聚碳酸酯光學(xué)球罩的制作方法
【專利摘要】一種聚碳酸酯光學(xué)球罩，按常規(guī)技術(shù)制作PC球罩，成型后，經(jīng)以下步驟進(jìn)行后期處理：先將納米顆粒的官能化處理；再配置涂料：將上述ITO粉末分散至四氫呋喃(THF)的異丙醇(IPA)溶液中，采用超聲波細(xì)胞碎裂儀在20KHZ頻率下處理2~10min，隨后加入甲基苯基硅樹(shù)脂并繼續(xù)超聲波處理2~10min，處理完畢再加入THF的IPA溶液，得到PC專用涂料；將光學(xué)球罩退火消除內(nèi)應(yīng)力，清洗表面，干燥，在百級(jí)潔凈度的無(wú)塵室中，控制空氣濕度在50%RH以下，用上述溶液均勻涂覆在PC球罩內(nèi)外表面上，將球罩置于40℃的烘箱中加熱5~15min，使表面涂層固化，即得。產(chǎn)品透光率高、抗靜電性能優(yōu)異、疏水性好且為永久性。
【專利說(shuō)明】聚碳酸酯光學(xué)球罩

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其涉及一種聚碳酸酯光學(xué)球罩。

【背景技術(shù)】
[0002]聚碳酸酯(簡(jiǎn)稱PC)是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物，由于具有質(zhì)輕、無(wú)色透明、耐熱、抗沖擊、機(jī)械性能良好、易于成型并適合大批量生產(chǎn)等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于光學(xué)領(lǐng)域。在攝像機(jī)鏡頭或者監(jiān)控探頭外部加裝PC球罩，可以在不影響成像質(zhì)量的前提下有效地保護(hù)攝像機(jī)鏡頭或者監(jiān)控探頭。
[0003]但是PC具有質(zhì)軟(低于6B的鉛筆硬度)、表面電阻大(通常大于1015 Ω )、疏水性差(表面水接觸角在80°左右)等缺點(diǎn)，造成PC制品極易刮傷、防水性差、易于吸附塵土，并因此影響到制品的透明性。
[0004]目前解決這三個(gè)缺點(diǎn)常用的方法為:
為克服質(zhì)軟的缺點(diǎn)，通過(guò)溶膠-凝膠法在PC制品外表面涂覆一層二氧化硅(S12)薄膜。此技術(shù)已較為成熟，通過(guò)此方法制備的PC制品不僅表面硬度高(硬度達(dá)到HB鉛筆硬度以上)，且透光率高(可見(jiàn)光透過(guò)率可達(dá)92%，比單純的PC可見(jiàn)光透過(guò)率提高2%)。但是此方法存在明顯的缺點(diǎn)一使用溶膠-凝膠法制備S12加硬層時(shí)需用到異丙醇(IPA)等有機(jī)溶劑并在高溫(120°C)下烘烤，這會(huì)對(duì)PC制品產(chǎn)生嚴(yán)重的環(huán)境應(yīng)力而造成開(kāi)裂，嚴(yán)重影響PC制品的力學(xué)性能。
[0005]表面電阻大，光學(xué)PC制品的抗靜電處理是行業(yè)性難題。外加型抗靜劑效果難以持久(通常只能維持3個(gè)月左右)，而內(nèi)加型抗靜電劑會(huì)損傷PC的透明性。工業(yè)上也有采取真空濺射等方法在制品外部涂覆氧化銦錫(ITO)等導(dǎo)電金屬薄膜的方式來(lái)降低PC表面電阻，但是該方法只適用于尺寸較小、形狀規(guī)則(通常是平板)的器件，當(dāng)制品尺寸較大且不是平面時(shí)，該方法難以將ITO均勻鍍?cè)谥破繁砻妗?br> [0006]疏水性差，為避免水滴在PC制品表面殘留，需對(duì)其進(jìn)行疏水處理。目前，針對(duì)PC透明器件的疏水處理，常規(guī)的手段只能將透明材料水接觸角提高到120°左右，而要使水滴在材料表面無(wú)殘留，需將材料水接觸角提高到150°以上。但是類似透明超疏水涂料均需長(zhǎng)時(shí)間高溫后處理。如杜邦公司的Teflon ?AF 2400可以賦予塑料、金屬等材料透明、超疏水的性能，但是使用該涂料在使用時(shí)需要在240°C以上溫度烘烤3小時(shí)，而PC的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度僅為149°C，其軟化溫度在130°C左右，其制品無(wú)法承受130°C以上的后處理溫度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有聚碳酸酯球罩存在的缺點(diǎn)，提供一種耐磨、抗靜電、超疏水聚碳酸酯光學(xué)球罩的制備方法。
