專利名稱：預塑形坯的制造方法及預塑形坯的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種預塑形坯的制造方法及預塑形坯。而且本申請涉及下述的日本專利申請。有關被認定采用參考文獻編入的指定國，通過參照下述專利申請所所述的內容納入本專利申請，作為本申請的所述的一部分。
特愿2001-382283申請日期平成13年12月14日

圖1示出在現(xiàn)有一般信號模式在光學纖維中的光傳輸信號曲線。圖1所示的光纖維是由相軸形(VAD)法或外敷化學真空鍍膜(OVD)法等碳黑法制造的預塑形坯經拉拔所制成。如果光學纖維的光損耗越低，則將頻率更低的頻率光中繼，即使不經放大，則也可以延長可進行傳輸的距離。也就是說，光學纖維的光損耗越低，越可減少光纜系統(tǒng)中的中繼基站的數量，降低整個光通信的成本。
如圖1所示，尤其是光損耗在波長為1300～1600nm區(qū)內還要縮小，但在1310nm附近或1550nm附近，由于可使用特別廉價的半導體激光等原因，因此被用作能實際的傳輸頻帶。最近，作為提高光學纖維的傳輸容量的方法，正在實際使用一種在一條光學纖維上同時傳輸數種不同色譜的波長信號光的波分多址(WDM)通信。該WDM通信利用的波長頻帶為1530～1600nm左右。
在WDM通信中，要進一工序傳輸容量，同時增加傳輸的波長數量，即也可增加色譜數量。因此應必須減小各波長的波長間隔或擴充使用的頻帶。作為縮小波長間隔的方法是有界限的。例如在傳輸各波長為40Gb/s信號時，若一般在波長間隔為1nm以下，則容易產生混頻。另一方面，作為擴充頻帶的方法需要發(fā)出各波長的激光源與能夠覆蓋整個波長頻帶的光放大器。最近正在實際使用一種能覆蓋1300～1600nm全程的激光光源與光放大器。
然而，在圖1中，1300～1600nm的頻帶的光損失的大部分是因激光散射而發(fā)生的。在圖1中的傳輸損耗曲線中，在1385nm前后存在著大而尖的光損耗波峰。該波峰由于光學纖維中含有的OH基發(fā)生振動被光吸收而產生的。即使OH基的含量僅為1ppm，則也會產生65dB/km的光損耗。以下將該波峰稱為「OH波峰」。
通過由氣相軸形(VAD)法或外敷化學真空鍍膜(OVD)法等碳黑法制造多孔玻璃母材，可從具有某種程度的光學玻璃纖維去除OH基。碳黑法是以使直徑為0.1μm左右的玻璃微粒子堆積，形成多孔玻璃母材。然后，通過加熱、玻璃態(tài)制作法制作多孔玻璃母材手段制成預塑形坯。碳黑法是在將多孔玻璃母材制透明玻璃之前，通過在含有氯元素的氣體氣氛中加熱多孔玻璃母材，使玻璃中的OH基與氯氣發(fā)生反應，加以清除。
在圖1中，OH波峰的高度約為0.14dB/km。然而，若將1300～1600波長頻帶用于光傳輸，則在1300nm需要將光損耗降低到0.33dB/km以下。為此，需要將OH波峰的高度控制在0.33dB/km以下。如果通過加熱、脫水工序，使用大量的氯氣，則脫水效果增加。但在經濟上，提高成本。而且，即使在不考慮成本而即使使用大量的氯氣，也很難將OH波峰的高度控制在0.05dB/km程度以下。
因此，本發(fā)明的目的是旨在提供一種能夠解決上述課題的預塑形坯的制造方法及預塑形坯。該形坯通過權利要求范圍中的獨立項所述的特征配合來實現(xiàn)。而且附屬項規(guī)定了本發(fā)明中更有利的具體實施例。
而且，預塑形坯制造方法也可采用氣相軸形(VAD)法制造多孔玻璃母材。而且，含有氯氣的氣體氣氛中的氯氣成份也可是氯氣以及或亞硫酰。另外，第1惰性氣體也可是He。而且，第2惰性氣體也可是He、Ar或N2。而且含有氯氣的氣體也可用第3惰性氣體稀釋。而且，第3惰性氣體中H2O的含量約在1vol ppm以下是理想的。另外，第3惰性氣體也可是He。
而且，脫水工序加熱多孔玻璃母材，以使脫水后的多孔玻璃母材的空隙率應約為0.6以上是理想的。而且，脫水工序加熱多孔玻璃母材，使多孔玻璃母材的空隙率從脫水工序的初始狀態(tài)值連續(xù)收縮到約0.6所需要的時間實質上應為10分鐘以上是理想的。而且，玻璃態(tài)制作工序是通過將多孔玻璃母材對加熱多孔玻璃母材的加熱器相對移動，使多孔母材的空隙率連續(xù)收縮是理想的。
