專利名稱：制造聚乙烯醇薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制造聚乙烯醇薄膜的方法，特別涉及一種制造用作光學(xué)膜的聚乙烯醇薄膜的方法。
背景技術(shù)：
偏光片可將一般不具偏極性的自然光偏極化，轉(zhuǎn)變成偏極光。LCD液晶顯示器就是利用這種偏極光，加上液晶分子扭轉(zhuǎn)特性，來控制光線通過。隨著液晶顯示器的廣泛應(yīng)用，偏光片的需求市場(chǎng)也隨之水漲船高。偏光片主要利用聚乙烯醇(PVA)高分子薄膜作為偏光基體，因此聚乙烯醇薄膜的質(zhì)量將直接影響偏光片的使用效果。
聚乙烯醇是一種用途相當(dāng)廣泛的水溶性高分子聚合物，聚乙烯醇樹脂溶于水形成溶液后，具有良好的成膜特性。因此，業(yè)界常利用溶液法制造聚乙烯醇薄膜。聚乙烯醇樹脂在水中的溶解度受到本身皂化程度、聚合度及溶解溫度影響，在聚乙烯醇樹脂溶解至T型模頭涂布機(jī)(T-DIE)涂布成薄膜的過程中，溶液狀態(tài)的聚乙烯醇樹脂容易產(chǎn)生凝膠(gel)，阻塞過濾器，且會(huì)在薄膜上形成缺陷，影響薄膜光學(xué)質(zhì)量。凝膠的來源有來自于加熱溶解過程不完整，造成樹脂來不及完全溶解而成；或輸送管線有死角，長(zhǎng)時(shí)間累積成膠體而流出；或是管線及設(shè)備表面容易失溫，造成接觸管壁的溶液流動(dòng)性變差，產(chǎn)生滯留并形成膠體，且不定時(shí)脫落跟隨溶液流出。凝膠一方面造成過濾器容易阻塞，使進(jìn)程連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間縮短，機(jī)臺(tái)稼動(dòng)率降低，產(chǎn)能減少。另一方面導(dǎo)致聚乙烯醇薄膜表面產(chǎn)生缺陷，如凝膠、模痕線(die-line)，影響膜面質(zhì)量，或造成膜厚不均勻的結(jié)果。制造偏光片過程中，聚乙烯醇薄膜通常要經(jīng)過延伸及貼合過程，若聚乙烯醇薄膜存在過多缺陷，會(huì)使得薄膜在延伸過程中容易斷膜，且貼合時(shí)薄膜會(huì)產(chǎn)生不良貼合，影響產(chǎn)品的合格率及產(chǎn)能。近年來對(duì)于液晶顯示器的高精細(xì)化、影像質(zhì)量要求升高，所以若偏光膜存在過多缺陷，會(huì)造成液晶面板容易有色差、亮點(diǎn)、暗點(diǎn)等問題，并且降低制品的合格率。聚乙烯醇膜上的凝膠或模痕線都是溶液中的凝膠造成的，當(dāng)溶液中的凝膠通過過濾器時(shí)，大部份硬質(zhì)凝膠會(huì)被過濾器攔阻下來無法穿透，進(jìn)而縮短過濾器的使用壽命，少部分溶膠凝膠(sol-gel)仍會(huì)變形穿過過濾器，并經(jīng)由T型模頭涂布機(jī)涂布成膜，會(huì)在膜面上形成的缺陷是“凝膠”。若溶液中的凝膠由T型模頭涂布機(jī)涂布時(shí)，卡在T型模頭涂布機(jī)的膜唇(DIE-LIP)出口處，則溶液經(jīng)過時(shí)會(huì)一直受到凝膠干擾，在膜上的相對(duì)位置持續(xù)產(chǎn)生“模痕線”的缺陷。日本專利JP 2002-144406揭示一種聚乙烯醇膜的制造方法，所述方法是利用調(diào)整涂布機(jī)管線內(nèi)部的粗糙度，減少聚乙烯醇在成膜前發(fā)生凝膠的情形。然而，在制造聚乙烯醇薄膜的工業(yè)化連續(xù)進(jìn)程中，溶解聚乙烯醇樹脂至涂布成膜前，需要經(jīng)過多次過濾，或置于靜置裝置中，所述日本專利中背景技術(shù)所揭示的方法，仍然無法避免聚乙烯醇溶液在進(jìn)入T型模頭涂布機(jī)涂布前生成凝膠而黏附或阻塞過濾器，并導(dǎo)致過濾器因壓差過高而停止生產(chǎn)的情形。
