一種高強(qiáng)度艾草抑菌粘膠纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種含艾草提取物的粘膠纖維的制備方法，包括以下步驟：抗菌劑溶液的制備，加入分散劑，加入羧甲基纖維素鈉，和紡絲原液共混，紡絲，后處理；本發(fā)明制備的粘膠纖維，染色效果好，抗菌能力強(qiáng)，對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率為99.1%?99.3%，對(duì)大腸桿菌的抑制率為98.9?99.3%，對(duì)白色念珠菌的抑制率為93.6?95.7%；本發(fā)明制備的粘膠纖維強(qiáng)度高，濕模量高：干態(tài)強(qiáng)度為6.21?6.34 cN/dtex，濕態(tài)強(qiáng)度為4.71?4.94 cN/dtex，斷裂伸長率為23.4?25.5%，濕模量為0.63?0.65 cN/dtex。
【專利說明】
一種高強(qiáng)度艾草抑菌粘膠纖維的制備方法
[00011 本發(fā)明是申請(qǐng)?zhí)?01510176054.8,申請(qǐng)日：2015年4月15日，發(fā)明名稱："一種含艾 草提取物的粘膠纖維的制備方法"的分案申請(qǐng)。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于人造纖維制造技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種纖維的制備方法，具體涉及一種含 艾草提取物的粘膠纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003] 現(xiàn)有的常規(guī)粘膠纖維為再生纖維素纖維，其制品具有吸濕透氣性好，穿著舒適的 特點(diǎn)。隨著人們生活水平的提高和生活觀念的改變，人們對(duì)紡織品的保健功能越來越重視， 希望現(xiàn)有的粘膠纖維紡織品在抗菌性能等方面得到改善;且現(xiàn)有的抗菌粘膠纖維制品存在 抗菌能力不足、強(qiáng)度不高、染色效果較差、濕模量較低造成織物尺寸不穩(wěn)定等缺陷。
[0004] 抗菌驅(qū)蚊纖維制品所使用的抗菌劑和驅(qū)蚊劑基本分為三大類，即天然抗菌劑驅(qū)蚊 劑、有機(jī)抗菌驅(qū)蚊劑和無機(jī)抗菌驅(qū)蚊劑。有機(jī)抗菌驅(qū)蚊劑劑抑菌殺菌迅速、高效，驅(qū)蚊效果 強(qiáng)，但對(duì)人體有副作用，細(xì)菌易產(chǎn)生耐藥性，且時(shí)效性差、不耐高溫;無機(jī)類抗菌劑主要為具 有抗菌作用的金屬無機(jī)鹽及抗菌沸石。此類抗菌劑中的重金屬離子，極易通過與人體皮膚 接觸被人體吸收，對(duì)人體的健康造成很大的潛在危害;天然抗菌驅(qū)蚊劑具有抗菌高效，對(duì)人 體安全，細(xì)菌不產(chǎn)生耐藥性，且綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，因此，在應(yīng)用中日益受到人們的重視。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明針對(duì)以上不足，提供一種含艾草提取物的粘膠纖維的制備方法，實(shí)現(xiàn)以下 發(fā)明目的： (1) 本發(fā)明制備的粘膠纖維抗菌能力強(qiáng):對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率達(dá)99.1%_99.3%， 對(duì)大腸桿菌的抑制率達(dá)98.9-99.3%，對(duì)白色念珠菌的抑制率達(dá)93.6-95.7%; (2) 本發(fā)明制備的粘膠纖維強(qiáng)度高，濕模量高:干態(tài)強(qiáng)度達(dá)6.21-6.34 cN/dtex，濕態(tài)強(qiáng) 度達(dá)4 · 71-4 · 94 cN/dtex，斷裂伸長率達(dá)23 · 4-25 · 5%，濕模量達(dá)0 · 63-0 · 65 cN/dtex; (3) 本發(fā)明制備的粘膠纖維安全、環(huán)保、染色效果好，可代替化學(xué)染料的使用，避免對(duì)皮 膚產(chǎn)生危害，有利于人們健康。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，采用以下技術(shù)方案： 一種含艾草提取物的粘膠纖維的制備方法，包括以下步驟:抗菌劑溶液的制備，加入分 散劑，加入羧甲基纖維素鈉，和紡絲原液共混，紡絲，后處理。
