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調(diào)色劑的制作方法

文檔序號:2816014閱讀:365來源:國知局

專利名稱::調(diào)色劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及用于圖像形成方法如電子照相法、靜電記錄法、靜電印刷法或調(diào)色劑噴射法的調(diào)色劑。
背景技術(shù)
:近年來,已經(jīng)強烈要求打印機或復(fù)印機的高可靠性和對環(huán)境的考慮。術(shù)語"高可靠性"不僅是指即使當(dāng)用打印機或復(fù)印機在長時間內(nèi)打印圖像時,打印機或復(fù)印機也能夠以與初始圖像的水平可相比的水平連續(xù)輸出圖像,而且是指打印機或復(fù)印機是用戶友好的。更具體地,要求打印機或復(fù)印機保持良好的顯影性、良好的轉(zhuǎn)印性和良好的耐巻繞性(windingresistance),而與4吏用打印機或復(fù)印機的環(huán)境無關(guān),并與使用何種轉(zhuǎn)印材料無關(guān)。此外,術(shù)語"對環(huán)境的考慮"意指要求能夠以低功率消耗驅(qū)動打印機或復(fù)印機,從而響應(yīng)于節(jié)約能量。更具體地,要求打印機或復(fù)印機具有良好的低溫定影性??紤]到改進OHP片的透明性,已建議通過將用于生產(chǎn)極性和非極性聚合物的含有苯乙烯和a-亞甲基脂族單羧酸酯的可聚合混合物進行懸浮聚合而獲得的彩色調(diào)色劑。該建議公開具有以下特性的彩色調(diào)色劑(參見專利文獻l):調(diào)色劑含有極性聚合物和非極性聚合物的混合物作為粘結(jié)劑樹脂,該極性聚合物不均勻地分布在調(diào)色劑顆粒表面,該調(diào)色劑具有Wardell球形度為0.95至1.00和在130。C下的熔融粘度為10至33,000泊。出于獲得以下具有特性的調(diào)色劑的目的,已提出建議,所述調(diào)色劑即使在高溫、高濕環(huán)境下抗結(jié)塊性也優(yōu)良,使得圖像在低溫下定影,脫模性能優(yōu)良,穩(wěn)定地顯示高顯影性,提供具有高圖像濃度的圖像,以及即使當(dāng)長時間使用調(diào)色劑時,其也顯示抑制在其性能方面的變化。該建議描述了各自包含至少兩種包括高軟化點樹脂(A)和低軟化點物質(zhì)(B)的組分并各自具有分離為主要由高軟化點樹脂(A)形成的A相和主要由低軟化點物質(zhì)(B)形成的B相的結(jié)構(gòu)的調(diào)色劑顆粒(參見專利文獻2)。出于確保粉碎性能、耐熱貯存穩(wěn)定性、耐污損性、轉(zhuǎn)印性、低溫定影性和耐劃痕性(flawresistance)的目的,也已^是出具有以下特性的圖像形成用調(diào)色劑(參見專利文獻3):在調(diào)色劑的DSC曲線的第二升溫過程中,至少一個放熱峰存在于調(diào)色劑粘結(jié)劑樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變點附近。而且,考慮到確保光澤性、顏色再現(xiàn)性和圖像光澤性的均一穩(wěn)定性,已提出具有以下特性的調(diào)色劑(參見專利文獻4):調(diào)色劑的粘結(jié)劑樹脂具有重均分子量8,000至50,000,玻璃化轉(zhuǎn)變點40至55。C,并且具有重均分子量為粘結(jié)劑樹脂重均分子量兩倍以上和玻璃化轉(zhuǎn)變點比粘結(jié)劑樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變點高5。C以上的熱塑性樹脂存在于調(diào)色劑表面附近。專利文獻l:JP07-34126B專利文獻2:JP03184626B專利文獻3:JP2004-184561A,申J^南大4:JP2006-053353A
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的問題本發(fā)明的目的是實現(xiàn)在調(diào)色劑的顯影性、轉(zhuǎn)印性和定影性方面的改進。用于解決問題的手段本發(fā)明提供包括各自至少含有粘結(jié)劑樹脂、蠟和著色劑的調(diào)色劑顆粒的調(diào)色劑,其特征在于該調(diào)色劑具有(i)用差示掃描量熱計測量的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)為40至60。C,(ii)用差示掃描量熱計測量的最高吸熱峰的山奪溫度(P1)為70至120°C,和(iii)通過流動試馬IM義加熱法(flowtesterheatingmethod)觀寸量的在100。C下的淖占度為5,OOO至30,000Pa.s;在調(diào)色劑的四氫呋喃(THF)可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷(CHX)不溶性物質(zhì)具有(i)用差示掃描量熱計測量的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgB)為80至120。C,和(ii)酸值為5至40mgKOH/g;和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)與玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgB)滿足下式(1)。25。C<(TgB-TgA)<70。C式(l)發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明,可以達到在調(diào)色劑的顯影性、轉(zhuǎn)印性和定影性方面的改進。圖l示出通過在某一適當(dāng)?shù)拈撝迪露祷瘓D像數(shù)據(jù)獲得的二值化圖^^的實例。圖2是示出當(dāng)UV可固化組合物滲透入調(diào)色劑時的滲透時間-滲透厚度曲線并示出L、Va和Vb的圖。圖3是電子照相設(shè)備顯影部的放大圖。圖4是示出利用接觸型單組分顯影系統(tǒng)的圖像形成設(shè)備構(gòu)成的圖。附圖標(biāo)記說明11:靜電潛像承載構(gòu)件接觸充電器12:電源13:顯影單元14:調(diào)色劑承載構(gòu)件15:調(diào)色劑進給輥16:控制構(gòu)件17:非磁性調(diào)色劑23:顯影劑容器24:控制構(gòu)件支承板25:調(diào)色劑輸送構(gòu)件27:偏壓(bias)101(101a至101d):鼓型電子照相感光構(gòu)件(感光鼓)103a:激光束曝光裝置(掃描儀)104a:顯影部106(106a至106d):清潔裝置108b:薄片進給輥108c抗蝕棍(resistroller)109a:靜電吸附輸送帶109b:驅(qū)動輥109c.固定輥109d:張緊輥109e:固定輥110:定影單元110c:排出輥113:排出托盤S:轉(zhuǎn)印材料(記錄介質(zhì))9具體實施例方式本發(fā)明的調(diào)色劑具有改進的顯影性、改進的轉(zhuǎn)印性和改進的定影性。調(diào)色劑顯影性的改進意指以下三點(1)調(diào)色劑具有高的對于調(diào)色劑控制構(gòu)件和調(diào)色劑承載構(gòu)件之間的摩擦的耐久性(強韌性),即使當(dāng)圖像連續(xù)輸出時也顯示小的其帶電特性的變化,并因此能保持高的顯影效率;(2)能夠有利地抑制由調(diào)色劑控制構(gòu)件和調(diào)色劑承載構(gòu)件之間挾入被破壞的調(diào)色劑而導(dǎo)致的或由調(diào)色劑熔融附著的發(fā)生而導(dǎo)致的周向條紋的發(fā)生,能夠有利地抑制調(diào)色劑承載構(gòu)件和調(diào)色劑端部密封(edgeseal)之間挾入被破壞的調(diào)色劑而導(dǎo)致的調(diào)色劑飛散;和(3)調(diào)色劑涂布量沿調(diào)色劑承載構(gòu)件的縱向方向(longitudinaldirection)均勻,并且顯影劑能均勻進給至顯影區(qū)。此外,調(diào)色劑轉(zhuǎn)印性的改進意指以下三點(1)即使當(dāng)圖像連續(xù)輸出時,調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率也能保持在與初始轉(zhuǎn)印效率的水平等同的高水平;(2)在一頁內(nèi)具有高度均一性的情況下,將調(diào)色劑轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn)印材坤十;和(3)能將調(diào)色劑均勻地轉(zhuǎn)印至甚至是具有低光滑性的轉(zhuǎn)印材料上。此外,調(diào)色劑定影性的改進意指以下兩點(1)即使在低壓定影系統(tǒng)中,調(diào)色劑也能確保低溫定影性;和(2)能夠抑制高溫下轉(zhuǎn)印材料巻繞于定影構(gòu)件。下文中,將描述本發(fā)明的調(diào)色劑。1膠嚢型調(diào)色劑是優(yōu)選的,以便能獲得具有上述改進的顯影性、改進的轉(zhuǎn)印性和改進的定影性的此種調(diào)色劑。膠嚢型調(diào)色劑一般具有內(nèi)層受到外層保護的結(jié)構(gòu)。然而,在內(nèi)層和外層之間的密合性弱的情況下,當(dāng)在圖像連續(xù)輸出時應(yīng)力連續(xù)施加至調(diào)色劑時,外層剝離或剝?nèi)?,因此各調(diào)色劑顆粒的表面性質(zhì)在某一時間點急劇變化。此外,已發(fā)現(xiàn)以下當(dāng)將含有環(huán)己烷不溶性物質(zhì)并與內(nèi)層用樹脂相容的樹脂用作外層用樹脂時,能形成外層,同時內(nèi)層和外層之間的密合性得到充分保證,且此種急劇變化能受到抑制。應(yīng)注意環(huán)己烷在無極性的聚合物中顯示高度溶解性,但在具有極性的聚合物中顯示低溶解性,這是因為環(huán)己烷難溶于極性溶劑中。因此,樹脂在環(huán)己烷中的溶解能導(dǎo)致樹脂分離為無極性的樹脂和具有極性的樹脂。即,調(diào)色劑在其THF可溶性物質(zhì)中含有不溶于環(huán)己烷的樹脂組分的狀態(tài)意指調(diào)色劑含有具有極性的樹脂。此外,形成內(nèi)層的粘結(jié)劑樹脂組分和形成外層的極性樹脂優(yōu)選種類相同,以便改進內(nèi)層和外層之間的相容性。術(shù)語"種類相同"意指例如兩種樹脂均為乙烯基樹脂或聚酯樹脂。本發(fā)明的發(fā)明人具有以下教導(dǎo)當(dāng)使用具有極性并與形成內(nèi)層的粘結(jié)劑樹脂相容的樹脂時,相容化(compatibilization)發(fā)生在具有極性的樹脂和粘結(jié)劑樹脂之間的界面處,因此具有極性的樹脂的濃度梯度出現(xiàn)于界面處。例如,當(dāng)調(diào)色劑顆粒通過水性介質(zhì)中的懸浮聚合法生產(chǎn)時,隨著聚合反應(yīng)進行,溶于單體的極性樹脂顯示降低的在單體中的溶解度,結(jié)果相分離發(fā)生。同時,由于極性的影響,極性樹脂不均勻地分布在液滴(droplet)表面。然而,極性樹脂和粘結(jié)劑樹脂組分是相容的,因此在該兩組分之間形成不清晰(clear)界面,并且極性樹脂存在以致具有這樣的濃度梯度從各顆粒表面向顆粒內(nèi)部,極性樹脂的濃度逐漸降低,粘結(jié)劑樹脂組分的濃度逐詳斤增力口。由于此過程,調(diào)色劑內(nèi)層和外層之間的密合性得到改進,調(diào)色劑的強韌性得到強化,因此調(diào)色劑的破壞難以發(fā)生,調(diào)色劑顯影性和轉(zhuǎn)印性得到改進。此外,當(dāng)定影步驟中的蠟溶解時,蠟?zāi)苋菀椎匮杆傧蚋髡{(diào)色劑顆粒的表面移動,由此調(diào)色劑定影性也能得到改進。本發(fā)明的發(fā)明人認(rèn)為本發(fā)明調(diào)色劑的顯影性、轉(zhuǎn)印性和定影性得到改進,這是因為調(diào)色劑的內(nèi)層和外層顯示高的密合性;加壓時,調(diào)色劑顯示高的對外部因素(externalfactor)的強韋刃性;并且當(dāng)加熱調(diào)色劑時,蠟顯示良好的滲出性能。此外,本發(fā)明的調(diào)色劑具有用差示掃描量熱計測量的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)在40至60。C范圍內(nèi)。在此情況下,當(dāng)加熱和加壓調(diào)色劑時,粘結(jié)劑樹脂對轉(zhuǎn)印材料的粘合力得到改進。因此,調(diào)色劑的低溫定影性能得到改進。此外,當(dāng)調(diào)色劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)為45至60。C時,上述效果變得額外明顯。當(dāng)TgA低于40°C時,產(chǎn)生對調(diào)色劑顯影性和轉(zhuǎn)印性的有害效果。當(dāng)TgA超過60。C時,調(diào)色劑的低溫定影性差。此外,對于TgA的條件能通過調(diào)整例如形成調(diào)色劑的可聚合單體的組成比而得以滿足。有用差示掃描量熱計測量的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgB)為80至120°C。如上所述,環(huán)己烷不溶性物質(zhì)主要包含具有極性的樹脂,外層主要由該具有極性的樹脂形成。當(dāng)該組份的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度TgB為80至120。C時,調(diào)色劑外層的強度能得到增強,因此調(diào)色劑的強韌性得到改進。結(jié)果,顯影時調(diào)色劑抗應(yīng)力性得到強化,由此調(diào)色劑的顯影效率能得到改進。此外,周向條紋和調(diào)色劑飛散減少,因此調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率能額外改進。此外,當(dāng)TgB為85至110。C時,上述效果變得額外明顯。此外,對于調(diào)色劑玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgB)的條件能通過調(diào)整例如在生產(chǎn)作為調(diào)色劑用原料的極性樹脂時的單體組成比而得以滿足,這是因為TgB受到極性樹脂的物理性質(zhì)影響。本發(fā)明的調(diào)色劑具有用差示掃描量熱計測量的最高吸熱峰的峰溫度(P1)為70至120。C,或優(yōu)選70至90。C。吸熱峰反映調(diào)色劑中蠟的吸熱特性。當(dāng)P1為70至120。C時,蠟具有適度的滲出性能,因此能夠抑制當(dāng)定影時轉(zhuǎn)印材料周圍氣氛的溫度變高時,轉(zhuǎn)印材料巻繞定影構(gòu)件的發(fā)生。此外,蠟發(fā)揮對調(diào)色劑的增塑效果,以改進調(diào)色劑對紙的粘合力,因此調(diào)色劑的低溫定影性得到改進。此外,TgB和TgA之間的溫度差(TgB-TgA)為25至70。C,或優(yōu)選30至70。C。當(dāng)TgB和TgA的溫度差為25至70。C時,能有利地達到調(diào)色劑的低溫定影性和顯影性之間的相容。此外,減少周向條紋和調(diào)色劑飛散的發(fā)生,因此調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率能額外得到改進,要獲得的圖像在一頁內(nèi)具有高度均一性。此外,即使在具有低光滑性的轉(zhuǎn)印材料的情況下,也能獲得均勻的轉(zhuǎn)印性。此外,調(diào)色劑對紙的粘合力得到改進,由此調(diào)色劑的低溫定影性得到改進。此外,當(dāng)TgB和TgA的溫度差為30至70。C時,上述效果變得額外明顯。Pl和TgA之間的溫度差(Pl-TgA)優(yōu)選為15至70。C。當(dāng)P1和TgA之間的溫度差為15至70。C時,蠟以額外適當(dāng)?shù)姆绞綕B出至調(diào)色劑的表面,因此即使當(dāng)定影時轉(zhuǎn)印材料周圍氣氛的溫度變高時,也能夠抑制轉(zhuǎn)印材料巻繞定影構(gòu)件的發(fā)生。此外,調(diào)色劑對紙的粘合力得到改進,因此調(diào)色劑的低溫定影性得到改進。當(dāng)Pl和TgA之間的溫度差為15至50。C,或優(yōu)選20至50。C時,上述效果變得額外明顯。此外,本發(fā)明的調(diào)色劑具有通過流動試驗儀加熱方法測量的在100。C下的粘度為5,000至30,000Pa.s。當(dāng)該粘度落入上述范圍時,蠟以適當(dāng)程度滲出,因此能有利地抑制轉(zhuǎn)印材料巻繞定影構(gòu)件的發(fā)生。調(diào)色劑對紙的粘合力得到改進,因此調(diào)色劑的低溫定影性得到改進。粘度優(yōu)選為5,000至25,000Pa's,在此情況下,上述效果變得額外明顯。此外,當(dāng)調(diào)色劑為已聚合的調(diào)色劑時,對于調(diào)色劑熔融粘度的條件能通過調(diào)整例如聚合條件C如溫度,引發(fā)劑的種類和量)而得以滿足。本發(fā)明調(diào)色劑的THF可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷(CHX)不溶性物質(zhì)的含量優(yōu)選為3至30質(zhì)量%。當(dāng)環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的含量落入上述范圍內(nèi)時,調(diào)色劑外層的強度能得到增強,因此調(diào)色劑的強韌性得到改進。結(jié)果,顯影時調(diào)色劑抗應(yīng)力性強化,由此調(diào)色劑的顯影效率能得到改進。此外,周向條紋和調(diào)色劑飛散減少。此外,提高調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率。當(dāng)環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的含量為5至30質(zhì)量%時,上述效果變得額外明顯。