一種海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維及其制備方法，它是由以下重量比組分制成：聚丙烯樹脂70～98％，抑菌美白母粒1～25％，歐李仁油0.8～3％，抗壞血酸磷酸酯鎂0.1～1.5％，二異辛基二苯胺0.1～0.5％；其中，所述抑菌美白母粒包括以下重量份的原料：聚丙烯樹脂65～90％，海泥粉5.9～25％，意大利牛舌草提取物2.5～5％，鐵筷子提取物1.5～3.5％，偶聯(lián)劑0.1～1.5％。上述各原料通過多種途徑的加工手段，合理復(fù)配制成的聚丙烯纖維，氣味芳香，親膚性、吸濕性、可紡性和染色性好，成纖強度高，與人體經(jīng)常貼身接觸不僅具有抗菌譜廣、抗菌效果好且作用持久，而且還表現(xiàn)出抑制皮膚色素沉著和增白美容之功效，增進人體健康。
【專利說明】
一種海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及紡織技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚丙烯纖維，也被稱PP纖維或丙綸。是以丙烯聚合得到的等規(guī)聚丙烯為原料紡制而成的合成纖維。因其生產(chǎn)工藝簡單、產(chǎn)品價廉、相對密度輕、強度高、耐腐蝕、抗霉變、回彈性好、織物效應(yīng)佳等特性，在與人體朝夕相處的紡織品的應(yīng)用中得天獨厚，是用于制作內(nèi)衣、游泳衣、襪子、床單等與人體貼身接觸的紡織品和醫(yī)療衛(wèi)生非織造布的最佳纖維之一。然而聚丙烯纖維也存在一定的缺陷，例如不易染色，吸濕性、透氣性和懸垂性差等，尤其是穿著身上，經(jīng)過一定時間，人體皮膚表面的汗液、皮脂和皮肩等代謝產(chǎn)物及外部的污垢會附著在纖維上，成為滋生細菌、霉菌、真菌等微生物的營養(yǎng)源，一旦遇到適宜的濕度、養(yǎng)分和溫度就會大量繁殖傳播，使人類的健康受到威脅。同時，隨著環(huán)境的惡化、歲月的流逝，人體皮膚代謝減弱，血液循環(huán)不暢，導(dǎo)致體內(nèi)游離氧自由基活化，酪氨酸酶活性增加，皮膚暗淡無光、黝黑、色斑等皮膚障礙問題日益困擾著人們。
[0003]近年來，國內(nèi)外對于聚丙烯纖維抑菌性能的研究正方興未艾，并且已經(jīng)取得了一系列的成果。經(jīng)查新可知，目前用于聚丙烯纖維的抑菌劑主要分為無機、有機和天然三大系列。而無機抑菌劑與有機抑菌劑因其已知或潛在的毒副作用日漸受到冷遇。天然抑菌劑是從植物、動物或生物中提取的，其原料來源廣泛，成本低廉，綠色環(huán)保，具有抑菌高效和對人體安全無副作用等優(yōu)點，故其應(yīng)用和研究越來越受到人們的重視。但由于現(xiàn)有天然抑菌劑的成分較單一，抑菌譜窄，其與聚丙烯樹脂的相容性差，易產(chǎn)生團聚和分散不均勻等問題，導(dǎo)致可紡性變差，成纖強度降低。且僅有抑菌功效，而無美白功能。因此，制備與開發(fā)具有抑菌美白功能的聚丙烯纖維是紡織行業(yè)亟待解決的一個問題。
[0004]海泥是沿海灘涂淤積起來的粘土，屬次生粘土，比原生粘土顆粒要細，質(zhì)軟松散，具有獨特的孔狀結(jié)構(gòu)，比表面積大，吸附性、分散性、懸浮性好等特性，同時還具有高度的膠體性和粘結(jié)力。我國有著數(shù)千公里的海岸線，蘊藏著豐富的海泥資源。其中位于東海之濱的浙江秀山灘涂海泥集東海生態(tài)環(huán)境和錢塘江沖積之精華，富含維生素A、維生素C、維生素E、氨基酸、抗菌素以及鐵、鎂、鋅、鈣、砸、鍶、鍺等礦質(zhì)元素，同時還含有水藻類、水草和甲殼類等動植物殘骸，經(jīng)過多年淤積已形成對皮膚有益的活性蛋白質(zhì)和多糖等有機物質(zhì)，具有獨特的抗氧化、抗菌、保健治療功效[羅紅宇等，“浙江秀山海泥營養(yǎng)物質(zhì)對環(huán)境生物抗氧化性能的影響”《海洋與湖沼》2008年第I期]。同時還具有較強的抗氧化性能和美白、防曬等功效[羅紅宇等，“浙江秀山海泥水溶體系的抗氧化性能和美白功效研究”《海洋開發(fā)與管理》2009年第9期]。在民間也早有用海泥治療腳癬和真菌感染等皮膚病的應(yīng)用實例，且效果較好。