專利名稱：顏料分散體及其制備方法、顏料光阻劑及彩色濾光片的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于液晶顯示領(lǐng)域，具體涉及一種適用于彩色濾光片的顏料分散體、其制備方法、顏料光阻劑及彩色濾光片。
背景技術(shù)：
彩色濾光片是液晶顯示能夠彩色化的關(guān)鍵零組件，其技術(shù)及質(zhì)量對液晶顯示器的顯示性能有至關(guān)重要的影響。彩色濾光片的制備方法有多種，如染色法、顏料分散法、印刷法、電沉積法、噴墨法等。其中，顏料分散法是將顏料分散在樹脂中，再將已具有顏色的光阻劑涂布在已經(jīng)制備好黑色矩陣的透明玻璃基板上，經(jīng)過曝光、顯影等光刻工藝后便可制成彩色濾光片的彩色層，其具有工藝簡單，耐光性、耐熱性、耐化學(xué)性好以及性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。目前，彩色濾光片的液晶裝置更多使用在筆記本電腦、桌面顯示器以及大型液晶電視等方面。這些液晶裝置，需要高彩度和高對比的要求，為此，制備過程中需要在有機(jī)顏料以微細(xì)粒子的分散狀態(tài)存在。然而，顏料細(xì)化，表面積會增加，使得顏料顆粒傾向于團(tuán)聚， 穩(wěn)定性下降。盡管目前有報(bào)道采取分散劑和分散樹脂提高顏料的分散性能，但是分散劑和分散樹脂的種類和使用量對光阻劑的穩(wěn)定性有很大影響，為適應(yīng)液晶顯示器彩色濾光片不斷升級的性能要求，迫切需要細(xì)微化顏料分散和優(yōu)化顏料光阻劑的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施例提供一種適用于彩色濾光片的顏料分散體、其制備方法、顏料光阻劑及彩色濾光片，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中顏料粒徑分布不均勻的問題。本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種顏料分散體，包括重量百分比為5 50%的顏料、重量百分比為2 25%的分散劑和重量百分比為40 85%的溶劑。本發(fā)明實(shí)施例的另一目的在于提供一種顏料分散體的制備方法，其包括如下步驟將重量百分比為5 50%的顏料、重量百分比為2 25%的分散劑和重量百分比為40 85%的溶劑混合，得顏料預(yù)混液；對上述顏料預(yù)混液進(jìn)行分散細(xì)化處理，獲得所述顏料分散體。本發(fā)明實(shí)施例的另一目的在于提供一種顏料光阻劑，包括重量百分比為40 85%的顏料分散體、重量百分比為0. 05 5%的光引發(fā)劑和重量百分比為10 50%感光性樹脂。本發(fā)明實(shí)施例的另一目的在于提供一種彩色濾光片的制備方法，所述方法包括下述步驟在基板上旋涂顏料光阻劑，形成顏料光阻膜層；將顏料光阻膜層在高溫下前烘處理；將前烘處理后的顏料光阻膜層用紫外光進(jìn)行曝光處理；將曝光處理后的顏料光阻膜層采用堿性顯影液進(jìn)行顯影處理；
將顯影后的顏料光阻膜層在200-250°C溫度條件下烘烤，形成所需的像素圖形。本發(fā)明實(shí)施例通過選取合適的分散劑和溶劑，同時(shí)對顏料、分散劑和溶劑的配比進(jìn)行優(yōu)化，通過分散劑分散作用以及溶劑的溶解作用，獲取分散體粒度小、粒度分布范圍窄的顏料分散體；基于該顏料分散體的顏料光阻劑滿足材料濾光片的選材要求；利用此顏料光阻劑制備的材料濾光片色彩飽和度高，使得彩色濾光片的品質(zhì)得到明顯改善。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施案例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明的實(shí)施例提供一種顏料分散體，其包括重量百分比為5 50%的顏料、 重量百分比為2 25%的分散劑和重量百分比為40 85%的溶劑。所述顏料分散體中顏料重量百分比優(yōu)選為10 20%，分散劑重量百分比為顏料重量百分比的1/2。其中，顏料的粒徑Iym以上的粒子占全粒子重量3%以下，并且，粒徑 0. 01 0. 6 μ m的粒子占全粒子重量的30%以上。顏料包括紅色顏料、綠色顏料和/或藍(lán)色顏料。顏料分散體的粘度是3. 0 60. OPa · s，優(yōu)選為3. 0 30. OPa · s，其粘度為分散體溫度是25 °C時(shí)的粘度。