而且，加熱工序是將多孔玻璃母材置于第1惰性氣氛中，實質上加熱10分鐘以上是理想的。而且，加熱工序是將多孔玻璃母材置于第1惰性氣氛中，實質上加熱30分鐘以上是理想的。
而且，加熱工序是在H2O的含量實質上是在100vol ppb以下的第1惰性氣氛中，將多孔玻璃母材內殘留的氣體置換成第1惰性氣體是理想的。另外，玻璃態(tài)制作工序是在H2O的含量實質上是在100volppb以下的第2惰性氣體的氣氛中，將多孔玻璃母材內殘留的氣體置換成第2惰性氣體的氣氛中制作玻璃態(tài)是理想的。而且，在玻璃態(tài)制作工序制作的玻璃態(tài)的多孔玻璃母材的外圓周上也可形成第2包復層。
若根據本發(fā)明第2實施形態(tài)，則為光學纖維母材的預塑形坯，該預塑形坯具有芯棒圓柱狀；包復層在芯棒的外圓周形成；包復層中OH基的含量實質上為0.8ppb以下。預塑形坯也可在包復層外圓周具有第2包復層。
圖2表示多孔玻璃母材燒結裝置100的結構圖例。
圖3表示本實施形態(tài)制造的預塑形坯200的產品例。
圖4表示本實施形態(tài)的預塑形坯制造方法的鑄件例。
圖5表示實施例的光學纖維中的光損耗。
圖6表示比較例1的光學纖維中的光損耗。
圖7表示比較例2的光學纖維中的光損耗。
圖8表示比較例3的光學纖維中的光損耗。
最佳實施方式以下，參照附圖，說明本發(fā)明實施形態(tài)的一個范例。
圖2表示多孔玻璃母材燒結裝置100的結構例。多孔玻璃母材燒結裝置100含有容器14；加熱器22；氣體導入管24；驅動源16；容器14為石英玻璃制品；加熱器22配置成能包圍容器14的外圍，將容器14加熱。在玻璃容器14的底部連接氣體導入管24。在將多孔玻璃母材12脫水時，He等惰性氣體與氯氣Cl2等脫水反應的氣體混合，通過氣體導入管24被導入在容器14內。容器14的頂部連接排氣管20，從容器14的底部流入的混合氣體由排氣管20排出。
驅動源16被設置在多孔玻璃母材燒結裝置100的上部，被連接在芯棒上。芯棒10的周圍通過預制氣相軸形(VAD)法外敷化學真空鍍膜(OVD)法形成多孔玻璃母材12。驅動源16是將芯棒10向容器14內下降，將多孔玻璃母材插入容器14內。容器14由從氣體導入管導入的氣體氣氛所充填，由加熱器22加熱容器14的周圍。為此，插入到容器14內的多孔玻璃母材12在混合氣體氣氛下被加熱進行脫水及燒結。
在下述的置換工序中，通過He等第1惰性氣體通過氣體導入管24導入在容器14中，將多孔玻璃母材12具有的氣孔中殘留的氣體置換成第1惰性氣體。而且，在下述的制作玻璃態(tài)工序中將He、Ar或N2等第2惰性氣體導入在容器14內的手段，在第2惰性氣體氣氛中將多孔玻璃母材12加熱、制作玻璃態(tài)。
多孔玻璃母材燒結裝置100的形態(tài)不局限于圖2中示出的形態(tài)。例如，也可將容器14內多孔玻璃母材12的位置固定，將加熱器22在多孔玻璃母材10上延伸，進行移動的形態(tài)。也可以使將多孔玻璃母材12對加熱器22進行相對移動。
圖3表示由本實施形態(tài)的多孔玻璃母材燒結裝置100制造的預塑形坯200的一個范例。預塑形坯200是含有由Ge等潤滑的石英形成的圓柱狀芯棒10與在芯棒的外圓周形成的石英質包復層32。為了增加包復層32的厚度，預塑形坯200在包復層32的外圓周上還可具有第2層包復層34。
預塑形坯200是OH基含量實際為0.8ppb以下，而且通過將預塑形坯200拉伸所得到的光學纖維，其光傳輸損耗曲線中OH峰的高度實質上為0.05dB/km以下。因此，通過將預塑形坯200拉拔所得到的光學纖維可用于1300～1600nm的波長頻帶中的光傳輸。