[0007] 所述的抗菌劑溶液的制備步驟，將艾草提取物粉末加入到溫度為25 ± 1°C的水中， 加入量為1 l〇g/l〇〇〇ml水，充分?jǐn)嚢柚练勰┩耆芙庵瞥煽咕鷦┤芤篈，加入分散劑后制得 溶液B; 所述的加入分散劑步驟，加入的分散劑為甲基戊醇，分散劑占抗菌溶液的質(zhì)量百分比 為2·0%-3·0%。
[0008] 所述的艾草提取物粉末，技術(shù)指標(biāo)為:干燥失重〈5%，重金屬含量< 10PPM，灰分〈 1.5%,農(nóng)藥殘留< 2PPM，目數(shù)為80,總細(xì)菌量<1000CFU/gm。
[0009] 所述的和紡絲原液共混步驟，紡絲原液中纖維素質(zhì)量百分含量為8-10%，Na0H質(zhì)量 百分含量為10-12%，熟成度10%順4(：1值為39-401^，酯化度為66-70%，堿纖比為1.0-1.2。 [0010]所述的加入羧甲基纖維素鈉步驟，將羧甲基纖維素鈉粉按質(zhì)量比為1:40-50的比 例，在50~60°C的溫度范圍內(nèi)，邊攪拌邊加入上述B液中，得C液。
[0011] 所述的和紡絲原液共混步驟，將上述C液，按照紡絲原液15%-17%的質(zhì)量比例，添加 到紡絲原液中，攪拌分散后靜置真空排泡，得D液。
[0012] 所述的紡絲步驟，凝固浴的溫度ll-13°c;所述的凝固浴由21-24g/L硫酸，36-37g/ L硫酸鈉和ll_14g/L硫酸鋅組成，紡絲速度為15-40m/min。
[0013] 所述的紡絲速度優(yōu)選為16_18m/min。
[0014] 所述的抗菌粘膠纖維，抗菌性能為:對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率為99.1%-99.3%， 對(duì)大腸桿菌的抑制率為98.9-99.3%，對(duì)白色念珠菌的抑制率為93.6-95.7%。
[0015] 所述的抗菌粘膠纖維，技術(shù)性能指標(biāo)為:干態(tài)強(qiáng)度為6.21-6.3 4cN/dtex，濕態(tài)強(qiáng) 度為4 · 71-4 · 94 cN/dtex，斷裂伸長率為23 · 4-25 · 5%，濕模量為0 · 63-0 · 65 cN/dtex。
[0016] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果： (1) 本發(fā)明制備的粘膠纖維抗菌能力強(qiáng)，對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率為99.1%-99.3%， 對(duì)大腸桿菌的抑制率為98.9-99.3%，對(duì)白色念珠菌的抑制率為93.6-95.7%; (2) 本發(fā)明制備的粘膠纖維強(qiáng)度高，濕模量高:干態(tài)強(qiáng)度為6.21-6.34 cN/dtex，濕態(tài)強(qiáng) 度為4 · 71-4 · 94 cN/dtex，斷裂伸長率為23 · 4-25 · 5%，濕模量為0 · 63-0 · 65 cN/dtex; (3) 本發(fā)明制備方法紡絲時(shí)抗菌劑流失小，制得的粘膠纖維抗菌性強(qiáng)且持久，經(jīng)20次洗 滌后仍具有良好的抗菌效果； (4) 本發(fā)明制備的粘膠纖維安全、環(huán)保、染色效果好，可代替化學(xué)染料的使用，避免對(duì)皮 膚產(chǎn)生危害，有利于人們健康。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 實(shí)施例1艾草提取物原料 本發(fā)明選用的艾草提取物原料為艾草提取物粉末，原料的要求如下： 干燥失重〈5%，重金屬含量<10PPM，灰分〈1.5%，農(nóng)藥殘留< 2PPM，目數(shù)為 80，總細(xì)菌量 < 1000CFU/gm。