本發(fā)明的紅色顏料為芘系顏料、蒽醌系顏料單獨(dú)或至少其中一種顏料和雙偶氮系黃顏料或印度磷系黃顏料的混合物，例如可選用如下商品名的紅色顏料顏料紅7、顏料紅14、顏料紅41、顏料紅48:1、顏料紅48:2、顏料紅48:3、顏料紅48:4、顏料紅146、顏料紅 177、顏料紅178、顏料紅184、顏料紅185、顏料紅187、顏料紅200、顏料紅202、顏料紅208、 顏料紅210、顏料紅M6、顏料紅254、顏料紅255、顏料紅沈4、顏料紅272等。例如可以選用如下商品名的黃色顏料顏料黃1、顏料黃2、顏料黃3、顏料黃4、顏料黃5、顏料黃6、顏料黃 10、顏料黃12、顏料黃13、顏料黃14、顏料黃15、顏料黃16、顏料黃17、顏料黃18、顏料黃M、 顏料黃31、顏料黃32、顏料黃；34、顏料黃35、顏料黃35:1、顏料黃36、顏料黃36:1、顏料黃 37、顏料黃37:1、顏料黃40、顏料黃42、顏料黃43、顏料黃53、顏料黃55、顏料黃60、C. I.顏料黃61、顏料黃62、顏料黃63、顏料黃65、顏料黃73、顏料黃74、顏料黃77、顏料黃81、顏料黃83、顏料黃93、顏料黃94、顏料黃95、顏料黃97、顏料黃98、顏料黃100、顏料黃101、顏料黃104、顏料黃106、顏料黃108、顏料黃109、顏料黃110、顏料黃113、顏料黃114、顏料黃 115、顏料黃116、顏料黃117、顏料黃118、顏料黃119、顏料黃120、顏料黃126、顏料黃127、 顏料黃128、顏料黃129、顏料黃138、顏料黃139、顏料黃150、顏料黃151、顏料黃152、顏料黃153、顏料黃154、顏料黃155、顏料黃156、顏料黃161、顏料黃162、顏料黃164、顏料黃 166、顏料黃167、顏料黃168、顏料黃169、顏料黃170、顏料黃171、顏料黃172、顏料黃173、 顏料黃174、顏料黃175、顏料黃176、顏料黃177、顏料黃179、顏料黃180、顏料黃181、顏料黃182、顏料黃185、顏料黃187、顏料黃191:1、顏料黃199等。綠色顏料為鹵化酞菁系顏料單獨(dú)或是其顏料和雙偶氮系黃顏料或印度磷系黃顏料的混合物，酞菁系顏料如顏料綠36，黃色顏料可以為偶氮型顏料、偶氮縮合型顏料或雜環(huán)類顏料，或其組合。例如可以選用如下商品名的黃色顏料顏料黃1、顏料黃2、顏料黃3、 顏料黃4、顏料黃5、顏料黃6、顏料黃10、顏料黃12、顏料黃13、顏料黃14、顏料黃15、顏料黃16、顏料黃17、顏料黃18、顏料黃M、顏料黃31、顏料黃32、顏料黃；34、顏料黃35、顏料黃 35:1、顏料黃36、顏料黃36:1、顏料黃37、顏料黃37:1、顏料黃40、顏料黃42、顏料黃43、顏料黃53、顏料黃55、顏料黃60、C. I.顏料黃61、顏料黃62、顏料黃63、顏料黃65、顏料黃73、 顏料黃74、顏料黃77、顏料黃81、顏料黃83、顏料黃93、顏料黃94、顏料黃95、顏料黃97、顏料黃98、顏料黃100、顏料黃101、顏料黃104、顏料黃106、顏料黃108、顏料黃109、顏料黃 110、顏料黃113、顏料黃114、顏料黃115、顏料黃116、顏料黃117、顏料黃118、顏料黃119、 顏料黃120、顏料黃126、顏料黃127、顏料黃128、顏料黃129、顏料黃138、顏料黃139、顏料黃150、顏料黃151、顏料黃152、顏料黃153、顏料黃154、顏料黃155、顏料黃156、顏料黃 161、顏料黃162、顏料黃164、顏料黃166、顏料黃167、顏料黃168、顏料黃169、顏料黃170、 顏料黃171、顏料黃172、顏料黃173、顏料黃174、顏料黃175、顏料黃176、顏料黃177、顏料黃179、顏料黃180、顏料黃181、顏料黃182、顏料黃185、顏料黃187、顏料黃191:1、顏料黃 199等，或者可以使用一種或多種顏料的混合物。藍(lán)色顏料為鹵化酞菁系顏料單獨(dú)或是該顏料和二惡嗪紫色顏料的混合物，例如可以選用如下商品名的藍(lán)色顏料顏料藍(lán)15:1、顏料藍(lán)15:2、顏料藍(lán)15:3、顏料藍(lán)15:3、顏料藍(lán)15:4、顏料藍(lán)15:6、顏料藍(lán)16、顏料藍(lán)17、顏料藍(lán)21、顏料藍(lán)22、顏料藍(lán)、顏料藍(lán)64、顏料藍(lán)76等，紫色顏料如顏料紫19、顏料紫23。本發(fā)明的顏料分散體選用的溶劑沒有特別限制?？梢詾榧姿帷⒁宜峄蚵确?，以及酮、酯、醚、脂肪烴、環(huán)烷烴類化合物或某些芳香烴溶劑。如環(huán)己烷、乙基醋酸鹽，二甘醇甲基乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇異丙醚、乙二醇乙醚醋酸酯，丙二醇單甲醚，二甲基乙酰胺， N-甲基吡咯烷酮，Y-丁內(nèi)酯，環(huán)己酮，乙酸乙酯、醋酸丁酯，丙烯乙二醇酯、二乙二醇丁醚， 甲基乳酸、乳酸甲脂、乳酸、乳酸乙脂，丙酮酸乙酯、丙酮酸乙酯或者二甲基甲酰胺等。