專利名稱：調色劑、顯影劑、調色劑盒、處理盒、成像裝置及成像方法
技術領域：
本發(fā)明涉及靜電圖像顯影用調色劑、靜電圖像顯影劑、調色劑盒、處理盒、成像裝置及成像方法。
背景技術：
通常，在電子照相中，通過如下多個步驟來形成圖像，這些步驟包括通過多種手段在采用感光材料的感光體(靜電潛像保持部件)上以電學方式形成潛像；利用含有調色劑的顯影劑使所形成的潛像顯影以形成顯影圖像；可任選地借助中間轉印材料，將該顯影圖像轉印至諸如紙張之類的轉印接收介質上；隨后通過加熱、加壓、加熱同時加壓等方式對該轉印圖像進行定影。在通過這些步驟而形成的圖像中，因調色劑的長時間使用，可能產生定影圖像密度發(fā)生改變或者部分調色劑顆粒附著于非圖像區(qū)域之類的問題。例如，為了防止因長時間使用而導致的調色劑劣化、調色劑粘附于感光體表面之類問題的產生，專利文獻JP-A-11-174731提出了至少含有調色劑顆粒和外部添加劑的調色劑，其中在通過流動式顆粒圖像分析儀所測定的顆粒的平均圓度分布中，(a)該調色劑的平均圓度為O. 920至O. 995，且所含的平均圓度小于O. 950的顆粒比例按數(shù)量計為2%至 40% ;并且(b)通過Coulter法測得的該調色劑的重均粒徑為2. O μ m至9. O μ m ;并且，所述外部添加劑至少具有(A)以一次顆?；蚨晤w粒的狀態(tài)存在于調色劑顆粒上的無機微細粉末，并且該無機微細粉末的平均主軸直徑為10 μ m至400 μ m且形狀因子SFl為100至 130 ;以及(B)通過多個顆粒的聚結而形成的、形狀因子SFl超過150的非球狀無機微細粉末。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種靜電圖像顯影用調色劑，其中調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制?？赏ㄟ^如下方式實現(xiàn)上述目的。(I) 一種靜電圖像顯影用調色劑，包含含有著色劑和粘結劑樹脂的調色劑顆粒； 以及位于調色劑顆粒上的外部添加劑，其中所述外部添加劑含有二氧化硅顆粒，所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均粒徑為70nm至400nm，所述一次顆粒的粒度分布指數(shù)為I. O至 I. 9并且平均圓度為O. 5至O. 9。(2)根據(jù)(I)所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度為O. 5至O. 8。(3)根據(jù)(I)所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SFl 為 125 至 140。(4)根據(jù)(I)所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SF2 為 105 至 130。2/25 頁(5)根據(jù)(I)所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均粒徑為IOOnm至350nm。(6)根據(jù)⑴所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述二氧化硅顆粒的比重為I. O 至 I. 9。(7) 一種靜電圖像顯影劑，包括根據(jù)(I)所述的靜電圖像顯影用調色劑；以及載體。(8)根據(jù)(7)所述的靜電圖像顯影劑，其中所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度為O. 5至O. 8。(9)根據(jù)(7)所述的靜電圖像顯影劑，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SFl為125 至 140。(10) 一種調色劑盒，其中容納有根據(jù)(I)所述的靜電圖像顯影用調色劑。(11)根據(jù)(10)所述的調色劑盒，其中所容納的根據(jù)⑴所述的靜電圖像顯影用調色劑的體積為所述調色劑盒體積的90體積％或更大。(12) 一種處理盒，包括顯影單元，其借助于所述靜電圖像顯影劑將形成于潛像保持部件表面上的靜電潛像顯影，以形成調色劑圖像；并且所述顯影單元中容納有根據(jù)
(7)所述的靜電圖像顯影劑。(13) 一種成像裝置，包括靜電潛像保持部件；充電單元，其用于對所述靜電潛像保持部件的表面進行充電；靜電潛像形成單元，其在所述靜電潛像保持部件的表面上形成靜電潛像；顯影單元，其內部容納有根據(jù)(7)所述的靜電圖像顯影劑，該顯影單元借助于所述靜電圖像顯影劑將形成于所述靜電潛像保持部件表面上的所述靜電潛像顯影，以形成調色劑圖像；轉印單元，其將所述調色劑圖像轉印至記錄介質上；以及定影單元，其將所述調色劑圖像定影于所述記錄介質上。(14)根據(jù)(13)所述的成像裝置，其中所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度為 O. 5 至 O. 8。(15)根據(jù)(13)所述的成像裝置，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SFl為125至 140。(16) 一種成像方法，包括對靜電潛像保持部件的表面進行充電；在所述充電后的靜電潛像保持部件的表面上形成靜電潛像；使用根據(jù)(7)所述的靜電圖像顯影劑將形成于所述靜電潛像保持部件表面上的靜電潛像顯影，從而形成調色劑圖像；將所述調色劑圖像轉印至記錄介質上；以及將所述調色劑圖像定影于所述記錄介質上。(17)根據(jù)(16)所述的成像方法，其中所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度為 O. 5 至 O. 8。(18)根據(jù)(16)所述的成像方法，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SFl為125至 140。根據(jù)上述(I)所述的本發(fā)明，提供了這樣的靜電圖像顯影用調色劑，其中與不含有從外部加入到調色劑顆粒表面的、平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5至O. 9的二氧化硅顆粒的情況相比，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。根據(jù)上述(2)所述的本發(fā)明，提供了這樣的靜電圖像顯影用調色劑，其中與二氧
5化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度不為O. 5至O. 8的情況相比，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。根據(jù)上述(3)所述的本發(fā)明，提供了這樣的靜電圖像顯影用調色劑，其中與調色劑顆粒的形狀因子SFl不為125至140的情況相比，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。根據(jù)上述(4)所述的本發(fā)明，提供了這樣的靜電圖像顯影用調色劑，其中與調色劑顆粒的形狀因子SF2不為105至130的情況相比，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。根據(jù)上述(5)所述的本發(fā)明，提供了這樣的靜電圖像顯影用調色劑，其中與二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均粒徑不為IOOnm至350nm的情況相比，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。根據(jù)上述(6)所述的本發(fā)明，提供了這樣的靜電圖像顯影用調色劑，其中與二氧化硅顆粒的一次顆粒的比重不為I. O至I. 9的情況相比，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。根據(jù)上述(7)所述的本發(fā)明，提供了這樣的靜電圖像顯影用調色劑，其中與靜電圖像顯影劑不含有具有從外部添加至調色劑顆粒表面上的、平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9并且平均圓度為O. 5至O. 9的二氧化硅顆粒的調色劑的情況相比，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。根據(jù)上述(8)所述的本發(fā)明，提供了這樣的靜電圖像顯影用調色劑，其中與二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度不為O. 5至O. 8的情況相比，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。根據(jù)上述(9)所述的本發(fā)明，提供了這樣的靜電成像顯影用調色劑，其中與調色劑顆粒的形狀因子SFl不為125至140的情況相比，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。