一種紅外玻璃gasir1增透膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種紅外玻璃GASIR1增透膜及其制備方法，紅外玻璃GASIR1增透膜依次包括基底層、ZnSe層、相互交替的Ge層與ZnS層和相互交替的YF3層與ZnS層，其中，Ge層和YF3層不相鄰，紅外玻璃GASIR1增透膜的最外層為ZnS層，紅外玻璃GASIR1增透膜除基底層之外的厚度為4000±200nm。本發(fā)明紅外玻璃GASIR1增透膜單面反射率低，各膜層致密度高，各膜層間的應(yīng)力相匹配、附著力強(qiáng)，紅外玻璃GASIR1增透膜制備簡(jiǎn)單。
【專利說(shuō)明】一種紅外玻璃GASIR1増透膜及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種紅外玻璃GASIRl增透膜及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]增透膜又稱減反射膜，沉積在光學(xué)元件表面，以減少表面反射，增加光學(xué)系統(tǒng)透過(guò)率的光學(xué)薄膜，它可以通過(guò)減少系統(tǒng)中的散射光來(lái)提高對(duì)比度。現(xiàn)有的紅外玻璃GASIRl增透膜存在反射率高、膜層間應(yīng)力不匹配、膜層附著力差等缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中紅外玻璃GASIRl增透膜存在反射率高、膜層間應(yīng)力不匹配、膜層附著力差等缺陷，本發(fā)明提供一種紅外玻璃GASIRl增透膜及其制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0005]一種紅外玻璃GASIRl增透膜，依次包括基底層、ZnSe層、相互交替的Ge層與ZnS層和相互交替的YF3層與層ZnS，其中，Ge層和YF 3層不相鄰，紅外玻璃GASIRl增透膜的最外層為ZnS層，紅外玻璃GASIRl增透膜除基底層之外的厚度為4000±200nm。
[0006]上述基底層為紅外玻璃GASIRl。
[0007]Ge層和YF3層不相鄰，指Ge層和YF 3層之間以ZnS層間隔。紅外玻璃GASIRl增透膜的最外層指與空氣接觸的層，也即離基底層最遠(yuǎn)的層。
[0008]上述紅外玻璃GASIRl增透膜尤其適于在紅外玻璃GASIRl的表面蒸鍍，本申請(qǐng)紅外玻璃GASIRl增透膜在具備增透效果的同時(shí)解決了膜層的應(yīng)力匹配和附著力難題。
[0009]ZnSe層厚度為60-400nm，ZnS層的單層厚度為60_700nm，Ge層的單層厚度為100-350nm，YFjl的單層厚度為200_500nm。這樣能進(jìn)一步增強(qiáng)膜層之間的應(yīng)力匹配程度和附著力。
[0010]紅外玻璃GASIRl增透膜除基底層之外共有13±2層。這樣進(jìn)一步降低了增透膜的反射率。
[0011]優(yōu)選，Ge層有2-5層，￥&層有2-5層。這樣進(jìn)一步保證了增透膜低的反射率。
[0012]進(jìn)一步優(yōu)選，紅外玻璃GASIRl增透膜除基底層之外共有13層，依次為ZnSe層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、丫卩3層、ZnS層、YF 3層、ZnS層、YF 3層和ZnS層。這樣進(jìn)一步降低了增透膜的反射率，降低了膜層的殘余應(yīng)力同時(shí)提高了膜層的附著力。
[0013]更優(yōu)選，以ZnSe層為第一層算起，ZnS層從第三層開(kāi)始，前三次出現(xiàn)為厚層，后三層出現(xiàn)為薄層，其中，厚層ZnS層厚為500-700nm，薄層ZnS層厚為60_200nm。這樣進(jìn)一步降低了增透膜的反射率、增強(qiáng)了各層之間的應(yīng)力匹配和附著力。
[0014]上述紅外玻璃GASIRl增透膜在8至14微米的波段內(nèi)的單面反射率小于I %。