醚與酯結(jié)合的碳水化合物的有機(jī)溶劑，具有親水性，同時(shí)與染料相容性好，也可用來做溶劑，如纖維素醋酸酯、丙二醇、3-甲氧基乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯等。上述溶劑可以單獨(dú)或者兩種以上組合使用。溶劑的量沒有特別限定，鑒于同后述樹脂組成物容易配合，分散穩(wěn)定等，分散體中的顏料重量濃度百分比為5 50%，優(yōu)選為10 30%，更優(yōu)選為10 20%。本發(fā)明所涉及分散劑，只要可以溶解到上述溶劑就可以，并不限定。分散劑在顏料分散體系制備過程中的主要作用是潤濕、分散、抗絮凝及穩(wěn)定分散體系、降低黏度等。作為分散劑可以選用陽離子系、陰離子系、非離子系、兩性、聚硅氧烷、氟系等界面活性劑，包括酰胺類聚合物、改性聚亞胺酯聚合物、含有親顏料基團(tuán)的高分子嵌段共聚物、改性聚硅氧烷、有機(jī)硅表面活性劑、改性聚氨酯或羧酸酯，或上述組合。如聚氨基甲酸酯、聚丙烯酸酯等羧酸酯，不飽和聚酰胺、聚羧酸銨鹽、羧酸銨鹽、羧酸烷基銨鹽、聚硅氧烷、丙烯酸-苯乙烯聚合物、甲基丙烯酸酯、苯乙烯-馬來酸酐聚合物，聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸鈉、苯乙烯-丙烯酸聚合物的堿鹽，硬脂酸鈉、十二烷基硫酸三乙醇胺(鹽)、十二烷基硫酸銨、硬脂酸乙醇胺、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硬脂酸單乙醇胺、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、苯乙烯-丙烯酸聚合物，聚氧乙烯烷基醚等陰離子表面活性劑，聚氧乙烯、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基醚磷酸鹽、聚氧乙烯，聚乙烯等的非離子表面活性劑；二甲氨基乙酸甜菜堿等的兩性界面活性劑。也可選用以下商品名的分散劑，ABISHIA公司制的S0LSPERSE系列，Bikkukemi公司制的DISPER BYK系列，EFUKA公司的EFKA系列等。上述分散劑可以單獨(dú)或者兩種以上混合。分散劑用量過少，顏料顆粒潤濕不夠充分，在顏料顆粒表面覆蓋度低，未覆蓋部分由于顆粒之間的相互吸引作用而聚集到一起；分散劑用量過多，未與顏料顆粒結(jié)合的分散劑相互纏連導(dǎo)致了體系的絮凝。因此，合適的分散劑用量對顏料顆粒的潤濕以及在一定程度上對分散體系的穩(wěn)定有著重要的作用。分散劑的用量，以顏料是100份計(jì)，分散劑在50份以下，優(yōu)選為30份以下。根據(jù)需要，也可添加公知的分散劑等的化合物。分散劑的胺值優(yōu)選在1 200mg KOH/ g，更優(yōu)選地，10 150mg KOH/g。分散后，顏料粒徑應(yīng)當(dāng)在30 300nm，優(yōu)選為50 150nm。 分散粒徑是由激光粒度測定儀來測定平均粒子徑。本發(fā)明實(shí)施例提供一種顏料分散體的制備方法，所述方法包括下述步驟Sll 將重量百分比為5 50%的顏料、重量百分比為2 25%的分散劑和重量百分比為40 85%的溶劑混合，得顏料預(yù)混液；S12 對上述顏料預(yù)混液進(jìn)行分散細(xì)化處理，獲得所述顏料分散體。步驟Sll中，顏料預(yù)混液的配制方法沒有特殊限定。調(diào)制顏料預(yù)混液時(shí)，需要溶齊 、顏料和分散劑相互混合。顏料根據(jù)必要，可以進(jìn)行松香處理，酸性處理，堿性處理等有代表性的表面處理方式進(jìn)行處理。松香處理的方法是在顏料的水性漿中加入松香的堿性水溶液，然后用堿土類金屬鹽或酸和長碳鏈脂肪族胺等使松香析出在顏料表面上。對偶氮色淀顏料來說，可溶性偶氮染料和松香水溶液同時(shí)被金屬色淀化，在顏料粒子生成時(shí)析出的松香防止顏料結(jié)晶成長而制得微細(xì)和鮮明的顏料。松香的處理量通常為顏料的百分之幾到百分之二十，這樣顏料粒子在干燥時(shí)凝集力弱、機(jī)械分散容易，且增大了顏料表面的親油性， 改進(jìn)了對油性載體的浸潤性。對于顏料，可采用離心分離器，燒結(jié)過濾器，膜式過濾器等，除去1 μ m以上的粗大粒子，優(yōu)選地，去除0. 6 μ m以上粒子以及混入的塵埃。分散劑，是顏料和溶劑的中介化合物，顏料吸附在分散劑表面，提高顏料的分散性。其中，對于蒽醌系，酞菁系，金屬酞菁系，喹吖啶酮，偶氮螯合系，偶氮系，印度磷系， Piransron系，二萘嵌苯系，紫環(huán)酮系，喹酞酮系，異吲哚啉酮系，喹吖啶酮系，二惡嗪系等作為有機(jī)顏料母體，如引入含有羥基，磺酸基，磺胺基的分散劑，可以提高其分散性能。