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靜電潛像顯影用調(diào)色劑及靜電潛像顯影用調(diào)色劑制備方法

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靜電潛像顯影用調(diào)色劑及靜電潛像顯影用調(diào)色劑制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供改善性能的靜電潛像顯影用調(diào)色劑及靜電潛像顯影用調(diào)色劑制備方法。本發(fā)明的靜電潛像顯影用調(diào)色劑通過(guò)使含有粘結(jié)樹(shù)脂的微粒和含有脫模劑的微粒,或者使含有粘結(jié)樹(shù)脂和脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,在水性介質(zhì)中對(duì)微粒凝聚體進(jìn)行加熱,以使微粒凝聚體中所含成分一體化而形成。所述粘結(jié)樹(shù)脂是聚酯樹(shù)脂。以規(guī)定方法測(cè)定本發(fā)明的靜電潛像顯影用調(diào)色劑而得到的調(diào)色劑中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量在以調(diào)色劑的質(zhì)量為基準(zhǔn)時(shí),在1000質(zhì)量ppm以下。由于本發(fā)明的靜電潛像顯影用調(diào)色劑可以在粘結(jié)樹(shù)脂中含有大量的脫模劑,因此使用本發(fā)明的靜電潛像顯影用調(diào)色劑來(lái)形成的調(diào)色劑圖像能夠在較寬的溫度范圍內(nèi)定影。
【專利說(shuō)明】靜電潛像顯影用調(diào)色劑及靜電潛像顯影用調(diào)色劑制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及靜電潛像顯影用調(diào)色劑及靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]通常在電子照相法中,采用如電暈帶電之類的方法使感光鼓的表面帶電后,利用激光等進(jìn)行曝光來(lái)形成靜電潛像。使用調(diào)色劑對(duì)所形成的靜電潛像進(jìn)行顯影來(lái)形成調(diào)色劑圖像。通過(guò)將所形成的調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印到記錄介質(zhì)上從而獲得高品質(zhì)的圖像。通常,為了形成調(diào)色劑圖像,使用平均粒徑為5μπι以上且ΙΟμπι以下的調(diào)色劑粒子(調(diào)色劑母粒),該調(diào)色劑粒子是將諸如著色劑、電荷控制劑、脫模劑和磁性材料之類的調(diào)色劑的構(gòu)成成分混合到諸如熱塑性樹(shù)脂之類的粘結(jié)樹(shù)脂之后,經(jīng)過(guò)混煉、粉碎、分級(jí)工序而得到的。而且,為了對(duì)調(diào)色劑賦予流動(dòng)性及適當(dāng)?shù)膸щ娦阅?,或易于?duì)來(lái)自于感光鼓表面的調(diào)色劑進(jìn)行清潔,諸如二氧化硅或氧化鈦之類的無(wú)機(jī)微粉被外部添加到調(diào)色劑母粒中。
[0003]關(guān)于這種調(diào)色劑,從節(jié)約能源以及設(shè)備小型化方面考慮,期待一種無(wú)需極力加熱定影輥就能良好地定影的、低溫定影性優(yōu)異的調(diào)色劑。但是,為了制備低溫定影性優(yōu)異的調(diào)色劑,多數(shù)情況下會(huì)使用熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低的粘結(jié)樹(shù)脂以及低熔點(diǎn)的脫模劑。因此,存在著當(dāng)在高溫下保存這種調(diào)色劑時(shí)調(diào)色劑容易凝聚、容易發(fā)生成膜^ ^ ^ >夕'')這種問(wèn)題。成膜是調(diào)色劑中所含的成分部分熔融而附著于潛像承載部表面的現(xiàn)象。
[0004]為了得到能夠抑制發(fā)生成膜且能夠以所期望的圖像濃度形成圖像質(zhì)量良好的圖像的調(diào)色劑,提出有如下的調(diào)色劑制備方法:在水性介質(zhì)中對(duì)含有聚酯樹(shù)脂且具有特定物性值的粘結(jié)樹(shù)脂 進(jìn)行中和及乳化而得到樹(shù)脂乳化液后,使樹(shù)脂乳化液中的樹(shù)脂微粒凝聚并使其一體化(合一化)來(lái)得到調(diào)色劑,所述聚酯樹(shù)脂包含規(guī)定量的來(lái)自多元羧酸的單元。
[0005]但是,在上述方法中,存在著難以使調(diào)色劑粒子中含有足量脫模劑的問(wèn)題。因此,在上述方法中,難以獲得能夠在較寬的溫度范圍內(nèi)良好定影的調(diào)色劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的第一方面所涉及的靜電潛像顯影用調(diào)色劑,通過(guò)使含有聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂的微粒和含有脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,或者使含有粘結(jié)樹(shù)脂和脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,在水性介質(zhì)中對(duì)所述微粒凝聚體進(jìn)行加熱,以使所述微粒凝聚體所含的成分一體化而形成。而且,對(duì)于本發(fā)明的第一方面的靜電潛像顯影用調(diào)色劑,通過(guò)包括:
[0007]工序(1),將所述靜電潛像顯影用調(diào)色劑的樣品100g在甲醇500g中、在60°C攪拌8小時(shí),以取得含有來(lái)自粘結(jié)樹(shù)脂的齊聚物的甲醇萃取液;
[0008]工序(2),測(cè)定所述甲醇萃取液中所含的所述齊聚物中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物在所述甲醇萃取液中的含量,求出所述甲醇萃取液總量中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的質(zhì)量X (g);以及
[0009]工序(3),根據(jù)公式Y(jié) = (X/100) X 1000000,計(jì)算調(diào)色劑中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率Y (質(zhì)量ppm)
[0010]的方法所計(jì)算出的所述Y (質(zhì)量ppm)在1000質(zhì)量ppm以下。
[0011]本發(fā)明的另一方面所涉及的靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法,包括:
[0012](I)低齊聚物樹(shù)脂制備工序,從聚酯樹(shù)脂中去除所述聚酯樹(shù)脂中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物中的至少一部分,以制備齊聚物含量被降低的粘結(jié)樹(shù)脂、即低齊聚物樹(shù)脂;
[0013](II)微粒凝聚體形成工序,使所述低齊聚物樹(shù)脂的微粒和所述脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,或者使含有所述低齊聚物樹(shù)脂和所述脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體;以及
[0014](III) 一體化工序,在水性介質(zhì)中對(duì)所述微粒凝聚體進(jìn)行加熱,以使所述微粒凝聚體中所含成分一體化。
[0015]由于本發(fā)明的靜電潛像顯影用調(diào)色劑可以在粘結(jié)樹(shù)脂中含有大量的脫模劑,因此使用本發(fā)明的靜電潛像顯影用調(diào)色劑來(lái)形成的調(diào)色劑圖像能夠在較寬的溫度范圍內(nèi)定影。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是對(duì)使用高化型流變儀的軟化點(diǎn)測(cè)定方法進(jìn)行說(shuō)明的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明,然而本發(fā)明不被以下的實(shí)施方式所限定,在本發(fā)明的目的范圍內(nèi)可以進(jìn)行適當(dāng)變更來(lái)實(shí)施。而且,對(duì)于說(shuō)明重復(fù)之處,存在省略適當(dāng)說(shuō)明的情況,但是不用以限定發(fā)明的要旨。
[0018][第一實(shí)施方式]
[0019]本發(fā)明的第一實(shí)施方式涉及靜電潛像顯影用調(diào)色劑(以下也稱為調(diào)色劑)。靜電潛像顯影用調(diào)色劑通過(guò)使含有粘結(jié)樹(shù)脂的微粒和含有脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,或者使含有粘結(jié)樹(shù)脂和脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,在水性介質(zhì)中對(duì)微粒凝聚體進(jìn)行加熱,以使微粒凝聚體所含成分一體化而形成。調(diào)色劑含有聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂。采用規(guī)定方法測(cè)定的調(diào)色劑中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率在1000質(zhì)量ppm以下。
[0020]第一實(shí)施方式的調(diào)色劑除了粘結(jié)樹(shù)脂和脫模劑之外,還可以包含諸如著色劑、電荷控制劑和磁性粉末之類的可選成分。調(diào)色劑還可根據(jù)需要在其表面附著外部添加劑。調(diào)色劑還可以與所希望的載體混合而作為雙組分顯影劑來(lái)使用。以下,關(guān)于第一實(shí)施方式的調(diào)色劑,依次對(duì)作為必須或可選的成分的粘結(jié)樹(shù)脂、脫模劑、著色劑、電荷控制劑、磁性粉末、外部添加劑以及將調(diào)色劑作為雙組分顯影劑來(lái)使用時(shí)所采用的載體進(jìn)行說(shuō)明。
[0021][粘結(jié)樹(shù)脂]