此外,環(huán)己烷不溶性物質(zhì)受到作為調(diào)色劑用原料的極性樹脂的量的影響,因此對于環(huán)己烷不溶性物質(zhì)含量的條件能通過調(diào)整例如生產(chǎn)調(diào)色劑時極性樹脂的添加量而得以滿足。本發(fā)明調(diào)色劑的THF可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷不溶性物質(zhì)具有酸值為5至40mgKOH/g。當(dāng)環(huán)己烷不i^性物質(zhì)的酸值為5至40mgKOH/g時,能增強調(diào)色劑外層的強度。結(jié)果,調(diào)色劑的強韌性得以改進。因此,調(diào)色劑抗應(yīng)力性得到加強,由此調(diào)色劑的顯影效率能得到改進。此外,周向條紋和調(diào)色劑飛散減少,因此能額外改進調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率。當(dāng)環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的酸值為5至25mgKOH/g時,上述效果變得額外明顯。此外,環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的酸值受到作為調(diào)色劑用原料的極性樹脂的酸值例如生產(chǎn)極性樹脂時單體的種類和用量而得以滿足。當(dāng)在比調(diào)色劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)高5。C的溫度下攪拌通過將調(diào)色劑顆粒分散于不含分散穩(wěn)定劑的水性介質(zhì)中制備的分散液60分鐘時,本發(fā)明的調(diào)色劑具有由下式表示的在加熱攪拌后的調(diào)色劑顆粒的重均粒徑(D4)與在加熱攪拌前的重均粒徑的變化率優(yōu)選為100至150%。重均粒徑(D4)的變化率(%)=(在加熱攪拌后的調(diào)色劑顆粒的重均粒徑/在加熱攪拌前的調(diào)色劑顆粒的重均粒徑)x100當(dāng)重均粒徑(D4)的變化率為100至150%時,調(diào)色劑具有高的強韋刃性和高的抗應(yīng)力性,因此即使當(dāng)圖像連續(xù)輸出時,調(diào)色劑的摩擦帶電特性也在小程度上改變,能穩(wěn)定地獲得高的顯影效率。此外,能有利地抑制由調(diào)色劑控制構(gòu)件和調(diào)色劑承載構(gòu)件之間挾入被破壞的調(diào)色劑而導(dǎo)致的或由調(diào)色劑熔融附著的發(fā)生而導(dǎo)致的周向條紋發(fā)生,能有利地抑制調(diào)色劑承載構(gòu)件和調(diào)色劑端部密封之間挾入被破壞的調(diào)色劑而導(dǎo)致的調(diào)色劑飛散。當(dāng)重均粒徑(D4)的變化率為100至130%時,上述效果變得額外明顯。此外,對于D4的變化率的條件能通過調(diào)整例如極性樹脂加入量和極性樹脂的分子量與玻璃化轉(zhuǎn)變溫度而得以滿足。在調(diào)色劑已在溫度50。C和濕度10。/。下;^置3天后,本發(fā)明的調(diào)色劑具有聚集度(degreeofagglomeration)優(yōu)選50以下,或更優(yōu)選30以下。當(dāng)聚集度為50以下時,能有利地抑制貯存調(diào)色劑時蠟的滲出,并且能提供各調(diào)色劑顆粒以均一的帶電性能。結(jié)果,能獲得調(diào)色劑承載構(gòu)件的上部均勻涂布有調(diào)色劑的性質(zhì)。此外,調(diào)色劑的強韌性得到改進,并且顯影時的調(diào)色劑抗應(yīng)力得以改進。此外,周向條紋和調(diào)色劑飛散減少。此外,對于聚集度的條件能通過調(diào)整例如極性樹脂添加量、極性樹脂分子量、蠟添加量和蠟熔點而得以滿足。應(yīng)注意本發(fā)明中的聚集度是通過以下方法測量的值。在振動篩4分末領(lǐng)'J試儀(vibratingsifterpowdertester)(HosokawaMicronCorporation制造)的4展動臺上,^!尋具有孑L徑250fim的篩子、具有孔徑500(im的篩子和具有孔徑710pm的篩子以所述順序設(shè)置得像層疊體一樣。然后,將在常溫常濕環(huán)境下靜置l天的5g試樣置于具有孔徑710pm的篩子上,振動約IO秒,同時調(diào)整輸入至振動臺的電壓至15V,調(diào)整振動時振動臺的振幅至落入60至90(xm范圍內(nèi)。此后,測量殘留在各篩子中的試樣質(zhì)量,并基于下式獲得聚集度。應(yīng)注意聚集度越小,調(diào)色劑的流動性越高。聚集度={(具有孔徑710nm的篩子上的試樣質(zhì)量(g))/5(g)}xl00+{(具有孑L徑500pm的篩子上的試樣質(zhì)量(g))/5(g)〉xl00x0.6+((具有孑L徑250pm的篩子上的試樣質(zhì)量(g))/5(g"x醇0.2本發(fā)明的調(diào)色劑具有用流式顆粒圖像分析儀測量的平均圓形度優(yōu)選0.960至1.000,更優(yōu)選0.970至1.000。i殳定平均圓形度在上述范圍內(nèi)使得流動性改進劑均勻粘附至具有不均勻性的各調(diào)色劑顆粒表面,因此調(diào)色劑能均勻轉(zhuǎn)印至甚至是具有低光滑性的轉(zhuǎn)印材料上。此外,設(shè)定平均圓形度在上述范圍內(nèi)能改進調(diào)色劑進行最緊密堆積的容易性,并提供具有均一帶電性能的各調(diào)色劑顆粒,因此均勻的調(diào)色劑涂層能形成于調(diào)色劑承載構(gòu)件上。此外,對于調(diào)色劑平均圓形度的條件能通過調(diào)整例如生產(chǎn)調(diào)色劑時的溫度和分散穩(wěn)定劑的添加量而得以滿足。本發(fā)明的調(diào)色劑以優(yōu)選20數(shù)量%以下,或更優(yōu)選10數(shù)量%以下的比例(小顆粒比例)含有各自具有粒徑等于或小于調(diào)色劑重均粒徑(D4)的三分之一的顆粒。抑制小顆粒比例能抑制顯影中涉及的構(gòu)件的污染。此外,該抑制能提供各調(diào)色劑顆粒以均一的帶電性能,并使得均勻的調(diào)色劑涂層形成于調(diào)色劑承載構(gòu)件上。此外,該抑制能改進調(diào)色劑抗應(yīng)力性,因此,特別地,能獲得高顯影效率。此外,該抑制能抑制周向條紋發(fā)生并減少調(diào)色劑飛散。此外,該抑制能提供在一頁內(nèi)具有高度均勻性的圖像。此外,對于小顆粒比例的條件能通過調(diào)整例如生產(chǎn)調(diào)色劑顆粒時的分散穩(wěn)定劑添加量和氫離子濃度指數(shù)(pH)而得以滿足。此外,當(dāng)使UV可固化組合物滲透入本發(fā)明的調(diào)色劑時,在滲透時間為5秒時的滲透厚度(L)優(yōu)選0.20至0.60|im,或更優(yōu)選0.30至0.50[im。此外,當(dāng)使UV可固化組合物滲透入調(diào)色劑時,在滲透時間為5秒以上至10秒以下時的平均滲透速度(Va)優(yōu)選0.020至0.070[im/s。此外,在滲透時間為10秒以上至15秒以下時的平均滲透速度(Vb)優(yōu)選高于在滲透時間為5秒以上至10秒以下時的平均滲透速度(Va)。本發(fā)明的發(fā)明人認(rèn)為UV可固化組合物滲透入調(diào)色劑樹脂的速度反映樹脂分子鏈的運動性(mobility)。即,本發(fā)明人推定樹脂分子鏈的運動性越高,則上述滲透速度越快,而分子鏈的運動性越低,則上述滲透速度越低。此外,當(dāng)使用具有以下特性的樹脂時,定影時調(diào)色劑易于熔融,蠟易于滲出至調(diào)色劑表面,所述特性為樹脂分子鏈顯示高度運動性,組合物以高速度滲透入樹脂。然而,此種樹脂降低調(diào)色劑抗應(yīng)力性和調(diào)色劑耐熱性。反之,當(dāng)使用具有以下特性的樹脂時,調(diào)色劑顯示高的抗應(yīng)力性和耐熱性,但是定影時難以熔融,蠟難以滲出至調(diào)色劑表面,所述特性為樹脂分子鏈顯示低的運動性,組合物以低速度滲入樹脂。即,具有以下特性的樹脂適用作形成調(diào)色劑內(nèi)層的樹脂組合物以高速度滲入樹脂。類似地,具有以下特性的樹脂適用作形成調(diào)色劑外層的樹脂組合物以低速度滲入樹脂。本發(fā)明人認(rèn)為在滲透時間為5秒時的滲透厚度(L)反映接近調(diào)色劑表面的滲透速度,和在滲透時間為5秒以上至10秒以下時的平均滲透速度(Va)是表示調(diào)色劑外層表面?zhèn)壬系臐B透速度的指標(biāo),在滲透時間為IO秒以上至15秒以下的平均滲透速度(Vb)是表示調(diào)色劑外層內(nèi)部側(cè)的滲透速度的指標(biāo)。當(dāng)滲透厚度(L)落入上述范圍內(nèi)時,調(diào)色劑的最外層部強固,因此調(diào)色劑能獲得充分的強韌性。此外,定影時蠟的滲出性能得到改進。結(jié)果,調(diào)色劑的顯影性和定影性得到改進。因此,調(diào)色劑的貯存穩(wěn)定性得到改進。當(dāng)在滲透時間為5秒以上至10秒以下時的平均滲透速度(Va)落入上述范圍內(nèi)時,調(diào)色劑外層中樹脂分子鏈的運動性落入最佳范圍內(nèi),因此調(diào)色劑能獲得充分的強韌性,蠟?zāi)塬@得定影時良好的滲出性能。結(jié)果,調(diào)色劑的顯影特性和定影特性得到改進。此外,當(dāng)Va和Vb滿足關(guān)系Va〈Vb時,構(gòu)成調(diào)色劑外層的樹脂存在,因此具有從調(diào)色劑表面附近朝向調(diào)色劑內(nèi)部的濃度梯度,由此調(diào)色劑內(nèi)層和外層之間的密合性得到改進。結(jié)果,調(diào)色劑的顯影特性和低溫定影性得到改進。設(shè)定調(diào)色劑的L、Va和Vb在上述范圍內(nèi)能夠改進主要存在于調(diào)色劑內(nèi)層中的粘結(jié)劑樹脂和主要存在于調(diào)色劑外層中的極性樹脂之間的密合性。此外,在此情況下,存在構(gòu)成調(diào)色劑外層的樹脂,以致具有從調(diào)色劑表面層附近朝向調(diào)色劑內(nèi)部的濃度梯度。結(jié)果,當(dāng)由于圖像連續(xù)輸出而將應(yīng)力施加至調(diào)色劑時,難以發(fā)生調(diào)色劑外層的剝離或剝?nèi)?。因此,能實現(xiàn)顯影效率高、周向條紋數(shù)減少和降低調(diào)色劑飛散。此外,能設(shè)計調(diào)色劑內(nèi)層以致足夠軟,這是因為即使當(dāng)由于連續(xù)輸出而將應(yīng)力持續(xù)施加至調(diào)色劑時,調(diào)色劑內(nèi)層借助于上述特性難以暴露。此外,不存在調(diào)色劑的內(nèi)層和外層之間的界面能夠改進定影時的蠟的滲出性能。因此,調(diào)色劑能達到良好的低溫定影性,能防止高溫下轉(zhuǎn)印材料巻繞定影構(gòu)件,同時沒有降低調(diào)色劑的顯影特性和貯存穩(wěn)定性。應(yīng)注意本發(fā)明的發(fā)明人推定樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg、交聯(lián)度和分子量等組合起作用,以確定滲透速度。此外,對于調(diào)色劑的L、Va和Vb的條件能通過調(diào)整例如形成調(diào)色劑的可聚合單體的組成比和通過降低粘結(jié)劑樹脂和極性樹脂之間的組成差而得以滿足。此外,通過凝膠滲透色譜法(GPC)測量的本發(fā)明調(diào)色劑的四氫呋喃(THF)可溶性物質(zhì)的分子量分布中主峰的分子量(MpA)^尤選10,000至40,000。當(dāng)MpA為10,000至40,000時,即4吏當(dāng)定影時轉(zhuǎn)印材料周圍氣氛的溫度變高時,借助于蠟的適度滲出性也能抑制轉(zhuǎn)印材料巻繞定影構(gòu)件的發(fā)生。此外,調(diào)色劑對紙的粘合力得到改進,調(diào)色劑的低溫定影性得到改進。此外,當(dāng)MpA為15,000至35,000時,上述效果變得額外明顯。此外,對于MpA的條件能通過調(diào)整例如生產(chǎn)調(diào)色劑時的聚合條件(如溫度,引發(fā)劑的種類和量)而得以滿足。通過GPC測量的本發(fā)明調(diào)色劑的THF可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的分子量分布中主峰的分子量(MpB)優(yōu)選10,000至250,000。當(dāng)MpB為10,000至250,000時,"i周色劑夕卜層的強度增強。結(jié)果,調(diào)色劑的強韌性得到改進,調(diào)色劑的抗應(yīng)力性得到加強,由此調(diào)色劑的顯影效率能得到改進。此外,周向條紋和調(diào)色劑飛散減少,因此調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印效率能額外改進。此外,當(dāng)MpB為10,000至100,000時,上述效果變得額外明顯。此夕卜,對于MpB的條件能通過調(diào)整例如生產(chǎn)極性樹脂時的聚合條件(如溫度,引發(fā)劑的種類和量)和生產(chǎn)調(diào)色劑時的聚合條件(如溫度,引發(fā)劑的種類和量)而得以滿足。本發(fā)明調(diào)色劑的重均粒徑(D4)優(yōu)選4.0至9.5(im,更優(yōu)選4.5至8.5pm。當(dāng)重均粒徑落入上述范圍內(nèi)時,獲得高清晰圖像的容易性得到改進。下文中,將描述用于本發(fā)明的材料。作為能用于本發(fā)明的粘結(jié)劑樹脂,給出例如聚苯乙烯;苯乙烯取代體的單一聚合物,如聚對氯苯乙烯和聚乙烯基曱苯;苯乙烯共聚物如苯乙烯-對氯苯乙烯共聚物、笨乙烯-乙烯基甲笨共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-曱基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-曱基丙烯酸a-氯曱酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基酮共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-異戊二烯共聚物和苯乙烯-丙烯腈-茚共聚物;丙烯酸類樹脂;甲基丙烯酸類樹脂;聚乙酸乙烯酯;硅酮樹脂;聚酯樹脂;聚酰胺樹脂;呋喃樹脂;環(huán)氧樹脂;和二甲苯樹脂。這些樹脂單獨使用,或以混合物使用。作為苯乙烯共聚物的苯乙烯單體的共聚用單體,給出例如單羧酸或其具有雙鍵的取代物如丙烯酸、丙烯酸曱酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸苯酯、曱基丙烯酸、曱基丙烯酸曱酯、曱基丙烯酸乙酯、曱基丙烯酸丁酯、曱基丙烯酸辛酯、丙烯腈、甲基丙烯腈和丙烯酰胺;二羧酸或其各自具有雙鍵的取代物如馬來酸、馬來酸丁酯、馬來酸甲酯和馬來酸二甲酯;乙烯基酯如乙烯基氯、乙酸乙烯酯和苯甲酸乙烯基酯;烯屬烴(ethyleneolefin)如乙烯、丙蜂和丁歸;乙?;缫蚁┗谆鸵蚁┗夯缓鸵蚁┗讶缫蚁┗鶗趸?、乙烯基乙基醚和乙蹄基異丁基醚。這些乙烯基單體單獨使用,或使用其兩種以上。作為用于通過聚合方法生產(chǎn)本發(fā)明調(diào)色劑的可聚合單體,使用能自由基聚合的乙烯基可聚合單體。作為乙烯基可聚合單體,可以使用單官能性可聚合單體或多官能性可聚合單體。單官能性可聚合單體的實例包括苯乙烯;苯乙烯衍生物如a-甲基苯乙烯、p-曱基苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間曱基苯乙烯、對曱基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、對正丁基苯乙烯、對叔丁基苯乙烯、對正己基苯乙烯、對正辛基苯乙烯、對正壬基苯乙烯、對正癸基苯乙烯、對正十二烷基苯乙烯、對曱氧基苯乙烯、對苯基苯乙烯;丙烯酸類可聚合單體如丙晞酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙歸酸正戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸環(huán)己酯、丙烯酸千酯、二曱基磷酸酯乙基丙烯酸酯、二乙基磷酸酯乙基丙烯酸酯、二丁基磷酸酯乙基丙烯酸酯和2-苯曱酰氧乙基丙烯酸酯;甲基丙烯酸類可聚合單體如曱基丙烯酸曱酯、曱基丙烯酸乙酯、曱基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、曱基丙烯酸異丁酯、曱基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、曱基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、曱基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正壬酯、二乙基磷酸酯甲基丙烯酸乙酯和二丁基磷酸酯曱基丙烯酸乙酯;亞曱基脂族單羧酸酯;乙烯基酯如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯和富馬酸乙烯酯;乙烯基醚如乙烯基曱基醚、乙烯基乙基醚和乙烯基異丁基醚;和乙烯基酮如乙烯基甲基酮、乙歸基己基酮和乙烯基異丙基酮。多官能性可聚合單體的實例包括二甘醇二丙烯酸酯、三甘醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1、6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、2,2'-雙(4-(丙烯酰氧基/二乙氧基)苯基)丙烷、三羥曱基丙烷三丙烯酸酯、四羥曱基曱烷四丙烯酸酯、乙二醇二曱基丙烯酸酯、二甘醇二甲基丙烯酸酯、三甘醇二曱基丙烯酸酯、四甘醇二曱基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二曱基丙烯酸酯、新戊二醇二曱基丙烯酸酯、聚丙二醇二曱基丙烯酸酯、2,2'-雙(4-(曱基丙烯酰氧基/二乙氧基)苯基)丙烷、2,2'-雙(4-(曱基丙烯酰氧基/聚乙氧基)苯基)丙烷、三羥曱基丙烷三曱基丙烯酸酯、四羥甲基曱烷四曱基丙烯酸酯、二乙烯基苯、二乙烯基萘和二乙烯基醚。