步驟S12中，顏料和分散劑混入溶劑，可以通過球磨機(jī)、砂磨機(jī)或者分散機(jī)進(jìn)行分散，另外，也可利用超聲波等進(jìn)行分散。顏料分散體加入研磨介質(zhì)如玻璃珠、氧化鋯玻璃珠等媒介，經(jīng)過砂磨機(jī)研磨細(xì)化后能夠得到滿足彩色濾光片用顏料光阻使用要求的顏料分散體。顏料分散體不僅可以采取機(jī)械研磨的方式進(jìn)行粉碎細(xì)化，也可以先將顏料溶解在良溶媒中，再投入到貧溶媒中，用以將細(xì)微粒徑的顏料析出等方法獲得較小且均勻粒徑的顏料顆粒后，再和分散劑和溶劑混合。分散不充分，分散粒徑大，過濾不充分，會影響到濾光片的質(zhì)量。另一方面，分散液被過度分散，產(chǎn)生分散液粘度增加或分散穩(wěn)定性差，也會影響感光性樹脂組成的物的涂布性。本發(fā)明實(shí)施例提供一種顏料光阻劑，其包括重量百分比為40 85%的顏料分散體、重量百分比為0.05 5%的光引發(fā)劑和重量百分比為10 30%的感光性樹脂。所述顏料分散體包括重量百分比為5 50%的顏料、重量百分比為2 25%的分散劑和重量百分比為40 85%的溶劑。向顏料分散體中加入光引發(fā)劑，感光性樹脂。可追加溶劑，所述溶劑選自上述制備顏料分散體的溶劑，與上述分散體中的溶劑相同或者不同。添加到需要的濃度，使得顏料光阻劑在25°C時(shí)粘度為3 20 *s。顏料光阻劑的分散可選用二輥研磨機(jī)、三輥研磨機(jī)、砂磨機(jī)、振蕩機(jī)等分散機(jī)。光阻劑中的顏料分散體可以預(yù)先調(diào)制。各成分的配合順序不限定， 混合方法也不限定。光引發(fā)劑是在光照時(shí)能快速形成自由基或離子活性基，以便感光性樹脂間發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。光引發(fā)劑可選用自由基型光引發(fā)劑或陽離子型光引發(fā)劑，或自由基型光引發(fā)劑與陽離子光引發(fā)劑的組合，用于使相應(yīng)的組分在紫外光的照射下發(fā)生自由基聚合和/或陽離子聚合反應(yīng)。引發(fā)劑分子在紫外光區(qū)間Q50 420nm)有一定吸光能力，在直接或間接吸收光能后，引發(fā)劑分子從基態(tài)躍遷到活潑的激發(fā)單線態(tài)，還可繼續(xù)經(jīng)系間竄越，躍遷至激發(fā)三線態(tài)。在其激發(fā)單線態(tài)，也可能是在激發(fā)三線態(tài)經(jīng)歷單分子或雙分子化學(xué)作用后，產(chǎn)生能夠引發(fā)單體聚合的活性碎片，這些活性碎片可以是自由基、陽離子、陰離子或離子自由基。按照所產(chǎn)生的活性碎片不同，光引發(fā)劑可分為自由基聚合光引發(fā)劑與陽離子聚合光引發(fā)劑。 丙烯酸樹脂應(yīng)使用自由基聚合光引發(fā)劑，而環(huán)氧樹脂則應(yīng)使用陽離子聚合光引發(fā)劑。具體的，光引發(fā)劑可以為α-氨基酮、甲基異丁基苯甲酸安息香乙醚、4-苯甲?；?4'-甲基二苯硫醚、安息香異丁基醚、2-氯硫雜蒽酮、芳香酮、多核醌系化合物、重氮系化合物等的公知的光引發(fā)劑，或上述組合。感光性樹脂決定了光固化后產(chǎn)品的基本性能，包括硬度、柔韌性、附著力、光學(xué)性能、耐老化等。感光性樹脂是光阻劑中的重要組成部分。在光引發(fā)劑的作用下，感光性樹脂中的C = C鍵打開變?yōu)镃-C單鍵，發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成密致的膜，保護(hù)曝光區(qū)的堿性可溶性樹脂，防止其被顯影液洗去。選擇適當(dāng)?shù)母泄庑詷渲瑢ψ詈笏傻哪佑兄匾囊饬x。感光性樹脂由堿可溶性樹脂、乙烯性不飽和單體和環(huán)氧樹脂組成。堿可溶性樹脂的作用是為了在顯影時(shí)洗去未被曝光區(qū)域的光阻劑。由于顯影時(shí)用堿性溶液，所以要求該樹脂具有一定的酸值，以便在顯影時(shí)與堿性顯影液發(fā)生反應(yīng)，從而洗凈未曝光區(qū)。堿可溶性樹脂要求完全溶解在有機(jī)溶劑中，因此要考慮選用的堿可溶性樹脂與選用的有機(jī)溶劑之間的相溶性。如 芳香族或脂肪族類具有多官能度的丙烯酸酯、苯乙烯與馬來酸酐共聚物、聚氨酯丙烯酸酯、 含羥基的聚酯丙烯酸酯、含羥基的酸、含羥基的酸酐、或主鏈上含有多個(gè)甲基苯環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹脂，或上述低聚物的組合物。含有有羧基的樹脂，其顯像性比較好。這些堿性可溶樹脂添加量，在固形分總量的40%以下，最好是5 30%以下。15 30%的添加量最好。這個(gè)添加量不到5%的話，基板和畫像接觸密度下降，重量超過30%的話，感光性能下降。