[0018] 實(shí)施例2 一種含艾草提取物的粘膠纖維的制備方法，包括以下步驟： (1)抗菌劑溶液的制備 將艾草提取物粉末加入到溫度為25± 1°C的水中，加入量為110g/1000ml水，充分?jǐn)嚢?至粉末完全溶解制成抗菌劑溶液，得A液。
[0019] (2)加入分散劑 向上述A液中加入分散劑，攪拌，得B液。
[0020] (3)加入羧甲基纖維素鈉 將羧甲基纖維素鈉粉按一定的質(zhì)量比，在50~60°C的溫度范圍內(nèi)，邊攪拌邊加入上述B 液中，得C液。
[0021] (4)和紡絲原液共混 將上述C液，按照紡絲原液15%的質(zhì)量比，添加到紡絲原液中，攪拌分散后靜置真空排 泡，得D液。
[0022] (5)紡絲 上述D液經(jīng)計(jì)量栗計(jì)量后經(jīng)燭形濾器和噴絲頭進(jìn)入12°C凝固浴;所述的凝固浴由24g/L 硫酸，36 g/L硫酸鈉和14 g/L硫酸鋅組成，紡絲速度為17m/min。
[0023] (6)后處理 經(jīng)過脫硫、水洗、上油、烘干工序，制得本發(fā)明產(chǎn)品。
[0024] 實(shí)施例3分散劑種類單因素分析實(shí)驗(yàn)
采用實(shí)施例4-8所述的分散劑，分散劑的添加量占 A液的質(zhì)量比例均為2.0%，羧甲基纖 維素鈉和B液的質(zhì)量比例均為1:50,按照實(shí)施2的制備方法制備含有艾草提取物的粘膠纖 維。
[0025] 實(shí)施例9分散劑添加量單因素分析實(shí)驗(yàn)
采用實(shí)施例10-15所述的分散劑，分散劑種類為脂肪酸磺烷基酯，羧甲基纖維素鈉和B 液的質(zhì)量比均為1:50,按照實(shí)施例2的制備方法制備含有艾草提取物的粘膠纖維。
[0026] 實(shí)施例16羧甲基纖維素鈉添加比例單因素分析實(shí)驗(yàn)
采用實(shí)施例17-22所述的羧甲基纖維素鈉和B液的配比，分散劑種類均為甲基戊醇，分 散劑的添加量占 A液的質(zhì)量比均為3.0%，按照實(shí)施例2的制備方法制備含有艾草提取物的粘 膠纖維。
[0027]實(shí)施例23抗菌性能測(cè)試 根據(jù)GB-T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩法》的規(guī)定，經(jīng)過檢測(cè)機(jī) 構(gòu)國家生態(tài)紡織品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心對(duì)實(shí)施例4-8、10-15、17-22中獲得的粘膠纖維分別進(jìn) 行了抗菌能力的測(cè)試，結(jié)果見表1: 表1
由表1可見， (1) 分散劑種類單因素分析實(shí)驗(yàn)： 涉及實(shí)施例為4-8,結(jié)果顯示，實(shí)施例8是優(yōu)選的實(shí)施例； (2) 分散劑添加量單因素分析實(shí)驗(yàn)： 涉及實(shí)施例為10-15,結(jié)果顯示，實(shí)施例13、14是優(yōu)選實(shí)施例； (3) 羧甲基纖維素鈉添加比例單因素分析實(shí)驗(yàn)： 涉及實(shí)施例17-22，結(jié)果顯示，實(shí)施例18、19是優(yōu)選實(shí)施例。
[0028]實(shí)施例24粘膠纖維基本性能測(cè)試 對(duì)實(shí)施例4-8、10-15、17-22制得的粘膠纖維，按照GB/T14463-2008，進(jìn)行技術(shù)性能測(cè) 試，結(jié)果見表2。
[0029]表2