用海泥洗浴最廣為人知的功效是促進新陳代謝、對汗毛孔的污垢及毒素做深層清潔、吸附多余油脂及老化角質(zhì)。此外，海泥還有殺菌及刺激細胞組織進行愈合再生、改變毛孔粗大及美白黯沉膚色之功效，對治療神經(jīng)痛、類風(fēng)濕、關(guān)節(jié)炎、肩周炎等疾病和健體強身、減肥美容均具有獨特的輔助作用，這些優(yōu)勢已被應(yīng)用于食品防腐、化妝品及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。但由于海泥層間有大量無機離子而表現(xiàn)出親水疏油性，間距小，使得有機大分子鏈難以插入，極大的限制了其應(yīng)用。檢索大量的專利文獻和公開發(fā)表的研究論文，將海泥負載植物提取物作為抑菌美白劑在聚丙烯纖維中使用至今國內(nèi)外尚未發(fā)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維及其制備方法，該方法采用海泥負載意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物作為抑菌美白劑均勻分散于聚丙烯纖維之中，其氣味芳香，相容性佳，親膚性、吸濕性、可紡性和染色性好，成纖強度高，與人體經(jīng)常貼身接觸不僅具有抗菌譜廣、抗菌效果好且作用持久，而且還表現(xiàn)出抑制皮膚色素沉著和增白美容之功效，增進人體健康。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)任務(wù)是按以下方式實現(xiàn)的，該聚丙烯纖維是由以下重量比組分制成:聚丙烯樹脂70?98%，抑菌美白母粒I?25%，歐李仁油0.8?3%，抗壞血酸磷酸酯鎂
0.1?1.5%，二異辛基二苯胺0.1?0.5%;其中，所述抑菌美白母粒包括以下重量份的原料:聚丙烯樹脂65?90%，海泥粉5.9?25%，意大利牛舌草提取物2.5?5%，鐵筷子提取物1.5?3.5 %，偶聯(lián)劑0.1?1.5 % ;它們的制備方法包括以下步驟:
[0007]①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水配制成固含量為50%的泥漿，并加入海泥重量0.1?1.8%的二硫代胺基甲酸鹽攪拌均勻，再加入檸檬酸調(diào)節(jié)pH值至3.5?5.0，在50?65°C下持續(xù)攪拌反應(yīng)I?3h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，所得固體物用去離子水反復(fù)洗滌3次，在100°C下焙烘3?10h，粉碎，過70?85目篩，得到海泥粉；
[0008]②制備意大利牛舌草提取物:采集干燥意大利牛舌草，洗凈，晾干，向其加入意大利牛舌草5?20倍重量的水，于100°C下熬制I?3h，過濾，濾液冷卻至室溫，按1:1的重量比加入濃度為85?95wt %的乙醇，在O?5 °C下密閉冷藏1?20h，過濾，將濾液中的水分和乙醇蒸發(fā)濃縮，干燥，得到意大利牛舌草提取物；
[0009]③制備鐵筷子提取物:采集干燥鐵筷子，洗凈，晾干，粉碎，以1:6?15的固液比加入濃度為70?90^%的乙醇回流提取3次，每次2h，分次濾過，合并3次提取液，減壓回收乙醇，加水溶解，經(jīng)大孔吸附樹脂柱DlOl色譜，用水洗脫至洗脫液近無色，棄去洗脫液，再用濃度為35?85wt %的乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥，得到鐵筷子提取物；
[0010]④稱取上述重量份的海泥粉與去離子水以1:6?25比例混合，混合均勻后加熱至40?50°C，依次加入上述重量份的意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物以及海泥粉重量
0.05?1.2%的十二烷基硫酸鈉攪拌混合，并輔以超聲波振蕩20?35min，離心，所得固體物于45?60 °C下真空干燥，研磨，過800?1200目篩，S卩為海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑；