圖4表示本實施形態(tài)預塑形坯制造方法的流程圖例。首先將玻璃微粒子經氣相軸形(VAD)法或外敷化學真空鍍膜(OVD)法在芯棒10的周圍被堆積成圓柱狀，形成多孔玻璃母材S100。然后，將多孔玻璃母材12由驅動源16插入到容器14中。燒結裝置100的容器14內導入脫水反應氣體與惰性氣體的混合氣體，采用加熱器22、加熱容器14。多孔玻璃母材12通過在混合氣氛中被加熱，進行脫水及燒結S102。
在含有氯氣氣體氣氛中的氯氣成分也可至少是一種氯氣或氯化硫酰。而且含有氯氣的氣體也可通過H2O等第3惰性氣體稀釋。這時，第3惰性氣體中的H2O的含量約為1vol ppm以下。由于第3惰性氣體中的H2O的含量約為1vol ppm以下，因此在脫水處理中，可減少多孔玻璃母材12中隱藏的H2O。
脫水工序S102是將多孔玻璃母材加熱，以使脫水處理后的多孔玻璃母材12空隙率約為0.6以下。因此，可以減少脫水工序S102后的殘留在多孔玻璃母材12中的氣體含量。而且，脫水工序S102是將多孔玻璃母材12加熱，使從多孔玻璃母材12空隙率從脫水以前的值連續(xù)收縮到約0.2～0.6所需的時間實質上應約為10分鐘以上。由此，在脫水工序間的空隙率減少，直至含有H2的氣體被多孔玻璃母材中吸入，可從多孔玻璃母材12中將含有H2的氣體擴散、排出。
其后，燒結裝置100中導入He等第1惰性氣體，容器14內充滿第1惰性氣體的氣氛。其次，在第1惰性氣體的氣氛中將多孔玻璃母材12在第1加熱溫度加熱10分鐘以上，例如加熱30分鐘。由此，將殘留在多孔玻璃母材12中的氣體置換成第1惰性氣體S104。置換工序S104是將多孔玻璃母材12在為第1加熱溫度一例的約1000℃以上的溫度加熱。但是，第1加熱溫度不被局限在1000℃，也可是其它的溫度。
置換工序S104將H2O的含量在1vol ppm以下在第1惰性氣體的氣氛中在殘留在多孔玻璃母材12中的氣體置換成第1惰性氣體。而且，置換工序S104通過將多孔玻璃母材12以10分鐘以上的時間置換成第1惰性氣體的氣氛中，將殘留在多孔玻璃母材12中的氣體置換成第1惰性氣體。為了進一步減少預塑形坯中的OH基含量，置換工序將H2O含量在100vol ppb以下的第1惰性氣體的氣氛中將殘留在多孔玻璃母材12中的氣體也可置換成第1惰性氣體。
其后，在燒結裝置100中導入He、Ar或N2等第2惰性氣體，以第2惰性氣體的氣氛填滿容器14內。其次，通過將殘留在多孔玻璃母材12，在第2惰性氣體的氣氛中在第2加熱溫度加熱10分鐘以上，例如約30分鐘，將多孔玻璃母材12制作玻璃態(tài)，形成預塑形坯S106。制作玻璃態(tài)工序S106也可是將多孔玻璃母材12在為第2加熱溫度一例的約1500℃加熱。但是，第2加熱溫度不被局限在1500℃，也可是其它的溫度。
制作玻璃態(tài)工序S108是在H2O的含量在1vol ppm以下在第2惰性氣體的氣氛中將多孔玻璃母材加熱制作玻璃態(tài)。為了將預塑形坯中的OH基含量進一步減少，制作玻璃態(tài)工序在H2O的含量在1vol ppm以下在第2惰性氣體的氣氛中也可以加熱多孔玻璃母材，制作玻璃態(tài)。
在制作玻璃態(tài)工序S106中，如圖2所示，通過將多孔玻璃母材12對加熱器22相對移動使多孔玻璃母材12的空隙率連續(xù)收縮。在需要增加包復層的厚度時，也可通過在制作玻璃態(tài)工序S106所形成的預塑形坯的外圓周形成第2包復層S108。
另外，上述說明的脫水工序S102、置換工序S104、以及制作玻璃態(tài)工序106中的各加熱溫度及處理時間僅是其中一例，但不被局限在上述值。
在此，研究脫水工序的機制。玻璃微離子中的H2O是在110℃前后以下述反應公式所示出，與氯氣(Cl2)反應，以氣相排出。
而且，若玻璃微離子中的H2O，在H2O狀態(tài)游離在氣相中，則可能在氣相中被排出的氫(H)在制作玻璃態(tài)工序中重新被多孔玻璃母材中吸入。其次通過模型，檢測多孔玻璃母材中被吸入氣相中被排出的氫(H)的形態(tài)。
