的龍須草纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于紡織材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性的龍須草纖維制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 龍須草系禾本科多年生宿根性草本植物，耐寒耐蔭性能優(yōu)良，可以在各種類型的 土壤中生長，適用范圍廣泛。龍須草纖維蘊(yùn)藏與龍須草葉內(nèi)，成熟期的龍須草中含有較多的 纖維素，經(jīng)集束后可形成類麻的纖維，具有強(qiáng)度高、伸長小、回潮率大、吸濕放濕快、纖維較 粗等特性，可紡性與棉等纖維素纖維相比較差，因此目前對(duì)于龍須草的研究，主要集中在種 植、造紙等加工上，在紡織領(lǐng)域的研究還處于起步階段。
[0003] 中國專利CN 100357503C公開的紡織用龍須草纖維的制取方法，將龍須草經(jīng)預(yù)浸 酸、水洗、堿液煮練、打纖、水洗、酸洗、水洗、脫水、抖松、給油、脫水、晾干，得到白色龍須草 纖維。該制備得到的龍須草可用于紡紗、織造、服裝加工中，但是制備的龍須草纖維的機(jī)械 性能未有多大提成，其可紡性和功能性仍有待改善。中國專利CN 105220242A公開的一種柔 軟的織造用龍須草纖維，將龍須草機(jī)械棰打除雜后經(jīng)微波處理、酶處理和微生物發(fā)酵改性， 最后水洗皂洗、抖松烘干得到柔軟的龍須草纖維，該方法利用微波加熱活化龍須草，然后用 酶處理和微生物發(fā)酵對(duì)龍須草進(jìn)行脫膠處理，該方法制備的龍須草的脫膠率有限，其可紡 性也會(huì)受到局限。除此之外，還有報(bào)道對(duì)龍須草纖維進(jìn)行抗菌改性處理，但是成效不大。
[0004] 本發(fā)明通過選用成熟度高的龍須草作為原料，經(jīng)合理脫膠后，對(duì)龍須草纖維進(jìn)行 醋酸酯化改性和殼聚糖改性處理，從化學(xué)和物理層面對(duì)龍須草纖維進(jìn)行改性，提高龍須草 纖維的可紡性、柔軟性、強(qiáng)度伸長性和保健功能，大大擴(kuò)寬龍須草纖維在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用范 圍，提高龍須草的綜合經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種改性的龍須草纖維的制備方法，將軟化的龍 須草經(jīng)合理脫膠后，先經(jīng)醋酸酯化處理，再經(jīng)殼聚糖溶液處理，得到改性的龍須草纖維。本 發(fā)明制備的龍須草纖維的分散度好，不影響龍須草纖維的結(jié)晶度，提高龍須草纖維的機(jī)械 性能和可紡性，還賦予龍須草纖維的抗菌保健的功效。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0007] -種改性的龍須草纖維的制備方法，包括以下步驟：
[0008] (1)以成熟度高的新鮮龍須草作為原料，自然晾曬后，經(jīng)機(jī)械棰打除雜，浸漬于去 離子水中，超聲除雜軟化，得到預(yù)處理的龍須草；
[0009] (2)將步驟（1)制備的預(yù)處理的龍須草浸漬于脫膠液中，加熱超聲處理，取出充分 水洗，得到脫膠的龍須草纖維；
[0010] (3)將步驟(2)制備的脫膠的龍須草纖維浸漬于醋酸酐混合改性溶液中，升溫至50 °(：保溫進(jìn)行醋酸酯化處理，取出，依次用乙醇和去離子水充分洗滌，干燥得到醋酸酯化的龍 須草纖維；
[0011] (4)將步驟(3)制備的醋酸酯化的龍須草纖維浸漬于含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中，取 出充分水洗，烘干得到改性的龍須草纖維。
[0012] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，自然晾曬后的龍須草的含水率為8.5-8.8% 〇
[0013] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟（1)中，超聲除雜軟化的功率為200-250W，時(shí) 間為60-90min。
[0014] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，脫膠液中的組分，按重量份計(jì)，包括： 氫氧化鈉30-50份、磷酸二氫鉀10-30份、去離子水60-80份。
[0015]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，加熱超聲處理的溫度為45-50°C，功率 為200W，時(shí)間為30-60min。
[0016] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟（2)中，脫膠的龍須草纖維的殘膠率為15-18%〇