[0015]上述增透膜的成膜設(shè)備:優(yōu)選采用南光900型鍍膜機(jī)，其主要包括膜厚控制儀、離子源、真空室和蒸發(fā)系統(tǒng)組成。膜厚控制系統(tǒng)分為光控和晶控兩部分，其中晶控采用了進(jìn)口的MDC360控制儀，是利用石英晶體振蕩頻率變化來(lái)測(cè)量薄膜質(zhì)量厚度的。離子源采用中國(guó)科學(xué)院北京空間研宄所研制的考夫曼離子源，通過(guò)調(diào)整屏極電壓和離子束流來(lái)控制離子能量，提高沉積薄膜的致密度，改善光學(xué)和機(jī)械性能。真空室靠機(jī)械泵和擴(kuò)散泵系統(tǒng)相互配合來(lái)獲得實(shí)驗(yàn)要求的真空度，用熱電偶計(jì)對(duì)真空度進(jìn)行測(cè)量。上述未提到的均參照現(xiàn)有技術(shù)。
[0016]上述紅外玻璃GASIRl增透膜的制備方法，采用含有離子源的鍍膜機(jī)在真空狀態(tài)下進(jìn)行鍍膜，起始真空度為2\10_3±2\10、&，溫度為150±20°C ;離子源的加速電壓為200 土 20V，屏極電壓為400 土 20V，束流為40 ± 5mA。
[0017]上述起始真空度指原材料蒸發(fā)前的真空度。
[0018]各層原料蒸發(fā)前，先用離子源對(duì)基底進(jìn)行10±2min的轟擊。離子源優(yōu)選考夫曼離子源，上述轟擊目的是清潔基片，提高凝聚系數(shù)，加強(qiáng)膜層的附著力。在膜層沉積的過(guò)程中，使用考夫曼離子源基于離子對(duì)沉積粒子的動(dòng)量轉(zhuǎn)換，提高沉積粒子的動(dòng)能和沉積粒子的迀移率，增加聚集密度，改善結(jié)構(gòu)完整性和應(yīng)力匹配，從而提高了膜層的性能和使用時(shí)間。
[0019]優(yōu)選，ZnSe層原材料的蒸發(fā)速率為0.4±0.05nm/s，Ge層原材料的蒸發(fā)速率為0.2±0.05nm/s, ZnS層原材料的蒸發(fā)速率為0.4±0.05nm/s, ￥&層原材料的蒸發(fā)速率為0.5±0.05nm/so這樣進(jìn)一步保證了各層的致密度和附著力，從而進(jìn)一步提高了增透膜的光學(xué)性能。
[0020]本申請(qǐng)采用光控法控制光學(xué)厚度，同時(shí)采用晶控法控制蒸發(fā)速率，要求相鄰兩層材料的折射率變化小，原材料的性質(zhì)受制備工藝參數(shù)影響小。
[0021]由于Ge材料當(dāng)束流過(guò)大時(shí)會(huì)造成噴濺，因此在鍍制過(guò)程中要充分預(yù)熔，單位nm/s的含義為每秒所增加的納米厚度。
[0022]本發(fā)明未提及的技術(shù)均參照現(xiàn)有技術(shù)。
[0023]本發(fā)明紅外玻璃GASIRl增透膜單面反射率低，各膜層致密度高，各膜層間的應(yīng)力相匹配、附著力強(qiáng)，紅外玻璃GASIRl增透膜制備簡(jiǎn)單。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1為實(shí)施例3所得紅外玻璃GASIRl增透膜結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖中，I為基底層、2為ZnSe層，3為Ge層，4為ZnS層，5為YFjl。

【具體實(shí)施方式】
[0026]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0027]各例中增透膜的成膜設(shè)備:采用南光900型鍍膜機(jī)，其主要包括膜厚控制儀、離子源、真空室和蒸發(fā)系統(tǒng)組成。膜厚控制系統(tǒng)分為光控和晶控兩部分，其中晶控采用了進(jìn)口的MDC360控制儀，是利用石英晶體振蕩頻率變化來(lái)測(cè)量薄膜質(zhì)量厚度的。離子源采用中國(guó)科學(xué)院北京空間研宄所研制的考夫曼離子源，通過(guò)調(diào)整屏極電壓和離子束流來(lái)控制離子能量，提高沉積薄膜的致密度，改善光學(xué)和機(jī)械性能。真空室靠機(jī)械泵和擴(kuò)散泵系統(tǒng)相互配合來(lái)獲得實(shí)驗(yàn)要求的真空度，用熱電偶計(jì)對(duì)真空度進(jìn)行測(cè)量。