推定以模型描述多孔玻璃母材的多孔體，則多孔體對多孔體的表面垂直形成n個直徑de、長度Le的氣孔。這是一種在催化劑充填層的解析中常用的parallel pore模型的手段。單位體積內的全部細孔體積Vp與單位體積內的全部細孔的表面積Sp分別由以下公式表示。
Vp＝nπ(de)(de)(Le)/4Sp＝nπ(de)(Le)從上述兩式求de，可得到下式de＝4Vp/Sp另一方面，將多孔體看作是球狀碳黑的集合體，若將碳黑離子的直徑設為d5，則碳黑顆粒體積Vs與碳黑顆粒表面積Ss分別表示為下式Vs＝π(ds)(ds)(ds)/6Ss＝π(ds)(ds)
式中，將細孔直徑分布忽略，若將多孔體空隙率設為ε，則Vp與Sp分別可由下式求出。
Vp＝Vsε/(1-ε)Sp＝Ss由上述公式，可得到de＝4Vp/Sp＝4Vsε/{(1-ε)Ss}＝{2(ds)/3}×{ε/(1-ε)}若采用電子顯微鏡照片，實際測量多孔體玻璃母材中的碳黑顆粒直徑ds，則碳黑顆粒直徑ds的測定值約為100nm。另外，由典型的氣相軸形(VAD)法制造的多孔玻璃母材空隙率ε的實際測量值約為0.9。
推定由脫水工序使多孔玻璃母材收縮的情況，則如果計算空隙率從實測值的0.9變化時的碳黑顆粒直徑de，則碳黑顆粒直徑de如以下計算出的結果所示，在ε＝約0.90時，de＝約600nm；在ε＝0.85時，de＝約380nm；在ε＝0.80時，de＝約270nm；在ε＝0.75時，de＝200nm；ε＝0.70時，de＝160nm；ε＝0.65時，de＝120nm；ε＝0.60時，de＝100nm；ε＝0.55時，de＝80nm；ε＝0.50時，de＝約70nm。
氣孔內的氣體反復進行分子熱運動，同時在分子之間反復進行與氣孔壁的撞擊或分子間進行擴散。分子平均擴散速度Vc由下式表示。
Vτ＝(8kT/πm)式中，k波茲曼常數，為1.4×10-23[J/K]；T分子濃度[K]；m分子質量[kg]。
根據上述公式若計算出分子的平均擴散速度Vτ，則在1100℃的氯化氫(HCl)的分子平均擴散速度Vτ910m/s；1500℃的氯化氫(HCl)的分子平均擴散速度Vτ1040m/s；1100℃的氯化氫(HCl)的分子平均擴散速度Vτ1280m/s；1500℃的氯化氫(HCl)的分子平均擴散速度Vτ1450m/s。
分子間的撞擊頻率f可用(分子的通過段面積)×(相對速度)×(撞擊分子的濃度)可由f＝(πd2)×{(2}×v}×C求出。式中，d分子直徑；C相對分子的個數濃度。若將分子的剛體球直徑設為3，計算出撞擊頻率f，則在1100℃的氣體時，撞擊頻率f＝2.7×109次；1500℃的氣體時，撞擊頻率f＝2.4×109次。
另外，分子的平均自由行程λ，可通過下式λ＝Vt/f求出。根據該式若計算出為分子撞擊間的分子行程長度的平均自由行程λ，則1100℃時的氯化氫(HCl)的平均自由行程λ＝350nm；1500℃時的氯化氫(HCl)的平均自由行程λ＝400nm；1100℃時的水(H2O)的平均自由行程λ＝500nm；1500℃時的水(H2O)的平均自由行程λ＝600nm；在評價細孔內的擴散系數時必須注意的是細孔徑與平均自由行程的關系。在細孔徑de極大于平均自由行程λ時可應用分子擴散系數，但在細孔徑極小于平均自由行程λ時，在分子之間發(fā)生撞擊之前，由于氣體分子與細孔壁發(fā)生撞擊所以不得應用Knudsen擴散系數。在加熱處理中的多孔玻璃母材時，若空隙率減少，則Knudsen擴散的影響對氣體擴散起到支配作用。
分子擴散系數D與Knudsen擴散系數Dk分別由以下公式表示
D＝(Vτ)λ/3Dk＝(Vτ)(de)/3多孔體內的有效擴散系數De可用下式De＝εD/τ或De＝ε(Dk)/τ表示。式中τ曲率，一般規(guī)定為3～10的范圍。例如τ＝6、ε＝0.75，若計算1500℃時的氯化氫(HCl)的平均擴散速度Vτ設為1040m/s時的有效擴散系數De，則有效擴散系數De為8×10-6[m2/s]。另外，作為將多孔體典型長度x設為5cm，求出擴散時的常數，則X2/De＝約300秒＝約5分。這是現(xiàn)有脫水處理的處理時間與順序極其相近的值。因此，在脫水工序中使用1500℃的氯化氫(HCl)時，為了使多孔玻璃母材細孔內的氣體擴散，氣體在將多孔玻璃母材中吸入前的氣體從多孔玻璃母材排出，將擴散時間增加到5分鐘以上是理想的。