[0017] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(3)中，醋酸酐溶液中醋酸酐的含量為2-5g/ L，其余為冰醋酸。
[0018] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中，偶聯(lián)劑為乙烯基三甲氧基硅烷和鐵酸 酯中的一種或兩種。
[0019] 作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中，含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中殼聚糖的含 量為3_5g/L，偶聯(lián)劑的含量為l_3g/L，余下為去尚子水。
[0020]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中，浸漬的時(shí)間為15-30min。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0022] (1)本發(fā)明先對(duì)龍須草進(jìn)行開松軟化，再進(jìn)行脫膠工藝，選用的脫膠液中含有氫氧 化鈉和磷酸二氫鉀，磷酸可以溶解膠質(zhì)，增加氫氧化鈉對(duì)龍須草的滲透能力，鉀離子可以與 膠質(zhì)離子絡(luò)合，加速膠質(zhì)的溶解，加快脫膠的速度，而且在脫膠的同時(shí)通過加熱超聲處理， 加熱可以使龍須草里的分子鏈活化，加速運(yùn)動(dòng)，超聲可以在纖維素、膠質(zhì)和水的表面形成很 大的破壞力，促使纖維素和膠質(zhì)的分離，達(dá)到快速脫膠的目的。
[0023] (2)本發(fā)明將龍須草纖維進(jìn)行適量脫膠后，保證龍須草纖維的松散度，又使纖維具 有適量的紡絲長度。之后，對(duì)龍須草纖維經(jīng)改性處理，先經(jīng)醋酸酯化處理，降低龍須草纖維 表面的活性，提高龍須草纖維的分散性，并且使龍須草纖維的表面形成納米晶須，有利于與 之后的殼聚糖溶液形成良好的界面強(qiáng)度，提高改性纖維的機(jī)械強(qiáng)度、伸長度，改善纖維的手 感和柔軟度。
[0024] (3)本發(fā)明最后對(duì)龍須草纖維進(jìn)行殼聚糖改性處理，殼聚糖分子經(jīng)偶聯(lián)劑的作用， 可以均勻的分散于龍須草纖維之間，使龍須草纖維間形成穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，改善龍須草纖 維的結(jié)構(gòu)，繼而改善龍須草纖維的可紡性，而且殼聚糖溶液綠色環(huán)保，還具有一定的抗菌保 健功效，在不影響龍須草天然纖維性能的基礎(chǔ)上，賦予其優(yōu)秀的功能。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面將結(jié)合具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說明 用來解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0026] 實(shí)施例1:
[0027] (1)以成熟度高的新鮮龍須草作為原料，自然晾曬至含水率為8.5%，經(jīng)機(jī)械棰打 除雜，浸漬于去離子水中，在200W功率下超聲除雜軟化60-90min，得到預(yù)處理的龍須草。 [0028] (2)將步驟（1)制備的預(yù)處理的龍須草浸漬于脫膠液中，在45°C和200W功率下加熱 超聲處理30min，取出充分水洗，得到殘膠率為15%的脫膠的龍須草纖維，其中脫膠液中的 組分，按重量份計(jì)，包括:氫氧化鈉30份、磷酸二氫鉀10份、去離子水60份。
[0029] (3)將步驟(2)制備的脫膠的龍須草纖維浸漬于2g/L的醋酸酐混合冰醋酸溶液中， 升溫至50°C保溫進(jìn)行醋酸酯化處理30min，取出，依次用乙醇和去離子水充分洗滌，干燥得 到醋酸酯化的龍須草纖維。
[0030] (4)將步驟(3)制備的醋酸酯化的龍須草纖維浸漬于含偶聯(lián)劑的殼聚糖水溶液中 15min，取出充分水洗，烘干得到改性的龍須草纖維其中含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中殼聚糖的 含量為3g/L，乙烯基三甲氧基硅烷和鐵酸酯偶聯(lián)劑的含量為1 g/L。
[0031] 實(shí)施例2:
[0032] (1)以成熟度高的新鮮龍須草作為原料，自然晾曬至含水率為8.8%，經(jīng)機(jī)械棰打 除雜，浸漬于去離子水中，在250W功率下超聲除雜軟化90min，得到預(yù)處理的龍須草。
[0033] (2)將步驟（1)制備的預(yù)處理的龍須草浸漬于脫膠液中，在50°C和200W功率下加熱 超聲處理60min，取出充分水洗，得到殘膠率為18%的脫膠的龍須草纖維，其中脫膠液中的 組分，按重量份計(jì)，包括:氫氧化鈉50份、磷酸二氫鉀30份、去離子水80份。
