采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法,解決了現(xiàn)有懸浮聚合法存在的碳粉質(zhì)量不穩(wěn)定,原料選擇受限的問題。技術(shù)方案包括以下步驟:把著色劑和樹脂經(jīng)過熔融混煉、擠出、粉碎得到色母粒;向單體中加入色母粒、蠟和引發(fā)劑,加熱攪拌溶解,得到含有著色劑、樹脂、引發(fā)劑、蠟、單體的有機(jī)相;向含有表面活性劑的水溶液中加入有機(jī)相進(jìn)行剪切分散得到懸濁液,把懸濁液升溫聚合得到彩色碳粉母體,最后通過過濾水洗、干燥、混合外添劑得到彩色碳粉。本發(fā)明步驟簡單、工藝難度低、過程容易控制、原料選擇范圍廣、不利影響因素少,得到的彩色碳粉的粒徑分布較窄,小粒子少、質(zhì)量穩(wěn)定可靠。
【專利說明】采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于電子照相方式的復(fù)印機(jī)W及打印機(jī)的靜電荷顯影用息浮聚 合法彩色的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 彩色碳粉是靜電荷顯影彩色激光打印機(jī)、彩色數(shù)碼復(fù)印機(jī)所需的重要耗材,主要 由樹脂(包括苯丙樹脂W及聚醋樹脂等)、著色劑(顏料和染料)、添加劑(電荷調(diào)節(jié)劑、離 型劑等)組成。根據(jù)碳粉所用著色劑的色彩的不同,碳粉分為彩色碳粉和黑色碳粉。碳粉 傳統(tǒng)的制備方法為"粉碎法"(物理法),即把所需的樹脂、著色劑、添加劑經(jīng)過烙融混合、低 溫機(jī)械粉碎、氣流粉碎、分級等工序,得到粒度約為10ym的碳粉。然而,該種制備方法存在 能耗高W及著色劑不易在樹脂中均勻分散、制備的碳粉顆粒大小及形狀均一性差、粒徑較 大等缺陷,導(dǎo)致打印、復(fù)印時易粘親、分辨率低、色澤差、廢粉率較高等缺點(diǎn)。目前主流的激 光打印機(jī)所用碳粉基本上均為品質(zhì)比較高的化學(xué)法碳粉,化學(xué)法碳粉的制備主要有如下H 種方法:乳液聚合/共絮凝法(柯尼卡-美能達(dá)、施樂、富±施樂),息浮聚合法(佳能、瑞 翁)W及PXP法(理光)。"乳液聚合/共絮凝法"先分別制備出樹脂乳液、顏料分散液、蠟 分散液,然將樹脂乳液、顏料分散液和蠟分散液混合在凝集劑的存在下使H種粒子凝集來 制備彩色碳粉,此方法存在制備步驟較多且共絮凝過程控制難度較高的不利因素;而W佳 能為代表的息浮聚合法彩色碳粉的制備則是先在水中制備難溶于水的納米級無機(jī)膠體穩(wěn) 定劑,再用該無機(jī)膠體穩(wěn)定劑在水中對含有顏料、單體的有機(jī)相進(jìn)行分散造粒,然后聚合得 到彩色碳粉,該方法中的無機(jī)膠體穩(wěn)定劑的性質(zhì)受到其制備過程中眾多因素的影響,無機(jī) 膠體穩(wěn)定劑性質(zhì)的不穩(wěn)定最終會造成碳粉質(zhì)量的不穩(wěn)定。另一方面,為了保證碳粉質(zhì)量,原 料的選擇上也更受局限,在使用普通息浮聚合法制備彩色碳粉時,由于著色劑沒有處理,著 色劑表面存在大量的輕基、酸性和堿性基團(tuán),該些極性基團(tuán)的存在對自由基聚合具有強(qiáng)烈 的阻聚作用,使得大量品種和類型的著色劑難W使用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題,提供一種步驟簡單、工藝難度低、過程容 易控制、影響因素少,得到的彩色碳粉的粒徑分布較窄,小粒子少、質(zhì)量穩(wěn)定可靠的采用息 浮聚合法制備彩色碳粉的方法。
