氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及鹵化銀感光材料的增感方法，特別涉及到氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應(yīng)用。將氧化石墨烯水分散液加入到經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液中，然后在片基上進(jìn)行機(jī)涂，經(jīng)干燥后曝光、顯影、定影并進(jìn)行測定；或者將機(jī)涂經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液后的膠片，在氧化石墨烯水分散液中浸泡，取出，經(jīng)干燥后曝光、顯影、定影并進(jìn)行測定。本發(fā)明將氧化石墨烯應(yīng)用于鹵化銀感光乳劑中，顯著地提高了鹵化銀感光乳劑的感光度、反差和降低了灰霧密度。與其它現(xiàn)有方法相比，氧化石墨烯對(duì)鹵化銀感光材料的增感作用更為顯著，而且氧化石墨烯成本低廉，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，工藝成熟和操作簡單。
【專利說明】氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鹵化銀感光材料的增感方法，特別涉及到氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]由于具有相當(dāng)高的感光度和極好的影像質(zhì)量，鹵化銀感光材料不僅可用在Y -射線、X-射線、可見光和紅外線等相當(dāng)寬的光譜范圍內(nèi)曝光成像，而且也可用來記錄電子衍射、中子輻射和質(zhì)子流等超微粒子形成的微觀徑跡和宏觀影像，廣泛應(yīng)用于國防軍事、航空航天、科研教學(xué)、工業(yè)探傷等各個(gè)領(lǐng)域。所以，國內(nèi)外研究者仍孜孜不倦地深入研究鹵化銀微晶的光物理性質(zhì)和納米結(jié)構(gòu)，采用各種手段增加鹵化銀微晶的光吸收、減小最小潛影中心的尺寸，提高量子敏度及潛影形成效率，以提高鹵化銀乳劑的感光度。采取的方法有:(I)提高鹵化銀微晶光吸收效率，如采用多層結(jié)構(gòu)乳劑(如AgI(MgBr)、中空結(jié)構(gòu)乳劑(新型中空鹵化銀微晶乳劑的設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)和性能關(guān)系的研究.中國科學(xué)院研究生院博士學(xué)位論文，2000)、增加鹵化銀顆粒表面積、應(yīng)用易形成J-聚集體的染料、發(fā)展多層染料覆蓋技術(shù)、葉綠素天線模型捕光系統(tǒng)和以鎢酸鈣為核的異質(zhì)核乳劑等；(2)提高潛影形成效率，如減少光電子和空穴復(fù)合的多層結(jié)構(gòu)顆粒組成型乳劑和空穴-電子轉(zhuǎn)換劑(conversion ofpositive hole to electron in the process of latent image formation.PhotographicScience and Photochemistry, 2002,20 (I):46-59)、潛影定位(sensitivity andchemical sensitization of silver bromide faces of different crystallographicindex.Journal of Photographic Sciences.1975, 23, 249-256.)和降低潛影斑的分散等；
[3]降低最小潛影中心的原子數(shù)。上述用于鹵化銀增感的各種方法，或目前處于研究階段，或已進(jìn)入應(yīng)用階段，可不同程度地對(duì)鹵化銀乳劑起到增感作用。各種方法的優(yōu)化效果程度不同，各有利弊，綜合效果不好。
[0003]2004年，Manchester大學(xué)的Geim小組首次利用機(jī)械剝離法獲得了單層的新型二維原子晶體一石墨烯，使得碳材料家族形成了從零維富勒烯、一維碳納米管、二維石墨烯到三維金剛石和石墨的完整體系。石墨烯是構(gòu)成其它石墨材料的基本單元，可以翹曲變成零維的富勒烯，卷曲形成一維的碳納米管或堆垛為三維石墨。這種特殊結(jié)構(gòu)蘊(yùn)含了豐富而奇特的物理現(xiàn)象，使石墨烯表現(xiàn)出許多優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，如其強(qiáng)度是已測試材料中最高的，達(dá)130GPa ;其載流子遷移率達(dá)1.5X IO4Cm2.V—1.S—1，是目前已知的具有最高遷移率的銻化銦材料的2倍；此外，石墨烯還具有室溫量子霍爾效應(yīng)(Hall effect)及室溫鐵磁性等特殊性質(zhì)。
[0004]目前尚未有報(bào)道氧化石墨烯可以用于提高和改善鹵化銀感光材料的感光性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了克服傳統(tǒng)增感方法的優(yōu)化效果不佳的缺點(diǎn)，從而提供一種氧化石墨烯在齒化銀感光材料中的應(yīng)用。[0006]本發(fā)明的氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應(yīng)用:將氧化石墨烯水分散液加入到經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液中，然后在片基上進(jìn)行機(jī)涂，平衡，經(jīng)干燥后曝光、顯影、定影并進(jìn)行測定；或者
[0007]將機(jī)涂經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液后的膠片，在氧化石墨烯水分散液中浸泡；取出，經(jīng)干燥后曝光、顯影、定影并進(jìn)行測定。
[0008]本發(fā)明所用原料均為市售或者按照現(xiàn)有方法制備。所述的氧化石墨烯可為現(xiàn)有的各種氧化石墨烯，可通過市售獲得，或可以通過現(xiàn)有方法進(jìn)行制備得到。現(xiàn)有制備氧化石墨烯的方法可參考文獻(xiàn) Chemical methods for the production of graphenes.Nat.Nanotechnol.，2009,4(4): 217-224。所述的鹵化銀乳劑的制備及增感方法可參考專利ZL200910085249.6 和 ZL200810115539.6。
[0009]所述的氧化石墨烯水分散液的濃度為0.0lmg/mL-lmg/mL。
[0010]所述的氧化石墨烯在經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感之后的鹵化銀乳劑的涂布后加液中的含量是 2 X l(T4mg/g-2 X l(T2mg/g。
[0011]所述的浸泡的時(shí)間為5-60分鐘。
