一種新型熱塑性壓印膠及其合成與應(yīng)用方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米壓印【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開了一種新型熱塑性壓印膠及其合成與應(yīng)用方法。首先通過溶液聚合制備聚甲基丙烯酸異冰片酯，凈化處理后配成0.5wt%的熱壓膠；然后用不同結(jié)構(gòu)的硅模板進行熱納米壓印，得到與硅模板結(jié)構(gòu)相反的圖形；通過氧氣等離子體刻蝕去除壓印膠殘余層，暴露出襯底表面，利用電子束蒸發(fā)鍍膜沉積金屬材料；將樣品放入甲苯中超聲，得到與模板結(jié)構(gòu)相同的金屬圖形。本發(fā)明的壓印膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低，所需的壓印溫度較低（120℃）；并且易于溶解在有機溶劑中，非常方便進行進一步的舉離工藝。
【專利說明】一種新型熱塑性壓印膠及其合成與應(yīng)用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微納米加工領(lǐng)域，具體涉及熱塑性壓印膠的合成與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]納米壓印技術(shù)率先由Stephen Y Chou教授1995年在美國明尼蘇達大學納米結(jié)構(gòu)實驗室提出，其特點是高分辨率、高產(chǎn)量和低成本。這是一種不同于傳統(tǒng)光刻技術(shù)的全新圖形轉(zhuǎn)移技術(shù)，自開發(fā)以來已成為微納米加工技術(shù)方面一個最活躍的研究領(lǐng)域，同時也展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域。納米壓印技術(shù)既擁有大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)所必需的高產(chǎn)出率、低成本的優(yōu)勢，同時具備了電子束直寫等技術(shù)才能達到的高分辨率，自2003年以來成為替代光學曝光技術(shù)的下一代超大規(guī)模集成電路光刻候選技術(shù)之一。
[0003]目前的納米壓印技術(shù)主要包括熱壓納米壓印技術(shù)和紫外光固化納米壓印技術(shù)。其中，熱壓納米壓印技術(shù)最適合制作均勻的、小尺寸的、陣列形式的圖形，一般對熱壓膠的基本要求是較低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、較低的粘塑性、較小的收縮性以及較好的抗刻蝕性。常用的熱塑性壓印膠有PMMA和PS，其中PMMA的壓印溫度較高，PS在氧氣等離子體刻蝕之后不易于進一步的舉離工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明 的目的在于合成一種新型的熱塑性壓印膠，能夠彌補現(xiàn)有PMMA和PS兩種熱壓膠材料的不足。另外一個目的是提供該熱塑性壓印膠在熱壓納米技術(shù)中的應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0006]一種新型熱塑性壓印膠，該熱塑性壓印膠的材料為聚甲基丙烯酸異冰片酯，其分子量Mn ^ 100000,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg=90°C。
[0007]上述熱塑性壓印膠的合成方法，其步驟如下:
[0008]a)稱取適量的引發(fā)劑放入反應(yīng)裝置中，保證磁子攪拌，通氮氣3分鐘；
[0009]b)稱取一定量的單體丙烯酸異冰片酯，溶入適量溶劑后倒入反應(yīng)裝置中，繼續(xù)通氮氣3分鐘以確保聚合反應(yīng)在完全的氮氣保護氛圍中進行；
[0010]c)在反應(yīng)溫度70°C、氮氣氛圍下反應(yīng)24小時；
[0011]d)將反應(yīng)液過濾處理后，加入甲醇沉淀出合成好的聚甲基丙烯酸異冰片酯，在40°C真空干燥24小時。
[0012]所述步驟b)中的單體丙烯酸異冰片酯的量為5g，適量溶劑為氯苯45g。
[0013]利用制備的新型熱塑性壓印膠在納米壓印技術(shù)中的應(yīng)用，包括如下步驟:
[0014]a)將制備的聚甲基丙烯酸異冰片酯用氯苯溶劑配成5wt%的熱塑性壓印膠，以轉(zhuǎn)速3000RPM旋涂在硅襯底上；
[0015]b)在溫度120°C、壓力0.6MPa的條件下，在熱塑性壓印膠上壓印出400nm周期的點陣結(jié)構(gòu)；
[0016]c)通過氧氣等離子體刻蝕去除壓印膠殘余層，暴露出硅襯底表面，再利用電子束蒸發(fā)鍍膜沉積金屬材料；
[0017]d)將步驟c)制備的樣品放入甲苯中超聲30秒，得到與壓印模板結(jié)構(gòu)相同的金屬圖案結(jié)構(gòu)。
