一種梯度漸變雙層體系材料的制備及在防偽標(biāo)識(shí)中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于微納加工領(lǐng)域，具體涉及一種梯度漸變雙層體系材料的制備及在防偽標(biāo)識(shí)中的應(yīng)用。制備過程如下：首先制備聚二甲基硅氧烷片作為支撐層，拉伸后覆蓋在紫外光固化膠膜的表面，制備吸收飽和的聚二甲基硅氧烷片；然后在另一塊襯底上旋涂紫外光固化膠，將吸收飽和的聚二甲基硅氧烷片覆蓋其上，固化紫外光固化膠，形成硬質(zhì)薄膜層；最后分離聚二甲基硅氧烷片與硅片，緩慢收縮夾具，使聚二甲基硅氧烷片恢復(fù)原狀，從而在雙層體系的紫外光固化膠硬質(zhì)薄膜層上形成有規(guī)則的復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)。本發(fā)明在拉伸的聚二甲基硅氧烷襯底上制備梯度漸變層和硬質(zhì)薄膜層的雙層體系，應(yīng)力釋放時(shí)得到裂紋密度較少的隨機(jī)紋理圖案，可實(shí)現(xiàn)紋理防偽的標(biāo)識(shí)。
【專利說明】一種梯度漸變雙層體系材料的制備及在防偽標(biāo)識(shí)中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微納加工領(lǐng)域，具體涉及制備裂紋少的梯度漸變復(fù)合材料以及其在防偽標(biāo)定和識(shí)別中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代高科技的發(fā)展導(dǎo)致產(chǎn)品在性能、成本、利潤上有巨大的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，一系列假冒偽劣產(chǎn)品為了占有市場(chǎng)層出不窮，所以防偽技術(shù)的開展和升級(jí)迫在眉睫。防偽技術(shù)是指為了達(dá)到防偽目的而采取的措施，它在一定范圍內(nèi)能準(zhǔn)確鑒別真?zhèn)?，并不易被仿制和?fù)制?，F(xiàn)如今防偽技術(shù)主要有數(shù)碼防偽技術(shù)、條形碼技術(shù)、二維碼技術(shù)、激光全息防偽技術(shù)等，盡管這些技術(shù)十分先進(jìn)，但還是相當(dāng)容易破解的。
[0003]自然界的斑紋總是千差萬別的，如指紋、木紋、石紋、斑馬紋、冰紋、樹葉紋等紋理都是隨機(jī)的、唯一的、不可能有兩個(gè)完全一樣的，利用這一特性紋理防偽對(duì)每一個(gè)物品進(jìn)行標(biāo)定、編號(hào)、建檔、存入防偽數(shù)據(jù)庫，各產(chǎn)業(yè)鏈都可以對(duì)此物品進(jìn)行跟蹤調(diào)查。
[0004]眾所周知當(dāng)塑料薄膜被拉伸的時(shí)候，平行于拉伸方向產(chǎn)生褶皺，這些褶皺現(xiàn)象隨處可見，但是一直很少被科學(xué)家們深入研究，主要因?yàn)槿藗冋J(rèn)為褶皺很難控制和重復(fù)。人為可控皺褶主要在柔性聚合物表面上制備硬質(zhì)薄膜材料，通過拉伸、擠壓襯底或者冷縮襯底，使其上的硬質(zhì)薄膜實(shí)現(xiàn)有序結(jié)構(gòu)的可控褶皺。但由于應(yīng)力的失配很容易在皺褶形成的同時(shí)產(chǎn)生裂紋，而裂紋可能會(huì)在產(chǎn)業(yè)鏈中各個(gè)層次中隨機(jī)產(chǎn)生和變化，這增加了防偽識(shí)別的準(zhǔn)確性。
[0005]在本申請(qǐng)中引入梯度漸變材料，它是一類組成結(jié)構(gòu)和性能在材料厚度或長度方向連續(xù)或準(zhǔn)連續(xù)變化的非均質(zhì)復(fù)合材料，采用聚合物的互穿網(wǎng)絡(luò)形成梯度漸變層可以減小裂紋。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于制備一種梯度漸變雙層體系來減少雙層材料在力學(xué)拉伸、壓縮過程中裂紋的產(chǎn)生，以及這種梯度漸變雙層體系在防偽標(biāo)識(shí)中的應(yīng)用。