[0004] 技術(shù)方案包括W下步驟:包括W下步驟:
[0005] 1)把著色劑和樹脂經(jīng)過烙融混煉、擠出、粉碎得到色母粒;
[000引。向單體中加入色母粒、蠟和引發(fā)劑,加熱攬拌溶解,得到含有著色劑、樹脂、引發(fā) 齊U、蠟、單體的有機(jī)相;
[0007] 3)向含有息浮穩(wěn)定劑的水溶液中加入步驟2)的有機(jī)相先進(jìn)行低速剪切分散,然 后再通過高速剪切分散得到息濁液;
[0008] 4)將步驟3)所述息濁液升溫聚合得到彩色碳粉母體,再經(jīng)過過濾水洗、干燥、混 合外添劑得到彩色碳粉。
[0009] 所述步驟1)中,控制色母粒中著色劑粒徑分散至50-600nm。
[0010] 所述步驟2)中,所述加熱攬拌溶解中的加熱溫度為40-80°C。
[0011] 所述步驟3)中,所述息浮穩(wěn)定劑為表面活性劑。
[0012] 所述步驟3)中,所述表面活性劑為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、非離 子表面活性劑、合成聚合物分散劑或天然高分子分散劑中的至少一種。
[0013] 所述步驟3)中,所述作為息浮穩(wěn)定劑的表面活性劑添加量相對于單體100重量份 為0. 5重量份?5重量份。
[0014] 所述步驟3)中,低速剪切分散的轉(zhuǎn)速為2000rpm?SOOOrpm,所述高速剪切分散的 轉(zhuǎn)速為10000巧m?20000巧m。
[0015] 所述步驟4)中,息濁液升溫聚合的溫度為50度?98度。
[0016] 本發(fā)明先把著色劑和樹脂經(jīng)過烙融混煉、擠出、粉碎得到色母粒,通過預(yù)制備色母 ??墒怪珓┖芎玫木鶆蚍稚ⅲ辉侔焉噶?、蠟和引發(fā)劑在單體中加熱攬拌溶解得到有機(jī) 相,然后把有機(jī)相加入含有表面活性劑的水中均質(zhì)分散得到息濁液,將息濁液加熱至一定 溫度聚合得到碳粉粒子分散液,最后通過過濾水洗、干燥、混合外添劑等工藝過程得到彩色 碳粉。該制備方法步驟簡單、工藝過程穩(wěn)定、容易操作,對樹脂、著色劑、蠟、表面活性劑的 選擇沒有特別要求,采用本發(fā)明方法對原料的適應(yīng)性好。上述工藝過程中,發(fā)明人創(chuàng)造性的 采用有機(jī)的表面活性劑完全替代現(xiàn)有無機(jī)的膠體穩(wěn)定劑,發(fā)明人研究表明,表面活性劑具 有較強(qiáng)的分散穩(wěn)定息浮粒子的能力,W及可W批量工業(yè)生產(chǎn)和純度較高的特性,其用于息 浮穩(wěn)定劑時,能夠有效的保證息浮聚合體系的穩(wěn)定性和所制備碳粉的品質(zhì)。從而解決了無 機(jī)的膠體穩(wěn)定劑性質(zhì)不穩(wěn)定最終造成碳粉質(zhì)量不穩(wěn)定的問題,對原料的選擇性更廣。從原 理上講,有機(jī)的表面活性劑和無機(jī)的膠體穩(wěn)定劑(如磯酸巧和氨氧化鎮(zhèn)膠體)在結(jié)構(gòu)上都 存在疏水部分和親水部分,該樣的兩親結(jié)構(gòu)決定了兩者均可W作為分散穩(wěn)定劑使用。