[0022]本發(fā)明的調(diào)色劑含有聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂。本發(fā)明的調(diào)色劑中的采用規(guī)定方法測(cè)定的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率在1000質(zhì)量ppm以下。為此,采用數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率被降低的聚酯樹(shù)脂,作為第一實(shí)施方式所涉及的調(diào)色劑中所含的粘結(jié)樹(shù)脂。
[0023]通過(guò)使用聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂來(lái)制備調(diào)色劑,從而易于制備出能夠在較寬的溫度范圍內(nèi)良好定影且顯色性優(yōu)異的調(diào)色劑。聚酯樹(shù)脂可以從以往作為調(diào)色劑用的粘結(jié)樹(shù)脂來(lái)使用的聚酯樹(shù)脂中適當(dāng)選擇。作為聚酯樹(shù)脂,可以采用通過(guò)使醇成分與羧酸成分縮聚或共縮聚的方法而得到的樹(shù)脂。作為合成聚酯樹(shù)脂時(shí)所使用的成分,可以舉出以下的二元或三元以上的醇成分以及二元或三元以上的羧酸成分。
[0024]作為二元或三元以上的醇成分的具體例,可以舉出諸如乙二醇、二甘醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,4-丁烯二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇、一縮二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇和聚四亞甲基二醇之類的二醇類;諸如雙酚A、氫化雙酚A、聚氧乙烯化雙酚A和聚氧丙烯化雙酚A之類的雙酚類;諸如山梨糖醇、1,2,3,6-己四醇、1,4-脫水山梨糖醇、季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇、1,2,4- 丁三醇、1,2,5-戊三醇、甘油、二甘油、2-甲基丙三醇、2-甲基-1,2,4- 丁三醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷和1,3,5-三羥基甲苯之類的三元以上的醇類。
[0025]作為二元或三元以上的羧酸成分的具體例,可以舉出諸如馬來(lái)酸,富馬酸,檸康酸,衣康酸,戊烯二酸,鄰苯二甲酸,間苯二甲酸,對(duì)苯二甲酸,環(huán)己烷二甲酸,琥珀酸,己二酸,癸二酸,壬二酸,丙二酸,或者正丁基琥珀酸、正丁烯基琥珀酸、異丁基琥珀酸、異丁烯基琥珀酸、正辛基琥珀酸、正辛烯基琥珀酸、正十二烷基琥珀酸、正十二碳烯基琥珀酸、異十二烷基琥珀酸和異十二碳烯基琥珀酸之類的烷基或諸如烯基琥珀酸之類的二元羧酸;諸如1,2,4-苯三甲酸(偏苯三酸)、1,2,5-苯三甲酸、2,5,7-萘三甲酸、1,2,4-萘三甲酸、1,2,4- 丁烷三甲酸、1,2,5-己烷三甲酸、1,3- 二羧基-2-甲基_2_亞甲基羧基丙烷、1,2,4-環(huán)己烷三甲酸、四(亞甲基羧基)甲烷、1,2,7,8-辛烷四甲酸、均苯四酸和empol三聚物酸之類的三元以上的羧酸。這些二元或三元以上的羧酸成分還可以作為諸如酰基鹵、酸酐和低級(jí)烷基酯之類的酯形成性的衍生物使用。其中,“低級(jí)烷基”指的是碳原子數(shù)為I至6的烷基。
[0026]聚酯樹(shù)脂的酸值優(yōu)選為10mgK0H/g以上且40mgK0H/g以下。使用酸值過(guò)低的聚酯樹(shù)脂來(lái)制備調(diào)色劑時(shí),依照后述的工序(II)的處理方法,有可能難以良好地進(jìn)行微粒的凝聚。對(duì)于含有酸值過(guò)高的聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂的調(diào)色劑,在高濕度條件下,有可能因濕度的影響而損害調(diào)色劑的各種性能。聚酯樹(shù)脂的酸值可以通過(guò)調(diào)整聚酯樹(shù)脂合成中所使用的具有醇成分的羥基與具有羧酸成分的羧基之間的平衡來(lái)調(diào)整。
[0027]聚酯樹(shù)脂的軟化點(diǎn)優(yōu)選為70°C以上且140°C以下。在使用包含軟化點(diǎn)過(guò)高的聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂的調(diào)色劑時(shí),存在難以在低溫下使調(diào)色劑良好定影的情況。對(duì)于包含軟化點(diǎn)過(guò)低的聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂的調(diào)色劑,存在在高溫下保存時(shí)調(diào)色劑會(huì)凝聚的情況,并且存在耐熱保存性較差的情況。聚酯樹(shù)脂的軟化點(diǎn)可以按照以下方法來(lái)測(cè)定。
[0028]〈軟化點(diǎn)測(cè)定方法〉
[0029]使用高化式流變儀(CFT-500D (株式會(huì)社島津制作所制))來(lái)測(cè)定聚酯樹(shù)脂(調(diào)色齊U)的軟化點(diǎn)。使用聚酯樹(shù)脂1.5g作為樣品,并使用高度為1.0mm直徑為1.0mm的模具。在升溫速度4°C /min、預(yù)熱時(shí)間300秒、載荷5kg、測(cè)定溫度范圍60?200°C的條件下進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)在使用流變儀的測(cè)定中所得到的與溫度(°C)及行程(7卜α —々)(mm)相關(guān)的S型曲線,讀取聚酯樹(shù)脂的軟化點(diǎn)。
[0030]使用圖1來(lái)說(shuō)明軟化點(diǎn)的讀取方法。將行程的最大值設(shè)為SI,將低溫側(cè)基線的行程值設(shè)為S2。將S型曲線中行程值為(S1+S2) /2時(shí)的溫度設(shè)為聚酯樹(shù)脂的軟化點(diǎn)。[0031]聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)優(yōu)選在50°C以上且70°C以下。使用含有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度過(guò)低的聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂的調(diào)色劑時(shí),由于在圖像形成裝置的顯影部的內(nèi)部調(diào)色劑彼此熔融、調(diào)色劑的保存穩(wěn)定性降低,導(dǎo)致有可能在調(diào)色劑容器運(yùn)輸時(shí)或在倉(cāng)庫(kù)中保管時(shí)調(diào)色劑彼此會(huì)部分熔融。使用含有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度過(guò)低的聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂的調(diào)色劑時(shí),由于粘結(jié)樹(shù)脂強(qiáng)度較低,導(dǎo)致調(diào)色劑容易附著在潛像承載部。使用含有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度過(guò)高的聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂的調(diào)色劑時(shí),存在調(diào)色劑難以在低溫下良好定影的趨勢(shì)。
[0032]聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以根據(jù)JIS K7121并使用差示掃描熱量計(jì)(DSC),由聚酯樹(shù)脂的比熱的變化點(diǎn)求得。更為具體的測(cè)定方法如下??梢酝ㄟ^(guò)使用SeikoInstruments株式會(huì)社制差示掃描熱量計(jì)DSC-6200作為測(cè)定裝置來(lái)測(cè)定聚酯樹(shù)脂的吸熱曲線來(lái)求得。向鋁盤(pán)中加入測(cè)定樣品10mg,使用空的鋁盤(pán)作為參考。可以根據(jù)在測(cè)定溫度范圍25?200°C、升溫速度10°C /min且常溫常濕下測(cè)定得到的聚酯樹(shù)脂的吸熱曲線,求得聚酯樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
[0033]聚酯樹(shù)脂的數(shù)均分子量(Mn)優(yōu)選為1,000以上且10,000以下。通過(guò)使用數(shù)均分子量(Mn)在上述范圍內(nèi)的聚酯樹(shù)脂來(lái)制備調(diào)色劑,從而能夠得到可以在較寬的溫度范圍內(nèi)良好定影的調(diào)色劑。以數(shù)均分子量(Mn)與質(zhì)均分子量(Mw)之比來(lái)表示的聚酯樹(shù)脂的分子量分布(Mw / Mn)優(yōu)選為2以上且10以下。使用分子量分布在上述范圍內(nèi)的聚酯樹(shù)脂來(lái)制備調(diào)色劑時(shí),易于得到低溫定影性優(yōu)異的調(diào)色劑。聚酯樹(shù)脂的數(shù)均分子量(Mn)和質(zhì)均分子量(Mw)可以采用凝膠滲透色譜法來(lái)測(cè)定。
[0034]對(duì)于作為粘結(jié)樹(shù)脂來(lái)使用的聚酯樹(shù)脂的種類,只要能夠制備利用規(guī)定方法計(jì)算出的調(diào)色劑中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率在1000質(zhì)量ppm以下的調(diào)色劑就不特別限定。作為聚酯樹(shù)脂,通常優(yōu)選為實(shí)施了使齊聚物的含有比率降低的某種處理后的聚酯樹(shù)脂。
[0035]在本申請(qǐng)的權(quán)利要求書(shū)及說(shuō)明書(shū)中,將實(shí)施了去除樹(shù)脂中所含的齊聚物中的至少一部分的處理或者在合成階段使齊聚物的生成量降低的處理后的聚酯樹(shù)脂稱為“低齊聚物樹(shù)脂”。
[0036]為了使以規(guī)定方法計(jì)算出的調(diào)色劑中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率在1000質(zhì)量ppm以下,以使聚酯樹(shù)脂所含的以規(guī)定方法計(jì)算出的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率在規(guī)定范圍內(nèi)的方式來(lái)調(diào)整粘結(jié)樹(shù)脂(聚酯樹(shù)脂)。
