專利名稱：電子照相用色調(diào)劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及針對通過消色操作能夠使形成在存儲介質(zhì)上的圖像消去的電子照相 用色調(diào)劑的技術(shù)。
背景技術(shù)：
含有呈色性化合物、顯色劑，根據(jù)需要還含有消色劑，并且通過消色可以使形成在 存儲介質(zhì)上的圖像消去的色調(diào)劑的制備方法，通常采用了混煉粉碎法。熔融混煉法是這樣 的方法將粘合劑樹脂、呈色性化合物、顯色劑、蠟等脫模劑、電荷控制劑等熔融混煉，并在 冷卻之后，進行微粉碎、分級，進而制備所期望的色調(diào)劑粒子。然而，為了高畫質(zhì)化，一直在尋求色調(diào)劑的小粒徑化，但采用混煉粉碎法在小粒徑 化方面具有局限性。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明的發(fā)明者們進行了銳意的研究。根據(jù)本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明的可消色電子照相用色調(diào)劑含有呈色性化合物、 顯色劑、粘合劑樹脂以及脫模劑，并且，在25°C下，使色調(diào)劑與pH 5. 5 7的水以質(zhì)量比為 1 10的方式分散后的pH為6 9。


圖1是用于說明殘留的pH調(diào)整劑或者酸性金屬鹽的影響的示意圖。圖2是本實施方式的電子照相用色調(diào)劑制備方法的一個實例涉及的處理流程。圖3是表示實施例的色調(diào)劑的特性的表。
具體實施例方式下面，參照

實施方式。一直以來，可消色色調(diào)劑是采用混煉粉碎法進行制備的。但是，混煉粉碎法在色調(diào) 劑的小粒徑化方面具有局限性。于是，作為制備方法的一個例子，本發(fā)明者構(gòu)想了經(jīng)由使呈色性化合物以及顯色 劑與粘合劑樹脂在分散介質(zhì)中凝集和融合(融著)的工藝進行制備。另一方面，對于該種凝集，能夠?qū)⒘蛩徭V、硫酸鋁等一價或者多價酸性金屬鹽(以 下也僅稱為金屬鹽)用作凝集劑。另外，為了控制凝集和融合的速度，也可以在分散介質(zhì)中 添加PH調(diào)整劑或者表面活性劑。
但是，在這種情況下，由于受到殘存在色調(diào)劑中的在凝集、融合工藝中使用的酸性 金屬鹽或者PH調(diào)整劑的酸性部分的影響，有時無法充分地消去圖像，另外，殘存在色調(diào)劑 中的表面活性劑有時使色調(diào)劑環(huán)境變化不良。使用圖1來具體說明金屬鹽和pH調(diào)整劑的影響。在圖1中，11為可消色色調(diào)劑， 13為顯色劑，15為呈色性化合物。另外，17為顯色劑13和呈色性化合物15被膠囊化而形 成的微粒。另外，21為pH調(diào)整劑，23為 金屬鹽。并且，31表示鍵。此外，33為基材。如圖1所示，對含有顯色劑13和呈色性化合物15被膠囊化后的微粒17的色調(diào)劑 11進行定影處理，從而在基材33上形成圖像。此時，顯色劑13和呈色性化合物15結(jié)合，呈 色性化合物處于發(fā)色狀態(tài)。另外，當(dāng)對基材33進行基于加熱的消色操作時，則顯色劑13和呈色性化合物15 解離，從而能夠使顏色消失、消去圖像。但是，如果在色調(diào)劑中殘留了金屬鹽23或者pH調(diào)整劑21，則有時這些金屬鹽23 或者PH調(diào)整劑21在消色操作時會與一部分呈色性化合物15反應(yīng)，而使這部分呈色性化合 物15維持發(fā)色狀態(tài)。于是，其結(jié)果，有時即使進行消色操作，也無法充分地消去圖像。于是，本發(fā)明的發(fā)明者進行了銳意的研究，其結(jié)果發(fā)現(xiàn)在25°C下，對于pH 5. 5 7的水，通過使色調(diào)劑以與該水的質(zhì)量比為1 10的方式分散后的pH(以下也僅稱為分散 pH)為6 9，從而能夠抑制消去操作時呈色性化合物與殘存在色調(diào)劑中的金屬鹽或者pH 調(diào)整劑結(jié)合，并且能夠抑制殘存在色調(diào)劑中的表面活性劑，因而能夠充分地消去圖像，并且 能夠得到環(huán)境變化良好的色調(diào)劑。此外，該分散PH值優(yōu)選為6 7. 5。在色調(diào)劑的分散pH值不到6時，與處于該范圍內(nèi)(pH值為6 7. 5)的情況相比， 不能夠抑制消色操作時隱色染料與酸性金屬鹽反應(yīng)。因此，與處于范圍內(nèi)的情況相比，無法 使圖像濃度降低。另外，色調(diào)劑的分散pH值大于9時，與處于范圍內(nèi)(pH值為6 7.5)的情況相比， 吸濕性變強，因而色調(diào)劑的環(huán)境變化將顯著地變大。其結(jié)果，例如，在使用該色調(diào)劑生成圖 像時，有時該圖像變得不鮮明。而且，在本實施方式的色調(diào)劑中，能夠?qū)⑺嵝越饘冫}用作凝集劑。此時，所含有的 酸性金屬鹽的比例的上限，優(yōu)選相對于色調(diào)劑為1質(zhì)量％。通過將酸性金屬鹽在色調(diào)劑中 的比例設(shè)定為小于等于1質(zhì)量％，能夠進一步降低在消色處理時的色調(diào)劑濃度。另外，與處 于范圍內(nèi)的情況相比，在定影時色調(diào)劑的熔融粘度上升了而且使色調(diào)劑電阻變小而使其帶 電特性變差了，因而優(yōu)選1質(zhì)量％以下。此外，在本實施方式中，所謂酸性金屬鹽是指溶解在水中時pH呈酸性的金屬鹽。 作為酸性金屬鹽，具體而言，可以列舉為硫酸鈉、磷酸氫二鈉或者硫酸鎂、硫酸鋁等強酸與 弱堿組合的金屬鹽。這些金屬鹽例如可以在凝集、融合工藝中用作凝集劑，例如，在該凝集、 融合工藝中多半混入到色調(diào)劑中。此外，金屬鹽含量的下限并沒有特別限制，例如，可以設(shè)置為0。換而言之，能夠構(gòu) 成為實質(zhì)上不含有金屬鹽。首先，說明本實施方式的色調(diào)劑的構(gòu)成。本實施方式的色調(diào)劑含有著色劑、粘合劑樹脂以及脫模劑。此外，在本實施方式 中，所謂著色劑是指賦予色調(diào)劑以顏色的一種化合物或者組合物。在本實施方式中，著色劑具有呈色性化合物和 顯色劑。呈色性化合物是一種在結(jié)合時從顯色劑接受質(zhì)子的供電子性化合物。在本實施方 式中，呈色性化合物并沒有特別限制，而可以由本領(lǐng)域普通技術(shù)人員適當(dāng)設(shè)定，例如，可以 使用隱色染料。