專(zhuān)利名稱(chēng)：中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光學(xué)薄膜材料領(lǐng)域，尤其是一種中折射率光學(xué)薄膜用 蒸發(fā)材料及制備方法。
背景技術(shù)：
中折射率光學(xué)薄膜材料被廣泛應(yīng)用于各種光學(xué)膜系的設(shè)計(jì)中，它 們主要用來(lái)與高折射率材料以及低折射率材料配合使用制備各種減 反膜，這些薄膜主要用在光學(xué)儀器的透鏡、棱鏡、反光鏡等。目前廣 泛使用的中折射率材料主要有氧化鋁、氧化鎂等氧化物。為了進(jìn)一步 拓寬材料的選擇范圍，滿足光學(xué)膜系設(shè)計(jì)要求，各種混合材料被開(kāi)發(fā) 出來(lái)并被應(yīng)用在光學(xué)薄膜鍍制中?；旌夏ち显诒∧ぶ械膽?yīng)用不僅能夠 得到所需的折射率，而且還可改善膜層的特性和材料的蒸發(fā)特性。如
A1A+Zr02, Al203+MgO, A^C^+Pi^On, Al203+La203等，但該類(lèi)材料大 多為燒結(jié)的混合材料，蒸發(fā)過(guò)程中容易產(chǎn)生分溜現(xiàn)象，影響膜層折射 率的穩(wěn)定性。
近幾年來(lái)，樹(shù)脂鏡片由于其重量輕、強(qiáng)度高、透光性好，在光學(xué) 元件和眼鏡鏡片的生產(chǎn)上得到廣泛應(yīng)用，但其基片不耐熱，受熱易產(chǎn) 生變形。普通的薄膜材料需在基片加溫的條件下才能鍍制結(jié)構(gòu)致密牢 固的膜層。通過(guò)改進(jìn)鍍膜工藝和鍍膜設(shè)備，可得到牢固致密的膜層并 減少對(duì)基片的不良影響，但要增加工藝難度和設(shè)備投資。因此，為適 應(yīng)樹(shù)脂基片鍍制優(yōu)質(zhì)寬帶減反膜，研制出一種性能穩(wěn)定的可用于基片 在常溫下鍍膜的中折射率材料是材料開(kāi)發(fā)的內(nèi)容之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料及其 制備方法。用該方法制備的中折射率蒸發(fā)材料性能穩(wěn)定，所制成的膜 層致密、牢固、化學(xué)穩(wěn)定性好，在近紫外到近紅外-有較高的透過(guò)率， 適合膜系設(shè)計(jì)的要求。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種使用該蒸發(fā)材料制備中折射率光 學(xué)薄膜的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案中折射率光學(xué)薄膜
用蒸發(fā)材料，其特征在于所述材料是熔融材料，由化學(xué)式為L(zhǎng)aA103
和LaAluCh8組成的化合物。
所述材料為L(zhǎng)aAlOs和LaAluO,8共晶點(diǎn)的化學(xué)組成，在蒸發(fā)過(guò)程
中保持材料組成的穩(wěn)定。
所述材料為熔融材料，材料密度為5.0~5.2 g/cm3。 中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料的制備方法，其特征在于包括下列
步驟以八1203和1^203為原料，原料配比為24-78%(Wt) A1203，在
高溫和真空狀態(tài)下進(jìn)行固相反應(yīng)，生成新的化合物L(fēng)aA103和
LaAlu018。
還包括下列步驟將A1203和La203的混合物充分研磨混合4一6 小時(shí)，在溫度1750-2000°C、真空度2 x l(TPa —8 x 10—2Pa條件下 進(jìn)行固相反應(yīng)并熔化3—8小時(shí)后冷卻。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是該熔融材料是一種性能優(yōu)異的中折射率蒸發(fā) 材料，在近紫外到近紅外有較高的透過(guò)率，該材料蒸發(fā)前熔化，放氣 量小，蒸發(fā)工藝穩(wěn)定，容易控制，可在基片不加溫時(shí)進(jìn)行蒸鍍，特別 適用于樹(shù)脂鏡片的鍍膜。該材料熔點(diǎn)約175(TC，其熔點(diǎn)低于A1203 和La203及組成的其他化合物的熔點(diǎn)，有利于材料預(yù)熔和蒸發(fā)。材料 在預(yù)熔時(shí)不噴濺，預(yù)熔后為熔融狀態(tài)，材料蒸發(fā)穩(wěn)定，蒸鍍過(guò)程易于 控制，在蒸發(fā)過(guò)程中材料組成保持不變，坩堝中材料可以不用更新而 保持膜層折射率穩(wěn)定。該熔融材料用排水法測(cè)定密度為5.0~5.2 g/cm3，密度較高，材料充填性好， 一次熔化可以進(jìn)行多次蒸發(fā)，有 利于方便鍍膜操作和提高鍍膜設(shè)備產(chǎn)能。可作為穩(wěn)定的中折射率材料 應(yīng)用于分色棱鏡和寬帶增透膜的工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明所開(kāi)發(fā)的制備中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料，性能穩(wěn)定，
在近紫外到近紅外有較高的透過(guò)率，膜層致密、牢固、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定， 適合膜系設(shè)計(jì)的要求。


.附圖為本發(fā)明的中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料的XRD圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:材料制備