在本發(fā)明中,可以單獨使用一種上述單官能性可聚合單體,或可以組合使用其兩種以上。作為選擇,可以組合4吏用一種以上上述單官能性可聚合單體和一種以上上述多官能性可聚合單體。各多官能性可聚合單體也可用作交聯(lián)劑。此外,通過懸浮聚合方法生產(chǎn)調(diào)色劑時,形成調(diào)色劑的單體以使得通過單體聚合荻得的粘結(jié)劑樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于調(diào)色劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的方式優(yōu)選選擇。此外,要獲得的調(diào)色劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度優(yōu)選通過升高主要形成調(diào)色劑外層的極性樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度而設(shè)定在本發(fā)明規(guī)定的范圍內(nèi)。結(jié)果,調(diào)色劑的顯影性、轉(zhuǎn)印性和定影性能得到改進,同時有利地保持當(dāng)粘結(jié)劑樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度設(shè)定至低溫時趨于降低的調(diào)色劑的耐熱性。如上所述,在本發(fā)明中,與粘結(jié)劑樹脂相容并具有極性的樹脂優(yōu)選用作用于形成外層的樹脂。更具體地,優(yōu)選使用具有與粘結(jié)劑樹脂組成相同的組成的^r脂。此外,具有下述物理性質(zhì)的樹脂是優(yōu)選的樹脂的四氫呋喃可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷不溶性物質(zhì)具有落入上述范圍內(nèi)的主峰分子量(MpB),玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgB)和酸值。此種優(yōu)選樹脂的具體實例包括含氮單體如甲基丙烯酸二曱氨基乙酯和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯;腈單體如丙烯腈;含卣素單體如乙烯基氯;不飽和羧酸如丙烯酸和曱基丙烯酸;不飽和二元酸;不飽和二元酸酐;硝基單體的聚合物,或任意這些乙婦基單體與苯乙烯單體和/或不飽和羧酸酯單體的乙烯基系聚合物;聚酯;和環(huán)氧樹脂。乙烯基系聚合物、馬來酸共聚物、飽和聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂是更優(yōu)選的,乙烯基系聚合物是進一步更優(yōu)選的,含有苯乙烯(或苯乙烯衍生物)、丙烯酸(或曱基丙烯酸)和丙烯酸酯(或曱基丙烯酸酯)作為共聚組分的共聚物是特別優(yōu)選的。在此情況下,殘留苯乙烯的量優(yōu)選為300ppm以下,這是因為具有極性的樹脂和粘結(jié)劑樹脂之間的相容性能得到改進。具有極性的樹脂優(yōu)選具有通過GPC測量的峰分子量Mp為8,000至250,000,重均分子量Mw為8,000至260,000,比例Mw/Mn為1.05至5.00。此外,樹脂優(yōu)選具有通過差示掃描量熱法(DSC)確定的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg為80至120。C。此外,樹脂優(yōu)選具有酸值5至40mgKOH/g。具有極性的樹脂的含量優(yōu)選為5至50質(zhì)量份,更優(yōu)選10至40質(zhì)量份,相對于100質(zhì)量份可聚合單體或粘結(jié)劑樹脂。能在本發(fā)明中使用的蠟試劑的實例包括石油蠟如石蠟、微晶蠟和礦脂,及其衍生物;褐煤蠟及其衍生物;根據(jù)費-托方法的烴蠟及其衍生物;聚烯烴蠟如聚乙烯蠟和聚丙烯蠟及其衍生物;和天然蠟如巴西棕櫚蠟和小燭樹蠟及其衍生物。衍生物包括氧化物、與乙烯基單體的嵌段共聚物和接枝改性產(chǎn)物。此外,以下物質(zhì)是示例性的高級脂族醇;脂肪酸如硬脂酸和棕櫚酸;酸性酰胺蠟;酯蠟;固化荒麻油及其衍生物;植物蠟;和動物蠟。其中,酯蠟或烴蠟是特別優(yōu)選的,這是因為酯蠟或烴蠟的脫模性能優(yōu)良。含有50至95質(zhì)量%的碳原子總數(shù)彼此相同的化合物的蠟是更優(yōu)選的,這是因為能容易地獲得良好的顯影性,能容易地發(fā)揮本發(fā)明的效果。蠟含量優(yōu)選為l至40質(zhì)量份,更優(yōu)選3至25質(zhì)量份,相對于IOO質(zhì)量份粘結(jié)劑樹脂。當(dāng)蠟含量落入上述范圍內(nèi)時,定影時蠟?zāi)塬@得適度滲出性能,即使當(dāng)轉(zhuǎn)印材料周圍氣氛的溫度變高時,轉(zhuǎn)印材料巻繞轉(zhuǎn)印構(gòu)件的發(fā)生也能得到抑制。此外,即使當(dāng)顯影或轉(zhuǎn)印時調(diào)色劑受到應(yīng)力時,蠟暴露于調(diào)色劑表面的程度也低,各調(diào)色劑顆粒能獲得均一的帶電性能。使用的黑色著色劑的實例包括炭黑和磁性物質(zhì)。此外,它們可通過使用下述的黃色/品紅色/青色著色劑調(diào)成各顏色。大量染料和炭黑特別具有聚合抑制性能,因此使用它們時需要注意。使用的黃色著色劑的實例包括縮合(condensed)偶氮化合物、異吲哚啉酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金屬配合物、次甲基化合物、和烯丙基酰胺化合物為代表的化合物。具體實例包括C丄顏坤十黃12、13、14、15、17、62、73、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、128、129、138、147、150、151、154、155、168、180、185和214。使用的品紅色著色劑的實例包括縮合偶氮化合物、二酮吡咯并吡咯(diketopyrrolopyrrole)化合物、蒽醌、奮吖,定酮化合物、堿性染料色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑酮化合物、硫靛化合物、芘化合物。具體實例包括C丄顏料紅2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、238、254和269、和C丄顏料紫19。使用的青色著色劑的實例包括銅酞菁化合物及該化合物的衍生物;蒽醌化合物;和堿性染料色淀化合物。具體實例包括C丄顏泮牛藍1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62和66。這些著色劑分別可以單獨使用,或作為混合物使用。作為選擇,這些著色劑分別可以固體溶液的狀態(tài)使用??紤]色相角、色度、亮度、耐光性、OHP透明性和調(diào)色劑中的分散性能,選擇著色劑,其以優(yōu)選1至20質(zhì)量份范圍添加,相對于100質(zhì)量份可聚合單體或粘結(jié)劑樹脂。此外,本發(fā)明的調(diào)色劑可以是含有磁性物質(zhì)作為著色劑的磁性調(diào)色劑。在此情況下,磁性物質(zhì)也能用作著色劑。磁性物質(zhì)的實例包括鐵氧化物如磁鐵礦、赤鐵礦和鐵素體;和金屬如鐵、鈷和鎳,這些金屬與金屬如鋁、鈷、銅、鉛、鎂、錫、鋅、銻、鈹、鉍、鎘、釣、錳、硒、鈦、鎢或釩等的金屬合金,及其混合物。f茲性物質(zhì)更優(yōu)選為表面改性的f茲性物質(zhì)。當(dāng)^f茲性調(diào)色劑通過聚合方法制備時,磁性物質(zhì)優(yōu)選是用表面改性劑進行疏水處理的磁性物質(zhì),該改進劑是不抑制聚合的物質(zhì)。此種表面改性劑的實例包括石圭烷偶聯(lián)劑和鈥偶聯(lián)劑。/磁性物質(zhì)的顆粒具有數(shù)均粒徑優(yōu)選0.1至2iim,或更優(yōu)選O.l至0.5)im。調(diào)色劑顆粒中磁性物質(zhì)的含量優(yōu)選為20至200質(zhì)量份,相對于IOO質(zhì)量份可聚合單體或粘結(jié)劑樹脂,特別優(yōu)選40至150質(zhì)量份,相對于100質(zhì)量份粘結(jié)劑樹脂。此外,電荷控制劑可以引入本發(fā)明的調(diào)色劑中,以穩(wěn)定調(diào)色劑帶電特性。已知的電荷控制劑能用作電荷控制劑,但是當(dāng)通過直接聚合方法生產(chǎn)電荷控制劑時,具有低聚合抑制性能并基本不具有增溶至水性分散介質(zhì)的產(chǎn)物的電荷控制劑是特別優(yōu)選的。用作負(fù)電荷控制劑的化合物的具體實例包括芳族羧酸如水楊酸、烷基水楊酸、二烷基水楊酸、萘?xí)跛岷投人岬慕饘倩衔?;偶氮染料或偶氮顏料的金屬鹽或金屬配合物;硼化合物;硅化合物;和杯芳烴。此外,用作正電荷控制劑的化合物的具體實例包括季銨鹽;側(cè)鏈具有季銨鹽的高分子型化合物;胍化合物;苯胺黑化合物;和咪唑化合物。當(dāng)內(nèi)部添加任何此類電荷控制劑時,電荷控制劑以優(yōu)選O.l至10質(zhì)量份,或更優(yōu)選0.1至5質(zhì)量份范圍內(nèi)的量使用,相對于IOO質(zhì)量份粘結(jié)劑樹脂。此外,當(dāng)外部添加任意此類電荷控制劑時,電荷控制劑以優(yōu)選0.005至1.0質(zhì)量份,或更優(yōu)選0.01至0.3質(zhì)量份的量使用,相對于100質(zhì)量份調(diào)色劑顆粒。本發(fā)明的調(diào)色劑優(yōu)選包含具有磺酸基、磺酸鹽(sulfonate)基或磺酸酯基的聚合物或共聚物作為其他電荷控制物質(zhì)。任何此類聚合物或共聚物引入至調(diào)色劑都使沿調(diào)色劑承載構(gòu)件的縱向方向的調(diào)色劑涂布量均勻。結(jié)果,感光構(gòu)件上的靜電潛像能用調(diào)色劑如實地顯影。此外,能獲得在一頁內(nèi)具有高度均勻性的圖像。此外,調(diào)色劑能均勻地轉(zhuǎn)印至甚至具有低光滑性的轉(zhuǎn)印材料上。此外,當(dāng)調(diào)色劑通過懸浮聚合方法生產(chǎn)時,上述聚合物或共聚物也有助于水性介質(zhì)中的造粒穩(wěn)定性。用于生產(chǎn)該聚合物的具有磺酸基單體是例如苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-曱基丙烷磺酸、2-甲基丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、乙烯基磺酸或甲基丙烯?;?methacryl)磺酸。在本發(fā)明中使用的含有磺酸基等的聚合物可以是該單體的均聚物,或可以磺酸基的單體形成共聚物的單體是例如乙烯基可聚合單體,可以使用任意一種上述單官能性和多官能性可聚合單體。此外,具有磺酸基等的聚合物或共聚物的含量為優(yōu)選0.01至5.0質(zhì)量份,更優(yōu)選0.1至3.0質(zhì)量份,或特別優(yōu)選0.3至2.0質(zhì)量份,相對于100質(zhì)量份可聚合單體或粘結(jié)劑樹脂。當(dāng)具有磺酸基等的聚合物的含量落入上述范圍內(nèi)時,調(diào)色劑能獲得充分的帶電性能和均一的轉(zhuǎn)印性。此外,在^f吏用具有正電性(positive)組分的分散穩(wěn)定劑的水性介質(zhì)的造粒步驟中,促進形成雙電層,因此能獲得調(diào)色劑顆粒尺寸的尖銳分布。應(yīng)注意此種聚合物或共聚物也是具有極性的樹脂組分。因此,當(dāng)調(diào)色劑顆粒通過懸浮聚合方法生產(chǎn)時,聚合物或共聚物均勻分布于調(diào)色劑顆粒的外層部,并且,當(dāng)分離調(diào)色劑的THF可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷不溶性物質(zhì)時,部分聚合物或共聚物被引入不溶性物質(zhì)中。本發(fā)明的調(diào)色劑優(yōu)選在水性介質(zhì)中生產(chǎn)。在水性介質(zhì)中生產(chǎn)調(diào)色劑顆粒的方法為例如以下方法的任一種乳液聚集方法(emulsionagglomerationmethod),其包括在水性介質(zhì)中聚集調(diào)色劑用必須成分形成的乳液;懸浮造沖立方法(suspensiongranulationmethod),其包括將調(diào)色劑用必須成分溶解于有才幾溶劑中,在水性介質(zhì)中使該成分造粒,和造粒之后揮發(fā)有機溶劑;懸浮聚合方法或乳液聚合方法,其包括將其中溶解調(diào)色劑用必須成分的可聚合單體分散于水性介質(zhì)中以使可聚合單體造粒,造粒之后聚合該可聚合單體;包括懸浮聚合或乳液聚合后通過利用種子聚合(seedpolymerization)提供給調(diào)色劑以外層的方法;和微膠嚢方法,其以界面縮聚或浸漬干燥(submergeddrying)為代表。其中,懸浮聚合方法是特別優(yōu)選的,這是因為能容易地獲得滿足本發(fā)明說明書規(guī)定的調(diào)色劑。在懸浮聚合方法中,蠟和著色劑(此外,和根據(jù)需要的聚合引發(fā)劑、交聯(lián)劑、電荷控制劑、極性樹脂和任何其他添加劑)均勻溶解或分散于可聚合單體中,從而制備可聚合單體組合物。其后,將可聚合單體組合物使用適當(dāng)攪拌器分散于含有分散穩(wěn)定劑的水性介質(zhì)中,然后進行聚合反應(yīng),由此獲得各自具有期望粒徑的調(diào)色劑顆粒。此外,優(yōu)選控制進行聚合反應(yīng)的反應(yīng)容器中的氧溶解量,以使得聚合反應(yīng)能有效進行;氧溶解量越小,則聚合反應(yīng)進行的效率越高。作為控制的結(jié)果,能抑制不利地影響要獲得的調(diào)色劑的顯影性和轉(zhuǎn)印性的低分子量組分的產(chǎn)生,由此調(diào)色劑能獲得高顯影效率、高轉(zhuǎn)印效率和優(yōu)良的轉(zhuǎn)印均一性。聚合完成后,調(diào)色劑顆粒通過已知方法過濾、洗滌和干燥,以及才艮據(jù)需要混合流動性改進劑與調(diào)色劑顆粒并使其粘附至各調(diào)色劑顆粒表面,由此能獲得本發(fā)明的調(diào)色劑。當(dāng)調(diào)色劑通過懸浮聚合方法生產(chǎn)時,各調(diào)色劑顆粒的形狀基本均勻化為球形,因此顆粒的電荷量分布變得相對均勻,并能容易地獲得能滿足顯影特性的調(diào)色劑。此外,能獲得低程度依賴于外部添加劑并保持高轉(zhuǎn)印性的調(diào)色劑。上述單官能性和多官能性可聚合單體。具有兩種以上可聚合雙鍵的化合物主要用作交聯(lián)劑。此類化合物的實例包括芳族二乙烯基化合物如二乙烯基苯和二乙烯基萘;各自具有兩個雙鍵的羧酸酯如乙二醇二丙烯酸酯,乙二醇二甲基丙烯酸酯和l,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯;二乙烯基化合物如二乙烯基苯胺,二乙烯基醚,二乙晞基硫醚,和二乙烯基砜;和各自具有三個以上乙烯基的化合物。這些可以單獨使用,或作為混合物使用。單體以優(yōu)選0.001至15質(zhì)量份的量添加,相對于100質(zhì)量份可聚合單體。油溶性引發(fā)劑和/或水溶性引發(fā)劑分別用作聚合引發(fā)劑。優(yōu)選這樣的聚合引發(fā)劑在反應(yīng)溫度下,在聚合反應(yīng)時間下,引發(fā)劑分子減少一半的時間為0.5至30小時。此外,當(dāng)引發(fā)劑以相對于100質(zhì)量份可聚合單體為0.5至20質(zhì)量份的量添加的狀態(tài)進行聚合反應(yīng)時,典型地獲得在分子量范圍IO,OOO至IOO,OOO中具有局部最大值的聚合物,因此能獲得具有適度強度和適度熔融特性的調(diào)色劑。聚合引發(fā)劑的實例包括偶氮或二偶氮聚合引發(fā)劑如2,2'-偶氮雙-(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮雙異丁腈、l,l'-偶氮雙(環(huán)己烷-l-腈)、2,2'-偶氮雙-4-曱氧基-2,4-二曱基戊腈和偶氮雙異丁腈;和過氧化物聚合引發(fā)劑如過氧化苯曱酰、叔丁基過氧化2-乙基己酸酯、叔丁基過氧化新戊酸酯、叔丁基過氧化異丁酸酯(t-butylperoxyisobutylate)、叔丁基過氧化新癸酸酯、甲基乙基酮過氧化物、二異丙基過氧化碳酸酯、氫過氧化枯烯、過氧化2,4-二氯苯曱酰和過氧化月桂酰。特別優(yōu)選在聚合反應(yīng)中在分解時產(chǎn)生以下醚化合物的聚合引發(fā)劑。此外,本發(fā)明的調(diào)色劑優(yōu)選含有由以下結(jié)構(gòu)式(l)或(2)表示的化合物。[化學(xué)式l]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage29</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage30</formula>(式中,Ri至Rn各自表示具有1至6個碳原子的烷基,或更優(yōu)選具有1至4個碳原子的烷基。)當(dāng)上述化合物引入至調(diào)色劑中時,該化合物在以幾乎均一的狀態(tài)分散而存在,這是因為該化合物與粘結(jié)劑樹脂的相容性優(yōu)良。此外,當(dāng)該化合物存在同時分散時,化合物的氧原子使調(diào)色劑中產(chǎn)生的負(fù)電荷離域化,這是因為氧原子是具有高電負(fù)性的元素。因此,醚化合物的引入能使調(diào)色劑的負(fù)電荷穩(wěn)定。當(dāng)本發(fā)明的調(diào)色劑是能通過摩擦帶電而帶負(fù)電的調(diào)色劑時,引入醚化合物的效果變得特別明顯。此外,當(dāng)調(diào)色劑能通過摩擦帶電而帶正電時,該醚化合物具有抑制過度帶電的效果。此外,醚化合物為大結(jié)構(gòu)的,這是因為該化合物具有叔碳原子。該化合物幾乎不受水的影響,電荷從該化合物的泄漏受到抑制,這是因為鍵合至叔碳原子的官能團各自起到空間位阻的作用。然而,當(dāng)鍵合至氧原子的碳原子旋轉(zhuǎn)時,能作為空間位阻的任何官能團也能移動。