專利名稱:調(diào)色劑及其制造方法、單組分顯影劑、雙組分顯影劑、顯影裝置、圖像形成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及電子照相方式中使用的調(diào)色劑的調(diào)色劑制造方法以及由該方法得到 的調(diào)色劑、單組分顯影劑、雙組分顯影劑、顯影裝置和圖像形成裝置。
背景技術(shù):
利用電子照相方式的圖像形成裝置通過帶電工序、曝光工序、顯影工序、轉(zhuǎn)印工序 以及定影工序形成圖像。帶電工序中,通過帶電部使感光體表面均勻帶電。曝光工序中,通 過曝光部向帶電的感光體表面照射激光,形成靜電潛像。顯影工序中,通過顯影部使感光體 上的靜電潛像顯影,在感光體上形成調(diào)色劑像。轉(zhuǎn)印工序中,通過轉(zhuǎn)印部將感光體上的調(diào)色 劑像轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上。定影工序中,通過定影部加熱轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上的調(diào)色劑像,將調(diào) 色劑像定影到記錄介質(zhì)上。為了實現(xiàn)上述定影工序中的圖像形成裝置的節(jié)能化,正在開發(fā)使用軟化溫度低的 粘合樹脂的可以在較低溫度下定影的低溫定影用調(diào)色劑。但是,使用軟化溫度低的粘合樹 脂時,調(diào)色劑的保存穩(wěn)定性降低,產(chǎn)生調(diào)色劑聚集。因此,以提高調(diào)色劑的保存穩(wěn)定性為目的,進(jìn)行了用包覆材料包覆調(diào)色劑母粒表 面的表面改性處理。通過包覆調(diào)色劑母粒來制造調(diào)色劑,能夠抑制調(diào)色劑聚集。在日本特公平5-10971號公報中記載了如下表面改性處理方法通過利用螺桿、 刮刀、輥等旋轉(zhuǎn)攪拌部對粉體粒子施加機(jī)械攪拌力而使粉體粒子在粉體流路內(nèi)流動,并由 噴霧噴嘴向處于流動狀態(tài)的粉體粒子噴霧液體,利用該噴霧液體中含有的包覆材料包覆粉 體粒子表面。根據(jù)日本特公平5-10971號公報中記載的方法,能夠提高包覆材料與粉體粒 子之間的粘著性,并且能夠縮短表面改性處理所需的時間。另外,日本特開平3-293676號公報中記載了一種微囊的制造方法,使樹脂粒子和 無機(jī)微粒附著在內(nèi)核粒子表面,利用溶劑溶解該樹脂粒子,由此在內(nèi)核粒子表面形成包覆 層。根據(jù)日本特開平3-293676號公報中記載的方法,通過使用溶劑的處理,在內(nèi)核粒子表 面形成包覆層之后,干燥并除去該溶劑,由此得到微囊。但是,在日本特公平5-10971號公報中記載的方法中,由于噴霧液體中的包覆材 料處于聚集狀態(tài),因此該聚集物未破碎而直接附著到粉體粒子表面。因此存在粉體粒子表 面上形成的包覆材料層的層厚不均勻的問題。而且,為了使包覆材料在噴霧液體中分散而 含有大量的分散劑,因此還存在包覆材料層的內(nèi)部和表面殘留有分散劑的問題。另外,由于包覆材料粒子上的噴霧液體立即脫離或蒸發(fā),因此還存在不能充分地 形成包覆材料層的問題。另一方面,若為了解決該問題而增加噴霧液體量,則噴霧液體在制 造裝置內(nèi)滯留,粉體粒子附著到制造裝置內(nèi)壁面上,收率降低。另外,在日本特開平3-293676號公報中記載的方法中,溶解了樹脂粒子的溶劑變 得難以蒸發(fā),因此產(chǎn)生內(nèi)核粒子的聚集體、或者內(nèi)核粒子附著到制造裝置內(nèi)壁面上,其結(jié)果 是收率降低。另外,溶劑根據(jù)其種類不同,有時也溶解內(nèi)核粒子。當(dāng)內(nèi)核粒子溶解時,內(nèi)核粒子內(nèi)部的蠟等添加劑在內(nèi)核粒子表面固著或露出,微囊的保存穩(wěn)定性等降低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決如上所述的問題而完成的,其目的在于提供在調(diào)色劑母粒表面 上形成均勻?qū)雍竦臉渲⒘?、并且抑制調(diào)色劑母粒和樹脂微粒附著到調(diào)色劑制造裝置內(nèi) 壁面上的調(diào)色劑制造方法;以及通過該方法得到的調(diào)色劑;單組分顯影劑;雙組分顯影劑; 顯影裝置和圖像形成裝置。本發(fā)明是一種調(diào)色劑制造方法,是使用調(diào)色劑制造裝置來制造調(diào)色劑的調(diào)色劑制 造方法,上述調(diào)色劑制造裝置具有粉體可流動的粉體流路、向該粉體流路內(nèi)噴霧預(yù)定的物 質(zhì)的噴霧部、和設(shè)置在上述粉體流路內(nèi),通過攪拌該粉體流路內(nèi)的粒子以賦予其沖擊力而 使該粒子在該粉體流路內(nèi)流動的旋轉(zhuǎn)攪拌部,上述調(diào)色劑制造方法的特征在于,包括攪拌工序,利用上述旋轉(zhuǎn)攪拌部,使表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒和樹脂微 粒作為上述粉體在上述粉體流路內(nèi)流動;和噴霧工序,利用上述噴霧部,將使上述樹脂微粒軟化的揮發(fā)性液體作為上述預(yù)定 的物質(zhì)進(jìn)行噴霧。根據(jù)本發(fā)明,表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒,與表面沒有附著無機(jī)微粒的調(diào) 色劑母粒相比,在攪拌工序中樹脂微粒的二次聚集體難以附著,因此樹脂微粒在調(diào)色劑母 粒表面的各部分上均勻地附著。而且,噴霧工序中噴霧的揮發(fā)性液體被調(diào)色劑母粒表面上 附著的無機(jī)微粒吸附保持,能抑制調(diào)色劑母粒表面上附著的揮發(fā)性液體的蒸發(fā)速度。由此, 通過噴霧較少量的揮發(fā)性液體,能夠軟化調(diào)色劑母粒表面上附著的樹脂微粒。因此,在抑制 調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向調(diào)色劑制造裝置內(nèi)壁面附著的同時,能夠在調(diào)色劑母粒表面上形 成層厚均勻的樹脂微粒層。另外,在本發(fā)明中,優(yōu)選上述無機(jī)微粒的數(shù)均粒徑為12nm以上且40nm以下。根據(jù)本發(fā)明,調(diào)色劑母粒上附著的無機(jī)微粒的數(shù)均粒徑是優(yōu)選的,因此能進(jìn)一步 抑制樹脂微粒的二次聚集體在調(diào)色劑母粒表面上固著。而且,表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色 劑母粒能夠吸附保持更多的揮發(fā)性液體。因此,在進(jìn)一步抑制調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向調(diào) 色劑制造裝置內(nèi)壁面附著的同時,能夠在調(diào)色劑母粒表面上形成層厚更均勻的樹脂微粒 層。另外,在本發(fā)明中,優(yōu)選上述樹脂微粒是表面附著了數(shù)均粒徑為12nm以上且40nm 以下的無機(jī)微粒的樹脂微粒。根據(jù)本發(fā)明,樹脂微粒的表面附著有無機(jī)微粒,因此其在二次聚集體的狀態(tài)下難 以附著在調(diào)色劑母粒表面上。而且,從二次聚集體的狀態(tài)被破碎的樹脂微粒,由于表面附 著有無機(jī)微粒,再聚集受到抑制。由此,樹脂微粒在調(diào)色劑母粒表面的各部分上均勻地附 著。而且,噴霧工序中噴霧的揮發(fā)性液體被樹脂微粒表面上附著的無機(jī)微粒吸附保持,能抑 制樹脂微粒表面上附著的揮發(fā)性液體的蒸發(fā)速度。由此,通過噴霧較少量的揮發(fā)性液體,能 夠軟化調(diào)色劑母粒表面上附著的樹脂微粒。因此,在進(jìn)一步抑制調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向 調(diào)色劑制造裝置內(nèi)壁面附著的同時,能夠在調(diào)色劑母粒表面上形成層厚更均勻的樹脂微粒 層。另外,在本發(fā)明中,優(yōu)選上述調(diào)色劑母粒是該調(diào)色劑的表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒,該調(diào)色劑母粒的表面附著的無機(jī)微粒的總重量相對于該調(diào)色劑母粒的重量的百 分率即添加重量比率為0. 2%以上且5%以下。根據(jù)本發(fā)明,調(diào)色劑母粒表面附著的無機(jī)微粒的總重量相對于該調(diào)色劑母粒的重 量是優(yōu)選的,因此在充分抑制揮發(fā)性液體的蒸發(fā)速度的同時,能夠在調(diào)色劑母粒表面形成 足夠強(qiáng)度的樹脂微粒層。另外,在本發(fā)明中,優(yōu)選上述無機(jī)微粒含有二氧化硅、氧化鈦和偏鈦酸中的至少一 種。根據(jù)本發(fā)明,二氧化硅、氧化鈦和偏鈦酸難以在調(diào)色劑母粒表面或樹脂微粒表面 聚集,因此被無機(jī)微粒吸附保持的揮發(fā)性液體量在表面的各部分上變得均勻。因此,能夠在 調(diào)色劑母粒表面形成層厚更均勻的樹脂微粒層。另外,在本發(fā)明中,優(yōu)選上述無機(jī)微粒含有用六甲基二硅氮烷進(jìn)行了表面處理的 二氧化硅、以及用三甲基氯硅烷進(jìn)行了表面處理的氧化鈦和偏鈦酸中的至少一種。根據(jù)本發(fā)明,調(diào)色劑母粒表面或樹脂微粒表面上附著的無機(jī)微粒,通過進(jìn)行表面 處理,變得更難以聚集,而均勻地在調(diào)色劑母粒表面或樹脂微粒表面分散,因此被無機(jī)微粒 吸附保持的揮發(fā)性液體量在表面的各部分上變得更均勻。因此,能夠在調(diào)色劑母粒表面形 成層厚更均勻的樹脂微粒層。另外,本發(fā)明是一種調(diào)色劑,其特征在于,通過上述調(diào)色劑制造方法得到。根據(jù)本發(fā)明,本發(fā)明的調(diào)色劑是樹脂微粒層的層厚均勻的調(diào)色劑。因此,能夠長期 穩(wěn)定地形成高精細(xì)且沒有濃度不均的良好畫質(zhì)的圖像。另外,本發(fā)明是一種單組分顯影劑,其特征在于,含有上述調(diào)色劑。根據(jù)本發(fā)明,通過含有上述調(diào)色劑,能夠得到能長期穩(wěn)定地形成高精細(xì)且沒有濃 度不均的良好畫質(zhì)的圖像的單組分顯影劑。另外,本發(fā)明是一種雙組分顯影劑,其特征在于,含有上述調(diào)色劑和載體。根據(jù)本發(fā)明,通過含有上述調(diào)色劑和載體,能夠得到能長期穩(wěn)定地形成高精細(xì)且 沒有濃度不均的良好畫質(zhì)的圖像的雙組分顯影劑。另外,本發(fā)明是一種顯影裝置,其特征在于,使用上述單組分顯影劑或上述雙組分 顯影劑進(jìn)行顯影。根據(jù)本發(fā)明,通過使用上述單組分顯影劑或上述雙組分顯影劑進(jìn)行顯影,能夠得 到能長期穩(wěn)定地形成高精細(xì)且沒有濃度不均的良好畫質(zhì)的圖像的顯影裝置。另外,本發(fā)明是一種圖像形成裝置,其特征在于,設(shè)有上述顯影裝置。根據(jù)本發(fā)明,通過設(shè)有上述顯影裝置,能夠得到能長期穩(wěn)定地形成高精細(xì)且沒有 濃度不均的良好畫質(zhì)的圖像的圖像形成裝置。由下述詳細(xì)的說明和附圖,更加明確了本發(fā)明的目的、特色及優(yōu)點。
圖1是表示調(diào)色劑制造工序的工序圖。圖2是調(diào)色劑制造裝置的主視圖。圖3是用剖切線A200-A200切割調(diào)色劑制造裝置時的截面圖。圖4是調(diào)色劑制造裝置的側(cè)視圖。
圖5是概略地表示圖像形成裝置的截面的模式圖。圖6是概略地表示顯影裝置的截面的模式圖。圖7是表示粉體流路內(nèi)的溫度變化的曲線圖。
具體實施例方式以下,參考附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。1、調(diào)色劑的制造方法本發(fā)明的調(diào)色劑制造方法,使用特定的調(diào)色劑制造裝置,包括攪拌工序,利用旋 轉(zhuǎn)攪拌部,使表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒和樹脂微粒在粉體流路內(nèi)流動;以及噴霧 工序,利用噴霧部,將使上述樹脂微粒軟化的揮發(fā)性液體進(jìn)行噴霧。特定的調(diào)色劑制造裝置 具有粉體可流動的粉體流路、向該粉體流路內(nèi)噴霧預(yù)定的物質(zhì)的噴霧部、和設(shè)置在粉體流 路內(nèi),通過攪拌該粉體流路內(nèi)的粒子以賦予其沖擊力而使該粒子在該粉體流路內(nèi)流動的旋 轉(zhuǎn)攪拌部。以下,對作為本發(fā)明的調(diào)色劑制造方法的實施方式的調(diào)色劑制造工序進(jìn)行說明。 圖1是表示調(diào)色劑制造工序的工序圖。調(diào)色劑制造工序包括粒子制備工序S1、第一溫度 調(diào)節(jié)工序S2、攪拌工序S3、第二溫度調(diào)節(jié)工序S4、噴霧工序S5和回收工序S6。在粒子制備 工序S1中,分別制備調(diào)色劑母粒和樹脂微粒。在第一溫度調(diào)節(jié)工序S2中,調(diào)節(jié)后述圖2所 示的調(diào)色劑制造裝置201內(nèi)的溫度。在攪拌工序S3中,使表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母 粒和樹脂微粒在調(diào)色劑制造裝置201內(nèi)流動,使樹脂微粒附著到調(diào)色劑母粒表面,并回收 調(diào)色劑母粒。在第二溫度調(diào)節(jié)工序S4中,調(diào)節(jié)調(diào)色劑制造裝置201內(nèi)的溫度。在噴霧工序 S5中,將在攪拌工序S3中回收的調(diào)色劑母粒投入調(diào)色劑制造裝置201內(nèi)并使其流動,在調(diào) 色劑制造裝置201內(nèi),噴霧使樹脂微粒軟化的揮發(fā)性液體,由此使調(diào)色劑母粒上附著的樹 脂微粒軟化,在調(diào)色劑母粒表面上形成樹脂微粒層。在回收工序S6中,回收表面形成了樹 脂微粒層的調(diào)色劑母粒(調(diào)色劑粒子)。以下,對各工序S1 S6進(jìn)行詳細(xì)說明。(1)粒子制備工序S1在粒子制備工序S1中,分別制備調(diào)色劑母粒和樹脂微粒。(i)調(diào)色劑母粒的制備調(diào)色劑母粒是含有粘合樹脂和著色劑的粒子,可以利用公知的制備方法得到,其 制備方法沒有特殊限制。作為調(diào)色劑母粒的制備方法,可以列舉例如粉碎法等干式法、以 及懸浮聚合法、乳液聚集法、分散聚合法、溶解懸浮法及熔融乳化法等濕式法。以下,對利用 粉碎法的調(diào)色劑母粒的制備進(jìn)行說明。(調(diào)色劑母粒原料)粘合樹脂沒有特別限定,可以使用黑色調(diào)色劑或彩色調(diào)色劑用的公知的粘合樹 脂。可列舉例如聚苯乙烯、苯乙烯_丙烯酸酯共聚樹脂等苯乙烯類樹脂;聚甲基丙烯酸甲 酯等丙烯酸類樹脂;聚乙烯等聚烯烴類樹脂;聚酯;聚氨酯;環(huán)氧樹脂。此外,還可以使用在 原料單體混合物中混合脫模劑、進(jìn)行聚合反應(yīng)而得到的樹脂。粘合樹脂可以單獨(dú)使用1種, 或者也可以并用2種以上。粘合樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度優(yōu)選為30°C以上、80°C以下。粘合樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變 溫度低于30°C時,在圖像形成裝置內(nèi)部容易產(chǎn)生調(diào)色劑熱聚集的結(jié)塊,保存穩(wěn)定性降低。粘合樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度超過80°C時,調(diào)色劑向記錄介質(zhì)的定影性降低,發(fā)生定影不良。