與無 機(jī)膠體相比,有機(jī)表面活性劑具有鏈段較長的疏水長鏈和容易離子化的擁有較強(qiáng)電荷的親 水頭基,疏水長鏈?zhǔn)沟帽砻婊钚詣┛蒞牢牢的吸附于息浮油滴表面,而具有較強(qiáng)電荷的親 水頭基則為息浮油滴之間提供了較強(qiáng)的靜電荷排斥力(非離子表面活性劑則通過較長的 親水鏈段提供強(qiáng)烈的位阻斥力),使得有機(jī)表面活性劑擁有更好的分散穩(wěn)定息浮體系的能 力。無機(jī)膠體分散劑在制備時不可避免的會遇到一些不利因素(如室溫、體系的溫度、物料 純度、操作控制,沉降時間,沉降溫度等等方面的變化),該些不利因素則會導(dǎo)致制備的無機(jī) 膠體穩(wěn)定劑在晶型、尺寸大小W及團(tuán)聚程度等方面性質(zhì)的變化,該些性質(zhì)方面的不確定性 最終導(dǎo)致了碳粉性質(zhì)的不穩(wěn)定。本發(fā)明突破性的采用表面活性劑作為息浮聚合的分散穩(wěn)定 齊U,由于表面活性劑具有特定的化學(xué)結(jié)構(gòu)W及容易保證的化學(xué)品的純度,制備得到了品質(zhì) 良好的彩色碳粉,并且息浮聚合工藝具有較好的工藝穩(wěn)定性。
[0017] 并且,先將著色劑和樹脂進(jìn)行烙融混煉制造色母粒,達(dá)到了樹脂對著色劑表面的 物理和化學(xué)的樹脂包覆改性,提高了著色劑在后續(xù)過程中在單體W及碳粉樹脂中的分散程 度,從而有效提局彩色碳粉的打印品質(zhì)。
[0018]本發(fā)明所使用的著色劑不作特別限定,可W為無機(jī)顏料或有機(jī)顏料、有機(jī)染料的 任一種,也可W是其組合??蒞列舉的青色著色劑有顏料藍(lán)15 ;3、顏料藍(lán)15 ;4等;黃色著 色劑有顏料黃12、顏料黃17、顏料黃74、顏料黃93、顏料黃94、顏料黃155、溶劑黃162、顏料 黃180、顏料黃185等;品紅著色劑有顏料紅31、顏料紅122、顏料紅150、顏料紅184、顏料紅 185、顏料紅57 ;1、顏料紅238、顏料紅256、顏料紅269等;黑色著色劑有炭黑、磁鐵礦、苯胺 等。著色劑用量通常相對于聚合性單體(簡稱單體)100重量份為1重量份?15重量份。
[0019] 本發(fā)明方法制備色母粒所使用的樹脂不作特別限定,可W是苯丙樹脂,聚醋樹脂 等;樹脂的制備方法不作特別限定,可W是縮聚反應(yīng)、本體聚合、息浮聚合、乳液聚合、溶液 聚合、烙融聚合或界面縮聚等。
[0020] 本發(fā)明使用的聚合性單體可W為無極性基的聚合性單體或者是有極性基的聚合 性單體。
[0021] 所述無極性基的聚合性單體可W例舉如苯己帰、a-甲基苯己帰、氯苯己帰、二氯 苯己帰、對叔下基苯己帰、4-下基苯己帰、4-壬基苯己帰等苯己帰類、丙帰酸甲醋、丙帰酸 己醋、丙帰酸丙醋、丙帰酸n-下醋、丙帰酸異下醋、丙帰酸輕己醋、丙帰酸己基己基醋、異下 帰酸甲醋、異下帰酸己醋、異下帰酸丙醋、異下帰酸n-下醋、異下帰酸異下醋、異下帰酸輕 己醋、異下帰酸己基己基醋等(meta)丙帰酸醋等,該其中優(yōu)選苯己帰、丙帰酸下醋。
[0022] 所述有極性基的聚合性單體可W選擇有酸性極性基的聚合性單體或者有堿性極 性基的聚合性單體,所述酸性極性基的聚合性單體可W舉出丙帰酸、甲基丙帰酸、異下帰 酸、馬來酸、富馬酸、桂皮酸等有駿基的聚合性單體,賴化苯己帰等有賴酸基的聚合性單體 等,優(yōu)選對苯己帰賴酸軸、丙帰酸、異下帰酸;有堿性極性基的聚合性單體可W舉出氨基苯 己帰W及其4級鹽、丙帰醜胺、丙帰胺、己帰基嚼巧、N,N-二甲基丙帰醜胺、己帰基化咯焼 麗、丙帰酸二甲基氨基甲醋、丙帰酸二甲基氨基己醋、丙帰酸二甲基氨基丙醋、丙帰酸二己 