[0008]該方法工藝簡(jiǎn)單，不必改變?cè)泄に囋O(shè)備，只需在PC球罩成型后進(jìn)行后處理即可，得到的PC光學(xué)球罩透過(guò)率高、耐磨性好，抗靜電及疏水性能優(yōu)異。
[0009]本發(fā)明提供了一種聚碳酸酯光學(xué)球罩，其要點(diǎn)在于，按常規(guī)技術(shù)制作PC球罩,成型后，經(jīng)以下步驟進(jìn)行后期處理:(I)納米顆粒的官能化處理:將a克的氧化銦錫(ITO)納米顆粒置于30Xa飛OXa毫升濃度為f 4mmol/L的磷酸正十八酯(ODP)的乙醇溶液中，采用磁力攪拌器以50(Tl000rpm的速度攪拌lOmin，20°C下常壓密閉容器中放置3?5天，之后將溶液在100°C加熱以使溶劑揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)完畢后繼續(xù)加熱l(T60min以除掉殘留的乙醇和ODP ；
(2)配置涂料:將步驟(I)中得到的ITO粉末分散至1Xa?30Xa毫升體積濃度為10°/Γ90%的四氫呋喃(THF)的異丙醇(IPA)溶液中，采用超聲波細(xì)胞碎裂儀在20ΚΗΖ頻率下處理2?10min，隨后加入0.05Xa?-0.5Xa克甲基苯基硅樹(shù)脂并繼續(xù)超聲波處理2?lOmin，處理完畢再加入0.5 X a?2 X a毫升體積濃度為10%?90%的THF的IPA溶液，得到PC專用涂料；
(3)光學(xué)球罩退火消除內(nèi)應(yīng)力:注塑成型聚碳酸酯光學(xué)球罩后，置于110°C?120°C烘箱中0.5?2h,關(guān)閉烘箱電源,使球罩在烘箱內(nèi)冷卻至室溫；
(4)光學(xué)球罩的表面清洗:將退火后的光學(xué)球罩經(jīng)過(guò)6槽超聲清洗，除去表面的灰塵和脫模劑等油脂，其中，廣2#槽為濃度為3%的CHALLENGE 810S水溶液，溫度為室溫；3?6#槽為純水，其中3、4#槽水溫40°C "50°C ；5#槽水溫50°C?60°C、6#槽60°C?70°C，浙干；
(5)光學(xué)球罩的干燥:將超聲清洗后的球罩置于60°C?80°C的烘箱中干燥2(T60min；
(6)球罩的涂覆:在百級(jí)潔凈度的無(wú)塵室中，控制空氣濕度在50%RH以下，用上述溶液均勻涂覆在經(jīng)過(guò)步驟3-5處理的PC球罩內(nèi)外表面上，將球罩置于40°C的烘箱中加熱5?15min，使表面涂層固化，即得。
[0010]其中a為純數(shù)字。
[0011]步驟3-6對(duì)PC球罩進(jìn)行預(yù)處理，光學(xué)球罩退火消除內(nèi)應(yīng)力目的是消除或者減弱殘留在聚碳酸酯球罩內(nèi)部的應(yīng)力。若殘余應(yīng)力過(guò)大，在步驟(6)對(duì)球罩進(jìn)行涂覆時(shí)，球罩會(huì)在THF的作用下發(fā)生環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂。
[0012]在第(6)球罩的涂覆中是將經(jīng)過(guò)前處理的PC球罩置于配好的溶液中l(wèi)min，隨后將球罩豎直(底面與地面垂直)從溶液中拉出，拉出速率小于0.5m/s ;球罩拉出液面后，將球罩在液面上方靜置停留30s，使球罩上附著的液體在重力的作用下回流；隨后，將球罩置于40°C的烘箱中加熱5?15min，使表面涂層固化，得到聚碳酸酯光學(xué)球罩。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)有:
(I)產(chǎn)品透光率高(達(dá)90%)、抗靜電性能優(yōu)異(表面電阻小于106Ω )、疏水性好(表面水接觸角可達(dá)160°以上)且持久；表面疏水涂層不溶于水，所得到的疏水性為永久性。