在上述粘合樹脂中,聚酯由于透明性優(yōu)良、且能賦予聚集粒子良好的粉體流動性、低溫定影性和二次色再現(xiàn)性等,因此優(yōu)選作為彩色調(diào)色劑用的粘合樹脂使用。作為聚酯,可 以使用公知的聚酯,可以列舉多元酸與多元醇的縮聚物等。作為多元酸,可以使用作為聚酯 用單體已知的多元酸,可列舉例如對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、 苯均四酸、萘二羧酸等芳香族羧酸類;馬來酸酐、富馬酸、琥珀酸、烯基琥珀酸酐、己二酸等 脂肪族羧酸類;這些多元酸的甲酯化物。多元酸可以單獨(dú)使用1種,或者可以并用2種以上。 作為多元醇,也可以使用作為聚酯用單體已知的多元醇,可列舉例如乙二醇、丙二醇、丁二 醇、己二醇、新戊二醇、丙三醇等脂肪族多元醇類;環(huán)己二醇、環(huán)己二甲醇、氫化雙酚A等脂 環(huán)式多元醇類;雙酚A的環(huán)氧乙烷加成物、雙酚A的環(huán)氧丙烷加成物等芳香族二醇類等。多 元醇可以單獨(dú)使用1種,或者可以并用2種以上。多元酸與多元醇的縮聚反應(yīng)可以根據(jù)公知的方法進(jìn)行??s聚反應(yīng)例如在存在或不 存在有機(jī)溶劑、并且存在縮聚催化劑下,通過使多元酸與多元醇接觸而進(jìn)行,在生成的聚酯 的酸值、軟化溫度等達(dá)到預(yù)定值時結(jié)束反應(yīng)。通過這種縮聚反應(yīng)能夠得到聚酯。另外,多元酸的一部分使用多元酸的甲酯化物時,發(fā)生脫甲醇縮聚反應(yīng)。在該縮聚 反應(yīng)中,通過適當(dāng)?shù)刈兏嘣崤c多元醇的混合比、反應(yīng)率等,例如能夠調(diào)節(jié)聚酯末端的羧 基含量,由此能夠改變所得到的聚酯的特性。此外,使用偏苯三酸酐作為多元酸時,能夠在 聚酯的主鏈中容易地導(dǎo)入羧基,由此能夠得到改性聚酯。也可以使羧基、磺酸基等親水性基 團(tuán)與聚酯的主鏈和側(cè)鏈的至少一個結(jié)合,成為在水中具有自分散性的聚酯。此外,還可以使 聚酯和丙烯酸樹脂接枝。作為著色劑,可以使用在電子照相領(lǐng)域中常用的有機(jī)類染料、有機(jī)類顏料、無機(jī)類 染料、無機(jī)類顏料等。作為黑色著色劑,可列舉例如炭黑、氧化銅、二氧化錳、苯胺黑、活性炭、非磁性鐵 氧體、磁性鐵氧體和磁鐵礦等。作為黃色著色劑,可列舉例如鉻黃、鋅鉻、鎘黃、黃色氧化鐵、礦物堅牢黃 (mineral fast yellow)、鎳鈦黃、臍黃、萘酚黃S、漢撒黃(HanzaYellow)G、漢撒黃10G、聯(lián)苯 胺黃G、聯(lián)苯胺黃GR、喹啉黃色淀、永固黃NCG、檸檬黃色淀、C. I.顏料黃12、C. I.顏料黃13、 C. I.顏料黃14、C. I.顏料黃15、C. I.顏料黃17、C. I.顏料黃74、C. I.顏料黃93、C. I.顏 料黃94、C. I.顏料黃138、C. I.顏料黃180、C. I.顏料黃185等。作為橙色著色劑,可列舉例如紅色鉻黃、鉬橙、永固橙GTR、吡唑啉酮橙 (pyrazolone orange)、而才硫化橙(Vulcan Orange)、陰丹士 林亮橙(indanthrene brilliant orange) RK、聯(lián)苯胺橙G、陰丹士林亮橙GK、C. I.顏料橙31、C. I.顏料橙43等。作為紅色著色劑,可列舉例如鐵紅、鎘紅、鉛紅、硫化汞、鎘、永固紅4R、立索爾 紅、吡唑啉酮紅(pyrazolone red)、華瓊紅(watchingred)、鈣鹽、色淀紅C、色淀紅D、亮胭 脂紅(Brilliant Carmine)6B、曙紅色淀、羅丹明色淀B、茜素色淀、亮胭脂紅3B、C. I.顏料 紅2、C. I.顏料紅3、C. I.顏料紅5、C. I.顏料紅6、C. I.顏料紅7、C. I.顏料紅15、C. I.顏 料紅16、C. I.顏料紅48:1、C. I.顏料紅53:1、C. I.顏料紅57:1、C. I.顏料紅122、C. I.顏 料紅123、C. I.顏料紅139、C. I.顏料紅144、C. I.顏料紅149、C. I.顏料紅166、C. I.顏料 紅177、C. I.顏料紅178、C. I.顏料紅222等。
作為紫色著色劑,可列舉例如錳紫、堅牢紫(fast violet)B、甲紫色淀等。作為青色著色劑,可列舉例如普藍(lán)、鈷藍(lán)、堿性藍(lán)色淀、維多利亞藍(lán)色淀、酞菁藍(lán)、 無金屬酞菁藍(lán)、酞菁藍(lán)部分氯化物、耐曬天藍(lán)、陰丹士林藍(lán)BC、C.I.顏料藍(lán)15、C.I.顏料藍(lán) 15:2、C. I.顏料藍(lán)15:3、C.I.顏料藍(lán)16、C. I.顏料藍(lán)60等。作為綠色著色劑,可列舉例如鉻綠、氧化鉻、顏料綠B、孔雀石綠色淀、終極黃綠 (final yellow green)G,C. I.顏料綠 7 等。作為白色著色劑,可列舉例如氧化鋅、氧化鈦、銻白、硫化鋅等。著色劑可以單獨(dú)使用1種,或者可以并用2種以上不同顏色的著色劑。此外,即使 是同色,也可以并用2種以上。著色劑的使用量沒有特別限定,優(yōu)選相對于粘合樹脂100重 量份為5重量份 20重量份,更優(yōu)選為5重量份 10重量份。另外,調(diào)色劑母粒中,作為添加劑還可以含有電荷控制劑。作為電荷控制劑,可以 使用在該領(lǐng)域中常用的正電荷控制用或負(fù)電荷控制用的電荷控制劑。作為正電荷控制用的 電荷控制劑,可列舉例如堿性染料、季銨鹽、季鱗鹽、氨基比林、嘧啶化合物、多核聚氨基化 合物、氨基硅烷、苯胺黑染料及其衍生物、三苯基甲烷衍生物、胍鹽、脒鹽等。作為負(fù)電荷控 制用的電荷控制劑,可列舉例如石油炭黑、^ 口 > 7夕(Spiron Black)等油溶性 染料、含金屬偶氮化合物、偶氮絡(luò)合物染料、環(huán)烷酸金屬鹽、水楊酸及其衍生物的金屬絡(luò)合 物及金屬鹽(金屬為鉻、鋅、鋯等)、硼化合物、脂肪酸皂、長鏈烷基羧酸鹽、樹脂酸皂等。電 荷控制劑可以單獨(dú)使用1種或根據(jù)需要并用2種以上。電荷控制劑的使用量沒有特殊限制, 可以在寬的范圍內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)選擇,但優(yōu)選相對于粘合樹脂100重量份為0. 5重量份 3重 量份。另外,在調(diào)色劑母粒中,作為添加劑還可以含有脫模劑。作為脫模劑,可以使用該 領(lǐng)域中常用的脫模劑,可列舉例如石蠟及其衍生物、微晶蠟及其衍生物等石油類蠟;費(fèi)托 合成蠟及其衍生物、聚烯烴蠟(聚乙烯蠟、聚丙烯蠟等)及其衍生物、低分子量聚丙烯蠟及 其衍生物、聚烯烴類聚合物蠟(低分子量聚乙烯蠟等)及其衍生物等烴類合成蠟;巴西棕櫚 蠟及其衍生物、米蠟及其衍生物、小燭樹蠟及其衍生物、木蠟等植物類蠟;蜂蠟、鯨蠟等動物 類蠟;脂肪酸酰胺、苯酚脂肪酸酯等油脂類合成蠟;長鏈羧酸及其衍生物、長鏈醇及其衍生 物、有機(jī)硅類聚合物、高級脂肪酸。衍生物包括氧化物、乙烯類單體與蠟的嵌段共聚物、乙烯 類單體與蠟的接枝改性物等。蠟的使用量沒有特殊限制,可以在寬的范圍內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)選擇, 但優(yōu)選相對于粘合樹脂100重量份為0. 2重量份 20重量份,進(jìn)一步優(yōu)選為0. 5重量份 10重量份,特別優(yōu)選為1. 0重量份 8. 0重量份。(調(diào)色劑母粒的制備方法)在利用粉碎法的調(diào)色劑母粒的制備中,將含有粘合樹脂、著色劑和其他添加劑的 調(diào)色劑母粒原料用混合機(jī)干式混合后,利用混煉機(jī)熔融混煉。將經(jīng)熔融混煉而得到的混煉 物冷卻固化,將固化物利用粉碎機(jī)粉碎。之后根據(jù)需要進(jìn)行分級等粒度調(diào)節(jié),得到調(diào)色劑母 粒。干式混合中,可以使用含有著色劑的母料、含有添加劑的復(fù)合粒子。復(fù)合粒子例如 可以通過混合2種以上的添加劑、適量的水和低級醇等,使用高速研磨機(jī)等一般的造粒機(jī) 造粒,并使其干燥來制造。通過使用母料、復(fù)合粒子,能夠使著色劑、添加劑在混煉物中均勻 地分散。
作為混合機(jī),可以使用公知的混合機(jī),可列舉例如亨舍爾混合機(jī)(商品名,三井 礦山株式會社制)、高速混合機(jī)(Super Mixer)(商品名,株式會社川田制)、^力〃 $ > (商 品名,岡田精工株式會社制)等亨舍爾型的混合裝置;才 >夕'、々 > (商品名,力7 >7 口 >株式會社制)、混合系統(tǒng)(hybridization system)(商品名,株式會社奈良機(jī)械制作所 制)、- 7 * * 7〒A (商品名,川崎重工業(yè)株式會社制)等。作為混煉機(jī),可以使用公知的混煉機(jī),可以使用例如雙螺桿擠出機(jī)、三輥研磨機(jī)、 7卜S A (LaboPlast Mill)等普通的混煉機(jī)。具體可列舉例如TEM-100B (商品
名,東芝機(jī)械株式會社制)、PCM-65/87 (商品名,株式會社池貝制)、PCM-30 (商品名,株式會 社池貝制)等單螺桿或雙螺桿的擠出機(jī)、二一〒? ” ^ (商品名,三井礦山株式會社制)等 開煉輥式的混煉機(jī)。這些混煉機(jī)中,優(yōu)選開煉輥式的混煉機(jī)。作為粉碎機(jī),可以使用公知的粉碎機(jī),可列舉例如利用超音速噴射氣流進(jìn)行粉碎 的噴射式粉碎機(jī)、以及將固化物導(dǎo)入高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子(rotor)和定子(襯墊)之間形成的 空間中而進(jìn)行粉碎的沖擊式粉碎機(jī)。作為分級機(jī),可以使用通過利用離心力的分級和利用風(fēng)力的分級等而除去過度 粉碎的調(diào)色劑母粒的公知的分級機(jī),例如可以使用旋轉(zhuǎn)式風(fēng)力分級機(jī)(rotary pneumatic classifier)等。(調(diào)色劑母粒)調(diào)色劑母粒的體積平均粒徑優(yōu)選為4 ii m以上、8 y m以下。調(diào)色劑母粒的體積平 均粒徑為4 y m以上、8 y m以下時,由調(diào)色劑母粒制造的調(diào)色劑能夠長期穩(wěn)定地形成高精細(xì) 的圖像。調(diào)色劑母粒的體積平均粒徑小于4 y m時,調(diào)色劑粒子的粒徑變得過小,引起調(diào)色 劑的高帶電化和低流動化。若發(fā)生調(diào)色劑的高帶電化和低流動化,則不能穩(wěn)定地向感光體 供給調(diào)色劑,從而發(fā)生本底灰霧和圖像濃度降低等情況。調(diào)色劑母粒的體積平均粒徑超過 8 ym時,調(diào)色劑粒子的粒徑變得過大,形成圖像的層厚變大,成為感到明顯的粒狀性的圖 像。而且,調(diào)色劑粒子的粒徑變得過大時,不能得到高精細(xì)的圖像。此外,調(diào)色劑粒子的粒 徑變得過大時,比表面積減小,調(diào)色劑的帶電量減少。調(diào)色劑的帶電量減少時,調(diào)色劑無法 被穩(wěn)定地供給到感光體上,發(fā)生因調(diào)色劑飛散而導(dǎo)致的機(jī)器內(nèi)污染。另外,調(diào)色劑母粒的體積平均粒徑為4 ii m以上、8 u m以下時,能夠使調(diào)色劑粒子 小粒徑化,因此即使調(diào)色劑向感光體的附著體積量少也能夠得到高圖像濃度,由此,能夠削 減顯影裝置的調(diào)色劑容量。(ii)附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒的制備在本實施方式中,表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒在攪拌工序S3之前預(yù)先制 備。表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒是通過公知的攪拌裝置使以下的無機(jī)微粒附著在上 述的調(diào)色劑母粒表面上而得到的。(無機(jī)微粒)作為無機(jī)微粒,可以使用作為調(diào)色劑的外添加劑使用的公知的無機(jī)微粒。無機(jī)微 粒優(yōu)選含有二氧化硅、氧化鈦和偏鈦酸中的至少一種。而且,無機(jī)微粒更優(yōu)選含有用六甲基 二硅氮烷進(jìn)行了表面處理的二氧化硅、以及用三甲基氯硅烷進(jìn)行了表面處理的氧化鈦和偏 鈦酸中的至少一種。另外,無機(jī)微粒的數(shù)均粒徑優(yōu)選為12nm以上且40nm以下。而且,這些無機(jī)微粒優(yōu)選組合2種以上使用。由此,調(diào)色劑母粒表面上形成的樹脂微粒層中存在帶電特性不同的2種無機(jī)微粒。因此,能夠?qū)⒄{(diào)色劑表面層的表面電阻值微 調(diào)至優(yōu)選值,從而能夠?qū)⒄{(diào)色劑的帶電特性微調(diào)成優(yōu)選特性。(附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒的制備方法)表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒,可以通過利用調(diào)色劑制造裝置201攪拌沒有 附著無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒和無機(jī)微粒而制備。在利用調(diào)色劑制造裝置201制備表面附著 了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒時,將旋轉(zhuǎn)攪拌部204的最外周的圓周速度調(diào)整為20m/秒 50m/ 秒、將粉體流路202內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至20°C 50°C而攪拌無機(jī)微粒和調(diào)色劑母粒10秒 30 秒即可。(附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒)優(yōu)選表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒是該調(diào)色劑的表面附著了無機(jī)微粒的調(diào) 色劑母粒,該無機(jī)微粒的總重量相對于該調(diào)色劑母粒的重量的百分率即添加重量比率為 0.2%以上且5%以下。(iii)樹脂微粒的制備樹脂微粒作為包覆調(diào)色劑母粒表面的包覆材料使用。通過用樹脂微粒包覆調(diào)色劑 母粒,例如能夠在調(diào)色劑的保存時防止調(diào)色劑母粒中含有的低熔點脫模劑等熔化導(dǎo)致的調(diào) 色劑聚集。另外,由于樹脂微粒的形狀殘留在調(diào)色劑母粒表面,與具有平滑表面的調(diào)色劑粒 子相比,能夠得到清潔性優(yōu)良的調(diào)色劑粒子。(樹脂微粒原料)作為樹脂微粒所使用的樹脂,可以使用例如聚酯、丙烯酸樹脂、苯乙烯樹脂、苯乙 烯_丙烯酸共聚物等。樹脂微粒優(yōu)選含有上述樹脂中的丙烯酸樹脂和苯乙烯_丙烯酸共聚 物的至少一種。丙烯酸樹脂和苯乙烯-丙烯酸共聚物具有如下許多優(yōu)點質(zhì)量輕且具有較 高強(qiáng)度,透明性高、廉價,容易得到粒徑均勻的樹脂微粒等。作為樹脂微粒所使用的樹脂,可以是與調(diào)色劑母粒中使用的粘合樹脂相同種類的 樹脂,也可以是不同種類的樹脂,從進(jìn)行調(diào)色劑的表面改性的方面出發(fā),優(yōu)選使用不同種類 的樹脂。作為樹脂微粒所使用的樹脂,在使用不同種類的樹脂時,優(yōu)選樹脂微粒所使用的樹 脂的軟化溫度比調(diào)色劑母粒中使用的粘合樹脂的軟化溫度高。通過使用這樣的軟化溫度的 樹脂,能夠防止在調(diào)色劑的保存時調(diào)色劑彼此熔融粘合,并且能使調(diào)色劑的保存穩(wěn)定性提 高。此外,樹脂微粒所使用的樹脂的軟化溫度,根據(jù)使用調(diào)色劑的圖像形成裝置而不同,但 是優(yōu)選80°C以上、140°C以下。通過使用軟化溫度在該溫度范圍內(nèi)的樹脂,能夠得到兼具保 存穩(wěn)定性和定影性的調(diào)色劑。(樹脂微粒的制備方法)樹脂微粒例如可以通過將樹脂微粒原料用均質(zhì)機(jī)等進(jìn)行乳化分散而使其細(xì)?;?得到。另外,樹脂微粒也可以通過單體的聚合而得到。(樹脂微粒)樹脂微粒的體積平均粒徑必須足夠地小于調(diào)色劑母粒的體積平均粒徑。樹脂微粒 的體積平均粒徑優(yōu)選為0.05iim以上、liim以下,更優(yōu)選為0. lym以上、0. 5iim以下。通 過使樹脂微粒的體積平均粒徑為0. 05 y m以上、1 u m以下,能夠在調(diào)色劑母粒表面上形成 優(yōu)選大小的突起部。由于該突起部,除去調(diào)色劑時調(diào)色劑粒子容易掛在清潔刮刀上,因此調(diào) 色劑的清潔性提高。
