一種抗靜電粉末及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種抗靜電粉末及其制備方法，具體涉及到一種鋁摻雜氧化鋅粉體及其制備方法，其中鋁摻雜氧化鋅粉體中鋁與鋅的摩爾比為（0.5～2）∶100。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，可用于規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明制備的鋁摻雜氧化鋅粉末顏色淺、環(huán)保無(wú)毒、顆粒尺寸小且分散性能好，粉末體積電阻率為104Ω·cm，可用于聚酯纖維中提高聚酯纖維的抗靜電能力，擴(kuò)大聚酯產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。
【專利說(shuō)明】
-種抗靜電粉末及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于氧化鋒導(dǎo)電粉體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種侶滲雜的氧化鋒抗靜電 粉末及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著電子工業(yè)的快速發(fā)展，在某些工作環(huán)境下電子儀器設(shè)備容易積累大量靜電 荷，妨礙電子器件的正常工作甚至破壞某些部件，威脅操作人員的身體健康。滲雜氧化鋒導(dǎo) 電粉體作為塑料、涂料、纖維等材料的一種功能性填料，能夠賦予其抗靜電、電磁屏蔽等性 能，已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注。
[0003] 氧化鋒是一種典型的半導(dǎo)體材料，其在室溫下的禁帶寬度為3.4eV，激活能為 60meV，為寬帶隙半導(dǎo)體。為了提高氧化鋒的導(dǎo)電性能，常用Ξ族元素和四族元素對(duì)其進(jìn)行 滲雜制備，如娃、錯(cuò)、棚、侶、嫁、銅、錫等，而W侶、銅、嫁的滲雜效果最為顯著。雖然侶、銅和 嫁等高價(jià)金屬通過(guò)一定的方法都能成功滲入到氧化鋒晶格中，但相對(duì)于銅和嫁兩者稀有金 屬，侶在地殼中的儲(chǔ)存量更為豐富，價(jià)格更為便宜，并且粉體的白度高。現(xiàn)行的制備方法比 如： 合成出硝酸鋒-尿素白色溶膠微乳液，靜置后過(guò)濾，濾液中加入硝酸侶形成硝酸鋒侶混 合液，配置碳酸鋼溶液，與硝酸鋒侶溶液雙滴入聚乙締醇水溶液中，合成白色沉淀前驅(qū)體， 靜置過(guò)濾，濾餅經(jīng)去離子水淋洗、干燥、研磨過(guò)篩、般燒后得到侶滲雜氧化鋒納米粉體;或者 將醋酸鋒和硝酸侶放入燒杯中，再加入乙二醇甲酸和乙醇胺的混合溶液，通過(guò)磁力攬拌配 成均勻的溶膠，干燥后得到干凝膠，研磨得到干凝膠粉，即水熱反應(yīng)前驅(qū)物，將水熱反應(yīng)前 驅(qū)物放入水熱蓋中，并加入無(wú)水乙醇作為溶劑，W及化0H作為礦化劑，密封反應(yīng)蓋，將反應(yīng) 蓋置于120°C~180°C烘箱內(nèi)，反應(yīng)后取出產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)濾得到沉淀物;沉淀物經(jīng)洗涂，干燥后 得到侶滲雜氧化鋒粉體。現(xiàn)有制備侶滲雜氧化鋒粉體的工藝復(fù)雜，成本高，且粒徑、分散性 不易控制。因此，需要研發(fā)新的侶滲雜氧化鋒粉末及制備方法，得到侶滲雜的氧化鋒粉體由 于顏色淺、生產(chǎn)成本低、對(duì)環(huán)境友好，可W用在服用纖維上對(duì)提高纖維的抗靜電能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種抗靜電粉末即侶滲雜氧化鋒粉體及其制備方法，制備 的侶滲雜氧化鋒粉體材料導(dǎo)電性好、生產(chǎn)周期短、工藝簡(jiǎn)單、成本低、適合于工業(yè)化規(guī)模生 產(chǎn)。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案： 一種抗靜電粉末，為侶滲雜氧化鋒粉末;所述侶滲雜氧化鋒粉末中，侶與鋒的摩爾比為 (0.5~2): 100，抗靜電粉末的平均粒徑為260 nm。