本實(shí)用新型涉及教科研設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種等溫式氣固相催化反應(yīng)玻璃實(shí)驗(yàn)裝置，用于教學(xué)及科研院所化學(xué)品合成的研發(fā)。

背景技術(shù)：

由于化學(xué)品的特殊性(易燃、易爆、有毒、有害、腐蝕及高溫等)，在教科研中進(jìn)行化學(xué)品合成時(shí)雖可通過(guò)相關(guān)儀表監(jiān)測(cè)設(shè)備內(nèi)的物料情況，但是對(duì)金屬設(shè)備很難目視到設(shè)備內(nèi)的情況，不論是教學(xué)還是科研，都不利于觀察設(shè)備內(nèi)部物料變化情況。目前用于教科研化學(xué)反應(yīng)的玻璃裝置一般為一鍋式釜式反應(yīng)器工藝，這些工藝一般反應(yīng)周期長(zhǎng)，不利于教學(xué)、也不利于工業(yè)化連續(xù)化生產(chǎn)，且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是提供一種等溫式氣固相催化反應(yīng)玻璃實(shí)驗(yàn)裝置，該實(shí)驗(yàn)裝置除運(yùn)轉(zhuǎn)穩(wěn)定性好及能夠進(jìn)行精準(zhǔn)控制外，還能觀察設(shè)備內(nèi)部物料變化情況。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型所提供的等溫式氣固相催化反應(yīng)玻璃實(shí)驗(yàn)裝置采用以下技術(shù)方案包括計(jì)量漏斗、轉(zhuǎn)接頭、汽化器、汽化器加熱套、反應(yīng)器、反應(yīng)器加熱套、冷凝冷卻器、接收器、真空泵、汽化器傳感器、汽化器加熱套電加熱絲、反應(yīng)器傳感器、反應(yīng)器加熱套電加熱絲、儀表箱。

所述計(jì)量漏斗、轉(zhuǎn)接頭、汽化器、汽化器加熱套內(nèi)外管、反應(yīng)器、反應(yīng)器加熱套內(nèi)外管、冷凝冷卻器、接收器均為定制玻璃制品。

進(jìn)一步的，所述計(jì)量漏斗為長(zhǎng)筒形帶刻度及帶活塞的計(jì)量漏斗，內(nèi)徑28mm、高 180mm。

進(jìn)一步的，所述計(jì)量漏斗出口、轉(zhuǎn)接頭進(jìn)出口、汽化器進(jìn)出口、反應(yīng)器進(jìn)出口、冷凝冷卻器進(jìn)出口、接收器進(jìn)口均采用標(biāo)準(zhǔn)球面接口，可方便安裝及防止其損壞。

進(jìn)一步的，所述轉(zhuǎn)接頭、汽化器、汽化器加熱套內(nèi)外管、反應(yīng)器、反應(yīng)器加熱套內(nèi)外管、冷凝冷卻器可以采用石英玻璃制作，以承受高溫。

進(jìn)一步的，所述汽化器內(nèi)裝瓷環(huán)、反應(yīng)器內(nèi)裝催化劑，汽化及反應(yīng)所須熱量均由對(duì)應(yīng)加熱套提供。汽化器加熱套和反應(yīng)器加熱套均由2根玻璃管組成，只是長(zhǎng)度和直徑不一樣。內(nèi)玻璃管上纏繞電爐絲，外套玻璃管起保護(hù)作用，汽化器或反應(yīng)器插在內(nèi)管中，并將汽化器與反應(yīng)器連接管部分進(jìn)行保溫或拌熱。內(nèi)玻璃管二端纏繞適量玻璃纖維布，內(nèi)玻璃管的外徑加上玻璃纖維布的厚度以不超過(guò)外玻璃管的內(nèi)徑，以保證外玻璃管能套在其上。內(nèi)玻璃管的長(zhǎng)度和內(nèi)徑由汽化器和反應(yīng)器的長(zhǎng)度和外徑?jīng)Q定。