(2)調(diào)色劑制造裝置在說明第一溫度調(diào)節(jié)工序S2之前,對第一溫度調(diào)節(jié)工序S2和其后的工序S3 S6 中使用的調(diào)色劑制造裝置201進(jìn)行說明。圖2是調(diào)色劑制造裝置201的主視圖。圖3是用剖切線A200-A200切斷調(diào)色劑制 造裝置201時的截面圖。圖4是調(diào)色劑制造裝置201的側(cè)視圖。調(diào)色劑制造裝置201具有 粉體流路202、噴霧部203、旋轉(zhuǎn)攪拌部204、粉體投入部206、粉體回收部207以及溫度調(diào)節(jié) 用套224。粉體流路202具有用于調(diào)色劑母粒、樹脂微粒、揮發(fā)性液體、載氣等流動的內(nèi)部空 間。粉體流路202由攪拌室208和粉體流過部209構(gòu)成。攪拌室208是具有內(nèi)部空間的大致圓筒形的容器狀構(gòu)件。在攪拌室208上,形成有 開口部210、211。開口部210,在攪拌室208的軸線方向一端壁部208a的大致中央部,以在 厚度方向貫穿壁部208a的方式形成。開口部211以在厚度方向貫穿與攪拌室208的壁部 208a垂直的壁部208b的方式形成。另外,在攪拌室208上形成有貫穿孔221。貫穿孔221 以在厚度方向貫穿與攪拌室208的壁部208a平行的壁部208c的方式形成。另外,在攪拌 室208內(nèi)設(shè)有旋轉(zhuǎn)攪拌部204。旋轉(zhuǎn)攪拌部204包括旋轉(zhuǎn)軸部218、圓盤狀的旋轉(zhuǎn)盤219、多個攪拌葉片220和氣 體排出部222。旋轉(zhuǎn)軸部218具有與攪拌室208的軸線一致的軸線,且以插通貫穿孔221的 方式設(shè)置,是利用未圖示的電機(jī)圍繞軸線進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的圓柱棒狀構(gòu)件。旋轉(zhuǎn)軸部218可以使 旋轉(zhuǎn)攪拌部204的最外周的圓周速度為50m/秒以上來旋轉(zhuǎn)。其中,旋轉(zhuǎn)攪拌部204的最外 周,是指在與旋轉(zhuǎn)軸部218的延伸方向垂直的方向上與旋轉(zhuǎn)軸部218的軸線的距離最大的 攪拌葉片220的一部分204a。另外,旋轉(zhuǎn)軸部218是向攪拌室208內(nèi)供給載氣的載氣供給部。旋轉(zhuǎn)軸部218上設(shè) 有未圖示的載氣供給量控制部,能夠調(diào)節(jié)供給的載氣的每單位時間的供給量。另外,旋轉(zhuǎn)軸 部218上設(shè)有未圖示的浮子式流量計,能夠測定載氣的供給量。旋轉(zhuǎn)軸部218通過向攪拌 室208內(nèi)輸送載氣,能夠防止調(diào)色劑粒子等從氣體排出部222排出到粉體流路202外。由 此,能夠防止調(diào)色劑收率降低,并且能夠防止調(diào)色劑向電機(jī)的流入,從而能夠防止由載荷轉(zhuǎn) 矩增大導(dǎo)致的消耗電力的增加以及電機(jī)的故障等。作為載氣,可以使用壓縮空氣等。旋轉(zhuǎn)盤219是以其軸線與旋轉(zhuǎn)軸部218的軸線一致的方式被旋轉(zhuǎn)軸部218支撐、 并伴隨著旋轉(zhuǎn)軸部218的旋轉(zhuǎn)而旋轉(zhuǎn)的圓盤狀構(gòu)件。多個攪拌葉片220是由旋轉(zhuǎn)盤219支 撐、隨著旋轉(zhuǎn)盤219的旋轉(zhuǎn)而旋轉(zhuǎn)的構(gòu)件。攪拌葉片220是通過旋轉(zhuǎn)攪拌賦予粉體、載氣等 沖擊力,并使粉體、載氣等在粉體流路202內(nèi)流動的旋轉(zhuǎn)攪拌部。粉體等如箭頭214所示, 以從開口部211離開攪拌室208、并從開口部210進(jìn)入攪拌室208的方式流動。氣體排出部222是排出粉體流路202內(nèi)氣體的排氣部。粉體流路202內(nèi)的氣體由 載氣和揮發(fā)性液體的蒸汽等構(gòu)成。通過利用氣體排出部222排出揮發(fā)性液體的蒸汽,能夠 提高粉體流路202內(nèi)揮發(fā)性液體的干燥速度,防止由未干燥的揮發(fā)性液體導(dǎo)致的粉體的聚 集。另外,氣體排出部222上設(shè)有未圖示的氣體檢測器,能夠測定排出到粉體流路202外的 氣體中揮發(fā)性液體的蒸汽濃度。可以設(shè)置多個氣體排出部222。粉體流過部209是具有內(nèi)部空間的筒狀構(gòu)件,一端與開口部210連接,另一端與開 口部211連接。由此,攪拌室208的內(nèi)部空間與粉體流過部209的內(nèi)部空間連通,形成粉體流路202。粉體流過部209上設(shè)有噴霧部203、粉體投入部206和粉體回收部207。粉體投入部206具有供給調(diào)色劑母粒和樹脂微粒的未圖示的送料斗、連通送料 斗和粉體流路202的供給管212以及設(shè)置在供給管212上的電磁閥213。從送料斗供給的 調(diào)色劑母粒和樹脂微粒,在利用電磁閥213使供給管212內(nèi)的流路處于開放狀態(tài)時,借助供 給管212被供給到粉體流路202中。向粉體流路202供給的調(diào)色劑母粒和樹脂微粒,通過 旋轉(zhuǎn)攪拌部204的攪拌,沿箭頭214所示的流動方向流動。而且,利用電磁閥213使供給管 212內(nèi)的流路處于關(guān)閉狀態(tài)時,調(diào)色劑母粒和樹脂微粒不會被供給到粉體流路202中。粉體回收部207具有回收罐215、連通回收罐215和粉體流路202的回收管216、 以及在回收管216上設(shè)置的電磁閥217。利用電磁閥217使回收管216內(nèi)的流路處于開放 狀態(tài)時,在粉體流路202內(nèi)流動的調(diào)色劑粒子借助回收管216被回收到回收罐215中。而 且,利用電磁閥217使回收管216內(nèi)的流路處于關(guān)閉狀態(tài)時,在粉體流路202內(nèi)流動的調(diào)色 劑粒子不被回收。噴霧部203設(shè)置在粉體流過部209的開口部211附近。噴霧部203具有未圖示 的液體貯藏部、未圖示的載氣供給部、二流體噴嘴205和未圖示的噴霧量控制部。載氣供給部向粉體流過部209內(nèi)供給載氣。載氣供給部上設(shè)有未圖示的浮子式流 量計,能夠測定載氣的供給量。液體貯藏部貯藏?fù)]發(fā)性液體。另外,液體貯藏部具有未圖示的送液泵,向二流體噴 嘴205輸送設(shè)定值的量的揮發(fā)性液體。液體貯藏部中貯藏的揮發(fā)性液體是使樹脂微粒軟化的液體。揮發(fā)性液體優(yōu)選不溶 解調(diào)色劑母粒和樹脂微粒。另外,使樹脂微粒軟化且不將其溶解的揮發(fā)性液體沒有特別限 制,但從噴霧后除去揮發(fā)性液體的方面考慮,優(yōu)選容易蒸發(fā)的揮發(fā)性液體。二流體噴嘴205以插通在粉體流路202的外壁上形成的開口的方式設(shè)置,將揮發(fā) 性液體和載氣混合并將混合物向粉體流路202內(nèi)噴霧。來自二流體噴嘴205的揮發(fā)性液體 的噴霧方向與粉體的流動方向所成的角度9優(yōu)選為0°以上、45°以下。其中,揮發(fā)性液體的噴霧方向是指二流體噴嘴205的軸線方向。角度e在該范圍 內(nèi)時,能防止揮發(fā)性液體的液滴在粉體流路202內(nèi)壁上反彈,能進(jìn)一步提高表面形成了樹 脂微粒層的調(diào)色劑母粒(調(diào)色劑粒子)的收率。角度9大于45°時,揮發(fā)性液體的液滴 容易在粉體流路202內(nèi)壁上反彈,揮發(fā)性液體變得容易滯留,調(diào)色劑母粒發(fā)生聚集,收率降 低。二流體噴嘴205更優(yōu)選以角度0 =0°的方式,即粉體的流動方向與揮發(fā)性液體的噴 霧方向平行的方式設(shè)置。由此,來自噴霧部203的噴霧液滴與粉體向相同的方向流動,因此 能進(jìn)一步抑制反彈。此外,經(jīng)二流體噴嘴205噴霧的擴(kuò)展角 優(yōu)選為20°以上、90°以下。擴(kuò)展角小 不在該范圍內(nèi)時,難以實現(xiàn)揮發(fā)性液體向調(diào)色劑母粒的均勻噴霧。噴霧量控制部分別調(diào)節(jié)由液體貯藏部供給的揮發(fā)性液體的每單位時間的噴霧量、 和由載氣供給部供給的載氣的每單位時間的供給量。溫度調(diào)節(jié)用套224設(shè)置在粉體流路202壁部的至少一部分上。溫度調(diào)節(jié)用套224 設(shè)置在粉體流路202壁部的外壁面上,并且向其內(nèi)部的流路225中通入冷卻介質(zhì)或加熱介 質(zhì),由此將粉體流路202內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至恒定,從而防止調(diào)色劑母粒的附著。溫度調(diào)節(jié)用套 224優(yōu)選設(shè)置在粉體流路202壁部的調(diào)色劑母粒容易附著的部分。
例如,溫度調(diào)節(jié)用套224設(shè)置在粉體流過部209壁部的、流動方向上噴霧部203的 下游部分。通過這樣設(shè)置溫度調(diào)節(jié)用套224,能夠防止噴霧的揮發(fā)性液體不干燥而滯留的狀 態(tài)。因此,能夠防止滯留的揮發(fā)性液體導(dǎo)致的調(diào)色劑母粒向粉體流路202內(nèi)壁面的附著和 調(diào)色劑母粒之間的聚集。另外,溫度調(diào)節(jié)用套224設(shè)置在攪拌室208壁部的開口部210附近的部分。通過 這樣設(shè)置溫度調(diào)節(jié)用套224,能夠防止由從開口部210流入到攪拌室208中的調(diào)色劑母粒 和在攪拌室208內(nèi)流動的調(diào)色劑母粒之間的碰撞導(dǎo)致的調(diào)色劑母粒向開口部210附近的附 著。而且,溫度調(diào)節(jié)用套224優(yōu)選在粉體流過部209整個壁部和攪拌室208壁部的一部分 上設(shè)置,更加優(yōu)選在粉體流路202整個壁部上設(shè)置。通過這樣設(shè)置溫度調(diào)節(jié)用套224,能夠 進(jìn)一步確實地防止調(diào)色劑母粒向粉體流路202內(nèi)壁面的附著。如上所述的調(diào)色劑制造裝置201可以組合市售的攪拌裝置和噴霧裝置而得到。作 為設(shè)有粉體流路和旋轉(zhuǎn)攪拌部的市售攪拌裝置,可以列舉例如混合系統(tǒng)(商品名,株式會 社奈良機(jī)械制作所制)等。通過在這種攪拌裝置內(nèi)安裝噴霧揮發(fā)性液體的噴霧裝置,可以 作為本發(fā)明的調(diào)色劑制造方法中使用的調(diào)色劑制造裝置201。 (3)第一溫度調(diào)節(jié)工序S2在第一溫度調(diào)節(jié)工序S2中,使旋轉(zhuǎn)攪拌部204旋轉(zhuǎn)的同時,將粉體流路202內(nèi)的 溫度調(diào)節(jié)至攪拌工序S3中的初期溫度。粉體流路202內(nèi)的溫度,通過向設(shè)置在粉體流路202 壁部的外壁面上的溫度調(diào)節(jié)用套224中通入水等溫度調(diào)節(jié)用介質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。第一溫度調(diào)節(jié) 工序S2花費(fèi)的時間為10分鐘 30分鐘,粉體流路202內(nèi)的溫度通過溫度調(diào)節(jié)用套224調(diào) 節(jié)至5°C 20°C。在第一溫度調(diào)節(jié)工序S2中,優(yōu)選將粉體流路202內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至55°C以下。由此, 能夠在之后的攪拌工序S3中充分破碎樹脂微粒,破碎后利用攪拌調(diào)色劑母粒和樹脂微粒 引起的粉體流路202內(nèi)溫度的上升,能夠使樹脂微粒附著并固定在調(diào)色劑母粒表面上。因 此,在之后的噴霧工序S5中,能夠在調(diào)色劑母粒表面形成層厚更加均勻的樹脂微粒層。另 外,在攪拌工序S3中,由于能夠防止調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向旋轉(zhuǎn)攪拌部204和粉體流路 202內(nèi)的附著,因此能夠進(jìn)一步提高收率。通過這樣進(jìn)行第一溫度調(diào)節(jié)工序S2,能夠在進(jìn)行攪拌工序S3之前使粉體流路202 內(nèi)的溫度達(dá)到優(yōu)選。因此,能夠進(jìn)一步抑制攪拌工序S3中調(diào)色劑母粒和樹脂微粒附著在粉 體流路202內(nèi)壁面上,并且能夠形成層厚更加均勻的樹脂微粒層。(4)攪拌工序S3第一溫度調(diào)節(jié)工序S2結(jié)束時開始攪拌工序S3。在攪拌工序S3中,從粉體投入部 206向粉體流路202中供給表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒和樹脂微粒,并使旋轉(zhuǎn)攪拌 部204旋轉(zhuǎn)。供給到粉體流路202中的調(diào)色劑母粒,被旋轉(zhuǎn)攪拌部204攪拌,沿箭頭214所 示的方向流過粉體流過部209。供給到粉體流路202中的樹脂微粒,被旋轉(zhuǎn)攪拌部204攪拌,與表面附著了無機(jī)微 粒的調(diào)色劑母粒同樣沿箭頭214所示的方向流過粉體流過部209。由粉體投入部206供給 的樹脂微粒的二次聚集體,通過攪拌被破碎至一次粒徑的約1倍 約10倍的粒徑。通過這樣使表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒和被破碎的樹脂微粒一起流動,制 備表面附著了無機(jī)微粒和樹脂微粒的調(diào)色劑母粒。調(diào)色劑母粒表面固定了樹脂微粒而粉體的流動速度穩(wěn)定時,停止旋轉(zhuǎn)攪拌部204的攪拌,由粉體回收部207回收表面附著了無機(jī)微 粒和樹脂微粒的調(diào)色劑母粒。攪拌工序S3花費(fèi)的時間為2鐘 10鐘,粉體流路202內(nèi)的 溫度通過溫度調(diào)節(jié)用套224調(diào)節(jié)至10°C 調(diào)色劑母粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下的溫度。在攪拌工序S3中,優(yōu)選粉體流路202內(nèi)的溫度在樹脂微粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以 下。而且,更加優(yōu)選粉體流路202內(nèi)的溫度在調(diào)色劑母粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下。由此,能 夠穩(wěn)定地破碎樹脂微粒的二次聚集體。另外,能夠抑制由調(diào)色劑母粒和樹脂微粒的流動和 攪拌引起的粉體流路202內(nèi)溫度的上升所導(dǎo)致的調(diào)色劑母粒和樹脂微粒軟化。由此,能夠 防止調(diào)色劑母粒和樹脂微粒的聚集以及調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向粉體流路202內(nèi)壁面的 附著。