[0037]關(guān)于調(diào)色劑,面對(duì)近年來(lái)日益增加的對(duì)高圖像質(zhì)量的需求,調(diào)色劑的小粒徑化正在取得進(jìn)展。通過(guò)將調(diào)色劑小粒徑化,從而提高細(xì)線再現(xiàn)性,并且提高形成圖像的圖像質(zhì)量。作為得到這種小粒徑調(diào)色劑的方法,已知一種乳化凝聚法:使諸如粘結(jié)樹(shù)脂、脫模劑和著色劑之類的調(diào)色劑所含成分的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,在水性介質(zhì)中對(duì)微粒凝聚體進(jìn)行加熱,以使微粒凝聚體中所含成分一體化而得到調(diào)色劑。
[0038]此外,通常,為了得到低溫定影性優(yōu)異的調(diào)色劑,多使用平均分子量被調(diào)低后的粘結(jié)樹(shù)脂作為熔點(diǎn)及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低的粘結(jié)樹(shù)脂。而且,由于平均分子量的調(diào)整較容易,因此多使用聚酯樹(shù)脂作為平均分子量被調(diào)低后的粘結(jié)樹(shù)脂。如果粘結(jié)樹(shù)脂的平均分子量被調(diào)整得較低,其結(jié)果,粘結(jié)樹(shù)脂中的低分子量成分將會(huì)增加。粘結(jié)樹(shù)脂中所含低分子量成分有助于提高調(diào)色劑的低溫定影性。[0039]但是,本發(fā)明人研究后認(rèn)為在使用分子量被調(diào)低后的聚酯樹(shù)脂,也就是,含有大量的分子量較低的齊聚物成分的聚酯樹(shù)脂作為粘結(jié)樹(shù)脂,并采用上述的乳化凝聚法來(lái)制備調(diào)色劑時(shí),當(dāng)使微粒凝聚時(shí),脫模劑難以進(jìn)入到微粒凝聚體中。
[0040]在這種情況下,由于脫模劑也有助于提高低溫定影性,因此即使為了提高低溫定影性而使用分子量較低的聚酯樹(shù)脂,也難以獲得低溫定影性優(yōu)異的調(diào)色劑。
[0041]因此,在本發(fā)明中,降低粘結(jié)樹(shù)脂即聚酯樹(shù)脂中所含的齊聚物的量,以使調(diào)色劑中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率在1000質(zhì)量ppm以下。通過(guò)降低聚酯樹(shù)脂中的齊聚物的量,從而能夠使通過(guò)上述乳化凝聚法得到的調(diào)色劑含有大量的脫模劑。通過(guò)這樣做就能夠得到低溫定影性優(yōu)異的調(diào)色劑。
[0042]〈調(diào)色劑中的齊聚物的含有比率的計(jì)算方法〉
[0043]調(diào)色劑中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率Y (質(zhì)量ppm)可以采用包括以下工序的方法來(lái)計(jì)算:
[0044]工序(1),將靜電潛像顯影用調(diào)色劑的樣品IOOg在甲醇500g中、在60°C攪拌8小時(shí),以取得含有來(lái)自粘結(jié)樹(shù)脂的齊聚物的甲醇萃取液;
[0045]工序(2),測(cè)定甲醇萃取液中所含的齊聚物中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物在甲醇萃取液中的含量,測(cè)定甲醇萃取液總量中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的質(zhì)量X (g);以及,
[0046]工序(3),根據(jù)公式Y(jié) = (X / 100)X 1000000,計(jì)算調(diào)色劑中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率Y (質(zhì)量ppm)。
[0047]對(duì)甲醇萃取液中所含的齊聚物中數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量進(jìn)行測(cè)定的方法并未特別限定。甲醇萃取液中所含數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量可以使用諸如紅外光譜法(IR)、紫外光譜法、核磁共振光譜法(NMR)、高效液相色譜法(HPLC)、凝膠滲透色譜法(GPC)和質(zhì)譜法之類的眾所周知的分析法來(lái)測(cè)定。其中,數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量?jī)?yōu)選使用GPC來(lái)測(cè)定。以下,關(guān)于使用GPC的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量的測(cè)定方法進(jìn)行說(shuō)明。
[0048](使用GPC的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量的測(cè)定方法)
[0049]使用四氫呋喃(THF)作為溶劑。使測(cè)定樣品以優(yōu)選為0.lmg/mL以上且5mg/mL以下,更優(yōu)選為0.5mg/mL以上且2mg/mL以下的濃度溶解于THF。樣品通常以諸如攪拌或在超聲波浴中的超聲波照射之類的方法溶解于THF中。用過(guò)濾器對(duì)得到的THF溶液進(jìn)行過(guò)濾,從而得到測(cè)定用樣品溶液。GPC的測(cè)定在下述的裝置及條件下進(jìn)行。具體而言,使柱在40°C的溫度下穩(wěn)定后,在相同溫度下,使THF溶液以0.35ml/min的流速在柱中流動(dòng),以執(zhí)行采用了 GPC的測(cè)定。樣品的分子量分布利用使用幾種單分散聚苯乙烯來(lái)制備的檢量線作為聚苯乙烯換算分子量來(lái)測(cè)定。從精度方面考慮,優(yōu)選基于至少10個(gè)點(diǎn)的測(cè)定來(lái)作成檢量線。作為檢測(cè)器可以使用RI (折射率)檢測(cè)器或者UV (紫外線)檢測(cè)器。從不用依據(jù)樣品組成而能夠進(jìn)行檢測(cè)方面考慮,優(yōu)選RI檢測(cè)器。作為柱,可以組合標(biāo)準(zhǔn)的聚苯乙烯凝膠柱來(lái)使用。
[0050]測(cè)定數(shù)均分子量1000的單分散標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯的GPC,求出峰值位置上的保留容積(mL),將此設(shè)為RVS。測(cè)定從甲醇萃取液中蒸餾除去甲醇后的殘?jiān)腉PC。計(jì)算RVS以下的低分子側(cè)的峰值部分的面積相對(duì)于GPC色譜圖的峰值整體的面積的比率。此時(shí),通常,檢測(cè)器使用示差折射率測(cè)定儀,另外使用制備液相色譜儀僅分餾收集齊聚物部分,使用諸如熱解氣相色譜儀、紅外光譜儀和質(zhì)子核磁共振測(cè)定裝置之類的裝置調(diào)查齊聚物部分的單體組成。此時(shí),齊聚物部分的組成與共聚物整體的組成完全相同時(shí),由于齊聚物部分與共聚物整體的折射率沒(méi)有差異,因此可以示出齊聚物部分與共聚物整體的峰值面積比以作為齊聚物部分與共聚物整體的質(zhì)量比。因此,數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量可以根據(jù)齊聚物部分與共聚物整體的色譜圖的峰值面積的比率來(lái)計(jì)算求出。
[0051]〈GPC測(cè)定條件〉
[0052]裝置:HLC_8320 (東曹株式會(huì)社制)
[0053]洗脫液:THF (四氫呋喃)
[0054]柱:TSKgelSuperMultiporeHZ-M (東曹株式會(huì)社制)
[0055]柱根數(shù):3根
[0056]檢測(cè)器:RI
[0057]洗脫液流速:0.35mL/分
[0058]樣品溶液濃度:2.0g/L
[0059]柱溫度:40°C
[0060]樣品溶液量:10 μ L
[0061]制備樣品溶液:用搖動(dòng)器將洗脫液和樣品搖動(dòng)I小時(shí),使樣品溶解于洗脫液后,用過(guò)濾器(孔徑5 μ m)過(guò)濾
[0062]檢量線:使用標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯來(lái)制備
[0063]聚酯樹(shù)脂是使用含有諸如聚氧乙烯化雙酚A、聚氧丙烯化雙酚A之類的芳香環(huán)的單體來(lái)合成的樹(shù)脂時(shí),在甲醇中的規(guī)定數(shù)均分子量以下的齊聚物含量的測(cè)定中,優(yōu)選使用具備UV檢測(cè)器的高效液相色譜儀。
[0064][脫模劑]
[0065]為了提高定影性、耐污損性,調(diào)色劑含有脫模劑。對(duì)于脫模劑的種類,只要是一直以來(lái)作為調(diào)色劑用的脫模劑來(lái)使用的脫模劑就不特別限定。
[0066]作為優(yōu)選的脫模劑,可以舉出諸如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、聚烯烴共聚物、聚烯烴蠟、微晶蠟、石蠟和費(fèi)-托合成蠟之類的脂肪族烴類蠟;諸如氧化聚乙烯蠟和氧化聚乙烯蠟的嵌段共聚物之類的脂肪族烴類蠟的氧化物;諸如小燭樹(shù)蠟、巴西棕櫚蠟、日本蠟、荷荷巴蠟和米蠟之類的植物類蠟;諸如蜂蠟、羊毛脂和鯨蠟之類的動(dòng)物類蠟;諸如地蠟、純地蠟和礦脂之類的礦物類蠟;諸如褐煤酸酯蠟和蓖麻蠟之類的以脂肪酸酯為主要成分的蠟類;諸如脫氧巴西棕櫚蠟之類的將脂肪酸酯部分或全部脫氧后的蠟。
[0067]作為能夠優(yōu)選使用的脫模劑,進(jìn)一步舉出諸如棕櫚酸、硬脂酸、褐煤酸和進(jìn)一步具有長(zhǎng)鏈烷基的長(zhǎng)鏈烷基羧酸類之類的飽和直鏈脂肪酸;諸如巴西烯酸、桐酸和十八碳四烯酸之類的不飽和脂肪酸;諸如硬脂醇、二十烷基醇、山崳醇、巴西棕櫚醇、蠟醇、蜂花醇和進(jìn)一步具有長(zhǎng)鏈烷基的長(zhǎng)鏈烷基醇之類的飽和醇;諸如山梨糖醇之類的多元醇;諸如亞油酸酰胺、油酸酰胺和月桂酸酰胺之類的脂肪酸酰胺;諸如亞甲基雙硬脂酸酰胺、亞乙基雙癸酸酰胺、亞乙基雙月桂酸酰胺和六亞甲基雙硬脂酰胺之類的飽和脂肪酸雙酰胺;諸如亞乙基雙油酸酰胺、六亞甲基雙油酸酰胺、N, N’ - 二油基己二酸酰胺、N, N’ - 二油基癸二酸酰胺之類的不飽和脂肪酸酰胺類;諸如m- 二甲苯基雙硬脂酸酰胺和N,N’ - 二硬脂基異丁酸酰胺之類的芳香族類雙酰胺;諸如硬脂酸鈣、月桂酸鈣、硬脂酸鋅和硬脂酸鎂之類的脂肪酸金屬鹽,使諸如苯乙烯或丙烯酸之類的乙烯類單體接枝到脂肪族烴蠟后獲得的蠟;諸如山崳酸單甘油酯之類的脂肪酸與多元醇的部分酯化物;通過(guò)對(duì)植物性油脂進(jìn)行氫化而得到的具有羥基的甲基酯化合物。