一方面，在制作玻璃態(tài)工序中，在多孔玻璃母材收縮的同時多孔玻璃母材的細孔直徑減小。因此，殘留在細孔內的氣體在排放到多孔玻璃母材外之前，在有被多孔玻璃母材中吸收的可能性。
因此，在本實施形態(tài)中，如下所述，OH基含量逐漸減少。第1在多孔玻璃母材脫水處理后，在10分鐘以上將細孔氣相中的氯化氫(HCl)等含有H2的氣體置換為不含H2的氣體；第2在制作玻璃態(tài)工序中，為了將含氫(H)氣體能充分擴散及排出，將擴散速度控制成比現(xiàn)有制作玻璃態(tài)工序還要低的程度。因此，在制作玻璃態(tài)工序中可以防止多孔玻璃母材中吸附氫(H)；第3將脫水工序、置換工序、制作玻璃態(tài)工序中使用的惰性氣體中的H2O不純物濃度控制在1vol ppm以下。因此，可減少多孔玻璃母材中被吸入的惰性氣體中的H2O的含量。因此，通過將惰性氣體中的H2O不純物的濃度控制在1vol ppm以下，可將OH波峰的高度降低到0.05dB/km以下。
首先，在脫水工序中，燒結裝置100在H2O含有率約10ppb的He2與氯氣濃度為15％的Cl2的氣氛中，在加熱溫度為1500℃以及處理時間為15分鐘將多孔玻璃母材脫水。另外，若為本實施形態(tài)的脫水工序中的He中的H2O含量10ppb與為現(xiàn)有的He中的H2O含量1.2ppm比較，則前者極其小。
因此，所謂處理時間是指多孔玻璃母材12在加熱器滯留的時間。但是上述及下述所述的處理時間為其中一例，而本實施形態(tài)不被局限在上述或下述的實施例中。
然后，在置換工序中，H2O的含有率約為10ppb的He的氣氛中，在加熱溫度為1500℃及處理時間30分鐘下，將多孔玻璃母材加熱、制作玻璃態(tài)。另外，為本實施形態(tài)的制作玻璃態(tài)工序中He中的H2O含量10ppb與現(xiàn)有的He中的H2O含量1.2ppm比較，則前者極其小。
圖5表示將由上述實施例制造的預塑形坯通過拉拔所得到的光學纖維的光損耗。如圖5所示，OH波峰的高度為0.03dB/km，為0.05dB/km以下。于是通過本實施形態(tài)的預塑形坯的制造方法，可將在波長1385nm中的光學纖維的傳輸損耗降低到極小值。因此本實施形態(tài)的預塑形坯的制造方法，可以低成本制造在傳輸損耗曲線1385nm前后產生極低OH波峰的預塑形坯。比較例1圖6示出比較例1的光學纖維中的光損耗。通過氣相軸形(VAD)法制造了多孔玻璃母材。通過將多孔玻璃母材對加熱器在多孔玻璃母材的軸向移動，通過加熱多孔玻璃母材，脫水。將加熱器的均熱區(qū)間的距離設定為150mm，將均熱區(qū)間各地點的溫度浮動設定為10℃以內，將多孔玻璃母材移動速度設定為10mm/min。
首先，在H2O含有率約1.2ppm的He與Cl濃度為15％的Cl2的氣氛中，在加熱溫度為1100℃以及處理時間為15分鐘將多孔玻璃母材脫水。然后在H2O含有率約1.2ppm的He濃度為15％的Cl2的氣氛中，在加熱溫度為1500℃以及處理時間為15分鐘下，將多孔玻璃母材加熱、制作玻璃態(tài)。測定了用上述條件制造的多孔玻璃母材經拉拔得到的光學纖維的光損耗。如圖6所示，上述條件制造的光學纖維在波長為1385nm前后存在著傳輸損耗高的部分，即存在著0.14dB/k高度的OH波峰。為此，比較例1的光學纖維在波長為1385nm前后中的的傳輸損耗大。比較例2圖7表示比較例2的光學纖維中的光損耗。用下述方法將多孔玻璃母材脫水及制作玻璃態(tài)，制造了預塑形坯。首先，在H2O含有率約1.2ppm的He與氯氣濃度為30％的Cl2的氣氛中，在加熱溫度為1100℃及處理時間為15分鐘將多孔玻璃母材脫水。其次在H2O含有率約1.2ppm的He的氣氛中，在加熱溫度為1100℃及處理時間為15分鐘將多孔玻璃母材加熱、制作玻璃態(tài)。