作為隱色染料，例如，可以列舉出二苯甲烷苯酞類、苯基吲哚苯酞類、吲哚苯 酞類、二苯甲烷重氮苯酞類、苯基吲哚重氮苯酞類、熒烷類、苯乙烯基喹啉類(義”" )'J >類)、二重氮羅丹明內(nèi)酯類等。具體而言，可以為3，3_雙(ρ-二甲基氨基苯基)-6_ 二甲基氨基苯酞、3-(4_ 二 乙基氨基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)苯酞、3，3_雙(1-正丁基-2-甲基吲 哚-3-基)苯酞、3，3_雙(2-乙氧基-4-二乙基氨基苯基)-4-重氮苯酞、3-(2-乙氧基4-二 乙基氨基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4_重氮苯酞、3-[2_乙氧基-4-(N-乙 基苯氨基)苯基]-3- (1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-重氮苯酞、3，6- 二苯氨基熒烷、3， 6- 二甲氧基熒烷、3，6_ 二正丁氧基熒烷、2-甲基-6-(N-乙基-N-對甲苯氨基)熒烷、2-N， N- 二芐氨基-6- 二乙基氨基熒烷、3-氯代-環(huán)己基氨基熒烷、2-甲基-6-環(huán)己基氨基熒 烷、2-(2_氯代苯氨基)-6_ 二正丁氨基熒烷、2-(3-(三氟甲基苯氨基)-6_ 二乙基氨基熒 烷、2-(N-甲基苯氨基)-6-(N-乙基-N-對甲苯氨基)熒烷、1，3_ 二甲基-6-二乙基氨基 熒烷、2-氯-3-甲基-6- 二乙基氨基熒烷、2-苯氨基-3-甲基-6- 二乙氨基熒烷、2-苯氨 基-3-甲基-6-二正丁基氨基熒烷、2-二甲基苯氨基-3-甲基-6-二乙氨基熒烷(2-與ν J ” 7 -3- 乂子^ -6-夕工子卟了笑7 7卟才，> )、1，2-苯并-6-二乙氨基熒烷、1,2-苯 并-6- (N-乙基-N-異丁氨基)熒烷、1，2-苯并-6- (N-乙基-N-異戊氨基)熒烷、2- (3-甲 氧基-4-十二烷氧基苯乙烯基)喹啉、2- ( 二乙氨基)-8- ( 二乙氨基)-4-甲基-螺[5H- (1) 苯并吡喃并[2，3-D]嘧啶-5，1' (3' H)-異苯并呋喃]-3'-酮(^ C 口〔5H-⑴《> / 匕。，乂 (2, 3-d)匕。'J ^ 夕 > -5,1' (3' H) 4 y ^ >、/ 7 7-才 >，2_(夕工子 ^ 7 ^ ) )-8-( \ ) )-4- ^ _)、2-(二正丁氨基)-8-(二正丁氨基)-4-甲 基-螺[5H-(1)苯并吡喃并[2，3-D]嘧啶-5，1' (3' H)-異苯并呋喃]-3'-酮(^C 口 (5H-(1)《>、/ 匕。，乂 (2, 3-d)匕。'J ^ ” > -5,1' (3' H) 4 乂《> 7，>〕-3 ‘-才 >，2-( ” -η- V 千)ν 了笑 乂 )-8-( ” -η- 7.·子卟 7 笑 7 )-4- 乂子 ^ -)、2_( 二正丁氨 基)-8-( 二乙氨基)-4_甲基-螺[5Η-⑴苯并吡喃并[2，3-D]嘧啶_5，1' (3 ‘ H)-異 苯并呋喃]_3'-酮(7 匕?？凇?H-(1) 乂 >、f 匕。，乂 (2, 3-d)匕。'J ^ ” > -5,1' (3' H) ^ y ^ y y 7 y -才 >，2_ 夕 _n_ 千^了 ζ J )-8-(夕工手卟了 ^ J )-4- ^ ^
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3-(2-甲氧基-4-二甲基氨基苯基)-3-(1-丁基-2-甲基吲哚-3-基)-4，5，6，7_四氯苯 酞、3-(2-乙氧基-4-二乙基氨基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4，5，6，7-四氯 苯酞、3-(2-乙氧基-4-二乙基氨基苯基)-3-(1-戊基-2-甲基吲哚-3-基)-4，5，6，7-四氯苯酞等。而且，還能夠列舉出吡啶類、喹唑啉類、雙喹唑啉類化合物等。這些化合物可以 2種以上混合使用。在本實施方式中所使用的顯色劑是一種將質(zhì)子供給隱色染料等呈色性化合物的 吸電子性化合物。例如，顯色劑有酚類、金屬酚鹽類、羧酸金屬鹽類、芳香族羧酸以及碳原子 數(shù)2 5的脂肪族羧酸、二苯甲酮類、磺酸類、磺酸鹽、磷酸類、磷酸金屬鹽類、酸性磷酸酯 類、酸性磷酸酯金屬鹽類、亞磷酸類、亞磷酸金屬鹽類、單酚類、多酚類、1，2，3_三唑及其衍 生物等，還可以列舉出作為其取代基而具有烷基、芳基、?；?、烷氧羰基、羧基及其酯或者酰 胺基、鹵素等的化合物以及雙酚、三酚等、酚醛縮合樹脂等還有它們的金屬鹽類。這些化合 物可以2種以上混合使用。具體而言，具有苯酚、鄰甲酚、 叔丁基鄰苯二酚(夕一* VJ —>力〒-一 ^ )、壬基苯酚、正辛基苯酚、正十二烷基苯酚、正十八烷基苯酚、對氯苯酚、對溴苯酚、鄰苯 基苯酚、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸辛酯、對羥基苯甲酸苯甲酯、諸如2，3_ 二羥基苯 甲酸、3，5_ 二羥基苯甲酸甲酯等二羥基苯甲酸或其酯、間苯二酚、沒食子酸、沒食子酸十二 酯、沒食子酸乙酯、沒食子酸丁酯、沒食子酸丙酯、2，2_雙(4-羥苯基)丙烷、4，4' -二羥 基二苯砜、1，1_雙(4-羥基苯基)乙烷、2，2_雙(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、4，4' -二 羥基二苯硫醚、1-苯基-1，1-雙(4-羥基苯基)乙烷、1，1-雙(4-羥基苯基)-3_甲基丁 烷、1，1-雙(4-羥基苯基)-2-甲基丙烷、1，1-雙(4-羥基苯基)正己烷、1，1-雙(4-羥基 苯基)_正庚烷、1，1-雙(4-羥基苯基)正辛烷、1，1-雙(4-羥基苯基)正壬烷、1，1-雙 (4-羥基苯基)正癸烷、1，1-雙(4-羥基苯基)正十二烷、2，2_雙(4-羥基苯基)丁烷、2，
2-雙(4-羥基苯基)乙基丙基酯(2，2-匕7 (4-匕卜■、口今〉7工二卟)工千；ι 口匕°才