含乙烯性不飽和單體是含有可聚合官能團(tuán)的小分子，可聚合官能團(tuán)為C = C雙鍵。單體按其每個(gè)分子所含反應(yīng)性基團(tuán)的多少可分為單官能團(tuán)單體和多官能團(tuán)單體。單純的單官能團(tuán)單體聚合后只能得到線形聚合物，當(dāng)存在多官能團(tuán)單體時(shí)，可得到交聯(lián)聚合物網(wǎng)絡(luò)，提高涂膜的物理機(jī)械性能和化學(xué)性能。在光引發(fā)劑的作用下，C = C雙鍵變?yōu)镃-C單鍵，發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成密致的膜。含有一個(gè)或者一個(gè)以上羧基的乙烯性不飽和基的化合物具體可以為丙烯酸、甲基丙烯酸、2-甲基丙烯酰乙氧基丁二酸酯、丁烯酸、馬來酸、馬來酸酐、富馬酸等，該含有一個(gè)或者一個(gè)以上羧基的乙烯性不飽和單體可單獨(dú)一種或者混合多種使用。乙烯性不飽和單體還包括丙烯酸類環(huán)氧酯、含羥基的聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、含羥基的酸、含羥基的酸酐或主鏈上含有多個(gè)甲基苯環(huán)環(huán)氧基團(tuán)的環(huán)氧樹脂；或者上述組合。具體可以為2- 丁基丙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、聚醚三羥甲基丙烷、苯二酚丙烯酸甲酯、三乙烯丙烯酸酯、二烯丙基富馬酸、聚酯纖維、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯。當(dāng)光聚作用速度快，羧基等酸性基團(tuán)和乙烯性不飽和雙鍵等可以使光聚合性化合物含有比例增加并且在大氣暴露下聚合速度上升。通過加入環(huán)氧樹脂可以緩解光阻劑成膜時(shí)的嚴(yán)重體積收縮現(xiàn)象。乙烯性不飽和雙鍵在引發(fā)劑的作用下打開C = C參與聚合反應(yīng)后，單體分子成為聚合物分子鏈上的一個(gè)鏈段，相比單體所占體積空間有所減小， 通常體積收縮率為單體體積的88%，因此膜層的體積收縮，并出現(xiàn)開裂，但添加環(huán)氧樹脂分子中的環(huán)氧基在引發(fā)聚合過程中，由于環(huán)氧基團(tuán)被打開，體積收縮小于2%，在一定的程度上緩解了含乙烯性不飽和雙鍵樹脂的體積收縮，并且環(huán)氧基團(tuán)與羧酸基團(tuán)的交聯(lián)反應(yīng)增加了膜層分子的交聯(lián)度，消除了分層現(xiàn)象，增加了膜的韌性。環(huán)氧樹脂可選用雙酚A型環(huán)氧樹月旨，雙酚F環(huán)氧樹脂，酚醛環(huán)氧樹脂、脂肪族或脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、環(huán)氧樹脂苯二酚等。為了獲得較好的顏料光阻劑，可以添加制備顏料分散體相同或不同的溶劑，使得顏料光阻劑在 25°C時(shí)粘度為3 201 · S。本發(fā)明實(shí)施例提供一種顏料光阻劑的制備方法，所述方法包括下述步驟S21 將重量百分比為5 50%的顏料、重量百分比為2 25%的分散劑和重量百分比為40 85%的溶劑混合，得顏料預(yù)混液；S22 對上述顏料預(yù)混液進(jìn)行分散細(xì)化處理，獲得所述顏料分散體；S23:將顏料分散體、光引發(fā)劑、光固化樹脂均勻混合，制得顏料光阻劑。步驟S22中，將顏料、分散劑和溶劑混合，加入玻璃珠媒介用砂磨機(jī)細(xì)化，使分散體中顏料粒子粒徑在0. 2 μ m以下。步驟S23中，向顏料分散體中加入光引發(fā)劑，光固化樹脂?？勺芳尤軇?，所述溶劑選自上述制備顏料分散體的溶劑，與上述分散體中的溶劑相同或者不同。添加到需要的濃度，使得顏料光阻劑在25°C時(shí)粘度為3 20 *s。顏料光阻劑的分散可選用二輥研磨機(jī)、 三輥研磨機(jī)、砂磨機(jī)、振蕩機(jī)等分散機(jī)。光阻劑中的顏料分散體可以預(yù)先調(diào)制。各成分的配合順序不限定，混合方法也不限定。本發(fā)明實(shí)施例提供一種具有上述光阻劑的彩色濾光片的制備方法，所述方法包括下述步驟S31 在基板上旋涂上述的顏料光阻劑，形成顏料光阻膜層；S32 將顏料光阻膜層在高溫下前烘處理；S33 將前烘處理后的顏料光阻膜層用紫外光進(jìn)行曝光處理；S34 將曝光處理后的顏料光阻膜層采用堿性顯影液進(jìn)行顯影處理；S35 將顯影后的顏料光阻膜層在200_250°C溫度條件下烘烤30_60分鐘，即可形成所需的像素圖形。