專利名稱：調(diào)色劑制造裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及調(diào)色劑制造裝置。
背景技術(shù)：
作為電子照相方法，有很多公知的方法，一般具有以下工序采用光導(dǎo)物質(zhì)，通過各種裝置在感光體上形成電氣潛像的工序(曝光工序)、用調(diào)色劑對所述潛像進行顯影的顯影工序、將調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印在諸如紙等復(fù)印材料上的轉(zhuǎn)印工序、及經(jīng)定影滾輪的加熱、加壓等，對所述調(diào)色劑圖像進行定影的定影工序。
作為這種用于電子照相方法的調(diào)色劑的制造方法，一般使用粉碎法、重合法、噴霧干燥法。
粉碎法是，把包含作為主成分的樹脂(以下，單稱為“樹脂”)和調(diào)色劑的原料，在樹脂軟化點以上的溫度混練從而得到混練物，之后，冷卻所述混練物并進行粉碎的方法。對于這種粉碎法，其優(yōu)點是原料的選擇范圍很廣，能夠比較容易地制造調(diào)色劑。但是，通過粉碎法得到的調(diào)色劑，其缺點是各顆粒之間的形狀差別很大、粒徑分布也容易變得很大。其結(jié)果，各調(diào)色劑顆粒之間的帶電特性、定影特性等差別變大，作為調(diào)色劑整體的可靠性降低。
重合法是，使用作為樹脂構(gòu)成成分的單體，在液相中等條件下，進行重合反應(yīng)，通過生成期望的樹脂來制造調(diào)色劑顆粒的方法。對于這種重合法來說，其優(yōu)點是能夠得到球度非常高的調(diào)色劑顆粒(近似于完全幾何上的球形)。但是，重合法也不能使各顆粒之間的粒徑的差別變小。同時，對于重合法來說，樹脂材料的選擇范圍很窄，在獲得具有期望特性的調(diào)色劑上有一定困難。
噴霧干燥法是，使用高壓氣體，通過將溶解在溶劑中的用于制造調(diào)色劑的原料進行噴霧，而得到作為調(diào)色劑的細(xì)小粉末的方法。對于這種噴霧干燥法來說，其優(yōu)點是不需要上述粉碎工序。但是，對于這種噴霧干燥法，因為使用高壓氣體來進行原料的噴霧，所以，很難正確控制原料的噴霧條件。因此，例如，要想效果很好地制造出理想中的形狀、大小的調(diào)色劑顆粒很困難。同時，對于噴霧干燥法，因為通過噴霧所形成的顆粒的大小差別很大，所以各顆粒的移動速度差別也很大。所以，在噴霧的原料凝固之前，噴霧的顆粒之間產(chǎn)生沖撞、凝結(jié)，從而形成形狀各異的粉末，使得最后得到的調(diào)色劑顆粒的形狀、大小的差別有時變得更大。于是，通過噴霧干燥法得到的調(diào)色劑，因為各顆粒之間的形狀、大小的差別很大，所以，各顆粒間的帶電特性、定影特性等差別也很大，作為調(diào)色劑整體的信賴度低下。
實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于提供一種調(diào)色劑制造裝置，利用這種制造裝置能夠制造出形狀均勻、顆粒分布范圍小的調(diào)色劑。
為了清楚地說明本實用新型的調(diào)色劑制造裝置，首先給出與這種制造裝置相關(guān)的調(diào)色劑制造方法以及調(diào)色劑(1)-(53)。
(1)一種調(diào)色劑制造方法，使用一種分散液來制造調(diào)色劑，該分散液是將含有調(diào)色劑制造原料的分散膠體(分散質(zhì))在分散劑中微分散而形成的；其中，所述分散液利用噴出能量從頭部間歇性地噴出，同時，通過氣流被運送到凝固部分內(nèi)而被凝固成顆粒狀。
(2)如(1)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述噴出能量是由壓力脈沖提供的。
(3)如(1)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述噴出能量是由氣泡的體積變化提供的。
(4)如(3)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述氣泡的體積變化主要伴隨著所述分散劑的液/氣相的變化。
(5)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，在通過所述凝固部分的時候，從所述頭部噴出的所述分散液中的所述分散膠體被凝結(jié)。
(6)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散膠體是液體。
(7)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散劑主要是由水和/或與水相溶性好的液體構(gòu)成。
(8)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液含有乳化分散劑。
(9)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液是O/W型乳液(emulsion)。
(10)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液是通過在至少含有水的液體中投入含有樹脂或其前體的材料進行調(diào)整的。
(11)如(10)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液是，通過在至少含有水的液體中投入至少一部分軟化或是處于熔融狀態(tài)的所述材料進行調(diào)整的。
(12)如(10)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述材料為粉末或是顆粒狀的。
(13)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液通過將樹脂液和水溶性液混合的混合過程進行調(diào)整；該樹脂液至少含有溶解有樹脂或者溶解有至少一部分該樹脂和其前體的溶劑，而該水溶性液至少含有水。
(14)如(13)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液和所述水溶性液的混合是通過向所述水溶性液中滴入所述樹脂液的液滴進行的。
(15)如(13)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，并不需要從所述混合工序得到的混合液中完全除去所述溶劑，而原封不動地將所述混合液作為所述分散液使用，在所述分散液通過所述凝固部分的時候除去所述溶劑。
(16)如(13)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液經(jīng)過所述混合工序后，通過至少除去一部分所述溶劑來進行調(diào)整。
(17)如(13)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述溶劑的除去過程是通過加熱進行的。
(18)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液中的所述分散膠體的平均粒徑為0.05～1.0μm。
(19)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，如果設(shè)所述分散液中的所述分散膠體的平均粒徑為Dm[μm]、制造出的調(diào)色劑顆粒的平均粒徑為Dt[μm]，則滿足0.005≤Dm/Dt≤0.5的關(guān)系。
(20)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液中的所述分散膠體的含量為1～99wt％。
(21)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，從所述頭部噴出的所述分散液的一滴的噴出量為0.05～500pl。
(22)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，如果設(shè)從所述頭部噴出的所述分散液的平均粒徑為Dd[μm]、所述分散液中的所述分散膠體的平均粒徑為Dm[μm]，則滿足關(guān)系Dm/Dd＜0.5的關(guān)系。
(23)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，如果設(shè)從所述頭部噴出的所述分散液的平均粒徑為Dd[μm]、制造出來的調(diào)色劑顆粒的平均粒徑為Dt[μm]，則滿足0.05≤Dt/Dd≤1.0的關(guān)系。
(24)如(2)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述頭部具有貯存所述分散液的分散液貯存部分、向貯存在所述分散液貯存部分中的所述分散液施加壓力脈沖的壓電體、以及通過所述壓力脈沖噴出所述分散液的噴出部分。
(25)如(24)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述噴出部分略呈圓形，其直徑為5～500μm。
(26)如(2)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液通過由聲學(xué)透鏡聚焦的所述壓力脈沖從所述頭部噴出。
(27)如(2)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述壓電體的振動頻率為10kHz～500MHz。
(28)如(2)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液以加溫后的狀態(tài)從所述頭部噴出。
(29)如(3)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述頭部具有貯存所述分散液的分散液貯存部分；向貯存在所述分散液貯存部分中的所述分散液提供熱能，從而在所述分散液貯存部分內(nèi)產(chǎn)生氣泡的發(fā)熱體；通過所述氣泡的體積變化噴出所述分散液的噴出部分。
(30)如(29)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述噴出部分略呈圓形，其直徑為5～500μm。
(31)如(29)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，通過對所述發(fā)熱體施加交流電壓來產(chǎn)生所述熱能。
(32)如(31)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，向所述發(fā)熱體施加的交流電壓的頻率為1～50kHz。
(33)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，從所述頭部噴出的所述分散液被排出到大致向一個方向流動的氣流中。
(34)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液從若干個所述頭部噴出。
(35)如(34)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，從互相鄰接的所述頭部之間噴出氣體，同時噴出所述分散液。
(36)如(35)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，從互相鄰接的所述頭部之間噴出的所述氣體的濕度在50％RH以下。
(37)如(34)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，在所述若干個頭部中，至少從相鄰的兩個頭部噴出的所述分散液的噴出時間是相互錯開的。
(38)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，在向所述凝固部分施加與所述分散液相同極性的電壓的狀態(tài)下，噴出所述分散液。
(39)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，從所述頭部噴出的所述分散液的初速度是0.1～10m/秒。
(40)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述頭部中的所述分散液的粘度為5～3000cps。
(41)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，在所述凝固部分中除去所述分散劑。
(42)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述凝固部分內(nèi)的壓力為0.15MPa。
(43)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，所述分散液中的所述分散膠體的成分的至少一部分溶解在溶劑中。
(44)如(43)所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，在所述凝固部分內(nèi)，至少除去所述分散膠體中含有的所述溶劑的一部分。
(45)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，從所述頭部噴出的所述分散液是，所述分散膠體的至少一部分處于軟化或者熔融狀態(tài)。
(46)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，從所述頭部噴出的所述分散液在所述凝固部分被冷卻。
(47)如(1)～(3)中任何一項所述的調(diào)色劑的制造方法，其中，從所述頭部噴出的所述分散液在所述凝固部分被加溫。
(48)一種調(diào)色劑，其特征在于，該調(diào)色劑是通過(1)～(3)中任何一項所述的制造方法制造的。
(49)如(48)所述的調(diào)色劑，其中，平均粒徑為2～20μm。
(50)如(48)所述的調(diào)色劑，其中，各顆粒之間的粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5μm以下。