此外,摩擦電荷從化合物泄漏涉及的水分子是小分子,因此沒有官能團能夠是完全的空間位阻。結(jié)果,鍵合至叔碳原子的官能團分別起到適度的空間位阻的作用以適度阻擋水分子。結(jié)果,甚至在高濕環(huán)境下或在低濕環(huán)境下,含有醚化合物的調(diào)色劑也能獲得良好的帶電性能。特別地,當(dāng)極性樹脂和醚化合物組合使用時,醚化合物甚至在外層樹脂中也能發(fā)揮對調(diào)色劑電荷的穩(wěn)定作用,由此調(diào)色劑的帶電性能以額外有利的方式改進。因此,獲得以下優(yōu)良的效果確保本發(fā)明的作用和效果,具體地,調(diào)色劑承載構(gòu)件上的調(diào)色劑涂層均勻性和轉(zhuǎn)印效率以高水平保持,獲得一頁內(nèi)的調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印均一性,并且調(diào)色劑能容易地以均一方式轉(zhuǎn)移至具有低光滑性的轉(zhuǎn)印材料上。調(diào)色劑以含量在優(yōu)選5至l,000ppm,更優(yōu)選10至800ppm,或還更優(yōu)選10至500ppm范圍內(nèi)含有醚化合物。醚化合物可以是與具有其他結(jié)構(gòu)的醚化合物的混合物,只要混合物主要由具有上述結(jié)構(gòu)的化合物形成即可。同時,含量規(guī)定為調(diào)色劑中醚化合物的總量。當(dāng)調(diào)色劑中醚化合物的含量落入上述范圍內(nèi)時,獲得良好的摩擦電荷量,調(diào)色劑均勻帶電。此外,調(diào)色劑承載構(gòu)件上的調(diào)色劑涂層均勻性和轉(zhuǎn)印效率以高水平保持,獲得一頁內(nèi)調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印均一性,調(diào)色劑能均勻轉(zhuǎn)印至甚至具有低光滑性的轉(zhuǎn)印材料上。生產(chǎn)調(diào)色劑顆粒時可以按照配方添加和引入的醚化合物能在聚合容器中由聚合引發(fā)劑的分解產(chǎn)物生產(chǎn)。醚化合物結(jié)構(gòu)實例包括以下結(jié)構(gòu)。醚4匕合物1[化學(xué)式3]CH3CH3IIH3C——C——0——G—CH3CH3CH3醚化合物2[化學(xué)式4]CH3CH3IICH3CH2CH2^—0—一CH3CH3CH3醚化合物3CH2(CH2)4CH3CH3(CH2)4CH2CH2(CH2)4CH3CH3(CH2)4CH2—C一0—(一CH2(CH2)4CH3CH3(CH2)4CH2醚化合物4[化學(xué)式6]CH3I/CH3CH3——C——0——C—CH\IH9CH3CH3"2當(dāng)調(diào)色劑通過懸浮聚合方法生產(chǎn)時,能進一步添加并使用已知的鏈轉(zhuǎn)移劑或聚合引發(fā)劑等,以使得可控制可聚合單體的聚合度。此外,當(dāng)聚合方法調(diào)色劑通過將甲苯或二甲苯添加至單體來生產(chǎn)時,具有極性的樹脂在單體中的溶解性得到改進,在通過樹脂沉降而形成調(diào)色劑外層時的穩(wěn)定性得到改進,因此發(fā)揮本發(fā)明效果的容易性得到改進;應(yīng)注意溶解性和穩(wěn)定性改進的機理尚不清楚。曱苯或二甲苯以優(yōu)選0.5至5.0質(zhì)量份的量添加,相對于100質(zhì)量份單體。分散穩(wěn)定劑可以添加至水性介質(zhì)。作為能在分散穩(wěn)定劑中使用的無機化合物,存在示例性的磷酸鈣、磷酸鎂、磷酸鋁、磷酸鋅、碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、偏硅酸鈣、硫酸鈣、一琉酸鋇、膨潤土、二氧化硅和氧化鋁。作為有機化合物,存在示例性的聚乙烯醇、明膠、甲基纖維素、甲基羥丙基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉鹽、聚丙烯酸及其鹽、和淀粉。分散穩(wěn)定劑以優(yōu)選0.2至2.0質(zhì)量份的量使用,相對于100質(zhì)量份可聚合單體。此外,0.001至0.1質(zhì)量份表面活性劑可以用于細(xì)孩i分散那些分散穩(wěn)定劑。表面活性劑也用于促進分散穩(wěn)定劑的預(yù)期功能。表面活性劑的具體實例包括十二烷基苯硫酸鈉、十四烷基硫酸鈉、十五烷基硫酸鈉、辛基硫酸鈉、油酸鈉、月桂酸鈉、硬脂酸4甲和油酸4丐。當(dāng)無機化合物用作分散穩(wěn)定劑時,商購可得的化合物可原樣使用,或無機化合物可在水性介質(zhì)中生產(chǎn)并使用,以致可獲得額外細(xì)的顆粒。在高速攪拌下混合磷酸鈉水溶液和氯化鈣水溶液足以用于制備例如磷酸鈣。此外,流動性改進劑可外部添加至本發(fā)明的調(diào)色劑中的各調(diào)色劑顆粒,以改進各調(diào)色劑顆粒的流動性。流動性改進劑的實例包括氟樹脂粉末如偏二氟乙烯細(xì)粉和聚四氟乙烯細(xì)粉;脂族酸的金屬鹽如硬脂酸鋅、硬脂酸鈣和硬脂酸鉛;金屬氧化物如氧化鈦粉末、氧化鋁粉末和氧化鋅粉末,或通過將金屬氧化物進行疏水處理獲得的粉末;和二氧化硅細(xì)4分如濕法二氧化硅和干法二氧化硅。此外,這些細(xì)粉的任一種的表面更優(yōu)選用處理劑如石圭烷偶聯(lián)劑、鈥偶聯(lián)劑或硅油處理。流動性改進劑以優(yōu)選0.01至5質(zhì)量份的量使用,相對于100質(zhì)量份調(diào)色劑顆粒。接著,將參考圖3和4描述涉及使用本發(fā)明調(diào)色劑的圖像形成方法的實例。圖4示出本發(fā)明實施例中使用的圖像形成設(shè)備構(gòu)成(接觸型單組分顯影系統(tǒng))。圖像形成設(shè)備是串聯(lián)型彩色激光束打印機(colorLBP)(LBP-2510,Ca畫Inc.制造)。圖4中,附圖標(biāo)號101(101a至101d)表示作為靜電潛像承載構(gòu)件的鼓型電子照相感光構(gòu)件(下文中稱為"感光鼓"),各鼓型感光構(gòu)件以預(yù)定處理速度沿圖中所示箭頭指示的方向旋轉(zhuǎn)(逆時針方向)。感光鼓101a、101b、101c和101d分別對應(yīng)于彩色圖像的黃色(Y)組分、品紅色(M)組分、青色(C)組分和黑色(Bk)組分。感光鼓101a至101d分別通過未示出的鼓形電機(DC伺月l電機)旋轉(zhuǎn)。各感光鼓101a至101d可以配置有^皮此獨立的驅(qū)動源。各鼓形電機的旋轉(zhuǎn)通過未示出的數(shù)字信號處理器(DSP)控制,可以通過未示出的CPU進行任何其他控制。此夕卜,靜電吸附輸送帶109a圍繞驅(qū)動輥109b、固定輥109c和109e與張緊輥109d周圍拉緊,并通過驅(qū)動輥109b沿圖中所示箭頭指示的方向旋轉(zhuǎn)以吸附并輸送轉(zhuǎn)印材料S(記錄介質(zhì)S)。下感光鼓101a在其旋轉(zhuǎn)中通過一次充電裝置102a均勻地進行一次充電處理,以具有預(yù)定的4L性和預(yù)定的電勢。然后,將感光鼓101a暴露于激光束曝光裝置(下文中稱為"掃描儀")103a的光,由此在感光鼓101a上形成省爭電潛<象。接著,靜電潛像通過顯影部104a顯影,由此調(diào)色劑圖像形成于感光鼓101a上。對于其他三種顏色(品紅色(M)、青色(C)和黑色(Bk))進行類似步驟。接著,四種彩色調(diào)色劑圖像順序轉(zhuǎn)印至記錄介質(zhì)S,該記錄介質(zhì)S處于各感光鼓101a至101d和靜電吸附輸送帶109a之間的輥隙部,以通過薄片進給輥108b和抗蝕輥108c調(diào)整而適時輸送。此外,在調(diào)色劑圖像已轉(zhuǎn)印至記錄介質(zhì)S之后,殘留附著物質(zhì)如轉(zhuǎn)印殘留調(diào)色劑通過清潔裝置106a、106b、106c和106d從感光鼓101a至101d除去。調(diào)色劑圖像已從四個感光鼓101a至101d轉(zhuǎn)印其的記錄介質(zhì)S在驅(qū)動輥109b部從靜電吸附輸送帶109a表面分離,從而進給至定影單元IIO。然后,調(diào)色劑圖像在定影單元110中定影至記錄介質(zhì)S。其后,介質(zhì)通過排出輥110c排出至排出托盤113。接著,將參考顯影部放大圖(圖3)描述以非磁性單組分接觸顯影系統(tǒng)的圖像形成方法的具體實例。圖3中,顯影單元13包括貯存作為單組分顯影劑的非磁性調(diào)色劑17的顯影劑容器23;位于沿顯影劑容器23縱向延伸的開口處的靜電潛像承載構(gòu)件(感光鼓)10;和調(diào)色劑承載構(gòu)件14,其以面對靜電潛像承載構(gòu)件IO設(shè)置。調(diào)色劑17通過調(diào)色劑輸送構(gòu)件25向調(diào)色劑承載構(gòu)件輸送。此外,顯影單元13顯影靜電潛像承載構(gòu)件10上的靜電潛像以形成調(diào)色劑圖像。靜電潛像承載構(gòu)件接觸充電構(gòu)件ll接觸靜電潛像承載構(gòu)件10。靜電潛像承載構(gòu)件接觸充電構(gòu)件11的偏壓通過電源12施加。調(diào)色劑承載構(gòu)件14側(cè)向配置,同時在所述開口處,圖中所示的其大體右半圓周面暴露于顯影劑容器23內(nèi)部,并且圖中所示的其大體左半圓周面暴露于顯影劑容器23外部。暴露于顯影劑容器23外部的表面接觸位于圖3中顯影單元13左側(cè)的靜電潛像承載構(gòu)件IO,如圖中所示。l爭電潛傳^K載構(gòu)件10的圓周速度為50至170mm/s,調(diào)色劑承載構(gòu)件14沿箭頭B指示的方向以高達靜電潛像承載構(gòu)件IO的圓周速度的一至二倍的圓周速度旋轉(zhuǎn)。控制構(gòu)件16通過調(diào)色劑承載構(gòu)件14上方的控制構(gòu)件支承板24支承。控制構(gòu)件使用例如SUS形成的金屬板、橡膠材料如聚氨酯或硅酮,或由具有橡膠彈性的SUS或磷青銅作為基體形成的金屬薄板。橡膠材料粘結(jié)至接觸調(diào)色劑承載構(gòu)件14的控制構(gòu)件的表面?zhèn)取E渲每刂茦?gòu)件16,以致其自由端側(cè)的邊緣附近通過表面接觸來接觸調(diào)色劑承載構(gòu)件14的外周面。邊緣附近接觸外周面的的方向為反方向,其中頂側(cè)位于相對于調(diào)色劑承載構(gòu)件14旋轉(zhuǎn)方向的接觸部的上游側(cè)??刂茦?gòu)件16的實例為以下構(gòu)成將具有厚度1.0mm的板狀聚氨酯橡膠粘結(jié)至控制構(gòu)件支承板24,適度設(shè)定控制構(gòu)件接觸調(diào)色劑承載構(gòu)件14的接觸壓力(線性壓力)。接觸壓力優(yōu)選20至300N/m。接觸壓力如下測量將分別具有已知摩擦系數(shù)的三種金屬薄板插入控制構(gòu)件和調(diào)色劑承載構(gòu)件彼此接觸的部位,將用彈簧秤拉出中心板需要的力的值換算為接觸壓力。鑒于與調(diào)色劑的密合性,橡膠材料優(yōu)選粘結(jié)至接觸調(diào)色劑承載構(gòu)件的控制構(gòu)件16的表面;能抑制長期使用調(diào)色劑時調(diào)色劑熔融附著和粘著至控制構(gòu)件。此外,控制構(gòu)件16能以下述邊緣接觸方式接觸調(diào)色劑承載構(gòu)件14:控制構(gòu)件的邊緣與調(diào)色劑承載構(gòu)件接觸。在邊緣接觸的情況下,鑒于控制調(diào)色劑層的厚度,控制構(gòu)件16相對于在控制構(gòu)件與調(diào)色劑承載構(gòu)件接觸點處的調(diào)色劑承載構(gòu)件切線的接觸角更優(yōu)選設(shè)定至40。以下。調(diào)色劑進給輥15(附圖標(biāo)記15a表示調(diào)色劑進給輥的軸)與調(diào)色劑承載構(gòu)件14相對于控制構(gòu)件16接觸調(diào)色劑承載構(gòu)件14表面的部位的旋轉(zhuǎn)方向的上游側(cè)接觸,該輥:故旋轉(zhuǎn)支岸義。調(diào)色劑進給輥15接觸調(diào)色劑承載構(gòu)件14的有效寬度為l至8mm,調(diào)色劑承載構(gòu)件14優(yōu)選設(shè)置有在調(diào)色劑進給輥與調(diào)色劑承載構(gòu)件彼此才妄觸部位的相對速度。調(diào)色劑承載構(gòu)件用充電輥29是彈性體如NBR或硅橡膠,其連接至抑制構(gòu)件30。此外,通過抑制構(gòu)件30而使調(diào)色劑承載構(gòu)件用充電輥29與調(diào)色劑承載構(gòu)件14接觸的負(fù)荷設(shè)定至0.49至4.9N。調(diào)色劑承載構(gòu)件14上的調(diào)色劑層進行最緊密堆積,并且通過調(diào)色劑承載構(gòu)件用充電輥29的接觸,使調(diào)色劑承載構(gòu)件上部均勻地涂布有調(diào)色劑層。控制構(gòu)件16和調(diào)色劑承載構(gòu)件用充電輥29之間的縱向位置關(guān)系優(yōu)選這樣設(shè)置調(diào)色劑承載構(gòu)件用充電輥29,以致能夠確實覆蓋與控制構(gòu)件16接觸的調(diào)色劑承載構(gòu)件14上的全部區(qū)域。此外,絕對需要調(diào)色劑承載構(gòu)件用充電輥29通過調(diào)色劑承載構(gòu)件14驅(qū)動,或以與該構(gòu)件圓周速度相同的圓周速度旋轉(zhuǎn)。調(diào)色劑承載構(gòu)件用充電輥29和調(diào)色劑岸義載構(gòu)件14之間的圓周速度差的存在是優(yōu)選的,這是因為調(diào)色劑承載構(gòu)件不均勻地涂布有調(diào)色劑,用調(diào)色劑形成的圖<象上的凹凸(unevenness)i曽力口。劑承載構(gòu)件14和靜電潛像承載構(gòu)件10兩者間的電源27(圖3中附圖標(biāo)號27)施加,調(diào)色劑承載構(gòu)件14上的非^f茲性調(diào)色劑17從調(diào)色劑岸義載構(gòu)件用充電輥29通過放電而#_賦予以電荷。調(diào)色劑承載構(gòu)件用充電輥29的偏壓等于或高于與非磁'l"生調(diào)色劑相同極性的擊穿電壓,并設(shè)定其以4吏得在該輥和調(diào)色劑承載構(gòu)件14之間產(chǎn)生電勢差1,000至2,000V。在已通過調(diào)色劑承載構(gòu)件用充電輥29賦予電荷之后,將調(diào)色劑承載構(gòu)件14上形成為薄層的調(diào)色劑層均勻地輸送至作為面對靜電潛像承載構(gòu)件10的部分的顯影部。在顯影部中,將調(diào)色劑承載構(gòu)件14上形成為薄層的調(diào)色劑層用通過圖3中所示電源27在調(diào)色劑承載構(gòu)件14和靜電潛像承載構(gòu)件10兩者之間施加的DC偏壓的幫助下顯影靜電潛像承載構(gòu)件10上的靜電潛像,從而形成調(diào)色劑圖像。下文中,將描述測量各種物理性質(zhì)值的方法。(l)通過凝膠滲透色譜法(GPC)測量的調(diào)色劑的THF可溶性物質(zhì)的峰分子量(MpA)首先,混合作為測量目標(biāo)的調(diào)色劑和THF,以致混合物中的調(diào)色劑濃度為5mg/ml。然后,將混合物在室溫下靜置5小時。其后,充分振動混合物以使得THF和試樣〗皮此良好混合(直至試樣的聚結(jié)體消失)。然后,將混合物在室溫下再放置24小時。其后,混合物通過試樣處理過濾器(MaishoriDiskH-25-2,TOSOHCORPORATION制造,或Ekicrodisc25CR,GermanScienceJapanCo.,Ltd.制造),并將其一見為GPC用試樣。制備試樣的分子量分布用GPC測量設(shè)備(HLC-8120GPC:TOSOHCORPORATION制造)根據(jù)設(shè)備操作手冊在以下測量條件下測量,確定試樣的峰分子量。(測量條件)設(shè)備高速GPC"HLC-8120GPC"(TOSOHCORPORATION制造)^主七才艮^主ShodexKF-801、802、803、804、805、806和807(ShowaDenkoK.K.制造)串聯(lián)洗脫液THF流速1.0ml/min爐溫40.0。C試樣注入量0.10ml此外,計算試樣分子量時,用標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯樹脂(TSK標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F國20、F-10、F-4、F-2、F-l、A-5000、A-2500、A-1000或A-500,TOSOHCORPORATION制造)制作的分子量校準(zhǔn)曲線用作校準(zhǔn)曲線?;旌献鳛闇y量目標(biāo)的調(diào)色劑和THF,以致混合物中的調(diào)色劑濃度為450mg/ml。然后,室溫下充分振動混合物10小時,使得THF和試樣彼此良好混合,直至試樣聚結(jié)體消失。此外,將混合物放置7天。其后,所得溶液在10。C環(huán)境中用冷凍高速離心機(如H-9R(KOKUSANCo.Ltd.制造))以15,000rpm離心60分鐘,乂人而佳:溶液分離為上清液和沉淀。然后,收集上清液。此外,<吏上清液減少50%同時用.氮氣鼓泡,由此制備濃縮液(condensate)。其后,將5ml濃縮液裝入至100ml環(huán)己烷中,以生產(chǎn)不溶性物質(zhì)。其后,將其中產(chǎn)生不溶性物質(zhì)的液體在10。C環(huán)境中用冷凍高速離心機(如H-9R(KOKUSANCo.Ltd.制造))以15,000rpm離心60分鐘,乂人而^f吏液體分離為上清液和沉淀(環(huán)己烷不溶性物質(zhì))。然后,除去上清液。除去后沉淀在室溫下》文置24小時。其后,沉淀在真空干燥器(40。C)進行脫溶劑化(desovation)24小時,收集作為環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的組分。調(diào)色劑的THF可溶性物質(zhì)中環(huán)己烷不溶性物質(zhì)含量能從下式確定。量(質(zhì)量。/。)