另外,在攪拌工序S3中,旋轉(zhuǎn)攪拌部204的最外周的圓周速度優(yōu)選為50m/秒以 上、120m/秒以下。最外周的圓周速度在該范圍內(nèi)時,能賦予粉體充分的沖擊力,形成層厚 更加均勻的樹脂微粒層,而且,由于沒有賦予過度的沖擊力,因而能夠?qū)⑿D(zhuǎn)攪拌部204與 粉體碰撞產(chǎn)生的熱量抑制在一定值以下。由此,能夠抑制粒子的聚集以及粉體向粉體流路 202內(nèi)壁面的附著。若最外周的圓周速度小于50m/秒,則調(diào)色劑母粒和樹脂微粒變得難以孤立流動, 從而難以在調(diào)色劑母粒表面形成層厚均勻的樹脂微粒層。(5)第二溫度調(diào)節(jié)工序S4攪拌工序S3結(jié)束時開始第二溫度調(diào)節(jié)工序S4。在第二溫度調(diào)節(jié)工序S4中,使旋 轉(zhuǎn)攪拌部204旋轉(zhuǎn)的同時,將粉體流路202內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至噴霧工序S5中的初期溫度。粉 體流路202內(nèi)的溫度,與第一溫度調(diào)節(jié)工序S2 —樣,通過向溫度調(diào)節(jié)用套224中通入溫度 調(diào)節(jié)用介質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。第二溫度調(diào)節(jié)工序S4花費(fèi)的時間為10分鐘 30分鐘,粉體流路 202內(nèi)的溫度通過溫度調(diào)節(jié)用套224調(diào)節(jié)至5°C 20°C。在第二溫度調(diào)節(jié)工序S4中,優(yōu)選將粉體流路202內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至50°C以上、55°C 以下。由此,能夠在之后的噴霧工序S5中充分軟化調(diào)色劑母粒上的樹脂微粒,因此能夠在 調(diào)色劑母粒表面形成層厚更加均勻的樹脂微粒層。另外,由于能夠防止調(diào)色劑母粒和樹脂 微粒向旋轉(zhuǎn)攪拌部204和粉體流路202內(nèi)壁面的附著聚集,因此能夠進(jìn)一步提高收率。若粉體流路202內(nèi)的溫度超過55°C,則粉體流路202內(nèi)的調(diào)色劑母粒過度軟化,有 可能發(fā)生調(diào)色劑母粒之間的聚集。另外,若粉體流路202內(nèi)的溫度小于50°C,則揮發(fā)性液 體的干燥速度變慢,調(diào)色劑母粒和樹脂微粒有可能附著聚集到旋轉(zhuǎn)攪拌部204和粉體流路 202內(nèi)壁面上。通過這樣進(jìn)行第二溫度調(diào)節(jié)工序S4,能夠在進(jìn)行噴霧工序S5之前使粉體流路202 內(nèi)的溫度達(dá)到優(yōu)選。因此,能夠進(jìn)一步抑制噴霧工序S4中調(diào)色劑母粒和樹脂微粒附著在粉 體流路202內(nèi)壁面上,并且能夠形成層厚均勻的樹脂微粒層。(6)噴霧工序S5第二溫度調(diào)節(jié)工序S4結(jié)束時開始噴霧工序S5。在噴霧工序S5中,首先,使旋轉(zhuǎn)攪 拌部204旋轉(zhuǎn)的同時,從粉體投入部206投入表面附著了無機(jī)微粒和樹脂微粒的調(diào)色劑母 粒。在噴霧工序S5中,投入調(diào)色劑母粒后,當(dāng)粉體流路202中粉體的流動速度溫度時, 從噴霧部203噴霧揮發(fā)性液體。此時,揮發(fā)性液體的噴霧量為0. 2mL/分鐘 2mL/分鐘。
而且,在噴霧揮發(fā)性液體期間,從噴霧部203和旋轉(zhuǎn)軸部218向粉體流路202內(nèi)供 給載氣。從噴霧部203和旋轉(zhuǎn)軸部218供給的載氣,從氣體排出部222排出到調(diào)色劑制造 裝置201外。此時,揮發(fā)性液體的蒸汽也與載氣一起排出到調(diào)色劑制造裝置201外。優(yōu)選來自噴霧部203和旋轉(zhuǎn)軸部218的載氣供給量與來自氣體排出部222的載氣 排出量大致相同。當(dāng)載氣排出量與載氣供給量相比過少時,調(diào)色劑制造裝置201內(nèi)存在的 氣體中揮發(fā)性液體的蒸汽濃度過度上升,揮發(fā)性液體的蒸發(fā)不進(jìn)行,因此產(chǎn)生調(diào)色劑母粒 和樹脂微粒的聚集,或者,調(diào)色劑母粒或樹脂微粒附著到附著在粉體流路202內(nèi)壁面上的 揮發(fā)性液體上,發(fā)生以附著的粒子為核的其他粒子的堆積,從而收率降低。另外,由于粒子 的堆積,用于其他粒子流動的流路變窄,調(diào)色劑母粒和樹脂微粒的孤立流動受到阻礙,因此 樹脂微粒層的層厚變得不均勻。另一方面,載氣排出量與載氣供給量相比過多時,來自氣體 排出部222的粉體向調(diào)色劑制造裝置201外的流出變得顯著,收率降低。另外,產(chǎn)生粉體向 旋轉(zhuǎn)軸部218的流入,引起電機(jī)的載荷增大、消耗電力增加。調(diào)色劑母粒和附著在調(diào)色劑母粒上的樹脂微粒,通過在流過粉體流過部209的狀 態(tài)下由噴霧部203噴霧揮發(fā)性液體,在其各自的表面上附著揮發(fā)性液體。由此,調(diào)色劑母粒 和樹脂微粒軟化。樹脂微粒由于揮發(fā)性液體和因在粉體流路202內(nèi)的流動以及旋轉(zhuǎn)攪拌部 204的攪拌增加的熱能的協(xié)同效果而進(jìn)一步軟化,在調(diào)色劑母粒表面上連續(xù)地成膜,從而在 調(diào)色劑母粒表面上形成樹脂微粒層。在噴霧工序S5中,噴霧形成樹脂微粒層所必需的量的揮發(fā)性液體時,結(jié)束從噴霧 部203噴霧揮發(fā)性液體,使旋轉(zhuǎn)攪拌部204繼續(xù)旋轉(zhuǎn)預(yù)定時間,從而使調(diào)色劑母粒和樹脂微 粒在粉體流路202內(nèi)反復(fù)循環(huán)。在噴霧工序S5中,從噴霧結(jié)束起經(jīng)過預(yù)定時間后,使旋轉(zhuǎn)攪拌部204的旋轉(zhuǎn)停止。 在噴霧工序S5中,揮發(fā)性液體的噴霧花費(fèi)的時間為2分鐘 20分鐘,預(yù)定時間為2分鐘 10分鐘。另外,在噴霧工序S5中,粉體流路202內(nèi)的溫度通過溫度調(diào)節(jié)用套224調(diào)節(jié)為 25°C 60°C。粉體流路202內(nèi)的溫度優(yōu)選為調(diào)色劑母粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下,更優(yōu)選為25°C 以上、調(diào)色劑母粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下。粉體流路202內(nèi)的溫度由于調(diào)色劑母粒的流動, 在粉體流路202內(nèi)的任意部分均大致均勻。當(dāng)粉體流路202內(nèi)的溫度超過調(diào)色劑母粒的玻 璃化轉(zhuǎn)變溫度時,在粉體流路202內(nèi)調(diào)色劑母粒過度軟化,產(chǎn)生調(diào)色劑母粒的聚集。另外,當(dāng)粉體流路202內(nèi)的溫度小于25°C時,揮發(fā)性液體的干燥速度變慢,調(diào)色劑 母粒和樹脂微粒有可能附著聚集到旋轉(zhuǎn)攪拌部204和粉體流路202內(nèi)壁面上。另外,在噴霧工序S5中,揮發(fā)性液體優(yōu)選含有低級醇。作為低級醇,可以列舉例 如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等。這些低級醇的含量,為了充分快地蒸發(fā)且充分地使樹脂微粒 軟化,優(yōu)選相對于全部揮發(fā)性液體為90%以上。通過使用含有這些低級醇的揮發(fā)性液體,能夠提高樹脂微粒對調(diào)色劑母粒的潤濕 性,使樹脂微粒附著到調(diào)色劑母粒的整個或大部分表面上,進(jìn)而使其變形、成膜變得容易。 另外,由于醇的干燥速度快,因此能夠進(jìn)一步縮短除去揮發(fā)性液體花費(fèi)的時間,能夠抑制調(diào) 色劑母粒之間的聚集。另外,由于含有醇的揮發(fā)性液體難以溶解樹脂,因此能夠抑制調(diào)色劑 母粒的溶解。另外,揮發(fā)性液體的粘度優(yōu)選為5cP以下。其中,揮發(fā)性液體的粘度為25°C下測定的值。揮發(fā)性液體的粘度例如可以通過錐板型旋轉(zhuǎn)式粘度計來進(jìn)行測定。作為優(yōu)選的粘度 為5cP以下的揮發(fā)性液體,可以列舉上述醇(甲醇、乙醇等)。由于這些醇的粘度小且容易 蒸發(fā),因此來自噴霧部203的噴霧液滴直徑不會粗大化,可以實現(xiàn)微細(xì)的噴霧。由此,能夠 以均勻的液滴直徑進(jìn)行揮發(fā)性液體的噴霧。另外,利用調(diào)色劑母粒與液滴的碰撞,能夠進(jìn)一步促進(jìn)液滴的微細(xì)化。由此,調(diào)色 劑母粒和樹脂微粒表面被均勻地潤濕并融合,利用揮發(fā)性液體與碰撞能量的協(xié)同效果能夠 使樹脂微粒軟化,因此能夠制造形成了層厚均勻的樹脂微粒層的調(diào)色劑。因此,使用含有醇的揮發(fā)性液體作為揮發(fā)性液體時,能夠在調(diào)色劑母粒表面上形 成均勻?qū)雍竦臉渲⒘硬⑶乙种普{(diào)色劑母粒和樹脂微粒的聚集體的產(chǎn)生、以及調(diào)色劑母 粒和樹脂微粒向調(diào)色劑制造裝置201內(nèi)壁面的附著地制造調(diào)色劑。另外,在噴霧工序S5中,在噴霧揮發(fā)性液體期間,由氣體排出部222排出的氣體中 揮發(fā)性液體的蒸汽濃度優(yōu)選為3體積%以下,更優(yōu)選為0. 1體積%以上、3體積%以下。揮 發(fā)性液體的蒸汽濃度在該范圍內(nèi)時,能夠充分軟化調(diào)色劑母粒和樹脂微粒,由此能夠制造 形成了層厚更加均勻的樹脂微粒層的調(diào)色劑,而且能夠充分地干燥噴霧的揮發(fā)性液體。因 此,能夠抑制粉體彼此聚集以及粉體向粉體流路202內(nèi)壁面的附著,從而能夠以更高的收 率制造調(diào)色劑。另外,在噴霧工序S5中,旋轉(zhuǎn)攪拌部204的最外周的圓周速度優(yōu)選為50m/秒以 上、120m/秒以下。最外周的圓周速度在該范圍內(nèi)時,能賦予粉體充分的沖擊力,形成層厚 更加均勻的樹脂微粒層,而且,由于沒有賦予過度的沖擊力,因而能夠?qū)⑿D(zhuǎn)攪拌部204與 粉體碰撞產(chǎn)生的熱量抑制在一定值以下。由此,能夠抑制粒子的聚集以及粉體向粉體流路 202內(nèi)壁面的附著。(7)回收工序S6噴霧工序S5結(jié)束時開始回收工序S6。在回收工序S6中,通過粉體回收部207,將 表面形成了樹脂微粒層的調(diào)色劑母粒(調(diào)色劑粒子)被排出到調(diào)色劑制造裝置201外并回 收?;厥展ば騍6花費(fèi)的時間為1分鐘 2分鐘,粉體流路202內(nèi)的溫度通過溫度調(diào)節(jié)用套 224調(diào)節(jié)至25°C 60°C。根據(jù)如上所述的調(diào)色劑制造工序,在噴霧工序S5之前、攪拌工序S3中破碎樹脂微 粒,因此能夠使破碎狀態(tài)的樹脂微粒附著到調(diào)色劑母粒表面上,然后通過揮發(fā)性液體的噴 霧使樹脂微粒延展,因此能夠使樹脂微粒層的層厚均勻,并且能夠防止調(diào)色劑母粒表面的露出。在樹脂微粒的聚集體不破碎的狀態(tài)下向調(diào)色劑母粒和樹脂微粒噴霧揮發(fā)性液體 而形成樹脂微粒層時,聚集的樹脂微粒附著到調(diào)色劑母粒表面上而成膜,因此,形成層厚不 均勻的樹脂微粒層。另外,根據(jù)調(diào)色劑制造工序,表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒,與表面沒有附著 無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒相比,在攪拌工序S3中樹脂微粒的二次聚集體難以附著,因此樹脂 微粒均勻地附著在調(diào)色劑母粒表面的各部分上。另外,在噴霧工序S5中噴霧的揮發(fā)性液體 被調(diào)色劑母粒表面上附著的無機(jī)微粒吸附保持,調(diào)色劑母粒表面上附著的揮發(fā)性液體的蒸 發(fā)速度受到抑制。由此,通過噴霧較少量的揮發(fā)性液體,能夠軟化調(diào)色劑母粒表面上附著的 樹脂微粒。因此,在抑制調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向調(diào)色劑制造裝置201內(nèi)壁面附著的同時,能夠在調(diào)色劑母粒表面上形成層厚均勻的樹脂微粒層。在此,噴霧較少量的揮發(fā)性液體,是指揮發(fā)性液體的單位時間的噴霧量為約 0. 2mL/分鐘 約2mL/分鐘的噴霧,與此相對,噴霧較大量的揮發(fā)性液體,是指揮發(fā)性液體 的單位時間的噴霧量為約2mL/分鐘 約10mL/分鐘的噴霧。另外,即使單位時間的噴霧量 在0. 2mL/分鐘 2mL/分鐘的范圍內(nèi),若噴霧揮發(fā)性液體花費(fèi)的時間超過20分鐘,則變?yōu)?噴霧較大量的揮發(fā)性液體。在調(diào)色劑制造工序中,即使噴霧較大量,也能夠得到層厚均勻的樹脂微粒層。但 是,若進(jìn)行較大量的噴霧,則調(diào)色劑的收率降低。因此,優(yōu)選進(jìn)行較少量的噴霧。另外,如上所述,無機(jī)微粒含有二氧化硅、氧化鈦和偏鈦酸中的至少一種。二氧化 硅、氧化鈦和偏鈦酸難以在調(diào)色劑母粒表面或樹脂微粒表面聚集,因此被無機(jī)微粒吸附保 持的揮發(fā)性液體量在表面的各部分上變得均勻。因此,能夠在調(diào)色劑母粒表面形成層厚更 均勻的樹脂微粒層。而且,如上所述,無機(jī)微粒含有用六甲基二硅氮烷進(jìn)行了表面處理的二氧化硅、以 及用三甲基氯硅烷進(jìn)行了表面處理的氧化鈦和偏鈦酸中的至少一種。調(diào)色劑母粒表面或樹 脂微粒表面上附著的無機(jī)微粒,通過進(jìn)行表面處理,變得更難以聚集,而均勻地在調(diào)色劑母 粒表面或樹脂微粒表面分散,因此被無機(jī)微粒吸附保持的揮發(fā)性液體量在表面的各部分上 變得更均勻。因此,能夠在調(diào)色劑母粒表面形成層厚更均勻的樹脂微粒層。另外,如上所述,調(diào)色劑母粒表面上附著的無機(jī)微粒的數(shù)均粒徑為12nm以上、 40nm以下。由此,能進(jìn)一步抑制樹脂微粒的二次聚集體在調(diào)色劑母粒表面上固著。而且,表 面附著了數(shù)均粒徑為12nm以上、40nm以下的無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒,能夠吸附保持更多的 揮發(fā)性液體。因此,在進(jìn)一步抑制調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向調(diào)色劑制造裝置201內(nèi)壁面附 著的同時,能夠在調(diào)色劑母粒表面上形成層厚更均勻的樹脂微粒層。另外,如上所述,表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒,是以添加重量比率為0.2% 以上且5%以下的方式在該調(diào)色劑母粒的表面上附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒。這樣,調(diào)色 劑母粒表面附著的無機(jī)微粒的總重量相對于調(diào)色劑母粒的重量是優(yōu)選的,在充分抑制揮發(fā) 性液體的蒸發(fā)速度的同時,能夠在調(diào)色劑母粒表面形成具有足夠強(qiáng)度且層厚均勻的樹脂微 粒層。調(diào)色劑母粒表面附著的無機(jī)微粒的總重量大時,樹脂微粒在調(diào)色劑母粒上的附著 固定受到阻礙,所形成的樹脂微粒層有可能變得容易剝離。而且,由于大量的無機(jī)微粒,調(diào) 色劑的定影性也有可能下降。另一方面,調(diào)色劑母粒表面附著的無機(jī)微粒的總重量小時,調(diào)色劑母粒不能適度 地吸附保持揮發(fā)性液體,不能抑制揮發(fā)性液體的蒸發(fā)速度。