將八1203細(xì)粉和1^203按重量比(1.1~1.2: l)充分混合，并將混 合物充分研磨混合4—6小時(shí)，在1750-2000°C，真空度i 2x 10—'Pa —8x 10—2Pa進(jìn)行固相反應(yīng)并熔化，3—8小時(shí)后冷卻，制備得到白色 熔融材料。該熔融材料用破碎的方法破碎為1-3ram的融熔顆粒材料， 該材料用排水法測(cè)得其密度約為5.2g/cm3。用XRD分析表明，該材 料由化學(xué)式為L(zhǎng)aA103和LaAluO,s組成，不存在其它雜相，XRD圖 如附圖所示。
實(shí)施例2:材料應(yīng)用
使用時(shí)首先對(duì)材料充分預(yù)熔，在直徑O30xl5mm的無(wú)氧銅坩堝 中裝料預(yù)熔，預(yù)熔溫度約為2200-2400°C，預(yù)熔時(shí)不噴濺，預(yù)熔后基 本為熔融狀態(tài)。鍍膜用基片為石英基片，用電子束蒸發(fā)設(shè)備進(jìn)行蒸鍍， 真空度為1.5 x 10—4toiT，基片溫度為8(TC，蒸發(fā)溫度約為2200'C， 蒸發(fā)速率為5.57A/s，所鍍膜層在550nm的折射率為1.68，膜層牢固， 在可見(jiàn)光區(qū)對(duì)光吸收很小。
中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料的使用方法為在無(wú)氧銅坩堝中裝 料預(yù)熔，預(yù)熔溫度約為2200-240(TC，預(yù)熔后為熔融狀態(tài)，鍍膜用基 片為石英基片或其他基片，形成硬介質(zhì)膜層、樹(shù)脂鏡片鍍膜、分色棱 鏡或?qū)拵У脑鐾改ぁ?br> 用電子束蒸發(fā)設(shè)備進(jìn)行蒸鍍，真空度為1.5 x 10-4(Ttorr，基片溫 度為8(TC，蒸發(fā)溫度約為2200。C，蒸發(fā)速率為5.57A/s，所鍍膜層在550nm的折射率為1.68。
使用中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料制備中折射率光學(xué)薄膜的方 法，將所述的蒸發(fā)材料放入電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中進(jìn)行蒸鍍，制備 中折射率光學(xué)薄膜，其中，在蒸發(fā)過(guò)程中蒸發(fā)材料組成保持不變，電 子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝蒸發(fā)材料不用更新而保持所制備薄膜的折射率 穩(wěn)定。 '
使用中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料制備中折射率光學(xué)薄膜的方 法，將所述的蒸發(fā)材料放入電子束蒸發(fā)設(shè)備的坩堝中，先進(jìn)行預(yù)熔， 預(yù)熔后基本為熔融狀態(tài)，經(jīng)該一次熔化后，可以進(jìn)行多次蒸發(fā)，制備 多個(gè)中折射率光學(xué)薄膜。 '
權(quán)利要求
1、中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料，其特征在于所述材料是熔融材料，由化學(xué)式為L(zhǎng)aAlO3和LaAl11O18組成的化合物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料，其特 征在于所述材料為L(zhǎng)aAlCb和LaAluO,8共晶點(diǎn)的化學(xué)組成，在蒸發(fā)過(guò) 程中保持材料組成的穩(wěn)定。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料， 其特征在于所述材料為熔融材料，材料密度為5.0 5.2g/cm3。
4、 中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料的制備方法，其特征在于包括 下列步驟以八1203和1^203為原料，原料配比為24-78。/。(Wt)Al203， 在高溫和真空狀態(tài)下進(jìn)行固相反應(yīng)，生成新的化合物L(fēng)aA103和 LaAl,As。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料的制備 方法，其特征在于還包括下列步驟將A1203和La203的混合物充分 研磨混合4—6小時(shí)，在溫度1750-200(TC、真空度2 x 10，a —8 x 10—2Pa條件下進(jìn)行固相反應(yīng)并熔化3—8小時(shí)后冷卻。
全文摘要
膜層致密、牢固、化學(xué)穩(wěn)定性好，在近紫外到近紅外有較高的透過(guò)率的中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料及其制備方法。技術(shù)方案是中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料，其特征在于所述材料是熔融材料，由化學(xué)式為L(zhǎng)aAlO₃和LaAl₁₁O₁₈組成的化合物。制備方法包括下列步驟以Al₂O₃和La₂O₃為原料，原料配比為24-78％(Wt)Al₂O₃，在高溫和真空狀態(tài)下進(jìn)行固相反應(yīng)。中折射率光學(xué)薄膜用蒸發(fā)材料的使用方法包括下列步驟在無(wú)氧銅坩堝中裝料預(yù)熔，預(yù)熔溫度約為2200-2400℃，預(yù)熔后為熔融狀態(tài)，鍍膜用基片為石英基片或其他基片，形成硬介質(zhì)膜層、樹(shù)脂鏡片鍍膜、分色棱鏡或?qū)拵У脑鐾改ぁ?br> 文檔編號(hào)G02B1/10GK101363920SQ20081022250
公開(kāi)日2009年2月11日 申請(qǐng)日期2008年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月18日
發(fā)明者儲(chǔ)茂友, 靜 孫, 張明賢, 張碧田, 段華英, 潘德明, 王星明, 鄧世斌, 滄 韓, 龔述榮 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院