-((THF可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的質(zhì)量)/調(diào)色劑的質(zhì)量)xi00(3)通過凝膠滲透色譜法(GPC)測量的調(diào)色劑THF可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的峰分子量(MpB)如上所述收集調(diào)色劑THF可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷不溶性物質(zhì)。通過使用環(huán)己烷不溶性物質(zhì)作為測量試樣,以與確定調(diào)色劑THF可溶性物質(zhì)的峰分子量(MpA)的相同方式進行測量。(4)通過流動試驗儀加熱方法測量的在100。C下的粘度用流動試驗儀CFT-500D(ShimadzuCorporation制造)才艮據(jù)設(shè)備操作手冊在以下條件下進行測量。應(yīng)注意測量溫度50。C至200°C下的調(diào)色劑粘度,確定溫度在100。C下的調(diào)色劑粘度。試樣稱重約1.0g調(diào)色劑,并用壓力模具成型為試樣。??字睆?.5mm模具長度1.0mm料筒壓力(cylinderpressure):9'807x105(Pa)測量方式升溫法升溫速率4.0。C/min(5)調(diào)色劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA),調(diào)色劑的最高吸熱峰峰溫度(P1),和環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgB)通過使用DSC-7(PerkinElmer,Inc.制造)或DSC2920(TAInstrumentsJapanInc.制造)等作為差示掃描量熱計(DSC測量設(shè)備)根據(jù)ASTMD3418-82如下所述進行測量。精確稱重2至5mg,或優(yōu)選3mg測量試樣。將試樣裝入鋁盤中,空鋁盤用作參比。試樣已在20。C下保持平衡5分鐘后,在測量溫度范圍20至140。C內(nèi),以升溫速率l。C/min,同時應(yīng)用1.0。C/min調(diào)幅進行測量。在本發(fā)明中,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度通過中點方法確定。此外,當(dāng)存在多個吸熱峰時,在吸熱峰上方區(qū)域中,具有從基線的最高高度的一個吸熱峰定義為最高吸熱峰。環(huán)己烷不溶性物質(zhì)的酸值從下式確定。(試樣制備)在200-ml燒杯中稱重1.0g試樣,并溶于120ml曱苯中,同時用攪拌器攪拌曱苯。此外,添加30ml乙醇至該溶液。(設(shè)備)例如,電位自動滴定設(shè)備AT-400WIN(KyotoDenshi制造)用作設(shè)備。設(shè)備設(shè)定用于溶于有機溶劑中的試樣。使用的玻璃電極和參比電極(relationelectrode)分別適合于有機溶劑。例如,產(chǎn)品代碼弁100-H112用作pH玻璃電極,產(chǎn)品代碼弁100-R115用作庫欠木塞參比電才及(corkrelationelectrode)。注意4吏4尋兩電才及的每一電極的頂端絕對不干燥。此外,3.3mol/lKCl溶液用作內(nèi)部液體,檢查設(shè)備以確定i殳備是否填充有內(nèi)部液體以致液體達到設(shè)備的內(nèi)吾P'液體4卜給口。的溶液,f=1.009)設(shè)定于試樣溶液上方,并分別通過自動間歇滴定以0.05ml的量滴加。從基于下式得到的結(jié)果計算酸值。酸值(mgKOH/g)二[(試樣終點-空白終點)xfx56x0.1]/試樣質(zhì)量(7)調(diào)色劑的平均圓形度調(diào)色劑的平均圓形度用流式顆粒圖像分析儀"FPIA-3000model"(SYSMEXCORPORATION制造)根據(jù)該分析儀操作手冊在以下條件下計算。流式顆粒圖像分析儀"FPIA-3000model"(SYSMEXCORPORATION制造)的測量原理如下將流動顆粒拍照為靜態(tài)圖像,并分析該圖像。裝入試樣室的試樣用試樣抽吸注射器進給至扁平鞘流池(sheathflowcell)。進給至扁平鞘流池的試才羊夾于鞘流液之間以形成扁平流。通過扁平鞘流池內(nèi)部的試樣用頻閃光以1/60秒的間隔照射,由此拍ii流動顆粒作為靜態(tài)圖像。此外,顆粒能夠在焦點處拍攝,這是因為顆粒流是平的。用CCD照相機拍攝顆粒圖像,將拍攝的圖像以圖像處理分辨率512x512(0.37iamx0.37jim每像素)進行圖像處理,以使得取樣各顆粒圖像邊緣。然后,測量各顆粒圖像的投影面積和周長等。圖像信號在圖像處理部中進行A/D轉(zhuǎn)換并捕獲為圖像數(shù)據(jù),存儲的圖像數(shù)據(jù)進行圖像處理以判斷是否存在顆粒。接著,進行邊緣強化處理作為用于適當(dāng)取樣各顆粒圖像邊緣的預(yù)處理。接著,圖像數(shù)據(jù)在某一適當(dāng)?shù)拈撝刀祷.?dāng)圖像數(shù)據(jù)在某一適當(dāng)?shù)拈撝刀祷瘯r,各顆粒圖像變?yōu)槿鐖Dl所示的此類二值化圖像。接著,進行關(guān)于各二值化顆粒圖像是否為邊緣點(表示邊緣的邊緣像素)的判斷,制作存在關(guān)于臨近感興趣邊緣點的邊^(qū)^點方向的信息,即,《漣碼。接著,確定各顆粒圖像的投影面積S和周長L。通過使用上述面積S和周長L,確定各圖像中顆粒的圓當(dāng)量直徑和圓形度。術(shù)語"圓當(dāng)量直徑"是指具有與顆粒圖像投影面積相同面積的圓的直徑。將圓形度(c)定義為由圓當(dāng)量直徑確定的圓周長除以顆粒投影圖像的周長獲得的值,其從下式計算。02x(兀s)〃2/:l當(dāng)顆粒圖像為圓形時,圖像中的顆粒圓形度為l。隨著顆粒圖像外周中表面凹凸程度增加,圓形度顯示降低值。計算出各顆粒圓形度后,將圓形度范圍0.2至1.O分割為800個部分,將計算的圓形度分配至800個部分,顆粒的平均圓形度通過使用各分割部分的中心值和測量顆粒數(shù)目計算。當(dāng)顆粒粒度分布中的分割部i處的圓形度(中心值)由ci表示,測量的顆粒數(shù)目由m表示時,平均圓形度C從下式計算。[數(shù)學(xué)式l]平均圓形度C=Za'/m具體測量方法如下。在容器中準(zhǔn)備已預(yù)先除去雜質(zhì)固體等的10m1離子交換水。表面活性劑(優(yōu)選烷基磧酸鹽)作為分散劑添加至離子交換水,然后將0.02g測量試樣添加至該混合物中并均勻分散。通過使用作為分散裝置的裝配有具有直徑5mm的鈦合金尖端(tip)作為振蕩器的超聲波分散儀"UH-50"(SMTCo.,Ltd.制造),將所得混合物進行分散處理5分鐘,以制備測量用分散液。同時,將分散液適當(dāng)冷卻,以使分散液溫度不能為40。C以上。以使得測量時調(diào)色劑顆粒濃度在3,000至10,000顆粒/^1范圍內(nèi)的方式再次調(diào)整分散液濃度,通過使用流式顆粒圖像分沖斤4義測量1,ooo個以上顆粒。resistance)方法的裝酉己有100卞m口管(aperturetube)"CoulterCounterMultisizer3"(注冊商標(biāo),BeckmanCoulter,Inc.制造)的精確粒度分布測量設(shè)備用作測量i殳備。包4舌于i殳備"BeckmanCoulterMultisizer3Version3.51"(BeckmanCoulter,Inc.制造)的專用軟件用于設(shè)定測量條件和分析測量數(shù)據(jù)。應(yīng)注意進行測量,同時將有效測量通道(channel)數(shù)設(shè)定為25,000。通過溶解試劑級氯化鈉于離子交換水以具有濃度約1質(zhì)量%而制備的電解液,例^"ISOTONII"(BeckmanCoulter,Inc.制造)用作測量中要使用的電解液。應(yīng)注意測量和分析之前,如下所述設(shè)定專用庫欠件。在專用軟件的"改變標(biāo)準(zhǔn)測量方法(SOM)"屏面,控制方式的總計算數(shù)目設(shè)定為50,000個顆粒,測量次數(shù)設(shè)定為l,通過使用"各自具有粒徑10.0iam的標(biāo)準(zhǔn)顆粒"(BeckmanCoulter,Inc.制造)獲得的值設(shè)定為Kd值。閾值和噪音水平通過按壓"閾值/噪音水平測量"按鈕自動設(shè)定。此外,電流設(shè)定為1,600^A,增益(gain)設(shè)定為2,電解液i殳定為ISOTONII,在復(fù)選框中置有復(fù)選標(biāo)記來確定測量后是否沖刷口管。在專用軟件的"設(shè)定用于從脈沖至粒徑變換"屏面,箱間隔(bininterval)設(shè)定為對數(shù)粒徑,粒徑箱數(shù)(bin)設(shè)定為256,粒徑范圍設(shè)定至2nm至60pm范圍。具體測量方法如下所述。(i)將約200ml電解液裝入由Multisizer3專用的玻璃形成的250-ml圓底燒瓶。將燒瓶置于試樣架中,燒瓶中的電解液用攪拌棒以24轉(zhuǎn)/秒沿逆時針方向攪拌。然后,口管中的污垢和氣泡通過專用軟件的"孔沖刷"功能除去。(ii)將約30ml電解液裝入由玻璃形成的100-ml圓底燒瓶。通過用離子交換水稀釋"ContaminonN"(10-質(zhì)量%的用于洗滌精密測量裝置的中性清潔劑水溶液,該清潔劑由非離子性表面活性劑、陰離子性表面活性劑和有^L增潔劑形成并具有pH7,WakoPureChemicalIndustries,Ltd.制造)約3質(zhì)量倍制備的稀釋溶液約0.3ml作為分散劑添加至電解液。(iii)準(zhǔn)備其中構(gòu)建兩個各具有振蕩頻率50kHz以致處于180。的相位差的振蕩器并具有電輸出120W的超聲波分散裝置"UltrasonicDispersionSystemTetra150"(NikkakiBiosCo.,Ltd.制造)。將預(yù)定量的離子交換水裝入超聲波分散裝置的水槽中。將約2mlContaminonN裝入水槽中。(iv)將部分(ii)中的燒瓶置于超聲波分散裝置的燒瓶固定孔中,啟動超聲波分散裝置。然后,調(diào)整燒瓶的高度位置以使得燒瓶中電解液的液體水平可以盡可能最大限度地與來自超聲波分散裝置的超聲波共振。(v)將約10mg調(diào)色劑以電解液用超聲波照射的狀態(tài)逐步添加至部分(iv)中燒瓶的電解液中并分散于其中。然后,繼續(xù)進行超聲波分散處理另外60秒。應(yīng)注意超聲波分散時適當(dāng)調(diào)節(jié)水槽中的水溫,以致為10。C以上至40。C以下。(vi)其中已分散調(diào)色劑的部分(v)中的電解液用移液管滴加至部分(i)中置于試樣架中的圓底燒瓶,要測量的調(diào)色劑濃度調(diào)節(jié)至約5%。然后,進行測量,直至測量50,000個顆粒的粒徑。(vii)測量數(shù)據(jù)用設(shè)備包括的專用軟件分析,計算調(diào)色劑的重均粒徑(D4)和數(shù)均粒徑(D1)。應(yīng)注意當(dāng)i殳定專用軟件以顯示體積%單位的曲線時,專用軟件的"分析/體積統(tǒng)計(算術(shù)平均值)"屏面上的"平均粒徑"為重均粒徑(D4),當(dāng)設(shè)定專用軟件以顯示數(shù)目%單位的曲線時,專用軟件的"分析/數(shù)目統(tǒng)計(算術(shù)平均值)"屏面上的"平均粒徑"為數(shù)均粒徑(D1)。(9)分別具有粒徑等于或小于重均粒徑(D4)的三分之一的顆粒與調(diào)色劑顆??倲?shù)的比例(小顆粒比例)計算分別具有粒徑等于或小于如上所述確定的調(diào)色劑重均粒徑(D4)的三分之一的顆粒數(shù)與調(diào)色劑顆粒總數(shù)的比例。各顆粒數(shù)通過利用測量調(diào)色劑平均圓形度時獲得的圓當(dāng)量直徑分布確定。應(yīng)注意如表1所示,圓當(dāng)量直徑分布能以通過將粒徑范圍0.06至400,分割為226通道(cha畫ls)(—個倍頻程(octave)分為30通道)得到的數(shù)據(jù)形式獲得。[表1-1]<table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table>[表l-2]<table>tableseeoriginaldocumentpage47</column></row><table>(10)當(dāng)UV可固化組合物引發(fā)滲透時,在滲透時間5秒時的滲透厚度L(iim),在滲透時間5秒以上至10秒以下時的平均滲透速度Va((im/s),在滲透時間10秒以上至15秒以下時的平均滲透速度VbOm/s)將作為測量目標(biāo)的調(diào)色劑從上方裝入具有直徑lmm并含有UV可固化組合物L(fēng)uxtrackD-800(含有三(甘醇)二甲基丙烯酸酯和具有六亞曱基二異氰酸酯的丙烯酸類改性聚氨酯低聚物、含OH基甲基丙烯酸酯和連接至低聚物的雙酚A的環(huán)氧丙烷加成物的組合物;TOAGOSEICO.,LTD.制造)的圓筒形容器,使UV可固化組合物滲透入調(diào)色劑中5秒。其后,將試樣放置在距離例如照射器LS-800(JEOLDATUM制造)的照射部為3.0±0.1cm的距離,并用在150W輸出功率下用UV光照射30秒,從而固化調(diào)色劑中的UV可固化組合物。將其中已^f吏UV可固化組合物滲透并固化的調(diào)色劑使用例如ULTRACUTUCT(LeicaMicrosystems制造)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂泻穸?0至100nm的調(diào)色劑切片。生產(chǎn)該切片時,注意該切片由各調(diào)色劑顆粒的中心部形成。調(diào)色劑切片用例如場發(fā)射掃描電子顯微鏡S-4800(HitachiHigh-TechnologiesCorporation制造)觀察,獲得調(diào)色劑切片的電子透射圖像(STEM圖像)。電子透射圖像中UV可固化組合物的滲透厚度由L表示。應(yīng)注意當(dāng)沿調(diào)色劑切片的長軸方向的UV可固化組合物的滲透厚度由Lx表示,和沿調(diào)色劑切片的短軸方向的UV可固化組合物的滲透厚度由Ly表示時,定義各顆粒中的滲透厚度(La)由下式表示。La=(Lx+Ly)/2此外,選擇各自具有粒徑在調(diào)色劑數(shù)均粒徑Dl士0.2j^im范圍內(nèi)的調(diào)色劑顆粒,測量顆粒的滲透厚度,以便能在可能的程度上消除測量誤差。如下所述進行測量。選擇分別滿足上述條件的100個任意顆粒,測量各顆粒的滲透厚度La。包括最大值的十個最高值和包括最小值的十個最低值從測量結(jié)果消除,剩余的八十個結(jié)果用作數(shù)據(jù)。在滲透時間5秒時的滲透厚度L通過算術(shù)平均該八十個結(jié)果來確定。類似地,將使UV可固化組合物滲透于其中IO秒的調(diào)色劑轉(zhuǎn)變?yōu)榍衅?。如在滲透厚度L的情況下,測量100個調(diào)色劑顆粒的滲透厚度。包括最大值的十個最高值和包括最小值的十個最低值從測量結(jié)果消除,剩余的八十個結(jié)果用作數(shù)據(jù)。將該八十個結(jié)果的算術(shù)平均值定義為在滲透時間為10秒時的滲透厚度LK)。在此情況下,定義在'滲透時間5秒以上至10秒以下時的平均》參透速度Va由下式表示。Va=(L10-L)/5類似地,將使UV可固化組合物滲透于其中15秒的調(diào)色劑轉(zhuǎn)變?yōu)榍衅?。如在滲透厚度L的情況下,測量100個調(diào)色劑顆粒的滲透厚度。包括最大值的十個最高值和包括最小值的十個最低值從測量結(jié)果中消除,剩余的八十個結(jié)果用作數(shù)據(jù)。將這八十個結(jié)果的算術(shù)平均值定義為在滲透時間15秒時的滲透厚度1>15。在此情況下,定義在滲透時間10秒以上至15秒以下時的平均滲透速度Vb由下式表示。Vb=(L15-L10)/5圖2示出在此情況下滲透厚度和滲透時間之間關(guān)系的圖像。應(yīng)注意在滲透時間為O秒時的滲透厚度為在將調(diào)色劑加入UV可固化組合物后立即用UV光照射時,通過使用試樣,以與測量滲透厚度L的相同方式確定的滲透厚度。在滲透時間為0秒時的滲透厚度不為(M敬米的原因在于UV可固化組合物滲透,同時該組合物通過用UV光照射而固化。盡管在描述中規(guī)定了"滲透時間5秒"、"滲透時間IO秒"和"滲透時間15秒",然而嚴(yán)格說來,真正的滲透時間包括UV可固化組合物通過用UV光照射而固化所需的時間以及各規(guī)定時間。(11)加熱攪拌后的重均粒徑(D4)與加熱攪拌前的重均粒徑的變化率將1.7份調(diào)色劑顆粒加入100份離子交換水中,混合物用槳式攪拌葉片以300r/min攪拌,從而將調(diào)色劑顆粒分散于離子交換水中。其后,調(diào)色劑顆粒分散液的溫度升高以致高于調(diào)色劑玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)5。C,然后將分散液繼續(xù)攪拌60分鐘。完成攪拌后,將通過過濾分散液所得產(chǎn)物定義為測量試樣,通過上述方法測量試樣的重均粒徑(D4)?;谙率?,從所得測量值確定重均粒徑(D4)的變化率。重均粒徑(D4)的變化率(%)=(加熱攪拌后調(diào)色劑顆粒的重均粒徑/加熱攪拌前調(diào)色劑顆粒的重均粒徑)x100(12)調(diào)色劑已在溫度50。C和濕度10。/。RH下靜置3天后的調(diào)色劑聚集度于100-ml塑料杯(polycup)中稱重5g調(diào)色劑。接著,將試樣裝入設(shè)定至50。C的自動調(diào)溫器,并放置3天。其后,取出試樣,并在具有溫度23。C和濕度60。/。RH的環(huán)境中靜置24小時。其后,測量調(diào)色劑的聚集度。如下所述測量調(diào)色劑的聚集度。使用的測量設(shè)備為將數(shù)字顯示振動計"DIGIVIBLOMODEL1332A"(ShowaSokkiCorporation制造)連4矣至"PowderTester"(HosokawaMicronCorporation制造)振動臺側(cè)表面部的設(shè)備。然后,具有孔徑250pm的篩子、具有孔徑500^im的篩子和具有孔徑710pm的篩子在粉末試-瞼儀的振動臺上從下以所述順序象層壓體一樣;改置。如下所述,在23。C和60。/。RH環(huán)境下進行測量。