而且,不能抑制樹脂微粒的二次 聚集體在調(diào)色劑母粒上附著。因此,有可能形成層厚不均勻的樹脂微粒層。上述添加重量比率的優(yōu)選范圍是如下計算出來的。若將調(diào)色劑母粒粒徑的1/2的 值記作R、將該調(diào)色劑母粒的真比重記作p K、將該調(diào)色劑母粒上附著的無機(jī)微粒的數(shù)均粒 徑的1/2的值記作r、將該無機(jī)微粒的真比重記作P ”將該無機(jī)微粒的個數(shù)記作^、將添加 重量比率記作],則通過下式估算。P = (4/3 31 r3 P rnr) / (4/3 ji R3 p E) X 100 ...(1)而且,調(diào)色劑母粒表面上附著的無機(jī)微粒,理想的是,全部為球形,在調(diào)色劑母粒表面上無間隙地附著。在這種理想的情況下,若將調(diào)色劑母粒表面上附著的無機(jī)微粒的個 數(shù)記作叫,則滿足下述式。rij = (4 3i R2) / (3i r2) X C ...(2)(其中,C是將圓最密填充配置成平面狀時的填充率系數(shù),為0.907)在調(diào)色劑制造工序中,nr與叫的關(guān)系優(yōu)選滿足下述式niX50%≤ nr ≤ 1^X150% ...(3)。的值在該范圍內(nèi)時,表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒能夠充分地吸附保持 揮發(fā)性液體。而且,該調(diào)色劑母粒能夠進(jìn)一步抑制樹脂微粒的二次聚集體附著。由上述式 (1) (3),能夠得到下述式Pi = 4CX (rpr)/(RpE) X100 …(4),PiX50%≤P ≤ PiX150% ...(5)。無機(jī)微粒的添加重量比率為P的調(diào)色劑母粒,通過相對調(diào)色劑母粒100重量份攪 拌混合無機(jī)微粒P重量份而得到。例如,調(diào)色劑母粒的粒徑為6.5iim、調(diào)色劑母粒的真比重1.2、無機(jī) 微粒的數(shù)均粒徑為7nm、無機(jī)微粒的真比重Pr為2時,Pi = 0.651,P的優(yōu)選范圍為 0. 326 ≤P≤ 0.977o P = 0.651[%]的調(diào)色劑母粒,通過相對調(diào)色劑母粒100重量份攪拌 混合無機(jī)微粒0. 651重量份而得到。本發(fā)明的調(diào)色劑母粒的真比重為約1. 1 約1. 3,本發(fā)明的無機(jī)微粒的真比重為 約1. 8 4. 2。另外,如上所述,調(diào)色劑母粒的體積平均粒徑優(yōu)選為4 iim以上、7 iim以下, 無機(jī)微粒的數(shù)均粒徑優(yōu)選為12nm以上、40nm以下。由此,可導(dǎo)出P的下限值為4CX (12nm/2Xl. 8) / (7 u m/2 X 1. 3) X100X50%= 0. 43 ...(6)。并且,可導(dǎo)出P的上限值為4CX (40nm/2X4. 2) / (4 u m/2 X 1. 1) X 100X150%= 6. 9 ...(7)。這樣,理論上可導(dǎo)出式0.43[% ]] ≤6.9[% ] 實際上,優(yōu)選添加無機(jī)微 粒,以使 0.2[%] ≤ P[% ]≤ 7.0[% ],更優(yōu)選 0.2[% ] ^ P[% ] ≤5.0[% ]0另外在調(diào)色劑制造工序中,樹脂微粒優(yōu)選為表面附著了數(shù)均粒徑為12nm以上、 40nm以下的無機(jī)微粒的樹脂微粒。此時,表面附著了無機(jī)微粒的樹脂微粒,可以在攪拌工 序S3之前的其他工序中制備,也可以在攪拌工序S3中通過利用調(diào)色劑制造裝置201攪拌 沒有附著無機(jī)微粒的樹脂微粒和無機(jī)微粒而制備。利用調(diào)色劑制造裝置201制備表面附著了無機(jī)微粒的樹脂微粒時,將旋轉(zhuǎn)攪拌部 204的最外周的圓周速度調(diào)整至20m/秒 50m/秒、將粉體流路202內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至20°C 50°C而攪拌無機(jī)微粒和調(diào)色劑母粒10秒 300秒即可。這樣,表面附著了數(shù)均粒徑為12nm以上、40nm以下的無機(jī)微粒的樹脂微粒,由于 表面附著有無機(jī)微粒,因而在二次聚集體的狀態(tài)下難以附著在調(diào)色劑母粒表面上。而且,從 二次聚集體的狀態(tài)被破碎的樹脂微粒,由于表面附著有無機(jī)微粒,再聚集受到抑制。由此, 樹脂微粒在調(diào)色劑母粒表面的各部分上均勻地附著。而且,噴霧工序S5中噴霧的揮發(fā)性液體被樹脂微粒表面上附著的無機(jī)微粒吸附 保持,能抑制樹脂微粒表面上附著的揮發(fā)性液體的蒸發(fā)速度。由此,通過噴霧較少量的揮發(fā) 性液體,能夠軟化調(diào)色劑母粒表面上附著的樹脂微粒。因此,在進(jìn)一步抑制調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向調(diào)色劑制造裝置201內(nèi)壁面附著的同時,能夠在調(diào)色劑母粒表面上形成層厚更均 勻的樹脂微粒層。另外,在本實施方式中,由于使用設(shè)有溫度調(diào)節(jié)用套224的調(diào)色劑制造裝置201進(jìn) 行調(diào)色劑的制造,因此,通過使加熱介質(zhì)或冷卻介質(zhì)通過流路225,能夠進(jìn)行各工序S2 S6 中的溫度調(diào)節(jié)。具體而言,在攪拌工序S3中,通過將粉體流路202內(nèi)調(diào)節(jié)至預(yù)定的溫度,能夠在調(diào) 色劑母粒和樹脂微粒不軟化變形的溫度下使樹脂微粒附著到調(diào)色劑母粒表面,能夠使樹脂 微粒向調(diào)色劑母粒的附著順利進(jìn)行。由此,能夠在之后的噴霧工序S5中形成均勻?qū)雍竦臉?脂微粒層。另外,通過進(jìn)行溫度調(diào)節(jié),能夠抑制調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向粉體流路202內(nèi)壁 面的附著,能夠防止由于調(diào)色劑母粒和樹脂微粒導(dǎo)致粉體流路202內(nèi)變窄。因此,能夠以高 收率制造調(diào)色劑母粒表面上形成了層厚均勻的樹脂微粒層的、清潔性優(yōu)良的調(diào)色劑。另外,具體而言,在噴霧工序S5中,通過將粉體流路202內(nèi)調(diào)節(jié)至預(yù)定的溫度,能 夠減少調(diào)色劑母粒、樹脂微粒以及揮發(fā)性液體的溫度在單位時間的偏差。由此,能夠使調(diào)色 劑母粒和樹脂微粒穩(wěn)定地流動。另外,通過進(jìn)行溫度調(diào)節(jié),能夠抑制由過度的溫度上升導(dǎo)致 的調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向粉體流路202內(nèi)壁面的附著,而且還能夠防止揮發(fā)性液體在粉 體流路202內(nèi)滯留導(dǎo)致的調(diào)色劑母粒和樹脂微粒向粉體流路202內(nèi)壁面的附著、以及由此 導(dǎo)致的粉體流路202內(nèi)變窄。因此,能夠以高收率制造調(diào)色劑母粒表面上形成了層厚均勻 的樹脂微粒層的、清潔性優(yōu)良的調(diào)色劑。而且,優(yōu)選攪拌工序S3中作為從工序開始時起經(jīng)過一定時間后穩(wěn)定的粉體流路 202內(nèi)溫度的攪拌穩(wěn)定溫度,在噴霧工序S5中作為從工序開始時起經(jīng)過一定時間后穩(wěn)定的 粉體流路202內(nèi)溫度的噴霧穩(wěn)定溫度以下。由此,在攪拌工序S3中,能夠減少調(diào)色劑母粒 表面的露出地將樹脂微粒固定到調(diào)色劑母粒表面,并且,在噴霧工序S5中,能夠穩(wěn)定地進(jìn) 行樹脂微粒的延展處理。因此,能夠制造在表面形成了凹凸少且層厚均勻的樹脂微粒層的 調(diào)色劑。而且,優(yōu)選攪拌工序S3中從工序開始時起經(jīng)過預(yù)定時間后粉體流路202內(nèi)的溫 度,在噴霧工序S5中從工序開始時起經(jīng)過相同預(yù)定時間后粉體流路202內(nèi)的溫度以下。由 此,在攪拌工序S3中,能夠抑制樹脂微粒軟化,并且能夠充分破碎樹脂微粒的二次聚集體。 因此,能夠使破碎后的樹脂微粒均勻地附著在調(diào)色劑母粒表面。另外,在噴霧工序S5中,能夠穩(wěn)定地進(jìn)行均勻附著在調(diào)色劑母粒表面上的樹脂微 粒的延展處理。因此,能夠制造形成了層厚均勻的樹脂微粒層的調(diào)色劑。在本實施方式中,作為進(jìn)行攪拌工序S3和噴霧工序S5的調(diào)色劑制造裝置201,使 用同一裝置。由此,設(shè)備投資便宜,而且能夠?qū)崿F(xiàn)配置場地的節(jié)省空間化。作為本發(fā)明的其他實施方式,表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒,也可以通過在 攪拌工序S3中,在供給樹脂微粒之前利用調(diào)色劑制造裝置201攪拌沒有附著無機(jī)微粒的調(diào) 色劑母粒和無機(jī)微粒而制備。在攪拌工序S3中,利用調(diào)色劑制造裝置201制備表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母 粒時,將旋轉(zhuǎn)攪拌部204的最外周的圓周速度調(diào)整至20m/秒 50m/秒、將粉體流路202內(nèi) 的溫度調(diào)節(jié)至20°C 50°C而攪拌無機(jī)微粒和調(diào)色劑母粒10秒 30秒即可。
另外,作為本發(fā)明的其他實施方式,可以不進(jìn)行攪拌工序S3中的調(diào)色劑母?;厥?和噴霧工序S5中的調(diào)色劑母粒投入。即,在旋轉(zhuǎn)攪拌部204停止后,在使表面附著了樹脂 微粒的調(diào)色劑母粒殘留在粉體流路202內(nèi)的狀態(tài)下進(jìn)行第二溫度調(diào)節(jié)工序S4,在粉體流路 202內(nèi)達(dá)到預(yù)定的溫度的時刻使旋轉(zhuǎn)攪拌部204旋轉(zhuǎn)并進(jìn)行噴霧工序S5以后的工序。通過在使旋轉(zhuǎn)攪拌部204停止的狀態(tài)下進(jìn)行第二溫度調(diào)節(jié)工序S4,能夠防止調(diào)色 劑母粒表面的樹脂微粒在溫度調(diào)節(jié)過程中成膜,因此與進(jìn)行調(diào)色劑母粒的回收和投入的本 實施方式一樣,能夠形成層厚均勻的樹脂微粒層。而且,作為本發(fā)明的其他實施方式,也可以使用2臺調(diào)色劑制造裝置制造調(diào)色劑。 以下將一臺調(diào)色劑制造裝置稱為第一制造裝置,將另一臺調(diào)色劑制造裝置稱為第二制造裝 置。第一制造裝置和第二制造裝置與調(diào)色劑制造裝置201具有相同的構(gòu)成。例如,使用第 一制造裝置作為進(jìn)行攪拌工序S3的裝置,使用第二制造裝置作為進(jìn)行噴霧工序S5的裝置。此時,第一制造裝置和第二制造裝置可以是結(jié)構(gòu)完全相同的裝置,也可以是結(jié)構(gòu) 不同的裝置。由此,在制造多種調(diào)色劑時,能夠進(jìn)行如下連續(xù)并行處理利用第二制造裝置 進(jìn)行噴霧工序S5,并且與該工序同時地、利用第一制造裝置進(jìn)行用于制造與正在進(jìn)行該工 序的調(diào)色劑不同的調(diào)色劑的攪拌工序S3。進(jìn)行該連續(xù)并行處理時,與未進(jìn)行連續(xù)并行處理 地制造多種調(diào)色劑時相比,能夠提高每單位時間的調(diào)色劑生產(chǎn)率。具體而言,進(jìn)行連續(xù)并行 處理的情況,與未進(jìn)行連續(xù)并行處理的情況相比,能使調(diào)色劑的生產(chǎn)率提高約20%。2、調(diào)色劑本發(fā)明的調(diào)色劑,通過本發(fā)明的調(diào)色劑制造方法得到。作為本發(fā)明的調(diào)色劑的實 施方式,可以列舉通過上述的調(diào)色劑制造工序得到的調(diào)色劑。通過調(diào)色劑制造工序得到的調(diào)色劑,是樹脂微粒層的層厚均勻的調(diào)色劑。因此,該 調(diào)色劑的調(diào)色劑粒子的內(nèi)包成分受到保護(hù),耐久性和保存穩(wěn)定性優(yōu)良。而且,該調(diào)色劑的各 調(diào)色劑粒子間樹脂微粒的附著量是均勻的,因此各調(diào)色劑粒子間的帶電特性等調(diào)色劑特性 變得均勻。由此,使用這種調(diào)色劑時,能夠長期形成高精細(xì)且沒有濃度不均的良好畫質(zhì)的圖像。另外,該調(diào)色劑中還可以添加外添加劑。作為外添加劑,可以使用公知的外添加 劑,可以列舉例如二氧化硅、氧化鈦等。另外,這些外添加劑優(yōu)選利用有機(jī)硅樹脂、硅烷偶聯(lián) 劑等進(jìn)行表面處理。外添加劑的使用量優(yōu)選相對于調(diào)色劑100重量份為1重量份 10重量份。3、單組分顯影劑本發(fā)明的單組分顯影劑含有本發(fā)明的調(diào)色劑。作為本發(fā)明的單組分顯影劑的實施 方式,可以列舉僅由上述調(diào)色劑構(gòu)成的單組分顯影劑。利用這種單組分顯影劑,能夠長期穩(wěn) 定地形成高精細(xì)且沒有濃度不均的良好畫質(zhì)的圖像。使用上述調(diào)色劑作為單組分顯影劑時,通過使用刮刀、毛刷等使調(diào)色劑摩擦帶電 并附著到顯影套筒上來輸送調(diào)色劑,進(jìn)行圖像形成。4、雙組分顯影劑本發(fā)明的雙組分顯影劑含有本發(fā)明的調(diào)色劑和載體。作為本發(fā)明的雙組分顯影劑 的實施方式,可以列舉含有上述調(diào)色劑和公知的載體的雙組分顯影劑。利用這種雙組分顯 影劑,能夠長期穩(wěn)定地形成高精細(xì)且沒有濃度不均的良好畫質(zhì)的圖像。
