專利名稱：一種加工微米/亞微米尺度塊體試樣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微米/亞微米塊體材料加工領(lǐng)域，涉及金屬單晶、金屬多晶微 米/亞微米塊體材料，非晶微米/亞微米塊體材料，特別涉及到一種加工微米/ 亞微米塊體試樣的方法。
技術(shù)背景在微電子機械系統(tǒng)(MEMS)設(shè)備中，微構(gòu)件的尺寸已明顯向微米、亞微 米及納米尺度減小，這些尺度的微構(gòu)件呈現(xiàn)了與宏觀尺度微構(gòu)件不一樣的力 學(xué)性能。因而，激起了人們對微米/亞微米尺度塊體材料進行廣泛深入的研究。 目前，實驗中微米/亞微米塊體材料的制備，人們一般采取聚焦離子束 (FIB)技術(shù)進行加工。這種技術(shù)在加工前，需要首先把欲加工的材料表面研 磨拋光，利用Ga+離子轟擊修整去掉多余部分，從而制取所需尺寸的微米/亞 微米塊體試樣。而這種微米/亞微米塊體試樣的加工技術(shù)加工成本昂貴，同時 這種加工技術(shù)費時費力，加工的試樣尺寸越大，所需的時間越長。因而，利 用這種技術(shù)不便于大規(guī)模加工微米/亞微米尺度塊體材料來對其進行性能研 究。在這種情況下，人們采取了其他一些微米/亞微米塊體試樣加工技術(shù)來替 代或部分替代聚焦離子束(FIB)加工技術(shù)。如蒸鍍法、微電火花切割法、電 化學(xué)腐蝕法、定向凝固基體的化學(xué)腐蝕法。這些技術(shù)雖有一些應(yīng)用，但是還 是有著自身的缺陷和局限性，例如，蒸鍍法加工出來的都是多晶試樣，定向 凝固基體的化學(xué)腐蝕法只局限于一部分材料。發(fā)明內(nèi)容針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷或不足，本發(fā)明的目的是提供一種加工 微米/亞微米尺度塊體試樣的方法。該方法具有花費相對低廉、省吋、宜于批 量加工等優(yōu)點。實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是， 一種加工微米/亞微米尺度塊體試樣的方 法，包括以下步驟-(1) 加工光刻蝕所用的掩膜板。在掩膜板上加工若干個相同尺寸的圖案， 并且設(shè)計的掩膜板上的圖案尺寸大于欲得到的最終微米/亞微米塊體試樣尺寸；(2) 采用光刻技術(shù)將掩膜板上的圖案復(fù)制到涂有光刻正膠的已研磨拋光 的待刻蝕材料表面上，再將待刻蝕材料在60 10(TC下烘干3~8分鐘；(3) 將待刻蝕材料浸入腐蝕液中，同時以30~60轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌腐蝕液， 腐蝕0.5 3分鐘后取出刻蝕材料，再將其放入丙酮溶液中進行清洗，得到微米 尺度的塊體試樣。(4) 對通過光刻蝕得到的微米尺度的塊體試樣進行聚焦離子束修刻，利用 Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分，得到精確的最終尺寸的微米/亞微米塊體試 樣。待刻蝕材料可為有合適腐蝕劑的金屬多晶、金屬單晶和非晶。待刻蝕材料為有合適腐蝕液的Ti單晶，Ti5Al單晶和CU46Zf47Al7非晶。所述的腐蝕液指Ti單晶的腐蝕液為3%HF+97%H20或5%HF+95% H20， Ti5Al單晶的腐蝕液為5%HF+95%H20， Cu46Zr47Al7非晶的腐蝕液為1 %HF+99%H20。本發(fā)明將光刻蝕加工和聚焦離子束加工結(jié)合起來加工微米/亞微米塊體 試樣，能夠在保證所需精度的前提下實現(xiàn)微米/亞微米塊體試樣的批量加工， 并且成本相對低廉，加工時間大大縮短。