[0034] (3)將步驟(2)制備的脫膠的龍須草纖維浸漬于5g/L的醋酸酐混合冰醋酸溶液中， 升溫至50°C保溫進(jìn)行醋酸酯化處理50min，取出，依次用乙醇和去離子水充分洗滌，干燥得 到醋酸酯化的龍須草纖維。
[0035] (4)將步驟(3)制備的醋酸酯化的龍須草纖維浸漬于含偶聯(lián)劑的殼聚糖水溶液中 30min，取出充分水洗，烘干得到改性的龍須草纖維其中含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中殼聚糖的 含量為5g/L，乙烯基三甲氧基硅烷和鐵酸酯偶聯(lián)劑的含量為3g/L。
[0036] 實(shí)施例3:
[0037] (1)以成熟度高的新鮮龍須草作為原料，自然晾曬至含水率為8.6%，經(jīng)機(jī)械棰打 除雜，浸漬于去離子水中，在220W功率下超聲除雜軟化70min，得到預(yù)處理的龍須草。
[0038] (2)將步驟（1)制備的預(yù)處理的龍須草浸漬于脫膠液中，在47°C和200W功率下加熱 超聲處理40min，取出充分水洗，得到殘膠率為16%的脫膠的龍須草纖維，其中脫膠液中的 組分，按重量份計(jì)，包括:氫氧化鈉20份、磷酸二氫鉀15份、去離子水70份。
[0039] (3)將步驟(2)制備的脫膠的龍須草纖維浸漬于3g/L的醋酸酐混合冰醋酸溶液中， 升溫至50°C保溫進(jìn)行醋酸酯化處理40min，取出，依次用乙醇和去離子水充分洗滌，干燥得 到醋酸酯化的龍須草纖維。
[0040] (4)將步驟(3)制備的醋酸酯化的龍須草纖維浸漬于含偶聯(lián)劑的殼聚糖水溶液中 20min，取出充分水洗，烘干得到改性的龍須草纖維其中含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中殼聚糖的 含量為4g/L，乙烯基三甲氧基硅烷和鐵酸酯偶聯(lián)劑的含量為2g/L。
[0041 ] 實(shí)施例4:
[0042] (1)以成熟度高的新鮮龍須草作為原料，自然晾曬至含水率為8.7%，經(jīng)機(jī)械棰打 除雜，浸漬于去離子水中，在250W功率下超聲除雜軟化80min，得到預(yù)處理的龍須草。
[0043] (2)將步驟（1)制備的預(yù)處理的龍須草浸漬于脫膠液中，在50°C和200W功率下加熱 超聲處理45min，取出充分水洗，得到殘膠率為16%的脫膠的龍須草纖維，其中脫膠液中的 組分，按重量份計(jì)，包括:氫氧化鈉35份、磷酸二氫鉀20份、去離子水70份。
[0044] (3)將步驟(2)制備的脫膠的龍須草纖維浸漬于3.5g/L的醋酸酐混合冰醋酸溶液 中，升溫至50°C保溫進(jìn)行醋酸酯化處理35min，取出，依次用乙醇和去離子水充分洗滌，干燥 得到醋酸酯化的龍須草纖維。
[0045] (4)將步驟(3)制備的醋酸酯化的龍須草纖維浸漬于含偶聯(lián)劑的殼聚糖水溶液中 25min，取出充分水洗，烘干得到改性的龍須草纖維其中含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中殼聚糖的 含量為4.5g/L，乙烯基三甲氧基硅烷和鐵酸酯偶聯(lián)劑的含量為1.5g/L。
[0046] 實(shí)施例5:
[0047] (1)以成熟度高的新鮮龍須草作為原料，自然晾曬至含水率為8.8%，經(jīng)機(jī)械棰打 除雜，浸漬于去離子水中，在200W功率下超聲除雜軟化90min，得到預(yù)處理的龍須草。
[0048] (2)將步驟（1)制備的預(yù)處理的龍須草浸漬于脫膠液中，在50°C和200W功率下加熱 超聲處理30min，取出充分水洗，得到殘膠率為16%的脫膠的龍須草纖維，其中脫膠液中的 組分，按重量份計(jì)，包括:氫氧化鈉50份、磷酸二氫鉀10份、去離子水80份。
[0049] (3)將步驟(2)制備的脫膠的龍須草纖維浸漬于5g/L的醋酸酐混合冰醋酸溶液中， 升溫至50°C保溫進(jìn)行醋酸酯化處理30min，取出，依次用乙醇和去離子水充分洗滌，干燥得 到醋酸酯化的龍須草纖維。
[0050] (4)將步驟(3)制備的醋酸酯化的龍須草纖維浸漬于含偶聯(lián)劑的殼聚糖水溶液中 30min，取出充分水洗，烘干得到改性的龍須草纖維其中含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中殼聚糖的 含量為5g/L，乙烯基三甲氧基硅烷和鐵酸酯偶聯(lián)劑的含量為1 g/L。
[0051 ] 實(shí)施例6:
[0052] (1)以成熟度高的新鮮龍須草作為原料，自然晾曬至含水率為8.5%，經(jīng)機(jī)械棰打 除雜，浸漬于去離子水中，在200W功率下超聲除雜軟化80min，得到預(yù)處理的龍須草。
[0053] (2)將步驟（1)制備的預(yù)處理的龍須草浸漬于脫膠液中，在45°C和200W功率下加熱 超聲處理40min，取出充分水洗，得到殘膠率為15%的脫膠的龍須草纖維，其中脫膠液中的 組分，按重量份計(jì)，包括:氫氧化鈉35份、磷酸二氫鉀25份、去離子水70份。