[0011 ]⑤制備抑菌美白母粒:將步驟④的海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑送入混合機中，然后將上述重量份的偶聯(lián)劑與無水乙醇I: 10?20比例稀釋后噴灑于上述海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑的表面，啟動混合機，在1200?1350r/min下混合5?1min，再于105 °C下進行烘干，粉碎，得到改性料;將改性料與上述重量份的聚丙烯樹脂混合，混合均勻后送入雙螺桿擠出機，在160?220 0C熔融共混擠出制成所述的抑菌美白母粒；
[0012]⑥按上述重量比稱取歐李仁油、抗壞血酸磷酸酯鎂、二異辛基二苯胺置于高速混合機中，在60?75°C下攪拌3?15min，再加入上述重量比的聚丙烯樹脂、步驟⑤的抑菌美白母?；旌希旌暇鶆蚝蟀闯Ｒ?guī)熔融紡絲法進行紡絲，得到所述的海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑聚丙烯纖維。
[0013]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述偶聯(lián)劑為馬來酸酐接枝聚丙烯、3_(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、[3_(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯、乙烯基三異丙氧基硅烷中的一種或多種任意比例的混合物。
[0014]上述方法所給出的配方是保證本發(fā)明產(chǎn)生所期望效果的基本配方，是本發(fā)明的技術(shù)核心，然而在實際應(yīng)用中，完全可以在本發(fā)明配方的基礎(chǔ)上，根據(jù)需要，還可以添加增韌劑、潤滑劑、抗氧劑、分子量調(diào)節(jié)劑、增色劑等添加劑，這些都與紡制普通的聚丙烯纖維的要求是相同的，屬于本領(lǐng)域公知的常識，且只要控制適當(dāng)，也不會對本發(fā)明產(chǎn)生負面影響。
[0015]上述原料組分中的聚丙烯樹脂采用纖維級聚丙烯樹脂，其熔體流動速率為20?35g/l Omin，優(yōu)選 25g/l Omin。
[0016]上述原料組分中的抗壞血酸磷酸酯鎂，別名維生素C磷酸酯鎂，VC磷酸鎂等，是化學(xué)性質(zhì)最穩(wěn)定的VC衍生物之一。其穩(wěn)定性表現(xiàn)在不易氧化，不怕堿，不受金屬離子影響等，在218°C烘烤25分鐘，結(jié)構(gòu)仍保持不變。能有效消除氧自由基，抑制酪氨酸酶活性，還原黑色素，從而具有去皺、抗衰老、祛斑美白功能。
[0017]上述原料組分中的二異辛基二苯胺，是一種耐高溫油溶性胺類鏈終止型抗氧劑，由于芳環(huán)中Sp2雜化碳原子的吸電誘導(dǎo)效應(yīng)，及氨基氮原子上的未共用電子對所在軌道與芳環(huán)上軌道產(chǎn)生的共軛體系，易于產(chǎn)生活潑氫，從而抑制氫過氧化物的形成，達到良好的抗氧作用，且與植物油有良好的相容性。
[0018]上述原料組分中的歐李仁油，是薔薇科植物櫻桃屬歐李的種子，采用超臨界0)2萃取法制得的油狀物品。歐李仁含有大量的油脂，其主要成分包括苦杏仁苷、Y-谷留醇、角鯊烯、維生素A、維生素Ε、γ_生育酚、異香橙烯、多酚、多糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、亞油酸、脂肪醇和烴類物質(zhì)以及鈣、鉀、磷、鐵、鋅、砸等微量元素，對羥基自由基、超氧陰離子、烷基自由基有一定的清除作用[林海，“歐李仁油抗氧化活性的研究”《食品工業(yè)科技》2012年第15期]。
[0019]上述原料組分中的意大利牛舌草為紫草科多年生草木植物，維文名為高孜萬，其味淡、芳香，具粘性，富含留體、三萜類、揮發(fā)油、酚類、鞣質(zhì)、黃酮類、香豆素、內(nèi)酯類、生物堿、糖類、氨基酸、蛋白質(zhì)、皂苷類化合物，具有抗菌、抗癌、抗氧化、抗病毒、消炎和清熱解毒等作用[常文等，“意大利牛舌草化學(xué)成分的初步研究”《安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)》2015年第10期]，并顯示出良好的抗氧化劑和美白作用[謝周建等，“維藥牛舌草活性部位的抗氧化和美白作用”《中國實驗方劑學(xué)雜志》2014年第12期]。