(51)如(48)所述的調(diào)色劑，其中，如下式(I)中表示的平均圓度R為0.95以上R＝L0/L1…(I)(式中，L1[μm]是測定對象調(diào)色劑顆粒的投影像的周長，L0[μm]是與測定對象調(diào)色劑顆粒的投影像面積相等的正圓的周長。)(52)如(48)所述的調(diào)色劑，其中，各顆粒之間的平均圓度的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02以下。
(53)如(48)所述的調(diào)色劑，其中，所述分散膠體由凝結(jié)的凝結(jié)體構(gòu)成。
本實用新型的調(diào)色劑制造裝置可以實施上述(1)～(3)中任何一項所述的方法。
本實用新型的目的可以通過本實用新型的下述(1)～(16)來實現(xiàn)。
(1)一種調(diào)色劑制造裝置，使用一種分散液來制造調(diào)色劑，該分散液是將含有制造調(diào)色劑用的原料的分散膠體微分散在分散劑中而形成的，其特征在于，該調(diào)色劑制造裝置具有噴出所述分散液的頭部、向該頭部提供分散液的分散液供給部分、使從所述頭部噴出的所述分散液凝固成顆粒狀的凝固部分，其中，所述頭部具有貯存所述分散液的分散液貯存部分、向貯存在所述分散液貯存部分中的所述分散液施加噴出能量的噴出能量施加部分、通過所述噴出能量來噴出所述分散液的噴出部分。
(2)如(1)所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述噴出能量施加部分是向所述分散液施加壓力脈沖的壓電體，通過所述壓力脈沖噴出所述分散液。
(3)如(2)所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，具有聚焦由所述壓電體產(chǎn)生的壓力脈沖的聲學(xué)透鏡。
(4)如(3)所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，設(shè)置所述聲學(xué)透鏡使得在所述噴出部分附近形成焦點。
(5)如(3)或(4)所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，在所述聲學(xué)透鏡和所述噴出部分之間設(shè)有向著所述噴出部分具有收縮形狀的縮頸部件。
(6)如(1)所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述噴出能量施加部分是向所述分散液施加能量，從而在所述分散液貯存部分內(nèi)產(chǎn)生氣泡的發(fā)熱體，通過氣泡的體積變化而噴出所述分散液。
(7)如(6)所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，通過對發(fā)熱體施加交流電壓來發(fā)熱。
(8)如(1)、(2)及(6)中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述分散液供給部分具有攪拌所述分散液的攪拌裝置。
(9)如(1)、(2)及(6)中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，具有用于運送從所述頭部噴出的所述分散液的運送裝置。
(10)如(9)所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述運送裝置是供應(yīng)氣流的氣流供給裝置。
(11)如(1)、(2)及(6)中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，具有若干個所述頭部。
(12)如(11)所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，相鄰的所述頭部之間，具有用于噴射氣體的氣體噴射口。
(13)如(11)所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，在若干個所述頭部中，至少在相鄰的兩個頭部噴出的所述分散液的噴出時間是不同的。
(14)如(1)、(2)及(6)中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，設(shè)有用于向所述凝固部分施加電壓的電壓施加裝置。
(15)如(1)、(2)及(6)中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述噴出部分略呈圓形，其直徑為5～500μm。
(16)如(1)、(2)及(6)中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，具有用來調(diào)整所述凝固部分內(nèi)的壓力的壓力調(diào)整裝置。
附圖的簡要說明


圖1是本實用新型調(diào)色劑制造裝置的示意性縱截面圖。
圖2是本實用新型調(diào)色劑制造裝置1A的頭部附近的截面放大圖。
圖3是第2實施方式的調(diào)色劑制造裝置1A的頭部附近的示意性結(jié)構(gòu)圖。
圖4是其它實施方式的調(diào)色劑制造裝置1A的頭部附近的示意性結(jié)構(gòu)圖。
圖5是其它實施方式的調(diào)色劑制造裝置1A的頭部附近的示意性結(jié)構(gòu)圖。
圖6是其它實施方式的調(diào)色劑制造裝置1A的頭部附近的示意性結(jié)構(gòu)圖。
圖7是其它實施方式的本實用新型調(diào)色劑制造裝置的頭部附近的示意性結(jié)構(gòu)圖。
圖8是本實用新型調(diào)色劑制造裝置1B的頭部附近的示意性結(jié)構(gòu)圖。
實用新型的實施方式以下，參照附圖詳細(xì)說明本實用新型調(diào)色劑制造裝置以及與該裝置相關(guān)的調(diào)色劑制造方法、調(diào)色劑的優(yōu)選實施例。
圖1是本實用新型調(diào)色劑制造裝置的第1實施例的示意性截面圖；圖2及圖8是
圖1所示的調(diào)色劑制造裝置的頭部附近的截面放大圖。
首先，對本實用新型使用的分散液進行說明。本實用新型制造的調(diào)色劑是使用分散液6制造出來的。分散液6是在分散劑62中微分散分散膠體(分散相)61而形成的。
<分散劑>
分散劑62只要能夠分散后述的分散膠體61即可，但是，一般最好是主要由作為溶劑使用的材料形成。
這樣的材料，例如有水、二硫化碳、四氯化碳等無機溶劑，甲基乙基甲酮(MEK)、丙酮、3-戊酮、甲基異丁基甲酮(MIBK)、甲基異丙基甲酮(MIPK)、環(huán)己酮、3-庚酮、4-庚酮等酮類溶劑，甲醇、乙醇、n-丙醇、異丙醇、n-丁醇、i-丁醇、t-丁醇、3-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、n-己醇、環(huán)己醇、1-戊醇、1-辛醇、2-辛醇、2-甲氧基乙醇、芳基醇、糠醇、苯酚等醇類溶劑，乙醚、二丙醚、二異丙醚、二丁醚、1，2-二甲氧基乙烷(DME)、1，4-二氧雜環(huán)己烷、四氫化雜氧茂(THF)、四氫化吡喃(THP)、苯甲醚、二乙二醇二甲基醚(二甘醇二甲醚)、2-二甲氧基乙醇等醚類溶劑，甲基乙二醇一乙醚、乙基乙二醇一乙醚、苯基乙二醇一乙醚等乙二醇一乙醚類溶劑，己烷、戊烷、庚烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、辛烷、二癸烷、甲基環(huán)己烯、異戊二烯等脂肪族烴類溶劑，甲苯、二甲苯、苯、乙基苯、萘等芳香族烴類溶劑，吡啶、吡嗪、呋喃、吡咯、噻吩、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、糠醇等芳香族多元素環(huán)化合物溶劑，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMA)等酰胺類溶劑，二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、氯代呋喃等鹵素衍生物類溶劑，乙酰丙酮、乙基醋酸、甲基醋酸、異丙基醋酸、異丁基醋酸、異戊基醋酸、氯代乙基醋酸、氯代丁基醋酸、乙基蟻酸、丁基蟻酸、乙基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基苯甲酸等酯類溶劑，三甲胺、己基胺、三乙胺、苯胺等胺溶劑，丙烯腈、乙腈等腈類溶劑，硝基甲烷、硝基乙烷等硝基類溶劑，乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、烯醛等醛類溶劑等有機溶劑等，從以上選取一種或選取兩種以上混合使用。
在上述材料中，分散劑62也最好主要由水和/或與水相溶性好的液體(例如對25℃的100克水的溶解度為30克以上的液體)構(gòu)成。因此，例如能夠提高分散劑62中的分散膠體61的分散性，能夠使分散液6中的分散膠體61粒徑較小、大小差別較小。其結(jié)果，使得最終得到的調(diào)色劑顆粒9顆粒間大小、形狀差別小，且圓度大。
同時，作為分散劑62的構(gòu)成材料使用多種成分的混合物時，作為分散劑的構(gòu)成材料，最好使用在構(gòu)成上述混合物的至少兩種成分之間形成而得到的共沸混合物(最低沸點共沸混合物)。因此，在后述的調(diào)色劑制造裝置的凝固部分可有效地除去分散劑62。而且，對于后述調(diào)色劑制造裝置的凝固部分可在較低溫度下除去分散劑62，從而，能夠更有效地防止所得調(diào)色劑顆粒9的特性惡化。例如與水形成共沸混合物的液體，例如有二硫化碳、四氯化碳、甲基·乙基甲酮(MEK)、丙酮、環(huán)己酮、3-庚酮、4-庚酮、乙醇、n-丙醇、異丙醇、n-丁醇、i-丁醇、t-丁醇、3-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、n-己醇、環(huán)己醇、1-庚醇、1-辛醇、2-辛醇、2-甲氧基乙醇、芳基醇、糠醇、苯酚、二丙醚、二丁醚、1，4-二氧雜環(huán)己烷、苯甲醚、2-二甲氧基乙醇、己烷、庚烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、辛烷、二癸烷、甲基環(huán)己烯、異戊二烯、甲苯、苯、乙基苯、萘、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、糠醇、氯仿、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、氯代呋喃、乙酰丙酮、乙基醋酸、甲基醋酸、異丙基醋酸、異丁基醋酸、異戊基醋酸、氯代乙基醋酸、氯代丁基醋酸、氯代異丁基醋酸、乙基蟻酸、丁基蟻酸、乙基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基苯甲酸、三甲胺、己基胺、三乙胺、苯胺、丙烯腈、乙腈、硝基甲烷、硝基乙烷、丙烯醛。
此外，對于分散劑62的沸點沒有特別地限定，低于180℃時較好，低于150℃時更好，在35～130℃時最好。這樣，如果分散劑62的沸點比較低，那么，在后述的調(diào)色劑制造裝置的凝固部分中，可以比較容易地除去分散膠體61。而且，因為分散劑62使用這樣的材料，所以，能夠使得最終得到的顆粒9中分散劑62的殘留量很少。其結(jié)果，能夠進一步提高調(diào)色劑的可靠性。
此外，分散劑62中也可含有上述材料以外的成分。例如分散劑62中也可含有作為分散膠體61的構(gòu)成成分在后面示例的材料或、二氧化硅、氧化鈦、氧化鐵等無機細(xì)小粉末，以及脂肪酸、脂肪酸金屬鹽等有機細(xì)小粉末等各種添加劑。
<分散膠體>
分散膠體61一般由至少含有作為主成分的樹脂(或者作為其前體的單體、二聚體、低聚合體等)的材料構(gòu)成。
以下，對分散膠體61的構(gòu)成材料進行說明。
1.樹脂(粘結(jié)劑樹脂)樹脂(粘結(jié)劑樹脂)，如聚苯乙烯、聚-α-甲基苯乙烯、氯聚苯乙烯、苯乙烯-氯苯乙烯共聚體、苯乙烯-丙烯共聚體、苯乙烯-丁二烯共聚體、苯乙烯-氯乙烯共聚體、苯乙烯-醋酸乙烯共聚體、苯乙烯-馬來酸共聚體、苯乙烯-丙烯酸酯共聚體、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚體、苯乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸酯共聚體、苯乙烯-α-氯丙烯酸甲酯共聚體、苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚體、苯乙烯-乙烯甲酯共聚體等苯乙烯類樹脂中含有苯乙烯或苯乙烯置換體的單聚體或共聚體，聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯變性環(huán)氧樹脂、聚硅酮變性環(huán)氧樹脂、氯乙烯樹脂、松香變性馬來酸樹脂、苯基樹脂、聚乙烯、聚丙烯、離子交換聚合樹脂、聚氨酯樹脂、硅酮樹脂、酮樹脂、苯乙烯-乙基丙烯共聚體、二甲苯樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、萜烷樹脂、苯酚樹脂、脂肪族或酯環(huán)族烴樹脂等，可在這些中使用一種或兩種以上混合。而且，在后述調(diào)色劑制造裝置的凝固部分，根據(jù)分散膠體61中的原料聚合反應(yīng)制造調(diào)色劑時，通常使用上述樹脂材料中的單體、二聚體、低聚合體等。
對于分散膠體61中的樹脂含量并沒有特別地限定，但是在2～98wt％時較好，在5～95wt％時更好。
2.溶劑分散膠體61中也可以含有至少溶解其中部分成分的溶液。因此，例如可以提高分散液6中的分散膠體61的流動性，能夠使分散液6中的分散膠體61顆粒較小、大小差別較小。其結(jié)果，使得最終得到的調(diào)色劑顆粒9的間距、形狀差別較小且圓度較大。
作為溶劑，可以是任何一種至少能夠溶解構(gòu)成分散膠體61的部分成分的物質(zhì)，但是，在后述的調(diào)色劑制造裝置的凝固部分中，最好是能夠容易去除的物質(zhì)。
而且，溶劑最好是與分散劑62的互溶性較低(例如，對25℃的100克分散劑的溶解度為30克以下的溶劑)的物質(zhì)。這樣，可以使分散液6中的分散膠體61在穩(wěn)定狀態(tài)下微分散。
同時，溶劑的組成例如對應(yīng)上述樹脂、著色劑的組成、分散劑的組成等可以做適當(dāng)選擇。