在侶滲雜氧化鋒中，Ξ價(jià)的A1離子取代二 價(jià)的化離子時(shí)，會(huì)使帶負(fù)電的缺陷在ZnO的晶格結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生，導(dǎo)致ZnO的晶體中出現(xiàn)一個(gè)帶 正電荷的中屯、與未成鍵電子，該電子會(huì)擺脫正電荷對(duì)它的束縛，成為自由電子。侶滲雜濃度 越大，ZnO晶體結(jié)構(gòu)中的缺陷就會(huì)越多，自由電子的濃度也會(huì)增大，使得侶滲雜氧化鋒材料 的導(dǎo)電性大大提高。但是，如果侶的滲雜濃度達(dá)到一定量時(shí)，則會(huì)趨于飽和狀態(tài)，Ξ價(jià)侶離 子就不再取代二價(jià)鋒，而是直接與化0結(jié)合，生成絕緣的化Α?2〇4,使得侶滲雜氧化鋒材料的 導(dǎo)電性能下降。本發(fā)明的抗靜電粉末中，侶在氧化鋒晶格中的滲雜濃度為0.5~2 at.%，合 成的侶滲雜氧化鋒粉末環(huán)保無(wú)毒、顆粒尺寸小且分散性能好，其體積電阻率為104Ω . cm， 具有優(yōu)異的抗靜電性能。
[0006] 本發(fā)明還公開(kāi)了上述抗靜電粉末的制備方法，包括如下步驟： (1) 將鋒鹽加入水中，配成濃度為0.5~2 mol/L的鋒鹽溶液;然后在水浴條件下，攬拌 下，加入侶鹽，得到混合液;所述混合液中，侶與鋒的摩爾比為(0.5~2): 100; (2) 攬拌下，將表面活性劑加入步驟（1)的混合液中；然后滴加氨水調(diào)節(jié)混合液的PH值 為7~8,繼續(xù)攬拌1~2 h后再陳化0~5 h，得到反應(yīng)液;所述表面活性劑與鋒鹽的摩爾比為 1:4~20; (3) 將步驟(2)的反應(yīng)溶液經(jīng)真空抽濾、洗涂濾餅后得到前驅(qū)體粉末;將前驅(qū)體粉末真 空干燥后于550~750°C般燒，得到抗靜電粉末。
[0007] 上述技術(shù)方案中，步驟（1)中，水浴條件的溫度為50~70°C，攬拌為磁力攬拌;步驟 (2)中，攬拌為磁力攬拌;步驟(3)中，真空干燥為于60~80°C的烘箱中真空干燥24~48 h， 般燒時(shí)間為1~2小時(shí)。
[0008] 上述技術(shù)方案中，鋒鹽為可溶性鋒鹽，侶鹽為可溶性侶鹽;鋒鹽包括乙酸鋒、硝酸 鋒、硫酸鋒或者氯化鋒;所述侶鹽包括硫酸侶、硝酸侶或者氯化侶;所述表面活性劑為聚乙 二醇和/或Ξ乙醇胺。表面活性劑聚乙二醇和Ξ乙醇胺能有效的控制晶粒尺寸并對(duì)納米顆 粒表面進(jìn)行修飾，防止晶粒過(guò)分長(zhǎng)大。
[0009] 上述技術(shù)方案中，步驟(3)中，洗涂濾餅為濾餅先用去離子水洗涂至中性，再用無(wú) 水乙醇洗涂，W去除雜質(zhì)離子和表面活性劑。
[0010] 上述技術(shù)方案中，步驟(3)中，般燒氣氛為空氣。前驅(qū)體般燒在馬弗爐中即可完成， 無(wú)需還原氣氛，般燒過(guò)程安全可控，般燒溫度低，般燒時(shí)間短，對(duì)設(shè)備要求不高，能耗低。
[0011] 本發(fā)明的水浴溫度控制在50~70°C，在此溫度下進(jìn)行反應(yīng)可W加速反應(yīng)的進(jìn)行， 同時(shí)，水浴溫度不高，可有效防止不均勻沉淀相的生成。
[0012] 由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有W下優(yōu)點(diǎn)： 本發(fā)明在可控合成條件下，W可溶性鋒鹽、可溶性侶鹽為原料制備了侶滲雜的前驅(qū)體 氨氧化鋒粉體，將前驅(qū)體在空氣氣氛中低溫般燒即可得到侶滲雜的氧化鋒粉末;通過(guò)此方 法合成的侶滲雜氧化鋒粉末環(huán)保無(wú)毒、顆粒尺寸小且分散性能好，其體積電阻率為104Ω . cm,可用于聚醋纖維中提高聚醋纖維的抗靜電能力，擴(kuò)大聚醋產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。本發(fā)明方法 制備侶滲雜氧化鋒粉體無(wú)需還原氣氛，般燒過(guò)程安全可控，般燒溫度低，般燒時(shí)間短，并且 制備方法對(duì)設(shè)備要求不高，能耗低，可W大大節(jié)約資源，降低成本，用于規(guī)?