本一卜)、2，2_雙(4-羥基苯基)-4-甲基戊烷、2，2-雙(4-羥基苯基)六氟丙烷、2，2-雙 (4-羥基苯基)正庚烷、2，2-雙(4-羥基苯基)正壬烷、2，4-二羥基苯乙酮、2，5-二羥基苯 乙酮、2，6_ 二羥基苯乙酮、3，5-二羥基苯乙酮、2，3，4_三羥基苯乙酮、2，4_ 二羥基二苯甲 酮、4，4' -二羥基二苯甲酮、2，3，4_三羥基二苯甲酮、2，4，4'-三羥基二苯甲酮、2，2'，4， 4'-四羥基二苯甲酮、2，3，4，4'-四羥基二苯甲酮、2，4'-雙酚、4，4'-雙酚、4_[(4_羥 基苯基)甲基]-1，2，3-苯三酚、4-[(3，5_ 二甲基-4-羥基苯基)甲基]-1，2，3-苯三酚、4， 6-雙[(3，5-二甲基-4-羥基苯基)甲基]-1，2，3-苯三酚、4，4' -[1，4-亞苯基雙(1-甲 基亞乙基)雙(苯-1，2，3-三酚)]、4，4' -[1，4_亞苯基雙(1-甲基亞乙基)雙(1，2-苯 二酚)]、4，4'，4〃 -亞乙基三苯酚、4，4' -(1-甲基亞乙基)雙酚、亞甲基-對甲酚。對構(gòu)成本實施方式涉及的色調(diào)劑的粘合劑樹脂并沒有特別限制，而可以由本領(lǐng)域 普通技術(shù)人員適當(dāng)設(shè)定。例如，該粘合劑樹脂能夠使用二元羧酸成分與二元醇成分經(jīng)過酯化反應(yīng)縮聚得到 的聚酯樹脂和聚苯乙烯樹脂。其中，作為二元羧酸成分，可以列舉出對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸等芳 香族二元羧酸；富馬酸、馬來酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、戊二酸、庚二酸、草酸、丙二酸、檸 康酸、衣康酸等脂肪族羧酸等。另外，作為二元醇成分，能夠列舉出乙二醇、丙二醇、1，4- 丁二醇、1，3- 丁二醇、1， 5_戊二醇、1，6_己二醇、新戊二醇、1，3_丙二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇等脂肪族二元醇； 1，4-環(huán)己二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇等脂環(huán)族二元醇；雙酚A等的環(huán)氧乙烷或者環(huán)氧丙烷的加成物等。另外，也可以使用1，2，4-苯三甲酸(偏苯三酸)和丙三醇等3元以上的多元羧酸 和多元醇成分，使上述的聚酯成分成為交聯(lián)結(jié)構(gòu)。在本實施方式的色 調(diào)劑中，也可以混合使用組成不同的2種以上的聚酯樹脂。另外，在本實施方式的色調(diào)劑中，聚酯樹脂為非結(jié)晶性和結(jié)晶性均可。另外，作為聚苯乙烯類樹脂，優(yōu)選使用由芳香族乙烯成分與(甲基)丙烯酸酯成分 共聚而得到的樹脂。作為芳香族乙烯成分，可以給出苯乙烯、α -甲基苯乙烯、ο-甲基苯乙 烯、對氯苯乙烯等。作為丙烯酸酯成分，可以給出丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙 烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯等。其中，一般使用 丙烯酸丁酯。作為聚合方法，一般采用乳化聚合法，通過將各成分的單體在含有乳化劑的水 相中進行自由基聚合而得到。此外，聚酯樹脂和聚苯乙烯類樹脂的玻璃轉(zhuǎn)化溫度優(yōu)選大于等于30°C而小于等于 550C。如果玻璃轉(zhuǎn)化溫度低于30°C，則附有色調(diào)劑的部分會發(fā)出不自然的光澤，并且色調(diào)劑 的保存性也會變差。另一方面，如果玻璃轉(zhuǎn)化溫度高于55°C，則不能夠得到低溫定影性。聚酯類樹脂的重均分子量(重量平均分子量)Mw優(yōu)選為大于等于5000而小于等 于30000。另一方面，聚苯乙烯類樹脂的重均分子量Mw更加優(yōu)選為大于等于10000而小于等 于70000。如果重均分子量Mw不到5000 (對于聚苯乙烯類樹脂而言為10000)，則與處于上 述范圍內(nèi)的情況相比，色調(diào)劑的耐熱保存性下降。另外，如果重均分子量Mw大于30000 (對 于聚苯乙烯類樹脂而言為70000)，則與處于上述范圍內(nèi)的情況相比，由于定影溫度變高，因 而根據(jù)抑制定影處理中的耗電量的觀點而并不優(yōu)選。對于可以在色調(diào)劑中含有的脫模劑，并沒有特別限制。例如，可以列舉出低分子量 聚乙烯、低分子量聚丙烯、聚烯烴共聚物；諸如聚烯烴蠟、微晶蠟、石蠟、費托蠟這樣的脂肪 烴類蠟；諸如氧化聚乙烯蠟這樣的脂肪烴類蠟的氧化物或者它們的嵌段共聚物；諸如坎地 里拉蠟、巴西棕櫚蠟、日本蠟、荷荷巴蠟、米蠟這樣的植物類蠟；諸如蜂蠟、羊毛脂、鯨蠟這樣 的動物類蠟；諸如地蠟、精地蠟、軟蠟這樣的礦物類蠟；諸如褐煤酸酯蠟、蓖麻蠟這樣的以 脂肪酸酯為主要成分的蠟；諸如脫氧巴西棕櫚蠟這樣的將脂肪酸酯部分或者全部脫氧化后 得到的蠟等。而且，還可以列舉出諸如棕櫚酸、硬脂酸、褐煤酸或者具有更長鏈烷基的長鏈 烷基羧酸類這樣的飽和直鏈脂肪酸；諸如巴西烯酸、桐油酸、帕里拉油酸這樣的不飽和脂肪 酸；諸如十八烷醇、二十烷醇、二十二烷醇、巴西棕櫚醇、二十六烷醇、三十烷醇或者具有更 長鏈烷基的長鏈烷基醇這樣的飽和醇；諸如山梨糖醇這樣的多元醇；諸如亞油酸酰胺、油 酸酰胺、月桂酸酰胺這樣的脂肪酸酰胺；諸如亞甲基雙硬脂酸酰胺、乙撐雙癸酸酰胺、乙撐 雙月桂酸酰胺、六亞甲基雙硬脂酰胺這樣的飽和脂肪酸雙酰胺；諸如乙撐雙油酸酰胺、六亞 甲基雙油酸酰胺、N, N' -二(十八烯基)己二酸酰胺(N，N'-夕才X > 7 ” O酸7 笑卜■、)、N，N' -二(十八烯基)癸二酰胺(N，N'-夕才X >七>酸7 S F )這樣 的不飽和脂肪酸酰胺類；諸如間二甲苯雙硬脂酸酰胺、N，N' - 二硬脂基間苯二甲酸酰胺這 樣的芳香族類雙酰胺；諸如硬脂酸鈣、月桂酸鈣、硬脂酸鋅、硬脂酸鎂這樣的脂肪酸金屬鹽 (一般稱為金屬皂)；使用諸如苯乙烯或者丙烯酸之類的烯類單體使脂肪烴類蠟接枝化得 到的蠟；諸如二十二烷酸單甘油酯這樣的脂肪酸與多元醇的部分酯化物；通過對植物性油 脂進行加氫而得到的具有羥基的甲基酯類化合物。