作為溶劑，例如有水、二硫化碳、四氯化碳等無機溶劑，甲基·乙基甲酮(MEK)、丙酮、3-戊酮、甲基·異丁基甲酮(MIBK)、甲基·異丙基甲酮(MIPK)、環(huán)己酮、3-庚酮、4-庚酮等酮類溶劑，甲醇、乙醇、n-丙醇、異丙醇、n-丁醇、i-丁醇、t-丁醇、3-甲基-1-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、n-己醇、環(huán)己醇、1-戊醇、1-辛醇、2-辛醇、2-甲氧基乙醇、芳基醇、糠醇、苯酚等醇類溶劑，乙醚、二丙醚、二異丙醚、二丁醚、1，2-二甲氧基乙烷(DME)、1，4-二氧雜環(huán)己烷、四氫化雜氧茂(THF)、四氫化吡喃(THP)、苯甲醚、二乙二醇二甲基醚(二甘醇二甲醚)、2-二甲氧基乙醇等醚類溶劑，甲基乙二醇一乙醚、乙基乙二醇一乙醚、苯基乙二醇一乙醚等乙二醇一乙醚類溶劑，己烷、戊烷、庚烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、辛烷、二癸烷、甲基環(huán)己烯、異戊二烯等脂肪族烴類溶劑，甲苯、二甲苯、苯、乙基苯、萘等芳香族烴類溶劑，吡啶、吡嗪、呋喃、吡咯、噻吩、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、糠醇等芳香族多元素環(huán)化合物溶劑，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMA)等酰胺類溶劑，二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、氯代呋喃等鹵素衍生物類溶劑，乙酰丙酮、乙基醋酸、甲基醋酸、異丙基醋酸、異丁基醋酸、異戊基醋酸、氯代乙基醋酸、氯代丁基醋酸、乙基蟻酸、丁基蟻酸、乙基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基苯甲酸等酯類溶劑，三甲胺、己基胺、三乙胺、苯胺等胺溶劑，丙烯腈、乙腈等腈類溶劑，硝基甲烷、硝基乙烷等硝基類溶劑，乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、烯醛等醛類溶劑等有機溶劑等，可從以上選取一種或選取兩種以上混合使用。這其中，尤其以含有有機溶劑時較好，從醚類溶劑、乙二醇一乙醚類溶劑、脂肪族烴類溶劑、芳香族烴類溶劑、芳香族多元素環(huán)化合物溶劑、酰胺類溶劑、鹵素衍生物類溶劑、酯類溶劑、胺溶劑、腈類溶劑、硝基類溶劑、醛類溶劑中選取一種或選取兩種以上混合使用時更好。由于使用這樣的溶劑，因此，能夠比較容易地在分散膠體61中充分均勻地分散上述各成分。
同時，在分散液6中通常含有著色劑。著色劑可以使用如顏料、染料等。這種顏料、染料，如炭黑、醇溶黑、燈黑(C.I.No.77266)、磁鐵礦、鈦黑、貢黃、鎘黃、礦物堅牢黃、廣柑黃、萘酚黃S、漢撒黃G、永久黃NCG、鉻黃、聯(lián)苯胺黃、喹啉黃、酒石黃色淀、紅光貢黃、鉬橙、永久橙GTR、吡唑啉酮橙、聯(lián)苯胺黃G、鎘紅、永久紅4R、色淀紅鈣鹽、曙紅色淀、亮胭脂紅3B、錳紫、堅牢紫羅蘭紅B、甲基紫羅蘭色淀、紺青、鈷藍、堿性藍色淀、維多利亞藍、第一(first)天藍、陰丹士林藍BC、群青、苯胺藍、銅肽花青藍、銅油藍、鉻綠、氧化鉻、顏料綠B、孔雀石綠色淀、銅肽花青綠、最后(final)黃綠G、羅丹明6G、喹吖啶酮、玫瑰紅(C.I.No.45432)、C.I.直接紅1、C.I.直接紅4、C.I.酸性紅1、C.I.堿性紅1、C.I.媒染紅30、C.I.顏料紅48:1、C.I.顏料紅57:1、C.I.顏料紅122、C.I.顏料紅184、C.I.直接藍1、C.I.直接藍2、C.I.酸性藍9、C.I.酸性藍15、C.I.堿性藍3、C.I.堿性藍5、C.I.媒染藍7、C.I.顏料藍15:1、C.I.顏料藍15:3、C.I.顏料藍5:1、C.I.直接綠6、C.I.堿性綠4、C.I.堿性綠6、C.I.顏料黃17、C.I.顏料黃93、C.I.顏料黃97、C.I.顏料黃12、C.I.顏料黃180、C.I.顏料黃162、苯胺黑染料(C.I.No.50415B)、金屬絡(luò)鹽染料、硅石、氧化鋁、磁鐵礦、磁赤鐵礦、各種鐵酸鹽(ferrite)類、氧化銅、氧化鎳、氧化鋅、氧化鋯、二氧化鈦、氧化鎂等金屬氧化物，和含有例如鐵、鈷、鎳之類的磁性金屬的磁性材料等，可以從上面選取一種或選取兩種以上混合使用。在分散液6中，通常分散膠體61含有這樣的調(diào)色劑。
對于分散液6中的著色劑含量沒有特別地限定，但在0.1～10wt％時較好，0.3～3.0wt％時則更好。如果著色劑的含量低于上述下限值，則根據(jù)著色劑的種類不同，可能有時較難形成充分濃度的可視像。相反，如果調(diào)色劑的含量超過上述上限值，則可能使最終形成的調(diào)色劑的定影特性、帶電特性下降。
同時，分散液6中還可以含有蠟。蠟通常用于提高脫膜性能。作為這種蠟，例如小燭樹蠟、巴西棕櫚蠟、米蠟、棉蠟、木蠟等植物類蠟·蠟、蜂臘、羊毛脂等動物類蠟·蠟、褐煤蠟、地蠟、安定等礦物類蠟·蠟、石蠟、微蠟、微晶蠟、凡士林等石油蠟·蠟等的天然蠟·蠟、費－托合成過程中得到的蠟、聚乙烯蠟(聚乙烯樹脂)、聚丙烯蠟(聚丙烯樹脂)、氧化型聚乙烯蠟、氧化型聚丙烯蠟等烯烴類蠟、12-羥基硬脂酸氨基、硬脂酸氨基、酞酐酸亞氨基、氯化烴等脂肪酸酰胺、酯、酮、醚等合成蠟·蠟，可從以上選取一種或選取兩種以上混合使用。而且，蠟也可使用更低分子量的結(jié)晶性高分子樹脂，也可使用聚n-硬酯酸甲基丙烯酸鹽、聚n-月桂酸丙烯鹽等聚丙烯鹽的純聚合體或共聚體(如n-硬酯酸丙烯鹽一甲基丙烯酸鹽的共聚體)等具有側(cè)鎖長烴基的結(jié)晶性高分子等。
對于分散液6中的蠟含量沒有特別地限定，但為1.0wt％以下時較好，為0.5wt％以下時更好。如果蠟的含量過多，在最終得到的調(diào)色劑中，會發(fā)生蠟的游離、粗大化，也容易引起蠟向調(diào)色劑表面的析出等，從而有調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率下降的傾向。
對于蠟的軟化點沒有特別地限定，但在50～180℃時較好，在60～160℃更好。
此外，分散液6中還可以含有這些以外的成分。作為這樣的成分，例如有乳化分散劑、電荷控制劑、磁性粉末等。其中，使用乳化分散劑時，例如可以提高分散液6中的分散膠體61的分散性。這里，作為乳化分散劑，例如有乳化劑、分散劑、分散助劑等。
作為分散劑，例如有磷酸三鈣等無機類分散劑、聚乙烯乙醇、羧甲基纖維素、聚亞甲基乙二醇等非離子性有機分散劑、硬脂酸金屬鹽(如鋁鹽)、次硬脂酸金屬鹽(如鋁鹽、鋇鹽等)、硬脂酸金屬鹽(如鈣鹽、鉛鹽、鋅鹽)、亞麻酸金屬鹽(如鈷鹽、錳鹽、鉛鹽、鋅鹽)、辛烷酸金屬鹽(如鋁鹽、鈣鹽、鈷鹽)、油酸金屬鹽(如鋁鹽、鈷鹽)、棕櫚酸金屬鹽(如鋅鹽)、環(huán)烷酸金屬鹽(如鈣鹽、鈷鹽、錳鹽、鉛鹽、鋅鹽)、樹脂酸金屬鹽(如鈣鹽、鈷鹽、錳鹽、鉛鹽、鋅鹽)、聚丙烯酸金屬鹽(如鈉鹽)、聚甲基丙烯酸金屬鹽(如鈉鹽)、聚馬來酸金屬鹽(鈉鹽等)、丙烯酸-馬來酸共聚體金屬鹽(如鈉鹽等)、聚苯乙烯酸金屬鹽(如鈉鹽等)等陰離子類有機分散劑、4級銨鹽等陽離子類有機分散劑。這其中，非離子性有機分散劑或陰離子類有機分散劑特別好。
對于分散液6中分散劑的含量沒有特別地限定，但在3.0wt％以下時較好，0.01～1.0wt％時時則更好。
同時，作為分散助劑，例如有陰離子、陽離子、非離子性表面活性劑等。
分散助劑最好與分散劑并用。分散液6含有分散劑時，對于分散液6中的分散助劑含量沒有特別地限定，但在2.0wt％以下時較好，0.005～0.5wt％時時則更好。
作為上述電荷控制劑，例如有安息香金屬鹽、水楊酸金屬鹽、烷基水楊酸金屬鹽、兒茶酚金屬鹽、含金屬雙偶氮染料、苯胺黑染料、四苯基硼酒石酸鋁衍生物、季銨鹽、烷基吡啶鹽、氯化聚酯、硝基芬寧酸等。
作為上述磁性粉末，例如由磁鐵石、磁赤鐵礦、各種鐵酸鹽類、氧化銅、氧化鎳、氧化鋅、氧化鋯、二氧化鈦、氧化鎂等金屬氧化物，或含F(xiàn)e、Co、Ni之類的磁性金屬的磁性材料所構(gòu)成的物質(zhì)。
而且，在分散液6中，除上述材料外還可以添加例如硬脂酸鋅、氧化鋅、氧化鈰等。
同時，在分散液6中，也可以以不溶成分分散著分散膠體61以外的成分。例如分散液6中可以分散著二氧化硅、氧化鈦、氧化鐵等無機細(xì)小粉末，或脂肪酸、脂肪酸金屬鹽等有機細(xì)小粉末。
分散液6成分散膠體61微分散在分散劑62中的狀態(tài)。
對于分散液6中的分散膠體61的平均粒徑?jīng)]有特別地限定，但在0.05～1.0μm時較好，0.1～0.8μm時時則更好。如果分散膠體61的平均粒徑是此范圍內(nèi)的值，那么，最終得到的調(diào)色劑顆粒9的圓度會非常高，而且，各顆粒間的特性、形狀均勻性也會很好。
對于分散液6中的分散膠體61含量沒有特別地限定，但在1～99wt％時較好，5～95wt％時則更好。如果分散膠體61的含量低于上述下限值，那么，有最終得到的調(diào)色劑顆粒9的圓度下降傾向。相反，如果分散膠體61的含量超出上述上限值，那么，根據(jù)分散劑62的組成等的不同，分散液6的粘性會提高，從而，有最終得到的調(diào)色劑顆粒9的形狀、大小差別變大的傾向。
在分散液6中，這種分散膠體61最好是液體(例如，溶液狀態(tài)、熔融狀態(tài))。這樣，可以容易地使微分散在分散劑62中的分散膠體61的平均粒徑在上述范圍內(nèi)。
此外，分散在分散劑62中的分散膠體61，例如，各顆粒間，既可以具有大體相同的組成，也可以具有不同組成。例如，在分散液6中，作為分散膠體61可以含有主要由樹脂材料構(gòu)成的物質(zhì)和主要由蠟構(gòu)成的物質(zhì)。
此外，這種分散液6中，最好是O/W型乳液，即，在水性分散劑62中分散油性(這里指對水的溶解度小的液體)分散膠體61的物質(zhì)。因此，能夠穩(wěn)定地制造顆粒間的形狀、大小差別較小的調(diào)色劑。而且，由于在分散劑62中使用了水溶性液體，所以，可以減少后述調(diào)色劑制造裝置的凝固部分中的有機溶劑的揮發(fā)，或者可以使有機溶劑完全不揮發(fā)。其結(jié)果，可以通過對環(huán)境極難造成惡劣影響的方法來制造調(diào)色劑。
此外，如果設(shè)分散液6中的分散膠體61的平均粒徑為Dm[μm]，調(diào)色劑顆粒9的平均粒徑為Dt[μm]時，滿足0.005≤Dm/Dt≤0.5時較好，滿足0.01≤Dm/Dt≤0.2時更好。并通過滿足這樣的關(guān)系，可以得到各顆粒間的形狀、大小差別非常小的調(diào)色劑。
例如，可以如下調(diào)制上述分散液6。
首先，準(zhǔn)備水性溶液，即往水或與水的相溶性好的液體中根據(jù)需要添加分散劑和/或分散劑。
另一方面，調(diào)整含有作為調(diào)色劑主成分的樹脂或其前體(以下統(tǒng)稱“樹脂材料”)的樹脂液。樹脂液的調(diào)制中，例如，也可以使用添加了樹脂材料的所述溶劑。并且，樹脂液也可以是通過加熱樹脂材料所得的熔融的液體。
接下來，往攪拌狀態(tài)的水性溶液中慢慢地滴入上述樹脂液，從而能夠得到在水性的分散劑62中分散了含有樹脂材料的分散膠體61的分散液6。通過這種方法調(diào)制分散液6，可以進一步提高分散液6中的分散膠體61的圓度。其結(jié)果，調(diào)色劑顆粒9的圓度會非常高，而且，各顆粒間的形狀差別也會非常小。當(dāng)然，滴入樹脂液時，也可以對水性溶液和/或樹脂液進行加熱。而且，在調(diào)制樹脂液中使用溶劑的時候，例如，進行如上所述的滴入后，通過加熱所得分散液6，或?qū)⑵渲糜诘蛪涵h(huán)境中，來除去含在分散膠體61中的至少一部分溶劑。
以上，說明了分散液6的調(diào)制方法的一個例子，但分散液并不僅限于通過這種方法調(diào)制。例如，分散液6也可以通過下述方法調(diào)制。
首先，準(zhǔn)備水性溶液，即往水或與水相溶性好的液體中根據(jù)需要添加分散劑和/或分散劑。
另一方面，準(zhǔn)備含有樹脂材料的、粉末狀或顆粒狀的材料。
接下來，通過往攪拌狀態(tài)的水性溶液中慢慢地投入這些粉末狀或顆粒狀的材料，能夠得到在水性分散劑62中分散了含有樹脂材料的分散膠體61的分散液6。這種方法調(diào)制分散液6時，可以使后述的調(diào)色劑制造裝置的凝固部分中，有機溶劑完全不揮發(fā)。其結(jié)果，可以通過對環(huán)境極難造成惡劣影響的方法來制造調(diào)色劑。當(dāng)然，投入上述材料時，也可以對水性溶液進行加熱。
此外，還可以通過下述方法調(diào)制分散液6。
首先，調(diào)整至少分散樹脂材料而成的樹脂分散液和至少分散著色劑而成的著色劑分散液。
接下來，對樹脂分散液和著色劑分散液進行混合、攪拌。此時，可以一邊攪拌，一邊根據(jù)需要加入無機金屬鹽等凝結(jié)劑。
通過攪拌規(guī)定時間，形成凝結(jié)有樹脂材料、著色劑等的凝結(jié)體。其結(jié)果，能夠得到所述凝結(jié)體作為分散膠體6分散的分散液6。
本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1具有噴出上述分散液6的頭部2、向頭部2供給分散液6的分散液供給部分4、搬送從頭部2噴出的分散液6的凝固部分、以及回收制造出的調(diào)色劑顆粒9的回收部分5。
分散液供給部分4貯存上述分散液6，而該分散液6被送入頭部2。
分散液供給部分4，只要有向頭部2供應(yīng)分散液6的功能即可，但是，如圖所示，還可以具有攪拌分散液6的攪拌裝置41。這樣，即使分散膠體61是難以分散在分散劑中的物質(zhì)，也能夠向頭部2內(nèi)供應(yīng)分散膠體61處于非常均勻的分散狀態(tài)的分散液6。
本實用新型的第1種調(diào)色劑制造裝置1A具有作為上述頭部的頭部2A；頭部2A具有分散液貯存部分21A、壓電元件22A、噴出部分23A(圖2)。
在分散液貯存部分21A中，存有上述分散液6。
貯存在分散液貯存部分21A中的分散液6通過壓電元件22A的壓力脈沖，從噴出部分23A噴到凝固部分3中。
對于噴出部分23A的形狀沒有特別地限定，但略呈圓形時較好。這樣，可以提高所噴出的分散液6和所形成的調(diào)色劑顆粒9的球度。
噴出部分23A略呈圓形時，其直徑(噴嘴直徑)在5～500μm時較好，10～200μm時則更好。如果噴出部分23A的直徑小于上述下限值，就會容易發(fā)生堵塞，從而，噴出的分散液6的大小差別變大。相反，如果噴出部分23A的直徑超過上述上限值，根據(jù)分散液貯存部分21A的負(fù)壓和噴嘴的表面張力之間的力的關(guān)系，噴出的分散液6有夾雜氣泡的可能。