[0020]上述原料組分中的鐵筷子系毛茛科鐵筷子屬植物鐵筷子的根莖，具有活血散瘀、消腫止痛、清熱解毒等功效。己有研究表明，鐵筷子含有多糖、黃酮及其苷類、留萜類、芳香酸類、鞣質(zhì)、脫皮激素、脂肪酸、揮發(fā)油和酚性成分等，其藥理作用主要為強心、抗腫瘤、抗菌消炎、鎮(zhèn)痛解癥、增加皮膚彈性、減緩皮膚老化等活性[李朋收等，“鐵筷子化學(xué)成分及藥理作用研究進展”《中華中醫(yī)藥學(xué)刊》2014年第6期]。
[0021]盡管國內(nèi)外對意大利牛舌草、鐵筷子的化學(xué)成分已有較多研究，富含三萜類、酚類、黃酮類、留萜類、內(nèi)酯類、糖類、皂苷類、芳香酸類、鞣質(zhì)、香豆素、生物堿、氨基酸、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、脫皮激素、脂肪酸、揮發(fā)油等成分，這些成分已被現(xiàn)代藥理研究證實，在抗菌、抗癌、抗氧化、抗病毒、消炎、鎮(zhèn)痛解癥、增加皮膚彈性、減緩皮膚老化等方面均發(fā)揮著其特殊的生物活性作用。但是，將意大利牛舌草、鐵筷子與海泥通過多種途徑的加工手段合理配比成抑菌美白劑，相輔相成，使多種生物和藥理活性具有顯著的協(xié)同效應(yīng)，發(fā)生實質(zhì)性的變化，具有各獨立組分不具備的特殊性能或功能，獲得了抑菌美白成分一些新的特性，抑菌美白和護膚保健效果更佳。從而克服了現(xiàn)有的天然抗菌劑成分單一、抗菌譜窄、無美白功能的不足，這在已有技術(shù)中還從未被揭示過。
[0022]在上述方法中，引入二硫代胺基甲酸鹽、檸檬酸對海泥進行處理，一方面能有效地去除海泥中的重金屬離子，降低或清除其他有害物質(zhì)。另一面經(jīng)過50?65°C下持續(xù)攪拌反應(yīng)I?3h后，海泥微孔中酸度增加，除去微孔中雜質(zhì)較徹底，空出了較大的層間，其比表面積得到明顯的提升，層間距增大，吸附能力更強。
[0023]上述方法所制得的海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑，以海泥粉為載體，負載意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物作為抑菌美白劑的有效成分，在十二烷基硫酸鈉良好滲透性能帶動下，同時輔以超聲波振蕩，使意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物更容易均勻滲透到海泥粉的內(nèi)部及表層，且土壤學(xué)和生物學(xué)的研究結(jié)果表明海泥粉與意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物具有很高的親和性，能夠順利進入海泥粉層間，由此形成了更加致密的結(jié)構(gòu)。并經(jīng)過真空干燥，使海泥粉與意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物之間互相吸附的狀態(tài)能夠快速固定下來，由此獲得更好改性效果，各組分之間的活性物質(zhì)產(chǎn)生協(xié)同增效作用，使得抑菌美白和護膚保健功能進一步提高。