根據(jù)上述(10)所述的本發(fā)明，獲得了這樣的圖像，其中與未使用含有具有從外部添加至調色劑顆粒表面的、平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5 至O. 9的二氧化硅顆粒的調色劑的靜電圖像顯影劑的情況相比，色斑的生成得到抑制。根據(jù)上述(11)所述的本發(fā)明，獲得了這樣的圖像，其中與所容納的根據(jù)⑴所述的靜電圖像顯影用調色劑的體積不為調色劑盒體積的90體積％或更大的情況相比，色斑的生成得到抑制。根據(jù)上述(12)所述的本發(fā)明，獲得了這樣的圖像，其中與未使用含有具有從外部添加至調色劑顆粒表面的、平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5 至O. 9的二氧化硅顆粒的調色劑的靜電圖像顯影劑的情況相比，色斑的生成得到抑制。根據(jù)上述(13)所述的本發(fā)明，獲得了這樣的圖像，其中與未使用含有具有從外部添加至調色劑顆粒表面的、平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5 至O. 9的二氧化硅顆粒的調色劑的靜電圖像顯影劑的情況相比，色斑的生成得到抑制。根據(jù)上述(14)所述的本發(fā)明，獲得了這樣的圖像，其中與二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度不為O. 5至O. 8的情況相比，色斑的生成得到抑制。根據(jù)上述(15)所述的本發(fā)明，獲得了這樣的圖像，其中與調色劑顆粒的形狀因子SFl不為125至140的情況相比，色斑的生成得到抑制。根據(jù)上述(16)所述的本發(fā)明，獲得了這樣的圖像，其中與未使用含有具有從外部添加至調色劑顆粒表面的、平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5 至O. 9的二氧化硅顆粒的調色劑的靜電圖像顯影劑的情況相比，色斑的生成得到抑制。根據(jù)上述(17)所述的本發(fā)明，獲得了這樣的圖像，其中與二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度不為O. 5至O. 8的情況相比，色斑的生成得到抑制。根據(jù)上述(18)所述的本發(fā)明，獲得了這樣的圖像，其中與調色劑顆粒的形狀因子 SFl不為125至140的情況相比，色斑的生成得到抑制。附圖
簡要說明下面將參照如下附圖對本發(fā)明的示例性實施方案進行詳細描述，其中圖I為示出根據(jù)本發(fā)明示例性實施方案的成像裝置的例子的示意性構造圖。圖2為示出根據(jù)本發(fā)明示例性實施方案的處理盒的例子的示意性構造圖。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的示例性實施方案進行詳細描述。<靜電圖像顯影用調色劑>本發(fā)明示例性實施方案的靜電圖像顯影用調色劑(下文中簡稱為“調色劑”)被構造為包含調色劑顆粒，其至少含有著色劑和粘結劑樹脂；以及從外部添加至調色劑顆粒表面的二氧化硅顆粒，該二氧化硅顆粒的平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5至O. 9。當調色劑采用如上構成時，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布得到抑制。盡管其原因尚未闡明，但據(jù)認為是由如下原因所致。 一般來說，通過溶膠-凝膠法獲得的二氧化硅顆粒是平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度超過O. 9的球狀顆粒。當使用這種二氧化硅顆粒作為調色劑顆粒的外部添加劑時，由于其比重較輕，使得在受到調色劑于顯影機中所接受到的機械負荷時，二氧化硅顆粒幾乎不能嵌于調色劑顆粒表面，這樣因調色劑圖像轉印性能降低而導致的圖像密度下降的情況可得到抑制。然而，例如，當該球狀二氧化硅顆粒與載體之間發(fā)生摩擦時，由于二氧化硅顆粒比重較小且呈球狀，因此二氧化硅顆粒易于在調色劑顆粒的表面上滾動和移動。因此，據(jù)認為二氧化硅顆粒在調色劑顆粒的凹陷處易于發(fā)生不均勻分布，因而調色劑顆粒的表面暴露。 一般來說，鑒于調色劑顆粒表面由包括粘結劑樹脂的組分構成且具有粘性，因此表面暴露的調色劑顆粒彼此易于粘附并凝集。這樣，據(jù)認為會形成有色斑生成(在成像表面的白紙部分處產生點狀著色的現(xiàn)象)的圖像。據(jù)認為，當持續(xù)進行造成調色劑替換性降低的低圖像密度(低面積覆蓋率)輸出時，尤其易于發(fā)生二氧化硅顆粒在調色劑顆粒凹陷處的不均勻分布。據(jù)認為這是由于載體的相對存在率升高，從而導致二氧化硅顆粒與載體之間的摩擦力變大而造成的。此外，在粘結劑樹脂易于變粘的高溫高濕環(huán)境(例如，30°C、85% RH的環(huán)境)中， 調色劑顆粒尤其易于發(fā)生凝集。因此，結果便導致了在高溫高濕環(huán)境且持續(xù)進行低圖像密度輸出的環(huán)境中，易于生成色斑的狀態(tài)。另一方面，在本發(fā)明示例性實施方案中，將具有前述粒徑和比重的二氧化硅顆粒的平均圓度限定為O. 5至O. 9。即，通過使二氧化硅顆粒的形狀從球形變?yōu)楫愋危词乖诙趸桀w粒與載體間的摩擦力變大的情況下，與球狀二氧化硅顆粒的情況相比，二氧化硅顆粒與調色劑顆粒表面間的接觸點和接觸面積也會變大。因此，據(jù)認為，根據(jù)本發(fā)明示例性實施方案的二氧化硅顆粒幾乎不會在調色劑顆粒的凹陷處發(fā)生不均勻分布。這樣，據(jù)認為調色劑顆粒表面的暴露被抑制，并且調色劑顆粒間的相互凝集得到抑制，因此可抑制圖像中色斑的產生。具體而言，即使如上所述在高溫高濕環(huán)境中持續(xù)進行低圖像密度(低面積覆蓋率)輸出時(此時易于形成色斑)，也抑制了二氧化硅顆粒在調色劑顆粒表面上的不均勻分布。因此，據(jù)認為抑制了調色劑顆粒表面的暴露，并且調色劑顆粒的凝集得以抑制，因此可抑制圖像中色斑的形成。順帶提及，在專利文獻JP-A-11-174731中，描述了對鹵化硅化合物進行氣相氧化，并在氣相氧化時，于二氧化硅的一次顆粒發(fā)生聚結的溫度下進行煅燒，從而制得非球狀二氧化硅粉末。然而，當通過這種方式對二氧化硅顆粒進行煅燒時，據(jù)認為其比重會大于
I.9，這樣二氧化硅顆粒易于嵌入調色劑顆粒的表面。下面將對本發(fā)明示例性實施方案的調色劑的各組分進行詳細描述。首先，對調色劑顆粒進行描述。[調色劑顆粒]調色劑顆粒至少包含粘結劑樹脂和著色劑，并且根據(jù)需要還可包含防粘劑和其他內部添加劑。盡管對粘結劑樹脂沒有特別限制，但是其例子包括如下單體的均聚物，所述單體例如苯乙烯類(如苯乙烯、對氯苯乙烯、α -甲基苯乙烯等)；具有乙烯基的酯類(如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸2-乙基己酷等)；乙稀基臆類(如丙稀臆、甲基丙稀臆等)；乙稀基釀類(如乙稀基甲釀和乙稀基異丁醚等)；乙烯基酮類(如乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基異丙烯基酮等)；以及烯烴類(如乙烯、丙烯、丁二烯等)；或者通過將上述兩種或多種單體組合而獲得的共聚物；以及它們的混合物。此外，粘結劑樹脂的例子還包括非乙烯基縮合樹脂，如環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨酯樹脂、聚酰胺樹脂、纖維素樹脂和聚醚樹脂；這些非乙烯基縮合樹脂與上述乙烯基樹脂的的混合物；以及在上述材料共存的條件下，通過使乙烯基類單體聚合而獲得的接枝聚合物?？赏ㄟ^已知方法，(例如)僅由苯乙烯類單體或(甲基)丙烯酸類單體、或者由這兩種單體的適當組合來獲得苯乙烯樹脂、(甲基)丙烯酸類樹脂或苯乙烯(甲基)丙烯酸共聚物樹脂。順帶提及，術語“(甲基)丙烯酸”包括“丙烯酸”和“甲基丙烯酸”。通過在二羧酸成分和二醇成分中選取適合的成分并加以組合，然后通過采用常規(guī)已知方法對該組合成分進行合成，從而獲得聚酯樹脂，其中常規(guī)已知方法為(例如)酯交換法、縮聚法等。在使用苯乙烯樹脂、(甲基)丙烯酸樹脂或其共聚物樹脂作為粘結劑樹脂時，優(yōu)選使用重均分子量Mw為20，000至100，000且數(shù)均分子量Mn為2，000至30，000的樹脂。 同時，在使用聚酯樹脂作為粘結劑樹脂時，優(yōu)選使用重均分子量Mw為5，000至40，000且數(shù)均分子量Mn為2，000至10，000的樹脂。有利的是，粘結劑樹脂的玻璃化轉變溫度為40°C至80°C。當玻璃化轉變溫度落入上述范圍內時，易于保持最低定影溫度。對著色劑沒有特別限制，只要其為已知的著色劑即可。其例子包括炭黑，例如爐黑、Chanel黑、乙炔黑和熱解炭黑；無機顏料，例如氧化鐵紅、群青藍和氧化鈦；偶氮類顏料，例如堅牢黃、雙偶氮黃、批唑啉酮紅、螯合樹脂、永久紅和對位棕(para brown);酞菁顏料，如銅酞菁和非金屬酞菁；以及縮合多環(huán)顏料，如陰丹士林黃、二溴蒽酮橙、芘紅、喹吖啶酮紅和二氧氮芑紫。