如圖2所示，壓電元件22A由下部電極(第一電極)221、壓電體222及上部電極(第二電極)223按此順序疊層而構(gòu)成。換句話說，壓電元件22A是，在上部電極223和下部電極221之間插入壓電體222而構(gòu)成。
該壓電元件22A具有作為振動源的功能，振動板224通過壓電元件(振動源)22A的振動而振動，從而，具有瞬間提高分散液貯存部分21A的內(nèi)部壓力的功能。
壓電元件驅(qū)動回路(圖未示出)的規(guī)定噴出信號沒有輸入到頭部2A時，即沒有向壓電元件22A的下部電極221和上部電極223之間施加電壓時，在壓電體222上不發(fā)生變形。因此，振動板224也不發(fā)生變形，分散液貯存部分21A的容積也不發(fā)生變化。從而，分散液6不會從噴出部分23A噴出。
另一方面，規(guī)定噴出信號從壓電元件驅(qū)動回路輸入時，即，向壓電元件22A的下部電極221和上部電極223之間施加電壓時，在壓電體222上發(fā)生變形。因此，振動板224大幅彎曲(圖2中向下彎曲)，從而，分散液貯存部分21A的容積變小(變化)。此時，分散液貯存部分21A內(nèi)的壓力瞬間升高，從噴出部分23A噴出顆粒狀的分散液6。
如果分散液6的噴出結(jié)束一次，壓電元件驅(qū)動回路停止向下部電極221和上部電極223之間施加電壓。這樣，壓電元件222幾乎恢復(fù)原形狀，分散液貯存部分21A的容積增大。而且，此時，向分散液6施加從分散液供給部分4向噴出部分23A的壓力(向正方向的壓力)。因此，可以防止空氣從噴出部分23A進入到分散液貯存部分21A，并且，由分散液供給部分4向分散液貯存部分21A供給與分散液6的噴出量相當(dāng)?shù)姆稚⒁?。
通過以規(guī)定的周期如上所述的那樣施加電壓，來使壓電元件22A振動，反復(fù)噴出顆粒狀的分散液6。
這樣，本實用新型的第1調(diào)色劑制造裝置1A，具有如下特點將具有流動性的分散液，通過壓電體的振動，以顆粒狀噴出，并對此進行凝固來得到調(diào)色劑。
目前，使用具有流動性的原料制造調(diào)色劑的方法，已知有噴霧干燥法。噴霧干燥法使用高壓氣體，通過將溶解在溶劑中的制造調(diào)色劑用的原料進行噴霧，獲得作為調(diào)色劑的細(xì)小粉末。但是，這種噴霧干燥法有如下問題。
即，因為在噴霧干燥法中，使用高壓氣體來進行原料的噴霧，所以，很難準(zhǔn)確控制原料的噴霧條件。因此，難以有效地制造出具有期望形狀、大小的調(diào)色劑顆粒。而且，在噴霧干燥法中，因為通過噴霧形成的顆粒的大小差別大(粒度分布的面積大)，所以，各顆粒的移動速度的差別也較大。因此，被噴霧的原料凝固前，被噴霧的顆粒之間發(fā)生沖撞、凝結(jié)而形成不同形狀的粉末，從而，使最終得到的調(diào)色劑顆粒的形狀、大小差別變得更大。這樣，用噴霧干燥法得到的調(diào)色劑，因為各調(diào)色劑顆粒間的形狀、大小差別大，所以，各調(diào)色劑顆粒間的帶電特性、定影特性等的差別也大，因此，調(diào)色劑整體的穩(wěn)定性也較低。而且，如果使制造出來的調(diào)色劑的大小較小時，調(diào)色劑的粒度分布容易變寬(broad)，從而，使上述傾向更為突出。
對此，在本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1A中，因為通過壓電體的振動而引起的壓力脈沖，一滴一滴地間歇地噴出分散液，所以，噴出的分散液的形狀穩(wěn)定。其結(jié)果，能夠得到形狀穩(wěn)定的調(diào)色劑的同時，還能夠比較容易地提高制造出來的調(diào)色劑顆粒的球度(近似于完全幾何上的球形)。
而且，在本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1A中，能夠比較準(zhǔn)確地控制壓電體的頻率、噴出部分的開口面積(噴嘴直徑)、分散液的溫度·粘度、對應(yīng)于一滴分散液的噴出量、分散液中的分散膠體的含有率、分散液中的分散膠體的粒徑等，能夠容易地控制使制造的調(diào)色劑具有所期望的形狀和大小。而且，通過控制這些條件等，例如，可以容易、準(zhǔn)確地控制調(diào)色劑的制造量等。
而且，本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1A中，因為利用壓電體的振動，所以，可以以規(guī)定間隔噴出分散液。因此，能夠有效防止噴出的分散液顆粒之間的沖撞、凝結(jié)，從而，與以往使用噴霧干燥法的情況比較，不易形成形狀各異的粉末等。
本實用新型的第2種調(diào)色劑制造裝置1B具有作為上述頭部的頭部2B。頭部2B具有分散液貯存部分21B、發(fā)熱體22B、噴出部分23B。
分散液貯存部分23B被做成筒形狀，其內(nèi)部貯存上述分散液6。
發(fā)熱體22B具有通過施加電壓等產(chǎn)生熱能的功能。在發(fā)熱體22B中產(chǎn)生的熱能急速加熱分散液貯存部分21B中貯存的分散液6，進行膜狀沸騰(film boiling)等，使分散液貯存部分21B中產(chǎn)生氣泡2B。
通過在分散液貯存部分21B內(nèi)產(chǎn)生的氣泡2B的體積變化，貯存在分散液貯存部分21B中的分散液6從噴出部分23B噴到凝固部分3中。
同時，在分散液貯存部分21B和發(fā)熱體22B之間設(shè)有防止分散液6與發(fā)熱體22B直接接觸的保護膜24。
對于噴出部分23B的形狀沒有特別地限定，但略呈圓形時較好。這樣，可以提高噴出的分散液6和形成的調(diào)色劑顆粒9的球度。
噴出部分23B略呈圓形時，其直徑(噴嘴直徑)在5～500μm時較好，在10～200μm時更好。如果噴出部分23B的直徑小于上述下限值，則在噴出部分23B附近容易發(fā)生堵塞。相反，如果噴出部分23B的直徑超出上述上限值，那么，有時較難控制所噴出的分散液6的液滴大小。
通過如上所述那樣反復(fù)產(chǎn)生熱能，分散液貯存部分21B內(nèi)的氣泡2B的體積隨時間的變化而變化(在分散液貯存部分21B內(nèi)間歇地產(chǎn)生氣泡2B)，這樣，可以從分散液貯存部分21B內(nèi)反復(fù)噴出顆粒狀的分散液6。
于是，本實用新型具有如下特點即，通過發(fā)熱體產(chǎn)生熱能，從而產(chǎn)生氣泡，通過這些氣泡的體積變化，噴出顆粒狀的分散液6，并通過將其凝固得到調(diào)色劑。
相對于如上所述的以往的噴霧干燥法，本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1B，通過反復(fù)產(chǎn)生能量，使分散液貯存部分內(nèi)的氣泡體積隨時間的變化而變化(分散液貯存部分21B內(nèi)間歇地產(chǎn)生氣泡2B)，并一滴一滴間歇地噴出分散液，因此，能夠得到形狀穩(wěn)定的調(diào)色劑的同時，還能夠比較容易地提高制造出來的調(diào)色劑顆粒的球度(近似于完全幾何上的球形)。
尤其，本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1B具有如下特征作為由頭部噴出的噴出液使用在分散劑62中分散了分散膠體61的分散液(分散系)。
分散劑62的沸點一般低于含有樹脂(或其前體)的分散膠體61的沸點。因此，從微觀上來看，在分散劑62中先產(chǎn)生上述氣泡。即，主要伴隨分散劑62的液/氣變化，上述氣泡的體積發(fā)生變化。
從而，與作為噴出液使用樹脂完全均勻地溶入的液體的情況相比，能夠在更低的溫度下，使氣泡的體積發(fā)生變化，從而，能夠有效地噴出分散液。
并且，與作為噴出液使用樹脂完全均勻地溶入的液體的情況相比，氣泡的體積變化對于熱能的產(chǎn)生的隨動性(反應(yīng)速度較快)較好，因此，可以使分散液6的噴出間隔較短。其結(jié)果，提高了調(diào)色劑的生產(chǎn)率。
此外，與作為噴出液使用樹脂完全均勻地溶入的液體的情況相比，雖然分散液整體的平均粘度高，但局部上與分散劑的粘度相等，因此，可以容易地按液體整體的各粘度比率分開。從而，固體部分的濃度可以較高。而且，即使在噴出部分23B的面積較小時，因為液滴的分割較好，所以，不易發(fā)生堵塞等不順的情況。因此，能夠比較容易地得到較細(xì)小的調(diào)色劑顆粒9。
同時，由于上述氣泡主要在分散劑62中產(chǎn)生，因此，可以防止產(chǎn)生的熱能直接傳到分散膠體61中。這樣，能夠使最終得到的調(diào)色劑顆粒9的構(gòu)成材料整體上受到的熱量少。其結(jié)果，使調(diào)色劑較少地受熱而惡化，使得其可靠性更高。
同時，在產(chǎn)生上述氣泡的同時，分散液6中的分散劑62至少有一部分被氣化除去。因此，可以減少在后述的凝固部分3中分散劑62的去除量，從而，可以提高調(diào)色劑的生產(chǎn)效率。
此外，在本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1B中，能夠比較準(zhǔn)確地控制發(fā)熱體的熱能的產(chǎn)生周期、噴出部分的開口面積(噴嘴直徑)、分散液的溫度·粘度、對應(yīng)于一滴分散液的噴出量、分散液中分散膠體的含有率、分散液中分散膠體的粒徑等，能夠容易地控制使制造的調(diào)色劑具有所期望的形狀和大小。而且，通過控制這些條件等，例如，可以容易、準(zhǔn)確地控制調(diào)色劑的制造量等。
而且，在本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1B中，因為利用發(fā)熱體產(chǎn)生熱能，所以，可以通過控制熱能的產(chǎn)生周期，以規(guī)定的間隔噴出分散液。因此，可有效防止噴出的分散液顆粒之間的沖撞、凝結(jié)，從而，與以往使用噴霧干燥法的情況比較，不易形成形狀各異的粉末等。
盡管可以用任何一種方法產(chǎn)生上述熱能，但是，通過向發(fā)熱體22B施加交流電壓來進行時較好。通過施加交流電壓產(chǎn)生熱能，可以比較容易地準(zhǔn)確控制氣泡2B的產(chǎn)生周期、氣泡2B隨時間的體積變化率。其結(jié)果，可以準(zhǔn)確控制調(diào)色劑的制造量和調(diào)色劑顆粒9的大小等。
在通過施加交流電壓產(chǎn)生熱能時，對于向發(fā)熱體施加的交流電壓的頻率沒有特別地限定，但在1～50kHz時較好，在5～30kHz時更好。如果交流電壓的頻率小于上述下限值，則調(diào)色劑的生產(chǎn)率將會降低。相反，如果交流電壓的頻率超出上述上限值，則顆粒狀的分散液6不能以跟隨狀態(tài)噴出，每滴分散液6的大小差別也會變大。
本實用新型中，由頭部2(2A、2B)噴向凝固部分3的分散液6的初速度，例如，在0.1～10m/秒時較好，在2～8m/秒時更好。如果分散液6的初速度小于上述下限值，則調(diào)色劑的生產(chǎn)率將會下降。相反，如果分散液6的初速度超過上述上限值，則就會有所得調(diào)色劑顆粒9的球度下降的傾向。
此外，對于從頭部2(2A、2B)噴出的分散液6的粘度沒有特別地限定，但在5～3000cps時較好，在10～1000cps時更好。如果分散液6的粘度低于上述下限值，則難以充分控制噴出顆粒(顆粒狀的分散液)的大小，從而，有時所得調(diào)色劑顆粒9的差別會有變大。相反，如果分散液6的粘度超出上述上限值，則在本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1A中形成的粒徑會變大，分散液的噴出速度變慢的同時，分散液6噴出的所需能量也有變大的傾向。而且，分散液6的粘度特別大時，有時分散液6的液滴無法噴出。相反，如果在本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1B中，分散液6的粘度超出上述上限值，則氣泡將比本應(yīng)噴出的分散液6先噴出。也就是說，容易發(fā)生空噴現(xiàn)象，從而，難以控制所得調(diào)色劑顆粒9的大小和形狀、及調(diào)色劑的制造量。
而且，也可以預(yù)先對從頭部2噴出的分散液6進行加溫。通過對分散液6進行這樣的加熱，例如，即使分散膠體61在室溫內(nèi)呈固態(tài)狀態(tài)(或粘度較高的狀態(tài))，也可以使分散膠體在噴出時處于融溶狀態(tài)(或粘度較低的狀態(tài))。其結(jié)果，在后述的凝固部分3中，含在顆粒狀分散液6中的分散膠體順利地進行凝結(jié)(融合)，使得到的調(diào)色劑顆粒9的圓度很高。
此外，對應(yīng)于一滴分散液6的吐出量，雖然隨分散液6中的分散膠體61的含有率等的不同而不同，但在0.05～500pl時較好，在0.5～5pl時更好。通過使一滴分散液6的噴出量處于該范圍內(nèi)，能夠使調(diào)色劑顆粒9具有合適的粒徑。
但是，從頭部2噴出的顆粒狀分散液6一般比分散液6中的分散膠體61大得多。即，在顆粒狀分散液6中，以分散狀態(tài)存在多個分散膠體61。因此，盡管分散膠體61的粒徑差別比較大，分散膠體61在噴出的顆粒狀分散液6中所占的比率，對于各液滴來說，幾乎是均勻的。從而，即使在分散膠體61的粒徑差別比較大時，通過使分散液6的噴出量大體均等，來使調(diào)色劑顆粒9的粒徑差別小。這個趨勢變得更加顯著。例如，如果設(shè)噴出的分散液6的平均粒徑為Dd[μm]，分散液6中分散膠體的平均粒徑為Dm[μm]時，滿足Dm/Dd＜0.5的關(guān)系時較好，滿足Dm/Dd＜0.2的關(guān)系時更好。
此外，如果設(shè)噴出的分散液6的平均粒徑表示為Dd[μm]，制造的調(diào)色劑顆粒的平均粒徑為Dt時，滿足0.05≤Dt/Dd≤1.0的關(guān)系時較好，滿足0.1≤Dt/Dd≤0.8的關(guān)系時更好。通過滿足這種關(guān)系，能夠比較容易地獲得非常細(xì)小且圓度大、粒度分布集中(sharp)的調(diào)色劑顆粒9。
此外，在本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1A中，對于壓電元件22A的振動頻率沒有特別限定，但在10kHz～500MHz時較好，在20kHz～200MHz時更好。如果壓電元件22A的振動頻率小于所述下限值，則調(diào)色劑的生產(chǎn)率將會降低。相反，如果壓電元件22A的振動頻率超過所述上限值，則顆粒狀的分散液6不能以跟隨狀態(tài)噴出，，對應(yīng)分散液6一滴的大小偏差可能變大。