基氨基甲醋、丙帰酸二己基氨基己醋、丙帰酸二己基氨基丙醋、丙帰醜氧己基H甲基氯化 饋、丙帰醜氧己基H甲基漠化饋、丙帰醜氧己基二甲基予基氯化饋、丙帰醜氧己基二甲基予 基漠化饋、丙帰醜氧丙基H甲基氯化饋、丙帰醜氧丙基H甲基漠化饋、甲基丙帰醜胺、N,N-二甲基甲基丙帰醜胺、甲基丙帰酸二甲基氨基甲醋、甲基丙帰酸二甲基氨基己醋、甲基丙帰 酸二甲基氨基丙醋、甲基丙帰酸二己基氨基甲醋、甲基丙帰酸二己基氨基己醋、甲基丙帰酸 二己基氨基丙醋、甲基丙帰醜氧己基H甲基氯化饋、甲基丙帰醜氧己基H甲基漠化饋、甲基 丙帰醜氧丙基H甲基氯化饋、甲基丙帰醜氧丙基H甲基漠化饋、甲基丙帰醜氧己基二甲基 予基氯化饋、甲基丙帰醜氧己基二甲基予基漠化饋;優(yōu)選氨基苯己帰、甲基丙帰酸二甲基氨 基己醋、甲基丙帰醜氧己基H甲基氯化饋。
[0023] 該些聚合性單體可W單獨(dú)或者混合使用。
[0024] 本發(fā)明作為息浮穩(wěn)定劑所使用的表面活性劑可W是陰離子表面活性劑、陽離子表 面活性劑、非離子表面活性劑、合成聚合物分散劑、天然高分子分散劑,也可W是該些表面 活性劑的組合。陽離子表面活性劑有十二焼基H甲基氯化饋、十二焼基H甲基漠化饋、十二 焼基氯化化巧、十二焼基漠化化巧、十六焼基H甲基氯化饋、十六焼基H甲基漠化饋等。陰 離子表面活性劑有硬脂酸軸、十二酸軸、十二焼基賴酸軸、十二焼基苯賴酸軸、十二焼基硫 酸軸、十二焼基二苯氧基離二賴酸軸、月桂基聚氧己帰離硫酸軸等高級脂肪酸的金屬鹽 等。非離子表面活性劑有聚氧己帰十二離(Poly(oxyeth^ene)DodecyEther)、聚氧己帰 十六離(Poly(〇xyeth}dene)Hexade巧 1Ether)、聚氧己帰壬基苯基離(Poly(oxyeth}dene) Nonyl-PhenylEther)、Poly(oxyeth}dene)聚氧己帰十八焼基離(Lau;rylEther)、聚氧己 帰離山梨醇酢單油酸醋(SorbitanMono-oleate化ly(ox;yethylene化ther)、藏糖癸酸醋 (monodecanoateSucrose)等。合成聚合物分散劑有結(jié)構(gòu)中含有上述酸性或堿性極性基的 聚合性單體的兩親性聚合物。天然高分子分散劑有明膠、海藻膠、蛋白等天然高分子,甲基 纖維素、輕丙基甲基纖維素等纖維素衍生物,部分醇解的聚己帰醇。優(yōu)選十二焼基H甲基氯 化饋、十二焼基苯賴酸軸、甲基纖維素。本發(fā)明中,所述表面活性劑的使用量相對于單體100 重量份為0. 5重量份?5重量份,過多會導(dǎo)致碳粉的粒徑太小,并且還有可能因?yàn)樘嗟柠} 份導(dǎo)致息浮體系的不穩(wěn)定出現(xiàn)大量渣子,過少則會導(dǎo)致碳粉顆粒的粒徑太大,并且由于用 量的減少會導(dǎo)致息浮顆粒的分散穩(wěn)定性不夠?qū)е陆Y(jié)渣。
[0025]本發(fā)明方法所使用的引發(fā)劑可W為油溶性引發(fā)劑、偶氮類引發(fā)劑、過氧類引發(fā)劑 或氧化還原類引發(fā)劑。具體例子有偶氮二異下膳、偶氮二異庚膳、過氧化苯甲醜、過氧化二 月桂醜、雙(4-叔下基環(huán)己基)過氧化二碳酸醋、雙(2-己基己基)過氧化二碳酸醋、過氧化 二碳酸二十六醋、過氧化二碳酸二十四醋、過氧化新癸酸異丙苯醋、過氧化新癸酸叔下醋、 過氧化特戊酸叔戊醋、過氧化特戊酸特下醋、過氧化-2-己基已酸叔戊醋、過氧化-2-己基 已酸叔下醋、叔下基過氧化異下酸醋、過氧化環(huán)已焼。優(yōu)選偶氮二異下膳、偶氮二異庚膳、過 氧化特戊酸特下醋,更優(yōu)選偶氮二異庚膳,引發(fā)劑用量通常相對于聚合性單體100重量份 為0. 1重量份?10重量份。