因此，仍需要一種可以避免聚乙烯醇在涂布成薄膜前形成凝膠，延長(zhǎng)連續(xù)進(jìn)程的運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間，同時(shí)改善聚乙烯醇薄膜的膜面質(zhì)量和均勻度的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制造聚乙烯醇薄膜的方法，可以避免聚乙烯醇在涂布成薄膜前形成凝膠。為實(shí)現(xiàn)上述及其他目的，本發(fā)明提供一種制造聚乙烯醇薄膜的方法，包括溶解、過濾、及涂布成型步驟，所述方法利用外加保溫裝置，使所述聚乙烯醇從溶解至涂布成型的步驟中均在80至140°C之間的加熱保溫條件下進(jìn)行。因此，本發(fā)明方法通過加熱保溫方式，可以避免聚乙烯醇在成膜前形成凝膠，長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)，也不容易發(fā)生凝膠黏附或阻塞過濾器的情形使產(chǎn)線停止運(yùn)轉(zhuǎn)，有助于延長(zhǎng)整體制程單次開車的運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間。
優(yōu)選的，本發(fā)明方法通過在溶解、過濾及涂布成型等步驟的設(shè)備以及連接所述溶解、過濾、及涂布成型等設(shè)備的輸送管線與大氣接觸的表面施以保溫裝置，使設(shè)備與管線表面能維持恒溫，防止凝膠產(chǎn)生。所述保溫裝置可為電熱線或?yàn)閮?nèi)部裝盛加熱液體的夾套進(jìn)行保溫，使聚乙烯醇溶液從溶解至涂布成型的步驟均在80至140°C之間的保溫條件下進(jìn)行。本發(fā)明方法利用外加保溫裝置包覆用來進(jìn)行溶解、過濾及涂布成型等步驟的設(shè)備以及連接所述溶解、過濾、及涂布成型等設(shè)備的輸送管線，所述保溫裝置可為金屬電熱線并通過加熱金屬導(dǎo)線以傳導(dǎo)方式實(shí)現(xiàn)保溫，或內(nèi)部裝盛加熱液體的保溫夾套以熱傳導(dǎo)的方式達(dá)到保溫效果，使所述聚乙烯醇從溶解至涂布成型前，維持均勻的保溫狀態(tài)，以避免由于設(shè)備裝置或管線表面溫度喪失而滯留形成凝膠，影響涂布成型的薄膜表面的質(zhì)量與均勻性。
具體實(shí)施例方式以下通過特定的具體實(shí)施例說明本發(fā)明實(shí)施方式，該領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭示的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及功效。本發(fā)明也可通過其它不同的實(shí)施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中各所述細(xì)節(jié)也可基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在不背離本發(fā)明所揭示的精神下賦予不同的修飾與變更。本發(fā)明制造聚乙烯醇薄膜的方法是利用外加保溫裝置包覆溶解、過濾及涂布成型等步驟的設(shè)備以及連接所述溶解、過濾、及涂布成型等設(shè)備的輸送管線，在制造聚乙烯醇薄膜的過程中，使所述聚乙烯醇從溶解后至涂布成型前，維持均勻的加熱保溫狀態(tài)，避免聚乙烯醇形成凝膠而阻塞過濾器。一般而言，制造聚乙烯醇薄膜需要經(jīng)過溶解、過濾、及涂布成型等步驟。聚乙烯醇樹脂、增塑劑、溶劑、及任選的添加成分，先在溶解槽中加熱溶解形成均質(zhì)溶液，經(jīng)過濾器過濾后，再利用模具涂布成型，干燥后形成聚乙烯醇薄膜。本發(fā)明方法所使用的聚乙烯醇系樹脂是通過乙烯酯系樹脂單體聚合得到聚乙烯酯系樹脂再進(jìn)行皂化反應(yīng)而成，這種聚乙烯酯單體的實(shí)例包括，但非限于，甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、辛酸乙烯酯等乙烯酯類聚合物，優(yōu)選為乙酸乙烯酯。此外，也可使用烯烴類化合物如乙烯、丙烯、丁烯等，或丙烯酸酯衍生物如丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯等與上述乙烯酯系單體共聚合形成的共聚物。