圖1為Ti單晶表面光刻蝕后的微米尺度的塊體試樣形貌圖。圖2為Ti單晶光刻蝕后利用聚焦離子束技術(shù)加工的2|amX2pmX4.4nm試樣圖。圖3為Ti單晶光刻蝕后利用聚焦離子束技術(shù)加工的WmXlpmiX2.2pm 試樣圖。圖4為Ti單晶光刻蝕后利用聚焦離子束技術(shù)加工的0.6pmX0.6|imX 1.3pm試樣圖。圖5為Ti單晶光刻蝕后利用聚焦離子束技術(shù)加工的0.4pmX0.4|imX 0.88pm試樣圖。圖6為Ti單晶表面光刻蝕后的微米尺度的塊體試樣形貌圖。圖7為Ti單晶光刻蝕后利用聚焦離子束技術(shù)加工的2nmX2pmX4.4nm試樣圖。圖8為Ti單晶光刻蝕后利用聚焦離子束技術(shù)加工的11imX2nmX3nm試樣圖。圖9為Ti單晶光刻蝕后利用聚焦離子束技術(shù)加工的0.5pmX0.5|amX Unm試樣圖。圖10為Ti5Al單晶光刻蝕后利用聚焦離子束技術(shù)加工的lpmXlpmX 2pm試樣圖。圖〗1為Cu46Zr47A7非晶光刻蝕后利用聚焦離子束技術(shù)加工的lpmX lpm X2pm試樣圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明內(nèi)容進行進一步詳細說明，需要說明的 是，本發(fā)明并不限于這些實施例。參照圖1所示，先將掩膜板上的圖案復(fù)制到Ti單晶表面，并將其在6(TC 下烘干8分鐘，再把它放入5XHF+95XH20的腐蝕液中腐蝕，同時以40轉(zhuǎn) /分鐘勻速攪拌腐蝕液。腐蝕2.5分鐘后，停止攪拌，取出試樣并放入丙酮溶 液中清洗。圖中的微米尺度塊體試樣尺寸為高度4 7)ini，長度15 3(Vm，寬 度15 30prn。參照圖2所示，它是通過對光刻蝕后的微米尺度塊體試樣進行聚焦離子 束加工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分得到的，圖中試樣尺寸為2^mX 2pmX 4.4,。參照圖3所示，它是通過對光刻蝕后的微米尺度塊體試樣(圖1)進行聚 焦離子束加工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分得到的，圖中試樣尺寸為 lfxmX 1,X2.2pm。參照圖4所示，它是通過對光刻蝕后的微米尺度塊體試樣(圖1)進行聚 焦離子束加工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分得到的，圖中試樣尺寸為 0.6|im X 0.6(im X 1.3)am。參照圖5所示，它是通過對光刻蝕后的微米尺度塊體試樣(圖1)進行聚焦離子束加工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分得到的，圖中試樣尺寸為 0.4pm X 0.4fxm X 0.88|im。參照圖6所示，先將掩膜板上的圖案復(fù)制到Ti單晶表面，并將其在7(TC 下烘干7分鐘，再把它放入3XHF+97Q/^H20的腐蝕液中腐蝕，同時以30轉(zhuǎn) /分鐘勻速攪拌腐蝕液。腐蝕3分鐘后，停止攪拌，取出試樣并放入丙酮溶液 中清洗。圖中的微米尺度塊體試樣尺寸為高度5 7pm，長度8 16pm，寬度8 參照圖7所示，它是通過對光刻蝕后的微米尺度塊體試樣(圖6)進行聚 焦離子束加工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分得到的，圖中試樣尺寸為 2fxmX2jLimX4.4nm。參照圖8所示，它是通過對光刻蝕后的微米尺度塊體試樣(圖6)進行聚 焦離子束加工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分得到的，圖中試樣尺寸為 1(imX2fimX3(im。參照圖9所示，它是通過對光刻蝕后的微米尺度塊體試樣(圖6)進行聚 焦離子束加工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分得到的，圖中試樣尺寸為 0.5(xmX0.5jimX l.l(xm。參照圖10所示，先將掩膜板上的圖案復(fù)制到Ti5Al單晶表面，并將^在 8(TC下烘干6分鐘，再把它放入5%HF+95%H20的腐蝕液中腐蝕，同時以 50轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌腐蝕液。腐蝕1.5分鐘后，停止攪拌，取出試樣并放入丙 酮溶液中清洗。