本實(shí)用新型的有益效果是：本實(shí)用新型是配合等溫式氣固相催化反應(yīng)工藝而進(jìn)行設(shè)計(jì)，取玻璃釜式反應(yīng)器可視的優(yōu)點(diǎn)，彌補(bǔ)金屬等溫式氣固相催化反應(yīng)裝置不可視的不足。利用本實(shí)用新型可實(shí)施等溫式氣固相催化反應(yīng)的教學(xué)實(shí)驗(yàn)；也可用于科研，如尋找最佳工藝參數(shù)，為工業(yè)化試驗(yàn)提供依據(jù)；可用于取代醇類氣固相裂解脫水合成取代苯乙烯，如合成對(duì)氟苯乙烯、對(duì)溴苯乙烯、對(duì)甲氧基苯乙烯、對(duì)氯苯乙烯等。

附圖說(shuō)明

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖，

圖2是(汽化器或反應(yīng)器)加熱套的結(jié)構(gòu)分解示意圖，

圖中：1—計(jì)量漏斗；2—汽化器傳感器；3—汽化器；4—汽化器加熱套；5—汽化器加熱套加熱絲；6—轉(zhuǎn)接頭；7—反應(yīng)器加熱套；8—反應(yīng)器；9—反應(yīng)器加熱套加熱絲；10—反應(yīng)器傳感器；11—冷凝冷卻器；12—接收器；13—真空泵；14—儀表箱。 15—汽化器加熱套或反應(yīng)器加熱套內(nèi)玻璃管；16—玻璃纖維布；17—汽化器加熱套或反應(yīng)器加熱套電加熱絲；18—汽化器加熱套或反應(yīng)器加熱套外玻璃管。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合附圖以合成對(duì)氯苯乙烯為例對(duì)本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但范圍并非局限與此。

如圖1所示，一種等溫式氣固相催化反應(yīng)玻璃實(shí)驗(yàn)裝置，由計(jì)量漏斗1、轉(zhuǎn)接頭 6、汽化器3、汽化器加熱套4、反應(yīng)器8、反應(yīng)器加熱套7、冷凝冷卻器11、接收器 12、真空泵13、儀表箱組成14。所述計(jì)量漏斗1、轉(zhuǎn)接頭6、汽化器3、汽化器加熱套內(nèi)外管15、18、反應(yīng)器8、反應(yīng)器加熱套內(nèi)外管15、18、冷凝冷卻器11、接收器12均為定制玻璃制品。

所述計(jì)量漏斗1為長(zhǎng)筒形帶刻度及活塞的計(jì)量漏斗內(nèi)徑28mm、高180mm。所述計(jì)量漏斗1出口、汽化器3進(jìn)出口、反應(yīng)器8進(jìn)出口、冷凝冷卻器11進(jìn)出口、接收器12 進(jìn)口均采用標(biāo)準(zhǔn)球面接口，可方便安裝及防止其損壞。所述汽化器3內(nèi)裝瓷環(huán)、反應(yīng)器 8內(nèi)裝催化劑，汽化及反應(yīng)所須熱量均由對(duì)應(yīng)加熱套提供。汽化器加熱套4和反應(yīng)器加熱套7均由2根玻璃管組成，只是長(zhǎng)度和直徑不一樣。內(nèi)玻璃管15上纏繞電爐絲，外套玻璃管18起保護(hù)作用，汽化器3及反應(yīng)器8插在內(nèi)玻璃管15中，并將汽化器2與反應(yīng)器8連接管部分進(jìn)行保溫或拌熱。內(nèi)玻璃管15二端纏繞適量玻璃纖維布，內(nèi)玻璃管 15的外徑加上玻璃纖維布的厚度以不超過(guò)外玻璃管18的內(nèi)徑，以保證外玻璃管18能套在其上。汽化器3長(zhǎng)度200mm、外徑50mm、壁厚3mm；汽化器加熱套4內(nèi)玻璃管的長(zhǎng)度220mm、內(nèi)徑52mm、壁厚分別為3mm。反應(yīng)器8長(zhǎng)度300mm、外徑31mm、壁厚3mm；反應(yīng)器加熱套7內(nèi)玻璃管的長(zhǎng)度320mm、內(nèi)徑33mm、壁厚分別為3mm。