另外，在根據(jù)本實 施方式的色調(diào)劑中，也可以含有消色劑、電荷控制劑以及外部添 加劑等其他成分或者使這些成分保持在色調(diào)劑的表面上。消色劑是一種具有消色作用的物質(zhì)，其通過與顯色劑優(yōu)先相溶而減少呈色性化合 物與顯色劑之間的相互作用，從而進行消色，在本實施方式中，可以使用眾所周知的消色 齊U。本實施方式的色調(diào)劑即使在不含有消色劑的情況下通過加熱也可以消色，但是，通過含 有該消色劑，能夠更快速地進行消色處理。該消色劑例如能夠包含在后面將要說明的呈色性化合物與顯色劑被膠囊化后的 微粒中。作為電荷控制劑，可以使用金屬偶氮化合物，優(yōu)選使用金屬元素為鐵、鈷、鉻的絡(luò) 合物、絡(luò)鹽或者它們的混合物。另外，作為電荷控制劑，也能夠使用含金屬水楊酸衍生物化 合物。在使用水楊酸金屬衍生物化合物時，優(yōu)選為該金屬元素為鋯、鋅、鉻、硼的絡(luò)合物、絡(luò) 鹽或者它們的混合物。通過混合該電荷控制劑，能夠控制摩擦帶電的電荷量。另外，作為外部添加劑而言，例如，為了調(diào)整流動性或者帶電性，可以向色調(diào)劑粒 子中外加并混合0. 01質(zhì)量％ 20質(zhì)量％的無機微粒。作為這種無機微粒，可以單獨或者 2種以上混合使用二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋁、鈦酸鍶、氧化錫等。從提高環(huán)境穩(wěn)定性的觀 點，無機微粒優(yōu)選使用經(jīng)過疏水化劑表面處理過的無機微粒。另外，除了這種無機氧化物以 夕卜，為了提高清潔性，也可以外加1 μ m以下的樹脂微粒。此外，構(gòu)成色調(diào)劑的各成分的含量比并沒有特別限制，而可以由本領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員適當(dāng)設(shè)定。接下來，使用圖2的流程來說明本實施方式的色調(diào)劑制備方法中的工藝的一例。首先，在ActlOl中，制備呈色性化合物與顯色劑被膠囊化后的微粒的分散液(以 下，也稱作第1分散液)。該制備能夠通過使按照周知的微囊方法生成的微粒分散于水等分散介質(zhì)中而進 行。作為能夠采用的方法，具體能夠列舉出凝聚法、表面聚合法、原位聚合法、噴霧干燥法等 方法。更具體而言，該制備能夠按照特開昭60-264285號公報中所記載的方法進行。在制備第1分散液之前，通過加熱預(yù)先使呈色性化合物與顯色劑結(jié)合而成為發(fā)色 狀態(tài)，進而能夠構(gòu)成著色劑。該著色劑的構(gòu)成過程可以按照周知的方法進行。接著，在Actl02中，制備含有粘合劑樹脂與脫模劑的微粒的分散液(以下，也稱作 第2分散液)。該第2分散液能夠通過例如在分散介質(zhì)中，使用聚酯樹脂與脫模劑利用基于 機械剪切的機械乳化法生成微粒而得到。作為其他的形式，能夠使用分散有苯乙烯_丙烯 樹脂等乳化聚合微粒和脫模劑的分散液，或者使用使通過轉(zhuǎn)相乳化法溶解于有機溶劑的粘 合劑樹脂析出而得到的粒子與脫模劑的分散液。接下來，混合第1分散液與第2分散液，對呈色性化合物與顯色劑被膠囊化后的微 粒和含有粘合劑樹脂與脫模劑的微粒進行凝集處理(Actl03)。然后，對凝集的微粒進行融 合處理(Act 104)。在Act 103中，首先，在混合第1分散液與第2分散液之后，一邊加熱、攪拌，一邊添 加凝集劑。然后，通過對混合后的分散液進一步加熱來進行凝集處理。凝集劑的種類、添加 量可以根據(jù)呈色性化合物、顯色劑、粘合劑樹脂等的種類或者在分散液中提供給凝集處理 的微粒的分散穩(wěn)定性、融合后所得到的凝集粒子的粒徑等，由本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員適當(dāng)設(shè)定。另外，凝集處理中的加熱溫度也能夠根據(jù)呈色性化合物、顯色劑、粘合劑樹脂等的種 類，由本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員適當(dāng)設(shè)定。作為凝集劑，例如，能夠使用氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰、硫酸鈉等1價金屬鹽；氯化 鎂、氯化鈣、硫酸鎂、硝酸鈣、氯化鋅、氯化亞鐵、硫酸亞鐵等2價金屬鹽；硫酸鋁、氯化鋁等3 價金屬鹽。接下來，在Actl04中，通過加熱來提高粘合劑樹脂的流動性，從而使凝集的微粒融合。融合處理中的加熱溫度能夠根據(jù)所使用的粘合劑樹脂的種類(具體而言，是所使 用的粘合劑樹脂的玻璃轉(zhuǎn)化溫度Tg)進行設(shè)定。更具體而言，可以在該粘合劑樹脂的玻璃 轉(zhuǎn)化溫度以上且消色開始的溫度(結(jié)合著的呈色性化合 物和顯色劑解離并開始消色的溫 度)以下的范圍內(nèi)適當(dāng)設(shè)定。此外，在要含有消色劑等其他成分時，例如，可以在生成呈色性化合物與顯色劑被 膠囊化后的微粒的階段或者進行凝集處理的階段進行混合。另外，根據(jù)粘合劑樹脂的種類或者固形物濃度、凝集劑的種類不同，也有時同時進 行凝集和融合。而且，例如，為了加快凝集和融合的進程，或者為了控制融合生成的粒子(也稱為 融合粒子)的形狀，可以添加PH調(diào)整劑或者表面活性劑。就凝集和融合處理的一個例子來說，首先，混合第1分散液與第2分散液，并對該 混合分散液進行加熱，使其溫度變?yōu)?0°C。接著，一邊攪拌一邊向該混合分散液中添加作 為凝集劑的硫酸鋁。然后，一邊攪拌混合分散液，一邊緩慢地升高分散液的溫度，并保持在 80°C下，從而得到融合粒子。該融合粒子的粒徑能夠形成為例如10微米。此外，在本實施方式中，使脫模劑混合在了含有粘合劑樹脂的微粒中，但并不限于 這種情況。例如，也可以在Actl03的凝集過程中，將脫模劑添加至混合后的分散液中，進而 加入到所生成的色調(diào)劑中。然后，在Actl05中，對所得到的融合粒子進行洗滌、干燥，進而生成色調(diào)劑。根據(jù) 需要，可以向所生成的色調(diào)劑中外加外部添加劑。在本實施方式中，對用于洗滌的裝置并沒有特別限制，例如，優(yōu)選使用離心分離裝 置或者壓濾機等。另外，作為洗滌液，能夠使用水、離子交換水、精制水、被調(diào)整為酸性的水 或者被調(diào)整為堿性的水等。在該洗滌過程中，反復(fù)進行洗滌過濾，得到含水濾餅(含水* 一 * )。在這里，進行 洗滌時，洗滌到洗滌時的濾液(以下，也稱作洗滌濾液)在25°C下的pH為6 9為止。由 此，能夠使所得到的色調(diào)劑的分散PH變?yōu)? 9。而且，此時，在25°C下的洗滌濾液的導(dǎo)電 率上限優(yōu)選為10μ S/cm。此外，對于導(dǎo)電率的下限并沒有特別限制，而根據(jù)與用于洗滌的洗 滌水的關(guān)系，例如，可以形成為0. 05μ S/cm。所得到的含水濾餅通過氣流干燥機、振動干燥機、烤爐等任意的干燥方法干燥至 水分含量為1質(zhì)量％程度，形成為干燥體。該干燥體利用任意的方法粉碎(解砕)，成為色 調(diào)劑。在該色調(diào)劑中，能夠使用二氧化硅、氧化鈦等進行外部添加處理。此外，在本實施方式中，將呈色性化合物和顯色劑進行了膠囊化了，但并不限于 此。