[0007]本發(fā)明制備方法采用的技術(shù)方案如下:
[0008]一種梯度漸變雙層體系材料的制備，包括如下步驟:
[0009]步驟11，聚二甲基硅氧烷片作為支撐層的制備過程如下:
[0010]a)將聚二甲基硅氧烷前軀體A組分和B組分以質(zhì)量比10:1均勻混合后，以轉(zhuǎn)速3000rpm旋涂在防粘處理后的硅片上；b)在真空干燥箱里放上旋涂了聚二甲基硅氧烷的硅片，抽真空到0.5atm，保持溫度65度，保溫5小時(shí)后固化；c)將固化的聚二甲基硅氧烷片使用直尺懸空法分割成條狀；
[0011]步驟12，紫外光固化材料的制備過程如下:
[0012]a)取一定量的含娃的紫外光固化膠；b)向紫外光固化膠中添加光引發(fā)劑184和819，兩者質(zhì)量比為7:3，且總質(zhì)量占紫外光固化膠的4% ；c)向上述組分中添加溶劑甲基丙烯酸甲酯，添加的量根據(jù)所需的紫外光固化膠的濃度決定；
[0013]步驟13，紫外光固化膠梯度漸變層和硬質(zhì)薄膜層構(gòu)成的雙層體系的制備過程如下:
[0014]a)先將由步驟11制備得到的聚二甲基硅氧烷片在夾具的夾持下，固定拉伸比；在(100)單晶硅片上旋涂一層由步驟12制備的紫外光固化膠，并將拉伸的聚二甲基硅氧烷片覆蓋在旋涂膜的表面，吸收10分鐘，制備了吸收飽和的聚二甲基硅氧烷片，在聚二甲基硅氧烷片表面形成梯度漸變的紫外光固化膠層山)分離聚二甲基硅氧烷片和硅襯底后，在另一塊潔凈的單晶硅片上旋涂預(yù)定厚度的紫外光固化膠，然后將吸收飽和的聚二甲基硅氧烷片覆蓋其上，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，紫外曝光15分鐘，固化紫外光固化膠，從而在吸收飽和的聚二甲基硅氧烷片上形成硬質(zhì)薄膜層，得到由紫外光固化膠梯度漸變層和硬質(zhì)薄膜層構(gòu)成的雙層體系；c)曝光后，將聚二甲基硅氧烷片與硅片分離，緩慢勻速的收縮夾具，使聚二甲基硅氧烷片恢復(fù)原狀，從而在雙層體系的紫外光固化膠硬質(zhì)薄膜層上形成有規(guī)則的復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)。
[0015]所述步驟12中c)的紫外光固化膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%。步驟13中旋涂的紫外光固化膠厚度為200nm。步驟13中的拉伸比≤50%。
[0016]本發(fā)明所述梯度漸變雙層體系材料在防偽標(biāo)識(shí)中的應(yīng)用，具體包括如下步驟:對(duì)制得的復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)進(jìn)行精確定位掃描，將掃描結(jié)果輸入數(shù)據(jù)庫，并作為被防偽對(duì)象的終身識(shí)別認(rèn)證；或者將已進(jìn)行表面防粘處理過的復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)進(jìn)行納米壓印，所得的壓印結(jié)果作為解碼器，然后利用激光檢測(cè)防偽標(biāo)識(shí)與解碼器是否完全重合，通過散射圖像來識(shí)別真?zhèn)巍?br> [0017]本發(fā)明在拉伸的聚二甲基硅氧烷襯底上制備梯度漸變層和硬質(zhì)薄膜層的雙層體系，應(yīng)力釋放時(shí)得到裂紋密度較少的隨機(jī)紋理圖案，具有以下有益效果:
[0018](I)在一定的拉伸變化范圍內(nèi)，該雙層體系具有一定的柔韌性，硬質(zhì)層表面不產(chǎn)生裂紋；超出此變化范圍，硬質(zhì)層出現(xiàn)裂紋，但是裂紋的密度大大的減小，使體系表面制備的圖案中缺陷變少。