步驟S31中，在基板上旋涂顏料光阻劑，形成顏料光阻膜層，所成顏料光阻膜層表面的均勻性和一致性直接影響圖案的分辨率和精度。旋轉(zhuǎn)涂膠法是最常用的涂膠方法，其優(yōu)點(diǎn)是膜厚均勻，容易控制。基板一般是玻璃基板，比如鈉玻璃，石英玻璃以及帶有透明導(dǎo)電膜以及硅基板。光阻劑的粘度和搖溶性要在適當(dāng)范圍。具體來說，用R型粘度計(jì)，轉(zhuǎn)子回轉(zhuǎn)數(shù)在20rpm測定的粘度為Y，X/Y表示搖溶性，0. 7 1. 7之間最好。粘度或搖溶性超過上述范圍的話，涂布時(shí)膜厚分布變大，容易發(fā)生缺陷。這樣調(diào)制的感光樹脂組成物，如涂布到基板上，經(jīng)過光固化以及顯像形成著色像素。首先，這個(gè)組成物，在遮光層圖像被形成的透明基板上(通常是玻璃基板)上，用刮棒涂布機(jī)，旋涂儀，狹縫式涂布機(jī)等涂布，加熱干燥，得到平滑的干燥膜。此時(shí)，膜厚通常在3μπι以下，優(yōu)選為1 2μπι。步驟S32中，前烘的主要目的是除掉顏料光阻膜層中的溶劑。前烘可采用熱板或熱風(fēng)循環(huán)對流式烘箱，要求各烘焙點(diǎn)的溫度偏差小。步驟S33中，曝光使用的光線一般是紫外線，在340 460nm，通常是用高壓汞燈產(chǎn)生的紫外光透過掩模版，使受照射部分的顏料光阻膜層發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)顯影后獲得與掩模版相同的光刻圖案。曝光方式主要有接觸式曝光和接近式曝光。接觸式曝光方式可獲得分辨率較高的光刻圖案，但是掩模版與薄膜的直接接觸容易造成薄膜的損傷和沾污，因此這種曝光方式不宜采用。接近式曝光可減少薄膜的損傷和沾污，但是分辨率和精度會降低。步驟S34中，顯影是把經(jīng)過曝光的涂有薄膜的玻璃基板放入特定的顯影液中顯現(xiàn)圖案。顯影后要進(jìn)行漂洗，其目的是去除殘留在薄膜表面的顯影液或某些顆粒雜質(zhì)。顯影和漂洗一般采用噴淋法效果好。堿性顯影液通常是堿性化合物和界面活性劑的水溶液。堿性化合物如氫氧化鈉、氫氧化鉀、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸二氫鉀、硅酸鈉、硅酸鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、硼酸鈉、硼酸鉀、氨等。這些堿性化合物，可以各個(gè)單獨(dú)或者兩種以上組合使用。堿性顯像中堿性化合物的濃度最好重量在0.01 10%之內(nèi)，優(yōu)選為0.05 5%。另外，界面活性劑如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯、山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸鈉、苯乙烯-丙烯酸聚合物的堿鹽，硬脂酸鈉、十二烷基硫酸三乙醇胺(鹽)、十二烷基硫酸銨、硬脂酸乙醇胺、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硬脂酸單乙醇胺、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉等。上述界面活性劑，可以各自單獨(dú)使用，或兩種以上組合使用。堿性現(xiàn)象液中的界面活性劑的濃度，重量百分比為0. 01 10%，優(yōu)選為 0. 05 8%，更優(yōu)選為0. 1 5%。 步驟S35中，將顯影后的顏料光阻膜層在200-250°C溫度條件下烘烤30_60分鐘的目的是將顯影、漂洗后的玻璃基板在較高的溫度下進(jìn)行固化處理。后烘可去除所有殘存的溶劑，使薄膜更致密堅(jiān)硬，進(jìn)一步提高薄膜與玻璃基板的附著力。以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)現(xiàn)進(jìn)行詳細(xì)描述實(shí)施例一按照將重量百分比10%的顏料(C. I pigment red254 :C. I pigment yellowl50 = 77:2 ，5%的分散劑聚氨基甲酸酯，80%的丙二醇單甲基醚醋酸酯混合，超聲分散4小時(shí)， Iym的過濾器過濾，得到紅色分散液。上述顏料分散體中Iym以上的粒子重量占10%以下。紅色透明樹脂中顏料的粒徑分布用激光粒度儀分析結(jié)果，平均粒徑是0.08 μ m，0.01 0. 03 μ m粒徑的占97%。將顏料分散液50g、丙烯酸酯(昭和高分子制)4g、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(日本化藥制)3g、2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮1.2g、EAB-F保土谷化學(xué)工業(yè)株式會社制0. 