；a(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[001引圖1實(shí)施例及對(duì)比例中所制備的侶滲雜氧化鋒粉體的邸姻譜； 圖2實(shí)施例四中所制備的侶滲雜氧化鋒粉體的粒徑分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例一 稱取21.950克二水合乙酸鋒，加入到裝有100 mL去離子水的燒杯中，水浴恒溫50 °C磁 力攬拌致其全部溶解，然后加入0.188克九水合硝酸侶(侶與鋒的摩爾比0.5:100)，攬拌約 10 min后，加入2克聚乙二醇400,然后緩慢地逐滴加入氨水直至PH=7,繼續(xù)攬拌1小時(shí)后再 陳化2 h;將上述得到的反應(yīng)溶液真空抽濾，并經(jīng)多次水洗和醇洗，將收集到的沉淀粉末置 于玻璃培養(yǎng)皿中，放入60 °C的烘箱中真空干燥48 h;將干燥后的粉末樣品放入馬弗爐中般 燒，般燒溫度為550 °C，恒溫2 h，待爐中自然冷卻后，得到侶滲雜的氧化鋒抗靜電粉末，粉 體體積電阻率測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[001引實(shí)施例二 稱取21.950克二水合乙酸鋒，加入到裝有200 mL去離子水的燒杯中，水浴恒溫60 °C磁 力攬拌致其全部溶解，然后加入0.375克九水合硝酸侶(侶與鋒的摩爾比1:100)，攬拌約10 min后，加入4克Ξ乙醇胺，然后緩慢地逐滴加入氨水直至PH=8,繼續(xù)攬拌2小時(shí)后再陳化3 h;將上述得到的反應(yīng)溶液真空抽濾，并經(jīng)多次水洗和醇洗，將收集到的沉淀粉末置于玻璃 培養(yǎng)皿中，放入70 °C的烘箱中真空干燥36 h;將干燥后的粉末樣品放入馬弗爐中般燒，般 燒溫度為600 °C，恒溫2 h，待爐中自然冷卻后，得到侶滲雜的氧化鋒抗靜電粉末。粉體體積 電阻率測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0016] 實(shí)施例S 稱取27.260克氯化鋒，加入到裝有100 mL去離子水的燒杯中，水浴恒溫70 °C磁力攬拌 致其全部溶解，然后加入0.400克氯化侶(侶與鋒的摩爾比1.5:100)，攬拌約10 min后，加入 10克聚乙二醇400,然后緩慢地逐滴加入氨水直至PH=8,繼續(xù)攬拌2小時(shí)后再陳化5 h;將上 述得到的反應(yīng)溶液真空抽濾，并經(jīng)多次水洗和醇洗，將收集到的沉淀粉末置于玻璃培養(yǎng)皿 中，放入70 Γ的烘箱中真空干燥48 h;將干燥后的粉末樣品放入馬弗爐中般燒，般燒溫度 為750 °C，恒溫1 h，待爐中自然冷卻后，得到侶滲雜的氧化鋒導(dǎo)電粉體。粉體體積電阻率測(cè) 試結(jié)果如表1所示。
[0017]實(shí)施例四 稱取29.750克六水合硝酸鋒，加入到裝有100 mL去離子水的燒杯中，水浴恒溫70 °C磁 力攬拌致其全部溶解，然后加入0.750克九水合硝酸侶(侶與鋒的摩爾比2:100)，攬拌約10 min后，加入5克聚乙二醇400,然后緩慢地逐滴加入氨水直至PH=7.5,繼續(xù)攬拌1小時(shí)后再陳 化1 h;將上述得到的反應(yīng)溶液真空抽濾，并經(jīng)多次水洗和醇洗，將收集到的沉淀粉末置于 玻璃培養(yǎng)皿中，放入80 Γ的烘箱中真空干燥24 h;將干燥后的粉末樣品放入馬弗爐中般 燒，般燒溫度為650 °C，恒溫2 h，待爐中自然冷卻后，得到侶滲雜的氧化鋒抗靜電粉末。粉 體體積電阻率測(cè)試結(jié)果如表1所示。粉體粒度通過(guò)激光光散儀測(cè)定，測(cè)試結(jié)果如圖2所示。從 圖中可見(jiàn)，粉體粒度呈正態(tài)分布，其平均粒徑約為260 nm。
[001引對(duì)比例一 稱取21.950克二水合乙酸鋒，加入到裝有100 mL去離子水的燒杯中，水浴恒溫50 °C磁 力攬拌致其全部溶解，加入2克聚乙二醇400,然后緩慢地逐滴加入氨水直至PH=7,繼續(xù)攬拌 1小時(shí)后再陳化2 h;將上述得到的反應(yīng)溶液真空抽濾，并經(jīng)多次水洗和醇洗，將收集到的沉 淀粉末置于玻璃培養(yǎng)皿中，放入60 °C的烘箱中真空干燥48 h;將干燥后的粉末樣品放入馬 弗爐中般燒，般燒溫度為600 °C，恒溫2 h，待爐中自然冷卻后，得到氧化鋒抗靜電粉末。粉 體體積電阻率測(cè)試結(jié)果如表1所示。