此時微米尺度試樣尺寸為高度5 7pm，長度6 15pm，寬度6 15pm。然后對其微米尺度塊體試樣進行聚焦離子束加工，利用Ga+束轟擊掉試 樣上多余的部分。圖中試樣尺寸為lpmX"mX2pm。參照圖ll所示，先將掩膜板上的圖案復(fù)制到Cu46Zr47Al7非晶表面，并將其在IO(TC下烘干3分鐘，再把它放入1%HF+99%H20的腐蝕液中腐蝕，同 時以60轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌腐蝕液。腐蝕0.5分鐘后，停止攪拌，取出試樣并放 入丙酮溶液中清洗。此時微米尺度試樣尺寸為高度5 7pm，長度6 16)tim， 寬度6 16pm，然后對其微米尺度塊體試樣進行聚焦離子束加工，利用Ga+束 轟擊掉試樣上多余的部分。圖中試樣尺寸為lnmXlpmX2iam。實施例1:加工規(guī)定尺寸的掩膜板，綜合考慮光刻蝕過程存在的側(cè)蝕和欲得到的塊 體試樣最終尺寸，這里掩膜板上的尺寸比塊體試樣最終尺寸要大。利用光刻 將掩膜板上的圖形復(fù)制到涂有光刻膠(正膠)的已研磨拋光的Ti單晶上。再將 其在60'C下烘干8分鐘后將其放入已配好的腐蝕劑(5%HF+95%H20)中進 行腐蝕，同時以40轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌腐蝕液。當(dāng)腐蝕2.5分鐘后，停止攪拌， 將其放入丙酮溶液中進行清洗，此時微米塊體試樣尺寸為4 7pm腐蝕深度， 15 30拜腐蝕長度和15 30pm腐蝕寬度，從而得到了光刻蝕加工的微米尺度 塊體試樣(如圖1)。隨后利用聚焦離子束對光刻蝕所得到的微米尺度塊體試 樣進行加工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分，得到所需尺寸的一系列微 米/亞微米塊體試樣，其尺寸為2(imX2pimX4.4^im (如圖2)， l|imXl^imX 2.2|im (如圖3)， 0.6pmX0.6|imX 1.3pm (如圖4)， 0.4pmX0.4pmX0.88nm (如圖5)。實施例2:加工規(guī)定尺寸的掩膜板，綜合考慮光刻蝕過程存在的側(cè)蝕和欲得到的塊 體試樣最終尺寸，這里掩膜板上的尺寸比塊體試樣最終尺寸要大。利用光刻將掩膜板上的圖形復(fù)制到涂有光刻膠(正膠)的已研磨拋光的丁i單晶上。再將其在7CTC下烘干7分鐘后放入已配好的腐蝕劑(3%HF+97%H20)中進行腐 蝕，同時以30轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌腐蝕液。當(dāng)腐蝕3分鐘后，停止攪拌，將其放 入丙酮溶液中進行清洗，此時微米塊體試樣尺寸為5 7jam腐蝕深度，8 16pm 腐蝕長度和8 16pm腐蝕寬度，從而得到了光刻蝕加工的微米尺度塊體試樣 (如圖6)。隨后利用聚焦離子束對光刻蝕所得到的微米尺度塊體試樣進行加 工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分，得到所需尺寸的一系列微米/亞微 米塊體試樣，其尺寸為2^imX2pmX4.4^im (如圖7)，4imX2pmX3nm (如 圖8)， 0.5pmX0.5)imXl.l^im (如圖9)。實施例3:加工規(guī)定尺寸的掩膜板，綜合考慮光刻蝕過程存在的側(cè)蝕和欲得到的塊 體試樣最終尺寸，這里掩膜板上的尺寸比塊體試樣最終尺寸要大。利用光刻將掩膜板上的圖形復(fù)制到涂有光刻膠(正膠)的已研磨拋光的Ti5Al單晶上。再 將其在8CTC下烘干6分鐘后放入已配好的腐蝕劑(5%HF+95%H20)中進行 腐蝕，，同時以50轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌腐蝕液。當(dāng)腐蝕1.5分鐘后，停止攪拌， 將其放入丙酮溶液中進行清洗，此時微米塊體試樣尺寸為5 7pm腐蝕深度， 6 15^im腐蝕長度和6 15iim腐蝕寬度，從而得到了光刻蝕加工的微米尺度塊 體試樣。