(i)預(yù)先調(diào)整振動臺的振幅以使得數(shù)字顯示振動計的位移為0.40mm(峰至峰)。(ii)精確稱重5g預(yù)先在23。C和60。/。RH環(huán)境下靜置24小時的調(diào)色劑,并輕緩放于具有孔徑710nm的篩子上作為最上方階段(uppermoststage)。篩子振動10秒。其后,測量殘留于各篩子上的調(diào)色劑質(zhì)量,聚集度基于下式計算。聚集度(%)={(具有孔徑710pm)的篩子上的試樣質(zhì)量(g)/5(g)}xl00+{(具有孔徑500|im的篩子上的試樣質(zhì)量(g))/5(g)}xl00x0.6+{(具有孑L徑250pm的篩子上的試樣質(zhì)量(g))/5(g)}xl00x0.2(13)確定醚化合物的量通過多次丁貞空萃耳又法(multipleheadspaceextractionmethod)測量調(diào)色劑中醚化合物的量。(設(shè)備和儀器)測定通過使用PerkinElmerJapanCo,.Ltd.制造的HS40XL作為液面上耳又才羊器(headspacesampler)、ThermoQuestCorp.制造的TRACEGC或TRACEMS作為GC/MS進行。此外,基于多次頂空萃取法的峰面積通過使用以下近似式計算。SAn=^21/(4-j2)(S4:總峰面積,An:第n次提取時的峰面積)將試樣瓶連接至氣相色譜,并通過利用多次頂空萃取法分析。(i)液面上取樣器的條件試樣量50mg瓶22ml試樣溫度120。C針溫度150°C轉(zhuǎn)移線溫度(transferlinetemperature):180。C保留時間60分鐘力口壓時間0.25分鐘注入時間0.08分4中(ii)GC的條件柱HP5國MS(0.25mm,60m)柱溫度在40。C下保持3分鐘,在40至70。C之間以2.0。C/分鐘升溫,在70至150。C之間以5。C/分鐘升溫,在150至300。C之間以10.0。C/分鐘升溫。分流比50:1(iii)儀器用于頂空分析的PerkinElmerJapanCo.,Ltd.制造的由玻璃形成的瓶(22ml)用作密閉容器。(iv)方法(1)標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備首先,制備具有濃度l,000ppm的醚化合物在甲醇中的溶液作為用于確定醚化合物量的標(biāo)準(zhǔn)試樣。將5pl溶液用具有體積為10(al的微量調(diào)節(jié)注射器裝入由玻璃形成的22-ml瓶中。其后,立即將瓶用隔膜塞緊用于高溫分析。此外,當(dāng)醚化合物結(jié)構(gòu)不清楚時,可采用以下方法結(jié)構(gòu)通過分析方法如氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)或液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)識別,具有識別結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的量通過上述方法確定。(2)生產(chǎn)調(diào)色劑試樣將50mg調(diào)色劑裝入由玻璃形成的22-ml瓶中,并將該瓶用隔膜塞緊用于高溫分析,由此獲得試樣。(v)分析每0.005(i1醚化合物的全部峰面積通過將醚化合物標(biāo)準(zhǔn)試樣借助于定量多次頂空萃取法進行測量來確定(應(yīng)注意每0.005(i1醚化合物的峰面積必須在每次進行測量時檢查,這是因為GC靈敏度根據(jù)每日基準(zhǔn)而變化)。接著,測量試樣中醚化合物的體積由通過定量多次頂空萃取法確定的調(diào)色劑全部峰面積和通過比例計算的醚化合物標(biāo)準(zhǔn)試樣全部峰面積來確定。計算值乘以醚化合物比重,從而將體積轉(zhuǎn)變?yōu)槊鸦衔锏馁|(zhì)量。由此,計算調(diào)色劑中醚化合物的濃度。實施例1將通過以下實施例具體描述本發(fā)明。然而,本發(fā)明絕不限于這些實施例。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例l)根據(jù)以下步驟生產(chǎn)調(diào)色劑。將9質(zhì)量4分石粦酸三鈣和11質(zhì)量份10%鹽酸加入至加熱至60。C的l,300質(zhì)量份離子交換水中,混合物用TK-勻質(zhì)器(TokushuKikaKogyo制造)以10,000rpm4覺4半,由》匕制備具有pH5.2的水性介質(zhì)。此外,以下材料用螺旋槳攪拌裝置以100rpm溶解,由此制備溶液。苯乙烯70.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯30.0質(zhì)量份曱苯2.5質(zhì)量份電荷控制劑FCA1001NS(具有磺酸基的乙烯基系聚合物;FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份極性樹脂1:苯乙烯-曱基丙烯酸-曱基丙烯酸曱酯共聚物20.0質(zhì)量份(共聚比(質(zhì)量基準(zhǔn))=95.6:1.7:2.7,Mp=69,000,Mw=68,000,Tg二102。C,酸值二12.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘余苯乙烯量=90ppm)接著,將以下材料添加至該溶液。C丄顏沖牛藍15:37.0質(zhì)量傷、電荷控制劑BONTRONE-88(水楊酸鋁化合物;OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份蠟HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量Y分二叔丁基醚(醚化合物1)0.05質(zhì)量份其后,將混合液體的溫度升至60。C,然后混合液體用TK-勻質(zhì)器(TokushuKikaKogyo制造)以9,000rpm4覺4半,/人而^f吏上述材料溶解并分散于該溶液中。將8.0質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)作為聚合引發(fā)劑溶于所得物中,由此制備可聚合單體組合物。將可聚合單體組合物加入至水性介質(zhì)中,混合物用TK-勻質(zhì)器在60°C下以10,000rpm攪拌30分鐘,從而使可聚合單體組合物造粒。其后,將所得物輸送至螺旋槳攪拌裝置,并在氮氣氛下、以溶解氧含量0.50%以下、在70。C下進行反應(yīng)5小時,同時以100rpm攪拌。其后,將所得物溫度升至80。C,并使所得物進行反應(yīng)另外5小時,由此生產(chǎn)調(diào)色劑顆粒。聚合反應(yīng)完成后,冷卻含有顆粒的漿液,用漿液十倍量的水洗滌,過濾,干燥,并分級以調(diào)節(jié)顆粒直徑。由此,獲得青色調(diào)色劑顆粒。將2.0質(zhì)量份流動性改進劑(用二甲基硅油(20質(zhì)量%)處理并帶有與各青色調(diào)色劑顆粒極性相同的極性(負(fù)極性)的疏水性二氧化珪細(xì)粉(一次粒徑10nm,BET比表面積170mVg))外部添加于100質(zhì)量份調(diào)色劑顆粒中,并用亨舍爾混合機(MitsuiMiikeMachineryCo.,Ltd.制造)以3,000rpm混合15分鐘,由此獲得青色調(diào)色劑1。表2顯示此處所得青色調(diào)色劑l的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例2)苯乙烯70.0質(zhì)量份丙棒酸正丁酯30.0質(zhì)量4分曱苯2.5質(zhì)量份FCA1001NSCFUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份上述極性樹脂120.0質(zhì)量<分C.I.顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份WEP-3(》容點73。C;NipponYushiCo.,Ltd.制造)10.0質(zhì)量份叔己基-叔丁基醚(醚化合物2)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑2。表2顯示青色調(diào)色劑2的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例3)苯乙烯70.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯30.0質(zhì)量4分甲苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO"LTD,制造)l.O質(zhì)量份上述極性樹脂120.0質(zhì)量份C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量4分,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCO.,Ltd.制造)10.0質(zhì)量份二(二-l-己基)庚基醚(醚化合物3)0.05質(zhì)量份2,2-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)8.0質(zhì)量<分除了配方變化為如上所述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑l生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑3。表2顯示青色調(diào)色劑3的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例4)以與青色調(diào)色劑l相同的方式使可聚合單體組合物造粒,然后使所得物在70。C下進行聚合反應(yīng)4小時。其后,所得物用TK-勻質(zhì)器以10,000rpm攪拌10分鐘。其后,將所得物溫度升至80。C,并使所得物進行聚合反應(yīng)另外5小時,由此生產(chǎn)調(diào)色劑顆粒。除了使用前述獲得的調(diào)色劑顆粒以外,以與青色調(diào)色劑1相同的方式獲得青色調(diào)色劑4。表2顯示青色調(diào)色劑4的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例5)苯乙烯72.5質(zhì)量份丙烯酸正丁酯27.5質(zhì)量Y分甲苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份極性樹脂2:苯乙烯-丙烯酸正丁酯-曱基丙烯酸-甲基丙烯酸曱56酯共聚物20.0質(zhì)量4分(共聚比=83.6:12.0:1.7:2.7,Mp二69,000,Mw=68,000,Tg=80°C,酸值^12.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘留苯乙烯的量-80ppm)C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE畫88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)1.0質(zhì)量^f分HNP-10(熔點75°C;NipponSeiroCo.二叔丁基醚(醚化合物l)Ltd.制造)IO.O質(zhì)量份0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊應(yīng))8.0質(zhì)量4分除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑5。表2顯示青色調(diào)色劑5的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例6)笨乙烯68.0質(zhì)量4分丙烯酸正丁酯32.0質(zhì)量葉分甲苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份極性樹脂3:苯乙烯-a甲基苯乙烯-甲基丙烯酸-曱基丙烯酸曱酯共聚物20.0質(zhì)量份(共聚比=65.6:30.0:1.7:2.7,Mp=44,000,Mw=43,000,Tg=120。C,酸值42.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘留苯乙烯的量二100ppm)C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑6。表2顯示青色調(diào)色劑6的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例7)FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份極性樹脂4:苯乙烯-曱基丙烯酸-甲基丙烯酸曱酯共聚物20.0質(zhì)量4分(共聚比=91.6:5.7:2.7,Mp=69,000,Mw=68,000,Tg=102°C,酸值二40.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘留苯乙烯的量二90ppm)C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE曙88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)苯乙蜂丙烯酸正丁酯曱苯70.0質(zhì)量份30.0質(zhì)量份2.5質(zhì)量份l.O質(zhì)量份HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCo"Ltd.制造)10.0質(zhì)量傷、二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)8.0質(zhì)量〈分除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑7。表2顯示青色調(diào)色劑7的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例8)FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份極性樹脂5:苯乙烯-曱基丙烯酸-甲基丙烯酸曱酯共聚物20.0質(zhì)量份(共聚比=96.6:0.7:2.7,Mp=69,000,Mw=68,000,Tg=102°C,酸值二5.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘留苯乙烯的f=90ppm)C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑8。表2顯示青色調(diào)色劑8笨乙婦丙烯酸正丁酉;甲苯70.0質(zhì)量份30.0質(zhì)量份2.5質(zhì)量4分的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例9)笨乙烯64.0質(zhì)量傷、丙烯酸正丁酯36.0質(zhì)量4分曱苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份上述極性樹脂140.0質(zhì)量份C.I.顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP-10(》容點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑9。表2顯示青色調(diào)色劑9的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例10)苯乙烯71.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯29.0質(zhì)量份甲苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份上述極性樹脂120.0質(zhì)量份C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份Hi-Mic-1045(熔點70。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)10.0質(zhì)量《分二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量4分2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)8.0質(zhì)量^f分除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑10。表2顯示青色調(diào)色劑10的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例ll)苯乙烯75.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯25.0質(zhì)量^f分鏈轉(zhuǎn)移劑叔十二烷基硫醇(在制備溶液的階段加入)l.O質(zhì)量份曱苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份上述極性樹脂14.0質(zhì)量份C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)10.0質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑11。表2顯示青色調(diào)色劑11的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例12)苯乙烯75.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯25.0質(zhì)量份曱苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份極性樹脂6:苯乙烯-曱基丙烯酸-曱基丙烯酸曱酯共聚物20.0質(zhì)量份(共聚比=95.6:1.7:2.7,Mp=250,000,Mw=240,000,Tg=102°C,酸值^2.