[0026]本發(fā)明方法所使用的蠟不作特別限定,可W是低分子量聚己帰蠟、低分子量聚丙 帰蠟、低分子量共聚帰姪蠟、石蠟、微晶蠟等碳氨化合物蠟、二十二酸二十二醋、十八酸十八 醋、季戊四醇四山箭酸醋、己西蹤擱蠟、蜜蠟等天然系蠟、油酸醜胺、硬脂酸醜胺等高級脂肪 酸醜胺等,優(yōu)選十八酸十八醋。
[0027]蠟通常相對于聚合性單體100重量份為1重量份?40重量份,W2重量份?35 重量份為好,5重量份?30重量份更好。添加量過少時,定影時的離型性不足,有可能發(fā)生 粘棍現(xiàn)象。另外,過多時在顯影器或載體上會附著蠟,有可能發(fā)生耐久性低下的問題。
[0028]本發(fā)明所述外添劑可W為疏水性的氧化娃、氧化鐵、氧化鉛、氧化鋪、鐵酸餓、樹脂 微球中的一種或多種,本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)具體需要進(jìn)行選擇和使用。
[0029] 本發(fā)明工藝過程中,所述步驟1)中,著色劑優(yōu)選研磨至粒徑為50-600nm,著色劑 的粒徑過大會造成著色劑的著色效率降低,并且著色劑的粒徑過大還會對后續(xù)的息濁液的 穩(wěn)定性造成不利影響,著色劑粒徑過小會導(dǎo)致粒徑過細(xì)的著色劑對光線的反射能力不夠造 成著色力不高。
[0030]所述步驟2)中,加熱溶解溫度優(yōu)選為40-8(TC是因?yàn)樵谠搨€溫度范圍內(nèi)蠟可W較 好的溶于含有樹脂、著色劑的單體中,溫度過低蠟則不能較好的溶于單體中,溫度過高則有 可能致使單體的熱聚合。
[0031]所述步驟3)中,在表面活性劑的的存在下,分別采用低速和高速剪切分散制備 息浮液,所述低速剪切分散的轉(zhuǎn)速為2000rpm?SOOOrpm,所述高速剪切分散的轉(zhuǎn)速為 lOOOOrpm?200(K)巧m,由于表面活性劑的存在,通過低速剪切使油相在水中穩(wěn)定分散為粒 徑在10?100微米大小的細(xì)小息濁油滴,再通過高速剪切分散使細(xì)小息濁油滴的粒徑進(jìn)一 步降低到碳粉所要求的粒徑5?10微米。
[0032]所述步驟4)中,息濁液升溫聚合的溫度為50度?98度,過高會導(dǎo)致引發(fā)劑的快 速分解,造成息浮聚合碳粉中樹脂的分子量過低,從而造成碳粉在打印過程中有粘打印機(jī) 定影親的現(xiàn)象,聚合溫度過低會造成反應(yīng)時間太長,造成生產(chǎn)效率降低,同時會造成單體的 聚合不完全。
[003引有益效果:
[0034] 1、本發(fā)明提供一種用表面活性劑作為息浮穩(wěn)定劑,通過息浮聚合方法制備靜電荷 顯影用彩色碳粉。W表面活性劑作為息浮聚合的分散穩(wěn)定劑,避免了普通息浮聚合在制備 無機(jī)膠體分散劑時遇到的一些不利因素,如室溫、體系的溫度、物料純度、操作控制方面的 變化導(dǎo)致的所制備的無機(jī)膠體穩(wěn)定劑性質(zhì)的變化,最終導(dǎo)致碳粉性能指標(biāo)的變化的問題。 本發(fā)明方法制備步驟簡單、工藝難度低、過程容易控制、工藝方法簡單、可靠。