作為著色劑，可根據(jù)需要使用經表面處理的著色劑。也可將著色劑與分散劑一同使用。另外，也可將多種著色劑組合使用。著色劑的含量優(yōu)選為粘結劑樹脂總質量的I質量％至30質量％。防粘劑的例子包括烴類蠟；天然蠟，例如巴西棕櫚蠟、米蠟和小燭樹蠟；合成或礦物或石油類蠟，如褐煤蠟；以及酯類蠟，如脂肪酸酯和褐煤酸酯。然而，不應理解為防粘劑僅限于此。從儲存穩(wěn)定性的角度來看，防粘劑的熔融溫度優(yōu)選為50°C或更高、更優(yōu)選為60°C 或更高。此外，從耐偏移(offset)的角度來看，防粘劑的熔融溫度優(yōu)選為不高于110°C、更優(yōu)選為不高于ioo°c。防粘劑的含量優(yōu)選為I質量％至15質量％、更優(yōu)選為2質量％至12質量％、進一步更優(yōu)選為3質量％至10質量％。其他內部添加劑的例子包括磁性材料、電荷控制劑和無機粉末。調色劑顆粒的形狀因子SFl為125至140(優(yōu)選為125至135、更優(yōu)選為130至 135)，并且調色劑顆粒的形狀因子SF2為105至130 (優(yōu)選為110至125、更優(yōu)選為115至 120)。形狀因子SFl根據(jù)如下表達式來確定。形狀因子SFl = (ML2/A) X ( π /4) X 100在上述表達式中，ML表示調色劑顆粒的絕對最大長度，A表示調色劑顆粒的投影面積。形狀因子SFl可通過使用圖像分析儀主要對顯微圖像或掃描電子顯微(SEM)圖像進行分析以將該圖像以數(shù)字方式表達，并且(例如)通過如下方式進行數(shù)值計算而獲得。 即，通過攝像機將分散在載玻片表面上的調色劑顆粒的光學顯微圖像引入到Luzex圖像分析儀中，確定100個調色劑顆粒的最大長度和投影面積，并根據(jù)前述表達式通過計算來確定其平均值。形狀因子SF2根據(jù)如下方式來確定。使用掃描電子顯微鏡(例如，由Hitachi株式會社制造的S-4100等)觀察調色劑顆粒以拍攝圖像；將該圖像引入到圖像分析儀(例如，由Nireco Corporation制造的LUZE III)中；基于如下表達式計算100個調色劑顆粒中每個調色劑顆粒的SF2 ;確定其平均值， 并將其定義為形狀因子SF2。順帶提及，這樣調節(jié)電子顯微鏡的放大倍數(shù)，使得一個視野中
9出現(xiàn)約3個至約20個外部添加劑，并將多個視野的觀察集合在一起，從而根據(jù)如下表達式來計算SF2。形狀因子SF2 = {PM2/(4 · A · π)} XlOO在上述表達式中,PM表示調色劑顆粒的周長；Α表示投影面積；π表示圓的周長與其直徑的比值。調色劑顆粒的體均粒徑優(yōu)選為2 μ m至10 μ m、更優(yōu)選為4 μ m至8 μ m。使用Coulter Multisizer II (由 Beckman Coulter 公司制造)，以 50 μ m 的孔尺寸來測量調色劑顆粒的體均粒徑。此時，將調色劑顆粒分散于電解質水溶液(IS0T0N水溶液)中并將該溶液超聲波分散30秒或更長時間，從而進行測定。作為測定方法，將O. 5mg至50mg的測量樣品加入到2mL的5質量％的表面活性劑水溶液中，其中表面活性劑為分散劑，優(yōu)選為烷基苯磺酸鈉。將該混合物加入到IOOmL至 150mL的電解液中。使用超聲波分散器對其中懸浮有該測量樣品的電解液進行分散處理約 I分鐘，從而測量顆粒的粒度分布。所測定的顆粒數(shù)為50，000個。針對基于如此測定的粒度分布所分割的粒度范圍(通道)，從小的直徑一側繪制體積的累積分布。將累積率為50%時的粒徑定義為體積平均粒徑。下面對二氧化硅顆粒進行描述。[ 二氧化硅顆粒]二氧化硅顆粒的平均粒徑為70nm至400nm，比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5 至 O. 9。-平均粒徑-當二氧化硅顆粒的平均粒徑小于70nm時，顆粒的形狀易于成為球形，因此不能獲得平均圓度為O. 5至O. 9的形狀。此外，當將二氧化硅顆粒從外部添加至調色劑顆粒表面上時，二氧化硅顆粒難以分散在調色劑顆粒的表面上。當二氧化硅顆粒的平均粒徑超過400nm 時，在向二氧化硅顆粒施加機械負荷時，二氧化硅顆粒易于破碎。另外，當將二氧化硅顆粒從外部添加至調色劑顆粒表面上時，難以提高調色劑(具有從外部的二氧化硅顆粒的調色劑顆粒)的強度，并且調色劑的流動性難以提高。二氧化娃顆粒的平均粒徑優(yōu)選為IOOnm至350nm、更優(yōu)選為IOOnm至250nm。二氧化硅顆粒的平均粒徑是指，在圓相當直徑的累積頻率中，累積頻率為50% 時的直徑(D50v)，其中圓相當直徑是通過將二氧化硅顆粒分散于調色劑顆粒中并借助于 SEM(掃描電鏡)裝置觀察100個一次顆粒，然后進行一次顆粒的圖像分析而獲得的。-比重-二氧化硅顆粒的比重為I. O至I. 9。當二氧化硅顆粒的比重超過I. 9時，當二氧化硅顆粒受到機械負荷時，二氧化硅顆粒易于嵌入在調色劑顆粒表面上，而當其比重小于I. O時，二氧化硅顆粒易于移動，因此二氧化硅顆粒容易不均勻地分布在調色劑顆粒的凹陷處。二氧化硅顆粒的比重優(yōu)選為I. I至I. 8。二氧化硅顆粒的比重按照如下方式來測定。根據(jù)JIS-K-0061 92的5_2_1，使用Le Chatelier比重瓶進行比重測量。按照如下方式進行操作。
(I)將約250mL乙醇投入到Le Chatelier比重瓶中，并調節(jié)使其彎液面達到刻度位置。(2)將比重瓶浸入恒溫水浴中，當液體溫度達到20. 0±0. 2°C時，由比重瓶的刻度準確讀取彎液面的位置(精確度控制為O. 025mL)。(3)稱取約100. OOOg樣品，將其質量定義為W。(4)將稱好的樣品投入到比重瓶內，并除去氣泡。(5)將比重瓶浸入恒溫水浴中，當液體溫度達到20. 0±0. 2°C時，由比重瓶的刻度準確讀取彎液面的位置(精確度控制為O. 025mL)。(6)根據(jù)如下表達式計算比重。D = ff/(L2-Ll) (A)S = D/0.9982 (B)在上述表達式中，D表示樣品的密度(g/cm3) (20°C ) 4表示比重(20°C下)；W表示樣品的表觀質量(g) ;L1為將樣品投入到比重瓶前彎液面的讀數(shù)(mL) (20°C下)；L2為將樣品投入到比重瓶后彎液面的讀數(shù)(mL) (20°C下)；0. 9982為水在20°C時的密度(g/cm3)。此外，根據(jù)如下方式來確定二氧化硅顆粒從外部添加至調色劑顆粒的狀態(tài)下的比重。使用安裝在電子顯微鏡S4100中、型號為6923H的能量分散型X射線分析儀 EMAX (由Horiba株式會社制造)，在20kV的加速電壓下對二氧化硅顆粒進行繪制。由元素組成推測二氧化硅顆粒的材料種類，所推測的材料種類的真實比重接近于該二氧化硅顆粒的比重。-平均圓度-二氧化硅顆粒的平均圓度為O. 5至O. 9。當二氧化硅顆粒的平均圓度超過O. 9時，由于二氧化硅顆粒接近于球形，當將二氧化硅顆粒從外部添加至調色劑顆粒表面上時，混合性或在調色劑顆粒上的附著性變差， 因此所得顆粒在調色劑顆粒表面上易于滾動?；谶@一原因，(例如)當二氧化硅顆粒與載體間發(fā)生摩擦時，或者在調色劑被儲存后，二氧化硅顆?？赡芨子诓痪鶆蚍植蓟蛘呖赡軓恼{色劑顆粒上脫落下來。當二氧化硅顆粒的平均圓度小于O. 5時，所得顆粒的形狀具有較大的縱橫比，當向該二氧化硅顆粒施加機械負荷時，會造成應力集中，從而使所得顆粒易于破裂。順帶提及，當通過溶膠-凝膠法制備二氧化硅顆粒時，應當理解的是，難以制得其一次顆粒的平均圓度小于O. 5的二氧化硅顆粒。二氧化硅顆粒的平均圓度優(yōu)選為O. 5至O. 8。順帶提及，二氧化硅顆粒的平均圓度作為“ 100/SF2”而獲得，其中“ 100/SF2”是通過將二氧化硅顆粒分散在調色劑顆粒中并借助于SEM裝置觀察一次顆粒，之后對所獲一次顆粒進行圖像分析，根據(jù)如下表達式計算得到的。平均圓度(100/SF2)= 431 X (A/I2)在上述表達式中，I表示圖像中二氧化硅顆粒的一次顆粒的周長；A表示二氧化硅顆粒的一次顆粒的投影面積；SF2表示形狀因子。二氧化硅顆粒的平均圓度為，在通過上述圖像分析而獲得的100個一次顆粒的圓度的累積頻率中，累積頻率為50%時的圓度。
(組分和表面處理)二氧化硅顆?？蔀橹饕啥趸?即SiO2)構成的顆粒，其可為晶態(tài)或非晶態(tài)的。此外，二氧化硅顆?？梢允鞘褂弥T如水玻璃和烷氧基硅烷之類的硅化合物作為原料而制備的顆粒，或者可以是通過對石英進行粉碎而獲得的顆粒。另外，從二氧化硅顆粒的分散性的角度看，優(yōu)選對二氧化硅顆粒的表面進行疏水化處理。例如，通過在二氧化硅顆粒表面上連接烷基基團從而將二氧化硅顆粒疏水化?；谶@一原因，(例如)可使具有烷基基團的已知有機硅化合物作用于二氧化硅顆粒。后面將對疏水化處理方法的細節(jié)進行說明。上述的平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5至O. 9的