[0012]本發(fā)明將氧化石墨烯應(yīng)用于鹵化銀感光乳劑中，所述的氧化石墨烯能夠?qū)u化銀感光材料產(chǎn)生增感作用，顯著地提高了鹵化銀感光乳劑的感光度、反差和降低了灰霧密度。與其它現(xiàn)有方法相比，氧化石墨烯對(duì)鹵化銀感光材料的增感作用更為顯著，而且氧化石墨烯成本低廉，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，工藝成熟和操作簡單。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明所述的氧化石墨烯的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]對(duì)比例I
[0015]將經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機(jī)涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在去離子水中5分鐘，然后取出晾干，在色溫為5500K、白光、快門時(shí)間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計(jì)，并采用感光度計(jì)算公式S=IZHaicwil)測定并計(jì)算其各項(xiàng)感光性能的指標(biāo)見表I。
[0016]實(shí)施例1
[0017]將經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機(jī)涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在0.01mg/mL的氧化石墨烯水分散液中5分鐘,然后取出晾干,在色溫為5500K、白光、快門時(shí)間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計(jì)，并采用感光度計(jì)算公式S=I/H(D0+01) 測定并計(jì)算其各項(xiàng)感光性能的指標(biāo)見表I。[0018]實(shí)施例2
[0019]將經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機(jī)涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在0.lmg/mL的氧化石墨烯水分散液中5分鐘，然后取出晾干，在色溫為5500K、白光、快門時(shí)間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計(jì)，并采用感光度計(jì)算公式S=IZHaicwil)測定并計(jì)算其各項(xiàng)感光性能的指標(biāo)見表1。
[0020]實(shí)施例3
[0021]將經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機(jī)涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在lmg/mL的氧化石墨烯水分散液中5分鐘,然后取出晾干,在色溫為5500K、白光、快門時(shí)間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計(jì)，并采用感光度計(jì)算公式S=IZHaicwil)測定并計(jì)算其各項(xiàng)感光性能的指標(biāo)見表1。
[0022]實(shí)施例4
[0023]將經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機(jī)涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在0.01mg/mL的氧化石墨烯水分散液中30分鐘,然后取出晾干,在色溫為5500K、白光、快門時(shí)間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分 鐘 后取出晾干，利用彩色密度計(jì)，并采用感光度計(jì)算公式S=I/H(D0+0.1) 測定并計(jì)算其各項(xiàng)感光性能的指標(biāo)見表1。
[0024]實(shí)施例5
[0025]將經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感后的溴碘化銀感光乳劑，在溫度為40°C下，通過感光材料涂布機(jī)涂布在片基上后冷凝，干燥，形成成品膠片的半成品，然后在溫度為23°C，濕度60%下放置平衡7天，得到成品膠片。取出成品膠片，將其裁切為尺寸為14cmX3.5cm的光楔片，將其浸泡在0.01mg/mL的氧化石墨烯水分散液中60分鐘,然后取出晾干,在色溫為5500K、白光、快門時(shí)間為0.05秒的條件下曝光，在溫度為20°C下的PQ顯影液中顯影5分鐘，水洗后在F-5下定影10分鐘后取出晾干，利用彩色密度計(jì)，并采用感光度計(jì)算公式S=I/H(D0+0.1) 測定并計(jì)算其各項(xiàng)感光性能的指標(biāo)見表1。
[0026]表1
[0027]
成品膠片灰霧感光度反差系數(shù)最大密度
對(duì)比例 I 0 06 250ITo179
實(shí)施例1 008400?δ270
【權(quán)利要求】
1.一種氧化石墨烯在鹵化銀感光材料中的應(yīng)用，其特征是:將氧化石墨烯水分散液加入到經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感之后的鹵化銀感光乳劑的涂布后加液中，然后在片基上進(jìn)行機(jī)涂，平衡，經(jīng)干燥后曝光、顯影、定影；或者 將機(jī)涂經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感之后的齒化銀感光乳劑的涂布后加液后的膠片，在氧化石墨烯水分散液中浸泡；取出，經(jīng)干燥后曝光、顯影、定影。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征是:所述的氧化石墨烯水分散液的濃度為0.0lmg/mL-lmg/mLo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征是:所述的氧化石墨烯在經(jīng)過化學(xué)增感和光譜增感之后的齒化銀乳劑的涂布后加液中的含量是2X 10_4mg/g-2X 10_2mg/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征是:所述的浸泡的時(shí)間為5-60分鐘。
【文檔編號(hào)】G03C1/10GK103543597SQ201210240779
【公開日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2012年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月11日
【發(fā)明者】馬望京, 楊新民, 李智, 梁慶華, 琚偉, 史瑤 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所