[0014](2)成本低，綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著。
[0015](3)工藝簡(jiǎn)單，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為用ODP對(duì)ITO進(jìn)行官能化處理的反應(yīng)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017]下面通過(guò)結(jié)合視圖、實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述，下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。
[0018]一種聚碳酸酯光學(xué)球罩，按常規(guī)技術(shù)制作PC球罩，成型后，經(jīng)以下步驟進(jìn)行后期處理:(I)納米顆粒的官能化處理:將a克的氧化銦錫(ΙΤ0)納米顆粒置于30 X a飛O X a毫升濃度為f4mmol/L的磷酸正十八酯(ODP)的乙醇溶液中，采用磁力攪拌器以50(Tl000rpm的速度攪拌10min，20°C下常壓密閉容器中放置3飛天，之后將溶液在100°C加熱以使溶劑揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)完畢后繼續(xù)加熱l(T60min以除掉殘留的乙醇和ODP ；
(2)配置涂料:將步驟(I)中得到的ITO粉末分散至1Xa?30Xa毫升體積濃度為10°/Γ90%的四氫呋喃(THF)的異丙醇(IPA)溶液中，采用超聲波細(xì)胞碎裂儀在20ΚΗΖ頻率下處理2?10min，隨后加入0.05Xa?-0.5Xa克甲基苯基硅樹(shù)脂并繼續(xù)超聲波處理2?lOmin，處理完畢再加入0.5 X a?2 X a毫升體積濃度為10%?90%的THF的IPA溶液，得到PC專用涂料；
(3)光學(xué)球罩退火消除內(nèi)應(yīng)力:注塑成型聚碳酸酯光學(xué)球罩后，置于110°C?120°C烘箱中0.5?2h,關(guān)閉烘箱電源,使球罩在烘箱內(nèi)冷卻至室溫；
(4)光學(xué)球罩的表面清洗:將退火后的光學(xué)球罩經(jīng)過(guò)6槽超聲清洗，除去表面的灰塵和脫模劑等油脂，其中，廣2#槽為濃度為3%的CHALLENGE 810S水溶液，溫度為室溫；3?6#槽為純水，其中3、4#槽水溫40°C "50°C ；5#槽水溫50°C?60°C、6#槽60°C?70°C，浙干；
(5)光學(xué)球罩的干燥:將超聲清洗后的球罩置于60°C?80°C的烘箱中干燥2(T60min；
(6)球罩的涂覆:在百級(jí)潔凈度的無(wú)塵室中，控制空氣濕度在50%RH以下，用上述溶液均勻涂覆在經(jīng)過(guò)步驟3-5處理的PC球罩內(nèi)外表面上，將球罩置于40°C的烘箱中加熱5?15min，使表面涂層固化，即得。
[0019]原料來(lái)源:本發(fā)明所用原料均為市售普通商品，無(wú)需前處理。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的
【發(fā)明內(nèi)容】
實(shí)施本發(fā)明。
[0021]其中，納米ITO購(gòu)于上海滬正納米科技有限公司(In2O3:Sn02=9:1,顆粒粒徑30nm,純度99.99%)，THF、IPA、0DP、苯基硅油購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)。ITO本身具有一定的親水性，在用作超疏水涂料前需用ODP對(duì)其進(jìn)行官能化處理，反應(yīng)如圖1所示，其中，M代表金屬原子。當(dāng)與ODP相遇時(shí)，金屬氧化物表面的羥基會(huì)與ODP分子中的羥基以氫鍵的形式結(jié)合在一起，力口熱脫水后，ODP分子將以共價(jià)鍵的形式鍵合在金屬氧化物表面，ODP分子中的十八烷基將賦予金屬氧化物良好的疏水性能。