二氧化硅顆粒(下文也稱為“特定二氧化硅顆?！?的添加量優(yōu)選為調色劑顆?？傊亓康?br> 0.3質量％至15質量％、更優(yōu)選為O. 5質量％至10質量％。對所述特定二氧化硅顆粒的制備方法沒有特別限制，只要該方法可獲得平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5至O. 9的二氧化硅顆粒即可。例如，可通過如下方法制備特定二氧化硅顆粒使用水玻璃作為原料從而獲得氧化硅溶膠的方法；或所謂的濕式法，在該方法中，使用由烷氧基硅烷為代表的硅化合物作為原料并通過溶膠-凝膠法來形成顆粒。然而，對于通過煅燒二氧化硅然后進行粉碎和分級而制得二氧化硅顆粒的干法的方法，一般來說這種二氧化硅顆粒的比重會超過I. 9，因此從比重的角度來看，不能制得特定二氧化硅顆粒。另一方面，對于使用由烷氧基硅烷為代表的硅化合物作為原料并通過溶膠-凝膠法來形成顆粒的方法，會在二氧化硅顆粒中形成空隙，從而易于獲得比重為I. O至
1.9且平均粒徑為70nm至400nm的二氧化娃顆粒。此外，由于特定二氧化硅顆粒為平均圓度不超過O. 9的異形二氧化硅顆粒，因此為了制得在調色劑顆粒表面上具有呈如此形狀的特定二氧化硅顆粒的調色劑，優(yōu)選的是采用包括如下步驟的二氧化硅顆粒制備方法。本發(fā)明示例性實施方案的二氧化硅顆粒制備方法包括如下步驟在含醇溶劑中制備堿性催化劑溶液的步驟，該堿性催化劑溶液中含有濃度為O. 6摩爾/升至O. 85摩爾/升的堿性催化劑(該步驟也稱為“堿性催化劑溶液制備步驟”)；以及向該堿性催化劑溶液中供給四烷氧基硅烷，并且還供給堿性催化劑以獲得二氧化硅顆粒(特定二氧化硅顆粒)的步驟，其中四烷氧基硅烷相對于醇的供給量為O. 002摩爾/(摩爾·分鐘)至O. 009摩爾/ (摩爾 分鐘)，堿性催化劑的供給量相對于每摩爾的每分鐘所供給的四烷氧基硅烷的總供給量為O. I摩爾至O. 4摩爾(該步驟也稱為“二氧化硅顆粒形成步驟”)。S卩，在本發(fā)明示例性實施方案的二氧化硅顆粒制備方法中，在含有上述濃度的堿性催化劑的醇的存在下，分別按照前述關系供給作為原料的四烷氧基硅烷以及單獨作為催化劑的堿性催化劑，由此使四烷氧基硅烷反應。從而形成了特定二氧化硅顆粒。在本發(fā)明示例性實施方案的二氧化硅顆粒制備方法中，可通過上述技術獲得平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為O. 5至O. 9的異形特定二氧化硅顆粒。盡管其原因尚未明確，但據(jù)認為是由如下原因造成的。首先，當在含醇溶劑中制備含有堿性催化劑的堿性催化劑溶液，并在該溶液中分別供給四烷氧基硅烷和堿性催化劑時，向堿性催化劑溶液中供給的四烷氧基硅烷發(fā)生反應并形成核顆粒。此時，當堿性催化劑溶液中的堿性催化劑濃度落入上述范圍內時，據(jù)認為在抑制了粗凝集體(例如，二次凝集體)形成的同時形成了異形核顆粒。據(jù)認為其原因如下， 除了催化作用外，堿性催化劑還具有配位至將要形成的核顆粒表面的作用，由此有助于核顆粒的形狀及分散穩(wěn)定性，當堿性催化劑的量位于上述范圍內時，堿性催化劑并不均勻地覆蓋核顆粒的表面(即，堿性催化劑不均勻地分布且附著在核顆粒表面上)，因此在維持核顆粒分散穩(wěn)定性的同時，導致核顆粒的表面張力及化學親和性的部分偏差，由此形成了異形核顆粒。這里，據(jù)認為四烷氧基硅烷的供給量與二氧化硅顆粒的粒度分布或平均圓度相關。據(jù)認為通過將四烷氧基硅烷的供給量控制為O. 002摩爾/(摩爾·分鐘)至O. 009摩爾/(摩爾·分鐘)，在顆粒生長階段四烷氧基硅烷與核顆粒之間的接觸可能性提高以及四烷氧基硅烷無偏差地被供給至核顆粒之前，可引發(fā)四烷氧基硅烷和核顆粒之間的反應。即， 據(jù)認為四烷氧基硅烷和核顆粒之間的反應發(fā)生偏差。這樣，據(jù)認為加大了將四烷氧基硅烷供給至核顆粒的偏差，從而使得顆粒生長分散。順帶提及，據(jù)認為二氧化硅顆粒的平均粒徑取決于四烷氧基硅烷的總供給量。鑒于上述情況，在本發(fā)明示例性實施方案的二氧化硅顆粒制備方法中，據(jù)認為獲得了粗凝集體的生成較少、并且平均粒徑為70nm至400nm、比重為I. O至I. 9且平均圓度為 O. 5至O. 9的異形的特定二氧化硅顆粒。通過使由上述方法獲得的特定二氧化硅顆粒附著在調色劑顆粒的表面，可制得本發(fā)明示例性實施方案的調色劑，在該調色劑中，二氧化硅顆粒在調色劑顆粒上的不均勻分布得到抑制。此外，在本發(fā)明示例性實施方案的二氧化硅顆粒制備方法中的堿性催化劑溶液制備步驟和二氧化硅顆粒形成步驟(這兩個步驟也可統(tǒng)稱為“特定二氧化硅顆粒制備步驟”)中，據(jù)認為形成了異形形狀的核顆粒，并且可在保持該異形形狀的同時使核顆粒生長， 從而形成二氧化硅顆粒。因此據(jù)認為獲得了具有能夠抵抗機械負荷的高形狀穩(wěn)定性的異形
二氧化硅顆粒。另外，在特定二氧化硅顆粒制備步驟中，據(jù)認為在所形成的具有異形形狀的核顆粒保持其異形形狀的狀態(tài)下使得顆粒生長，由此獲得了二氧化硅顆粒。因此，據(jù)認為獲得了能夠很好地抵抗機械負荷且難以發(fā)生破損的二氧化硅顆粒。此外，在本發(fā)明的特定二氧化硅顆粒制備方法中，是通過將四烷氧基硅烷和堿性催化劑都供給至堿性催化劑溶液中并使四烷氧基硅烷發(fā)生反應從而進行顆粒的形成，因此與僅通過溶膠-凝膠法制備異形形狀的二氧化硅顆粒的情況相比，堿性催化劑的總用量小，從而可省略除去堿性催化劑的步驟。在將二氧化硅顆粒應用到要求高純度的產品時，這是尤其有利的。-堿性催化劑溶液制備步驟-首先對堿性催化劑溶液的制備步驟進行描述。在堿性催化劑溶液的制備步驟中，先制備含醇溶劑，隨后向其中加入堿性催化劑以制備堿性催化劑溶液。含醇溶劑可為僅由醇構成的溶劑，或者根據(jù)需要可為醇與其他溶劑構成的混合溶劑，所述其他溶劑例如為冰；酮(如丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮等)；溶纖劑(如甲基溶纖
13劑、乙基溶纖劑、丁基溶纖劑、乙酸溶纖劑等)；以及醚(如二嗯烷、四氫呋喃等)。在為混合溶劑的情況中，比較好的是，醇相對于其他溶劑的量為80質量％或更高 (有利的是，為90質量％或更聞)。順帶提及，醇的例子包括諸如甲醇和乙醇之類的低級醇。同時，堿性催化劑為用于加速四烷氧基硅烷的反應(例如，水解反應或縮合反應) 的催化劑，其例子包括堿性催化劑，如氨、脲、一元胺和季銨鹽。其中，氨是尤其有利的。堿性催化劑的濃度(含量)為O. 6摩爾/升至O. 85摩爾/升，優(yōu)選為O. 63摩爾 /升至O. 78摩爾/升，更優(yōu)選為O. 66摩爾/升至O. 75摩爾/升。當堿性催化劑的濃度低于O. 6摩爾/升時，在核顆粒生長過程中所形成的核顆粒的分散性不穩(wěn)定，從而可能會出現(xiàn)諸如形成二次凝集體之類的粗凝集體的不利情況，或者會發(fā)生凝膠化，由此使粒度分布劣化。另一方面，當堿性催化劑的濃度超過O. 85摩爾/升時，所形成的核顆粒的穩(wěn)定性過高，這樣會形成真球形的核顆粒，從而難以獲得平均圓度不超過O. 85的異形形狀的核顆粒。因此，難以獲得具有異形形狀的特定二氧化硅顆粒。順帶提及，堿性催化劑的濃度為相對于堿性催化劑溶液(堿性催化劑+含醇溶劑) 的濃度。- 二氧化硅顆粒形成步驟-下面將對二氧化硅顆粒形成步驟進行描述。二氧化硅顆粒形成步驟為這樣的步驟將四烷氧基硅烷和堿性催化劑均供給到催化劑溶液中，以使四烷氧基硅烷在堿性催化劑溶液中發(fā)生反應(例如,水解反應或縮合反應)，由此形成二氧化娃顆粒。在該顆粒形成步驟中，在開始供給四烷氧基硅烷時，通過四烷氧基硅烷的反應形成了核顆粒(核顆粒形成階段)，隨后通過該核顆粒的生長形成了二氧化硅顆粒(核顆粒生長階段)。供給到堿性催化劑溶液中的四烷氧基硅烷的例子包括四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷和四丁氧基硅烷。然而，從反應速度的可控性、所獲得的二氧化硅顆粒的形狀、粒徑和粒度分布等方面來看，四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷是有利的。相對于堿性催化劑溶液中的醇，四烷氧基硅烷的供給量為O. 002摩爾/(摩爾 分鐘)至O. 009摩爾/ (摩爾·分鐘)。這表明，相對于堿性催化劑溶液制備步驟中所用的一摩爾的醇，四烷氧基硅烷每分鐘的供給量為O. 002摩爾至O. 009摩爾。通過使四烷氧基硅烷的供給量落入上述范圍內，易于以高比例(例如，以個數(shù)計為95%或更高)形成平均圓度為O. 5至O. 9的異形二氧化硅顆粒。順帶提及，盡管二氧化硅顆粒的粒徑隨四烷氧基硅烷的種類或反應條件的不同而改變，但是(例如)可通過將用于顆粒形成反應的四烷氧基硅烷的總供給量控制為相對于每升二氧化硅顆粒分散液是I. 08摩爾或更高，便可獲得粒徑為IOOnm或更高的一次顆粒； 而通過將用于顆粒形成反應的四烷氧基硅烷的總供給量控制為相對于每升二氧化硅顆粒分散液為小于或等于5. 49摩爾，便可獲得粒徑不超過500nm的一次顆粒。當四烷氧基硅烷的供給量小于O. 002摩爾/(摩爾 分鐘)時，則逐滴加入的四烷氧基硅烷與核顆粒間的接觸可能性大大降低。然而，這樣會花費很長的時間才能完成全部供給量的四烷氧基硅烷的逐滴加入，生產效率差。當四烷氧基硅烷的供給量高于O. 009摩爾/(摩爾 分鐘)時，四烷氧基硅烷的供給量相對于核顆粒形成階段中四烷氧基硅烷相互間的反應而言過高，或者其供給量相對于顆粒生長步驟中四烷氧基硅烷與核顆粒間的反應而言過高，因此反應體系易于發(fā)生凝膠化，從而阻礙了核顆粒的形成和顆粒的生長。