[0068]脫模劑的用量相對(duì)于調(diào)色劑的質(zhì)量,優(yōu)選為8質(zhì)量%以上且20質(zhì)量%以下,更優(yōu)選為10質(zhì)量%以上且15質(zhì)量%以下。在使用脫模劑用量過(guò)少的調(diào)色劑時(shí),對(duì)于抑制形成圖像時(shí)的污損、圖像污點(diǎn)的產(chǎn)生,有可能得不到期望的效果。對(duì)于脫模劑用量過(guò)多的調(diào)色齊U,調(diào)色劑間較易熔融,有可能保存穩(wěn)定性較差。在后述的本發(fā)明的靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法中,即使在使調(diào)色劑中含有大量的脫模劑時(shí),由于脫模劑從調(diào)色劑表面的脫落、脫模劑從調(diào)色劑內(nèi)部的滲出得到抑制,因此容易獲得兼具低溫定影性和耐熱保存性的調(diào)色劑。
[0069][著色劑]
[0070]本發(fā)明的靜電潛像顯影用調(diào)色劑中所含的著色劑可以根據(jù)調(diào)色劑粒子的顏色,使用眾所周知的顏料或染料。作為能夠添加到調(diào)色劑中的優(yōu)選的著色劑的具體例,可以舉出如下述那樣的著色劑。
[0071]作為黑色著色劑,可以舉出炭黑。具體而言,Columbian.Carbon公司制的Ravenl060、1080、1170、1200、1250、1255、1500、2000、3500、5250、5750、7000、5000ULTRAII和 1190ULTRAII ;Cabot 公司制的 Black PearlsL、Mogul-L、Regal400R、660R、330R、Monarch800、880、900、1000、1300和 1400 ;Degussa公司制的Color Black FW1、FW2、FW200、
18、S160、S170、Special Black4、4A、6、Printex35、U、140U、V 和 140V ;三菱化學(xué)株式會(huì)社制的 N0.25、33、40、47、52、900、2300、MCF-88、MA600、7、8 和 100。作為黑色著色劑,還可以利用使用諸如后述的黃色著色劑、品紅色著色劑和青色著色劑之類的著色劑來(lái)調(diào)色為黑色后得到的著色劑。作為彩色調(diào)色劑用著色劑,可以舉出諸如黃色著色劑、品紅色著色劑和青色著色劑之類的著色劑。
[0072]作為黃色著色劑,可以舉出諸如縮合偶氮化合物、異吲哚啉酮化合物、蒽醌化合物、偶氮金屬配合物、次甲基化合物和烯丙基酰胺化合物之類的著色劑。具體而言,可以舉出 C.1.顏料黃 12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、151、154、155、168、174、175、176、180、181、191、194。
[0073]作為品紅色著色劑,可以舉出縮合偶氮化合物、二酮吡咯并吡咯化合物、蒽醌化合物、喹吖啶酮化合物、堿性染料色淀化合物、萘酚化合物、苯并咪唑酮化合物、硫靛化合物和二萘嵌苯化合物。具體而言,可以舉出C.1.顏料紅2、3、5、6、7、19、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、144、146、150、166、169、177、184、185、202、206、220、221 和 254。
[0074]作為青色著色劑,可以舉出銅酞菁化合物、銅酞菁衍生物、蒽醌化合物和堿性染料色淀化合物。具體而言,可以舉出C.1.顏料藍(lán)1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62和66。
[0075]上述著色劑的各種顏色,可以單獨(dú)或者混合來(lái)使用。著色劑的用量相對(duì)于調(diào)色劑的質(zhì)量,優(yōu)選為3質(zhì)量%以上且15質(zhì)量%以下。
[0076][電荷控制劑]
[0077]調(diào)色劑還可根據(jù)需要包含電荷控制劑。電荷控制劑是為了提高調(diào)色劑的帶電水平的穩(wěn)定性和作為能否使調(diào)色劑在短時(shí)間內(nèi)帶電至規(guī)定的帶電水平的指標(biāo)的帶電上升特性以得到耐久性和穩(wěn)定性優(yōu)異的調(diào)色劑而使用。當(dāng)使調(diào)色劑帶正電來(lái)進(jìn)行顯影時(shí),使用帶正電性的電荷控制劑,當(dāng)使調(diào)色劑帶負(fù)電來(lái)進(jìn)行顯影時(shí),使用帶負(fù)電性的電荷控制劑。
[0078]作為電荷控制劑,能夠從以往在調(diào)色劑中所使用的電荷控制劑中適當(dāng)選擇。作為帶正電性的電荷控制劑的具體例,可以舉出諸如噠嗪、嘧啶、吡嗪、鄰噁嗪、間噁嗪、對(duì)噁嗪、鄰噻嗪、間噻嗪、對(duì)噻嗪、I, 2,3-三嗪、I, 2,4-三嗪、I, 3,5-三嗪、I, 2,4-噁二嗪、I, 3,4-噁二嗪、1,2,6-噁 二嗪、1,3,4-噻 二嗪、1,3,5-噻 二嗪、1,2,3,4-四嗪、1,2,4,5-四嗪、1,2,3,5-四嗪、1,2,4,6-噁三嗪、1,3,4,5-噁三嗪、酞嗪、喹唑啉和喹喔啉之類的吖嗪化合物;諸如吖嗪堅(jiān)牢紅FC、吖嗪堅(jiān)牢紅12BK、吖嗪紫B0、吖嗪棕3G、吖嗪淺棕GR、吖嗪暗綠BH/C、吖嗪深黑EW和吖嗪深黑3RL之類的含有吖嗪化合物的直接染料;諸如苯胺黑、苯胺黑鹽和苯胺黑衍生物之類的苯胺黑化合物;諸如苯胺黑BK、苯胺黑NB和苯胺黑Z之類的含有苯胺黑化合物的酸性染料,環(huán)烷酸或高級(jí)脂肪酸的金屬鹽類,烷氧基化胺,烷基酰胺;諸如芐基甲基己基癸基銨和癸基三甲基氯化銨之類的季銨鹽。在這些帶正電性的電荷控制劑中,從能得到更為迅速的帶電上升性方面考慮,特別優(yōu)選為苯胺黑化合物。這些帶正電性的電荷控制劑可以組合兩種以上來(lái)使用。
[0079]具有季銨鹽、羧酸鹽或羧基作為官能團(tuán)的樹(shù)脂也可以用作帶正電性的電荷控制齊U。更具體而言,可以舉出具有季銨鹽的苯乙烯類樹(shù)脂、具有季銨鹽的丙烯酸類樹(shù)脂、具有季銨鹽的苯乙烯-丙烯酸類樹(shù)脂、具有季銨鹽的聚酯類樹(shù)脂、具有羧酸鹽的苯乙烯類樹(shù)脂、具有羧酸鹽的丙烯酸類樹(shù)脂、具有羧酸鹽的苯乙烯-丙烯酸類樹(shù)脂、具有羧酸鹽的聚酯類樹(shù)脂、具有羧基的苯乙烯類樹(shù)脂、具有羧基的丙烯酸類樹(shù)脂、具有羧基的苯乙烯-丙烯酸類樹(shù)脂和具有羧基的聚酯類樹(shù)脂。這些樹(shù)脂的分子量可以為齊聚物或聚合物。
[0080]在可以用作帶正電性的電荷控制劑的樹(shù)脂中,從能夠容易地將帶電量調(diào)節(jié)至期望范圍內(nèi)的值方面考慮,更優(yōu)選具有季銨鹽作為官能團(tuán)的苯乙烯-丙烯酸類共聚樹(shù)脂。在合成具有季銨鹽作為官能團(tuán)的苯乙烯-丙烯酸類共聚樹(shù)脂時(shí),作為與苯乙烯單元共聚的優(yōu)選丙烯酸類共聚物的具體例,可以舉出丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸異丁酯等(甲基)丙烯酸烷基酯。
[0081 ] 作為季銨鹽,可使用由二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯、二烷基(甲基)丙烯酰胺或二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺經(jīng)過(guò)季銨化工序被衍生的單元。作為二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酸酯的具體例,可以舉出二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、二丙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯和二丁基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯。作為二烷基(甲基)丙烯酰胺的具體例,可以舉出二甲基甲基丙烯酰胺。作為二烷基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺的具體例,可以舉出二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺。此外,聚合時(shí)還可以并用諸如羥乙基(甲基)丙烯酸酯、羥丙基(甲基)丙烯酸酯、2-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯和N-羥甲基(甲基)丙烯酰胺之類的含羥基的聚合性單體。
[0082]作為帶負(fù)電性的電荷控制劑的具體例,可以舉出有機(jī)金屬配合物和螯合物。作為有機(jī)金屬配合物和螯合物,優(yōu)選為諸如乙酰丙酮鋁和乙酰丙酮鐵(I I)之類的乙酰丙酮金屬配合物,以及諸如3,5- 二叔丁基水楊酸鉻之類的水楊酸類金屬配合物或水楊酸類金屬鹽,更優(yōu)選為水楊酸類金屬配合物或水楊酸類金屬鹽。這些帶負(fù)電性的電荷控制劑可以組合兩種以上來(lái)使用。
[0083]典型地,在調(diào)色劑總量為100質(zhì)量份時(shí),帶正電性或帶負(fù)電性的電荷控制劑的用量?jī)?yōu)選為1.5質(zhì)量份以上且15質(zhì)量份以下,更優(yōu)選為2.0質(zhì)量份以上且8.0質(zhì)量份以下,特別優(yōu)選為3.0質(zhì)量份以上且7.0質(zhì)量份以下。當(dāng)使用電荷控制劑用量過(guò)少的調(diào)色劑時(shí),由于難以使調(diào)色劑穩(wěn)定地帶電至規(guī)定的極性,因此形成圖像的圖像濃度低于所期望的值,且難以長(zhǎng)時(shí)間維持圖像濃度。此外,在這種情況下,由于電荷控制劑難以均勻地在粘結(jié)樹(shù)脂中分散,因此在所形成圖像中易產(chǎn)生灰霧,還易引起因調(diào)色劑成分而導(dǎo)致的潛像承載部的污染。當(dāng)使用電荷控制劑用量過(guò)多的調(diào)色劑時(shí),伴隨著調(diào)色劑的耐環(huán)境性的惡化,易引起由高溫高濕下的帶電不良而導(dǎo)致的形成圖像中的圖像不良、由潛像承載部的調(diào)色劑成分而帶來(lái)的污染。
[0084][磁性粉末]