圖1連接說(shuō)明：計(jì)量漏斗1出口連接轉(zhuǎn)接頭6進(jìn)口，轉(zhuǎn)接頭6進(jìn)口連接汽化器3進(jìn)口，汽化器3出口連接轉(zhuǎn)接頭6進(jìn)口，轉(zhuǎn)接頭6出口連接反應(yīng)器8進(jìn)口，反應(yīng)器8出口連接轉(zhuǎn)接頭6進(jìn)口，轉(zhuǎn)接頭6出口連接冷凝冷卻器11進(jìn)口，冷凝冷卻器11出口連接接收器12進(jìn)口，接收器12側(cè)面接口連接真空泵13。汽化器傳感器2、汽化器加熱套加熱絲5、反應(yīng)器傳感器10、反應(yīng)器加熱套加熱絲9及真空泵13電源控制線無(wú)連接至儀表箱14。

圖2汽化器加熱套4或反應(yīng)器加熱套7結(jié)構(gòu)說(shuō)明：汽化器加熱套或反應(yīng)器加熱套內(nèi)玻璃管15外纏繞汽化器加熱套或反應(yīng)器加熱套電加熱絲17，并在二端纏繞適量玻璃纖維布16，將汽化器加熱套或反應(yīng)器加熱套外玻璃管18套在已纏繞汽化器加熱套或反應(yīng)器加熱套電加熱絲17及玻璃纖維布16的內(nèi)玻璃管15上。汽化器加熱套與反應(yīng)器加熱套的結(jié)構(gòu)及組裝相同，只是內(nèi)外管尺寸不同及電加熱絲的功率不同。

操作方法打開(kāi)冷凝冷卻器11的冷卻水，在計(jì)量漏斗1中加入50mL去離子水。通過(guò)儀表箱14啟動(dòng)真空泵13、并開(kāi)汽化器加熱器套4及反應(yīng)器加熱器套7，分別對(duì)汽化器5及反應(yīng)器8進(jìn)行加熱。當(dāng)汽化器5溫度升至260℃、反應(yīng)器8溫度升至265℃時(shí)，以1.5mL/min滴加去離子水清洗系統(tǒng)，當(dāng)反應(yīng)器8溫度穩(wěn)定在276℃時(shí)，在計(jì)量漏斗1 中加入20mL 1-(4-氯苯基)乙醇繼續(xù)滴加，加料速度以1.0mL/min為宜。1-(4-氯苯基)乙醇經(jīng)汽化器5汽化后進(jìn)入反應(yīng)器8，在催化床層上裂解脫水生成對(duì)氯苯乙烯，反應(yīng)后汽相經(jīng)冷凝冷卻器11冷凝冷卻后進(jìn)入產(chǎn)品接收器12。1-(4-氯苯基)乙醇滴加完后，以 1.5mL/min滴加去離子水10min。滴加去離子水結(jié)束后，通過(guò)儀表箱14關(guān)汽化器加熱套4及反應(yīng)器加熱套8，以停止對(duì)汽化器5及反應(yīng)器8進(jìn)行加熱。當(dāng)溫度降止室溫時(shí)，通過(guò)儀表箱14停真空泵13。放出接收器12中物料至分液漏斗中，靜置分層，收集下層液體(產(chǎn)品)。產(chǎn)品經(jīng)干燥后得目的產(chǎn)物對(duì)氯苯乙烯19.61g，經(jīng)色譜檢測(cè)純度達(dá)98.51％，收率達(dá)87.08％。

以上已公開(kāi)顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該清楚，本實(shí)用新型并不受上述實(shí)施例的限制，本實(shí)用新型還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，如增加汽化器、反應(yīng)器、冷凝冷卻器的數(shù)量或改變大小等，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)。