四烷氧基硅烷的供給量優(yōu)選為O. 002摩爾/(摩爾·分鐘)至O. 0085摩爾/ (摩爾·分鐘)，更優(yōu)選為O. 002摩爾/ (摩爾·分鐘)至O. 0080摩爾/ (摩爾·分鐘)。同時，供給到堿性催化劑溶液中的堿性催化劑的例子包括上面所列舉的那些。盡管所供給的堿性催化劑可與堿性催化劑溶液中事先所包含的堿性催化劑相同或不同，但是使用相同種類的堿性催化劑更好。相對于每摩爾的每分鐘所供給的四烷氧基硅烷的總供給量，堿性催化劑的供給量為O. I摩爾至O. 4摩爾，優(yōu)選為O. 14摩爾至O. 35摩爾，更優(yōu)選為O. 18摩爾至O. 30摩爾。當相對于每摩爾的每分鐘所供給的四烷氧基硅烷的總供給量，堿性催化劑的供給量小于O. I摩爾時，在已形成的核顆粒生長過程中形成的核顆粒的分散性變得不穩(wěn)定，因此可能會出現(xiàn)形成諸如二次凝集體之類的粗凝集體，或發(fā)生凝膠化，從而使粒徑分布劣化這樣的情況。另一方面，當堿性催化劑的供給量超過O.4摩爾時，所形成的核顆粒的穩(wěn)定性過高，因此可能出現(xiàn)這樣的情況即使在核顆粒形成階段中形成了異形形狀的核顆粒，在核顆粒生長階段中該核顆粒也會生長成為球形，因此不能獲得具有異形形狀的二氧化硅顆粒。這里，在二氧化硅顆粒形成步驟中，將四烷氧基硅烷和堿性催化劑均供給至堿性催化劑溶液中。供給方法可為連續(xù)供給模式或交替供給模式。此外，在二氧化硅顆粒形成步驟中，堿性催化劑溶液的溫度(供給時的溫度)可為 (例如)5°C至50°C，優(yōu)選為15°C至40°C。通過上述步驟獲得了特定二氧化硅顆粒。盡管在該狀態(tài)下獲得的特定二氧化硅顆粒是以分散液的狀態(tài)獲得的，但是可將其直接用作二氧化硅顆粒分散液，或者在除去溶劑之后將二氧化硅顆粒取出并作為二氧化硅顆粒粉末使用。在將二氧化硅顆粒用作二氧化硅顆粒分散液時，可根據(jù)需要用水或醇進行稀釋或加以濃縮，從而調節(jié)二氧化硅顆粒的固體濃度。此外，可利用水溶性有機溶劑(例如，其他的醇、酯和酮)對二氧化硅顆粒分散液進行溶劑替換從而加以使用。當將二氧化硅顆粒作為粉末使用時，需要從二氧化硅顆粒分散液中除去溶劑。除去二氧化硅顆粒分散液中的溶劑的方法的例子包括如下已知方法，例如(1)在借助于過濾、離心、蒸餾等手段除去溶劑后，利用真空干燥器、盤式干燥器等進行干燥的方法；以及
(2)利用流化層干燥器、噴霧干燥器等將漿料直接干燥的方法。盡管對干燥溫度沒有特別的限制，但是有利的是，干燥溫度不超過200°C。當干燥溫度高于200°C時，會因殘留在二氧化硅顆粒表面上的硅烷醇基團的縮合反應而容易導致一次顆粒之間彼此結合，或者粗顆粒的形成。更好的做法是，根據(jù)需要將干燥后的二氧化硅顆粒粉碎過篩，從而除去粗顆?；蚰w。對粉碎方法沒有特別的限制，例如，可通過干式粉碎機(例如，噴磨機、振動磨機、球磨機和針磨機)進行粉碎。篩分方法(例如)利用諸如振動篩和風力篩之類的已知設備來進行?？衫檬杷幚韯νㄟ^特定二氧化硅顆粒制備步驟獲得的特定二氧化硅顆粒表面進行疏水化處理，然后使用該二氧化硅顆粒。疏水化處理劑的例子包括已知的具有烷基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基等)的有機硅化合物。其具體例子包括硅氮烷化合物(例如，六甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷等) 以及硅烷化合物(例如，甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷以及三甲基甲氧基硅烷等)。疏水化處理劑可單獨使用，或以多種組合的方式使用。在這些疏水化處理劑中，具有三甲基結構的有機硅化合物(例如三甲基甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷)是適合的。盡管對疏水化處理劑的用量沒有特別限制，但是為了獲得疏水化效果，其用量為 (例如)特定二氧化硅顆粒的I質量％至100質量％，優(yōu)選為5質量％至80質量％。對于獲得已利用疏水化處理劑進行疏水化處理后的疏水性二氧化硅顆粒分散液的方法，其例子包括如下方法向特定二氧化硅顆粒分散液中加入所需量的疏水化處理劑， 并在攪拌情況下使該混合物于30°C至80°C下反應，從而對特定二氧化硅顆粒進行疏水化處理，獲得了疏水性二氧化硅顆粒分散液。當該反應溫度低于30°C時，疏水化反應難以進行，而當反應溫度超過80°C時，則可能出現(xiàn)以下情況因疏水化處理劑的自身縮合而造成分散液凝膠化，或者氧化硅顆粒間易于發(fā)生凝集。此外，獲得粉末狀疏水性二氧化硅顆粒的方法的例子包括如下方法通過上述方法獲得疏水性二氧化硅顆粒分散液，隨后通過前述方法加以干燥，由此獲得疏水性二氧化硅顆粒粉末的方法；將二氧化硅顆粒分散液干燥以獲得親水性二氧化硅顆粒粉末，隨后通過加入疏水化處理劑對其進行疏水處理，由此獲得疏水性二氧化硅顆粒粉末的方法；以及， 在獲得疏水性二氧化硅顆粒分散液后，將該疏水性二氧化硅顆粒分散液干燥以獲得疏水性二氧化娃顆粒，隨后通過加入疏水化處理劑以進行疏水化處理,從而獲得疏水性二氧化硅顆粒的方法。這里，對粉末狀的特定氧化硅顆粒進行疏水化處理的方法的例子包括這樣的方法在諸如Henschel混合機和流化床之類的處理罐中對粉末狀的親水性氧化硅顆粒進行攪拌，向其中加入疏水化處理劑，并將處理罐內部加熱以使疏水化處理劑氣化，從而使疏水化處理劑與粉末狀的特定二氧化硅顆粒表面上的硅烷醇基團反應。盡管對處理溫度沒有特別限制，但是其溫度可為(例如)80°C至300°C，優(yōu)選為120°C至200°C?？墒钩颂囟ǘ趸桀w粒外的其他外部添加劑附著在調色劑顆粒上。除了特定二氧化硅顆粒外的其他外部添加劑的例子包括無機顆粒，如氧化鋁、氧化鈦、鈦酸鋇、鈦酸鎂、鈦酸韓、鈦酸銀、氧化鋅、娃砂、粘土、云母、娃灰石、娃藻土、氧化鉻、 氧化鈰、鐵紅、三氧化二銻、氧化鎂、氧化鋯、硫酸鋇、碳酸鋇、碳酸鈣、碳化硅和氮化硅。此外，也可使用諸如氟碳樹脂和硅樹脂之類的樹脂顆粒，以及由硬脂酸鋅所代表的高級脂肪酸的金屬鹽。除了特定二氧化硅顆粒外的其他外部添加劑的添加量可以為調色劑顆?？傎|量的0.3質量％至3. O質量％。下面，對本發(fā)明示例性實施方案的調色劑的制備方法進行描述。
先制備調色劑顆粒，然后將作為外部添加劑的特定二氧化硅顆粒從外部加入到調色劑顆粒中，從而獲得本發(fā)明示例性實施方案的調色劑。盡管作為調色劑顆粒的制備方法，可以列舉捏合粉碎法和濕式造粒法，但是優(yōu)選通過濕式造粒法來制備調色劑顆粒。濕式造粒法的例子包括已知方法，如熔融懸浮法、乳液凝集/聚結法和溶解懸浮法。作為將外部添加劑從外部添加至所獲得的調色劑顆粒中的方法，可以列舉通過已知混合機(例如，V型共混機、Henschel混合機或Loedige混合機)進行混合的方法?！挫o電圖像顯影劑〉本發(fā)明示例性實施方案的靜電圖像顯影劑至少含有本發(fā)明示例性實施方案的調色劑。本發(fā)明示例性實施方案的靜電圖像顯影劑可為僅含有本發(fā)明示例性實施方案的調色劑的單組分顯影劑，或者可為含有該調色劑以及載體的混合物的雙組分顯影劑。對載體沒有特別的限制，可以列舉已知的載體。載體的例子包括樹脂包覆的載體、 磁性分散型載體以及樹脂分散型載體。在雙組分顯影劑中，本發(fā)明示例性實施方案的調色劑與載體的混合比(質量比)， 以調色劑與載體之比來表示，優(yōu)選為約1/100至約30/100，更優(yōu)選為約3/100至約20/100。<成像裝置及成像方法>下面將對本發(fā)明示例性實施方案的成像裝置及成像方法進行描述，該成像裝置及成像方法均使用了本發(fā)明示例性實施方案的調色劑。本發(fā)明示例性實施方案的成像裝置包括靜電潛像保持部件；充電單元，其用于對潛像保持部件的表面充電；靜電潛像形成單元，其用于在靜電潛像保持部件的表面上形成靜電潛像；顯影單元，其內部容納有本發(fā)明示例性實施方案的靜電圖像顯影劑，該顯影單元利用該顯影劑將形成于靜電潛像保持部件表面上的靜電潛像顯影以形成調色劑圖像；轉印單元，其用于將調色劑圖像轉印至記錄介質上；以及定影單元，其用于將調色劑圖像定影至記錄介質上。根據(jù)本發(fā)明示例性實施方案的成像裝置，進行了包括如下步驟的成像方法，這些步驟為對靜電潛像保持部件的表面進行充電的充電步驟；在充電后的靜電潛像保持部件表面上形成靜電潛像的靜電潛像形成步驟；使用本發(fā)明示例性實施方案的靜電圖像顯影劑將形成于靜電潛像保持部件表面上的靜電潛像顯影，從而形成調色劑圖像的顯影步驟；將調色劑圖像轉印至記錄介質上的轉印步驟；以及將調色劑圖像定影至記錄介質上的定影步驟。當將電子照相用感光體用作靜電潛像保持部件時，在根據(jù)本發(fā)明示例性實施方案的成像裝置中的圖像形成例如通過如下方式進行。首先，通過電暈管充電器、接觸充電器等對電子照相用感光體的表面進行充電，隨后曝光以形成靜電潛像。隨后，使靜電潛像與其表面上形成有顯影劑層的顯影輥接觸或接近，從而將調色劑附著在靜電潛像上，以在電子照相用感光體上形成調色劑圖像。利用電暈管充電器等將這樣形成的調色劑圖像轉印至諸如紙之類的記錄介質的表面上。此外，通過定影設備將已轉印到記錄介質表面上的調色劑圖像定影，從而在記錄介質上形成圖像。順帶提及，在本發(fā)明示例性實施方案的成像裝置中，(例如)包含顯影單元的部分