[00巧]2、本方法在制備色母粒時用樹脂對著色劑進(jìn)行了特殊的包裹處理,使得樹脂通過 物理或者化學(xué)作用吸附于著色劑表面,通過該種對著色劑的包裹處理大大提高了著色劑的 選用范圍,同時也提高了著色劑在單體和碳粉樹脂中的分散性,使碳粉表現(xiàn)出了較好的打 印效果和耐久性。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 下述實(shí)施例中,所述"份"是指重量份數(shù),所述百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù)。
[0037] 樹脂的制備例1
[0038] 向反應(yīng)蓋中依次投入60份甲苯、40份異丙醇、59份的苯己帰、29份的丙帰酸下醋、 12份的氨基苯己帰、2份的引發(fā)劑偶氮二異下膳,攬拌均勻,升溫至75C反應(yīng)10小時,減壓 蒸觸除去溶劑,冷卻得到淺黃色透明樹脂,質(zhì)均分子量Mw= 40830,玻璃化溫度Tg= 72度, 將其稱為樹脂1。
[00測樹脂的制備例2
[0040] 向反應(yīng)蓋中依次投入60份甲苯、40份異丙醇、58份的苯己帰、32份的丙帰酸下醋、 10份的對苯己帰賴酸軸、2份的引發(fā)劑偶氮二異庚膳,攬拌均勻,升溫至67C反應(yīng)10小時, 減壓蒸觸除去溶劑,冷卻得到淺黃色透明樹脂,質(zhì)均分子量Mw= 48670,玻璃化溫度Tg= 65度,將其稱為樹脂2。
[00川色母粒的制備例1
[0042]向烙融混煉機(jī)中投入50份炭黑(Monarch700,卡博特,C油ot)和50份樹脂1,經(jīng) 過烙融混煉、擠出、破碎得到色母粒1,將色母粒1在甲苯中溶解后用納米粒度儀測得炭黑 的粒徑為116nm。
[004引色母粒的制備例2
[0044]向烙融混煉機(jī)中投入43份顏料紅146(SUNBRITERED146,日本油墨,DIC)和57 份樹脂1,經(jīng)過烙融混煉、擠出、破碎得到色母粒2,將色母粒2在甲苯中溶解后用納米粒度 儀測得顏料紅146的粒徑為434皿。
[004引色母粒的制備例3
[0046] 向烙融混煉機(jī)中投入47份顏料黃185任aliotolGe化D1155,己斯夫,BAS巧和 53份樹脂1,經(jīng)過烙融混煉、擠出、破碎得到色母粒3,將色母粒3在甲苯中溶解后用納米粒 度儀測得顏料黃185的粒徑為376nm。
[0047] 色母粒的制備例4
[0048] 向烙融混煉機(jī)中投入65份青色顏料15:4(HostapermBlueBT,科萊恩,Clariant) 和35份樹脂1,經(jīng)過烙融混煉、擠出、破碎得到色母粒4,將色母粒4在甲苯中溶解后用納米 粒度儀測得青色顏料15:4的粒徑為498nm。
[004引色母粒的制備例5
[0050]向烙融混煉機(jī)中投入26份炭黑(MA-100,H菱化學(xué),MitsubishiQiemical)和74 份樹脂2,經(jīng)過烙融混煉、擠出、破碎得到色母粒5,將色母粒5在甲苯中溶解后用納米粒度 儀測得炭黑的粒徑為180nm。
[005。色母粒的制備例6
[0052] 向烙融混煉機(jī)中投入63份顏料紅122(PIGMENTRED3090,山陽色素,SANYO)和37 份樹脂2,經(jīng)過烙融混煉、擠出、破碎得到色母粒6,將色母粒6在甲苯中溶解后用納米粒度 儀測得顏料紅122的粒徑為570nm。
[005引色母粒的制備例7
[0054] 向烙融混煉機(jī)中投入40份顏料黃180(PIGMENTYE化0WJHGT,山陽色素,SANYO) 和60份樹脂2,經(jīng)過烙融混煉、擠出、破碎得到色母粒7,將色母粒7在甲苯中溶解后用納米 粒度儀測得顏料黃180的粒徑為235nm。