2g、咪唑二聚物0. lg、丙烯酸乙酯22g、2-甲基丙醇乙酸酯58g均勻混合，得顏料光阻劑。對玻璃基板FUSI0N#7059，中性洗劑，純水洗凈后旋涂顏料光阻劑，形成顏料光阻膜層，膜厚約1. 1 μ m，將顏料光阻膜層在高溫下前烘處理80°C烘烤2分鐘，將前烘處理后的顏料光阻膜層用超高壓水銀燈在空氣氛圍中進(jìn)行曝光處理，將曝光處理后的顏料光阻膜層采用Κ0Η(重量百分比0. 05% )堿性顯影液進(jìn)行顯影處理，將顯影后的顏料光阻膜層在 200-250°C溫度條件下烘烤30-60分鐘，即可獲取所需的像素圖形。透明性光學(xué)特性耐熱性的驗(yàn)證xyY燒成前的色度0. 632 0. 345 24. 1燒成后的色度240°C 40 分鐘 0.630 0.345 23. 5240 0C 80 分鐘 0.630 0.345 23. 5240 "C 120 分鐘 0. 630 0. 345 23. 5透明性方面，Y值也沒有下降，光學(xué)特性值的色度坐標(biāo)χ和y也沒有因應(yīng)力發(fā)生變色，同時(shí)在耐熱性方面薄膜表面也無異常。比較例1按照將重量百分比10%的顏料(C. I pigment red254 :C. I pigment yellowl50 = 77:2 ，5%的分散劑聚氨基甲酸酯，80%的丙二醇單甲基醚醋酸酯混合，超聲分散1小時(shí)， Iym的過濾器過濾，得到紅色分散液。上述顏料分散體中Iym以上的粒子重量占10%以下。紅色透明樹脂中顏料的粒徑分布用激光粒度儀分析結(jié)果，平均粒徑是0. 16 μ m，0.01 0. 03 μ m粒徑的占50%。將顏料分散液50g、丙烯酸酯(昭和高分子制)4g、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(日本化藥制)3g、2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮1.2g、EAB-F保土谷化學(xué)工業(yè)株式會社制0. 2g、咪唑二聚物0. lg、丙烯酸乙酯22g、2-甲基丙醇乙酸酯58g均勻混合，得顏料光阻劑。對玻璃基板FUSI0N#7059，中性洗劑，純水洗凈后旋涂顏料光阻劑，形成顏料光阻膜層，膜厚約1. 1 μ m，將顏料光阻膜層在高溫下前烘處理80°C烘烤2分鐘，將前烘處理后的顏料光阻膜層用超高壓水銀燈在空氣氛圍中進(jìn)行曝光處理，將曝光處理后的顏料光阻膜層采用Κ0Η(重量百分比0. 05% )堿性顯影液進(jìn)行顯影處理，將顯影后的顏料光阻膜層在 200-250°C溫度條件下烘烤30-60分鐘，即可獲取所需的像素圖形。透明性光學(xué)特性耐熱性的驗(yàn)證xyY燒成前的色度0. 632 0. 345 23燒成后的色度240°C 40 分鐘 0.630 0.345 22240 "C 80 分鐘 0. 628 0. 347 21. 8240 "C 120 分鐘 0. 627 0. 347 21. 7透明性方面，Y值下降，光學(xué)特性值的色度坐標(biāo)χ和y劣化，薄膜表面觀察，在光學(xué)顯微鏡下可以確認(rèn)到突起。表面檢查燈可以檢測到涂布缺陷。比較例2按照將重量百分比10%的顏料(C. I pigment red254 :C. I pigment yellowl50 = 77:2 ，5%的分散劑聚氨基甲酸酯，80%的丙二醇單甲基醚醋酸酯混合，超聲分散2小時(shí)， Iym的過濾器過濾，得到紅色分散液。上述顏料分散體中Iym以上的粒子重量占10%以下。紅色透明樹脂中顏料的粒徑分布用激光粒度儀分析結(jié)果，平均粒徑是0. 16 μ m，0.01 0. 03 μ m粒徑的占75%。
將顏料分散液50g、丙烯酸酯(昭和高分子制)4g、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(日本化藥制)3g、2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮1.2g、EAB-F保土谷化學(xué)工業(yè)株式會社制0. 2g、咪唑二聚物0. lg、丙烯酸乙酯22g、2-甲基丙醇乙酸酯58g均勻混合，得顏料光阻劑。對玻璃基板FUSI0N#7059，中性洗劑，純水洗凈后旋涂顏料光阻劑，形成顏料光阻膜層，膜厚約1. 1 μ m，將顏料光阻膜層在高溫下前烘處理80°C烘烤2分鐘，將前烘處理后的顏料光阻膜層用超高壓水銀燈在空氣氛圍中進(jìn)行曝光處理，將曝光處理后的顏料光阻膜層采用Κ0Η(重量百分比0. 