[0019] 上述粉體的XRD測(cè)試結(jié)果如圖1所示。從圖1上可W看出，本發(fā)明合成物相均為ZnO 相，沒(méi)有雜質(zhì)相ZnAl2化，說(shuō)明A1離子實(shí)現(xiàn)替代滲雜進(jìn)入化0晶格，并且沒(méi)有雜相生成。
[0020] 從表1可W看到，隨著侶在氧化鋒晶格中滲雜濃度的增加，ZnO晶體結(jié)構(gòu)中的缺陷 就會(huì)增加，自由電子的濃度也會(huì)提高，使得侶滲雜氧化鋒材料的導(dǎo)電性大大提高，粉體的體 積電阻率相應(yīng)降低。與不滲雜的氧化鋒粉體的導(dǎo)電性相比，其體積電阻率從1〇8數(shù)量級(jí)降低 到了 1〇4數(shù)量級(jí)。
[0021] 表1侶滲雜氧化鋒粉體的體積電阻率
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種抗靜電粉末，其特征在于:所述抗靜電粉末為鋁摻雜氧化鋅粉末;所述鋁摻雜氧 化鋅粉末中，鋁與鋅的摩爾比為(0.5~2): 100。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述抗靜電粉末，其特征在于:所述抗靜電粉末的平均粒徑為260 nm〇3. 權(quán)利要求1所述抗靜電粉末的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將鋅鹽加入水中，配成濃度為0.5~2 mo 1/L的鋅鹽溶液;然后在水浴條件下、攪拌 下，加入鋁鹽，得到混合液;所述混合液中，鋁與鋅的摩爾比為(0.5~2): 100; (2) 攪拌下，將表面活性劑加入步驟（1)的混合液中；然后滴加氨水調(diào)節(jié)混合液的PH值 為7~8,繼續(xù)攪拌1~2 h后再陳化0~5 h，得到反應(yīng)液;所述表面活性劑與鋅鹽的摩爾比為 1:4~20; (3) 將步驟(2)的反應(yīng)溶液經(jīng)真空抽濾、洗滌濾餅后得到前驅(qū)體粉末;將前驅(qū)體粉末真 空干燥后于550~750°C煅燒，得到抗靜電粉末。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述抗靜電粉末的制備方法，其特征在于:步驟（1)中，水浴條件的溫 度為50~70 °C ;攪拌為磁力攪拌。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述抗靜電粉末的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，攪拌為磁力攪 拌。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述抗靜電粉末的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，真空干燥為于 60~80°C的烘箱中真空干燥24~48 h;煅燒時(shí)間為1~2小時(shí)。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述抗靜電粉末的制備方法，其特征在于:所述鋅鹽包括乙酸鋅、硝 酸鋅、硫酸鋅或者氯化鋅;所述鋁鹽包括硫酸鋁、硝酸鋁或者氯化鋁;所述表面活性劑為聚 乙二醇和/或三乙醇胺。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述抗靜電粉末的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，洗滌濾餅為濾 餅先用去離子水洗滌至中性，再用無(wú)水乙醇洗滌。9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述抗靜電粉末的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，煅燒氣氛為空 氣。10. 權(quán)利要求1所述抗靜電粉末在制備抗靜電聚酯纖維中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】D01F1/09GK105970323SQ201610292820
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】蘇艷麗, 張振雄, 計(jì)紅梅, 戴禮興
【申請(qǐng)人】蘇州新民紡織有限公司