一般而言，本發(fā)明方法所使用的聚乙烯醇系樹脂皂化度為90%以上，優(yōu)選99%以上。通常，用于形成薄膜的聚乙烯醇樹脂聚合度介于800至10000之間，聚合度高于1200具有較佳的加工特性，若高于10000則不利于溶解進(jìn)程。聚乙烯醇樹脂可用水作為溶劑，溶劑的添加量以100重量份的聚乙烯醇樹脂計(jì)，約10至40重量份，優(yōu)選為20至30重量份。制造聚乙烯醇系薄膜通常添加可塑劑以利制膜，常見的可塑劑以多元醇為主，例如乙二醇、雙乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、丙三醇等，優(yōu)選為乙二醇及丙三醇。所述多元醇的添加量相對(duì)于聚乙烯醇樹脂為介于3至30重量份之間，優(yōu)選介于7至20重量份之間。本發(fā)明方法中，所述溶解槽、過濾器、涂布機(jī)及連接自溶解槽到涂布機(jī)前的輸送管
線，均包覆有保溫裝置，所述保溫裝置可為金屬電熱線，或?yàn)閮?nèi)部裝盛有液體如油或水的夾套，通過加熱金屬導(dǎo)線或保溫夾套內(nèi)的液體，使所述溶解槽、過濾器、涂布機(jī)及連接自溶解槽到涂布機(jī)的管線維持均勻加熱的保溫狀態(tài)，特別是設(shè)備及管線表面，避免由于設(shè)備或管線因表面溫度喪失使溶液中的聚乙烯醇滯留形成凝膠，黏附或阻塞過濾器，導(dǎo)致制程無法繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)。另一方面，若加熱溫度過高，會(huì)使部分溶液脫水或膠化，形成焦黃色或黑色的凝膠，也不利于提升涂布成型的薄膜表面的質(zhì)量與均勻性。所述電熱線為金屬導(dǎo)線，主要材料為鎳、鉻、銅或者鎳、鉻、銅中兩種以上元素的合金的電阻線。而保溫夾套內(nèi)裝盛的油具有低氣壓、低黏度、高比熱、高傳導(dǎo)性、以及操作溫度高于200°C等特性，使設(shè)備及管線維持均勻加熱的保溫狀態(tài)。本發(fā)明方法中，所述聚乙烯醇從溶解至涂布成型的過程均在80至140°C之間的加熱保溫條件下進(jìn)行，優(yōu)選在90至130°C之間的加熱保溫條件下進(jìn)行，更優(yōu)選在100至120°C之間的加熱保溫條件下進(jìn)行。一具體實(shí)例中，本發(fā)明制造聚乙烯醇薄膜的方法依序包括溶解、過濾、輸送、過濾、及涂布成型等步驟，其特征在于，溶解槽、過濾器、涂布機(jī)及連接自溶解槽到涂布機(jī)的輸送管線表面均包覆有保溫裝置，使設(shè)備及管線維持均勻加熱的保溫狀態(tài)。所述具體實(shí)例中，使用聚乙烯醇樹脂作為原料，在溶解槽內(nèi)經(jīng)加熱溶解形成均質(zhì)溶液后，先使用過濾器進(jìn)行過濾，經(jīng)由齒輪泵(gear pump)及管線輸送，并經(jīng)過再次過濾后進(jìn)入T型模頭涂布機(jī)涂布成型，干燥后形成聚乙烯醇薄膜。本發(fā)明方法中，所述溶解槽、過濾器涂布機(jī)及輸送管線表面均包覆有保溫裝置，所述裝置可為電熱線或保溫夾套，電熱線為內(nèi)含金屬導(dǎo)線，保溫夾套為內(nèi)裝盛水或油，利用水浴或油浴的方式加熱保溫，保溫裝置的溫度以及溶解槽出口溫度控制在80至140°C之間的范圍，優(yōu)選控制在90°C至130V之間的范圍，將有助于減少凝膠的形成，減緩過濾器壓差提升速度(溶液流入過濾器的入口壓力定義為P1，溶液流出過濾器的出口壓力定義為P2，壓差(AP) =P1_P2)，延長(zhǎng)過濾器使用時(shí)間及進(jìn)程單次運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間，提升聚乙烯醇薄膜的質(zhì)量，特別適用于制造偏光材料，例如偏光板或偏光眼鏡的光學(xué)膜。實(shí)施例對(duì)照例I將100重量份聚乙烯醇樹脂(皂化度99. 9摩爾％以上，聚合度2400)、10重量份甘油、及250重量份水加入溶解槽，在130°C條件下在溶解槽內(nèi)加熱溶解形成均質(zhì)溶液。所述均質(zhì)溶液經(jīng)過濾器過濾后，經(jīng)由齒輪泵及管線輸送，并經(jīng)再次過濾后進(jìn)入T型模頭涂布機(jī)涂布成型，干燥后獲得聚乙烯醇薄膜。設(shè)備與管線表面無保溫裝置，溶解槽出口的溶液溫度控制在130°C，獲得聚乙烯醇薄膜對(duì)照樣品I。