結(jié)構(gòu)如圖所示的調(diào)色劑制造裝置1(1A，1B)，具有若干個頭部2(2A，2B)。從而，顆粒狀分散液6分別從這些頭部向凝固部分3噴出。
雖然各頭部2幾乎可以同時噴出分散液6，但是，最好進行至少使在相鄰的兩個頭部噴出的分散液6的噴出時間不同的控制。由此，從鄰接的頭部2噴出的顆粒狀分散液6在凝固前，能夠更有效地防止顆粒狀分散液的沖撞、凝結(jié)。
此外，調(diào)色劑制造裝置1具有氣體供給裝置10，從而構(gòu)成如下結(jié)構(gòu)即，通過此氣流供給裝置供應(yīng)的氣體，經(jīng)過通風(fēng)道101、從設(shè)置在頭部2之間的各氣體噴射口7，以幾乎相同的壓力噴射。由此，可以一邊保持從噴出部分23A、23B間歇地噴出的顆粒狀分散液6的間隔，一邊運送分散液6使之凝固，其結(jié)果，能夠更有效地防止噴出的顆粒狀分散液6之間的沖撞、凝結(jié)。
此外，由于氣流供給裝置10供應(yīng)的氣體從噴射口7噴射，因此，在凝固部分3中，可以形成大體向同一方向(圖示，下方向)流動的氣流。通過形成這種氣流，能夠更有效率地運送凝固部分3內(nèi)的顆粒狀分散液6(調(diào)色劑顆粒9)。
此外，通過從氣體噴射口7噴射氣體，在從各頭部2噴出的顆粒間形成氣簾(氣流カ一テン)，能夠更有效地防止例如，從相鄰頭部噴出的各顆粒之間的沖撞、凝結(jié)。
此外，在氣流供給裝置10中安裝有熱交換器11。由此，可以將從氣體噴射口7噴射的氣體的濕度設(shè)定為較好的值，可以使噴到凝固部分3中的顆粒狀分散液6以更高的效率凝固。
此外，如果具有這種氣流供給裝置10，則通過調(diào)整氣流的供給量，能夠容易控制從噴出部分23A、23B噴出來的分散液6的凝固速度。
從氣體噴射口7噴射的氣體溫度，雖然根據(jù)含在分散液6中的分散膠體61、分散劑62的組成等而不同，但是，一般，在100～250℃時較好，在150～200℃時更好。如果從氣體噴射口7噴射的氣體溫度為該范圍內(nèi)的值時，可以保證得到的調(diào)色劑顆粒9的形狀均勻性，同時，能夠有效地除去分散液6中含有的分散劑62，從而，使調(diào)色劑的生產(chǎn)率更高。
此外，從氣體噴射口7噴射的氣體的濕度，例如，在50％RH以下時較好，在30％RH以下時更好，在20％RH以下時最好。如果從氣體噴射口7噴射的氣體的濕度在50％RH以下時，在后述的凝固部分3中，能夠更有效地除去分散液6中含有的分散劑62，從而，使調(diào)色劑的生產(chǎn)率進一步提高。
從頭部2噴出的顆粒狀分散液6，被凝固部分3運送的同時凝固，從而成調(diào)色劑顆粒9。
調(diào)色劑顆粒9例如，可以通過從噴出的顆粒狀分散液6中除去分散劑62而得到。此時，隨著除去噴出的分散液6中的分散劑62，含在分散液6中的分散膠體61凝結(jié)。其結(jié)果，得到作為分散膠體61的凝結(jié)體的調(diào)色劑顆粒9。然而，在分散膠體61中含有上述溶劑時，在本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1A中，通常，在凝固部分3中也除去該溶劑。另一方面，在本實用新型的調(diào)色劑制造裝置1B中，可以在凝固部分3中除去，也可以通過所述發(fā)熱體22B的發(fā)熱來除去。
與得到的調(diào)色劑顆粒9(噴出的顆粒狀分散液6)相比，分散液6中含有的分散膠體61的粒徑通常一般很小。從而，作為分散膠體61的凝聚體而得到的調(diào)色劑顆粒9的圓度很大。
此外，除去分散劑61而得到調(diào)色劑顆粒9時，與從噴出部分23A、23B噴出的分散液6相比，得到的調(diào)色劑顆粒6一般較小。由此，即使在噴出部分23A、23B的面積(開口面積)比較大時，也可以使所得調(diào)色劑顆粒9的大小較小。從而，本實用新型中，頭部2即使是沒有經(jīng)過特別精密加工而得到的(即使是比較容易制造的)，也可以得到非常細(xì)小的調(diào)色劑顆粒9。
此外，如上所述，因為本實用新型中的噴出部分23A、23B的面積不需要非常小，所以，可以較容易地使從各頭部2噴出的分散液6的粒度分布非常集中。其結(jié)果，調(diào)色劑顆粒9也成為粒徑差別小的，即，粒度分布集中的顆粒。
如上所述，本實用新型中，通過使用分散液來作為噴出液，從而，即使在制造的調(diào)色劑顆粒9的粒徑非常小時，也可以容易地使其圓度變得很高，并且，可以使粒度分布非常集中。由此，能夠使所得調(diào)色劑的各顆粒間均勻帶電，并且，將調(diào)色劑用在印刷上時，使在顯像滾輪上形成的調(diào)色劑薄層平整、密度高。其結(jié)果，較難產(chǎn)生模糊等缺陷，能夠形成更為清晰的圖像。此外，由于調(diào)色劑顆粒9的形狀、粒徑一致，因此，可以使調(diào)色劑整體(調(diào)色劑顆粒9的聚集體)的體密度變大。其結(jié)果，能夠使向同一容積的盒內(nèi)填充的調(diào)色劑的量更大，并且，也有利于盒的小型化。
凝固部分3由筒狀的框架31構(gòu)成。
在制造調(diào)色劑時，將框架31內(nèi)部保持在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)比較好。由此，可以減少由于制造條件的差別而產(chǎn)生的各調(diào)色劑顆粒9之間的特性差別，從而，提高調(diào)色劑整體的可靠性。
這樣，為使框架31內(nèi)的溫度保持在規(guī)定范圍內(nèi)，例如，可以在框架31的內(nèi)側(cè)或者外側(cè)上設(shè)置熱源、冷卻源，也可以將框架31做成形成有熱介質(zhì)流路和冷卻介質(zhì)流路的水套。
此外，圖示的結(jié)構(gòu)中，框架31內(nèi)的壓力由壓力調(diào)整部件12調(diào)整形成。這樣，通過調(diào)整框架31內(nèi)的壓力，能夠有效除去噴出的分散液6中的分散劑62，從而，提高調(diào)色劑的生產(chǎn)率。另外，圖示的結(jié)構(gòu)中，壓力調(diào)整部件12通過連接管121與框架31相連。此外，在與框架31連接的連接管121的端部附近，形成有內(nèi)徑被擴大的擴徑部分122，另外，還設(shè)有過濾器123以防止調(diào)色劑顆粒9等被吸入。
對于框架31內(nèi)的壓力沒有特別限定，但是為0.15MPa以下時較好，為0.005～0.15MPa時更好，為0.109～0.110MPa時最好。
此外，在上述說明中，雖然說明了在凝固部分3中，通過從分散液6中除去分散劑62，來凝結(jié)(融合)顆粒狀分散液6中的分散膠體61，從而，得到調(diào)色劑顆粒9的過程，但是，調(diào)色劑顆粒并不限定于這樣得到。例如，當(dāng)分散膠體61中含有樹脂材料的前體(例如，與所述樹脂材料對應(yīng)的單體、二聚物、低聚物等)時，也可以采用通過在凝固部分3中進行重合反應(yīng)來得到調(diào)色劑顆粒9的方法。
此外，框架31上連接有用于施加電壓的電壓施加裝置8。通過電壓施加裝置8，向框架31的內(nèi)表面施加與顆粒狀分散液6(調(diào)色劑顆粒9)相同極性的電壓，由此，能夠得到如下效果。
通常，調(diào)色劑顆粒帶正電或者負(fù)電。因此，如果有與調(diào)色劑顆粒帶不同極性的電的帶電體時，會產(chǎn)生由于靜電引力，調(diào)色劑顆粒向該帶電體上附著的現(xiàn)象。相反，如果有與調(diào)色劑顆粒帶相同極性的電的帶電體時，該帶電體和調(diào)色劑顆粒相互排斥，可有效地防止調(diào)色劑向所述帶電體上附著的現(xiàn)象。從而，通過向框架31的內(nèi)表面施加與顆粒狀分散液6(調(diào)色劑顆粒9)相同極性的電壓，可以有效地防止分散液6(調(diào)色激勵自9)向框架31內(nèi)表面上附著。由此，能夠更有效地防止產(chǎn)生形狀各異的調(diào)色劑粉末的同時，也提高了調(diào)色劑顆粒9的回收效率。
框架31在回收部分5的附近具有朝著
圖1中的下方其內(nèi)徑逐漸變小的縮徑部分311。通過形成這樣的縮徑部分311，可以有效地進行調(diào)色劑顆粒9的回收。另外，如上所述，從噴出部分23噴出的分散液6在凝固部分3中被凝固，但這樣的凝固在回收部分5附近幾乎完全結(jié)束，因此，在縮徑部分311附近，各顆粒之間即使接觸，也幾乎不發(fā)生凝結(jié)等問題。
通過凝固顆粒狀分散液6而得到的調(diào)色劑顆粒9被回收到回收部分5中。
對于如上述得到的調(diào)色劑，根據(jù)需要，可以進行分級處理、外添處理等各種處理。
在分級處理中，例如，可以使用篩子、氣流式分離機等。
此外，作為在外添處理中使用的外添劑，例如有由氧化硅、氧化鋁、氧化鈦、鈦酸鍶、氧化鈰、氧化鎂、氧化鉻、鈦白、氧化鋅、礬土、磁鐵礦等金屬氧化物，氮化硅等氮化物，碳化鈣等碳化物，硫酸鈣、碳酸鈣、脂肪族金屬鹽等無機材料構(gòu)成的微粒；由丙烯樹脂、氟樹脂、聚苯乙烯樹脂、脂肪族金屬鹽等有機材料構(gòu)成的微粒；以及由上述混合物構(gòu)成的微粒。
此外，作為外添劑，也可以使用在上述微粒的表面上，利用HMDS，硅烷類連接劑、鈦酸酯類連接劑、含氟酸的硅烷類連接劑、硅油等進行了表面處理的物質(zhì)。
這樣制造出來的調(diào)色劑具有均勻的形狀，且粒度分布集中(范圍小)。尤其，在本實用新型中，可以得到近似于真球形狀的調(diào)色劑顆粒。
具體地說，調(diào)色劑(調(diào)色劑顆粒)由下式(I)表示的平均圓度R為0.95以上時較好，為0.96以上時更好，為0.97以上時非常好，為0.98以上時最好。平均圓度R為0.95以上時，調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率變得特別好。
R＝L0/L1…(I)(式中，L1[μm]是測定對象的調(diào)色劑顆粒的投影像的周長，L0[μm]是與測定對象的調(diào)色劑顆粒的投影像的面積相等的正圓(完全幾何上的圓)的周長。)此外，調(diào)色劑各顆粒間的平均圓度的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02以下時較好，為0.015以下時更好，為0.01以下時最好。如果各顆粒間的平均圓度的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02以下時，帶電特性、定影特性等的差別變得特別小，從而，能夠進一步提高調(diào)色劑整體的可靠性。
通過如上所述的方式得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為2～20μm時較好，為4～10μm時更好。如果調(diào)色劑的平均粒徑小于所述下限值，則難以使其均勻帶電的同時，向靜電潛像載體(例如感光體等)表面的附著力變大，結(jié)果，有時會導(dǎo)致轉(zhuǎn)印殘余調(diào)色劑增加。相反，如果調(diào)色劑的平均粒徑超過所述上限值，則會使用調(diào)色劑所形成的圖像的輪廓部分，尤其會降低文字圖像和光圖像在顯影時的再現(xiàn)性。
此外，調(diào)色劑各顆粒間的粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5μm以下時較好，為1.3μm以下時更好，為1.0μm以下時最好。如果各顆粒間的粒徑的平均偏差為1.5以下，則帶電特性、定影特性等的差別變非常小，從而，能夠提高調(diào)色劑整體的可靠性。
下面，對本實用新型第1種調(diào)色劑制造裝置1A的第2實施例進行說明。以下，對于本實施例，重點說明和上述實施例的不同點，省略對于相同的事項的說明。
本實施例的調(diào)色劑制造裝置除頭部的結(jié)構(gòu)不同之外，具有和所述第1實施例相同的結(jié)構(gòu)。
圖3是本實施例調(diào)色劑制造裝置1A的頭部附近的示意性結(jié)構(gòu)圖。
如圖3所示，在本實施例的調(diào)色劑制造裝置中，在頭部2A上設(shè)有聲學(xué)透鏡(凹透鏡)25。通過設(shè)置這種聲學(xué)透鏡25，例如，可以用噴出部分23A附近的壓力脈沖聚焦部分26聚焦壓電元件22A產(chǎn)生的壓力脈沖(振動能)。其結(jié)果，可以將壓電元件22A產(chǎn)生的振動能作為噴出分散液6的能量有效地使用。從而，即使貯存在分散液貯存部分21A中的分散液6的粘度較高，也可以從噴出部分23A完全噴出。此外，即使貯存在分散液貯存部分21A中的分散液6的凝聚力(表面張力)較大，因為能夠以細(xì)小液滴噴出，所以，也能夠容易并準(zhǔn)確地進行控制，使調(diào)色劑顆粒9的粒徑較小。
這樣，在本實施例中，作為分散液6，即使使用粘度較高的材料或者凝聚力較大的材料時，也可以控制調(diào)色劑顆粒9具有預(yù)期的形狀和大小，因此，材料的選擇范圍變大，從而，能夠更容易地得到具有期望特性的調(diào)色劑。
此外，在本實施例中，因為通過聚焦的壓力脈沖噴出分散液6，所以，即使在噴出部分23A的面積(開口面積)比較大時，也可以使噴出的分散液6的大小較小。即，即使在想讓調(diào)色劑顆粒9的粒徑比較小時，也可以擴大噴出部分23A的面積。由此，即使分散液6的粘度較高，也可以有效地防止在噴出部分23A中發(fā)生氣孔堵塞等。
以上，根據(jù)合適的實施例，對本實用新型的調(diào)色劑制造裝置以及相關(guān)的調(diào)色劑制造方法和調(diào)色劑進行了說明，但是，本實用新型并不局限于此。
例如，可以用能夠發(fā)揮同樣性能的任意物質(zhì)替換構(gòu)成本實用新型調(diào)色劑制造裝置的各部分，或者，也可以添加其他結(jié)構(gòu)。例如，在上述實施例中，雖然對垂直向下噴出顆粒狀分散液的結(jié)構(gòu)進行了說明，但是，分散液的噴出方向，可以是垂直向上、水平方向等任何方向。此外，如圖7所示，也可以是分散液6的噴出方向和從氣體噴射口7噴射的氣體的噴射方向成大體垂直的結(jié)構(gòu)。此時，噴出的顆粒狀分散液6，通過氣流改變其前進方向，從而，在與噴出部分23(23A，23B)的噴出方向大體成垂直的方向上被運送。
此外，在所述第1種調(diào)色劑制造裝置1A的第2實施例中，雖然說明了使用凹透鏡作為聲學(xué)透鏡的結(jié)構(gòu)，但是，聲學(xué)透鏡并不局限于此。例如，作為聲學(xué)透鏡，也可以使用佛瑞奈凸透鏡(fresnel lens)、電子掃描透鏡等。