由表2可見： (1)分散劑種類單因素分析實(shí)驗(yàn)： 涉及實(shí)施例為4-8,結(jié)果顯示，實(shí)施例8是優(yōu)選的實(shí)施例； (2) 分散劑添加量單因素分析實(shí)驗(yàn)： 涉及實(shí)施例為10-15,結(jié)果顯示，實(shí)施例13、14是優(yōu)選實(shí)施例； (3) 羧甲基纖維素鈉添加比例單因素分析實(shí)驗(yàn)： 涉及實(shí)施例17-22，結(jié)果顯示，實(shí)施例18、19是優(yōu)選實(shí)施例。
[0030] 通過對(duì)分散劑種類、分散劑添加量、羧甲基纖維素鈉添加比例分別進(jìn)行單因素分 析實(shí)驗(yàn)，結(jié)合抗菌性能測(cè)試及粘膠纖維基本性能測(cè)試結(jié)果，綜合得出，分散劑的最優(yōu)種類為 甲基戊醇，分散劑占 A液的最優(yōu)質(zhì)量比為2.0-3.0%，羧甲基纖維素鈉:B液的最優(yōu)質(zhì)量比為1: 40-50〇
[0031] 實(shí)施例25 一種含艾草提取物的粘膠纖維的制備方法，包括以下步驟： (1)抗菌劑溶液的制備：將艾草提取物粉末加入到溫度為25 ± 1°C的水中，加入量為 110g/1000ml水，充分?jǐn)嚢柚练勰┩耆芙庵瞥煽咕鷦┤芤?，得A液。
[003 2 ] (2 )加入分散劑：向上述A液中加入分散劑甲基戊醇，分散劑占 A液的質(zhì)量百分比為 2.0%，攪拌，得財(cái)夜。
[0033] (3)加入羧甲基纖維素鈉 將羧甲基纖維素鈉粉按質(zhì)量比為1:40的比例，在50~60°C的溫度范圍內(nèi)，邊攪拌邊加 入上述B液中，得C液。
[0034] (4)和紡絲原液共混 將上述C液，按照紡絲原液15%的質(zhì)量比，添加到紡絲原液中，攪拌分散后靜置真空排 泡，得D液。
[0035] (5)紡絲 上述D液經(jīng)計(jì)量栗計(jì)量后經(jīng)燭形濾器和噴絲頭進(jìn)入11°C凝固浴;所述的凝固浴由21g/L 硫酸，36 g/L硫酸鈉和llg/L硫酸鋅組成，紡絲速度為16m/min。
[0036] (6)后處理 經(jīng)過脫硫、水洗、上油、烘干工序，制得本發(fā)明產(chǎn)品。
[0037] 實(shí)施例26 一種含艾草提取物的粘膠纖維的制備方法，包括以下步驟： (1)抗菌劑溶液的制備： 按照實(shí)施例25中抗菌劑溶液的制備步驟進(jìn)行制備。
[003 8 ] (2 )加入分散劑：向上述A液中加入分散劑甲基戊醇，分散劑占 A液的質(zhì)量百分比為 2.5%，攪拌，得B液。
[0039] (3)加入羧甲基纖維素鈉 將羧甲基纖維素鈉粉按質(zhì)量比為1:45的比例，在50~60°C的溫度范圍內(nèi)，邊攪拌邊加 入上述B液中，得C液。
[0040] (4)和紡絲原液共混 將上述C液，按照紡絲原液16%的質(zhì)量比，添加到紡絲原液中，攪拌分散后靜置真空排 泡，得D液。
[0041 ] (5)紡絲 上述D液經(jīng)計(jì)量栗計(jì)量后經(jīng)燭形濾器和噴絲頭進(jìn)入12°C凝固浴;所述的凝固浴由22g/L 硫酸，36 g/L硫酸鈉和13g/L硫酸鋅組成，紡絲速度為18m/min。
[0042] (6)后處理 經(jīng)過脫硫、水洗、上油、烘干工序，制得本發(fā)明產(chǎn)品。
[0043] 實(shí)施例27 一種含艾草提取物的粘膠纖維的制備方法，包括以下步驟： (1)抗菌劑溶液的制備： 按照實(shí)施例25中抗菌劑溶液的制備步驟進(jìn)行制備。
[0044 ] (2 )加入分散劑：向上述A液中加入分散劑甲基戊醇，分散劑占 A液的質(zhì)量百分比為 3%，攪拌，得B液。
[0045] (3)加入羧甲基纖維素鈉 將羧甲基纖維素鈉粉按質(zhì)量比為1:50的比例，在50~60°C的溫度范圍內(nèi)，邊攪拌邊加 入上述B液中，得C液。
[0046] (4)和紡絲原液共混 將上述C液，按照紡絲原液17%的質(zhì)量比，添加到紡絲原液中，攪拌分散后靜置真空排 泡，得D液。
[0047] (5)紡絲 上述D液經(jīng)計(jì)量栗計(jì)量后經(jīng)燭形濾器和噴絲頭進(jìn)入13°C凝固浴;所述的凝固浴由24g/L 硫酸，37 g/L硫酸鈉和14g/L硫酸鋅組成，紡絲速度為40m/min。