[0024]本發(fā)明所述的海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑制備過程中，意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物和海泥粉在納米尺度上的有機結(jié)合，并借助十二烷基硫酸鈉對其表面和邊緣進行修飾，使海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑呈現(xiàn)出親油性特征，層間距變大，同時經(jīng)過偶聯(lián)劑處理也降低了其表面能，與聚丙烯樹脂分子鏈之間的親和性增強，有效改善海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑的界面極性和化學(xué)微環(huán)境，達到納米級分散且和聚丙烯樹脂有很好的相容性、結(jié)合力。與單一采用偶聯(lián)劑或十二烷基硫酸鈉來處理海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑相比，具有突出的處理效果，即偶聯(lián)劑和十二烷基硫酸鈉在處理海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑表面的過程中存在協(xié)同作用。很好地實現(xiàn)了海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑在聚丙烯纖維中均勻分散，阻止了其團聚的可能。解決了現(xiàn)有天然抗菌劑在聚丙烯纖維中分散不均勻、易團聚和流失等問題。
[0025]本申請的發(fā)明人經(jīng)過對已有技術(shù)的分析以及采用大量的試驗表明，歐李仁油與抗壞血酸磷酸酯鎂、二異辛基二苯胺配合使用，可以達到明顯的抗氧化協(xié)同作用，阻止歐李仁油的有效成分因光照、氧氣等造成的分解及蒸發(fā)，避免制備過程中海泥粉、意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物的有效成分被氧化及損失，顯著提高了抑菌美白和護膚保健的效果。同時還減少了聚丙烯樹脂分子鏈間內(nèi)摩擦力，增強了海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑在聚丙烯樹脂中的分散力和作用力，使其粘連有序性增加，排列更有規(guī)則，大大改善了加工性能。
[0026]本申請的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，歐李仁油與意大利牛舌草提取物的功能互補，相互協(xié)調(diào)，在協(xié)同增強藥理活性的同時，還表現(xiàn)出協(xié)同相加的提香效果，既能去除海泥中異味，又能保持皮膚的酸性環(huán)境，還具有較強的滲透性，給人體肌膚提供營養(yǎng)，激活肌膚淺層細胞能力，增強細胞代謝功能，減少自由基對皮膚的損害，有助于減少皺紋，使皮膚白皙亮麗。
[0027]本申請的發(fā)明人還意外地發(fā)現(xiàn)，海泥粉負載意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物以納米結(jié)構(gòu)單元均勻分散于聚丙烯纖維之中，海泥粉在纖維的內(nèi)部及表層與纖維牢固地成為一體，各組分協(xié)同作用突出，使抑菌美白和護膚保健效果更好。同時也使聚丙烯纖維在海泥粉周圍產(chǎn)生大量縫隙、孔洞，提供了吸濕、透氣、染料擴散和滲透的通道，其穿著舒適性、懸垂性和抗靜電性、染色均勻性都有較大改善，還表現(xiàn)出令人滿意的可紡性和力學(xué)性能，成纖強度高，服用性能優(yōu)良。
[0028]本發(fā)明通過天然產(chǎn)物的海泥、意大利牛舌草、鐵筷子、歐李仁、抗壞血酸磷酸酯鎂、二異辛基二苯胺等原料作為抑菌美白劑，并對各原料成分的配比進行設(shè)計與聚丙烯樹脂共混熔融紡制聚丙烯長絲、短纖、無紡布等聚丙烯纖維，使得各原料中的有效成分發(fā)生協(xié)同作用，不僅抗菌譜廣、抗菌效果好且作用持久穩(wěn)定，能夠有效清除纖維和皮膚表面有害細菌，而且與肌膚親和性好，透皮吸收能力強，有效成分極易被皮膚所吸收，從而增強皮膚的營養(yǎng)供應(yīng)，加快皮膚表層細胞更新，抑制皮膚中酪氨酸酶的活性有效抑制黑色素產(chǎn)生。同時通過加速黑色素的分解與排泄來減少皮膚色素沉積，祛除色斑和雀斑，最終消除皮膚暗沉色素，達到美白、祛斑、勻凈提亮膚色的效果。此外，對治療風(fēng)濕、關(guān)節(jié)炎、肩周炎、神經(jīng)痛等疾病也具有獨特的輔助作用。大大拓寬了海泥的應(yīng)用領(lǐng)域，提高了海泥的有效利用性和附加值。