本實施方式的色調(diào)劑與通常的色調(diào)劑同樣，與載體混合構(gòu)成為顯影劑，裝載于諸 如MFP(Multi Function Peripheral，多功能外圍設(shè)備)等圖像形成裝置上，用于向存儲介 質(zhì)上形成圖像。在圖像形成工序中，以定影溫度對轉(zhuǎn)印至存儲介質(zhì)上的由本實施方式的色調(diào)劑形 成的色調(diào)劑圖像進行加熱，其結(jié)果，樹脂熔融并浸透至存儲介質(zhì)，然后，該樹脂固化，從而在 存儲介質(zhì)上形成圖像(定影處理)。另外，形成在存儲介質(zhì)上的圖像能夠通過進行色調(diào)劑的消色處理而消去。具體的 消色處理能夠通過如下過程進行以消色開始溫度以上的加熱溫度對形成有圖像的存儲介 質(zhì)進行加熱，從而使結(jié)合著的呈色性化合 物與顯色劑解離。(實施例)接下來，通過下述所示的實施例來更詳細地說明本實施方式的色調(diào)劑。然而，本發(fā) 明并不受下述實施例的任何限制。實施例11.制備第1分散液將由隱色染料3-(2_乙氧基4-二乙基氨基苯基)-3-(1-乙基_2_甲基吲 哚-3-基)-4_氮雜苯酞(3-(2_工卜* * -4_夕工f A 7 $ y 7工二；L· )-3-(1-工千 ^ -2- -i > F 一 ^ -3- 4 ^ )-4~^ 'J F ) 1 重量份、顯色劑 2，2-雙(4-羥基 苯基)六氟丙烷5重量份、作為消色劑的庚二酸與2-(4_苯甲氧基苯基)乙醇的二元酯化 合物50重量份構(gòu)成的成分加溫溶解，再將混合了膠囊化劑芳香族多異氰酸酯預(yù)聚物20重 量份、乙酸乙酯40重量份的溶液倒入到了 250份8%聚乙烯醇水溶液中。然后，進行了乳化 分散，在90°C下持續(xù)攪拌了 1個小時，然后，添加了反應(yīng)劑水溶性改性脂肪族胺(水溶性脂 肪族變性7 $ > )2重量份，再將液體溫度保持為90°C并持續(xù)攪拌了大約3個小時，得到了 無色的膠囊粒子。然后，將該膠囊粒子分散體放入至冷庫中并使其發(fā)色，得到了藍色的發(fā)色 粒子A分散體。利用島津制作所制造的SALD7000對該發(fā)色粒子A進行了測量，其體積平均 粒徑為2 μ m。另外，完全消色溫度Th為79°C，完全發(fā)色溫度Tc為-10°C。2.制備含有粘合劑樹脂的微粒的分散液將作為粘合劑樹脂的聚酯樹脂94重量份(玻璃轉(zhuǎn)化溫度45°C、軟化點100°C )、脫 模劑米臘5重量份、電荷控制劑保土谷化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)(TN-105) 1重量份在干式混合機中進 行了均勻混合，然后，用雙軸混煉機池貝鐵工所制造PCM-45在80°C下進行了熔融混煉。用 針磨機將所得到的色調(diào)劑組合物粉碎為了過2mm篩，再用BANTAM研磨機將其粉碎成平均粒 徑 50 μ m。接著，將表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉0. 9重量份、pH調(diào)整劑二甲胺基乙醇(” ^ r ^ 7 ^)0.45重量份與離子交換水68. 65重量份混合，并將色調(diào)劑組合 物的粉碎物30重量份分散于了該水溶液中，進行了真空脫泡，得到了分散液。接下來，使用如下設(shè)置的NAN03000(美粒公司制造)將浸在油浴中的12m熱交換 用高壓配管作為加熱部、將含有聯(lián)裝了 0. 13 μ m和0. 28 μ m的噴嘴的高壓配管作為加壓部、 將聯(lián)裝了具有0. 4μπι、1. ΟμπκΟ. 75μπι、1. 5μπι、1. Ομ 孔徑的池(cell)的中壓配管作為 減壓部、將可通過自來水冷卻的12m熱交換配管作為冷卻部，并在180°C、150MPa下對分散 液進行了微?；幚?，并一邊保持180°C，一邊進行了減壓，然后，冷卻至30°C，得到了色調(diào)劑成分粒子R分散體。利用島津制作所制造的SALD7000對所得到的粒子進行了測量，其體 積平均粒徑為0. 5 μ m。3.凝集、融合工藝將發(fā)色粒子 A分散體1. 7重量份、色調(diào)劑成分粒子R分散體15重量份、離子交換 水83重量份混合，并一邊用勻質(zhì)機(IKA制造)以6500rpm的轉(zhuǎn)速進行攪拌，一邊添加了硫 酸鋁水溶液5 %水溶液5重量份。然后，一邊在設(shè)置有槳葉的IL攪拌槽中以SOOrpm的轉(zhuǎn)速 進行攪拌，一邊升溫至40°C。在40°C下放置了 1個小時，然后，添加了 10%的聚羧酸鈉鹽水 溶液10份，加熱至68°C，并在放置了 1個小時之后，冷卻，得到了藍色的色調(diào)劑分散液C。4.洗滌、干燥、外部添加處理工藝將該色調(diào)劑分散液C進行了過濾，并進行了基于總量1670重量份的離子交換水的 洗滌。洗滌完成時的濾液的導(dǎo)電率(使用導(dǎo)電率儀ES-51(日本堀場制作所制造)進行測 定，以下同)為8yS/cm。另外，洗滌濾液在25°C下的pH為6. 8 (其他的實施例和比較例也 為同樣的條件)。然后，用真空干燥機使色調(diào)劑粒子干燥至含水率為小于等于1.0重量％， 得到了干燥粒子。干燥后，作為添加劑，使疏水性二氧化硅2重量份、氧化鈦0. 5重量份附著于色 調(diào)劑粒子表面上，得到了可消色色調(diào)劑。使用美國貝克曼庫爾特公司(二一>々一社) Multisizer 3測量了粒徑，50%體積平均粒徑Dv為9. 8 μ m。另外，測量了所得到的色調(diào)劑 的分散PH，結(jié)果為6. 5。另外，色調(diào)劑中的金屬鹽含量為0. 3%。5.評價將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵素體載體混合，并使用東芝泰格 株式會社制造的MFP(e-studi0 4520c)進行了圖像輸出。將定影器溫度設(shè)置為70°C，送紙 速度調(diào)整為30mm/sec，得到了形成有圖像濃度為0. 7的發(fā)色圖像的紙張。將定影器溫度設(shè)置為了 150°C，并以200mm/SeC的送紙速度傳送了形成有所得到 的圖像的紙張，并確認了可以得到鮮明的消去圖像。