17可以是以可拆卸的方式與成像裝置連接的盒結構(例如，調色劑盒、處理盒等)。作為調色劑盒，(例如)適合采用其中容納有本發(fā)明示例性實施方案的靜電圖像顯影用調色劑的調色劑盒，該調色劑盒以可拆卸的方式與成像裝置連接。作為處理盒，(例如)適合采用其中容納有本發(fā)明示例性實施方案的靜電圖像顯影劑的處理盒，該處理盒設置有利用靜電圖像顯影劑將形成于靜電潛像保持部件表面上的靜電潛像顯影從而形成調色劑圖像的顯影單元，并且以可拆卸的方式與成像裝置連接。下面對本發(fā)明示例性實施方案的成像裝置的例子進行描述，但不應認為本發(fā)明僅限于此。順帶提及，這里對附圖中所示的主要部件進行了描述，而省略了其他部件的描述。圖I為示出四級串聯(lián)模式的成像裝置的示意性構造圖，其為本發(fā)明示例性實施方案的成像裝置的一個例子。圖I中示出的成像裝置具有第一至第四電子照相成像單元10Y、 10M、10C和10K，它們根據(jù)分色的圖像數(shù)據(jù)，分別輸出黃色(Y)、品紅色(M)、青色(C)和黑色 ⑷的圖像。將這些成像單元(在下文中也簡稱為“單元”)10￥、1011、10(和IOK在水平方向上以預定間隔并排布置。順帶提及，這些單元10Y、10M、10C和IOK中的每一個均可以為與成像裝置主體可拆卸地連接的處理盒。如圖所示，可以將中間轉印帶20設置為在單元10Y、10MU0C和IOK的上方延伸的中間轉印部件。如圖所示，中間轉印帶20圍繞著與中間轉印帶20的內表面接觸的驅動輥 22和支承輥24，其中驅動輥22和支承輥24在從圖的左側到圖的右側的方向上彼此分開。 中間轉印帶20沿著從第一單元IOY向第四單元IOK的方向轉動。順帶提及，使用彈簧等 (未示出)，在遠離驅動輥22的方向上向支承輥24施加偏壓，使得預定的張力被施加到環(huán)繞著支承輥24和驅動輥22的中間轉印帶20上。此外，在中間轉印帶20的圖像保持部件一側的表面上，設置有與驅動輥22相對的中間轉印部件清潔器件30。另外，將分別儲存在調色劑盒8Y、8M、8C和8K中的黃色調色劑、品紅色調色劑、青色調色劑和黑色調色劑這4種顏色的調色劑分別供給到單元10Y、10MU0C和IOK的顯影器件(顯影單元)4Y、4M、4C和4K內。前述第一至第四單元10Y、10M、10C和IOK中的每一個都具有相同的構造。因此， 作為代表，下面將描述形成黃色圖像、并沿著中間轉印帶20的轉動方向設置在上游側的第一單元IOY。第一單元IOY中相對應的元件用黃色Y來表示，以相同的方式，可分別用品紅色M、青色C和黑色K這些字母來指示第二至第四單元10M、IOC和IOK中的元件，因此，省略了對第二至第四單元10MU0C和IOK的描述。第一單元IOY包括起到潛像保持部件作用的感光體1Y。在感光體IY的周圍，按照下述順序依次設置如下部件充電輥2Y，用于將感光體IY的表面充電至預定電位；曝光器件3，其基于分色的圖像信號，通過使用激光束3Y對充電表面進行曝光以形成靜電潛像； 顯影器件(顯影單元)4Y，其通過將帶電的調色劑提供到靜電潛像上從而對該靜電潛像進行顯影；一次轉印輥5Υ(—次轉印單元)，用于將顯影后的調色劑圖像轉印到中間轉印帶20 上；以及感光體清潔器件(清潔單元)6Υ，用于在一次轉印之后去除殘留在感光體IY表面上的調色劑。順帶提及，將一次轉印輥5Υ設置在中間轉印帶20的內側，并設置在與感光體IY 相對的位置處。此外，將各一次轉印輥5Y、5M、5C和5K與用以向各一次轉印輥施加一次轉印偏壓的偏壓電源(圖中未示出)連接。通過控制部分(未示出)來控制各偏壓電源，使得可以改變將要施加到各一次轉印輥上的轉印偏壓。下面對在第一單元IOY中形成黃色圖像的操作進行描述。在操作開始前，首先借助于充電輥2Y對感光體IY的表面充電至約-600V至約-800V。通過在導電基材(在20°C下的體積電阻率小于或等于IXl(T6Qcm)上疊加感光層而形成感光體1Y。通常該感光層具有高電阻(常用樹脂的電阻)，然而其具有這樣的性質在用激光束3Y對其進行照射時，被激光束照射的部分的比電阻會發(fā)生改變。然后，根據(jù)從控制部分(未示出)傳送來的黃色圖像數(shù)據(jù)，通過曝光器件3將激光束3Y輸出到已充電的感光體IY的表面上。激光束3Y照射在感光體IY表面上的感光層上，使得具有黃色印刷圖案的靜電圖像形成在感光體IY的表面上。本文所說的靜電圖像是指通過充電而在感光體IY的表面上形成的圖像，其為通過如下方式形成的所謂負潛像通過用激光束3Y照射使感光層的被照射部分的比電阻降低，從而使感光體IY的表面上的帶電電荷釋放出來，而未被激光束3Y照射的部分處的電荷仍然殘留。隨著感光體IY的運行，在感光體IY上形成的靜電圖像旋轉到預定的顯影位置。隨后在該顯影位置處，使用顯影器件4Y將感光體IY上的靜電圖像轉化為可見圖像(調色劑圖像)。顯影器件4Y容納有(例如)本發(fā)明示例性實施方案的靜電圖像顯影劑，該顯影器件4Y至少儲存有黃色調色劑和載體。顯影器件4Y儲存有本發(fā)明示例性實施方案的黃色調色劑。在顯影器件4Y中攪拌該黃色調色劑時，黃色調色劑摩擦帶電，具有與感光體IY上的帶電電荷極性相同的極性 (負極性)并保持在顯影劑輥(顯影劑保持部件)上。當感光體IY的表面通過顯影器件 4Y時，黃色調色劑通過靜電作用附著在感光體IY表面上電荷被去除的潛像部分上，因此通過使用黃色調色劑使得潛像顯影。使其上形成有黃色調色劑圖像的感光體IY以預定的速度繼續(xù)運行，從而將在感光體IY上顯影的調色劑圖像傳送至預定的-次轉印位置。當位于感光體IY上的黃色調色劑圖像被傳送至一次轉印位置吋，將預定的一次轉印偏壓施加到一次轉印輥5Y，從而使方向為由感光體IY至一次轉印輥5Y的靜電力作用于調色劑圖像上，從而將感光體IY上的調色劑圖像轉印至中間轉印帶20上。此時，所施加的轉印偏壓具有與調色劑的極性(負極性)相反的極性(正的)。例如，通過控制部分(未示出)將第一単元IOY控制為約+10 u A0同時，通過清潔器件6Y除去殘留在感光體IY上的調色劑并回收。另外，與第一單元的一次轉印偏壓相似，控制分別施加到第二單元IOM的一次轉印輥5M以及隨后的一次轉印輥5C和5K上的一次轉印偏壓。以這樣的方式，將使用第一単元IOY而其上轉印有黃色調色劑圖像的中間轉印帶 20依次傳送通過第二至第四単元10MU0C和10K，使得各顔色的調色劑圖像疊加從而實現(xiàn)多次轉印。中間轉印帶20(其中已通過第一至第四單元將四色調色劑圖像多次轉印在中間轉印帶20上)到達二次轉印部分,該二次轉印部分由中間轉印帶20、與中間轉印帶20內表面接觸的支承輥24和設置在中間轉印帶20的圖像保持表面?zhèn)壬系亩无D印輥(二次轉印単元)26構成。同時，在預定時間將記錄紙(轉印接收材料)P從供給機構中供給到二次轉印輥26與中間轉印帶20彼此按壓接觸的空隙中，并將預定的二次轉印偏壓施加到支承輥 24上。此時，所施加的轉印偏壓的極性(負的)與調色劑的極性(也具有負極性)相同，并且方向為從中間轉印帶20向著記錄紙P的靜電力作用于調色劑圖像上，從而將中間轉印帶 20上的調色劑圖像轉印到記錄紙P上。順帶提及，此時根據(jù)用于檢測二次轉印部分電阻的電阻檢測單元(未示出)所測得的電阻來確定二次轉印偏壓，并對其電壓進行控制。隨后，將記錄紙P送至定影器件(輥狀的定影單元)28中一對定影輥的壓接部(咬合部)，并對調色劑圖像進行加熱，從而將其上疊加有各顔色的調色劑圖像熔融并定影于記錄紙P上。其上轉印有調色劑圖像的轉印接收材料的例子包括在電子照相系統(tǒng)的復印機和打印機等中使用的普通紙以及OHP紙。為了在定影之后進ー步提高圖像表面的光滑度，優(yōu)選的是，轉印接收材料的表面盡可能光滑。例如，適合使用通過用樹脂等涂覆普通紙的表面而獲得的涂覆紙、印刷用的銅版紙等。將完成了彩色圖像的定影的記錄紙P向著排出部分傳送，從而ー系列的彩色成像操作結束。順帶提及，盡管上述列舉的成像裝置具有通過中間轉印帶20將調色劑圖像轉印至記錄紙P上的構造，然而不應認為本發(fā)明局限于該構造，本發(fā)明也可以具有其中將調色劑圖像直接從感光體轉印至記錄紙上的結構。〈處理盒和調色劑盒〉圖2為示出處理盒的一個合適例子的示意性構造圖，該處理盒用于容納本發(fā)明示例性實施方案的靜電圖像顯影劑。處理盒200包括一體化的充電輥108、顯影器件111、感光體清潔器件113、用于曝光的開ロ部分118以及用于除電曝光的開ロ部分117，這些器件與感光體107 —起利用安裝用導軌116而組合在一起。順帶提及，圖2中，參考數(shù)字300表示轉印接收材料。之后，將該處理盒200以可拆卸的方式連接到由轉印器件112、定影器件115和其它組成部分(未示出)構成的成像裝置上。圖2中示出的處理盒200配備有充電輥108、顯影器件111、清潔器件113、用于曝光的開ロ部分118、以及用于除電曝光的開ロ部分117 ;然而，可以對這些器件進行選擇性地組合。除了感光體107之外，本發(fā)明示例性實施方案的處理盒還可具有至少ー個選自充電輥108、顯影器件111、清潔器件(清潔單元)113、用于曝光的開ロ部分118和用于除電曝光的開ロ部分117中的部件。下面將描述本發(fā)明示例性實施方案的調色劑盒。本發(fā)明示例性實施方案的調色劑盒為其中容納有靜電圖像顯影用調色劑的調色劑盒，該調色劑盒以可拆卸的方式連接到成像裝置上。優(yōu)選的是，所容納的本發(fā)明靜電圖像顯影用調色劑為調色劑盒體積的90%以上。順帶提及，圖I中所示成像裝置為具有以下構造的成像裝置，在該成像裝置中以可拆可裝的方式安裝有調色劑盒8Y、8M、8C和8K，并且顯影器件4Y、4M、4C和4K通過調色劑供給管(未示出)連接至與各顯影器件(顔色)相對應的調色劑盒。此外，當調色劑盒中容納的調色劑不足吋，可替換調色劑盒。