[0029]根據(jù)不同需要，本發(fā)明的聚丙烯纖維可以是單絲纖度為1.0?4.0dtex的預(yù)取向絲POY，或進一步加工成為單絲纖度為0.5?3.0dtex的牽伸絲DT或彈力絲DTY，或者是纖度為
1.0?4.0dtex的短纖維，短纖維還可與棉、麻、毛、絲、滌纟侖、錦纟侖、腈纟侖、氯纟侖、氨纟侖、維纟侖、粘膠纖維混紡。該纖維可用任何已知方法織成針織面料、機織面料或非織造布，縫制成內(nèi)衣、襯衫、睡衣、T恤衫、運動服、手套、襪子、床單、被褥等與人體貼身接觸的各種紡織品。
[0030]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。但這些實施例僅限于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。
[0031 ] 實施例一
[0032]1.原料預(yù)處理:
[0033]①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水配制成固含量為50%的泥漿，并加入海泥重量0.9 %的二硫代胺基甲酸鹽攪拌均勻，再加入檸檬酸調(diào)節(jié)PH值至3.5，在50 °C下持續(xù)攪拌反應(yīng)3h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，所得固體物用去離子水反復(fù)洗滌3次，在100°C下焙烘9h，粉碎，過70目篩，得到海泥粉；
[0034]②制備意大利牛舌草提取物:采集干燥意大利牛舌草，洗凈，晾干，向其加入意大利牛舌草12倍重量的水，于100 °C下熬制3h，過濾，濾液冷卻至室溫，按1:1的重量比加入濃度為90wt%的乙醇，在(TC下密閉冷藏13h，過濾，將濾液中的水分和乙醇蒸發(fā)濃縮，干燥，得到意大利牛舌草提取物；
[0035]③制備鐵筷子提取物:采集干燥鐵筷子，洗凈，晾干，粉碎，以1:15的固液比加入濃度為90被％的乙醇回流提取3次，每次2h，分次濾過，合并3次提取液，減壓回收乙醇，加水溶解，經(jīng)大孔吸附樹脂柱DlOl色譜，用水洗脫至洗脫液近無色，棄去洗脫液，再用濃度為45wt %的乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥，得到鐵筷子提取物。
[0036]2.原料配方:
[0037]①聚丙稀纖維配方:聚丙稀樹脂85kg、抑菌美白母粒12.5kg、歐李仁油1.8kg、抗壞血酸磷酸酯鎂0.5kg、二異辛基二苯胺0.2kg。
[0038]②母粒配方:聚丙烯樹脂78kg、海泥粉15.5kg、意大利牛舌草提取物3.2kg、鐵筷子提取物2kg、馬來酸酐接枝聚丙烯0.2kg、乙烯基三異丙氧基硅烷0.5kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷0.6kg。
[0039]3.制備步驟:
[0040]①稱取海泥粉15.5kg與186kg的去離子水混合，混合均勻后加熱至40°C，依次加入意大利牛舌草提取物3.2kg、鐵筷子提取物2kg以及十二烷基硫酸鈉0.124kg攪拌混合，并輔以超聲波振蕩25min，離心，所得固體物于50°C下真空干燥，研磨，過1000目篩，即為海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑；
[0041]②將步驟①的海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑送入混合機中，然后稱取馬來酸酐接枝聚丙烯0.2kg、乙烯基三異丙氧基硅烷0.5kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷0.6kg混勻，再加入無水乙醇19.5kg稀釋后噴灑于上述海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑的表面，啟動混合機，在1250r/min下混合…!^!!，再于^^^下進行烘干’粉碎’得到改性料；
[0042]③將步驟②的改性料與78kg的聚丙烯樹脂混合，混合均勻后送入雙螺桿擠出機，在190 °C熔融共混擠出制成所述的抑菌美白母粒；