[0048] (6)后處理 經(jīng)過脫硫、水洗、上油、烘干工序，制得本發(fā)明產(chǎn)品。
[0049]實(shí)施例28抗菌性能測(cè)試結(jié)果 根據(jù)GB-T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩法》的規(guī)定，經(jīng)過檢測(cè)機(jī) 構(gòu)國家生態(tài)紡織品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心對(duì)實(shí)施例25、26、27中獲得的粘膠纖維分別進(jìn)行了抗 菌能力的測(cè)試，結(jié)果見表3。
[00501 丟 3
實(shí)施例29粘膠纖維基本性能測(cè)試結(jié)果 對(duì)實(shí)施例25、26、27制得的粘膠纖維，按照GB/T14463-2008，進(jìn)行技術(shù)性能測(cè)試，結(jié)果見 表4。
[0051]表 4
最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管 參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對(duì)前 述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本 發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范 圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高強(qiáng)度艾草抑菌粘膠纖維的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:抗菌劑溶液 的制備，加入分散劑，加入羧甲基纖維素鈉，和紡絲原液共混，紡絲，后處理； 所述的抗菌劑溶液的制備步驟，將艾草提取物粉末加入到溫度為25 ± rc的水中，加入 量為110g/1000ml水，充分?jǐn)嚢柚练勰┩耆芙庵瞥煽咕鷦┤芤篈，加入分散劑后制得溶液 B； 所述的艾草提取物粉末，技術(shù)指標(biāo)為:干燥失重〈5%，重金屬含量< 10PPM，灰分〈1.5%， 農(nóng)藥殘留< 2PPM，目數(shù)為80,總細(xì)菌量<1000CFU/gm。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度艾草抑菌粘膠纖維的制備方法，其特征在于:所述 的加入分散劑步驟，加入的分散劑為甲基戊醇，分散劑占抗菌溶液的質(zhì)量百分比為2.0%-3.0%； 所述的加入羧甲基纖維素鈉步驟，將羧甲基纖維素鈉粉按質(zhì)量比為1:40-50的比例，在 50~60°C的溫度范圍內(nèi)，邊攪拌邊加入上述B液中，得C液； 所述的和紡絲原液共混步驟，紡絲原液中纖維素質(zhì)量百分含量為8_10%，Na0H質(zhì)量百分 含量為10-12%，熟成度10%順4(：1值為39-401^，酯化度為66-70%，堿纖比為1.0-1.2; 所述和紡絲原液共混步驟，將上述C液，按照紡絲原液15%-17%的質(zhì)量比例，添加到紡絲 原液中，攪拌分散后靜置真空排泡，得D液。
【文檔編號(hào)】D01F2/08GK106048762SQ201610674286
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2015年4月15日 公開號(hào)201610674286.0, CN 106048762 A, CN 106048762A, CN 201610674286, CN-A-106048762, CN106048762 A, CN106048762A, CN201610674286, CN201610674286.0
【發(fā)明人】黃效華
【申請(qǐng)人】青島易健生物科技股份有限公司