此外，在所述第2實施例中，雖然說明了在聲學(xué)透鏡25和噴出部分23A之間，只存在分散液6的結(jié)構(gòu)，但是，例如，如圖4～圖6所示，在聲學(xué)透鏡25和噴出部分23A之間，也可以設(shè)置朝向噴出部分23A具有聚焦形狀的頸縮部件173。由此，可以輔助聚焦壓電元件22A產(chǎn)生的壓力脈沖(振動能)，從而，可以更有效率地利用壓力元件22A產(chǎn)生的壓力脈沖。
調(diào)色劑的制造(實施例1A)首先，在2公升的圓底不銹鋼容器中，放入純水800ml、分散劑(聚丙烯酸鈉，平均聚合度2700～7500，和光純藥公司制造)30g、分散助劑(烷基二丙醚二磺酸鈉)0.5g，并將這些混合，得到均勻的溶液(水溶性液)。
接著，對所述溶液進行加熱的同時，用TKL高速攪拌機(特殊機化工業(yè)公司制造)以400rmp的轉(zhuǎn)速進行攪拌。當(dāng)溶液的溫度到達100℃時，一邊調(diào)節(jié)溶液的溫度使之大體保持一定，一邊將粉末狀的聚酯樹脂(Mn2300、Mw8700、Mw/Mn3.8、Tg62℃)200g、喹吖啶酮類顏料12g、電荷控制劑(本德龍(ボントロン，bontron)E-84，東方化學(xué)工業(yè)公司制造)3g的混合物，在10分鐘內(nèi)一點一點地投入到溶液中，之后，再攪拌10分鐘。
之后，停止溶液的加熱，持續(xù)攪拌直到加入所述混合物后的溶液的溫度到達室溫，得到分散液。所得分散液在25℃時的粘度為185cps。此外，所得分散液中的分散膠體的平均粒徑Dm為0.2μm。
將通過這種方式得到的分散液投入到如
圖1、圖2所示的調(diào)色劑制造裝置的分散液供給部分中。用攪拌部件攪拌分散液供給部分內(nèi)的分散液，同時由定量泵供給到分散液貯存部分，從噴出部分噴出到凝固部分。噴出部分呈直徑為25μm的圓形形狀。
分散液的噴出在如下狀態(tài)下進行在頭部內(nèi)的分散液溫度為25℃，壓電體的振動頻率為30KHz，從噴出部分噴出的分散液的初速度為4.2m/秒，從頭部噴出的對應(yīng)于一滴分散液的噴出量為2pl(粒徑Dd為15.8μm)。此外，在若干個頭部中，至少將從鄰接的頭部噴射的分散液的噴出時間錯開來進行分散液的噴出。
此外，在分散液噴出時，從氣體噴出口，朝垂直向下的方向噴出溫度為190℃、濕度為27％RH、流速為4m/秒的空氣，并且調(diào)整框架內(nèi)的壓力到0.109～0.110Pa。此外，向凝固部分的框架施加電壓，使其內(nèi)表面的電壓為-200V，以防止分散液(調(diào)色劑顆粒)附著在內(nèi)壁上。
在凝固部分中，從噴出的分散液中除去分散劑，從而，得到了作為分散膠體的凝結(jié)體的顆粒。
用旋流器(cyclone)回收在凝固部分中形成的顆粒?；厥盏念w粒平均圓度R為0.974，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.012。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為6.4μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8。此外，圓度的測定是使用流動式顆粒圖像分析裝置(フロ一式粒子像解析裝置) (東亞醫(yī)用電子公司制造、FPIA-2000)、在水分散系中進行的。這里，圓度R用下式(I)表示。
R＝L0/L1…(I)(式中，L1(μm)是測定對象調(diào)色劑顆粒的投影像的周長，L0(μm)是與測定對象調(diào)色劑顆粒的投影像面積相等的正圓的周長)在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為6.5μm。
(實施例2A)首先，在2公升的圓底不銹鋼容器內(nèi)放入甲苯800g、苯乙烯－丙烯共聚體(Mn7.13×104、Mw0.25×104、Mw/Mn27.0、Tg61.6℃)200g、酞箐類顏料12g、電荷控制劑(本德龍E-84、東方化學(xué)工業(yè)公司制造)3g，并在室溫下對這些進行30分鐘的混合，之后，再用電動粉碎機(艾格爾－日本(アイガ一ジヤパン)公司制造)在60Hz下混合30分鐘，從而，得到了著色樹脂液。
另一方面，在2公升的圓底不銹鋼容器內(nèi)，放入純水800ml、分散劑(聚丙烯酸鈉，平均聚合度2700～7500，和光純藥公司制造)30g、分散助劑(烷基二丙醚二磺酸鈉)0.5g，并將這些混合，得到均勻的溶液(水溶性液)。
接著，對所述溶液進行加熱的同時，用TKL高速攪拌機(特殊機化工業(yè)公司制造)以400rmp的轉(zhuǎn)速進行攪拌。在攪拌的溶液中，以40g/分的速度滴入上述著色樹脂液，滴入結(jié)束后，再攪拌10分鐘。
然后，在55～58℃、9～20kPa的氛圍條件下，以400rmp的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘滴入了著色樹脂液的水溶性液，由此，除去甲苯，得到分散液。所得分散液在25℃時的粘度為120cps。并且，得到的分散液中的分散膠體的平均粒徑Dm為0.27μm。
將通過這種方式得到的分散液投入到如
圖1、圖2所示的調(diào)色劑制造裝置的分散液供給部分中。用攪拌部件攪拌分散液供給部分內(nèi)的分散液，同時由定量泵供給到分散液貯存部分，從噴出部分噴出到凝固部分。噴出部分呈直徑為25μm的圓形形狀。
分散液的噴出在如下狀態(tài)下進行在頭部內(nèi)的分散液溫度為25℃，壓電體的振動頻率為30KHz，從噴出部分噴出的分散液的初速度為4.2m/秒，從頭部噴出的對應(yīng)于一滴分散液的噴出量為2pl(粒徑Dd為15.8μm)。此外，在若干個頭部中，至少將從鄰接的頭部噴射的分散液的噴出時間錯開來進行分散液的噴出。
此外，在分散液噴出時，從氣體噴出口，朝垂直向下的方向噴出溫度為190℃、濕度為26％RH、流速為4m/秒的空氣，并且，調(diào)整框架內(nèi)的壓力在0.109～0.110Pa內(nèi)。此外，向凝固部分的框架施加電壓，使其內(nèi)表面的電壓為-200V，以防止分散液(調(diào)色劑顆粒)附著在內(nèi)壁上。
在凝固部分中，從噴出的分散液中除去分散劑，從而，得到了作為分散膠體的凝結(jié)體的顆粒。
用旋流器(cyclone)回收在凝固部分中形成的顆粒。回收的顆粒平均圓度R為0.974，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為6.3μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6。
在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為6.4μm。
(實施例3A)在所述實施例2A中使用的分散液通過與上述相同的方式調(diào)制，并向此分散液中添加乙醇200ml，充分?jǐn)嚢?、混合，從而，得到制造調(diào)色劑用的分散液。所得分散液在25℃時的粘度為104cps。并且，所得分散液中的分散膠體的平均粒徑Dm為0.21μm。
將通過這種方式得到的分散液投入到如
圖1、圖2所示的調(diào)色劑制造裝置的分散液供給部分中。用攪拌部件攪拌分散液供給部分內(nèi)的分散液，同時由定量泵供給到分散液貯存部分，從噴出部分噴出到凝固部分。噴出部分呈直徑為25μm的圓形形狀。并且，將在分散液供給部分內(nèi)的分散液的溫度調(diào)整為25℃。
分散液的噴出在如下狀態(tài)下進行在頭部內(nèi)的分散液溫度為25℃，壓電體的振動頻率為30KHz，從噴出部分噴出的分散液的初速度為4.4m/秒，從頭部噴出的對應(yīng)于一滴分散液的噴出量為0.5pl(粒徑Dd為10.0μm)。此外，在若干個頭部中，至少將從鄰接的頭部噴射的分散液的噴出時間錯開來進行分散液的噴出。
此外，在分散液噴出時，從氣體噴出口，朝垂直向下的方向噴出溫度為170℃、濕度為28％RH、流速為4m/秒的空氣，并且，調(diào)整框架內(nèi)的壓力在0.109～0.110Pa內(nèi)。此外，向凝固部分的框架施加電壓，使其內(nèi)表面的電壓為-200V，以防止分散液(調(diào)色劑顆粒)附著在內(nèi)壁上。
在凝固部分中，從噴出的分散液中除去分散劑，從而，得到了作為分散膠體的凝結(jié)體的顆粒。
用旋流器(cyclone)回收在凝固部分中形成的顆粒。回收的顆粒平均圓度R為0.987，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.007。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為6.1μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5。
在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為6.2μm。
(實施例4A～7A)除了將調(diào)色劑制造裝置頭部附近的結(jié)構(gòu)分別成如圖3～圖6所示的那樣以外，通過如所述實施例1A的方式制造調(diào)色劑。
(比較例1A)將100份重量單位的聚烯烴樹脂(Tg60.2℃、流動溫度104℃)、6份重量單位的酞箐類顏料、1.5份重量單位的電荷控制劑(本德龍E-84，東方化學(xué)工業(yè)公司制造)混合后，在120℃的加熱熔融狀態(tài)下攪拌，由此得到著色樹脂熔融物。
將此分散液投入到如
圖1、圖2所示的調(diào)色劑制造裝置的分散液供給部分中。用攪拌部件攪拌分散液供給部分內(nèi)的分散液，同時由定量泵供給到分散液貯存部分，從噴出部分噴出到凝固部分。噴出部分呈直徑為25μm的圓形形狀。此時，在分散液供給部分內(nèi)的分散液的溫度總是保持在25℃。
分散液的噴出在如下狀態(tài)下進行壓電體的振動頻率為30KHz，從噴出部分噴出的分散液的初速度為4.2m/秒，從頭部噴出的對應(yīng)于一滴分散液的噴出量為0.5pl(粒徑Dd為9.9μm)。此外，在若干個頭部中，至少將從鄰接的頭部噴射的分散液的噴出時間錯開來進行分散液的噴出。
此外，在分散液噴出時，從氣體噴出口，朝垂直向下的方向噴出溫度為25℃、濕度為45％RH、流速為4m/秒的空氣，并且，調(diào)整框架內(nèi)的壓力在0.109～0.11MPa內(nèi)。此外，向凝固部分的框架施加電壓，使其內(nèi)表面的電壓為-200V，以防止熔融物(調(diào)色劑顆粒)附著在內(nèi)壁上。
在凝固部分中，用旋流器回收通過冷卻凝固熔融物得到的顆粒。回收的顆粒的平均圓度R為0.951，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.078。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為10.2μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7。
在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為10.3μm。
(比較例2A)首先，在2公升的圓底不銹鋼容器內(nèi)放入甲苯800g、苯乙烯－丙烯共聚體(Mn7.13×104、Mw0.25×104、Mw/Mn27.0、Tg61.6℃)200g、酞箐類顏料12g、電荷控制劑(本德龍E-84、東方化學(xué)工業(yè)公司制造)3g，并在室溫下對這些進行30分鐘的混合，之后，再用電動粉碎機(艾格爾－日本公司制造)在60Hz下混合30分鐘，從而，得到了著色樹脂液。
另一方面，在2公升的圓底不銹鋼容器內(nèi)，放入純水800ml、分散劑(聚丙烯酸鈉，平均聚合度2700～7500，和光純藥公司制造)30g、分散助劑(烷基二丙醚二磺酸鈉)0.5g，并將這些混合，得到均勻的溶液(水溶性液)。
接著，對所述溶液進行加熱的同時，用TKL高速攪拌機(特殊機化工業(yè)公司制造)以100rmp的轉(zhuǎn)速進行攪拌。在攪拌的溶液中，以60g/分的速度滴入上述著色樹脂液，之后，再攪拌10分鐘。
然后，在55～58℃、9～20kPa的氛圍條件下，以400rmp的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘滴入了著色樹脂液的水溶性液，由此，除去甲苯，得到分散液。所得分散液中的分散膠體的平均粒徑Dm為7.8μm。
冷卻后，向分散液中加入2公升的純水，在5公升的燒杯中進行兩次傾慮(decantation)。然后，在常溫下，反復(fù)進行5次水洗(用純水洗凈)、過濾。
然后，反復(fù)進行2次將分離的分散膠體放入50℃的純水中，大約攪拌1小后，進行過濾的操作。
然后，將所得過濾物(調(diào)色劑塊)放入1公升的50wt％甲醇水溶液中進行攪拌、混合，得到均勻的漿液(slurry)。用噴霧干燥裝置(DISPACOAT、日清工程公司制造)對此漿液進行干燥，得到粒狀物。
所得粒狀物的平均圓度R為0.975，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.027。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為7.7μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1。
在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為7.7μm。
關(guān)于以上各實施例及各比較例，在表1A中給出了利用調(diào)色劑制造裝置制造的顆粒(添加疏水性氧化硅前的調(diào)色劑顆粒)的平均圓度R、圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差、重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt、粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差以及最終得到的調(diào)色劑的平均粒徑，和制造調(diào)色劑用到的分散液的條件。

表1A

從表1A可知，實施例1A～7A的調(diào)色劑的圓度大，并且，其粒度分布范圍小。