[0043]④稱取歐李仁油1.8kg、抗壞血酸磷酸酯鎂0.5kg、二異辛基二苯胺0.2kg置于高速混合機中，在65°C下攪拌12min，再加入聚丙稀樹脂85kg、步驟③的抑菌美白母?；旌?，混合均勻后按常規(guī)熔融紡絲法進行紡絲，得到所述的海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維。
[0044]實施例二
[0045]2.原料預(yù)處理:
[0046]①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水配制成固含量為50%的泥漿，并加入海泥重量1.2 %的二硫代胺基甲酸鹽攪拌均勻，再加入檸檬酸調(diào)節(jié)PH值至4.5，在65 °C下持續(xù)攪拌反應(yīng)1.5h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，所得固體物用去離子水反復(fù)洗滌3次，在100°C下焙烘7h，粉碎，過80目篩，得到海泥粉；
[0047]②制備意大利牛舌草提取物:采集干燥意大利牛舌草，洗凈，晾干，向其加入意大利牛舌草15倍重量的水，于100°C下熬制1.5h，過濾，濾液冷卻至室溫，按1:1的重量比加入濃度為95wt %的乙醇，在2 °C下密閉冷藏16h，過濾，將濾液中的水分和乙醇蒸發(fā)濃縮，干燥，得到意大利牛舌草提取物；
[0048]③制備鐵筷子提取物:采集干燥鐵筷子，洗凈，晾干，粉碎，以1:10的固液比加入濃度為85被％的乙醇回流提取3次，每次2h，分次濾過，合并3次提取液，減壓回收乙醇，加水溶解，經(jīng)大孔吸附樹脂柱DlOl色譜，用水洗脫至洗脫液近無色，棄去洗脫液，再用濃度為60wt %的乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥，得到鐵筷子提取物。
[0049]2.原料配方:
[OOM]①聚丙稀纖維配方:聚丙稀樹脂88kg、抑菌美白母粒10kg、歐李仁油1.2kg、抗壞血酸磷酸酯鎂0.7kg、二異辛基二苯胺0.lkg。
[0051]②母粒配方:聚丙烯樹脂73kg、海泥粉19kg、意大利牛舌草提取物4kg、鐵筷子提取物2.5kg、馬來酸酐接枝聚丙烯0.3kg、[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯1.2kg。
[0052]3.制備步驟:
[0053]①稱取海泥粉19kg與190kg的去離子水混合，混合均勻后加熱至50°C，依次加入意大利牛舌草提取物4kg、鐵筷子提取物2.5kg以及十二烷基硫酸鈉0.19kg攪拌混合，并輔以超聲波振蕩30min，離心，所得固體物于60°C下真空干燥，研磨，過1200目篩，即為海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑；
[0054]②將步驟①的海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑送入混合機中，稱取馬來酸酐接枝聚丙烯0.3kg、[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯1.2kg混勻，再加入無水乙醇21kg稀釋后噴灑于上述海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑表面，啟動混合機，在1350r/min下混合5min，再于105 °C下進行烘干，粉碎，得到改性料；
[0055]③將步驟②的改性料與73kg的聚丙烯樹脂混合，混合均勻后送入雙螺桿擠出機，在170 °C熔融共混擠出制成所述的抑菌美白母粒；
[0056]④稱取歐李仁油1.2kg、抗壞血酸磷酸酯鎂0.7kg、二異辛基二苯胺0.1kg置于高速混合機中，在75°C下攪拌9min，再加入聚丙稀樹脂88kg、步驟③的抑菌美白母?；旌?，混合均勻后按常規(guī)熔融紡絲法進行紡絲，得到所述的海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維。
【主權(quán)項】