[0019](2)通過對(duì)聚二甲基硅氧烷支撐層與拉伸比例的和紫外光固化膠的膜厚控制可以得到不同形貌的圖案，且褶皺圖案在微米級(jí)別，具有較高的分辨精度和防偽區(qū)分度，為紋理防偽標(biāo)識(shí)的應(yīng)用提供了技術(shù)支持。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明制備聚二甲基硅氧烷薄片的裝置示意圖。1-支架；2-拉伸控制閥；3-薄片控制旋鈕；4_薄片壓縮片。
[0021]圖2為本發(fā)明基于聚二甲基硅氧烷梯度漸變雙層體系的示意。5-預(yù)拉伸的聚二甲基硅氧烷薄片；6_未固化的紫外光固化膠；7_硅襯底；8_已固化的紫外光固化膠。
[0022]圖3為本發(fā)明所得褶皺圖案的微觀掃描電子顯微鏡圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
[0024]一、聚二甲基硅氧烷片作為支撐層的制備:[0025]a)將聚二甲基硅氧烷前軀體A組分和B組分以質(zhì)量比10:1均勻混合后，以轉(zhuǎn)速3000rpm旋涂在防粘處理的娃片上；
[0026]b)在真空干燥箱里放上旋涂了聚二甲基硅氧烷的硅片，抽真空到0.5atm，保持溫度65度，保溫5小時(shí)后固化；
[0027]c)將固化的聚二甲基硅氧烷片使用直尺懸空法分割成條狀。
[0028]d)使用實(shí)驗(yàn)室自制的夾具將聚二甲基硅氧烷片夾持。夾具的具體結(jié)構(gòu)如圖1所示，旋緊薄片控制旋鈕3將聚二甲基硅氧烷片固定在薄片壓縮片4上，通過調(diào)節(jié)控制拉伸控制閥2的位置獲得不同拉伸比的聚二甲基硅氧烷片。
[0029]二、紫外光固化材料的制備過程如下:
[0030]a)取一定量的含硅的紫外光固化膠；
[0031]b)向紫外光固化膠中添加光引發(fā)劑184和819，兩者質(zhì)量比為7:3，且總質(zhì)量占紫外光固化膠的4% ；
[0032]c)向上述組分中添加溶劑甲基丙烯酸甲酯，獲得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的紫外光固化膠；
[0033]三、紫外光固化膠梯度漸變層和硬質(zhì)薄膜層構(gòu)成的雙層體系的制備過程如下:
[0034]a)先將由制備得到的聚二甲基硅氧烷片在夾具的夾持下，固定拉伸比，在(100)單晶硅片上以轉(zhuǎn)速3000rpm旋涂200納米的紫外光固化膠，并將拉伸的聚二甲基硅氧烷薄片覆蓋在旋涂膜的上面，吸收10分鐘，制備了吸收飽和的聚二甲基硅氧烷片；
[0035]b)分離聚二甲基硅氧烷片和旋涂膜后，在另一塊潔凈的單晶硅片上旋涂200納米的紫外光固化膠，然后將吸收飽和的聚二甲基硅氧烷薄片覆蓋其上；
[0036]c)將上述裝置和聚二甲基硅氧烷其他旋涂溶液的硅片一起放在氮?dú)庀?，紫外曝?5分鐘，固化紫外光固化膠，形成硬質(zhì)層；
[0037]d)曝光后冷卻分離聚二甲基硅氧烷片與硅片；
[0038]e)緩慢釋放聚二甲基硅氧烷薄片，得到裂紋密度大大減少的圖案；
[0039]f)對(duì)制備的復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)進(jìn)行表面防粘處理，防止圖案在使用過程中灰塵顆粒的引入。具體措施是利用反應(yīng)耦合等離子體刻蝕對(duì)復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)進(jìn)行氧氣處理從而在其表面弓I入羥基，再通過自組裝方式接入具有地低表面能的單層全氟辛基三氯硅烷層。
[0040]四、梯度漸變雙層體系在制備防偽標(biāo)識(shí)技術(shù)中的應(yīng)用。具體識(shí)別方法有兩種:
[0041]I)對(duì)制得的復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)進(jìn)行精確定位掃描，將掃描結(jié)果輸入數(shù)據(jù)庫，并作為被防偽對(duì)象的終身識(shí)別認(rèn)證；