記錄運(yùn)轉(zhuǎn)96小時(shí)后齒輪泵與T型模頭涂布機(jī)之間的過濾器壓差(AP)(溶液流入過濾器的入口壓力定義為P1，溶液流出過濾器的出口壓力定義為P2，壓差(AP) =P1_P2)，觀察聚乙烯醇薄膜對(duì)照樣品的膜面出現(xiàn)模痕線及凝膠的頻率，計(jì)算整體進(jìn)程運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間，并將結(jié)果列于表I。對(duì)照例2重復(fù)對(duì)照例I的步驟，溶解槽出口的溶液溫度控制在90°C，獲得聚乙烯醇薄膜對(duì)照樣品2。記錄運(yùn)轉(zhuǎn)96小時(shí)后齒輪泵與T型模頭涂布機(jī)之間的過濾器壓差(AP)，觀察聚乙烯醇薄膜對(duì)照樣品的膜面出現(xiàn)模痕線及凝凝膠的頻率，計(jì)算整體進(jìn)程運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間，并將結(jié)果列于表I。實(shí)施例I 將100重量份聚乙烯醇樹脂(皂化度99. 9摩爾％以上，聚合度2400)、10重量份甘油、及250重量份水加入溶解槽，在130°C條件下在溶解槽內(nèi)加熱溶解形成均質(zhì)溶液。所述均質(zhì)溶液經(jīng)過濾器過濾后，經(jīng)由齒輪泵及管線輸送，并經(jīng)再次過濾后進(jìn)入T型模頭涂布機(jī)涂布成型，干燥后獲得聚乙烯醇薄膜。包括溶解槽、過濾器及涂布機(jī)等各所述設(shè)備及連接自溶解槽到涂布機(jī)的輸送管線表面均包覆電熱線，利用加熱金屬導(dǎo)線的方式加熱保溫，溶解槽出口的溶液溫度控制在110°C，電熱線的溫度控制在110°C，獲得聚乙烯醇薄膜樣品I。記錄運(yùn)轉(zhuǎn)96小時(shí)后齒輪泵與T型模頭涂布機(jī)之間的過濾器壓差(AP)，觀察聚乙烯醇薄膜樣品的膜面出現(xiàn)模痕線及凝膠的頻率，計(jì)算整體進(jìn)程運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間，并將結(jié)果列于表I。實(shí)施例2重復(fù)實(shí)施例I的步驟，包括溶解槽、過濾器及涂布機(jī)等各所述設(shè)備及連接自溶解槽到涂布機(jī)的輸送管線表面改為包覆保溫夾套，利用水浴方式加熱保溫，溶解槽出口的溶液溫度控制在85°C，保溫夾套的溫度控制在85°C，獲得聚乙烯醇薄膜樣品2。記錄運(yùn)轉(zhuǎn)96小時(shí)后齒輪泵與T型模頭涂布機(jī)之間的過濾器壓差(AP)，觀察聚乙烯醇薄膜樣品的膜面出現(xiàn)模痕線及凝膠的頻率，計(jì)算整體進(jìn)程運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間，并將結(jié)果列于表I。實(shí)施例3重復(fù)實(shí)施例2的步驟，改以100重量份聚乙烯醇樹脂(皂化度99. 5摩爾％以上，聚合度1700)、10重量份甘油、及250重量份水的組成成分加入溶解槽，溶解桶出口的溶液溫度控制在130°C，保溫夾套的溫度控制在130°C，獲得聚乙烯醇薄膜樣品3。記錄運(yùn)轉(zhuǎn)96小時(shí)后齒輪泵與T型模頭涂布機(jī)之間的過濾器壓差(AP)，觀察聚乙烯醇薄膜樣品的膜面出現(xiàn)模痕線及凝膠的頻率，計(jì)算整體進(jìn)程運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間，并將結(jié)果列于表I。實(shí)施例4以100重量份聚乙烯醇樹脂(皂化度99. 9摩爾％以上，聚合度4000)、12重量份甘油、及250重量份水的組成成分加入溶解槽，重復(fù)實(shí)施例2的步驟，并改以油浴的方式加熱保溫，溶解桶出口的溶液溫度控制在110°C，保溫夾套的溫度控制在110°C，獲得聚乙烯醇薄膜樣品4。記錄運(yùn)轉(zhuǎn)96小時(shí)后齒輪泵與T型模頭涂布機(jī)之間的過濾器壓差(AP)，觀察聚乙烯醇薄膜樣品的膜面出現(xiàn)模痕線及凝膠的頻率，計(jì)算整體進(jìn)程運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間，并將結(jié)果列于表I。表I