另外，在LL環(huán)境下(溫度10°C，濕度20%，以下同)和HH環(huán)境下(溫度30°C， 濕度80%，以下同)，將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵素體載體混合，并 測量了帶電量，其帶電量比為HH/LL = 75%。該帶電量比優(yōu)選為50%以上，更優(yōu)選為65% 以上。如果該帶電量比不到50%，則色調(diào)劑的環(huán)境依存性變大，不能夠控制在LL環(huán)境下的 顯影量，或者在HH環(huán)境下發(fā)生了色調(diào)劑飛濺。實施例2將發(fā)色粒子A分散體1. 7重量份、色調(diào)劑成分粒子R分散體15重量份、離子交換 水83重量份混合，并一邊用勻質(zhì)機(IKA制造)以6500rpm的轉(zhuǎn)速進行攪拌，一邊添加了鹽 酸水溶液5%水溶液10份，然后，一邊在設(shè)置有槳葉的IL攪拌槽中以SOOrpm的轉(zhuǎn)速進行攪 拌，一邊升溫至40°C。在40°C下放置了 1個小時，然后，添加了二甲胺基乙醇5%水溶液10 重量份，加熱至70°C，放置了 1個小時之后，冷卻，得到了藍色的色調(diào)劑分散液。接著，過濾該色調(diào)劑分散液，并進行了基于總量1000重量份的離子交換水的洗 滌。洗滌完成時的濾液的導(dǎo)電率為7 μ S/cm。另外，洗滌濾液的pH為7.5。然后，用真空干 燥機使色調(diào)劑粒子干燥至含水率為1. 0質(zhì)量％以下，得到了干燥粒子。干燥后，作為添加劑，使疏水性二氧化硅2重量份、氧化鈦0. 5重量份附著于色調(diào)劑粒子表面上，得到 了可消色色調(diào)劑。使用美國貝克曼庫爾特公司Multisizer 3測量了粒 徑，50%體積平均粒徑Dv為8. 5μπι。另外，測量了所得到的色調(diào)劑的分散ΡΗ，結(jié)果為6. 9。 另外，色調(diào)劑中的金屬鹽含量為0%。將所得到的色調(diào)劑與涂覆有硅樹脂的鐵素體載體混合，并使用東芝泰格株式會社 制造的MFP(e-studi0 4520c)進行了圖像輸出。將定影器溫度設(shè)置為70°C，送紙速度調(diào)整 為30mm/sec，得到了形成有圖像濃度為0. 8的發(fā)色圖像的紙張。將定影器溫度設(shè)置為了 150°C，并以200mm/SeC的送紙速度傳送了形成有所得到 的圖像的紙張，確認了可以得到鮮明的消去圖像。另外，在LL環(huán)境下和HH環(huán)境下，將所得到的色調(diào)劑與涂覆有硅樹脂的鐵素體載體 混合，測量了帶電量，其帶電量比為HH/LL = 79%。實施例3將發(fā)色粒子A分散體1. 7重量份、色調(diào)劑成分粒子R分散體15重量份、離子交換 水83重量份混合，并一邊用勻質(zhì)機(IKA制造)以6500rpm的轉(zhuǎn)速進行攪拌，一邊添加了硫 酸鋁水溶液5%水溶液5份，然后，一邊在設(shè)置有槳葉的IL攪拌槽中以SOOrpm的轉(zhuǎn)速進行 攪拌，一邊升溫至40°C。在40°C下放置了 1個小時，然后，添加了二甲胺基乙醇5%水溶液 10份，加熱至68°C，放置了 1個小時之后，冷卻，得到了藍色的色調(diào)劑分散液。接著，過濾該色調(diào)劑分散液，并進行了基于總量1000重量份的離子交換水的洗 滌。洗滌完成時的濾液的導(dǎo)電率為15 μ S/cm。另外，洗滌濾液的pH為7. 7。然后，用真空 干燥機使色調(diào)劑粒子干燥至含水率為1. 0重量％以下，得到了干燥粒子。干燥后，作為添加劑，使疏水性二氧化硅2重量份、氧化鈦0. 5重量份附著于色調(diào) 劑粒子表面上，得到了可消色色調(diào)劑。采用美國貝克曼庫爾特公司Multisizer 3測量了粒 徑，50%體積平均粒徑Dv為10. 1 μ m。另外，測量了所得到的色調(diào)劑的分散pH，結(jié)果為7. 5。 另外，色調(diào)劑中的金屬鹽含量為0. 8%。將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵素體載體混合，使用東芝泰格株 式會社制造的MFP(e-studi0 4520c)進行了圖像輸出。將定影器溫度設(shè)置為70°C，送紙速 度調(diào)整為30mm/sec，得到了形成有圖像濃度為0. 8的發(fā)色圖像的紙張。將定影器溫度設(shè)置為了 150°C，并以200mm/SeC的送紙速度傳送了形成有所得到 的圖像的紙張，確認了可以得到鮮明的消去圖像。另外，在LL環(huán)境下和HH環(huán)境下，將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵 素體載體混合，測量了帶電量，其帶電量比為HH/LL = 67 %。實施例4除進行了基于3000重量份的離子交換水的洗滌之外，通過與實施例1同樣的方法 制備了色調(diào)劑。此時，洗滌完成時的濾液的導(dǎo)電率為ι μ s/cm。另外，洗滌濾液的PH為6. 2。 然后，用真空干燥機使色調(diào)劑粒子干燥至含水率為1. 0重量％以下，得到了干燥粒子。干燥后，作為添加劑，使疏水性二氧化硅2重量份、氧化鈦0. 5重量份附著于色調(diào) 劑粒子表面上，得到了可消色色調(diào)劑。采用美國貝克曼庫爾特公司Multisizer 3測量了粒 徑，50%體積平均粒徑Dv為9. 8 μ m。另外，測量了所得到的色調(diào)劑的分散pH，結(jié)果為6. 3。 另外，色調(diào)劑中的金屬鹽含量為0. 1 %。將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵素體載體混合，使用東芝泰格株式會社制造的MFP(e-studi0 4520c)進行了圖像輸出。將定影器溫度設(shè)置為70°C，送紙速 度調(diào)整為30mm/sec，得到了形成有圖像濃度為1. 0的發(fā)色圖像的紙張。 將定影器溫度設(shè)置為了 150°C，并以200mm/SeC的送紙速度傳送了形成有所得到 的圖像的紙張，確認了可以得到鮮明的消去圖像。另外，在LL環(huán)境下和HH環(huán)境下，將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵 素體載體混合，測量了帶電量，其帶電量比為HH/LL = 82 %。