作為公知的載體,可以列舉例如用包覆物質(zhì)對由鐵、銅、鋅、鎳、鈷、錳、鉻等構(gòu)成 的單獨(dú)或復(fù)合鐵氧體、載體芯粒子進(jìn)行表面包覆而成的樹脂包覆載體、使具有磁性的粒子 分散到樹脂中的樹脂分散型載體。作為包覆物質(zhì),可以使用公知的物質(zhì),可以列舉例如聚 四氟乙烯、三氟氯乙烯聚合物、聚偏氟乙烯、有機(jī)硅樹脂、聚酯樹脂、二叔丁基水楊酸的金屬 化合物、苯乙烯類樹脂、丙烯酸樹脂、聚酰胺、聚乙烯醇縮丁醛、苯胺黑、氨基丙烯酸酯樹脂、 堿性染料、堿性染料的色淀物、二氧化硅微粉、氧化鋁微粉等。另外,用于樹脂分散型載體的樹脂沒有特別限制,可以列舉例如苯乙烯丙烯酸樹 脂、聚酯樹脂、含氟樹脂及酚醛樹脂等。所有樹脂均優(yōu)選根據(jù)調(diào)色劑成分進(jìn)行選擇,可以單 獨(dú)使用1種,也可以并用2種以上。載體的形狀優(yōu)選球形或扁平形。此外,載體的粒徑?jīng)]有特別限制,但考慮到高畫 質(zhì)化,優(yōu)選為lOiim 100 iim,進(jìn)一步優(yōu)選為20iim 50iim。另外,載體的電阻率優(yōu)選為 108Q cm以上,進(jìn)一步優(yōu)選為1012Q cm以上。載體的電阻率是通過如下操作而得到的值將載體放入具有0. 50cm2的截面積的 容器中并輕敲后,在充滿容器內(nèi)的粒子上施加lkg/cm2的載荷,讀取在載荷和底面電極之間 施加產(chǎn)生lOOOV/cm電場的電壓時的電流值。當(dāng)電阻率低時,在顯影套筒上施加了偏壓的情 況下,電荷被注入載體,載體粒子容易附著于感光體上。另外,容易引起偏壓的擊穿。載體的磁化強(qiáng)度(最大磁化)優(yōu)選為lOemu/g 60emu/g,進(jìn)一步優(yōu)選為15emu/ g 40emu/g。磁化強(qiáng)度依賴于顯影輥的磁通密度,但是,在顯影輥的一般的磁通密度的條 件下,當(dāng)其低于lOemu/g時,磁性的束縛力不起作用,成為載體飛散的原因。另外,當(dāng)磁化強(qiáng) 度超過60emu/g時,由于載體的立起過高,因而在非接觸顯影中難以保持與像承載體的非 接觸狀態(tài),在接觸顯影時,在調(diào)色劑像上容易出現(xiàn)掃痕。調(diào)色劑和載體的使用比例沒有特別限制,可以根據(jù)調(diào)色劑及載體的種類適當(dāng)選 擇,但是,如果以樹脂包覆載體(密度5g/cm2 8g/cm2)為例,則可以以雙組分顯影劑中含 有調(diào)色劑為雙組分顯影劑總量的2重量% 30重量%、優(yōu)選2重量% 20重量%的方式 使用調(diào)色劑。另外,在雙組分顯影劑中,調(diào)色劑對載體的覆蓋率優(yōu)選為40% 80%。5、顯影裝置和圖像形成裝置本發(fā)明的顯影裝置使用本發(fā)明的單組分顯影劑或本發(fā)明的雙組分顯影劑進(jìn)行顯 影。另外,本發(fā)明的圖像形成裝置設(shè)有本發(fā)明的顯影裝置。以下,對作為本發(fā)明的顯影裝 置的實施方式的顯影裝置14以及作為本發(fā)明的圖像形成裝置的實施方式的圖像形成裝置 100進(jìn)行說明。圖5是概略地表示圖像形成裝置100的截面的模式圖。圖像形成裝置100是同時 具有復(fù)印功能、打印功能及傳真功能的復(fù)合機(jī),根據(jù)被傳遞的圖像信息,在記錄介質(zhì)上形成 全彩色或單色圖像。即,圖像形成裝置100具有復(fù)印模式、打印模式及傳真模式三種印刷模 式,根據(jù)來自未圖示的操作部的操作輸入、來自使用個人計算機(jī)、便攜式終端裝置、信息記 錄存儲介質(zhì)或存儲裝置的外部設(shè)備的印刷作業(yè)的信號等,由未圖示的控制單元選擇印刷模 式。圖像形成裝置100包括調(diào)色劑像形成部2、轉(zhuǎn)印部3、定影部4、記錄介質(zhì)供給部5 和排出部6。為了與彩色圖像信息中所含的黑(b)、青(c)、品紅(m)及黃(y)各顏色的圖 像信息相對應(yīng),構(gòu)成調(diào)色劑像形成部2的各構(gòu)件及轉(zhuǎn)印部3中所含的一部分構(gòu)件分別設(shè)置4個。這樣,根據(jù)各顏色分別設(shè)置4個的各構(gòu)件,將表示各顏色的字母標(biāo)注在參考標(biāo)號的末尾來進(jìn)行區(qū)別。另外,對各構(gòu)件總稱的情況下不在參考標(biāo)號的末尾標(biāo)注字母。調(diào)色劑像形成部2包括感光鼓11、帶電部12、曝光單元13、顯影裝置14和清潔單 元15。帶電部12、顯影裝置14及清潔單元15在感光鼓11周圍以上述順序配置。帶電部 12配置在顯影裝置14及清潔單元15的垂直方向下方。感光鼓11由未圖示的驅(qū)動部繞軸線可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動地支撐,包含未圖示的導(dǎo)電性基 體和在導(dǎo)電性基體的表面形成的感光層。導(dǎo)電性基體可以采用各種形狀,可以列舉例如圓 筒狀、圓柱狀、薄膜片狀等。其中,優(yōu)選圓筒狀。導(dǎo)電性基體由導(dǎo)電性材料形成。作為導(dǎo)電 性材料,可以使用該領(lǐng)域中常用的導(dǎo)電性材料,可以列舉例如鋁、銅、黃銅、鋅、鎳、不銹鋼、 鉻、鉬、釩、銦、鈦、金、鉬等金屬以及這些金屬的2種以上的合金;在合成樹脂薄膜、金屬薄 膜、紙等薄膜狀基體上形成由鋁、鋁合金、氧化錫、金、氧化銦等1種或2種以上構(gòu)成的導(dǎo)電 性層的導(dǎo)電性薄膜;以及含有導(dǎo)電性粒子和導(dǎo)電性聚合物的至少一種的樹脂組合物等。另 夕卜,作為導(dǎo)電性薄膜中使用的薄膜狀基體,優(yōu)選合成樹脂薄膜,特別優(yōu)選聚酯薄膜。另外,作 為導(dǎo)電性薄膜中的導(dǎo)電性層的形成方法,優(yōu)選蒸鍍、涂敷等。感光層通過例如層壓包含電荷產(chǎn)生物質(zhì)的電荷產(chǎn)生層和包含電荷輸送物質(zhì)的電 荷輸送層而形成。此時,優(yōu)選在導(dǎo)電性基體與電荷產(chǎn)生層或電荷輸送層之間設(shè)置底涂層 (undercoat layer)。通過設(shè)置底涂層,得到如下效果覆蓋存在于導(dǎo)電性基體表面的傷痕 及凹凸,使感光層表面平滑,防止反復(fù)使用時感光層的帶電性變差,提高在低溫和低濕的至 少一種環(huán)境下感光層的帶電特性。另外,也可以是在最上層設(shè)置了感光體表面保護(hù)層的、耐 久性好的三層結(jié)構(gòu)的層壓感光體。電荷產(chǎn)生層以通過光照射產(chǎn)生電荷的電荷產(chǎn)生物質(zhì)為主要成分,根據(jù)需要含有公 知的粘合樹脂、增塑劑、增敏劑等。作為電荷產(chǎn)生物質(zhì),可以使用該領(lǐng)域中常用的電荷產(chǎn)生 物質(zhì),可以列舉例如茈酰亞胺、茈酸酐等茈類顏料;喹吖啶酮、蒽醌等多環(huán)醌類顏料;金屬 及無金屬酞菁、鹵化無金屬酞菁等酞菁類顏料;方酸菁色素(squalium dyes);奧鐺色素 (azulenium dyes);噻喃鐺色素;具有咔唑骨架、苯乙烯基二苯乙烯骨架、三苯基胺骨架、二 苯并噻吩骨架、噁二唑骨架、芴酮骨架、二芪骨架、二苯乙烯基噁二唑骨架或二苯乙烯基咔 唑骨架的偶氮顏料等。其中,無金屬酞菁顏料、氧鈦酞菁顏料、含有芴環(huán)和芴酮環(huán)中的至少 一個的雙偶氮顏料、由芳香族胺構(gòu)成的雙偶氮顏料、三偶氮顏料等具有高電荷產(chǎn)生能力,適 合用于得到高感光度的感光層。電荷產(chǎn)生物質(zhì)可以單獨(dú)使用1種或者并用2種以上。電荷產(chǎn)生物質(zhì)的含量沒有特 別限制,但是,優(yōu)選相對于電荷產(chǎn)生層中的粘合樹脂100重量份為5重量份 500重量份, 進(jìn)一步優(yōu)選為10重量份 200重量份。作為電荷產(chǎn)生層用的粘合樹脂,也可以使用該領(lǐng)域 中常用的粘合樹脂,可以列舉例如三聚氰胺樹脂、環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅樹脂、聚氨酯、丙烯酸樹 月旨、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚樹脂、聚碳酸酯、苯氧樹脂、聚乙烯醇縮丁醛、聚芳酯、聚酰胺 以及聚酯等。粘合樹脂可以單獨(dú)使用1種或者根據(jù)需要并用2種以上。電荷產(chǎn)生層可以通過如下方法形成將各自適量的電荷產(chǎn)生物質(zhì)和粘合樹脂以及 根據(jù)需要的增塑劑、增敏劑等溶解或分散在能溶解或分散這些成分的適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑中, 制備電荷產(chǎn)生層涂液,將該電荷產(chǎn)生層涂液涂敷在導(dǎo)電性基體表面上,并進(jìn)行干燥。這樣 得到的電荷產(chǎn)生層的膜厚沒有特別限制,優(yōu)選為0. 05 μ m 5 μ m,進(jìn)一步優(yōu)選為0. 1 μ m 2· 5 μ m0層壓在電荷產(chǎn)生層上的電荷輸送層,以具有接受由電荷產(chǎn)生物質(zhì)產(chǎn)生的電荷并進(jìn) 行輸送的能力的電荷輸送物質(zhì)和電荷輸送層用的粘合樹脂為必需成分,且根據(jù)需要含有公 知的抗氧化劑、增塑劑、增敏劑、潤滑劑等。作為電荷輸送物質(zhì),可以使用該領(lǐng)域中常用的電 荷輸送物質(zhì),可以列舉例如聚-N-乙烯基咔唑及其衍生物、聚_ Y _咔唑基乙基谷氨酸酯及 其衍生物、芘_甲醛縮合物及其衍生物、聚乙烯基芘、聚乙烯基菲、噁唑衍生物、噁二唑衍生 物、咪唑衍生物、9_(對二乙氨基苯乙烯基)蒽、1,1_ 二(4-二芐氨基苯基)丙烷、苯乙烯基 蒽、苯乙烯基吡唑啉、吡唑啉衍生物、苯基腙類、腙衍生物、三苯基胺類化合物、四苯基二胺 類化合物、三苯基甲烷類化合物、芪類化合物、具有3-甲基-2-苯并噻唑啉環(huán)的吖嗪化合物 等供電子性物質(zhì);芴酮衍生物、二苯并噻吩衍生物、茚并噻吩衍生物、菲醌衍生物、茚并吡啶 衍生物、噻噸酮衍生物、苯并[c]噌啉衍生物、葉枯凈衍生物、四氰基乙烯、四氰基對醌二甲 烷、四溴代對苯醌、四氯代對苯醌、苯醌等受電子性物質(zhì)等。電荷輸送物質(zhì)可以單獨(dú)使用1種或者并用2種以上。電荷輸送物質(zhì)的含量沒有特 別限制,但優(yōu)選相對于電荷輸送層用的粘合樹脂100重量份為10重量份 300重量份,進(jìn) 一步優(yōu)選為30重量份 150重量份。作為電荷輸送層用的粘合樹脂,可以使用該領(lǐng)域中常 用且能夠使電荷輸送物質(zhì)均勻地分散的粘合樹脂,可以列舉例如聚碳酸酯、聚芳酯、聚乙 烯醇縮丁醛、聚酰胺、聚酯、聚酮、環(huán)氧樹脂、聚氨酯、聚乙烯酮、聚苯乙烯、聚丙烯酰胺、酚醛 樹脂、苯氧樹脂、聚砜樹脂、以及它們的共聚樹脂等。其中,若考慮成膜性、所得到的電荷輸 送層的耐磨損性、電特性等,則優(yōu)選含有雙酚Z作為單體成分的聚碳酸酯(以下稱為“雙酚 Z型聚碳酸酯”)、雙酚Z型聚碳酸酯與其他聚碳酸酯的混合物等。粘合樹脂可以單獨(dú)使用 1種或者并用2種以上。在電荷輸送層中,優(yōu)選含有電荷輸送物質(zhì)及電荷輸送層用的粘合樹脂的同時還含 有抗氧化劑。作為抗氧化劑,可以使用該領(lǐng)域中常用的抗氧化劑,可以列舉例如維生素E、 對苯二酚、受阻胺、受阻酚、對苯二胺、芳基鏈烷及其衍生物、有機(jī)硫化合物、有機(jī)磷化合物等。抗氧化劑可以單獨(dú)使用1種或者并用2種以上。抗氧化劑的含量沒有特別限制,為 構(gòu)成電荷輸送層的成分總量的0. 01重量% 10重量%,優(yōu)選為0. 05重量% 5重量%。電 荷輸送層可以通過如下方法形成將各自適量的電荷輸送物質(zhì)、粘合樹脂以及根據(jù)需要的 抗氧化劑、增塑劑、增敏劑等溶解或分散在能夠溶解或分散這些成分的適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑中, 制備電荷輸送層用涂液,將該電荷輸送層用涂液涂敷在電荷產(chǎn)生層表面,并進(jìn)行干燥。這樣 得到的電荷輸送層的膜厚沒有特別限制,但優(yōu)選為ΙΟμπι 50μπι,進(jìn)一步優(yōu)選為15μπι 40 μ m0另外,也可以形成在一層中存在電荷產(chǎn)生物質(zhì)和電荷輸送物質(zhì)的感光層。此時,電 荷產(chǎn)生物質(zhì)及電荷輸送物質(zhì)的種類、含量、粘合樹脂的種類、其他添加劑等,可以與分別形 成電荷產(chǎn)生層及電荷輸送層的情況相同。在本實施方式中,采用使用如上所述的電荷產(chǎn)生物質(zhì)及電荷輸送物質(zhì)形成有機(jī)感 光層而得到的感光鼓,但是,可以用使用硅等形成無機(jī)感光層而得到的感光鼓代替上述感 光鼓。帶電部12以面向感光鼓11、沿感光鼓11的長度方向、與感光鼓11表面具有間隙 地隔離的方式配置,使感光鼓11表面帶有預(yù)定的極性及電位。在帶電部12中,可以使用帶電刷型帶電器、充電器型帶電器、鋸齒型帶電器、離子產(chǎn)生裝置等。在本實施方式中,帶電部 12以與感光鼓11表面隔離的方式設(shè)置,但是,并不限定于此。例如,作為帶電部12,可以使 用帶電輥,并以帶電輥與感光鼓壓接的方式配置帶電輥,也可以使用帶電刷、磁刷等接觸帶 電方式的帶電器。曝光單元13以如下方式配置從曝光單元13射出的與各色信息相對應(yīng)的光,通過 帶電部12和顯影裝置14之間,照射到感光鼓11的表面。曝光單元13在該單元內(nèi)將圖像 信息轉(zhuǎn)變?yōu)榕cb、c、m、y各色信息相對應(yīng)的光,對通過帶電部12帶有相同電位的感光鼓11 表面,用與各色信息相對應(yīng)的光進(jìn)行曝光,在該表面上形成靜電潛像。在曝光單元13中,可 以使用例如設(shè)有激光照射部及多個反射鏡的激光掃描單元。此外,也可以使用適當(dāng)組合了 LED (Light Emitting Diode,發(fā)光二極管)陣列、液晶快門和光源的單元等。圖6是概略地表示顯影裝置14的截面的模式圖。顯影裝置14包括顯影槽20和 調(diào)色劑送料斗21。顯影裝置14中使用的顯影劑為上述單組分顯影劑或雙組分顯影劑。顯影槽20以面向感光鼓11表面的方式配置,是將調(diào)色劑供給到形成于感光鼓11 表面的靜電潛像上進(jìn)行顯影而形成作為可見像的調(diào)色劑像的容器狀構(gòu)件。顯影槽20在其 內(nèi)部空間收容顯影劑,且收容并旋轉(zhuǎn)自由地支撐顯影輥50、供給輥51、攪拌輥52等輥構(gòu)件 或螺旋構(gòu)件。在顯影槽20的面向感光鼓11的側(cè)面形成開口部53,在隔著該開口部53與感 光鼓11相對的位置上可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動地設(shè)置顯影輥50。顯影輥50是在其與感光鼓11的壓接部或最接近部將調(diào)色劑供給到感光鼓11表 面的靜電潛像上的輥狀構(gòu)件。在供給調(diào)色劑時,在顯影輥50表面施加與調(diào)色劑的帶電電位 相反極性的電位作為顯影偏壓。由此,顯影輥50表面的調(diào)色劑順利地供給至靜電潛像。另 夕卜,通過改變顯影偏壓值,能控制供給至靜電潛像的調(diào)色劑量(調(diào)色劑附著量)。供給輥51 是面向顯影輥50并可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動地設(shè)置的輥狀構(gòu)件,其將調(diào)色劑供給到顯影輥50周圍。攪 拌輥52是面向供給輥51并可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動地設(shè)置的輥狀構(gòu)件,其將由調(diào)色劑送料斗21新供給 到顯影槽20內(nèi)的調(diào)色劑送到供給輥51周圍。調(diào)色劑送料斗21以連通設(shè)置在其垂直方向下部的調(diào)色劑補(bǔ)充口 54和設(shè)置在顯影 槽20的垂直方向上部的調(diào)色劑接收口 55的方式設(shè)置,根據(jù)顯影槽20的調(diào)色劑消耗狀況補(bǔ) 充調(diào)色劑。另外,也可以不使用調(diào)色劑送料斗21,以由各色調(diào)色劑盒直接補(bǔ)充調(diào)色劑的方式 構(gòu)成。清潔單元15在將調(diào)色劑像轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上后除去殘留在感光鼓11表面上的調(diào) 色劑,使感光鼓11表面清潔化。在清潔單元15中,使用例如清潔刮板等板狀構(gòu)件。另外,在 圖像形成裝置100中,作為感光鼓11,主要使用有機(jī)感光鼓,有機(jī)感光鼓的表面以樹脂成分 為主體,因此,由于因帶電部12的電暈放電產(chǎn)生的臭氧的化學(xué)作用,容易發(fā)生表面變差。然 而,變差的表面部分受到清潔單元15產(chǎn)生的摩擦作用而磨損,雖然緩慢但確實地被除去。 因此,由臭氧等引起的表面變差的問題實際上被消除,可以長時間穩(wěn)定地維持由帶電操作 產(chǎn)生的帶電電位。在本實施方式中雖然設(shè)置清潔單元15,但是,并不限定于此,也可以不設(shè) 置清潔單元15。利用調(diào)色劑像形成部2,對通過帶電部12而處于均勻帶電狀態(tài)的感光鼓11的表面,由曝光單元13照射對應(yīng)于圖像信息的信號光,形成靜電潛像,由顯影裝置14向其供給 調(diào)色劑,形成調(diào)色劑像,將該調(diào)色劑像轉(zhuǎn)印到后述的中間轉(zhuǎn)印帶25上,然后,用清潔單元15除去殘留在感光鼓11表面上的調(diào)色劑。反復(fù)進(jìn)行該一系列的調(diào)色劑像形成操作。轉(zhuǎn)印部3配置在感光鼓11的上方,包括中間轉(zhuǎn)印帶25、驅(qū)動輥26、從動輥27、中 間轉(zhuǎn)印輥28 (b、c、m、y)、轉(zhuǎn)印帶清潔單元29和轉(zhuǎn)印輥30。