[0085]在調(diào)色劑中還可以根據(jù)需要配合磁性粉末。作為優(yōu)選的磁性粉末的例子,可以舉出諸如鐵氧體和磁鐵礦之類的鐵;諸如鈷和鎳之類的強(qiáng)磁性金屬;含有鐵和/或強(qiáng)磁性金屬的合金;含有鐵和/或強(qiáng)磁性金屬的化合物;實(shí)施了諸如熱處理之類的強(qiáng)磁性化處理的
強(qiáng)磁性合金;二氧化鉻。
[0086]磁性粉末的粒徑優(yōu)選為0.1ym以上且1.0ym以下,更優(yōu)選為0.1ym以上且0.5 μ m以下。使用上述范圍的粒徑的磁性粉末時(shí),易使磁性粉末均勻地分散在粘結(jié)樹(shù)脂中。
[0087]以改善調(diào)色劑中的磁性粉末的分散性為目的,可以使用利用諸如鈦類偶聯(lián)劑和硅烷類偶聯(lián)劑之類的表面處理劑進(jìn)行了表面處理的磁性粉末。
[0088]磁性粉末的用量在使用調(diào)色劑作為單組分顯影劑時(shí),在調(diào)色劑總量為100質(zhì)量份的情況下,優(yōu)選為35質(zhì)量份以上且60質(zhì)量份以下,更優(yōu)選為40質(zhì)量份以上且60質(zhì)量份以下。在使用磁性粉末用量過(guò)多的調(diào)色劑時(shí),有可能難以將形成圖像的圖像濃度長(zhǎng)時(shí)間維持在所希望的值,或者極難使調(diào)色劑圖像定影。在使用磁性粉末用量過(guò)少的調(diào)色劑時(shí),有可能在形成圖像中易產(chǎn)生灰霧,或者難以將形成圖像的圖像濃度長(zhǎng)時(shí)間維持在所希望的值。使用調(diào)色劑作為雙組分顯影劑時(shí),磁性粉末的用量在調(diào)色劑總量為100質(zhì)量份的情況下,優(yōu)選為20質(zhì)量份以下,更優(yōu)選為15質(zhì)量份以下。
[0089][外部添加劑]
[0090]調(diào)色劑還可以根據(jù)期望用外部添加劑對(duì)其表面進(jìn)行處理。作為外部添加劑,可以從一直以來(lái)用于調(diào)色劑用的外部添加劑中適當(dāng)選擇。作為優(yōu)選的外部添加劑的具體例,可以舉出諸如二氧化娃、氧化招、氧化鈦、氧化鎂、氧化鋅、鈦酸銀和鈦酸鋇之類的金屬氧化物。這些外部添加劑可以組合兩種以上來(lái)使用。這些外部添加劑還可以用諸如氨基硅烷偶合劑或硅油之類的疏水劑進(jìn)行疏水化處理來(lái)使用。使用疏水化處理后的外部添加劑時(shí),易于抑制高溫高濕下的調(diào)色劑的帶電量的降低,并且易于得到流動(dòng)性優(yōu)異的調(diào)色劑。
[0091]對(duì)于外部添加劑的粒徑,典型地說(shuō),優(yōu)選為0.0lym以上且LOym以下。
[0092]對(duì)于外部添加劑的用量,典型地說(shuō),相對(duì)于外部添加處理前的調(diào)色劑粒子(調(diào)色劑母粒)100質(zhì)量份,優(yōu)選為0.1質(zhì)量份以上且10質(zhì)量份以下,更優(yōu)選為0.2質(zhì)量份以上且5質(zhì)量份以下。
[0093][載體]
[0094]調(diào)色劑還可以與所期望的載體混合用作雙組分顯影劑。制備雙組分顯影劑時(shí),優(yōu)選使用磁性載體。
[0095]作為將調(diào)色劑作為雙組分顯影劑時(shí)的優(yōu)選載體,可以舉出載體芯材通過(guò)樹(shù)脂被覆而成的載體。作為載體芯材的具體例,可以舉出諸如鐵、氧化處理鐵、還原鐵、磁鐵礦、銅、硅鋼、鐵氧體、鎳和鈷之類的金屬的粒子;這些材料與諸如錳、鋅和鋁之類的金屬的合金的粒子;諸如鐵-鎳合金和鐵-鈷合金之類的合金的粒子;諸如氧化鈦、氧化鋁、氧化銅、氧化鎂、氧化鉛、氧化錯(cuò)、碳化娃、鈦酸鎂、鈦酸鋇、鈦酸鋰、鈦酸鉛、錯(cuò)酸鉛和銀酸鋰之類的陶瓷的粒子;諸如磷酸二氫銨、磷酸二氫鉀和羅謝爾鹽之類的高介電常數(shù)物質(zhì)的粒子,在樹(shù)脂中分散有上述磁性粒子的樹(shù)脂載體。
[0096]作為被覆載體芯材的樹(shù)脂的具體例,可以舉出(甲基)丙烯酸類聚合物、苯乙烯類聚合物、苯乙烯_(甲基)丙烯酸類共聚物、烯烴類聚合物(聚乙烯、氯化聚乙烯以及聚丙烯)、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚碳酸酯、纖維素樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、不飽和聚酯樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、硅酮樹(shù)脂、氟樹(shù)脂(聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯以及聚偏二氟乙烯)、酚醛樹(shù)脂、二甲苯樹(shù)脂、鄰苯二甲酸二烯丙基酯樹(shù)脂、聚縮醛樹(shù)脂和氨基樹(shù)脂。這些樹(shù)脂可以組合兩種以上來(lái)使用。
[0097]對(duì)于載體的粒徑,利用電子顯微鏡測(cè)定得到的粒徑優(yōu)選為20 μ m以上且120 μ m以下,更優(yōu)選為25 μ m以上且80 μ m以下。
[0098]使用調(diào)色劑作為雙組分顯影劑時(shí),雙組分顯影劑中的調(diào)色劑的含量相對(duì)于雙組分顯影劑的質(zhì)量,優(yōu)選為3質(zhì)量%以上且20質(zhì)量%以下,更優(yōu)選為5質(zhì)量%以上且15質(zhì)量%以下。通過(guò)使雙組分顯影劑中的調(diào)色劑的含量為上述范圍,從而能夠持續(xù)形成具有適度圖像濃度的圖像,通過(guò)抑制來(lái)自于顯影裝置的調(diào)色劑的飛散,從而能夠抑制圖像形成裝置內(nèi)部由調(diào)色劑帶來(lái)的污染以及調(diào)色劑向轉(zhuǎn)印紙的附著。
[0099]以上說(shuō)明的第一實(shí)施方式的靜電潛像顯影用調(diào)色劑在粘結(jié)樹(shù)脂中含有大量的脫模劑,能夠在包含低溫區(qū)域在內(nèi)的較寬的溫度范圍內(nèi)良好定影。為此,第一實(shí)施方式的靜電潛像顯影用調(diào)色劑能夠被適當(dāng)?shù)赜糜诟鞣N圖像形成裝置。
[0100]第一實(shí)施方式的調(diào)色劑的制備方法并未特別限定,作為優(yōu)選的制備方法,可以舉出以下說(shuō)明的第二實(shí)施方式的靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法。以下,第二實(shí)施方式的靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0101][第二實(shí)施方式]
[0102]本發(fā)明的第二實(shí)施方式涉及第一實(shí)施方式的靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法。
[0103]本發(fā)明的第二實(shí)施方式的靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法包括以下的工序(I)?(III):
[0104]工序(I):從聚酯樹(shù)脂中去除聚酯樹(shù)脂中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物中的至少一部分,以制備齊聚物含量被降低的粘結(jié)樹(shù)脂、即低齊聚物樹(shù)脂;
[0105]工序(II):使低齊聚物樹(shù)脂的微粒和脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,或者使含有低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體的微粒凝聚體形成工序;以及,
[0106]工序(III):在水性介質(zhì)中對(duì)微粒凝聚體進(jìn)行加熱,以使微粒凝聚體所含成分一體化的一體化工序。
[0107]本發(fā)明的調(diào)色劑的制備方法由于包含上述工序(I)?(III),因此通過(guò)大量含有脫模劑,從而能夠制備低溫定影性優(yōu)異的靜電潛像顯影用調(diào)色劑。
[0108]本發(fā)明的靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法除了上述工序(I)?(III)之外,還可根據(jù)需要包含以下的工序(IV)?(VI)。
[0109]工序(IV):對(duì)控制形狀后的調(diào)色劑進(jìn)行清洗的清洗工序。
[0110]工序(V):對(duì)控制形狀后的調(diào)色劑進(jìn)行干燥的干燥工序。
[0111]工序(VI):使外部添加劑附著于控制形狀后的調(diào)色劑的表面的外部添加工序。
[0112]以下,依次對(duì)工序(I)?(VI)進(jìn)行說(shuō)明。
[0113](工序(I))
[0114]在工序(I)中,從粘結(jié)樹(shù)脂中去除粘結(jié)樹(shù)脂中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物中的至少一部分,以制備齊聚物含量被降低的粘結(jié)樹(shù)脂、即低齊聚物樹(shù)脂。
[0115]只要是能夠制備如采用規(guī)定方法所測(cè)定的調(diào)色劑中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率在1000質(zhì)量ppm以下這樣的低齊聚物樹(shù)脂的方法,低齊聚物樹(shù)脂的制備方法就不特別限定。
[0116]作為去除在粘結(jié)樹(shù)脂即聚酯樹(shù)脂中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物中的至少一部分的方法,可以舉出使用堿性物質(zhì)的水溶液對(duì)聚酯樹(shù)脂進(jìn)行處理的方法、使用能夠選擇性地對(duì)聚酯樹(shù)脂中的數(shù)均分子量在1000以下的低分子量成分進(jìn)行溶解的有機(jī)溶劑來(lái)對(duì)聚酯樹(shù)脂進(jìn)行處理的方法。在上述方法中,從聚酯樹(shù)脂中的齊聚物的去除效率較高這一方面考慮,優(yōu)選使用堿性物質(zhì)的水溶液來(lái)對(duì)聚酯樹(shù)脂進(jìn)行處理的方法。
[0117]使用堿性物質(zhì)的水溶液或有機(jī)溶劑對(duì)聚酯樹(shù)脂進(jìn)行處理時(shí),優(yōu)選使用粉碎后的聚酯樹(shù)脂。粉碎后的聚酯樹(shù)脂的粒徑優(yōu)選在10 μ m以上且Imm以下,更優(yōu)選為IOym以上且100 μ m以下,特別優(yōu)選為10 μ m以上且50 μ m以下。如果作為目標(biāo)的聚酯樹(shù)脂的粒徑過(guò)小,則粉碎操作會(huì)較為不易。如果作為目標(biāo)的聚酯樹(shù)脂的粒徑過(guò)大,則齊聚物的去除效果會(huì)降低。