[0054] (3)將步驟(2)制備的脫膠的龍須草纖維浸漬于2.5g/L的醋酸酐混合冰醋酸溶液 中，升溫至50°C保溫進(jìn)行醋酸酯化處理50min，取出，依次用乙醇和去離子水充分洗滌，干燥 得到醋酸酯化的龍須草纖維。
[0055] (4)將步驟(3)制備的醋酸酯化的龍須草纖維浸漬于含偶聯(lián)劑的殼聚糖水溶液中 25min，取出充分水洗，烘干得到改性的龍須草纖維其中含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中殼聚糖的 含量為3g/L，乙烯基三甲氧基硅烷和鐵酸酯偶聯(lián)劑的含量為1 g/L。
[0056]經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1-6制備的改性的龍須草纖維以及現(xiàn)有技術(shù)的未處理的龍須草纖 維的長度、細(xì)度和機(jī)械強(qiáng)度的結(jié)果如下所示：
[0057]
[0058] 由上表可見，本發(fā)明制備的改性的龍須草纖維的長度長，細(xì)度適中，機(jī)械強(qiáng)度明顯 提尚，因此可紡性提尚。
[0059] 上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟 悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因 此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完 成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 以成熟度高的新鮮龍須草作為原料，自然晾曬后，經(jīng)機(jī)械棰打除雜，浸漬于去離子 水中，超聲除雜軟化，得到預(yù)處理的龍須草； (2) 將步驟（1)制備的預(yù)處理的龍須草浸漬于脫膠液中，加熱超聲處理，取出充分水洗， 得到脫膠的龍須草纖維； (3) 將步驟(2)制備的脫膠的龍須草纖維浸漬于醋酸酐混合改性溶液中，升溫至50°C保 溫進(jìn)行醋酸酯化處理，取出，依次用乙醇和去離子水充分洗滌，干燥得到醋酸酯化的龍須草 纖維； (4) 將步驟(3)制備的醋酸酯化的龍須草纖維浸漬于含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中，取出充 分水洗，烘干得到改性的龍須草纖維。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟 (1)中，自然晾曬后的龍須草的含水率為8.5-8.8%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟 (1) 中，超聲除雜軟化的功率為200-250W，時(shí)間為60-90min。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟 (2) 中，脫膠液中的組分，按重量份計(jì)，包括:氫氧化鈉30-50份、磷酸二氫鉀10-30份、去離子 水60-80份。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟 (2)中，加熱超聲處理的溫度為45-50°C，功率為200W，時(shí)間為30-60min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟 (2) 中，脫膠的龍須草纖維的殘膠率為15-18%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟 (3) 中，醋酸酐溶液中醋酸酐的含量為2-5g/L，其余為冰醋酸。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟 (4) 中，偶聯(lián)劑為乙烯基二甲氧基硅烷和鐵酸酯中的一種或兩種。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟 (4)中，含偶聯(lián)劑的殼聚糖溶液中殼聚糖的含量為3-5g/L，偶聯(lián)劑的含量為l-3g/L，余下為 去咼子水。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性的龍須草纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟 (4)中，浸漬的時(shí)間為15-30min。
【文檔編號(hào)】D01C1/02GK105862140SQ201610317294
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月13日
【發(fā)明人】王文慶
【申請(qǐng)人】東莞市聯(lián)洲知識(shí)產(chǎn)權(quán)運(yùn)營管理有限公司