中間轉(zhuǎn)印帶25是通過驅(qū)動輥26 和從動輥27漲緊而形成環(huán)狀的移動路徑的環(huán)帶狀構(gòu)件,沿箭頭B的方向旋轉(zhuǎn)驅(qū)動。中間轉(zhuǎn)印帶25在與感光鼓11接觸并且通過感光鼓11時,從隔著中間轉(zhuǎn)印帶25 與感光鼓11相對配置的中間轉(zhuǎn)印輥28,施加與感光鼓11表面的調(diào)色劑的帶電極性相反極 性的轉(zhuǎn)印偏壓,在感光鼓11表面形成的調(diào)色劑像被轉(zhuǎn)印到中間轉(zhuǎn)印帶25上。全彩色圖像 的情況下,由各感光鼓11形成的各色的調(diào)色劑圖像,依次轉(zhuǎn)印并重疊在中間轉(zhuǎn)印帶25上, 由此形成全彩色調(diào)色劑像。驅(qū)動輥26通過未圖示的驅(qū)動部繞其軸線可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動地設(shè)置,通 過該旋轉(zhuǎn)驅(qū)動,使中間轉(zhuǎn)印帶25向箭頭B方向旋轉(zhuǎn)驅(qū)動。從動輥27以可隨著驅(qū)動輥26的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動從動旋轉(zhuǎn)的方式設(shè)置,賦予中間轉(zhuǎn)印帶 25 一定的張力,以使中間轉(zhuǎn)印帶25不松弛。中間轉(zhuǎn)印輥28隔著中間轉(zhuǎn)印帶25壓接在感光鼓11上,并且通過未圖示的驅(qū)動部 繞其軸線可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動地設(shè)置。中間轉(zhuǎn)印輥28與如上所述地施加轉(zhuǎn)印偏壓的未圖示的電源 連接,具有將感光鼓11表面的調(diào)色劑像轉(zhuǎn)印到中間轉(zhuǎn)印帶25上的功能。轉(zhuǎn)印帶清潔單元29以隔著中間轉(zhuǎn)印帶25與從動輥27相對、并與中間轉(zhuǎn)印帶25 的外周面接觸的方式設(shè)置。通過與感光鼓11的接觸而附著在中間轉(zhuǎn)印帶25上的調(diào)色劑成 為污染記錄介質(zhì)背面的原因,因此,轉(zhuǎn)印帶清潔單元29除去并回收中間轉(zhuǎn)印帶25表面的調(diào) 色劑。轉(zhuǎn)印輥30隔著中間轉(zhuǎn)印帶25壓接在驅(qū)動輥26上,通過未圖示的驅(qū)動部繞其軸線 可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動地設(shè)置。在轉(zhuǎn)印輥30和驅(qū)動輥26的壓接部(轉(zhuǎn)印夾持部),由中間轉(zhuǎn)印帶25 承載并輸送過來的調(diào)色劑像被轉(zhuǎn)印到由后述的記錄介質(zhì)供給部5送來的記錄介質(zhì)上。承載 調(diào)色劑像的記錄介質(zhì)被送至定影部4。利用轉(zhuǎn)印部3,在感光鼓11和中間轉(zhuǎn)印輥28的壓接部,由感光鼓11轉(zhuǎn)印到中間轉(zhuǎn)印帶25上的調(diào)色劑像,通過中間轉(zhuǎn)印帶25向箭頭B方向的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動而被輸送到轉(zhuǎn)印夾持 部,從而被轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上。定影部4設(shè)置得比轉(zhuǎn)印部3更靠近記錄介質(zhì)的輸送方向下游側(cè),包括定影輥31和 加壓輥32。定影輥31通過未圖示的驅(qū)動部可旋轉(zhuǎn)驅(qū)動地設(shè)置,將構(gòu)成承載在記錄介質(zhì)上的 未定影調(diào)色劑像的調(diào)色劑加熱熔融。在定影輥31的內(nèi)部設(shè)有未圖示的加熱部。加熱部對 定影輥31進(jìn)行加熱,以使定影輥31表面達(dá)到預(yù)定的溫度(加熱溫度)。加熱部可以使用例 如加熱器、鹵燈等。加熱部通過定影條件控制處理來控制。在定影輥31表面附近設(shè)有溫度 檢測傳感器,檢測定影輥31的表面溫度。溫度檢測傳感器的檢測結(jié)果被輸入到后述的控制 單元的存儲部。加壓輥32以與定影輥31壓接的方式設(shè)置,且可隨著定影輥31的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動而從動 旋轉(zhuǎn)地被支撐。加壓輥32與定影輥31協(xié)作將調(diào)色劑像定影在記錄介質(zhì)上。此時,加壓輥 32通過將因定影輥31而處于熔融狀態(tài)的調(diào)色劑向記錄介質(zhì)擠壓,輔助調(diào)色劑像向記錄介 質(zhì)的定影。定影輥31與加壓輥32的壓接部為定影夾持部。利用定影部4,在轉(zhuǎn)印部3中,轉(zhuǎn)印有調(diào)色劑像的記錄介質(zhì)被定影輥31和加壓輥32夾持,在通過定影夾持部時,調(diào)色劑像在加熱下被壓緊在記錄介質(zhì)上,由此,調(diào)色劑像被 定影在記錄介質(zhì)上,形成圖像。記錄介質(zhì)供給部5包括自動送紙盤35、拾取輥36、輸送輥37、定位輥38和手動送 紙盤39。自動送紙盤35設(shè)置在圖像形成裝置100的垂直方向下部,是貯存記錄介質(zhì)的容器 狀構(gòu)件。記錄介質(zhì)有普通紙、彩色復(fù)印用紙、高射投影機(jī)用片材、明信片等。拾取輥36每次取出1張自動送紙盤35中所貯存的記錄介質(zhì),送至用紙輸送路徑 Al。輸送輥37是以相互壓接的方式設(shè)置的一對輥構(gòu)件,用于向定位輥38輸送記錄介質(zhì)。定 位輥38是以相互壓接的方式設(shè)置的一對輥構(gòu)件,與中間轉(zhuǎn)印帶25承載的調(diào)色劑像被輸送 到轉(zhuǎn)印夾持部同步地將由輸送輥37送來的記錄介質(zhì)送至轉(zhuǎn)印夾持部。手動送紙盤39是用 于將記錄介質(zhì)取入圖像形成裝置100內(nèi)的構(gòu)件,手動送紙盤39中貯存的記錄介質(zhì)是與自動 送紙盤35中所貯存的記錄介質(zhì)不同的記錄介質(zhì),具有任意的尺寸。由手動送紙盤39取入 的記錄介質(zhì),利用輸送輥37而在用紙輸送路徑A2內(nèi)通過,被送至定位輥38。利用記錄介質(zhì)供給部5,與中間轉(zhuǎn)印帶25承載的調(diào)色劑像被輸送到轉(zhuǎn)印夾持部同 步地將由自動送紙盤35或手動送紙盤39供給的每次1張的記錄介質(zhì)送至轉(zhuǎn)印夾持部。排出部6包括輸送輥37、排出輥40和排出盤41。輸送輥37設(shè)置在記錄介質(zhì)的輸 送方向上與定影夾持部相比更下游側(cè),向排出輥40輸送由定影部4定影圖像后的記錄介 質(zhì)。排出輥40將圖像被定影后的記錄介質(zhì)排出到設(shè)置在圖像形成裝置100的垂直方向上 面的排出盤41中。排出盤41貯存圖像被定影后的記錄介質(zhì)。圖像形成裝置100包括沒有圖示的控制單元??刂茊卧缭O(shè)置在圖像形成裝置100內(nèi)部空間的垂直方向上部,包括存儲部、運(yùn)算部和控制部。向控制單元的存儲部輸入 通過配置在圖像形成裝置100的垂直方向上面的沒有圖示的操作面板的各種設(shè)定值、來自 配置在圖像形成裝置100內(nèi)部各處的沒有圖示的傳感器等的檢測結(jié)果、來自外部設(shè)備的圖 像信息等。并且寫入執(zhí)行各種處理的程序。各種處理是指例如記錄介質(zhì)判定處理、附著量 控制處理、定影條件控制處理等。存儲部可以使用該領(lǐng)域中常用的存儲裝置,可以列舉例 如只讀存儲器(ROM)、隨機(jī)存取存儲器(RAM)以及硬盤驅(qū)動器(HDD)等。外部設(shè)備可以使 用能夠形成或獲得圖像信息、并且能與圖像形成裝置100電連接的電氣、電子設(shè)備,可以列 舉例如計算機(jī)、數(shù)碼照相機(jī)、電視接收器、錄像機(jī)、DVD(Digital Versatile Disc)刻錄機(jī)、 HD DVD(High-DefinitionDigital Versatile Disc)刻錄機(jī)、藍(lán)光光盤刻錄機(jī)、傳真裝置、 便攜式終端裝置等。運(yùn)算部取出被寫入存儲部的各種數(shù)據(jù)(圖像形成命令、檢測結(jié)果、圖 像信息等)及各種處理的程序,進(jìn)行各種判定??刂撇扛鶕?jù)運(yùn)算部的判定結(jié)果向相應(yīng)裝置 發(fā)送控制信號,進(jìn)行動作控制??刂撇考斑\(yùn)算部包括通過具備中央處理裝置(CPU、Central Processing Unit)的微型計算機(jī)、微處理器等而實現(xiàn)的處理電路。控制單元包括上述處理 電路和主電源,電源不僅對控制單元、而且也對圖像形成裝置100內(nèi)部的各構(gòu)件供電。利用顯影裝置14和圖像形成裝置100,能夠長期穩(wěn)定地形成高精細(xì)且沒有濃度不 均的良好畫質(zhì)的圖像。最后,本發(fā)明的范圍并不是根據(jù)上述實施方式的范圍,而是如請求保護(hù)的范圍所 示。上述實施方式的說明在所有方面均為例示,本發(fā)明的范圍包含其他所有的實施方式。 艮口,本發(fā)明包含將上述實施方式的一部分或全部在請求保護(hù)的范圍內(nèi)和與請求保護(hù)的范圍等同的范圍內(nèi)變更的所有實施方式。實施例以下,列舉本發(fā)明的實施例以及用于與實施例進(jìn)行比較的比較例來具體地說明本 發(fā)明。以下,“份”和“ %,,只要不特別說明,則分別表示“重量份”和“重量% ”。實施例及 比較例中液體的粘度、粘合樹脂及調(diào)色劑母粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、粘合樹脂的軟化溫度、脫 模劑的熔點、以及調(diào)色劑母粒、樹脂微粒和無機(jī)微粒的數(shù)均粒徑,如下進(jìn)行測定。[粘合樹脂以及調(diào)色劑母粒的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度]使用差示掃描熱量計(商品名DSC220,精工電子工業(yè)株式會社制),按照日本工 業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)K7121-1987,以每分鐘10°C的升溫速度對試樣(粘合樹脂或調(diào)色劑母粒)Ig 進(jìn)行加熱,測定DSC曲線。將所得的DSC曲線的相當(dāng)于玻璃轉(zhuǎn)化的吸熱峰的高溫側(cè)的基線 向低溫側(cè)延伸的直線、與在相對于從峰的立起部分到頂點的曲線斜率最大的點處引出的切 線的交點的溫度作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)而求得。[粘合樹脂的軟化溫度]流動特性評價裝置(商品名流動試驗儀CFT-100C,株式會社島津制作所制)中, 設(shè)定施加20kgf/cm2(19. 6X IO5Pa)的載荷,以使試樣(粘合樹脂)Ig從模具(噴嘴口徑1mm、 長Imm)中擠出,并以每分鐘6°C的升溫速度進(jìn)行加熱,求得一半量的試樣從模具中流出時 的溫度,作為軟化溫度(Tm)。[脫模劑的熔點]使用差示掃描熱量計(商品名DSC220,精工電子工業(yè)株式會社制),重復(fù)進(jìn)行2 次使試樣(脫模劑)Ig以每分鐘10°c的升溫速度從溫度20°C升溫至200°C、然后使其從 200°C驟冷至20°C的操作,測定DSC曲線。求得相當(dāng)于第二次操作中測定的DSC曲線的熔化 的吸熱峰的頂點的溫度,將其作為脫模劑的熔點。[調(diào)色劑母粒的體積平均粒徑]在50ml電解液(商品名IS0T0N-II,O >7 ι、y m 9 一公司制)中加入試 樣(調(diào)色劑母粒)20mg及烷基醚硫酸酯鈉1ml,利用超聲波分散器(商品名臺式雙頻率超 聲波清洗器VS-D100,r X 7 >株式會社制),以超聲波頻率20kHz進(jìn)行3分鐘分散處理,制 備測定用試樣。對于該測定用試樣,使用粒度分布測定裝置(商品名=Multisizer V, "、八二一>夕一公司制),在孔徑為100 μ m、測定粒子數(shù)為50000計數(shù)的條件下進(jìn)行測 定,由試樣粒子的體積粒度分布求出體積平均粒徑。[樹脂微粒的體積平均粒徑]使用激光衍射/散射法粒度分布測定裝置(商品名7 ^夕口卜,?夕MT3000, 日機(jī)裝株式會社制)進(jìn)行測定。為了防止測定試樣(樹脂微粒)的聚集,在7 ^ -J - 7 m工(花王株式會社制)的水溶液中投入分散有測定試樣的分散液并進(jìn)行攪拌,然后 注入裝置中,進(jìn)行2次測定并求出平均值。將測定條件設(shè)為測定時間30秒、粒子折射率 1. 4、粒子形狀非球形、溶劑水、溶劑折射率1. 33。對測定試樣的體積粒度分布進(jìn)行測定,由測定結(jié)果計算在累積體積分布中自小粒徑側(cè)開始的累積體積達(dá)到50%的粒徑作為粒 子的體積平均粒徑(ym)。[無機(jī)微粒的數(shù)均粒徑]數(shù)均粒徑通過使用掃描電子顯微鏡(SEM)測定100個無機(jī)微粒并計算其平均值而得到。[調(diào)色劑制造裝置]作為調(diào)色劑制造裝置,使用混合系統(tǒng)(商品名NHS-1型,株式會社奈良機(jī)械制作 所制)上設(shè)置了噴霧單元的裝置,該噴霧單元連接有送液泵,將通過該送液泵(商品名 SP11-12,株式會社7 α Λ制)的揮發(fā)性液體(乙醇)定量送至二流體噴嘴(商品名ΗΜ-6 型,扶桑精機(jī)株式會社制)。二流體噴嘴以揮發(fā)性液體的噴霧方向與粉體流動方向所成角度 為0°的方式設(shè)定安裝角度。另外,在粉體流路202的整個壁部上設(shè)置溫度調(diào)節(jié)用套224。 作為溫度調(diào)節(jié)用套224的溫度調(diào)節(jié)用控制裝置,使用冷凝器。另外,氣體排出部222上設(shè)有 氣體檢測器(商品名ΧΡ-3110,新二 7 7電機(jī)株式會社制)。[實施例1]<粒子制備工序Sl>〔調(diào)色劑母粒〕·聚酯樹脂(商品名夕·、~夕口 >,三菱X 3 >株式會社制,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 55°C,軟化溫度 130°C )87.5% (100 份)· C. I.顏料藍(lán) 15:35.0% (5. 7 份)·脫模劑(巴西棕櫚蠟,熔點82V )6. 0% (6. 9份)·電荷控制劑(# >卜口 > E84,才'J工 > 卜化學(xué)工業(yè)株式會社) 1. 5% (1.7 份)將以上各構(gòu)成成分用亨舍爾混合機(jī)(商品名FM20C,三井礦山株式會社制)進(jìn)行 預(yù)混合后,用雙螺桿擠出混煉機(jī)(商品名PCM65,株式會社池貝制)進(jìn)行熔融混煉。將該熔 融混煉物用切割研磨機(jī)(商品名VM-16,才U工 > 卜株式會社制)進(jìn)行粗粉碎后,用氣流粉 碎機(jī)(‘于、V力7 S夕口 >株式會社制)進(jìn)行微粉碎,再用風(fēng)力分級機(jī)(才、^力7 S夕口 > 株式會社制)進(jìn)行分級,得到調(diào)色劑母粒。調(diào)色劑母粒的體積平均粒徑為6. 5 μ m、玻璃化轉(zhuǎn) 變溫度為56°C。〔樹脂微?!硨⑹贡揭蚁┖捅┧岫□ゾ酆系玫降奈镔|(zhì)凍干,制成樹脂微粒,得到體積平均粒 徑為0. Ιμπι的苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物微粒(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度72°C、軟化溫度126°C)。〔附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母?!呈褂靡哉{(diào)色劑制造裝置201為標(biāo)準(zhǔn)的混合系統(tǒng)(商品名NHS-1型,株式會社奈良 機(jī)械制作所制),制備表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒。進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)后,向混合系統(tǒng)中 投入調(diào)色劑母粒100重量份和作為無機(jī)微粒的用六甲基二硅氮烷(HMDS)進(jìn)行了表面處理 的數(shù)均粒徑為12nm的二氧化硅微粒(商品名7工口夕> RX200,日本7工口夕 >工業(yè)株 式會社制)0. 2重量份,使旋轉(zhuǎn)攪拌部204的最外周的圓周速度為50m/秒進(jìn)行15秒的攪拌, 得到表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒。所得的調(diào)色劑母粒,表面均勻地分散有無機(jī)微粒,無機(jī)微粒相對于調(diào)色劑母粒的添加重量比率為0. 2。<第一溫度調(diào)節(jié)工序S2>在第一溫度調(diào)節(jié)工序S2中,將投入粉體(附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒和樹脂微 粒)前的無載荷時的循環(huán)水的溫度設(shè)定為5°C,在攪拌工序S3中,將粉體流路202中安裝的 溫度傳感器顯示的粉體流過部209的溫度調(diào)節(jié)為50°C。