[0042]2)將已進(jìn)行表面防粘處理過的復(fù)合圖案進(jìn)行納米壓印，所得的壓印結(jié)果將作為解碼器。檢測(cè)時(shí)防偽標(biāo)識(shí)只與解碼器完全重合，在進(jìn)行激光檢測(cè)時(shí)不發(fā)生散射；如果防偽標(biāo)識(shí)與解碼器存在偏差，激光檢測(cè)將獲得散射圖案。
【權(quán)利要求】
1. 一種梯度漸變雙層體系材料的制備，其特征在于，包括如下步驟: 步驟11，聚二甲基硅氧烷片作為支撐層的制備過程如下: a)將聚二甲基硅氧烷前軀體A組分和B組分以質(zhì)量比10:1均勻混合后，以轉(zhuǎn)速3000rpm旋涂在防粘處理后的娃片上； b)在真空干燥箱里放上旋涂了聚二甲基硅氧烷的硅片，抽真空到0.5atm，保持溫度65度，保溫5小時(shí)后固化； c)將固化的聚二甲基硅氧烷片使用直尺懸空法分割成條狀； 步驟12，紫外光固化材料的制備過程如下: a)取一定量的含硅的紫外光固化膠； b)向紫外光固化膠中添加光引發(fā)劑184和819，兩者質(zhì)量比為7:3，且總質(zhì)量占紫外光固化膠的4% ； c)向上述組分中添加溶劑甲基丙烯酸甲酯，添加的量根據(jù)所需的紫外光固化膠的濃度決定; 步驟13，紫外光固化膠梯度漸變層和硬質(zhì)薄膜層構(gòu)成的雙層體系的制備過程如下: a)先將由步驟11制備得到的聚二甲基硅氧烷片在夾具的夾持下，固定拉伸比；在(100)單晶硅片上旋涂一層由步驟12制備的紫外光固化膠，并將拉伸的聚二甲基硅氧烷片覆蓋在旋涂膜的表面，吸收10分鐘，制備了吸收飽和的聚二甲基硅氧烷片，在聚二甲基硅氧烷片表面形成梯度漸變的紫外光固化膠層； b)分離聚二甲基硅氧烷片和硅襯底后，在另一塊潔凈的單晶硅片上旋涂預(yù)定厚度的紫外光固化膠，然后將吸收飽和的聚二甲基硅氧烷片覆蓋其上，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，紫外曝光15分鐘，固化紫外光固化膠，從而在吸收飽和的聚二甲基硅氧烷片上形成硬質(zhì)薄膜層，得到由紫外光固化膠梯度漸變層和硬質(zhì)薄膜層構(gòu)成的雙層體系； c)曝光后，將聚二甲基硅氧烷片與硅片分離，緩慢勻速的收縮夾具，使聚二甲基硅氧烷片恢復(fù)原狀，從而在雙層體系的紫外光固化膠硬質(zhì)薄膜層上形成有規(guī)則的復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種梯度漸變雙層體系材料的制備，其特征在于，所述步驟12中c)的紫外光固化膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種梯度漸變雙層體系材料的制備，其特征在于，所述步驟13中旋涂的紫外光固化膠厚度為200nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種梯度漸變雙層體系材料的制備，其特征在于，所述步驟13中的拉伸比≤50%。
5.如權(quán)利要求1制備的所述梯度漸變雙層體系材料在防偽標(biāo)識(shí)中的應(yīng)用，其特征在于，對(duì)制得的復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)進(jìn)行精確定位掃描，將掃描結(jié)果輸入數(shù)據(jù)庫，并作為被防偽對(duì)象的終身識(shí)別認(rèn)證；或者將已進(jìn)行表面防粘處理過的復(fù)合圖案結(jié)構(gòu)進(jìn)行納米壓印，所得的壓印結(jié)果作為解碼器，然后利用激光檢測(cè)防偽標(biāo)識(shí)與解碼器是否完全重合，通過散射圖像來識(shí)別真?zhèn)巍?br> 【文檔編號(hào)】G09F3/02GK103578353SQ201310563077
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月13日
【發(fā)明者】季敏, 袁長勝 申請(qǐng)人:無錫英普林納米科技有限公司