對此，比較例1A的調(diào)色劑多數(shù)是圓度特別小，并具有較大凸出部分的調(diào)色劑顆粒。我們認(rèn)為其原因如下。
即，實施例1A～7A中，因為從頭部噴出的原料為O/W型懸浮液(分散液)，所以在從頭部噴出時，在分散劑的微觀上粘度低的部分被選擇性地切斷，并作為分散液噴出。此外，由于水溶性分散劑具有比較合適的表面張力，因此，噴出液噴出后立即變成球形。與此相反，在比較例1A中，由于用于制造的原料即使從微視上看，還是具有同樣的粘度，因此從頭部噴出時，液滴容易成尾部被吊起的形狀。由此，在比較例1A中，產(chǎn)生了具有較大凸出部分的調(diào)色劑顆粒。
此外，比較例2A的調(diào)色劑粒度分布的范圍特別大。
評價關(guān)于通過如上述方式得到的各調(diào)色劑，對調(diào)色劑的平均帶電量·帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差、體積密度、保存性能、耐久性能、轉(zhuǎn)印效率進行了評價。
調(diào)色劑顆粒的平均帶電量以及帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差對于在所述各實施例及各比較例中制造的調(diào)色劑，利用E-SPART分析儀(イ一スパ一トアナライザ) (細(xì)川微米公司(ホソカワミクロン社)制造)，測定調(diào)色劑顆粒的平均帶電量及帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。測定時的溫度為20℃，濕度為58％RH。
體積密度對于在所述各實施例及各比較例中制造的調(diào)色劑，用粉末測定器(細(xì)川微米公司制造)測定體積密度。測定時的溫度為20℃，濕度為58％RH。
保存性能把所述各實施例及所述各比較例中制造的調(diào)色劑，各取每50g置于玻璃器皿(schale)內(nèi)，在溫度設(shè)定為56～58℃的烘箱(oven)內(nèi)靜置24小時。
然后，停止烘箱加熱器的發(fā)熱，將調(diào)色劑在烘箱內(nèi)慢慢冷卻，接著靜置24小時。然后，從烘箱中取出調(diào)色劑，用150篩眼(mesh)的篩子進行過濾。之后，測定殘留在篩子上的調(diào)色劑顆粒的凝結(jié)物的重量，評價凝結(jié)物的殘留率。
耐久性能將在上述各實施例及上述各比較例中得到的調(diào)色劑裝入彩色激光打印機(精工愛普生公司制造LP-2000C)的顯像機內(nèi)。然后，連續(xù)旋轉(zhuǎn)顯像機使得不進行打印。12小時后，取出顯像機，通過目測確認(rèn)顯像滾輪上的調(diào)色劑薄層的均勻性，并按以下4階段的基準(zhǔn)進行評價。
◎在薄層中完全看不到紊亂的痕跡○在薄層中幾乎看不到紊亂的痕跡△在薄層中能看到少量紊亂的痕跡×在薄層中能清楚地看到紊亂的痕跡[2A.5]利用彩色激光打印機(精工愛普生公司制造LP-2000C)，對上述各實施例及各比較例中制造的調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率進行如下評價。
將感光體上的顯影工序之后(轉(zhuǎn)印前)的感光體上的調(diào)色劑和轉(zhuǎn)印后(印刷后)的感光體上的調(diào)色劑，利用各自的帶(tape)進行取樣，并測量了他們各自的重量。當(dāng)轉(zhuǎn)印前的感光體上的調(diào)色劑重量表示設(shè)為Wb[g]，轉(zhuǎn)印后的感光體上的調(diào)色劑重量表示設(shè)為Wa[g]時，將通過(Wb-Wa)×100/Wb求出的值作為轉(zhuǎn)印效率。
這些結(jié)果表示在表2A中。

表2A

從表2A可知，用本實用新型制造的調(diào)色劑，其調(diào)色劑顆粒的帶電量標(biāo)準(zhǔn)差別小。即，帶電量的差別小。因此，又可知，用本實用新型制造的調(diào)色劑，其各顆粒間的特性差別小。
此外，用本實用新型制造的調(diào)色劑，其體積密度大。因此，能夠使向同一容積的盒內(nèi)填充的調(diào)色劑的量更大，并且，有利于盒的小型化。
與此相對，比較例的調(diào)色劑，其帶電量的差別大，體積密度也小。此外，比較例的調(diào)色劑，其保存性能、耐久性能及轉(zhuǎn)印效率也差。
另外，在使用噴霧干燥法的情況下，將氣體的噴射壓力、原料溫度等各種條件設(shè)定得較適合時，一般，所得調(diào)色劑顆粒的圓度在0.97左右，圓度偏差在0.04左右，粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.7μm左右。
調(diào)色劑的制造(實施例1B)首先，在2公升的圓底不銹鋼容器中，放入純水800ml、分散劑(聚丙烯酸鈉，平均聚合度2700～7500，和光純藥公司制造)30g、分散助劑(烷基二丙醚二磺酸鈉)0.5g，并將這些混合，得到均勻的溶液(水溶性液)。
接著，對所述溶液進行加熱的同時，用TKL高速攪拌機(特殊機化工業(yè)公司制造)以400rmp的轉(zhuǎn)速進行攪拌。當(dāng)溶液的溫度到達100℃時，一邊調(diào)節(jié)溶液的溫度使之大體保持一定，一邊將粉末狀的聚酯樹脂(Mn2300、Mw8700、Mw/Mn3.8、Tg62℃)200g、喹吖啶酮類顏料12g、電荷控制劑(本德龍E-84，東方化學(xué)工業(yè)公司制造)3g的混合物，在10分鐘內(nèi)一點一點地投入到溶液中，之后，再攪拌10分鐘。
之后，停止溶液的加熱，持續(xù)攪拌直到加入所述混合物后的溶液的溫度到達室溫，得到分散液。所得分散液在25℃時的粘度為185cps。此外，所得分散液中的分散膠體的平均粒徑Dm為0.2μm。
將通過這種方式得到的分散液投入到如
圖1、圖8所示的調(diào)色劑制造裝置的分散液供給部分中。用攪拌部件攪拌分散液供給部分內(nèi)的分散液，同時由定量泵供給到分散液貯存部分，從噴出部分噴出到凝固部分。噴出部分呈直徑為25μm的圓形形狀。并且，調(diào)整分散液貯存部分中的分散液的溫度為25℃。
向發(fā)熱體施加20KHz的高頻率交流電壓，使在分散液貯存部分中產(chǎn)生的氣泡的體積發(fā)生周期性變化，從而進行分散液的噴出。從噴出部分噴出的分散液的初速度為4.2m/秒，從頭部噴出的對應(yīng)于一滴分散液的噴出量為2pl(粒徑Dd為15.8μm)。此外，在若干個頭部中，至少將從鄰接的頭部噴射的分散液的噴出時間錯開來進行分散液的噴出。
此外，在分散液噴出時，從氣體噴出口，朝垂直向下的方向噴出溫度為190℃、濕度為27％RH、流速為4m/秒的空氣，并且，調(diào)整框架內(nèi)的壓力到0.109～0.110PA。此外，向凝固部分的框架施加電壓，使其內(nèi)表面的電壓為-200V，以防止分散液(調(diào)色劑顆粒)附著在內(nèi)壁上。
在凝固部分中，從噴出的分散液中除去分散劑，從而，得到了作為分散膠體的凝結(jié)體的顆粒。
用旋流器回收在凝固部分中形成的顆粒。回收的顆粒平均圓度R為0.964，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.015。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為6.7μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2。此外，圓度的測定是使用流動式顆粒圖像分析裝置(東亞醫(yī)用電子公司制造、FPIB-2000)、在水分散系中進行的。這里，圓度R用下式(I)表示。
R＝L0/L1…(I)
(式中，L1(μm)是測定對象調(diào)色劑顆粒的投影像的周長，L0(μm)是與測定對象調(diào)色劑顆粒的投影像面積相等的正圓的周長)。
在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為6.8μm。
(實施例2B)首先，在2公升的圓底不銹鋼容器內(nèi)放入甲苯800g、苯乙烯－丙烯共聚體(Mn7.13×104、Mw0.25×104、Mw/Mn27.0、Tg61.6℃)200g、酞箐類顏料12g、電荷控制劑(本德龍E-84、東方化學(xué)工業(yè)公司制造)3g，并在室溫下對這些進行30分鐘的混合，之后，再用電動粉碎機(艾格爾－日本公司制造)在60Hz下混合30分鐘，從而，得到了著色樹脂液。
另一方面，在2公升的圓底不銹鋼容器內(nèi)，放入純水800ml、分散劑(聚丙烯酸鈉，平均聚合度2700～7500，和光純藥公司制造)30g、分散助劑(烷基二丙醚二磺酸鈉)0.5g，并將這些混合，得到均勻的溶液(水溶性液)。
接著，用TKL高速攪拌機(特殊機化工業(yè)公司制造)以400rmp的轉(zhuǎn)速攪拌所述溶液。在攪拌的溶液中，以40g/分的速度滴入上述著色樹脂液，滴入結(jié)束后，再攪拌10分鐘。
然后，在55～58℃、9～20kPA的氛圍條件下，以400rmp的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘滴入了著色樹脂液的水溶性液，由此，除去甲苯，得到分散液。所得分散液在25℃時的粘度為119cps。并且，得到的分散液中的分散膠體的平均粒徑Dm為0.26μm。
將通過這種方式得到的分散液投入到如
圖1、圖8所示的調(diào)色劑制造裝置的分散液供給部分中。用攪拌部件攪拌分散液供給部分內(nèi)的分散液，同時由定量泵供給到分散液貯存部分，從噴出部分噴出到凝固部分。噴出部分呈直徑為25μm的圓形形狀。并且，調(diào)整分散液貯存部分中的分散液的溫度為25℃。
向發(fā)熱體施加20KHz的高頻率交流電壓，使在分散液貯存部分中產(chǎn)生的氣泡的體積發(fā)生周期性變化，從而進行分散液的噴出。從噴出部分噴出的分散液的初速度為4.2m/秒，從頭部噴出的對應(yīng)于一滴分散液的噴出量為2pl(粒徑Dd為15.8μm)。此外，在若干個頭部中，至少將從鄰接的頭部噴射的分散液的噴出時間錯開來進行分散液的噴出。
此外，在分散液噴出時，從氣體噴出口，朝垂直向下的方向噴出溫度為190℃、濕度為28％RH、流速為4m/秒的空氣，并且，調(diào)整框架內(nèi)的壓力在0.109～0.110MPA內(nèi)。此外，向凝固部分的框架施加電壓，使其內(nèi)表面的電壓為-200V，以防止分散液(調(diào)色劑顆粒)附著在內(nèi)壁上。
在凝固部分中，從噴出的分散液中除去分散劑，從而，得到了作為分散膠體的凝結(jié)體的顆粒。
用旋流器回收在凝固部分中形成的顆粒。回收的顆粒平均圓度R為0.967，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.013。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為6.8μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3。
在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為6.8μm。
(實施例3B)在所述實施例2B中使用的分散液通過與上述相同的方式調(diào)制，并向此分散液中添加乙醇200ml，充分?jǐn)嚢?、混合，從而，得到制造調(diào)色劑用的分散液。所得分散液在25℃時的粘度為104cps。并且，所得分散液中的分散膠體的平均粒徑Dm為0.21μm。
將通過這種方式得到的分散液投入到如
圖1、圖8所示的調(diào)色劑制造裝置的分散液供給部分中。用攪拌部件攪拌分散液供給部分內(nèi)的分散液，同時由定量泵供給到分散液貯存部分，從噴出部分噴出到凝固部分。噴出部分呈直徑為25μm的圓形形狀。并且，將在分散液供給部分內(nèi)的分散液的溫度調(diào)整為25℃。
向發(fā)熱體施加20KHz的高頻率交流電壓，使在分散液貯存部分中產(chǎn)生的氣泡的體積發(fā)生周期性變化，從而進行分散液的噴出。從噴出部分噴出的分散液的初速度為4.4m/秒，從頭部噴出的對應(yīng)于一滴分散液的噴出量為0.5pl(粒徑Dd為10.0μm)。此外，在若干個頭部中，至少將從鄰接的頭部噴射的分散液的噴出時間錯開來進行分散液的噴出。
此外，在分散液噴出時，從氣體噴出口，朝垂直向下的方向噴出溫度為170℃、濕度為28％RH、流速為4m/秒的空氣，并且，調(diào)整框架內(nèi)的壓力在0.109～0.110Pa內(nèi)。此外，向凝固部分的框架施加電壓，使其內(nèi)表面的電壓為-200V，以防止分散液(調(diào)色劑顆粒)附著在內(nèi)壁上。
在凝固部分中，從噴出的分散液中除去分散劑，從而，得到了作為分散膠體的凝結(jié)體的顆粒。
用旋流器回收在凝固部分中形成的顆粒?；厥盏念w粒平均圓度R為0.971，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.010。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為5.8μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9。
在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為5.9μm。
(比較例1B)將100份重量單位的聚烯烴樹脂(Tg60.2℃、流動溫度104℃)、6份重量單位的酞箐類顏料、1.5份重量單位的電荷控制劑(本德龍E-84，東方化學(xué)工業(yè)公司制造)混合后，在120℃的加熱熔融狀態(tài)下攪拌，由此得到著色樹脂熔融物。
將此分散液投入到如
圖1、圖8所示的調(diào)色劑制造裝置的分散液供給部分中。用攪拌部件攪拌分散液供給部分內(nèi)的分散液，同時由定量泵供給到分散液貯存部分，從噴出部分噴出到凝固部分。噴出部分呈直徑為25μm的圓形形狀。此時，在分散液供給部分內(nèi)的分散液的溫度總是保持在120℃。
向發(fā)熱體施加20KHz的高頻率交流電壓，使在分散液貯存部分中產(chǎn)生的氣泡的體積發(fā)生周期性變化，從而進行熔融物的噴出。從噴出部分噴出的熔融物的初速度為3.6m/秒，從頭部噴出的對應(yīng)于一滴熔融物的噴出量為2.1pl(粒徑Dd為15.9μm)。并且，從頭部噴出的熔融物的粘度為1.3×10′cps(120℃)。此外，在若干個頭部中，至少將從鄰接的頭部噴射的熔融物的噴出時間錯開來進行熔融物的噴出。