測定了在上述條件下制造的多孔玻璃母材經拉拔所得到的光學纖維的光損耗。如圖7所示，在上述條件下制造的光學纖維在波長為1385nm前后存在著傳輸損耗高的部分，即存在著0.10dB/km高度的OH波峰。為此，比較例2的光學纖維在波長為1385nm前后中的光學纖維傳輸損耗大。比較例3圖8示出比較例3的光學纖維中的光損耗。用下述方法將多孔玻璃母材經脫水及制作玻璃態(tài)，制造了預塑形坯。首先，在H2O含有率約1.2ppm的He與氯氣濃度為30％的Cl2的氣氛中，在加熱溫度為1100℃及處理時間為30分鐘將多孔玻璃母材脫水。其次在H2O含有率約1.2ppm的He的氣氛中，在加熱溫度為1100℃及處理時間為15分鐘將多孔玻璃母材加熱、制作玻璃態(tài)。測定了在上述條件制造的多孔玻璃母材經拉拔所得到的光學纖維的光損耗。如圖8所示，在上述條件下制造的光學纖維在波長為1385nm前后存在著傳輸損耗高的部分，即存在著0.11dB/km高度的OH波峰。為此，比較例2的光學纖維在波長為1385nm前后中的光學纖維傳輸損耗大。
在如從上述比較例1到比較例3中的所述，通過增加脫水工序中的氯氣濃度及脫水處理時間，即使作為強化脫水也不能將OH波峰控制在0.05dB/km以下。一方面，由于本實施形態(tài)的預塑形坯的制造方法可將波長1385nm前后的OH波峰縮到極小值，所以可制造光學纖維傳輸損耗極其小的預塑形坯。
以上，說明了發(fā)明的實施形態(tài)，但涉及本申請發(fā)明的技術范圍不被局限在上述實施形態(tài)內。對上述實施形態(tài)加以種種變更，則可實施權利要求范圍內所述的發(fā)明。那些發(fā)明屬于涉及本申請的發(fā)明所述范圍，也可從權利要求所述范圍是可以搞清楚。發(fā)明效果如上述說明可查清，若根據本發(fā)明則可制造出傳輸損耗極其小的預塑形坯。
權利要求
1.一種光學纖維母材的預塑形坯的制造方法，其特征在于具有以下幾個步驟成形工序通過將玻璃微粒子堆積，形成多孔玻璃母材；脫水工序將上述多孔玻璃母材，在含有氯氣的氣體的氣氛中加熱、脫水；加熱工序將經上述脫水工序被脫水的上述多孔玻璃母材，在第1惰性氣體氣氛中，在第1溫度下，加熱；玻璃態(tài)制作工序將由上述置換工序被處理的上述多孔玻璃母材，在第2惰性氣體氣氛中，在第2加熱溫度下加熱，制作玻璃態(tài)；
2.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述加熱工序將殘留上述多孔玻璃母材內的氣體置換成上述第1惰性氣體。
3.根據權利要求2所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于在H2O含量在1vol ppm以下的上述第1惰性氣體的氣氛中，將殘留在上述多孔玻璃母材中的氣體置換成上述第1的惰性氣體。
4.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述玻璃態(tài)制作工序將在H2O含量在1vol ppm以下的上述第2惰性氣體的氣氛中，將上述多孔玻璃母材加熱，制作玻璃態(tài)。
5.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述第1加熱溫度實質上為1000℃以上。
6.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述第1加熱溫度實質上為1500℃以上。
7.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于將上述多孔玻璃母材，經氣相軸形(VAD)法制造。
8.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于含有氯氣的氣體氣氛中的氯氣成份為氯氣及或氯化亞硫酰。
9.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述第1惰性氣體為氦氣(He)。