實施例5除進行了基于500重量份的離子交換水的洗滌之外，通過與實施例1同樣的方法 制備了色調(diào)劑。洗滌完成時的濾液的導(dǎo)電率為17yS/cm。另外，洗滌濾液的pH為8. 9。干 燥后，作為添加劑，使疏水性二氧化硅2重量份、氧化鈦0. 5重量份附著于色調(diào)劑粒子表面 上，得到了可消色色調(diào)劑。采用美國貝克曼庫爾特公司Multisizer 3測量了粒徑，50%體 積平均粒徑Dv為9.8 μ m。另外，測量了所得到的色調(diào)劑的分散pH，結(jié)果為8. 7。另外，色調(diào) 劑中的金屬鹽含量為0.8%。將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵素體載體混合，使用東芝泰格株 式會社制造的MFP(e-studi0 4520c)進行了圖像輸出。將定影器溫度設(shè)置為70°C，送紙速 度調(diào)整為30mm/sec，得到了形成有圖像濃度為0. 7的發(fā)色圖像的紙張。將定影器溫度設(shè)置為了 150°C，并以200mm/SeC的送紙速度傳送了形成有所得到 的圖像的紙張，確認了可以得到鮮明的消去圖像。另外，在LL環(huán)境下和HH環(huán)境下，將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵 素體載體混合，并測量了帶電量，其帶電量比為HH/LL = 51%。比較例1除對色調(diào)劑分散液過濾以及進行了基于總量167重量份的離子交換水的洗滌之 夕卜，通過與實施例1同樣的方法制備了色調(diào)劑。洗滌完成時的濾液的導(dǎo)電率為32yS/cm。 另外，洗滌濾液的PH為9. 8。干燥后，作為添加劑，使疏水性二氧化硅2重量份、氧化鈦0. 5重量份附著于色調(diào) 劑粒子表面上，得到了可消色色調(diào)劑。使用美國貝克曼庫爾特公司Multisizer 3測量了粒 徑，50%體積平均粒徑Dv為9. 8 μ m。另外，測量了所得到的色調(diào)劑的分散pH，結(jié)果為9. 2。 另外，色調(diào)劑中的金屬鹽含量為0. 9%。將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵素體載體混合，使用東芝泰格株 式會社制造的MFP(e-studi0 4520c)進行了圖像輸出。將定影器溫度設(shè)置為了 70°C，送紙 速度調(diào)整為了 30mm/sec，得到了形成有圖像濃度為0. 2的不鮮明的圖像的紙張。將定影器溫度設(shè)置為了 150°C，并以200mm/SeC的送紙速度傳送了形成有所得到 的圖像的紙張，確認了可以得到鮮明的消去圖像。另外，在LL環(huán)境下和HH環(huán)境下，將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵 素體載體混合，測量了帶電量，其帶電量比為HH/LL = 32 %。比較例2將發(fā)色粒子分散體C 1. 7重量份、色調(diào)劑成分粒子分散體15重量份、離子交換水 83重量份進行了混合，并一邊用勻質(zhì)機(IKA制造)以6500rpm的轉(zhuǎn)速進行攪拌，一邊添加 了硫酸鋁水溶液10%水溶液5份，然后，一邊在設(shè)置有槳葉的IL攪拌槽中以SOOrpm的轉(zhuǎn)速進行攪拌，一邊升溫 到了 40°C。在40°C下放置了 1個小時，然后，添加了 10%的聚羧酸鈉鹽 水溶液10重量份，并加熱至68°C，在放置了 1個小時之后，冷卻，得到了藍色的色調(diào)劑分散液。接著，將該色調(diào)劑分散液進行了過濾，并進行了基于總量1670重量份的離子交換 水的洗滌。洗滌完成時的濾液的導(dǎo)電率為14yS/cm。另外，洗滌濾液的pH為6. 0。然后， 用真空干燥機使色調(diào)劑粒子干燥至含水率為1. 0重量％以下，得到了干燥粒子。干燥后，作為添加劑，使疏水性二氧化硅2重量份、氧化鈦0. 5重量份附著于色調(diào) 劑粒子表面上，得到了可消色色調(diào)劑。采用美國貝克曼庫爾特公司Multisizer 3測量了粒 徑，50%體積平均粒徑Dv為12. 1 μ m。另外，測量了所得到的色調(diào)劑的分散pH，結(jié)果為5. 7。 另外，色調(diào)劑中的金屬鹽含量為1.8%。將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵素體載體混合，使用東芝泰格株 式會社制造的MFP(e-studi0 4520c)進行了圖像輸出。將定影器溫度設(shè)置為70°C，送紙速 度調(diào)整為30mm/sec，得到了形成有圖像濃度為0. 6的發(fā)色圖像的紙張。將定影器溫度設(shè)置為了 150°C，并以200mm/SeC的送紙速度傳送了形成有所得到 的圖像的紙張，其結(jié)果，局部殘留有著色部位，圖像的消去不完全。另外，在LL環(huán)境下和HH環(huán)境下，將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵 素體載體混合，測量了帶電量，其帶電量比為HH/LL = 67 %。比較例3將發(fā)色粒子分散體C 1. 7重量份、色調(diào)劑成分粒子分散體15重量份、離子交換水 83重量份進行了混合，并一邊用勻質(zhì)機(IKA制造)以6500rpm的轉(zhuǎn)速進行攪拌，一邊添加 了硫酸鋁水溶液10%水溶液10重量份，然后，一邊在設(shè)置有槳葉的IL攪拌槽中以SOOrpm 的轉(zhuǎn)速進行攪拌，一邊升溫到了 40°C。在40°C下放置了 1個小時，然后，添加了 10%的聚羧 酸鈉鹽水溶液10重量份，并加熱至68°C，在放置了 1個小時之后，冷卻，得到了藍色的色調(diào) 劑分散液。接著，過濾該色調(diào)劑分散液，并進行了基于總量2500重量份的離子交換水的洗 滌。洗滌完成時的濾液的導(dǎo)電率為9 μ S/cm。另外，洗滌濾液的pH為6. 4。然后，用真空干 燥機使色調(diào)劑粒子干燥至含水率為1. 0重量％以下，得到了干燥粒子。干燥后，作為添加劑，使疏水性二氧化硅2重量份、氧化鈦0. 5重量份附著于色調(diào) 劑粒子表面上，得到了可消色色調(diào)劑。采用美國貝克曼庫爾特公司Multisizer 3測量了粒 徑，50%體積平均粒徑Dv為10.3 μ m。