[0028]實(shí)施例1
[0029]紅外玻璃GASIRl增透膜，依次包括基底層、ZnSe層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、YFjl、ZnS層、YF 3層和ZnS層。紅外玻璃GASIRl增透膜除基底層之外的厚度為 3800nm。
[0030]ZnSe層的厚為60nm，以ZnSe層為第一層算起，ZnS層從第三層開(kāi)始，前三次出現(xiàn)為厚層，后兩層出現(xiàn)為薄層，其中，厚層ZnS層厚為500nm，薄層ZnS層厚為60nm ；Ge層單層厚度為200nmo
[0031]上述紅外玻璃GASIRl增透膜的制備方法，起始真空度為2 X KT3-KT4Pa,溫度為1300C ;離子源的加速電壓為180V，屏極電壓為380V，束流為35mA。
[0032]各層原料蒸發(fā)前，先用離子源對(duì)基底進(jìn)行8min的轟擊。
[0033]ZnSe層原材料的蒸發(fā)速率為0.4-0.05nm/s, Ge層原材料的蒸發(fā)速率為0.2-0.05nm/s, ZnS層原材料的蒸發(fā)速率為0.4-0.05nm/s, YF3層原材料的蒸發(fā)速率為0.5-0.05nm/so
[0034]實(shí)施例中未提及的其它技術(shù)參照現(xiàn)有技術(shù)。
[0035]實(shí)施例2
[0036]紅外玻璃GASIRl增透膜，依次包括基底層、ZnSe層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、YF3層、ZnS層、YF 3層、ZnS層、YF 3層、ZnS層、YF 3層和ZnS層。紅外玻璃GASIRl增透膜除基底層之外的厚度為4200nm。
[0037]ZnSe層的厚為400nm，以ZnSe層為第一層算起，ZnS層從第三層開(kāi)始，前三次出現(xiàn)為厚層，后四層出現(xiàn)為薄層，其中，厚層ZnS層厚為700nm，薄層ZnS層厚為200nm ；Ge層厚為 10nm0
[0038]上述紅外玻璃GASIRl增透膜的制備方法，起始真空度為2 X 10_3+10_4Pa，溫度為1700C ;離子源的加速電壓為220V，屏極電壓為420V，束流為45mA。
[0039]各層原料蒸發(fā)前，先用離子源對(duì)基底進(jìn)行12min的轟擊。
[0040]ZnSe層原材料的蒸發(fā)速率為0.4+0.05nm/s, Ge層原材料的蒸發(fā)速率為0.2+0.05nm/s，ZnS層原材料的蒸發(fā)速率為0.4+0.05nm/s，YF3層原材料的蒸發(fā)速率為0.5+0.05nm/so
[0041]實(shí)施例3
[0042]如圖所示的紅外玻璃GASIRl增透膜，依次包括基底層、ZnSe層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、YF3層、ZnS層、YF 3層、ZnS層、YF 3層和ZnS層。紅外玻璃GASIRl增透膜除基底層之外的厚度為4000nm。
[0043]ZnSe層的厚為200nm，以ZnSe層為第一層算起，ZnS層從第三層開(kāi)始，前三次出現(xiàn)為厚層，后三層出現(xiàn)為薄層，其中，厚層ZnS層厚為650nm，薄層ZnS層厚為10nm ；Ge層厚為 250nm。
[0044]上述紅外玻璃GASIRl增透膜的制備方法，起始真空度為2 X 10_3Pa，溫度為150°C;離子源的加速電壓為200V，屏極電壓為400V，束流為40mA。
[0045]各層原料蒸發(fā)前，先用離子源對(duì)基底進(jìn)行1min的轟擊。
[0046]ZnSe層原材料的蒸發(fā)速率為0.4nm/s, Ge層原材料的蒸發(fā)速率為0.2nm/s，ZnSe層原材料的蒸發(fā)速率為0.4nm/s，YF3層原材料的蒸發(fā)速率為0.5nm/s?