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘留苯乙烯的量M00ppm)C.I.顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP畫10(》容點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)8.0質(zhì)量<分除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑12。表2顯示青色調(diào)色劑12的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例13)除了不加入醚化合物l以外,以與青色調(diào)色劑l相同的方式獲得青色調(diào)色劑13。表2顯示青色調(diào)色劑13的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例14)-苯乙烯73.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯27.0質(zhì)量4分曱苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份極性樹脂7:苯乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物IO.O質(zhì)量份(共聚比二95.6:1.7:2.7,Mp=500,000,Mw=480,000,Tg=102oC,酸^i:12.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘留苯乙烯的f=90ppm)C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE國88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP國10(熔點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量份二^又丁基醚(醚化合物1)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑l生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑14。表2顯示青色調(diào)色劑14的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例15)苯乙烯64.0質(zhì)量傷、丙烯酸正丁酯36.0質(zhì)量^f分曱苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)1.0質(zhì)量^f分極性樹脂8:苯乙烯-丙烯酸正丁酯-甲基丙烯酸-曱基丙烯酸甲酯共聚物20.0質(zhì)量份(共聚比=83.6:12.0:1.7:2.7,Mp=lO,OOO,Mw=l0,000,Tg=80°C,酸值^2.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘留苯乙烯的量-80ppm)C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP0190G容點90。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑15。表2顯示青色調(diào)色劑15的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例16)(制備蠟粗分散液)苯乙烯單體68.0質(zhì)量份PW2000PE(熔點124。C;TOYO-PETROLITE制造)IO.O質(zhì)量份將上述組分裝入其溫度可調(diào)節(jié)的容器內(nèi),將混合液體用UltraturraxT-50(IKA制造)以10,000rpm攪拌40分鐘,同時液體溫度總是保持在40。C以下。由此,獲得蠟粗分散液。將蠟粗分散液裝入其溫度可調(diào)節(jié)的攪拌槽中。將液體經(jīng)泵輸送至在中游建造有T.K.Filmix(TokushuKikaKogyo制造)的循環(huán)管線。液體循環(huán)2小時,同時在循環(huán)步驟中其溫度調(diào)整至60。C以下,由此獲得蠟細(xì)分散液。分別具有粒徑2pm以下的顆粒占液體中顆粒的100%,基于體積。接著,將以下材料用螺旋槳攪拌裝置以100rpm溶解,由此制備溶液。上述分散液(苯乙烯單體68.0質(zhì)量份,蠟10.0質(zhì)量份)78.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯32.0質(zhì)量份曱苯2.5質(zhì)量份電荷控制劑FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份上述極性樹脂120.0質(zhì)量份接著,將以下材料加入至溶液。C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份二4又丁基醚(醚化合物1)0.05質(zhì)量份其后,將混合液體的溫度升至60。C,然后混合液體用TK-勻質(zhì)器(TokushuKikaKogyo制造)以9,000rpm"t覺才半,以4吏上述才才料溶解并分散于溶液中。將8.0質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)作為聚合引發(fā)劑溶于所得物,由此制備可聚合單體組合物。200880011370.8此外,以與青色調(diào)色劑l相同的方式進行外部添加,由此獲得青色調(diào)色劑16。表2顯示青色調(diào)色劑16物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例17)苯乙烯75.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯25.0質(zhì)量4分曱苯2.5質(zhì)量^f分FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份上述極性樹脂620.0質(zhì)量份C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP0109(丈容點90。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)8.5質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑17。表2顯示青色調(diào)色劑17的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例18)除了不加入甲苯以外,以與青色調(diào)色劑l相同的方式獲得青色調(diào)色劑18。表2顯示青色調(diào)色劑18的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例19)除了甲苯的添加量變?yōu)?.0質(zhì)量份以外,以與青色調(diào)色劑1相同的方式獲得青色調(diào)色劑19。表2顯示青色調(diào)色劑19的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例20)除了不加入具有》黃酸基的聚合物FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)以外,以與青色調(diào)色劑l相同的方式獲得青色調(diào)色劑20。表2顯示青色調(diào)色劑20的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例21)除了具有磺酸基的聚合物FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)的添加量變?yōu)?.3質(zhì)量份以外,以與青色調(diào)色劑1相同的方式獲得青色調(diào)色劑21。表2顯示青色調(diào)色劑21的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例22)除了具有磺酸基的聚合物FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)的添加量變?yōu)?.0質(zhì)量份以外,以與青色調(diào)色劑1相同的方式獲得青色調(diào)色劑22。表2顯示青色調(diào)色劑22的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例23)苯乙烯55.0質(zhì)量4分丙烯酸正丁酯45.0質(zhì)量份甲苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)上述極性樹脂lC.I.顏料藍15:3l.O質(zhì)量份20.0質(zhì)量份7.0質(zhì)量份10.0質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)8.0質(zhì)量Y分除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑23。表2顯示青色調(diào)色劑23的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例24)除了磷酸三鈣的添加量從9.0質(zhì)量份變?yōu)?0.0質(zhì)量份;和不加入極性樹脂以外,以與青色調(diào)色劑l相同的方式獲得青色調(diào)色劑24。表2顯示青色調(diào)色劑24的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例25)苯乙烯72.5質(zhì)量份丙歸酸正丁酯27.5質(zhì)量份叔十二烷基硫醇(在制備溶液的階段加入)l.O質(zhì)量份曱苯2,5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份上述極性樹脂820.0質(zhì)量份C.I.顏料藍15:37.0質(zhì)量4分BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l,O質(zhì)量份HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)68說明書第64/78頁0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法荻得青色調(diào)色劑25。表2顯示青色調(diào)色劑25的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例26)苯乙烯79.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯21.0質(zhì)量4分叔十二烷基硫醇(在制備溶液的階段中加入)。l.O質(zhì)量份甲苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份極性樹脂9:苯乙烯-丙烯酸正丁酯-曱基丙烯酸-甲基丙烯酸曱酯共聚物20.0質(zhì)量份(共聚比=80.6:15.0:1.7:2.7,Mp=10,000,Mw=10,000,Tg=80oC,酸值^2.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘留苯乙烯的量-80ppm)C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP-10(炫點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)10.0質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑l生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑26。表2顯示青色調(diào)色劑26的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例2"除了磷酸三鈣的添加量從9.0質(zhì)量份變?yōu)?0.0質(zhì)量份;和配方如下所述改變以外,以與青色調(diào)色劑生產(chǎn)例l相同的方式生產(chǎn)調(diào)色劑。苯乙烯70.0質(zhì)量份丙烯酸正丁酯30.0質(zhì)量〈分甲苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)(Mp=69,000,Mw=68,000,Tg=100°C,酸值=OmgKOH/g,Mw/Mn=2.1,殘留苯乙烯的量二95ppm)BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)聚苯乙烯l.O質(zhì)量份20.0質(zhì)量份C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量傷、l.O質(zhì)量份HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二曱基戊腈)8.0質(zhì)量份表2顯示青色調(diào)色劑27的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例28)笨乙蜂72.5質(zhì)量份丙烯酸正丁酯27.5質(zhì)量份二乙烯基苯(在制備溶液的階段中加入)0.12質(zhì)量份曱苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份上述極性樹脂820.0質(zhì)量份C丄顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量Y分二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑28。表2顯示青色調(diào)色劑28的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例29)苯乙烯70.0質(zhì)量^f分丙烯酸正丁酯30.0質(zhì)量份甲苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份極性樹脂10:苯乙烯-曱基丙烯酸-曱基丙烯酸甲酯共聚物20.0質(zhì)量份說明書第67/78頁(共聚比=87.4:9.9:2.7,Mp=52,000,Mw=50,000,Tg=101°C,酉臾il:70.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.1,歹戔留笨乙蜂的量二95ppm)C.I.顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCo.,Ltd.制造)IO.O質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑29。表2顯示青色調(diào)色劑29的物理性質(zhì)。(青色調(diào)色劑生產(chǎn)例30)苯乙烯70.0質(zhì)量^f分丙烯酸正丁酯30.0質(zhì)量份甲苯2.5質(zhì)量份FCA1001NS(FUJIKURAKASEICO.,LTD.制造)l.O質(zhì)量份飽和聚酯樹脂[由對苯二曱酸和環(huán)氧丙烷改性雙酚A生產(chǎn)]20.0質(zhì)量份(Mp=9,000,Mw=8,900,Tg=720C,酸值=12.0mgKOH/g,Mw/Mn=2.2)C.I.顏料藍15:37.0質(zhì)量份BONTRONE-88(OrientChemicalIndustries,LTD.制造)l.O質(zhì)量份HNP-10(熔點75。C;NipponSeiroCo"Ltd.制造)10.0質(zhì)量份二叔丁基醚(醚化合物l)0.05質(zhì)量份2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)8.0質(zhì)量份除了配方變化為上述材料和添加量以外,以與青色調(diào)色劑1生產(chǎn)方法相同的方法獲得青色調(diào)色劑30。表2顯示青色調(diào)色劑30的物理性質(zhì)。(品紅色調(diào)色劑生產(chǎn)例l)除了將C丄顏料藍15:3變?yōu)镃丄顏料紅122;和將顏料添加量變?yōu)?0質(zhì)量份以外,以與青色調(diào)色劑16相同的方式獲得品紅色調(diào)色劑1。表2顯示品紅色調(diào)色劑l的物理性質(zhì)。(品紅色調(diào)色劑生產(chǎn)例2)除了將C.I.顏料藍15:3變?yōu)镃丄顏料紅122;和將顏料添加量變?yōu)?0質(zhì)量份以外,以與青色調(diào)色劑16相同的方式獲得品紅色調(diào)色劑2。表2顯示品紅色調(diào)色劑2的物理性質(zhì)。(黃色調(diào)色劑生產(chǎn)例l)除了將C丄顏料藍15:3變?yōu)镃丄顏料黃93以外,以與青色調(diào)色劑l相同的方式獲得黃色調(diào)色劑1。表2顯示黃色調(diào)色劑l的物J里性質(zhì)。(黃色調(diào)色劑生產(chǎn)例2)除了將C丄顏料藍15:3變?yōu)镃丄顏料黃93以外,以與青色調(diào)色劑16相同的方式獲得黃色調(diào)色劑2。表2顯示黃色調(diào)色劑2的物理性質(zhì)。(黑色調(diào)色劑生產(chǎn)例l)除了將C丄顏料藍15:3變?yōu)樘亢?;和將顏料添加量變?yōu)?質(zhì)量份以外,以與青色調(diào)色劑l相同的方式獲得黑色調(diào)色劑1。表2顯示黑色調(diào)色劑l的物理性質(zhì)。