此外，在熔融物噴出時，從氣體噴出口，朝垂直向下的方向噴出溫度為14℃、濕度為35％RH、流速為4m/秒的空氣，并且，調(diào)整框架內(nèi)的壓力在0.109～0.11MPA內(nèi)。此外，向凝固部分的框架施加電壓，使其內(nèi)表面的電壓為-200V，以防止熔融物(調(diào)色劑顆粒)附著在內(nèi)壁上。
在凝固部分中，用旋流器回收通過冷卻凝固熔融物得到的顆粒?；厥盏念w粒的平均圓度R為0.951，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.078。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為10.2μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7。
在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為10.3μm。
(比較例2B)首先，在2公升的圓底不銹鋼容器內(nèi)放入甲苯800g、苯乙烯－丙烯共聚體(Mn7.13×104、Mw0.25×104、Mw/Mn27.0、Tg61.6℃)200g、酞箐類顏料12g、電荷控制劑(本德龍E-84、東方化學(xué)工業(yè)公司制造)3g，并在室溫下對這些進行30分鐘的混合，之后，再用電動粉碎機(艾格爾－日本公司制造)在60Hz下混合30分鐘，從而，得到了著色樹脂液。
另一方面，在2公升的圓底不銹鋼容器內(nèi)，放入純水800ml、分散劑(聚丙烯酸鈉，平均聚合度2700～7500，和光純藥公司制造)30g、分散助劑(烷基二丙醚二磺酸鈉)0.5g，并將這些混合，得到均勻的溶液(水溶性液)。
接著，用TKL高速攪拌機(特殊機化工業(yè)公司制造)以200rmp的轉(zhuǎn)速攪拌所述溶液。在攪拌的溶液中，以60g/分的速度滴入上述著色樹脂液，之后，再攪拌10分鐘。
然后，在55～58℃、9～20kPa的氛圍條件下，以400rmp的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘滴入了著色樹脂液的水溶性液，由此，除去甲苯，得到分散液。所得分散液中的分散膠體的平均粒徑Dm為6.9μm。
冷卻后，向分散液中加入2公升的純水，在5公升的燒杯中進行兩次傾慮。然后，在常溫下，反復(fù)進行5次水洗(用純水洗凈)、過濾。
然后，反復(fù)進行2次將分離的分散膠體放入50℃的純水中，大約攪拌1小后，進行過濾的操作。
然后，將所得過濾物(調(diào)色劑塊)放入1公升的50wt％甲醇水溶液中進行攪拌、混合，得到均勻的漿液。用噴霧干燥裝置(DISPACOBT、日清工程公司制造)對此漿液進行干燥，得到粒狀物。
所得粒狀物的平均圓度R為0.964，圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.031。重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt為6.8μm。重量基準(zhǔn)的粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1。
在得到的顆粒100份重量單位中添加1.0份重量單位的疏水性氧化硅，從而，得到最終的調(diào)色劑。最終得到的調(diào)色劑的重量基準(zhǔn)的平均粒徑為6.6μm。
關(guān)于以上各實施例及各比較例，在表1B中給出了利用調(diào)色劑制造裝置制造的顆粒(添加疏水性氧化硅前的調(diào)色劑顆粒)的平均圓度R、圓度標(biāo)準(zhǔn)偏差、重量基準(zhǔn)的平均粒徑Dt、粒徑標(biāo)準(zhǔn)偏差以及最終得到的調(diào)色劑的平均粒徑，和制造調(diào)色劑用到的分散液的條件。

表1B

表1B可知，實施例1B～3B的調(diào)色劑圓度大、粒度分布的范圍小。特別是，在實施例3中，與凝固部分的加熱溫度比較低無關(guān)，所得調(diào)色劑圓度特別大、粒度分布的范圍特別小。這是因為在分散劑中形成共佛聚合物，所以，能夠更有效地除去分散劑的原因。
與此相對，比較例1B的調(diào)色劑多數(shù)是圓度特別小，并具有較大凸出部分的調(diào)色劑顆粒。我們認(rèn)為其原因如下。
即，實施例1B～3B中，因為從頭部噴出的原料為O/W型懸浮液(分散液)，所以在從頭部噴出時，在分散劑的微觀上粘度低的部分被選擇性地切斷，并作為分散液噴出。此外，由于水溶性分散劑具有比較合適的表面張力，因此，噴出液噴出后立即變成球形。與此相反，在比較例1B中，由于用于制造的原料即使從微視上看，還是具有同樣的粘度，并且粘度很高，因此從頭部噴出時，液滴容易成尾部被吊起的形狀。由此，在比較例1B中，產(chǎn)生了具有較大凸出部分的調(diào)色劑顆粒。
此外，比較例2B的調(diào)色劑粒度分布的范圍特別大。
評價關(guān)于通過如上述方式得到的各調(diào)色劑，對調(diào)色劑的平均帶電量·帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差、體積密度、保存性能、耐久性能、轉(zhuǎn)印效率進行了評價。
調(diào)色劑顆粒的平均帶電量以及帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差對于在所述各實施例及所述各比較例中制造的調(diào)色劑，利用E-SPART分析儀(イ一スパ一トアナライザ一)(細(xì)川微米公司制造)，測定調(diào)色劑顆粒的平均帶電量及帶電量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。測定時的溫度為20℃，濕度為58％RH。
體積密度對于在所述各實施例及所述各比較例中制造的調(diào)色劑，用粉末測定器(細(xì)川微米公司制造)測定體積密度。測定時的溫度為20℃，濕度為58％RH。
保存性能把所述各實施例及所述各比較例中制造的調(diào)色劑，各取50g置于玻璃器皿(schale)內(nèi)，在溫度設(shè)定為56～58℃的烘箱(oven)內(nèi)靜置24小時。
然后，停止烘箱加熱器的發(fā)熱，將調(diào)色劑在烘箱內(nèi)慢慢冷卻，接著靜置24小時。然后，從烘箱中取出調(diào)色劑，用150篩眼(mesh)的篩子進行過濾。之后，測定殘留在篩子上的調(diào)色劑顆粒的凝結(jié)物的重量，評價凝結(jié)物的殘留率。
耐久性能將在上述各實施例及上述各比較例中得到的調(diào)色劑裝入彩色激光打印機(精工愛普生公司制造LP-2000C)的顯影機內(nèi)。然后，連續(xù)旋轉(zhuǎn)顯影機使不進行打印。12小時后，取出顯影機，通過目測確認(rèn)顯影滾輪上的調(diào)色劑薄層的均勻性，并按以下4階段的基準(zhǔn)進行評價。
◎在薄層中完全看不到紊亂的痕跡○在薄層中幾乎看不到紊亂的痕跡△在薄層中能看到少量紊亂的痕跡×在薄層中能清楚地看到紊亂的痕跡[2B.5]利用彩色激光打印機(精工愛普生公司制造LP-2000C)，對上述各實施例及各比較例中制造的調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率進行如下評價。
將感光體上的顯影工序之后(轉(zhuǎn)印前)的感光體上的調(diào)色劑和轉(zhuǎn)印后(印刷后)的感光體上的調(diào)色劑，利用各自的帶(tape)進行取樣，并測量了他們各自的重量。當(dāng)轉(zhuǎn)印前的感光體上的調(diào)色劑重量表示設(shè)為Wb[g]，轉(zhuǎn)印后的感光體上的調(diào)色劑重量表示設(shè)為Wa[g]時，將通過(Wb-Wa)×100/Wb求出的值作為轉(zhuǎn)印效率。
這些結(jié)果表示在表2B中。

表2B

從表2B中可知，利用本實用新型制造的調(diào)色劑，其調(diào)色劑顆粒的帶電標(biāo)準(zhǔn)偏差很小。即，帶電量的差別小。于是，又可知，用本實用新型制造的調(diào)色劑各顆粒間的特性差別小。
此外，利用本實用新型制造的調(diào)色劑，其體積密度大。因此，能夠使向同一容積的盒內(nèi)填充的調(diào)色劑的量更大，并且，有利于盒的小型化。
與此相對，比較例的調(diào)色劑，其帶電量的差別大，體積密度也小。此外，比較例的調(diào)色劑，其保存性能、耐久性能及轉(zhuǎn)印效率也差。
另外，在使用噴霧干燥法的情況下，將氣體的噴射壓力、原料溫度等各種條件設(shè)定得較適合時，一般，所得調(diào)色劑顆粒的圓度在0.97左右，圓度偏差在0.04左右，粒徑的標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.7μm左右。
如上所述，利用本實用新型的調(diào)色劑制造裝置能夠制造出形狀均勻、粒度分布范圍小的調(diào)色劑。
通過調(diào)整分散液的組成、壓電體的振動頻率、施加到發(fā)熱體上的交流電壓的頻率、噴出部分的開口直徑、分散液的溫度·粘度、分散液中分散膠體的含量、分散膠體的平均粒徑等各種條件，能夠得到更好的效果。
權(quán)利要求1.一種調(diào)色劑制造裝置，使用一種分散液制造調(diào)色劑，該分散液是將含有制造調(diào)色劑用的原料的分散膠體微分散在分散劑中而形成的，其特征在于，該調(diào)色劑制造裝置具有噴出所述分散液的頭部、向該頭部提供分散液的分散液供給部分、使從所述頭部噴出的所述分散液凝固成顆粒狀的凝固部分，其中，所述頭部具有貯存所述分散液的分散液貯存部分、向貯存在所述分散液貯存部分中的所述分散液施加噴出能量的噴出能量施加部分、通過所述噴出能量來噴出所述分散液的噴出部分。
2.如權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述噴出能量施加部分是向所述分散液施加壓力脈沖的壓電體，通過所述壓力脈沖噴出所述分散液。
3.如權(quán)利要求2所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，具有聚焦由所述壓電體產(chǎn)生的壓力脈沖的音響透鏡。
4.如權(quán)利要求3所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，設(shè)置所述音響透鏡使得在所述噴出部分附近形成焦點。
5.如權(quán)利要求3或4所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，在所述音響透鏡和所述噴出部分之間設(shè)有向著所述噴出部分具有收縮形狀的縮頸部件。
6.如權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述噴出能量施加部分是向所述分散液施加能量，從而在所述分散液貯存部分內(nèi)產(chǎn)生氣泡的發(fā)熱體，通過氣泡的體積變化而噴出所述分散液。
7.如權(quán)利要求6所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，通過對發(fā)熱體施加交流電壓來發(fā)熱。
8.如權(quán)利要求1、2及6中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述分散液供給部分具有攪拌所述分散液的攪拌裝置。
9.如權(quán)利要求1、2及6中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，具有用于運送從所述頭部噴出的所述分散液的運送裝置。
10.如權(quán)利要求9所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述運送裝置是供應(yīng)氣流的氣流供給裝置。
11.如權(quán)利要求1、2及6中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，具有若干個所述頭部。
12.如權(quán)利要求11所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，相鄰的所述頭部之間，具有用于噴射氣體的氣體噴射口。
13.如權(quán)利要求11所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，在若干個所述頭部中，至少在相鄰的兩個頭部噴出的所述分散液的噴出時間是不同的。
14.如權(quán)利要求1、2及6中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，設(shè)有用于向所述凝固部分施加電壓的電壓施加裝置。
15.如權(quán)利要求1、2及6中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，所述噴出部分略呈圓形，其直徑為5～500μm。
16.如權(quán)利要求1、2及6中任何一項所述的調(diào)色劑制造裝置，其中，具有用來調(diào)整所述凝固部分內(nèi)的壓力的壓力調(diào)整裝置。
專利摘要本實用新型提供了一種調(diào)色劑制造裝置，它使用含有調(diào)色劑制造原料的分散膠體微分散在分散劑中的分散液來制造調(diào)色劑，這種裝置具有噴出所述分散液的頭部、向該頭部提供分散液的分散液供給部分、使從所述頭部噴出的所述分散液凝固成顆粒狀的凝固部分，其中，所述頭部具有貯存所述分散液的分散液貯存部分、向貯存在所述分散液貯存部分中的所述分散液施加噴出能量的噴出能量施加部分、通過所述噴出能量來噴出所述分散液的噴出部分。利用這種調(diào)色劑制造裝置能夠制造出形狀均勻、顆粒分布范圍小的調(diào)色劑。
文檔編號G03G9/08GK2658786SQ03263389
公開日2004年11月24日 申請日期2003年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月10日
發(fā)明者手島孝 申請人:精工愛普生株式會社