<攪拌工序S3>在上述調(diào)色劑制造裝置中,投入附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒100重量份、樹脂微粒10重量份,將旋轉(zhuǎn)攪拌部204最外周的圓周速度設(shè)定為80m/秒攪拌混合10分鐘后,從 粉體回收部207中取出表面附著了樹脂微粒的調(diào)色劑母粒,回收到聚乙烯制的保藏袋中。 此時,將來自旋轉(zhuǎn)軸部218的空氣供給量設(shè)為每分鐘5L,將來自二流體噴嘴205的空氣供給 量設(shè)為每分鐘5L,將來自氣體排出部222的空氣排出量設(shè)為每分鐘10L。在從回收到保藏袋中到在噴霧工序S5中投入調(diào)色劑制造裝置中為止的期間,附 著了樹脂微粒的調(diào)色劑母粒未發(fā)現(xiàn)發(fā)生聚集等狀態(tài)變差的情況。<第二溫度調(diào)節(jié)工序S4>在第二溫度調(diào)節(jié)工序S4中,將投入粉體(附著了樹脂微粒的調(diào)色劑母粒)前的無 載荷時的循環(huán)水的溫度設(shè)定為25°C,在噴霧工序S5中,將粉體流路202中安裝的溫度傳感 器顯示的粉體流過部209的溫度調(diào)節(jié)為55°C。<噴霧工序S5>在上述調(diào)色劑制造裝置中,將旋轉(zhuǎn)攪拌部204最外周的圓周速度設(shè)為IOOm/秒進(jìn) 行噴霧工序S5。將通過攪拌工序S3制備的附著了樹脂微粒的調(diào)色劑母粒攪拌5分鐘后,將乙醇以 0. 5mL/分鐘的噴霧量噴霧15分鐘。然后,停止噴霧乙醇并攪拌10分鐘,然后使旋轉(zhuǎn)攪拌部 204停止。此時,將來自旋轉(zhuǎn)軸部218的空氣供給量設(shè)為每分鐘5L,將來自二流體噴嘴205 的空氣供給量設(shè)為每分鐘5L,將來自氣體排出部222的空氣排出量設(shè)為每分鐘10L。在乙 醇的噴霧中,從氣體排出部222排出的氣體中乙醇的蒸汽濃度穩(wěn)定為約1. 4體積%。圖7是表示實施例1的攪拌工序S3和噴霧工序S5中從各工序開始時刻起粉體流 路202內(nèi)的溫度變化的曲線圖。攪拌工序S3的溫度變化由曲線300表示。噴霧工序S5的 溫度變化由曲線400表示。在攪拌工序S3中的期間A內(nèi),粉體流路202內(nèi)的溫度達(dá)到攪拌 穩(wěn)定溫度,在噴霧工序S5中的期間B內(nèi),粉體流路202內(nèi)的溫度達(dá)到噴霧穩(wěn)定溫度。在以 下的實施例2 10以及比較例1、2中,雖然工序開始時刻的溫度、攪拌穩(wěn)定溫度和噴霧穩(wěn) 定溫度各自不同,但與實施例1中粉體流路202內(nèi)的溫度變化為大致相同的溫度變化。<回收工序S6>旋轉(zhuǎn)攪拌部204停止后,由粉體回收部207得到實施例1的調(diào)色劑。[實施例2]除了使無機(jī)微粒的添加量為2重量份以外,與實施例1同樣操作,得到實施例2的 調(diào)色劑。[實施例3]除了使無機(jī)微粒為用六甲基二硅氮烷(HMDS)進(jìn)行了表面處理的數(shù)均粒徑為40nm 的二氧化硅微粒(商品名7工口 ” ^ RX50,日本τ 工口夕義工業(yè)株式會社制)5重量份以 夕卜,與實施例1同樣操作,得到實施例3的調(diào)色劑。[實施例4]除了使無機(jī)微粒為用異丁基三甲氧基硅烷(BTMS)進(jìn)行了表面處理的數(shù)均粒徑為 40nm的氧化鈦微粒(商品名STT30,千夕 >工業(yè)株式會社制)5重量份以外,與實施例1同 樣操作,得到實施例4的調(diào)色劑。
[實施例5]除了使無機(jī)微粒為用異丁基三甲氧基硅烷(BTMS)進(jìn)行了表面處理的數(shù)均粒徑為40nm的偏鈦酸微粒(商品名STT550,千夕 >工業(yè)株式會社制)5重量份以外,與實施例1同 樣操作,得到實施例5的調(diào)色劑。[實施例6]除了使無機(jī)微粒為用六甲基二硅氮烷(HMDS)進(jìn)行了表面處理的數(shù)均粒徑為12nm 的二氧化硅微粒(商品名7工口夕> RX200,日本7工口夕義工業(yè)株式會社制)0. 1重量 份、以及用異丁基三甲氧基硅烷(BTMS)進(jìn)行了表面處理的數(shù)均粒徑為40nm的偏鈦酸微粒 (商品名STT30,f夕 >工業(yè)株式會社制)2.5重量份以外,與實施例1同樣操作,得到實施 例6的調(diào)色劑。[實施例7]除了使無機(jī)微粒為用六甲基二硅氮烷(HMDS)進(jìn)行了表面處理的數(shù)均粒徑為7nm 的二氧化硅微粒(商品名7工口夕> RX300,日本7工口 ”義工業(yè)株式會社制)0. 2重量 份以外,與實施例1同樣操作,得到實施例7的調(diào)色劑。[實施例8]除了使無機(jī)微粒為用六甲基二硅氮烷(HMDS)進(jìn)行了表面處理的數(shù)均粒徑為40nm 的二氧化硅微粒(商品名7工口夕> RX50,日本7工口夕斤工業(yè)株式會社制)10重量份 以外,與實施例1同樣操作,得到實施例8的調(diào)色劑。[實施例9]除了使無機(jī)微粒為用六甲基二硅氮烷(HMDS)進(jìn)行了表面處理的數(shù)均粒徑為 IOOnm的二氧化硅微粒(商品名X-24,信越* 1J 二一 >株式會社制)5重量份以外,與實施 例1同樣操作,得到實施例9的調(diào)色劑。[實施例10]除了使無機(jī)微粒為沒有進(jìn)行表面處理的數(shù)均粒徑為12nm的二氧化硅微粒(商品 名7工口夕> 200,日本7工口夕義工業(yè)株式會社制)0.2重量份以外,與實施例1同樣操 作,得到實施例10的調(diào)色劑。[比較例1]除了調(diào)色劑母粒表面沒有附著無機(jī)微粒以外,與實施例1同樣操作,得到比較例1 的調(diào)色劑。[比較例2]除了調(diào)色劑母粒表面沒有附著無機(jī)微粒、以及使噴霧工序S5中乙醇的噴霧時間 為30分鐘以外,與實施例1同樣操作,得到比較例2的調(diào)色劑。對于實施例1 10以及比較例1、2,將無機(jī)微粒、乙醇的噴霧時間和添加重量比率 總結(jié)于表1中。表 1 [評價]對于實施例1 10以及比較例1、2,如下進(jìn)行覆膜均勻性、覆膜狀態(tài)以及收率的評 價。<附著狀態(tài)>對于實施例1 10以及比較例1、2,考察攪拌工序S3剛結(jié)束后回收的附著了樹脂 微粒的調(diào)色劑母粒的、樹脂微粒在調(diào)色劑母粒表面上的附著狀態(tài)。將調(diào)色劑母粒取樣,使用 掃描電子顯微鏡(SEM)以1000倍進(jìn)行觀察,目測進(jìn)行判斷??梢詫⒃谡{(diào)色劑母粒表面上樹脂微粒不成為聚集體地均勻分散附著的狀態(tài)判斷 為良好。附著狀態(tài)的判斷標(biāo)準(zhǔn)如下。〇無聚集體,在調(diào)色劑母粒表面上均勻地附著。Δ 觀察到少量的聚集體。X 觀察到大量聚集體,在調(diào)色劑母粒表面上的附著量不充分。<包覆均勻性>使用實施例1 10以及比較例1、2中得到的調(diào)色劑,利用高溫保存后是否有調(diào)色 劑的聚集體來評價樹脂微粒層的層厚均勻性即覆膜均勻性。將調(diào)色劑20g密封在聚乙烯容 器內(nèi),在50°C下放置48小時后,取出調(diào)色劑,目測確認(rèn)存在聚集體之后,用230目的篩子過 篩。測定篩子上殘留的調(diào)色劑的重量,求出該重量相對于調(diào)色劑總重量(20g)的比例即殘 留量,通過下述的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評價。殘留量的值越低越不容易引起調(diào)色劑結(jié)塊,表示保存性良好,即包覆均勻性優(yōu)良。包覆均勻性的評價標(biāo)準(zhǔn)如下。〇目測確認(rèn)完全沒有聚集體。殘留量為以下。Δ 目測確認(rèn)沒有聚集體。殘留量大于且小于3%。X 目測確認(rèn)有少量聚集體。殘留量為3%以上。<覆膜狀態(tài)>將實施例1 10以及比較例1、2中得到的調(diào)色劑使用SEM以倍率1000倍進(jìn)行觀 察,通過目測進(jìn)行調(diào)色劑表面的樹脂微粒層的狀態(tài)的判斷??梢詫]有來自調(diào)色劑母粒表面的脫離聚集體、調(diào)色劑母粒表面上不存在未成膜 延展的樹脂微粒的狀態(tài)判斷為良好。判斷標(biāo)準(zhǔn)如下。〇未發(fā)現(xiàn)聚集體和未固定的樹脂微粒。Δ 雖然沒有聚集體,但調(diào)色劑母粒表面上存在少量未固定的樹脂微粒。X 聚集體以從調(diào)色劑母粒表面脫離的狀態(tài)存在。< 收率 >在實施例1 10以及比較例1、2中,如下求出調(diào)色劑的收率。收率]=(調(diào)色劑回收量[g])/(調(diào)色劑母粒和樹脂微粒的總投入量 [g]) XlOO◎非常好。計算出的調(diào)色劑的收率為95%以上。〇良好。計算出的調(diào)色劑的收率為90%以上且小于95%。Δ 實際使用上沒有問題。計算出的調(diào)色劑的收率為80%以上且小于90%。X 不良。計算出的調(diào)色劑的收率小于80%。表2 < 考察 >如表2所示可知,在調(diào)色劑母粒的表面上附著有無機(jī)微粒的情況下,即使乙醇噴 霧量少也能夠形成良好的樹脂微粒層。與此相對,可知在調(diào)色劑母粒的表面上沒有附著無 機(jī)微粒的情況下,乙醇噴霧量少時所形成的樹脂微粒層的狀態(tài)變差。而且可知,在調(diào)色劑 母粒的表面上沒有附著無機(jī)微粒的情況下,雖然增加乙醇噴霧量能夠形成良好的樹脂微粒 層,但與調(diào)色劑母粒的表面上附著有進(jìn)行了表面處理的無機(jī)微粒的情況相比,收率降低。本發(fā)明可以在不脫離其精神或主要特征的情況下以其它各種方式實施。因此,上 述實施方式在所有方面不過是例示,本發(fā)明的范圍如請求保護(hù)范圍所示,并不受說明書全 文的任何限定。而且,屬于請求保護(hù)的范圍的變形或變更也都在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種調(diào)色劑制造方法,是使用調(diào)色劑制造裝置來制造調(diào)色劑的調(diào)色劑制造方法,所述調(diào)色劑制造裝置具有粉體可流動的粉體流路、向該粉體流路內(nèi)噴霧預(yù)定的物質(zhì)的噴霧部、和設(shè)置在所述粉體流路內(nèi),通過攪拌該粉體流路內(nèi)的粒子以賦予其沖擊力而使該粒子在該粉體流路內(nèi)流動的旋轉(zhuǎn)攪拌部,所述調(diào)色劑制造方法的特征在于,包括攪拌工序,利用所述旋轉(zhuǎn)攪拌部,使表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒和樹脂微粒作為所述粉體在所述粉體流路內(nèi)流動;和噴霧工序,利用所述噴霧部,將使所述樹脂微粒軟化的揮發(fā)性液體作為所述預(yù)定的物質(zhì)進(jìn)行噴霧。
2.如權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑制造方法,其特征在于,所述無機(jī)微粒的數(shù)均粒徑為 12nm以上且40nm以下。
3.如權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑制造方法,其特征在于,所述樹脂微粒是表面附著了數(shù) 均粒徑為12nm以上且40nm以下的無機(jī)微粒的樹脂微粒。
4.如權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑制造方法,其特征在于,所述調(diào)色劑母粒是該調(diào)色劑的 表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒,該調(diào)色劑母粒的表面附著的無機(jī)微粒的總重量相對于 該調(diào)色劑母粒的重量的百分率即添加重量比率為0.2%以上且5%以下。
5.如權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑制造方法,其特征在于,所述無機(jī)微粒含有二氧化硅、氧 化鈦和偏鈦酸中的至少一種。
6.如權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑制造方法,其特征在于,所述無機(jī)微粒含有用六甲基二 硅氮烷進(jìn)行了表面處理的二氧化硅、以及用三甲基氯硅烷進(jìn)行了表面處理的氧化鈦和偏鈦 酸中的至少一種。
7.一種調(diào)色劑,其特征在于,通過權(quán)利要求1所述的調(diào)色劑制造方法得到。
8.—種單組分顯影劑,其特征在于,含有權(quán)利要求7所述的調(diào)色劑。
9.一種雙組分顯影劑,其特征在于,含有權(quán)利要求7所述的調(diào)色劑和載體。
10.一種顯影裝置,其特征在于,使用權(quán)利要求8所述的單組分顯影劑進(jìn)行顯影。
11.一種顯影裝置,其特征在于,使用權(quán)利要求9所述的雙組分顯影劑進(jìn)行顯影。
12.—種圖像形成裝置,其特征在于,設(shè)有權(quán)利要求10所述的顯影裝置。
13.一種圖像形成裝置,其特征在于,設(shè)有權(quán)利要求11所述的顯影裝置。
全文摘要
提供調(diào)色劑及其制造方法、單組分顯影劑、雙組分顯影劑、顯影裝置、圖像形成裝置。使用調(diào)色劑制造裝置(201)進(jìn)行攪拌工序(S3)和噴霧工序(S5),所述調(diào)色劑制造裝置(201)具有粉體流路(202)、向粉體流路(202)內(nèi)噴霧預(yù)定的物質(zhì)的噴霧部(203)、和設(shè)置在粉體流路(202)內(nèi)、通過攪拌粉體流路(202)內(nèi)的粒子以賦予其沖擊力而使該粒子在粉體流路(202)內(nèi)流動的旋轉(zhuǎn)攪拌部(204),所述攪拌工序(S3)利用旋轉(zhuǎn)攪拌部(204)使表面附著了無機(jī)微粒的調(diào)色劑母粒和樹脂微粒作為粉體在粉體流路(202)內(nèi)流動,所述噴霧工序(S5)利用噴霧部(203)將使樹脂微粒軟化的揮發(fā)性液體作為預(yù)定的物質(zhì)進(jìn)行噴霧。
文檔編號G03G15/08GK101846897SQ20101015094
公開日2010年9月29日 申請日期2010年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月26日
發(fā)明者原高志, 川瀨德隆, 椿賴尚, 武藤吉紀(jì), 紀(jì)川敬一, 赤澤良彰 申請人:夏普株式會社