隨后利用聚焦離子束對光刻蝕所得到的微米尺度塊體試樣進行加工， 利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分，得到所需尺寸的一系列微米尺度塊體試 樣，其尺寸ljamXl^imX2pm (如圖10)。實施例4:加工規(guī)定尺寸的掩膜板，綜合考慮光刻蝕過程存在的側(cè)蝕和欲得到的塊體試樣最終尺寸，這里掩膜板上的尺寸比塊體試樣最終尺寸要大。利用光刻將掩膜板上的圖形復(fù)制到涂有光刻膠(正膠)的已研磨拋光的Cu46Zr47Al7非晶 上。再將其在100"C下烘干3分鐘后放入已配好的腐蝕劑(1%HF+99%H20) 中進行腐蝕，同時以60轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌腐蝕液。當(dāng)腐蝕0.5分鐘后，停止攪 拌，將其放入丙酮溶液中進行清洗，此時微米塊體試樣尺寸為5 7jLim腐蝕深 度，6 16jLim腐蝕長度和6 16pm腐蝕寬度，從而得到了光刻蝕加工的微米尺 度塊體試樣。隨后利用聚焦離子束對光刻蝕所得到的微米尺度塊體試樣進行 加工，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分，得到所需尺寸的微米尺度塊體試 樣，其尺寸為ljimXl^imX2iam (如圖11)。
權(quán)利要求
1.一種加工微米/亞微米尺度塊體試樣的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)加工光刻蝕所用的掩膜板在掩膜板上加工若干個相同尺寸的圖案，設(shè)計的掩膜板上的圖案尺寸大于欲得到的最終微米/亞微米塊體試樣尺寸；(2)采用光刻技術(shù)將掩膜板上的圖案復(fù)制到涂有光刻正膠的已研磨拋光的待刻蝕材料表面上，再將待刻蝕材料在60～100℃下烘干3～8分鐘；(3)將待刻蝕材料浸入腐蝕液中，同時以30～60轉(zhuǎn)/分鐘勻速攪拌腐蝕液，腐蝕0.5～3分鐘后取出刻蝕材料，再將其放入丙酮溶液中進行清洗，得到微米尺度的塊體試樣；(4)對通過光刻蝕得到的微米尺度的塊體試樣進行聚焦離子束修刻，利用Ga+束轟擊掉試樣上多余的部分，得到精確的最終尺寸的微米/亞微米尺度塊體試樣。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的加工微米/亞微米尺度塊體試樣的方法，其特征 在于，待刻蝕材料可為有合適腐蝕劑的金屬多晶、金屬單晶和非晶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的加工微米/亞微米尺度塊體試樣的方法，其特征在于，待刻蝕材料為有合適腐蝕液的Ti單晶，Ti5Al單晶和CU46Zl"47Al7非晶。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的加工微米/亞微米尺度塊體試樣的方法，其 特征在于，所述的腐蝕液指Ti單晶的腐蝕液為3%HF+97%H20或5%HF+ 95%H20， Ti5Al單晶的腐蝕液為5°%HF+95%H20， Cu46Zr47Al7非晶的腐蝕 液為1%HF+99%H20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種加工微米/亞微米尺度塊體試樣的方法，該方法首先利用光刻蝕加工得到若干個微米尺度的塊體試樣“雛形”，三維尺寸相對于最終微米/亞微米塊體試樣尺寸有所盈余，然后利用聚焦離子束加工得到精確尺寸的微米/亞微米塊體試樣。該方法可廣泛應(yīng)用于具有合適腐蝕液的金屬單晶、金屬多晶及非晶微米/亞微米塊體材料的加工。并且具有花費相對低廉、省時、宜于批量加工等優(yōu)點。
文檔編號G03F7/26GK101249937SQ200810017630
公開日2008年8月27日 申請日期2008年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月6日
發(fā)明者倩 余, 希 姚, 軍 孫, 孫巧艷, 宋振亞, 張臨財, 張德紅, 林 肖, 威 陳 申請人:西安交通大學(xué)