[0047]上述各例中所得增透膜的性能測(cè)試如下:
[0048]膜層光譜測(cè)試:
[0049]采用美國(guó)PE公司的SPECTRUM100分光光度計(jì)對(duì)薄膜的單面反射率進(jìn)行了測(cè)試，各例中的增透膜在8至14微米波段的反射率R均〈I %。
[0050]膜層性能測(cè)試:
[0051]按照GJB2485-95光學(xué)膜層通用規(guī)范的要求，對(duì)各例所得增透膜樣品進(jìn)行了的如下環(huán)境試驗(yàn):
[0052](I)高低溫測(cè)試:包裝情況下，將鍍膜樣片放入高低溫實(shí)驗(yàn)箱中(此高低溫實(shí)驗(yàn)箱的升溫和降溫速度均小于2°C /min)，分別在(一 62±2) °C的低溫中保持2h，在(70±2) °C的高溫中保持2h，各例所得增透膜的膜層均無(wú)起皮、起泡、裂紋、脫膜等現(xiàn)象。
[0053](2)機(jī)械強(qiáng)度實(shí)驗(yàn):在橡皮摩擦頭外裹2層干燥脫脂紗布，保持4.9N壓力下順著同一軌跡對(duì)膜層進(jìn)行摩擦，往返25次，各例所得增透膜的膜層均無(wú)擦痕等損傷。
[0054](3)聚附著力實(shí)驗(yàn):用寬為2cm，剝離強(qiáng)度I>2.94N/cm的膠帶紙粘牢在各例所得增透膜的膜層表面，將膠帶紙從零件的邊緣朝表面的垂直方向迅速拉起后，各例所得增透膜的膜層均無(wú)脫落、無(wú)損傷。
【權(quán)利要求】
1.一種紅外玻璃GASIRl增透膜，其特征在于:依次包括基底層、ZnSe層、相互交替的Ge層與ZnS層和相互交替的YF3層與層ZnS，其中，Ge層和YF 3層不相鄰，紅外玻璃GASIRl增透膜的最外層為ZnS層，紅外玻璃GASIRl增透膜除基底層之外的厚度為4000±200nm。
2.如權(quán)利要求1所述的紅外玻璃GASIRl增透膜，其特征在于:ZnSe層厚度為60-400nm，ZnS層的單層厚度為60_700nm，Ge層的單層厚度為100_350nm，YF3層的單層厚度為 200-500nm。
3.如權(quán)利要求1或2所述的紅外玻璃GASIRl增透膜，其特征在于:紅外玻璃GASIRl增透膜除基底層之外共有13±2層。
4.如權(quán)利要求3所述的紅外玻璃GASIRl增透膜，其特征在于:Ge層有2_5層，YF3層有2-5層。
5.如權(quán)利要求4所述的紅外玻璃GASIRl增透膜，其特征在于:紅外玻璃GASIRl增透膜除基底層之外共有13層，依次為ZnSe層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、Ge層、ZnS層、YF3層、ZnS層、丫卩3層、ZnS層、YF 3層和ZnS層。
6.如權(quán)利要求5所述的紅外玻璃GASIRl增透膜，其特征在于:以ZnSe層為第一層算起，ZnS層從第三層開(kāi)始，前三次出現(xiàn)為厚層，后三層出現(xiàn)為薄層，其中，厚層ZnS層厚為500-700nm,薄層 ZnS 層厚為 60_200nm。
7.如權(quán)利要求1或2所述的紅外玻璃GASIRl增透膜，其特征在于:紅外玻璃GASIRl增透膜在8至14微米的波段內(nèi)的單面反射率小于1%。
8.權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的紅外玻璃GASIRl增透膜的制備方法，其特征在于:采用含有離子源的鍍膜機(jī)在真空狀態(tài)下進(jìn)行鍍膜，起始真空度為2X 10_3±2X 10_4Pa，溫度為150 土 20°C ;離子源的加速電壓為200 土 20V，屏極電壓為400 土 20V，束流為40 ± 5mA。
9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于:各層原料蒸發(fā)前，先用離子源對(duì)基底進(jìn)行10±2min的轟擊。
10.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于:ZnSe層原材料的蒸發(fā)速率為.0.4±0.05nm/s, Ge層原材料的蒸發(fā)速率為0.2±0.05nm/s, ZnS層原材料的蒸發(fā)速率為.0.4±0.05nm/s，YF3層原材料的蒸發(fā)速率為0.5±0.05nm/s。
【文檔編號(hào)】G02B1/115GK104459835SQ201410816909
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月24日
【發(fā)明者】朱敏, 李全民, 王國(guó)力, 謝玉春, 梁思遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:南京波長(zhǎng)光電科技股份有限公司