[0118]以下,作為去除聚酯樹(shù)脂中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物中的至少一部分的優(yōu)選的例子,對(duì)使用含有堿性物質(zhì)的水溶液來(lái)對(duì)聚酯樹(shù)脂進(jìn)行處理的方法進(jìn)行說(shuō)明。從聚酯樹(shù)脂中去除規(guī)定的齊聚物的方法并不限定于下述的方法。
[0119]首先,使用粉碎裝置將聚酯樹(shù)脂粉碎至粒徑20?40 μ m左右,得到聚酯樹(shù)脂粉末。將得到的聚酯樹(shù)脂粉末和堿性物質(zhì)的水溶液以及水混合而得到混合物。使所得到的混合物的溫度上升至高于聚酯樹(shù)脂的熔點(diǎn)的溫度。在常溫下對(duì)混合物進(jìn)行冷卻后,從混合物中過(guò)濾收集聚酯樹(shù)脂。對(duì)所回收的聚酯樹(shù)脂進(jìn)行水洗和干燥,從而得到齊聚物含量被降低的粘結(jié)樹(shù)脂、即低齊聚物樹(shù)脂。
[0120]能夠在上述方法中使用的堿性物質(zhì)只要能夠從聚酯樹(shù)脂中去除齊聚物就不特別限定。作為堿性物質(zhì)的具體例,可以舉出諸如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰之類的堿金屬氫氧化物;諸如碳酸鈉、碳酸鉀之類的堿金屬碳酸鹽。堿性物質(zhì)也可以組合兩種以上來(lái)使用。
[0121](工序(II):微粒凝聚體形成工序)
[0122]在工序(II)中,使低齊聚物樹(shù)脂的微粒和脫|旲劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,或者使含有低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體。
[0123]使微粒凝聚體形成的方法可以從以往已知的方法中適當(dāng)選擇。低齊聚物樹(shù)脂的微粒、脫模劑的微粒以及含有低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑的微粒優(yōu)選被制備為這些成分或含有這些成分的組合物被微?;了谕拇笮『蟮玫降奈⒘5乃越橘|(zhì)分散液。在使微粒凝聚時(shí),根據(jù)需要還優(yōu)選為將著色劑的微粒連同前述的低齊聚物樹(shù)脂的微粒、脫模劑的微?;蛘吆械妄R聚物樹(shù)脂和脫模劑的微粒一起使用。
[0124]以下,依次對(duì)低齊聚物的微粒的制備方法、脫模劑的微粒的制備方法、含有低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑的微粒的制備方法、著色劑的微粒的制備方法以及微粒的凝聚方法進(jìn)行說(shuō)明。
[0125]<低齊聚物樹(shù)脂的微粒的制備方法>
[0126]以下,對(duì)制備低齊聚物樹(shù)脂的微粒的方法的優(yōu)選例進(jìn)行說(shuō)明。制備低齊聚物樹(shù)脂的微粒的方法并不限定于以下說(shuō)明的方法。
[0127]首先,將低齊聚物樹(shù)脂加熱至其熔點(diǎn)以上的溫度,以得到低齊聚物樹(shù)脂的熔融液。使低齊聚物樹(shù)脂熔融的溫度只要是低齊聚物樹(shù)脂均勻地熔融就不特別限定,但優(yōu)選為比低齊聚物樹(shù)脂的熔點(diǎn)高10?30°C的溫度。
[0128]為了中和低齊聚物樹(shù)脂(聚酯樹(shù)脂)中所含的酸基,還可以將堿性物質(zhì)添加到熔融狀態(tài)的齊聚物樹(shù)脂中。作為堿性物質(zhì),只要能夠中和聚酯樹(shù)脂中所含的酸基就不特別限定。作為優(yōu)選的堿性物質(zhì),可以舉出諸如氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰之類的堿金屬氫氧化物;諸如碳酸鈉和碳酸鉀之類的堿金屬碳酸鹽;諸如碳酸氫鈉和碳酸氫鉀之類的堿金屬碳酸氫鹽;諸如N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、三丁醇胺、正丙胺、正丁胺、異丙胺、甲醇胺、嗎啉、甲氧基丙胺、吡啶和乙烯基吡啶之類的含氮有機(jī)堿。上述堿性化合物可以單獨(dú)使用一種,也可以組合兩種以上使用。
[0129]堿性化合物的用量相對(duì)于低齊聚物樹(shù)脂100質(zhì)量份,優(yōu)選為I質(zhì)量份以上且20質(zhì)量份以下,更優(yōu)選為5質(zhì)量份以上且15質(zhì)量份以下。
[0130]可以在低齊聚物樹(shù)脂的熔融液中添加表面活性劑。通過(guò)在低齊聚物樹(shù)脂的熔融液中添加表面活性劑,從而能夠使低齊聚物樹(shù)脂的微粒穩(wěn)定地分散在水性介質(zhì)中。
[0131]可以添加到低齊聚物樹(shù)脂的熔融液中的表面活性劑可以從由陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑和非離子表面活性劑所組成的組中適當(dāng)選擇。作為陰離子表面活性劑的例子,可以舉出硫酸酯鹽型表面活性劑、磺酸鹽型表面活性劑、磷酸酯鹽型表面活性劑和肥皂。作為陽(yáng)離子表面活性劑的例子,可以舉出胺鹽型表面活性劑和季銨鹽型表面活性劑。作為非離子表面活性劑的例子,可以舉出諸如聚乙二醇型表面活性劑、烷基苯酚環(huán)氧乙烷加成物型表面活性劑、甘油、山梨糖醇和山梨糖醇酐之類的多元醇的衍生物、即多元醇型表面活性劑。在上述表面活性劑中,優(yōu)選使用陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑中的至少一種。上述表面活性劑可以使用一種,也可以組合兩種以上來(lái)使用。
[0132]作為陰離子表面活性劑,優(yōu)選聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽。在聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽中,優(yōu)選以下述的式(I)所表示的那部分。
[0133]Rl-O- (CH2CH2O)P-SO3M (I)
[0134](在式(I)中,Rl是烷基,M是一價(jià)陽(yáng)離子,P是I以上且50以下的整數(shù)。)
[0135]Rl可以是直鏈烷基,還可以是支鏈烷基,優(yōu)選直鏈烷基。Rl也可以具有不飽和鍵。Rl的碳原子數(shù)優(yōu)選在10以上且20以下,更優(yōu)選在12以上且18以下。p是I以上且50以下的整數(shù)。從易于將微粒的粒徑控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)考慮,P優(yōu)選為I以上且30以下的整數(shù),更優(yōu)選為2以上且20以下的整數(shù)。M是一價(jià)陽(yáng)離子。從易于將微粒的粒徑控制在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)考慮,M優(yōu)選為鈉離子、鉀離子或銨離子,更優(yōu)選為鈉離子或銨離子,特別優(yōu)選為鈉離子。
[0136]優(yōu)選上述的聚氧乙烯烷基醚硫酸酯與非離子表面活性劑一起使用。作為在這種情況下使用的非離子表面活性劑,優(yōu)選聚氧乙烯烷基醚。這是因?yàn)樵谥苽浜笫龅牡妄R聚物樹(shù)脂的微粒時(shí),低齊聚物樹(shù)脂的微粒的微粒化會(huì)良好地進(jìn)行,從而易于得到分散穩(wěn)定性優(yōu)異的低齊聚物樹(shù)脂的微粒。
[0137]表面活性劑的用量相對(duì)于低齊聚物樹(shù)脂的質(zhì)量,優(yōu)選為I質(zhì)量%以上且10質(zhì)量%以下。
[0138]如此,通過(guò)在所制備的低齊聚物樹(shù)脂的熔融液中加入水,進(jìn)而進(jìn)行攪拌和混合,從而能夠制備低齊聚物樹(shù)脂的微粒的水性介質(zhì)分散液。作為對(duì)低齊聚物樹(shù)脂的熔融液和水進(jìn)行攪拌的裝置,為了將低齊聚物樹(shù)脂保持在熔融狀態(tài),優(yōu)選具備有保持內(nèi)容物的溫度這一功能的攪拌裝置。作為保持?jǐn)嚢柩b置內(nèi)的內(nèi)容物的溫度的優(yōu)選方法,可以舉出使用具備有保溫套的攪拌裝置,使規(guī)定溫度的溫水、水蒸氣或者熱介質(zhì)油在保溫套內(nèi)流通的方法。作為優(yōu)選的攪拌裝置的具體例子,可以舉出加熱混煉裝置(TK HIVIS DISPER MIX HM-3D-5(primix 公司制))。
[0139]低齊聚物樹(shù)脂的微粒的水性介質(zhì)分散液中所含的低齊聚物樹(shù)脂的微粒的粒徑可以通過(guò)調(diào)整對(duì)低齊聚物樹(shù)脂的熔融液和水進(jìn)行混合時(shí)的攪拌速度來(lái)調(diào)整。低齊聚物樹(shù)脂的微粒的體積平均粒徑(D50)優(yōu)選為I μ m以下,更優(yōu)選為0.05 μ m以上且0.5 μ m以下。如果低齊聚物樹(shù)脂的微粒的粒徑在上述范圍內(nèi),由于粒徑分布銳利,容易獲得形狀均勻的調(diào)色劑,因此調(diào)色劑的性能及生產(chǎn)效率的變化較小。低齊聚物樹(shù)脂的微粒的體積平均粒徑(D50)可以使用激光衍射/散射式粒徑分布測(cè)定裝置(LA-950 (株式會(huì)社堀場(chǎng)制作所制))來(lái)測(cè)定。
[0140]〈脫模劑的微粒的制備方法〉
[0141]以下,對(duì)制備脫模劑的微粒的方法的優(yōu)選例進(jìn)行說(shuō)明。制備脫模劑的微粒的方法并不限定于以下說(shuō)明的方法。
[0142]首先,預(yù)先將脫模劑粉碎至100 μ m以下左右,得到脫模劑的粉體。將脫模劑的粉體添加到含有表面活性劑的水性介質(zhì)中以制備漿料。其次,將所獲得的漿料加熱至脫模劑的熔點(diǎn)以上的溫度。使用均質(zhì)機(jī)或壓力排出型分散機(jī)對(duì)加熱后的漿料賦予強(qiáng)剪切力,以制備脫模劑微粒的水性分散液。
[0143]作為對(duì)分散液提供強(qiáng)剪切力的裝置,可以舉出NAN03000 (株式會(huì)社美粒制)、f ^ ^ -1廿一 (Nanomizer,吉田機(jī)械興業(yè)株式會(huì)杜制)、^ ^々口 7 A夕' ^開(kāi)' 一(Microfluidizer, MFI 杜制)、3'' 一 'J 'y * 乇 '7' 于 4 -Ψ 一 (Gaulin homogenizer, MantonGaulin 杜制)和夕—(CLEAMIX W-M0T10N,M-Technique 株式會(huì)杜制)。