05% )堿性顯影液進(jìn)行顯影處理，將顯影后的顏料光阻膜層在 200-250°C溫度條件下烘烤30-60分鐘，即可獲取所需的像素圖形。透明性光學(xué)特性耐熱性的驗(yàn)證xyY燒成前的色度0.632 0. 345 23. 5燒成后的色度 240°C 40 分鐘 0.630 0.345 22. 3240 "C 80 分鐘 0. 628 0. 347 22. 2240 "C 120 分鐘 0. 627 0. 347 22. 2透明性方面，Y值下降，光學(xué)特性值的色度坐標(biāo)χ和y略有變化，光學(xué)顯微鏡下粒子有突起。表面檢查燈觀察涂布比比較例1好。由實(shí)施例1和對比例1和2可以得知，分散時(shí)間越長，獲得的顏料分散體系中顏料的粒徑越小，且平均分布越窄。顏料粒徑越小，最后獲取的濾光片的性能也更優(yōu)異。進(jìn)一步， 實(shí)施例1由于顏料粒徑小，分散均勻，制成的濾光片性能優(yōu)于對比例1和2制成的濾光片的性能。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種顏料分散體，其特征在于，包括重量百分比為5 50%的顏料、重量百分比為 2 25%的分散劑和重量百分比為40 85%的溶劑。
2.如權(quán)利要求1所述的顏料分散體，其特征在于，所述顏料分散體中顏料重量百分比為10 20%，分散劑重量百分比為顏料重量百分比的1/2。
3.如權(quán)利要求1所述的顏料分散體，其特征在于，所述顏料的粒徑1μ m以上的粒子占全粒子重量3%以下，并且粒徑0. 01 0. 6 μ m的顏料粒子占全粒子重量的30%以上。
4.如權(quán)利要求1所述的顏料分散體，其特征在于，所述顏料包括紅色顏料、綠色顏料和 /或藍(lán)色顏料，所述紅色顏料為芘系顏料、蒽醌系顏料單獨(dú)或至少其中一種顏料和雙偶氮系黃顏料或印度磷系黃顏料的混合物，所述綠色顏料為鹵化酞菁系顏料單獨(dú)或是其和雙偶氮系黃顏料或印度磷系黃顏料的混合物，所述藍(lán)色顏料為鹵化酞菁系顏料單獨(dú)或是該顏料和二惡嗪紫色顏料的混合物。
5.如權(quán)利要求1所述的顏料分散體，其特征在于，所述顏料分散體中顏料的粒徑在 30 300nm，所述顏料分散體的粘度在25°C時(shí)為3. 0 60. OPa · S。
6.一種顏料分散體的制備方法，其包括如下步驟將重量百分比為5 50%的顏料、重量百分比為2 25%的分散劑和重量百分比為 40 85%的溶劑混合，得顏料預(yù)混液；對上述顏料預(yù)混液進(jìn)行分散細(xì)化處理，獲得所述顏料分散體。
7.—種顏料光阻劑，其特征在于，包括重量百分比為40 85%的顏料分散體、重量百分比為0. 05 5%的光引發(fā)劑和重量百分比為10 50%感光性樹脂，所述顏料分散體包括重量百分比為5 50%的顏料、重量百分比為2 25%的分散劑和重量百分比為40 85%的溶劑。
8.如權(quán)利要求7所述的顏料光阻劑，其特征在于，所述感光性樹脂包括堿可溶性樹脂、 乙烯性不飽和單體和環(huán)氧樹脂。
9.如權(quán)利要求7所述的顏料光阻劑，其特征在于，所述顏料光阻劑在25°C時(shí)粘度為 3 20Pa · S。
10.一種彩色濾光片的制備方法，所述方法包括下述步驟在基板上旋涂顏料光阻劑，形成顏料光阻膜層，所述顏料光阻劑包括重量百分比為 40 85%的顏料分散體、重量百分比為0. 05 5%的光引發(fā)劑和重量百分比為10 50% 感光性樹脂，所述顏料分散體包括重量百分比為5 50%的顏料、重量百分比為2 25% 的分散劑和重量百分比為40 85%的溶劑；將顏料光阻膜層在高溫下前烘處理；將前烘處理后的顏料光阻膜層用紫外光進(jìn)行曝光處理；將曝光處理后的顏料光阻膜層采用堿性顯影液進(jìn)行顯影處理；將顯影后的顏料光阻膜層在200 250°C溫度條件下烘烤，形成所需的像素圖形。
全文摘要
本發(fā)明屬于液晶顯示領(lǐng)域，提供了一種顏料分散體，包括重量百分比為5～50％的顏料、重量百分比為2～25％的分散劑和重量百分比為40～85％的溶劑；其制備方法包括如下步驟顏料、分散劑和溶劑混合，得顏料預(yù)混液；再對上述顏料預(yù)混液進(jìn)行分散細(xì)化處理，獲得所述顏料分散體；以及一種顏料光阻劑，包括重量百分比為40～85％的顏料分散體、重量百分比為0.05～5％的光引發(fā)劑和重量百分比為10～50％感光性樹脂；并將其應(yīng)用于彩色濾光片。
文檔編號G03F7/027GK102453354SQ20101052501
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者劉坤, 尹龍賢, 薗二介 申請人:深圳市惠樂光電有限公司