權(quán)利要求
1.一種制造聚乙烯醇薄膜的方法，包括溶解、過濾、及涂布成型步驟，所述方法利用外加保溫裝置，使所述聚乙烯醇從溶解至涂布成型的步驟中均在80至140°C之間的加熱保溫條件下進(jìn)行。
2.如權(quán)利要求I所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述加熱保溫在90至130°C之間的條件下進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求I所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述保溫裝置為金屬電熱線。
4.如權(quán)利要求I所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述保溫裝置為內(nèi)部裝盛液體的保溫夾套。
5.如權(quán)利要求I所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述保溫裝置包覆用來進(jìn)行溶解、過濾的設(shè)備。
6.如權(quán)利要求I所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述保溫裝置包覆用來連接溶解、過濾、及涂布成型設(shè)備的管線。
7.如權(quán)利要求3所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述金屬電熱線的材料為鎳、鉻或銅，或者為選自鎳、鉻、銅中兩種以上的合金的電阻線。
8.如權(quán)利要求4所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述保溫夾套內(nèi)部裝盛的液體是水或油。
9.如權(quán)利要求8所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述保溫夾套內(nèi)部裝盛的油的沸點(diǎn)高于200°C。
10.如權(quán)利要求I所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，在過濾及涂布成型步驟之間還包括輸送及過濾的步驟。
11.如權(quán)利要求10所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述溶解步驟在溶解槽中進(jìn)行，該溶解槽的出口溫度介于80至140°C之間。
12.如權(quán)利要求I所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述涂布成型步驟利用齒輪泵與T型模頭涂布機(jī)進(jìn)行。
13.如權(quán)利要求I所述的制造聚乙烯醇薄膜的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇薄膜用作光學(xué)薄膜。
全文摘要
本發(fā)明為一種制造聚乙烯醇薄膜的方法，包括溶解、過濾、及涂布成型等步驟，所述方法利用金屬電熱線或內(nèi)部裝盛加熱液體的保溫夾套進(jìn)行加熱保溫，使所述聚乙烯醇溶液從溶解至涂布成型的過程均在80至140℃之間的加熱保溫條件下進(jìn)行。本發(fā)明方法利用外加加熱保溫裝置的方式，使所述聚乙烯醇薄膜成型前，維持聚乙烯醇溶液均勻加熱的保溫狀態(tài)，可以避免凝膠的形成，減少過濾器阻塞的情形，增加薄膜的均勻性，提升膜面質(zhì)量。
文檔編號(hào)G02B5/30GK102731804SQ20111013999
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2011年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月11日
發(fā)明者廖嘉甫, 江錦宏, 羅國年, 蕭國瀧, 邱源炎 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春石油化學(xué)股份有限公司