[0018]本發(fā)明的制備方法簡單，成本低廉，獲得的熱塑型壓印膠具有以下四個優(yōu)點:(I)該壓印膠的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較低，熱壓印時需要較低的壓印溫度(120°C) ;(2)該壓印膠在氧氣等離子體刻蝕去除殘余層后，易于溶解在甲苯中，方便進一步的舉離工藝；(3)該壓印膠在120°C有良好的流動性，可以充分地填充印模的空腔，得到較為完整的壓印圖形；(4)該壓印膠體積收縮率很低，冷卻后的壓印結(jié)構(gòu)變形很小。本發(fā)明的熱塑型壓印膠可以在納米壓印技術(shù)中得到很好的應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明制備聚甲基丙烯酸異冰片酯的裝置示意圖；1_反應(yīng)裝置；2_液封裝置；3-冷凝裝置；4-溫度計。
[0020]圖2為熱納米壓印的流程示意圖；5_硅模板；6_熱塑性壓印膠；7-硅片；8_已壓印好的納米結(jié)構(gòu)。
【具體實施方式】
[0021]本發(fā)明制備熱塑性壓印膠聚甲基丙烯酸異冰片酯的裝置如圖1所示，反應(yīng)裝置I為250mL三口燒瓶；2是裝有5g硅油的燒杯，作用為液封；3是冷凝管，用于冷卻回流；4是水銀溫度計，實時觀測反應(yīng)溫度。
[0022]實施例一
[0023](一)聚甲基丙烯酸異冰片酯的制備
[0024]a)稱取0.8wt%的偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑放入反應(yīng)裝置I中，保證磁子攪拌，通氮氣3分鐘；
[0025]b)稱取5g的丙烯酸異冰片酯,溶入45g苯后倒入反應(yīng)裝置I中，繼續(xù)通氮氣3分鐘以確保聚合反應(yīng)在完全的氮氣保護氛圍中進行；
[0026]c)反應(yīng)溫度70°C，氮氣氛圍下反應(yīng)24小時；
[0027]d)反應(yīng)液過濾處理后，加入500mL甲醇沉淀出合成好的聚合物，40°C真空干燥24小時。
[0028](二)利用聚甲基丙烯酸異冰片酯壓印400nm周期點陣結(jié)構(gòu)
[0029]a)將(100)硅片襯底用RCA (氨水:雙氧水:水=1:1:5)溶液清洗，110°C烘干備用；
[0030]b)將聚甲基丙烯酸異冰片酯配成5wt%的熱壓印膠，以轉(zhuǎn)速3000RPM旋涂在硅片上;
[0031]c)在溫度120°C、壓力0.6MPa的條件下，在熱壓印膠上壓印出400nm周期的點陣結(jié)構(gòu)；
[0032]d)通過氧氣等離子體刻蝕去除壓印膠殘余層，暴露出硅襯底表面，再利用電子束蒸發(fā)鍍膜沉積鉻。其中，氧氣流量20SCCm ；RFlOOff ;刻蝕時間Imin ;然后將制備的樣品放入甲苯中超聲30秒，得到與壓印模板結(jié)構(gòu)相同的金屬鉻圖案結(jié)構(gòu)。[0033]實施例二
[0034]利用制備的聚甲基丙烯酸異冰片酯壓印200nm周期光柵結(jié)構(gòu)，具體包括如下步驟:
[0035]a)先將(100)硅片襯底用RCA溶液清洗，110°C烘干備用；
[0036]b)將聚甲基丙烯酸異冰片酯配成5wt%的熱壓膠，以轉(zhuǎn)速3000RPM旋涂在硅片上；
[0037]c) 120°C、0.6MPa 壓印 200nm 周期光柵結(jié)構(gòu)；
[0038]d)通過氧氣等離子體刻蝕去除壓印膠殘余層，暴露出硅襯底表面，再利用電子束蒸發(fā)鍍膜沉積金屬鉻，其中，氧氣流量20SCCm ；RFlOOff ;刻蝕時間Imin ;然后將制備的樣品放入甲苯中超聲30秒，得到與壓印模板結(jié)構(gòu)相同的200nm周期光柵結(jié)構(gòu)。
【權(quán)利要求】
1.一種新型熱塑性壓印膠，其特征在于，該熱塑性壓印膠的材料為聚甲基丙烯酸異冰片酯，其分子量Mn?100000，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg=90°C。
2.一種新型熱塑性壓印膠的合成方法，其特征在于，制備步驟如下: a)稱取適量的引發(fā)劑放入反應(yīng)裝置中，保證磁子攪拌，通氮氣3分鐘； b)稱取一定量的單體丙烯酸異冰片酯，溶入適量溶劑后倒入反應(yīng)裝置中，繼續(xù)通氮氣3分鐘以確保聚合反應(yīng)在完全的氮氣保護氛圍中進行； c)在反應(yīng)溫度70°C、氮氣氛圍下反應(yīng)24小時； d)將反應(yīng)液過濾處理后，加入甲醇沉淀出合成好的聚甲基丙烯酸異冰片酯，在40°C真空干燥24小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新型熱塑性壓印膠的合成方法，其特征在于，所述步驟b)中的單體丙烯酸異冰片酯的量為5g，適量溶劑為氯苯45g。
4.利用如權(quán)利要求2制備的新型熱塑性壓印膠在納米壓印技術(shù)中的應(yīng)用，包括如下步驟: a)將制備的聚甲基丙烯酸異冰片酯用氯苯溶劑配成5#%的熱塑性壓印膠，以轉(zhuǎn)速3000RPM旋涂在硅襯底上； b)在溫度120°C、壓力0.6MPa的條件下，在熱塑性壓印膠上壓印出400nm周期的點陣結(jié)構(gòu)； c)通過氧氣等離子體刻蝕去除壓印膠殘余層，暴露出硅襯底表面，再利用電子束蒸發(fā)鍍膜沉積金屬材料； d)將步驟c)制備的樣品放入甲苯中超聲30秒，得到與壓印模板結(jié)構(gòu)相同的金屬圖案結(jié)構(gòu)。
【文檔編號】G03F7/00GK103631088SQ201310544557
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月6日
【發(fā)明者】顧榮華 申請人:無錫英普林納米科技有限公司