10.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述第2惰性氣體為氦氣(He)或氬氣(Ar)或氮氣(N2)。
11.權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于含有氯氣的氣體由第3惰性氣體被稀釋。
12.權利要求11所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述第3惰性氣體中的H2O的含量為約1vol ppm以下。
13.根據權利要求11所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述第3惰性氣體為氦氣(He)。
14.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述脫水工序將上述多孔玻璃母材加熱，應使脫水后的上述多孔玻璃母材的空隙率達到約0.6以上。
15.根據權利要求14所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述脫水工序將上述多孔玻璃母材加熱，以使上述多孔玻璃母材中的空隙率從上述脫水工序的初始狀態(tài)的值連續(xù)收縮到約0.6所需要的時間實質上應在10分鐘以上。
16.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述玻璃態(tài)制作工序通過將上述多孔玻璃母材對將上述多孔玻璃母材加熱的加熱器相對移動，使多孔玻璃母材的空隙率連續(xù)收縮。
17.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述加熱工序將上述多孔玻璃母材在上述第1惰性氣氛中實質上加熱10分鐘以上。
18.根據權利要求17所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述加熱工序將上述多孔玻璃母材在第1惰性氣氛中實質上加熱30分鐘以上。
19.根據權利要求3所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述加熱工序在H2O含量實質上在100vol ppb以下的上述第1惰性氣體的氣氛中，將殘留在上述多孔玻璃母材內的氣體置換成上述第1隋性氣體。
20.根據權利要求4所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于上述玻璃態(tài)制作工序在H2O含量實質上在100vol ppb以下的上述第1惰性氣體的氣氛中，將上述多孔玻璃母材加熱，制作玻璃態(tài)。
21.根據權利要求1所述的預塑形坯的制造方法，其特征在于由上述玻璃態(tài)制作工序制作玻璃態(tài)的上述多孔玻璃母材的外圓周上形成第2包復層。
22.一種預塑形坯為光學纖維母材的預塑形坯，其特征在于含有芯棒圓柱狀；包復層在上述芯棒的外圓周上被形成；上述包復層的OH基的含有量實質上為0.8ppb以下。
23.根據權利要求22所述的預塑形坯，其特征在于在上述包復層的外圓周上，還含有第2包復層。
全文摘要
制造光學纖維母材的預塑形坯的方法，該方法具有形成工序通過將玻璃微粒子堆積，形成多孔玻璃母材；脫水工序將多孔玻璃母材在含有氯氣的氣體的氣氛中加熱、脫水；加熱工序將由脫水工序被脫水的多孔玻璃母材，在第1惰性氣體氣氛中，在第1加熱溫度下加熱；玻璃態(tài)制作工序將加熱工序處理的多孔玻璃母材，在第2惰性氣體氣氛中，在第2加熱溫度下加熱、制作玻璃態(tài)。
文檔編號G02B6/00GK1424269SQ0215680
公開日2003年6月18日 申請日期2002年12月13日 優(yōu)先權日2001年12月14日
發(fā)明者小山田浩, 乙坂哲也 申請人:信越化學工業(yè)株式會社