例子下面將根據(jù)以下實施例對本發(fā)明示例性實施方案進行更詳細地描述，但應當理解的時，本發(fā)明示例性實施方案并不以任何方式局限于這些實施例。順帶提及，在下述描述中，除非另外指明，否則所有“份”和“百分比”分別為“質量份”和“質量％ ”。[實施例I]〈調色劑的制備〉[調色劑顆粒的制備](聚酯樹脂分散液的制備) こニ醇(由 Wako Pure Chemical Industries 生產)37 份 新戍ニ醇(由 Wako Pure Chemical Industries 生產)65 份*1,9-壬ニ醇(由 Wako Pure Chemical Industries 生產)32 份 對苯ニ 甲酸(由 Wako Pure Chemical Industries 生產):96 份將上述單體置于燒瓶中；在一小時內升溫至200°C;在證實了反應體系內部已被均勻攪拌后，向其中加入I. 2份ニ丁基氧化錫。此外，在蒸餾除去所形成的水的同時，于6小時內將溫度由200°C升至240°C，并在240°C下繼續(xù)脫水縮合反應4小吋，由此獲得酸值為
9.4mg-K0H/g、重均分子量為13，000且玻璃化轉變溫度為62°C的聚酯樹脂。接下來，將熔融態(tài)的聚酯樹脂以IOOg/分鐘的速率轉移至CAVITR0N⑶1010(由 Eurotec公司生產)中。將濃度為0. 37質量％的稀氨水(其是通過用離子交換水稀釋試劑氨水而得到的)置于另ー単獨預備的水性介質罐內，并通過熱交換器于120°C下加熱的同時，將該稀氨水以0. IL/分鐘的速率與前述熔融聚酯樹脂一起轉移至前述CAVITR0N中。使 CAVITR0N在轉子的轉速為60Hz且壓カ為5kg/cm2的條件下運轉。這樣便獲得了其中分散有樹脂顆粒的非晶態(tài)聚酯樹脂分散液，其中所述樹脂顆粒的平均粒徑為160nm、固體含量為30%、玻璃化轉變溫度為62°C且重均分子量Mw為 13，000。(著色劑分散液的制備) 青色顏料[C. I.顏料藍 15:3,由 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg.公司生產]:10份 陰離子表面活性劑[NEOGEN SC,由Dai-ichi Kogyo Seiyaku公司生產]:2份 離子交換水80份將前述組分混合，并利用高壓對撞分散機ULTIMAIZER (HJP30006,由Sugino Machine Limited生產)分散I小時，從而獲得體均粒徑為180nm且固體含量為20%的著色劑分散液。(防粘劑分散液的制備) 石臘[HNP9,由 Nippon Seiro 公司生產]:50 份 陰離子表面活性劑[NEOGEN SC,由Dai-ichi Kogyo Seiyaku公司生產]:2份 離子交換水200份將前述組分在120°C下加熱，利用IKA生產的ULTRA-TURRAXT50將所得混合物充分混合井分散。隨后，使用壓カ排出型均質器對所得分散液繼續(xù)進行分散處理，從而獲得體均粒徑為200nm且固體含量為20%的防粘劑分散液。CN 102608882 A
(調色劑顆粒⑴的制備) 聚酯樹脂分散液200份 著色劑分散液25份 聚合氯化鋁0. 4份 離子交換水100份將上述組分置于不銹鋼燒瓶內，并利用IKA生產的ULTRA-TURRAX將其充分混合并分散。隨后在攪拌燒瓶的同時，將所得分散液在油浴中加熱至48°C。在48°C下保持30分鐘，之后緩慢加入70份與上述相同的聚酯樹脂分散液。接下來,使用濃度為0. 5摩爾/升的氫氧化鈉水溶液將體系內的pH值調節(jié)為8.0， 將不銹鋼制燒瓶密封，攪拌軸的密封為磁力密封，在持續(xù)攪拌的同時將溶液加熱至90で，隨后保持3小吋。待反應結束后，將反應混合物以2V /分鐘的降溫速率冷卻，過濾并用離子交換水充分洗漆，隨后利用Nutsche式抽濾進行固液分尚。進一步將其分散在30°C的3L尚子交換水中，并以300rpm的速度攪拌并洗滌15分鐘。將該操作進ー步重復6次，當濾液的 pH值達7. 54且導電率為6. 5 ii S/cm時，用No. 5A濾紙并通過Nutsche式抽濾進行固液分離。接下來，進行真空干燥12小吋，由此獲得調色劑顆粒(I)。由Coulter計數(shù)器測定的調色劑顆粒⑴的體均粒徑D5tiv為5. 8 ii m，SFl為130。[外部添加劑的制備)(ニ氧化硅顆粒的制備)-堿性催化劑溶液制備步驟[堿性催化劑溶液(I)的制備]_在容積為3升且配備有攪拌葉、滴液嘴和溫度計的玻璃反應容器內，投入600份甲醇和90份的10%氨水，將其攪拌混合以獲得堿性催化劑溶液(I)。此時，堿性催化劑溶液 (I)中的氨催化劑量，即NH3的量(NH3[摩爾]/(氨水+甲醇)[升])，為0. 62摩爾/升。-顆粒形成步驟[ニ氧化硅懸浮液(I)的制備]_接下來，將堿性催化劑溶液(I)的溫度調至45°C，并用氮氣置換堿性催化劑溶液 (I)。隨后在以120rpm的轉速攪拌堿性催化劑溶液(I)的條件下，同時開始逐滴加入300 份四甲氧基硅烷(TMOS)和120份氨水(其中氨水中催化劑(NH3)的濃度為4. 4% )，且四甲氧基硅烷與氨水的供給量如下。逐滴添加操作進行了 20分鐘，由此獲得ニ氧化硅顆粒的懸浮液(ニ氧化硅顆粒懸浮液(I))。這里，四甲氧基硅烷(TMOS)的供給量設定為15g/min，S卩，相對于堿性催化劑溶液
(I)中甲醇的總摩爾數(shù)，其供給量為0.0053mOV(mOl*min)。此外，相對于每分鐘四烷氧基硅烷的總供給量，將4. 44%的氨水的供給量設定為6. Og/min。這相當于相對于每摩爾的每分鐘供給的四烷氧基硅烷的總供給量，氨水的供給量為0. 159mol/min。接下來，通過加熱蒸餾從而蒸餾除去所得ニ氧化硅懸浮液(I)中的250g溶劑，并加入250g純水。隨后，通過冷凍干燥機將所得物干燥，由此獲得具有異形形狀的親水性ニ 氧化硅顆粒(I)。- ニ氧化硅顆粒的疏水化處理_接下來，將20g甲氧基三甲基硅烷加入到IOOg親水性ニ氧化硅顆粒(I)中，并使該混合物在150°C下反應2小吋，由此獲得ニ氧化硅的表面經過疏水化處理的具有異形形狀的疏水性ニ氧化硅顆粒[ニ氧化硅顆粒(I)]。
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- ニ氧化硅顆粒的物理性質-將所得疏水性ニ氧化硅顆粒(I)加入到調色劑顆粒(I)中，并對100個ニ氧化硅顆粒(I)的一次顆粒進行SEM照相。隨后，對所得SEM照片進行圖像分析。結果發(fā)現(xiàn)，ニ氧化硅顆粒(I)的一次顆粒為平均粒徑(D5civ)為150nm、平均圓度[100/SF2]為0. 55的異形顆粒。另外，通過如上所述的根據(jù)JIS-K-0061 92中5_2_1的方法來測定ニ氧化硅顆粒
(I)的比重。ニ氧化硅顆粒(I)的物理性質也示于表I中。-調色劑的制備_將0. 4g ニ氧化硅顆粒(I)加入到20g所得調色劑顆粒(I)中，并在0. 4L的樣品磨中以15，OOOrpm的轉速混合30秒，由此獲得附著有疏水性ニ氧化硅顆粒(I)的調色劑 ⑴。< 評價 >將所得調色劑⑴和載體以調色劑⑴與載體之比為5/95(質量比)的比例投入到V型混合機中，將混合物攪拌20分鐘，由此獲得顯影劑(I)。順帶提及，這里所用的載體是通過如下方式制得的。-載體-將1,000份Mn-Mg鐵素體(體均粒徑50 ii m，形狀因子SFl : 120，由Powdertech有限公司生產)放入捏合機中；加入通過將150份丙烯酸全氟辛基甲酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(聚合比20/80, Tg : 72°C,重均分子量72，000,由 Soken Chemical & Engineering 有限公司生產)溶于700份甲苯中而得到的溶液；在常溫下混合20分鐘，然后將混合物加熱至70°C并減壓干燥；之后取出干燥后的物質以得到涂覆載體。此外，將所得到的涂覆載體用75 網孔的篩網過篩以除去粗粉末，從而得到載體。發(fā)現(xiàn)該載體的形狀因子SFl為 122。將所得顯影劑(I)填充在成像裝置DocuCentre Color 400的改裝機(由Fuji Xerox株式會社生產)的顯影器中，并對色斑加以評價。結果示于表I中。-色斑的評價_關于色斑的評價，在高溫高濕環(huán)境(30°C、85% RH)下輸出10，000張面積覆蓋率為 20%的圖像，隨后輸出100張面積覆蓋率為100%的全圖像，由此計算出圖像區(qū)域中有色斑形成的張數(shù)。[實施例2至8和比較例I至5]按照與調色劑(I)的制備相同的方式來制備實施例2至8的調色劑(2)至(8)和比較例I至5的調色劑(101)至(105)，不同之處在于將從外部添加至調色劑顆粒(I)中的ニ氧化硅顆粒(I)分別改為ニ氧化硅顆粒(2)至(8)和ニ氧化硅顆粒(101)至(105)。