(黑色調(diào)色劑生產(chǎn)例2)除了將C丄顏料藍15:3變?yōu)樘亢冢缓蛯㈩伭咸砑恿孔優(yōu)?質(zhì)量份以外,以與青色調(diào)色劑16相同的方式獲得黑色調(diào)色劑2。表2顯示黑色調(diào)色劑2的物理性質(zhì)。<table>tableseeoriginaldocumentpage75</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage76</column></row><table>[表2-3]<table>tableseeoriginaldocumentpage77</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage78</column></row><table>(實施例l至26和比較例1至12)評價各所得調(diào)色劑的以下項目。表4顯示評價結(jié)果。(評價)(I)用基于圖4中所示接觸型單組分顯影系統(tǒng)的圖像形成設(shè)備進行評價。將85g各上述調(diào)色劑裝入設(shè)備的顯影裝置中,并在低溫、常濕環(huán)境(10。C/50。/。RH)或高溫、高濕環(huán)境(30。C/85。/。RH)下靜置24小時。同時,轉(zhuǎn)印紙類似地靜置。其后,進4亍濃度檢測校正,然后用具有打印百分比1%的圖表(chart)進行連續(xù)輸出。當(dāng)圖像輸出總共100或2,000張時,7見察顯影效率、周向條紋和調(diào)色劑飛散、調(diào)色劑涂層均勻性、轉(zhuǎn)印效率、一頁內(nèi)的均一性和轉(zhuǎn)印均一性。(i)測量顯影效率時,輸出實心全域圖像(solidwholeimage)(具有調(diào)色劑承載水平0.55mg/cm"期間,i殳備主體電源被迫關(guān)閉。然后,測量在設(shè)備的調(diào)色劑承載構(gòu)件上在顯影前每單位面積的調(diào)色劑質(zhì)量和在設(shè)備的感光鼓上在圖像顯影時使用的每單位面積的調(diào)色劑質(zhì)量,顯影效率由下式計算。顯影效率(%)=(在感光鼓上在圖像顯影時使用的調(diào)色劑量/調(diào)色劑承載構(gòu)件上的調(diào)色劑量)xl00基于以下標(biāo)準(zhǔn)A、B、C和D進行評j介。A:在各低溫常濕環(huán)境和高溫高濕環(huán)境下獲得95%以上的顯影效率。B:在各低溫常濕環(huán)境和高溫高濕環(huán)境下獲得88%以上至低于95%的顯影效率。C:在高溫高濕環(huán)境下獲得80%以上至低于88%顯影效率。D:在各低溫常濕環(huán)境和高溫高濕環(huán)境下獲得80%以上至低于88%的顯影效率,或者在所述環(huán)境之一下獲得低于80%的顯影效率。(ii)如下所述進行關(guān)于周向條紋和調(diào)色劑飛散的評價。在高溫高濕環(huán)境下輸出2,000張實心全域圖像(各自具有調(diào)色劑承載水平0.55mg/cm"后,拆卸設(shè)備的顯影劑容器,目視觀察設(shè)備的調(diào)色劑承載構(gòu)件的表面和邊緣。以下描述判斷標(biāo)準(zhǔn)。A:輸出2,000張后,既沒有發(fā)生由于調(diào)色劑破損或熔融附著引起的在設(shè)備的調(diào)色劑控制構(gòu)件和調(diào)色劑承載構(gòu)件之間挾入異物導(dǎo)致的周向條紋,也沒有發(fā)生由調(diào)色劑承載構(gòu)件和調(diào)色劑端部密封之間挾入異物導(dǎo)致的調(diào)色劑飛散。B:輸出2,000張后,輕凝J見察到由調(diào)色劑岸義載構(gòu)件和調(diào)色劑端部密封之間挾入異物導(dǎo)致的調(diào)色劑飛散。C:輸出2,000張后,輕微觀察到調(diào)色劑飛散,還在邊緣處觀察到一至四條周向條紋。D:輸出2,000張后,觀察到調(diào)色劑飛散,還觀察到五條以上周向條紋。(iii)觀察調(diào)色劑涂層均勻性時,在高溫高濕環(huán)境下輸出100或2,000張半色調(diào)全域圖像(分別具有調(diào)色劑承載水平0.20mg/cm2)。其后,i殳備的主體電源#皮迫關(guān)閉,觀察顯影中4吏用的設(shè)備的感光鼓上的點再現(xiàn)性。通過目一見觀察使用在100倍放大倍率下的光學(xué)顯微鏡獲得的感光鼓照片來進行評價。以下描述判斷標(biāo)準(zhǔn)。A:即使輸出2,000張后,感光鼓的點再現(xiàn)性也優(yōu)良。B:輸出2,000張后,感光鼓顯示輕微的點再現(xiàn)性紊亂。C:輸出100張后,感光鼓顯示輕微的點再現(xiàn)性紊亂。D:輸出100張后,感光鼓顯示嚴(yán)重的點再現(xiàn)性紊亂。(iv)測量轉(zhuǎn)印效率時,在高溫高濕環(huán)境下,輸出100或2,000張實心全域圖像(分別具有調(diào)色劑承載水平0.55mg/cm2)。其后,設(shè)備的主體電源被迫關(guān)閉。然后,測量在設(shè)備的感光鼓上轉(zhuǎn)印前每單位面積的調(diào)色劑質(zhì)量和轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn)印材料上的每單位面積的調(diào)色劑質(zhì)量,轉(zhuǎn)印效率由下式計算。轉(zhuǎn)印效率(%)=(轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn)印材料的調(diào)色劑量/感光鼓上的調(diào)色劑量)x100才艮據(jù)下表3所示的標(biāo)準(zhǔn)A、B、C和D對轉(zhuǎn)印效率進行評價。輸出2,000張后的轉(zhuǎn)印效率卯%CBAA82至90%DCBB75至82%DCCC75%DDDD75%75至82%82至90%90%輸出IOO張后的轉(zhuǎn)印效率(v)觀察一頁內(nèi)的圖像均一性時,在高溫高濕環(huán)境下,將半色調(diào)全域圖像(具有調(diào)色劑承載水平0.20mg/cm"和實心全域圖像(具有調(diào)色劑承載水平0.55mg/cm2)轉(zhuǎn)印至Xerox4024紙(75g/cm2),評價轉(zhuǎn)印材料的圖像均一性。以下描述判斷標(biāo)準(zhǔn)。A:即使輸出2,000張后,各半色調(diào)和實心圖像一頁內(nèi)的圖像均一性也優(yōu)良。B:輸出2,000張后,半色調(diào)圖像顯示一頁內(nèi)的圖像均一性輕微劣化。C:輸出2,000張后,各半色調(diào)和實心圖像顯示一頁內(nèi)的圖像均一性輕微劣化。D:輸出100張后,各半色調(diào)和實心圖像顯示一頁內(nèi)的圖像均一性劣化。(vi)觀察轉(zhuǎn)印均一性時,在高溫高濕環(huán)境下,將具有調(diào)色劑承載水平0.20mg/cm2的半色調(diào)全域圖<象轉(zhuǎn)印至各Xerox4024紙(75g/cm2)和FoxRiverBond紙(90g/cm2)Ji,評^介各紙的轉(zhuǎn)印均一性。以下描述判斷標(biāo)準(zhǔn)。A:即^f吏車命出2,000長各Xerox4024《氏禾口FoxRiverBond《氏后,也獲得良好的轉(zhuǎn)印均一性。B:#T出2,000張FoxRiverBond紙后,轉(zhuǎn)印均一性輕樣i劣4b。C:llr出100張FoxRiverBond紙后,轉(zhuǎn)印均一性輕樣i劣化。D:車命出100張FoxRiverBond紙后,壽爭印均一性嚴(yán)重劣化。(II)關(guān)于低溫定影性/高溫下的巻繞性能的評價將實施例和比較例中描述的各調(diào)色劑85g裝入基于圖4中所示接觸型單組分顯影系統(tǒng)的圖像形成設(shè)備的顯影裝置,并在低溫常濕環(huán)境(10。C/50。/。RH)下靜置48小時。其后,將其中分別測量為10mmx10mm的方形圖像均勻位于整張轉(zhuǎn)印紙中的九個點處的圖l象圖案形成于FoxRiverBond紙(90g/cm2)上,輸出未定影圖像。同時,圖像分別為具有調(diào)色劑承載水平0.2mg/cn^的單色半色調(diào)圖像。將未定影圖像以定影速度150mm/秒使用具有以下特性的外部定影單元定影該單元的溫度是可控制的,該單元不具有油涂布功能,和該單元通過將圖^f象通過分別具有直徑40mm的加熱輥和加壓輥作為上部輥和下部輥形成的輥隙部來定影圖<象。應(yīng)注意此時,氟材料用于各上部輥和下部輥,和輥隙寬度為6mm。此外,如下判斷定影開始定影圖像(包括低溫下的圖像污損)各自用才察4竟紙(lenzcleaningpaper)"dasper(R)"(OzuPaperCo丄TD.)在負(fù)載50g/cm2下擦拭。然后,將擦拭后各圖像濃度下降率低于20。/。的溫度定義為用于評價"低溫定影性"的溫度。此外,目視觀察高溫下的巻繞性能。能使紙通過輥隙部同時防止紙巻繞各輥的最高溫度定義為用于評價"高溫下巻繞性能"的溫度。<table>tableseeoriginaldocumentpage83</column></row><table>權(quán)利要求1.一種調(diào)色劑,其包括各自至少含有粘結(jié)劑樹脂、蠟和著色劑的調(diào)色劑顆粒,其中所述調(diào)色劑具有(i)用差示掃描量熱計測量的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)為40至60℃,(ii)用差示掃描量熱計測量的最高吸熱峰的峰溫度(P1)為70至120℃,和(iii)通過流動試驗儀加熱方法測量的在100℃下的粘度為5,000至30,000Pa·s;所述調(diào)色劑的四氫呋喃(THF)可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷(CHX)不溶性物質(zhì)具有(i)用差示掃描量熱計測量的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgB)為80至120℃,和(ii)酸值為5至40mgKOH/g;和所述玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)和所述玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgB)滿足下式(1)25℃≤(TgB-TgA)≤70℃式(1)。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的調(diào)色劑,其中所述峰溫度(P1)和所述玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)之間的溫度差(Pl-TgA)滿足下式(2):15。C^(P1-TgA)£70。C式(2)。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的調(diào)色劑,其中所述峰溫度(P1)為70至90。C,所述峰溫度(Pl)和所述玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)之間的溫度差(Pl-TgA)滿足下式(3):15。C^(Pl-TgA)^50。C式(3)。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的調(diào)色劑,其中所述調(diào)色劑具有通過流動試驗4義加熱方法測量的在100°C下的粘度為5,000至25,000Pa.s。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項所述的調(diào)色劑,其中,當(dāng)使UV可固化組合物滲透入調(diào)色劑時,在滲透時間5秒時的滲透厚度L(ium)、在滲透時間在5秒以上至10秒以下范圍內(nèi)時的平均滲透速度Va(fim/s)和在滲透時間在10秒以上至15秒以下范圍內(nèi)的平均滲透速度Vb(iim/s)滿足下式(4)至(6):0.20^L$0.60式(4)0.02^VaS0.07式(5)Va<Vb式(6)。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項所述的調(diào)色劑,其中通過凝膠滲透色語法(GPC)測量的調(diào)色劑的四氫呋喃(THF)可溶性物質(zhì)的分子量分布中主峰的峰分子量(MpA)為IO,OOO至40,000。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項所述的調(diào)色劑,其中通過凝膠滲透色譜法(GPC)測量的調(diào)色劑的四氫呋喃(THF)可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷(CHX)不溶性物質(zhì)的分子量分布中主峰的峰分子量(MpB)為10,000至250,000。8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項所述的調(diào)色劑,其中所述調(diào)色劑顆粒在水性介質(zhì)中獲得。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的調(diào)色劑,其中所述調(diào)色劑顆粒包粒,所述可聚合單體組合物至少含有可聚合單體、蠟和著色劑。10.根據(jù)權(quán)利要求1至9任一項所述的調(diào)色劑,其中,當(dāng)通過將調(diào)色劑顆粒分散于不含分散穩(wěn)定劑的水性介質(zhì)中而制備的分散液在與用差示掃描量熱計測量的調(diào)色劑的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)相比高5。C的溫度下攪拌60分鐘時,由下式表示的加熱攪拌后的調(diào)色劑顆粒重均粒徑(D4)與加熱攪拌前的重均粒徑的變化率為100至150%,重均粒徑(D4)變化率(%)=(加熱攪拌后的調(diào)色劑顆粒重均粒徑/加熱攪拌前的調(diào)色劑顆粒重均粒徑)x100。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的調(diào)色劑,其中所述加熱攪拌后的調(diào)色劑顆粒重均粒徑(D4)與所述加熱攪拌前的重均粒徑的變化率為100至130%。12.根據(jù)權(quán)利要求l至ll任一項所述的調(diào)色劑,其中,所述調(diào)色劑在50。C下靜置3天后,所述調(diào)色劑具有聚集度為50以下。13.根據(jù)權(quán)利要求1至12任一項所述的調(diào)色劑,其進一步包括極性樹脂。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的調(diào)色劑,其中所述極性樹脂包含環(huán)己烷(CHX)不溶性物質(zhì)。15.根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的調(diào)色劑,其中所述極性樹脂包含乙烯基系聚合物。16.根據(jù)權(quán)利要求1至15任一項所述的調(diào)色劑,其中所述調(diào)色劑的四氫呋喃(THF)可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷(CHX)不溶性物質(zhì)占所述調(diào)色劑的3至30質(zhì)量%。17.根據(jù)權(quán)利要求1至16任一項所述的調(diào)色劑,其中所述粘結(jié)劑樹脂包含乙烯基系聚合物。18.根據(jù)權(quán)利要求1至17任一項所述的調(diào)色劑,其進一步包括由以下結(jié)構(gòu)式(1)或(2)表示的醚化合物[化學(xué)式l]其中R^至Rn分別表示具有l(wèi)至6個碳原子的烷基,它們可以4皮此相同或不同。19.根據(jù)權(quán)利要求1至18任一項所述的調(diào)色劑,其進一步包<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>[化學(xué)式2]<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>括具有磺酸基、磺酸鹽基或磺酸酯基的聚合物。20.根據(jù)權(quán)利要求1至19任一項所述的調(diào)色劑,其中所述調(diào)色劑具有用流式顆粒圖像分析儀測量的平均圓形度為0.960至1.000。21.根據(jù)權(quán)利要求1至20任一項所述的調(diào)色劑,其中所述調(diào)色劑以20數(shù)量%以下的比例包括各自具有粒徑等于或小于調(diào)色劑顆粒重均粒徑(D4)的三分之一的顆粒。全文摘要獲得在調(diào)色劑的顯影性、轉(zhuǎn)印性和定影性方面的提高。調(diào)色劑是一種具有至少含有粘結(jié)劑、蠟和著色劑的調(diào)色劑顆粒的調(diào)色劑,其特征在于用差示掃描量熱計測量的調(diào)色劑玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgA)在40至60℃范圍內(nèi),用差示掃描量熱計測量的調(diào)色劑最大峰溫度(P1)在70至120℃范圍內(nèi);和用差示掃描量熱計測量的調(diào)色劑的四氫呋喃(THF)可溶性物質(zhì)中的環(huán)己烷(CHX)不溶性物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgB)在80至120℃范圍內(nèi);上述TgA和TgB滿足特定式;通過流動試驗儀升溫法測量的在100℃下的調(diào)色劑粘度在5,000至30,000Pa·s范圍內(nèi);環(huán)己烷(CHX)不溶性物質(zhì)的酸值在5至40mgKOH/g范圍內(nèi)。文檔編號G03G9/087GK101652722SQ200880011370公開日2010年2月17日申請日期2008年4月9日優(yōu)先權(quán)日2007年4月9日發(fā)明者吉崎和已,稻葉功二,勝田恭史申請人:佳能株式會社
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