[0022]在配置納米涂料時(shí)，所采用的分散劑為T(mén)HF/IPA混合溶液，THF是PC的強(qiáng)溶劑，單獨(dú)使用THF做分散劑配置涂料時(shí)，PC會(huì)被THF快速腐蝕并因此失去透明性；完全使用IPA做分散劑，由于其沸點(diǎn)較高(82.4°C)，要求的后處理溫度也較高。而在相應(yīng)的溫度下，IPA會(huì)引起PC制品的環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂，從而降低PC制品的力學(xué)性能。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)THF在IPA中濃度低于50%時(shí)，PC制品被腐蝕的速度較慢，短時(shí)間(lmin以內(nèi))的浸泡后仍能保持原有的透光率。甲級(jí)苯基硅樹(shù)脂的添加量控制在30mg/ml左右，太高，會(huì)影響涂層的透光率；太低，涂層在PC上的粘結(jié)性不好。
[0023]a為純數(shù)字。
[0024]實(shí)施例1 (如a為10)將1g氧化銦錫(ITO)納米顆粒加入到500ml ODP濃度為2mM的乙醇溶液中，持續(xù)攪拌lOmin，20°C下密閉容器中放置4天，過(guò)濾后將得到的納米粒子在100°C下烘干lh，以除掉乙醇和ODP。將得到的ITO粉末分散至150ml體積比40/60的THF/IPA溶液中，采用超聲波細(xì)胞碎裂以以20KHZ的頻率將溶液處理4min，隨后加入Ig甲基苯基硅樹(shù)脂并繼續(xù)處理4min，超聲波處理完畢再加入1ml體積比40/60的THF/IPA溶液，得到透明超疏水涂料。
[0025]光學(xué)球罩退火消除內(nèi)應(yīng)力:注塑成型聚碳酸酯光學(xué)球罩后，置于110°C烘箱中1.5h,關(guān)閉烘箱電源,使球罩在烘箱內(nèi)冷卻至室溫；
光學(xué)球罩的表面清洗:將退火后的光學(xué)球罩經(jīng)過(guò)6槽超聲清洗，除去表面的灰塵和脫模劑等油脂，其中，廣2#槽為濃度為3%的CHALLENGE 810S水溶液，溫度為室溫；3?6#槽為純水，其中3、4#槽水溫45V ；5#槽水溫57°C、6#槽70°C，浙干；
光學(xué)球罩的干燥:將超聲清洗后的球罩置于60°C?80°C的烘箱中干燥50min。
[0026]球罩的涂覆:在百級(jí)潔凈度的無(wú)塵室中，控制空氣濕度在50%RH以下，用上述溶液均勻涂覆在經(jīng)過(guò)前處理的PC球罩內(nèi)外表面上，將球罩置于40°C的烘箱中加熱5?15min，使表面涂層固化，即得。
[0027]實(shí)施例2 (如a為20)其制備步驟為:(I)納米顆粒的官能化處理:將20克的氧化銦錫(ITO)納米顆粒置于900毫升濃度為2.5mmol/L的磷酸正十八酯(ODP)的乙醇溶液中，采用磁力攪拌器以50(T100rpm的速度攪拌1min，20°C下常壓密閉容器中放置3?5天，之后將溶液在100°C加熱以使溶劑揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)完畢后繼續(xù)加熱l(T60min以除掉殘留的乙醇和0DP;
(2)配置涂料:將步驟(I)中得到的ITO粉末分散至600毫升體積濃度為90%的四氫呋喃(THF)的異丙醇(IPA)溶液中，采用超聲波細(xì)胞碎裂儀在20KHZ頻率下處理2?10min，隨后加入5克甲基苯基硅樹(shù)脂并繼續(xù)超聲波處理2?10min，處理完畢再加入40毫升體積濃度為10%?90%的THF的IPA溶液，得到PC專用涂料；
(3)光學(xué)球罩退火消除內(nèi)應(yīng)力:注塑成型聚碳酸酯光學(xué)球罩后，置于120°C烘箱中0.8h，關(guān)閉烘箱電源，使球罩在烘箱內(nèi)冷卻至室溫；退火的目的是消除或者減弱殘留在聚碳酸酯球罩內(nèi)部的應(yīng)力。若殘余應(yīng)力過(guò)大，在步驟(6)對(duì)球罩進(jìn)行涂覆時(shí)，球罩會(huì)在THF的作用下發(fā)生環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂。