1.一種海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維，其特征在于，由以下重量比組分制成:聚丙烯樹脂70?98 %，抑菌美白母粒I?25 %，歐李仁油0.8?3 %，抗壞血酸磷酸酯鎂0.1?1.5%，二異辛基二苯胺0.1?0.5%;其中，所述抑菌美白母粒包括以下重量份的原料:聚丙烯樹脂65?90 %，海泥粉5.9?25 %，意大利牛舌草提取物2.5?5%，鐵筷子提取物1.5?3.5 %，偶聯(lián)劑0.1?1.5 % ;它們的制備方法包括以下步驟: ①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水配制成固含量為50%的泥漿，并加入海泥重量0.1?1.8%的二硫代胺基甲酸鹽攪拌均勻，再加入檸檬酸調(diào)節(jié)pH值至3.5?5.0，在50?65°(:下持續(xù)攪拌反應(yīng)I?3h，靜置24h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，過濾，所得固體物用去離子水反復(fù)洗滌3次，在100°C下焙烘3?10h，粉碎，過70?85目篩，得到海泥粉； ②制備意大利牛舌草提取物:采集干燥意大利牛舌草，洗凈，晾干，向其加入意大利牛舌草5?20倍重量的水，于100°C下熬制I?3h，過濾，濾液冷卻至室溫，按1:1的重量比加入濃度為85?95wt %的乙醇，在O?5°C下密閉冷藏10?20h，過濾，將濾液中的水分和乙醇蒸發(fā)濃縮，干燥，得到意大利牛舌草提取物； ③制備鐵筷子提取物:采集干燥鐵筷子，洗凈，晾干，粉碎，以1:6?15的固液比加入濃度為70?90被％的乙醇回流提取3次，每次2h，分次濾過，合并3次提取液，減壓回收乙醇，加水溶解，經(jīng)大孔吸附樹脂柱DlOl色譜，用水洗脫至洗脫液近無色，棄去洗脫液，再用濃度為35?85wt %的乙醇洗脫，收集醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥，得到鐵筷子提取物； ④稱取上述重量份的海泥粉與去離子水以1:6?25比例混合，混合均勻后加熱至40?50°C，依次加入上述重量份的意大利牛舌草提取物、鐵筷子提取物以及海泥粉重量0.05?1.2%的十二燒基硫酸鈉攪拌混合，并輔以超聲波振蕩20?35min，離心，所得固體物于45?60 0C下真空干燥，研磨，過800?1200目篩，S卩為海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑； ⑤制備抑菌美白母粒:將步驟④的海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑送入混合機中，然后將上述重量份的偶聯(lián)劑與無水乙醇1:10?20比例稀釋后噴灑于上述海泥/植物復(fù)合抑菌美白劑的表面，啟動混合機，在1200?1350r/min下混合5?1min，再于105 °C下進行烘干，粉碎，得到改性料;將改性料與上述重量份的聚丙烯樹脂混合，混合均勻后送入雙螺桿擠出機，在160?220 0C熔融共混擠出制成所述的抑菌美白母粒； ⑥按上述重量比稱取歐李仁油、抗壞血酸磷酸酯鎂、二異辛基二苯胺置于高速混合機中，在60?75°C下攪拌3?15min，再加入上述重量比的聚丙烯樹脂、步驟⑤的抑菌美白母?；旌希旌暇鶆蚝蟀闯Ｒ?guī)熔融紡絲法進行紡絲，得到所述的海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種海泥/植物復(fù)合抑菌美白聚丙烯纖維，其特征在于，所述偶聯(lián)劑為馬來酸酐接枝聚丙烯、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、[3-(三乙氧基硅基)丙基]氣基甲酸乙酯、乙稀基二異丙氧基娃燒中的一種或多種任意比例的混合物。
【文檔編號】D01F6/46GK105970330SQ201610338548
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月14日
【發(fā)明人】陸建益
【申請人】陸建益