另外，測量了所得到的色調(diào)劑的分散PH，結(jié)果為6. 3。 另外，色調(diào)劑中的金屬鹽含量為1.4%。將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵素體載體混合，使用東芝泰格株 式會社制造的MFP(e-studi0 4520c)進行了圖像輸出。將定影器溫度設(shè)置為了 70°C，送紙 速度調(diào)整為了 30mm/sec，得到了形成有圖像濃度為0. 7的發(fā)色圖像的紙張。將定影器溫度設(shè)置為了 150°C，并以200mm/SeC的送紙速度傳送了形成有所得到 的圖像的紙張，其結(jié)果，局部殘留有著色部位，圖像的消去不完全。另外，在LL環(huán)境下和HH環(huán)境下，將所得到的色調(diào)劑與利用硅樹脂進行了涂覆的鐵 素體載體混合，測量了帶電量，其帶電量比為HH/LL = 76 %。此外，分散pH值通過如下過程而得到向色調(diào)劑中加入了 pH5. 5 7的純水，使色調(diào)劑與純水的比例為1 10，利用超聲波分散機進行了 10分鐘的分散處理，然后，過濾分散 液，測量其濾液的PH。另外，硫酸鋁的含量通過以下方法進行了測定。首先，利用壓力成型機，將色調(diào)劑 材料與含有已知濃度的硫酸鋁的粉體進行了成型，并通過熒光X線分析，制作了校準(zhǔn)線。接 著，利用壓力成型機將在各實施例中制備的色調(diào)劑成型為小圓球狀，然后，進行了熒光X線 分析，根據(jù)校準(zhǔn)線算出了色調(diào)劑中的硫酸鋁含量。發(fā)色性利用Macbeth濃度計以圖像濃度的方式進行了評價。消色性通過目視法進行了評價。由圖3可知，分散pH值為6 9的實施例與比較例相比，通過消色操作都能夠使 圖像濃度降低。另外，通過使酸性金屬鹽的比例形成為1質(zhì)量％以下，在進行了消色處理 時，能夠使圖像濃度進一步降低。而且，通過使分散PH值形成為6 7. 5，能夠使色調(diào)劑的 環(huán)境變化良好，并且，在進行了消色處理時，能夠使圖像濃度降低。盡管在說明書中描述了某些實施方式，但這些實施方式僅用于示例性地說明，并 不用于限制發(fā)明的保護范圍。事實上，這里所說明的新系統(tǒng)和方法可以多種其他形式體現(xiàn)， 而且，在不違背本發(fā)明的精神的情況下，本發(fā)明的系統(tǒng)的形式可以做出各種省略、替代與改 變。所附的權(quán)利要求及其等價物意在含蓋那些在本發(fā)明的保護范圍和精神內(nèi)的形式或改 變。正如上述詳細說明過的那樣，依照本說明書中記載的技術(shù)，能夠提供一種通過消 色操作可以進一步使圖像濃度降低的色調(diào)劑。
權(quán)利要求
1.一種可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于，所述可消色電子照相用色調(diào)劑含有呈色性化合物、顯色劑、粘合劑樹脂以及脫模劑，并 且，在25°C下，使色調(diào)劑與PH 5.5 7的水以質(zhì)量比為1 10的方式分散后的pH為6 9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于，在25°C下，使色調(diào)劑與pH 5.5 7的水以質(zhì)量比為1 10的方式分散后的pH為6 7. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于，所述可消色電子照相用色調(diào)劑是通過使至少膠囊化所述呈色性化合物和所述顯色劑 而形成的微粒與至少含有所述粘合劑樹脂的微粒在分散介質(zhì)中凝集和融合而生成。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于，所述可消色電子照相用色調(diào)劑是通過使至少膠囊化所述呈色性化合物和所述顯色劑 而形成的微粒與至少含有所述粘合劑樹脂的微粒在分散介質(zhì)中凝集和融合而生成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于， 色調(diào)劑中所含有的酸性金屬鹽的含量比的上限為1質(zhì)量％。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于， 色調(diào)劑中所含有的酸性金屬鹽的含量比的上限為1質(zhì)量％。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于，所述可消色電子照相用色調(diào)劑是通過將使至少膠囊化所述呈色性化合物和所述顯色 劑而形成的微粒與至少含有所述粘合劑樹脂的微粒融合所得到的粒子洗滌至濾液在25°C 下的PH值為6 9而生成。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于，所述可消色電子照相用色調(diào)劑是通過將使至少膠囊化所述呈色性化合物和所述顯色 劑而形成的微粒與至少含有所述粘合劑樹脂的微粒融合所得到的粒子洗滌至濾液在25°C 下的PH值為6 9而生成。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于，所述可消色電子照相用色調(diào)劑是通過洗滌至所述濾液的導(dǎo)電率為10μ S/cm以下而生成。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的可消色電子照相用色調(diào)劑，其特征在于，所述可消色電子照相用色調(diào)劑是通過洗滌至所述濾液的導(dǎo)電率為10 μ S/cm以下而生成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可消色電子照相用色調(diào)劑。該可消色電子照相用色調(diào)劑含有呈色性化合物、顯色劑、粘合劑樹脂以及脫模劑，并且，在25℃下，使色調(diào)劑與pH5.5～7的水以質(zhì)量比為1∶10的方式分散后的pH為6～9。
文檔編號G03G9/113GK102073230SQ20101055371
公開日2011年5月25日 申請日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月23日
發(fā)明者荒木聰 申請人:東芝泰格有限公司