[0028](4)光學(xué)球罩的表面清洗:將退火后的光學(xué)球罩經(jīng)過(guò)6槽超聲清洗，除去表面的灰塵和脫模劑等油脂，其中，f 2#槽為濃度為3%的CHALLENGE 810S水溶液，溫度為室溫；3?6#槽為純水，其中3、4#槽水溫40°C ;5#槽水溫60°C、6#槽60°C，浙干；
(5)光學(xué)球罩的干燥:將超聲清洗后的球罩置于80°C的烘箱中干燥30min。
[0029](6)球罩的涂覆:在百級(jí)潔凈度的無(wú)塵室中，控制空氣濕度在50%RH以下，將經(jīng)過(guò)前處理的PC球罩置于配好的溶液中30s,隨后將球罩豎直(底面與地面垂直)從溶液中拉出，拉出速率小于0.5m/s。速率太快時(shí)，容易造成球罩上下邊緣涂層薄厚不均勻，并影響成像質(zhì)量。球罩拉出液面后，將球罩在液面上方靜置停留30s，使球罩上附著的液體在重力的作用下回流。隨后，將球罩置于40°C的烘箱中加熱lOmin，使表面疏水涂層固化，得到超疏水聚碳酸酯光學(xué)球罩，其表面鉛筆硬度為HB，表面電阻為3 X 10-5 Ω，表面水接觸角為159°，可見(jiàn)光透過(guò)率為90%。
【權(quán)利要求】
1.一種聚碳酸酯光學(xué)球罩，其特征在于:按常規(guī)技術(shù)制作PC球罩，成型后，經(jīng)以下步驟進(jìn)行后期處理:(I)納米顆粒的官能化處理:將a克的氧化銦錫納米顆粒置于30Xa飛OXa毫升濃度為l?4mmol/L的磷酸正十八酯的乙醇溶液中，采用磁力攪拌器以50(Tl000rpm的速度攪拌10min，20°C下常壓密閉容器中放置3飛天，之后將溶液在100°C加熱以使溶劑揮發(fā)，待溶劑揮發(fā)完畢后繼續(xù)加熱l(T60min以除掉殘留的乙醇和ODP ； (2)配置涂料:將步驟(I)中得到的ITO粉末分散至1Xa?30Xa毫升體積濃度為10°/Γ90%的四氫呋喃的異丙醇溶液中，采用超聲波細(xì)胞碎裂儀在20ΚΗΖ頻率下處理2?lOmin，隨后加入0.05Xa?-0.5Xa克甲基苯基硅樹(shù)脂并繼續(xù)超聲波處理2?lOmin，處理完畢再加入0.5 X a?2 X a毫升體積濃度為10%?90%的THF的IPA溶液，得到PC專用涂料； (3)光學(xué)球罩退火消除內(nèi)應(yīng)力:注塑成型聚碳酸酯光學(xué)球罩后，置于110°C?120°C烘箱中0.5?2h,關(guān)閉烘箱電源,使球罩在烘箱內(nèi)冷卻至室溫； (4)光學(xué)球罩的表面清洗:將退火后的光學(xué)球罩經(jīng)過(guò)6槽超聲清洗，除去表面的灰塵和脫模劑等油脂，其中，廣2#槽為濃度為3%的CHALLENGE 810S水溶液，溫度為室溫；3?6#槽為純水，其中3、4#槽水溫40°C "50°C ；5#槽水溫50°C?60°C、6#槽60°C?70°C，浙干； (5)光學(xué)球罩的干燥:將超聲清洗后的球罩置于60°C?80°C的烘箱中干燥2(T60min； (6)球罩的涂覆:在百級(jí)潔凈度的無(wú)塵室中，控制空氣濕度在50%RH以下，用上述溶液均勻涂覆在經(jīng)過(guò)步驟3-5處理的PC球罩內(nèi)外表面上，將球罩置于40°C的烘箱中加熱5?15min，使表面涂層固化，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚碳酸酯光學(xué)球罩，其特征在于:在第(6)球罩的涂覆中是將經(jīng)過(guò)前處理的PC球罩置于配好的溶液中l(wèi)min，隨后將球罩豎直從溶液中拉出，拉出速率小于0.5m/s ;球罩拉出液面后，將球罩在液面上方靜置停留30s，使球罩上附著的液體在重力的作用下回流；隨后，將球罩置于40°C的烘箱中加熱5?15min，使表面涂層固化，得到聚碳酸酯光學(xué)球罩。
【文檔編號(hào)】G02B1/10GK104356417SQ201410644237
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】張偉, 許德, 尹國(guó)奇, 章學(xué)堤, 魏孝典, 張惠明 申請(qǐng)人:福州富蘭機(jī)電技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司