按照與ニ氧化硅顆粒(I)相同的方式，檢測所得ニ氧化硅顆粒(2)至(8)和ニ氧化硅顆粒(101)至(105)的物理性質。通過圖像分析方式獲得的各一次顆粒的平均粒徑(D5tiv)、平均圓度[100/SF2]和比重示于表I中“ニ氧化硅顆?！毕碌摹拔锢硇再|”ー欄中。此外，按照與顯影劑(I)的制備相同的方式來制備顯影劑(2)至(8)和顯影劑(101)至(105)，不同之處在于分別用調色劑(2)至(8)和調色劑(101)至(105)取代調色劑⑴。按照與實施例I相同的方式進行色斑評價，不同之處在于分別使用了顯影劑(2) 至(8)和顯影劑(101)至(105)。實施例2至8以及比較例I至5中所用的ニ氧化硅顆粒⑵至⑶和ニ氧化硅顆粒(101)至(105)分別按照如下方式制備。首先，對ニ氧化硅顆粒⑵至⑶和ニ氧化硅顆粒(103)至(105)的制備方法進行描述。- ニ氧化硅顆粒⑵至⑶和ニ氧化硅顆粒(103)至(105)的制備-按照與堿性催化劑溶液(I)相同的方式制備堿性催化劑溶液(2)至(8)和堿性催化劑溶液(103)至(105)，不同之處在于將“600g”的甲醇改為表I中“添加組分”下“甲醇”的“質量(g) ”ー欄中示出的量；并且將“90g”的10%氨水改為表I中“添加組分”下 “10%氨水”的“質量(g)”一欄中示出的量。制備后各堿性催化劑溶液(2)至(8)和堿性催化劑溶液(103)至(105)中催化劑的量“NH3量”示于表I中“添加組分”下“ 10 %氨水”的“NH3量[摩爾/L] ” ー欄中。接下來，按照與ニ氧化硅顆粒懸浮液(I)相同的方式制備ニ氧化硅顆粒懸浮液
(2)至(8)和ニ氧化硅顆粒懸浮液(103)至(105)，不同之處在于分別使用堿性催化劑溶液(2)至(8)和堿性催化劑溶液(103)至(105)來取代堿性催化劑溶液(I);并且將加入到堿性催化劑溶液中的四甲氧基硅烷的量和供給量以及加入到堿性催化劑溶液中的氨水的催化劑濃度、量及供給量分別改為表I中所示的量。具體而言，關于加入到堿性催化劑溶液中的四甲氧基硅烷的量和供給量，將 “300g”的四甲氧基硅烷的量改為表I中“總添加量”下“ TM0S”的“質量(g)”一欄中示出的量；并且將四甲氧基硅烷的供給量“ 15g/min”改為表I中“供給量[g/分鐘]”下“ TM0S” 一欄中的量。關于添加至堿性催化劑溶液中的催化劑含量、氨水的量和供給量，將“4. 44%”的氨水中催化劑的濃度改為表I中“總添加量”下“氨水”的“ NH3濃度[% ]” 一欄中示出的量df“120g”的氨水量改為表I中“總添加量”下“氨水”的“質量[g]” 一欄中示出的量； 并將“6g/分鐘”的氨水供給量改為表I中“供給量[g/min]”下“氨水” 一欄中示出的量。這里，在表I中“供給量(相對量)”下“NH3量[mol/min](相對于TM0S) ” 一欄中示出了如下量，該量是加入到各堿性催化劑溶液⑵至⑶和堿性催化劑溶液(103)至 (105)中的氨水催化劑的供給量，并且是相對于每摩爾的每分鐘所供給的四烷氧基硅烷的總供給量的量。另外,在表I中“供給量(相對量)”下“ TMOS量[mo I/(mo I min)](相對于甲醇)”一欄中示出了如下量，該量是加入到各堿性催化劑溶液⑵至⑶和堿性催化劑溶液
(103)至(105)中的四烷氧基硅烷(TMOS)的供給量，并且是相對于各堿性催化劑溶液(2) 至(8)和堿性催化劑溶液(103)至(105)中每摩爾甲醇的量。對于所得到的各ニ氧化硅顆粒懸浮液(2)至(8)和ニ氧化硅顆粒懸浮液(103)至
(105)，蒸餾除去溶劑，并按照與ニ氧化硅顆粒懸浮液(I)相同的方式對殘余物進行干燥， 由此獲得親水性ニ氧化硅顆粒(2)至(8)和親水性ニ氧化硅顆粒(103)至(105)。
接下來，按照與實施例I相同的方式對各親水性ニ氧化硅顆粒(2)至(8)和親水性ニ氧化硅顆粒(103)至(105)進行疏水化處理，由此獲得疏水性ニ氧化硅顆粒(2)至(8) 和疏水性ニ氧化硅顆粒(103)至(105)。- ニ氧化硅顆粒(101)的制備_使用空氣分級機對IOOg的市售ニ氧化娃顆粒AER0SIL#50 (由Nippon Aerosil公司生產)進行分級，由此制得ニ氧化硅顆粒(101)。- ニ氧化硅顆粒(102)的制備-使用空氣分級機對IOOg的市售ニ氧化娃顆粒TG-C122 (由Cabot Corporation生產)進行分級，由此獲得ニ氧化硅顆粒(102)。
權利要求
1.一種靜電圖像顯影用調色劑，包含含有著色劑和粘結劑樹脂的調色劑顆粒；以及位于所述調色劑顆粒上的外部添加劑，其中所述外部添加劑含有二氧化硅顆粒，所述二氧化娃顆粒的一次顆粒的平均粒徑為70nm至400nm,所述一次顆粒的粒度分布指數(shù)為I. O至I. 9并且平均圓度為O. 5至O. 9。
2.根據(jù)權利要求I所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度為O. 5至O. 8。
3.根據(jù)權利要求I所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SFl為125至140。
4.根據(jù)權利要求I所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SF2為105至130。
5.根據(jù)權利要求I所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述二氧化娃顆粒的一次顆粒的平均粒徑為IOOnm至350nm。
6.根據(jù)權利要求I所述的靜電圖像顯影用調色劑，其中所述二氧化硅顆粒的比重為I. O至I. 9。
7.一種靜電圖像顯影劑，包含根據(jù)權利要求I所述的靜電圖像顯影用調色劑；以及載體。
8.根據(jù)權利要求7所述的靜電圖像顯影劑，其中所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度為O. 5至O. 8。
9.根據(jù)權利要求7所述的靜電圖像顯影劑，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SFl為125至140。
10.一種調色劑盒，其中容納有根據(jù)權利要求I所述的靜電圖像顯影用調色劑。
11.根據(jù)權利要求10所述的調色劑盒，其中所容納的根據(jù)權利要求I所述的靜電圖像顯影用調色劑的體積為所述調色劑盒體積的90體積％或更大。
12.一種處理盒，包括顯影單元，該顯影單元借助于靜電圖像顯影劑將形成于潛像保持部件表面上的靜電潛像顯影，以形成調色劑圖像，并且所述顯影單元中容納有根據(jù)權利要求7所述的靜電圖像顯影劑。
13.一種成像裝置，包括靜電潛像保持部件；充電單元，其對所述靜電潛像保持部件的表面進行充電；靜電潛像形成單元，其在所述靜電潛像保持部件的表面上形成靜電潛像；顯影單元，其內部容納有根據(jù)權利要求7所述的靜電圖像顯影劑，該顯影單元借助于所述靜電圖像顯影劑將形成于所述靜電潛像保持部件表面上的所述靜電潛像顯影，以形成調色劑圖像；轉印單元，其將所述調色劑圖像轉印至記錄介質上；以及定影單元，其將所述調色劑圖像定影于所述記錄介質上。
14.根據(jù)權利要求13所述的成像裝置，其中所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度為O. 5至O. 8。
15.根據(jù)權利要求13所述的成像裝置，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SFl為125至140。
16.—種成像方法,包括對靜電潛像保持部件的表面進行充電；在所述充電后的靜電潛像保持部件的表面上形成靜電潛像；使用根據(jù)權利要求7所述的靜電圖像顯影劑將形成于所述靜電潛像保持部件表面上的靜電潛像顯影，從而形成調色劑圖像；將所述調色劑圖像轉印至記錄介質上；以及將所述調色劑圖像定影在所述記錄介質上。
17.根據(jù)權利要求16所述的成像方法，其中所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均圓度為O. 5至O. 8。
18.根據(jù)權利要求16所述的成像方法，其中所述調色劑顆粒的形狀因子SFl為125至140。
全文摘要
本發(fā)明提供一種靜電圖像顯影用調色劑，包含含有著色劑和粘結劑樹脂的調色劑顆粒；以及位于所述調色劑顆粒上的外部添加劑，其中所述外部添加劑含有二氧化硅顆粒，所述二氧化硅顆粒的一次顆粒的平均粒徑為70nm至400nm，一次顆粒的粒徑分布指數(shù)為1.0至1.9并且平均圓度為0.5至0.9。通過使用該靜電圖像顯影用調色劑，調色劑顆粒表面上的二氧化硅顆粒的不均勻分布情況得到抑制，并且獲得了色斑的生成得到抑制的圖像。本發(fā)明還涉及含有該調色劑的靜電圖像顯影劑、調色劑盒、處理盒、成像裝置及成像方法。
文檔編號G03G21/18GK102608882SQ20111031802
公開日2012年7月25日 申請日期2011年10月18日 優(yōu)先權日2011年1月19日
發(fā)明者北島克之, 齋藤裕, 高木正博 申請人:富士施樂株式會社