[005引色母粒的制備例8
[0056] 向烙融混煉機(jī)中投入45份青色顏料15:3(pastogenBlue邱5301,日本油墨,DIC) 和55份樹脂2,經(jīng)過烙融混煉、擠出、破碎得到色母粒8,將色母粒8在甲苯中溶解后用納米 粒度儀測得青色顏料15:3的粒徑為379nm。
[0057] 色母粒中著色劑的粒徑列表如下:
[0058]
【權(quán)利要求】
1. 一種采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法,其特征在于,包括以下步驟: 1) 把著色劑和樹脂經(jīng)過熔融混煉、擠出、粉碎得到色母粒; 2) 向單體中加入色母粒、蠟和引發(fā)劑,加熱攪拌溶解,得到含有著色劑、樹脂、引發(fā)劑、 蠟、單體的有機(jī)相; 3) 向含有懸浮穩(wěn)定劑的水溶液中加入步驟2)的有機(jī)相先進(jìn)行低速剪切分散,然后再 通過高速剪切分散得到懸濁液; 4) 將步驟3)所述懸濁液升溫聚合得到彩色碳粉母體,再經(jīng)過過濾水洗、干燥、混合外 添劑得到彩色碳粉。
2. 如權(quán)利要求1所述的采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法,其特征在于,所述步驟 1) 中,控制色母粒中著色劑粒徑分散至50_600nm。
3. 如權(quán)利要求1所述的采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法,其特征在于,所述步驟 2) 中,所述加熱攪拌溶解中的加熱溫度為40-80°C。
4. 如權(quán)利要求1所述的采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法,其特征在于,所述步驟 3) 中,所述懸浮穩(wěn)定劑為表面活性劑。
5. 如權(quán)利要求1所述的采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法,其特征在于,所述步驟 3)中,所述表面活性劑為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、非離子表面活性劑、合成 聚合物分散劑或天然高分子分散劑中的至少一種。
6. 如權(quán)利要求4或5所述的采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法,其特征在于,所述步 驟3)中,所述作為懸浮穩(wěn)定劑的表面活性劑添加量相對于單體100重量份為0. 5重量份? 5重量份。
7. 如權(quán)利要求1所述的采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法,其特征在于,所述 步驟(3)中,低速剪切分散的轉(zhuǎn)速為2000rpm?8000rpm,所述高速剪切分散的轉(zhuǎn)速為 lOOOOrpm ?20000rpm。
8. 如權(quán)利要求1所述的采用懸浮聚合法制備彩色碳粉的方法,其特征在于,所述步驟 (4)中,懸濁液升溫聚合的溫度為50°C?98°C。
【文檔編號】G03G9/08GK104375396SQ201410570871
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】朱順全, 王永強(qiáng) 申請人:湖北鼎龍化學(xué)股份有限公司