[0144]脫模劑的微粒的水性介質(zhì)分散液中所含的脫模劑的微粒的體積平均粒徑(D50 )優(yōu)選為Iym以下,更優(yōu)選為0.1 μπι以上且0.7 μπι以下。通過(guò)使用具有上述范圍內(nèi)的粒徑的脫模劑的微粒,從而容易獲得脫模劑均勻分散在粘結(jié)樹(shù)脂中的調(diào)色劑。脫模劑的微粒的體積平均粒徑(D50)可以采用與低齊聚物樹(shù)脂的微粒的體積平均粒徑(D50)相同的方法來(lái)測(cè)定。
[0145]<含有低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑的微粒的制備方法>[0146]以下,對(duì)制備含有低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑的微粒的方法的優(yōu)選例進(jìn)行說(shuō)明。制備含有低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑的微粒的方法并不限定于以下說(shuō)明的方法。
[0147]對(duì)于含有低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑的微粒,相對(duì)于上述的低齊聚物樹(shù)脂的微粒的優(yōu)選制備方法而言,可以采用除了使低齊聚物樹(shù)脂的熔融液含有脫模劑之外,其余與上述的低齊聚物樹(shù)脂的微粒的優(yōu)選制備方法相同的方法來(lái)制備。
[0148]使低齊聚物樹(shù)脂的熔融液含有脫模劑的方法并未特別限定。作為使低齊聚物樹(shù)脂的熔融液含有脫模劑的優(yōu)選方法,可以舉出(i)將固體狀態(tài)的低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑混合后,使所得到的混合物熔融的方法,(?)加熱脫模劑并使之熔融后,在熔融的脫模劑中加入低齊聚物樹(shù)脂,并對(duì)兩者進(jìn)行加熱使之熔融的方法,以及(iii)加熱低齊聚物樹(shù)脂并使之熔融后,在熔融的低齊聚物樹(shù)脂中加入脫模劑,并對(duì)兩者進(jìn)行加熱使之熔融的方法。
[0149]〈著色劑的微粒的制備方法〉
[0150]以下,對(duì)制備著色劑的微粒的方法的優(yōu)選例進(jìn)行說(shuō)明。制備著色劑的微粒的方法并不限定于以下說(shuō)明的方法。
[0151]在含有表面活性劑的水性介質(zhì)中,通過(guò)使用眾所周知的分散機(jī)對(duì)著色劑和根據(jù)需要的諸如分散劑之類的成分進(jìn)行分散處理,從而得到含有著色劑的微粒。關(guān)于表面活性劑的種類,陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑及非離子表面活性劑都可采用。表面活性劑的用量并未特別限定,但優(yōu)選為臨界膠束濃度(CMC)以上。
[0152]分散處理所使用的分散機(jī)可以使用諸如超聲波分散機(jī)、機(jī)械式均質(zhì)機(jī)、7 >卜>3'— U > (Manton-Gaulin)以及壓力式均質(zhì)機(jī)之類的加壓式分散機(jī);諸如砂磨機(jī)、臥式及立式珠磨機(jī)、卜~^ ;K ULTRA APEX MILL,壽工業(yè)株式會(huì)社制)、夕M 7 —?jiǎng)?wù)斤(0¥勵(lì)-101^,胃48社制)和1^3 C ^ ^ (MSC-MILL,日本焦炭工業(yè)株式會(huì)社制)之類的介質(zhì)型分散機(jī)。
[0153]著色劑的微粒的體積平均粒徑(D50)優(yōu)選為0.05 μ m以上且0.2 μ m以下。
`[0154]〈微粒的凝聚方法〉
[0155]使用采用上述方法制備的各種微粒,制備包含低齊聚物樹(shù)脂的微粒和脫模劑的微粒在內(nèi)的微粒的水性介質(zhì)分散液或者包含低齊聚物樹(shù)脂和脫模劑在內(nèi)的微粒的水性介質(zhì)分散液之后,使微粒的水性介質(zhì)分散液中所含的微粒凝聚,從而形成微粒凝聚體。上述的水性介質(zhì)分散液還可根據(jù)需要進(jìn)一步包含著色劑的微粒。
[0156]作為使微粒凝聚的方法,可以舉出在含有微粒的水性介質(zhì)分散液中添加凝聚劑的方法。
[0157]作為凝聚劑的例子,可以舉出無(wú)機(jī)金屬鹽、無(wú)機(jī)銨鹽和二元以上的金屬配合物。作為無(wú)機(jī)金屬鹽,可以舉出諸如硫酸鈉、氯化鈉、氯化鈣、硝酸鈣、氯化鋇、氯化鎂、氯化鋅、氯化鋁、硫酸鋁之類的金屬鹽,以及諸如聚合氯化鋁和聚氫氧化鋁之類的無(wú)機(jī)金屬鹽聚合物。作為無(wú)機(jī)銨鹽,可以舉出硫酸銨、氯化銨和硝酸銨。季銨鹽型的陽(yáng)離子表面活性劑和聚乙烯亞胺也可作為凝聚劑來(lái)使用。
[0158]作為凝聚劑,優(yōu)選使用二價(jià)的金屬鹽或者一價(jià)的金屬鹽。相對(duì)于使用二價(jià)的金屬鹽時(shí)的微粒的凝聚速度,使用一價(jià)的金屬鹽時(shí)的微粒的凝聚速度較慢。為此,可以在使用二價(jià)的金屬鹽作為凝聚劑之后,使用一價(jià)的金屬鹽來(lái)調(diào)整微粒的凝聚速度。如此,在二價(jià)的金屬鹽和一價(jià)的金屬鹽中,由于微粒的凝聚速度不同,因此通過(guò)將它們并用,從而易于對(duì)所得到的微粒凝聚體的粒徑進(jìn)行控制,且易于使微粒凝聚體的粒度分布銳化。
[0159]凝聚劑的添加量相對(duì)于微粒分散液的固態(tài)成分,優(yōu)選為0.lmmol/g以上且lOmmol/g以下。凝聚劑的添加量?jī)?yōu)選按照微粒分散液中含有的表面活性劑的種類和數(shù)量來(lái)適當(dāng)調(diào)整。
[0160]凝聚劑的添加是在調(diào)整微粒分散液的pH后,在粘結(jié)樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下的溫度下執(zhí)行的。在將微粒分散液的PH調(diào)整到堿性側(cè),優(yōu)選調(diào)整到pHIO以上之后,添加凝聚劑較好。如果使用這種方法,通過(guò)使微粒均勻地凝聚,從而能夠使微粒凝聚體的粒徑分布銳化。凝聚劑可一次添加,也可逐步添加。
[0161]進(jìn)行凝聚直到微粒凝聚體成為所期望的粒徑之后,優(yōu)選添加凝聚停止劑。作為凝聚停止劑的例子,可以舉出有氯化鈉和氫氧化鈉。如此能夠得到微粒凝聚體。
[0162](工序(III):一體化工序)
[0163]在一體化工序中,在水性介質(zhì)中對(duì)在工序(II)中的得到的微粒凝聚體進(jìn)行加熱,以使微粒凝聚體所含成分一體化,從而形成調(diào)色劑粒子。在一體化工序中,通過(guò)對(duì)微粒凝聚體進(jìn)行加熱,從而使微粒凝聚體的形狀逐漸接近于球形。這是由于伴隨著溫度上升,粘結(jié)樹(shù)脂的熔融粘度會(huì)降低,從而引起微粒凝聚體的形狀因表面張力而向球形化的方向變化。通過(guò)對(duì)加熱時(shí)的溫度和時(shí)間進(jìn)行控制,從而能夠?qū)⑺玫降恼{(diào)色劑粒子的球形化度控制在所期望的值。
[0164]在一體化工序中,對(duì)于加熱微粒凝聚體的溫度,只要微粒凝聚體所含成分的一體化會(huì)良好地進(jìn)行就不特別限定。加熱微粒凝聚體的溫度優(yōu)選為高于粘結(jié)樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg) 10°C以上且低于粘結(jié)樹(shù)脂的熔點(diǎn)(Tm)的溫度。通過(guò)將微粒凝聚體加熱至上述范圍內(nèi)的溫度,從而能夠使微粒凝聚體所含成分的一體化良好地進(jìn)行,易于制備具有優(yōu)選的球行化度的調(diào)色劑。
[0165](工序(IV):清洗工序)
[0166]在工序(III)中得到的調(diào)色劑粒子根據(jù)需要而用水清洗。作為清洗方法,可以舉出以下的方法。也就是,經(jīng)過(guò)固液分離從調(diào)色劑粒子的分散液中回收調(diào)色劑粒子作為濕濾餅,并用水清洗所得到的濕濾餅的方法、或使調(diào)色劑粒子的分散液中的調(diào)色劑粒子沉淀,將上清液與水置換,在置換后使調(diào)色劑粒子再度分散在水中的方法。在之當(dāng)中,優(yōu)選使用壓濾機(jī)裝置的清洗。
[0167](工序(V):干燥工序)
[0168]在工序(IV)中得到的調(diào)色劑粒子根據(jù)需要而被干燥。對(duì)調(diào)色劑粒子進(jìn)行干燥的方法并未特別限定。作為優(yōu)選的干燥方法,可以舉出使用諸如噴霧干燥器、流化床干燥機(jī)、真空冷凍干燥機(jī)和減壓干燥機(jī)之類的干燥機(jī)的方法。在上述方法中,從易于抑制干燥中的調(diào)色劑粒子的凝聚方面考慮,更優(yōu)選為使用噴霧干燥器的方法。使用噴霧干燥器時(shí),通過(guò)與調(diào)色劑粒子的分散液一起對(duì)諸如二氧化硅之類的外部添加劑的分散液進(jìn)行噴霧,從而能夠使外部添加劑附著到調(diào)色劑粒子的表面。
[0169](工序(VI):外部添加工序)
[0170]使用本發(fā)明的方法所制備的靜電潛像顯影用調(diào)色劑還可根據(jù)需要在其表面附著外部添加劑。作為優(yōu)選的方法,可以舉出利用諸如亨舍爾混合機(jī)或諾塔混合機(jī)之類的混合機(jī),并以使外部添加劑不會(huì)埋沒(méi)在調(diào)色劑表面的方式調(diào)整條件來(lái)對(duì)調(diào)色劑粒子和外部添加劑進(jìn)行混合的方法。
[0171]通過(guò)使用以上說(shuō)明的本發(fā)明的第二實(shí)施方式的靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法,從而能夠制備在粘結(jié)樹(shù)脂中含有大量脫模劑的調(diào)色劑。因此,如果采用第二實(shí)施方式的靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法,則能夠制備可在包含低溫區(qū)域在內(nèi)的較寬的溫度范圍內(nèi)良好定影的靜電潛像顯影用調(diào)色劑。
[0172][實(shí)施例]
[0173]以下,使用實(shí)施例更為具體地對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。而且,本發(fā)明不被實(shí)施例的范圍所限定。此外,在實(shí)施例和比較例中,還將實(shí)施齊聚物的去除處理前的聚酯樹(shù)脂記為高齊聚物樹(shù)脂。
[0174][制備例I]
[0175](聚酯樹(shù)脂A?I的制備)
[0176]作為高齊聚物樹(shù)脂,使用了以下記述的聚酯樹(shù)脂a。使用表I記載的量的IN-氫氧化鈉水溶液來(lái)對(duì)聚酯樹(shù)脂a進(jìn)行處理,得到了數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物中的至少一部分被去除后的低齊聚物樹(shù)脂即聚酯樹(shù)脂A?I。在表I中記載聚酯樹(shù)脂A?I的以聚酯樹(shù)脂的質(zhì)量為基準(zhǔn)的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率。
[0177]具體而言,首先,使用粉碎裝置對(duì)聚酯樹(shù)脂a進(jìn)行粉碎,得到了平均粒徑在50 μ m左右的聚酯樹(shù)脂粉末。其次,使用混合裝置對(duì)所得到的聚酯樹(shù)脂粉末200g和表I記載的量的IN-氫氧化鈉水溶液以及離子交換水700g進(jìn)行混合,得到了聚酯樹(shù)脂粉末的水性懸浮液。
[0178]將所得到的聚酯樹(shù)脂粉末的水性懸浮液投入到具備冷凝器和攪拌裝置的2L圓底不銹鋼容器中。進(jìn)一步將相對(duì)于樹(shù)脂的質(zhì)量而言I質(zhì)量%左右的陰離子表面活性劑添加到容器內(nèi)。使容器內(nèi)的懸浮液的溫度為95°C后,在相同溫度下,以轉(zhuǎn)速200rpm將懸浮液攪拌了 30分鐘。之后,使容器的內(nèi)容物驟冷至常溫后,使用#300篩孔的過(guò)濾器對(duì)聚酯樹(shù)脂粉末的水性懸浮液進(jìn)行過(guò)濾,得到了低齊聚物樹(shù)脂的濕濾餅。通過(guò)對(duì)低齊聚物樹(shù)脂的濕濾餅進(jìn)行水洗和干燥,得到了作為低齊聚物樹(shù)脂的聚酯樹(shù)脂A?I。
[0179]〈聚酯樹(shù)脂a〉
[0180]單體組成:聚氧丙烯(2,2 )_2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷/聚氧乙烯(2,O )_2,2_雙(4-羥基苯基)丙烷/富馬酸/偏苯三酸=45/5/35/15 (摩爾比)
[0181]數(shù)均分子量(Mn):2,260
[0182]質(zhì)均分子量(Mw):5,350
[0183]分子量分布(Mw/Mn):2.37
[0184]熔點(diǎn)(Tm):91 °C
[0185]玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg ): 51 °C
[0186]酸值:18.6mgK0H/g
[0187](齊聚物含有比率計(jì)算方法)
[0188]按照以下步驟,測(cè)定了低齊聚物樹(shù)脂中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量。
[0189]在甲醇500g中將低齊聚物樹(shù)脂IOOg加熱到60°C的狀態(tài)下攪拌8小時(shí),取得了含
有來(lái)自低齊聚物樹(shù)脂的齊聚物的甲醇萃取液。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,從甲醇萃取液中僅蒸餾掉甲醇。使殘?jiān)芙庥赥HF,使用凝膠滲透色譜法(GPC)對(duì)甲醇萃取液中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含量(濃度)進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)GPC的測(cè)定結(jié)果,求出了甲醇萃取液殘?jiān)偭恐兴姆肿恿吭?000以下的齊聚物的質(zhì)量X (g)。其次,按照下述公式:
[0190]Y = (X/100 (樹(shù)脂的質(zhì)量))X 1000000
[0191]算出了粘結(jié)樹(shù)脂中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率Y (質(zhì)量ppm)。
[0192](使用GPC的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量的測(cè)定方法)
[0193]采用下述方法進(jìn)行了使用GPC的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量的測(cè)定。
[0194]使用了四氫呋喃(THF)作為溶劑。以1.5mg/mL的濃度使欲測(cè)定的樣品溶解于THF。用過(guò)濾器對(duì)得到的THF溶液進(jìn)行過(guò)濾,得到了在GPC的測(cè)定中所用的測(cè)定用樣品溶液。在下述的裝置及條件下進(jìn)行了 GPC的測(cè)定。具體而言,使柱在40°C的溫度下穩(wěn)定后,在相同溫度下,以0.35mL/min的流速使THF溶液在柱中流動(dòng),進(jìn)行了 GPC的測(cè)定。采用使用幾種單分散聚苯乙烯來(lái)制備的檢量線,得到了樣品的分子量分布。
[0195]對(duì)數(shù)均分子量1000的單分散標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯的GPC進(jìn)行測(cè)定,求出峰值位置上的保留容積(mL),并將此設(shè)成了 RVS。測(cè)定了從甲醇萃取液中蒸餾去除甲醇后的殘?jiān)腉PC。算出了 RVS以下的低分子側(cè)的面積相對(duì)于GPC色譜圖的峰值整體的面積的比率。此時(shí),另外采用制備液相色譜儀僅分餾收集了齊聚物部分,通過(guò)熱解氣相色譜法調(diào)查了齊聚物部分的單體組成。此時(shí),齊聚物部分的組成與共聚物整體的組成完全相同。為此,由于齊聚物部分與共聚物整體的折射率沒(méi)有差異,因此根據(jù)齊聚物部分與共聚物整體之間的色譜圖的峰值面積的比率,計(jì)算并求出了數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的量。
[0196]〈GPC測(cè)定條件〉
[0197]裝置:HLC-8320 (東曹株式會(huì)社制)
[0198]洗脫液:THF (四氫呋喃)
[0199]柱:TSKgelSuperMultiporeHZ-M (東曹株式會(huì)社制)
[0200]柱根數(shù):3根
[0201]檢測(cè)器:RI
[0202]洗脫液流速:0.35mL/分
[0203]樣品溶液濃度'2.0g/L
[0204]柱溫度:40°C
[0205]樣品溶液量:IOuL
[0206]制備樣品溶液:用搖動(dòng)器將洗脫液和樣品搖動(dòng)I小時(shí),使樣品溶解于洗脫液后,用過(guò)濾器(孔徑5 μ m)過(guò)濾
[0207]檢量線:使用標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯來(lái)制備
[0208]將在上述測(cè)定條件下得到的齊聚物的含有比率(數(shù)均分子量在1000以下)的結(jié)果在下述表I中示出。
[0209][表 I]
【權(quán)利要求】
1.一種靜電潛像顯影用調(diào)色劑,通過(guò)使含有粘結(jié)樹(shù)脂的微粒和含有脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,或者使含有粘結(jié)樹(shù)脂和脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,在所述水性介質(zhì)中對(duì)所述微粒凝聚體進(jìn)行加熱,以使所述微粒凝聚體所含的成分一體化而形成,其中,所述粘結(jié)樹(shù)脂是聚酯樹(shù)脂,通過(guò)包括: 工序(1),將所述靜電潛像顯影用調(diào)色劑的樣品IOOg在甲醇500g中、在60°C攪拌8小時(shí),以取得含有來(lái)自所述粘結(jié)樹(shù)脂的齊聚物的甲醇萃取液; 工序(2),測(cè)定所述甲醇萃取液中所含的所述齊聚物中的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物在所述甲醇萃取液中的含量,求出所述甲醇萃取液總量中所含的所述數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的質(zhì)量X,其中,所述X的單位是g ;以及, 工序(3),根據(jù)公式Y(jié) = (X/100) X 1000000,計(jì)算所述調(diào)色劑中的所述數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物的含有比率Y,其中,所述100是調(diào)色劑樣品的質(zhì)量,所述Y的單位是質(zhì)量 ppm, 的方法所計(jì)算出的所述Y在1000質(zhì)量ppm以下,其中,所述Y的單位是質(zhì)量ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的靜電潛像顯影用調(diào)色劑, 所述聚酯樹(shù)脂的數(shù)均分子量為1,000以上且10,000以下。
3.一種靜電潛像顯影用調(diào)色劑的制備方法,包括以下工序(I)?(III): (I)低齊聚物樹(shù)脂制備工序,從聚酯樹(shù)脂中去除所述聚酯樹(shù)脂中所含的數(shù)均分子量在1000以下的齊聚物中的至少一部分,制備齊聚物含量被降低的粘結(jié)樹(shù)脂、即低齊聚物樹(shù)月旨; (II)微粒凝聚體形成工序,使所述低齊聚物樹(shù)脂的微粒和脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體,或者使含有所述低齊聚物樹(shù)脂和所述脫模劑的微粒在水性介質(zhì)中凝聚而形成微粒凝聚體;以及 (III)一體化工序,在所述水性介質(zhì)中對(duì)所述微粒凝聚體進(jìn)行加熱,以使所述微粒凝聚體中所含成分一體化。
【文檔編號(hào)】G03G9/087GK103513531SQ201310216800
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年6月3日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月28日
【發(fā)明者】宮本英稔 申請(qǐng)人:京瓷辦公信息系統(tǒng)株式會(huì)社
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