本發(fā)明屬于功能復(fù)合材料領(lǐng)域，更具體地，涉及一種全息聚合物分散液晶光柵及其制備，該全息聚合物分散液晶光柵同時具備高衍射效率和低驅(qū)動電壓，能夠大大滿足實際應(yīng)用需求。

背景技術(shù)：

全息聚合物分散液晶光柵結(jié)合了聚合物優(yōu)良的加工性能和液晶獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì)，已在3d顯示、遠(yuǎn)程呈現(xiàn)、光開關(guān)、動態(tài)濾波器、平板顯示器、數(shù)據(jù)存儲、安全防偽等高新技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但由于很難同時具備高衍射效率和低驅(qū)動電壓，目前的全息聚合物分散液晶光柵在實際應(yīng)用中受到較大限制。

決定全息聚合物分散液晶光柵應(yīng)用前景的關(guān)鍵參數(shù)主要為衍射效率和驅(qū)動電壓。衍射效率和驅(qū)動電壓與全息聚合物分散液晶光柵的制備條件密切相關(guān)，如曝光時間、曝光光強(qiáng)、液晶與可聚合單體的種類和比例等。準(zhǔn)確調(diào)控全息聚合物分散液晶光柵的制備條件，有可能獲得具有較好相分離程度的全息光柵。通常相分離越完善，所形成的全息聚合物分散液晶光柵微觀形貌越規(guī)整，衍射效率越高。然而，隨著全息聚合物分散液晶光柵衍射效率的增加，其驅(qū)動電壓也往往增加(j.am.chem.soc.,2014,136,8855-8858；macromolecules,2003,36,630-638；opt.lett.,2004,29,1261-1263)。為了保持較高衍射效率的同時、降低光柵的驅(qū)動電壓，三種方法已被應(yīng)用：一種是引入表面活性劑，通過降低界面張力，來降低聚合物層對液晶的界面錨定能(opt.mater.2005,27,1451-1455；polymer2004,45,7213-7218；chemphyschem2007,8,175-180)。這種方法在一定程度上可以有效降低液晶光柵的驅(qū)動電壓，但往往也會降低光柵衍射效率和液晶的相變溫度。引入低表面能的含氟或含硅聚合物以降低聚合物與液晶的相互作用是第二種方法(polymer2002,43,7335-7344；opt.commun.2009,282,1541-1545；chemphyschem2008,9,141-146；liq.cryst.2008,35,987-994)，但這種方法的效果有限，且含氟單體價格昂貴，不易合成。向全息聚合物分散液晶光柵中添加低頻電導(dǎo)率高的無機(jī)納米粒子、并使得納米粒子分散在聚合物區(qū)是第三種方式(mater.chem.front.2017,1,294-303；j.polym.sci.,parta:polym.chem.2007,45,5590-5596；j.mater.chem.2011,21,19226-19232；j.polym.sci.,parta:polym.chem.2012,50,1418-1423；opt.express2010,18,24842-24852；proc.spie2009,7414,741407)，這種方式中控制納米粒子在光柵中的各向異性分散是一個關(guān)鍵。同時，納米粒子的加入，往往會增加體系粘度、光散射或者光吸收，影響全息聚合物分散液晶光柵的綜合光學(xué)性能。

綜上所述，如何制備同時具備高衍射效率和低驅(qū)動電壓的全息聚合物分散液晶光柵仍是一個難題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明的目的在于提供一種全息聚合物分散液晶光柵及其制備方法，其中通過對關(guān)鍵全息聚合物分散液晶光柵的結(jié)構(gòu)、組成(尤其是復(fù)合液晶的具體組成，復(fù)配液晶與可光聚合單體兩者的配比、混合方式等)以及相應(yīng)制備方法(包括復(fù)合液晶的具體組成，復(fù)配液晶與可光聚合單體兩者的配比、混合方式，以及后續(xù)曝光處理的工藝參數(shù)等各個具體步驟及各個步驟之間的整體配合)進(jìn)行改進(jìn)，提供了一種改善全息聚合物分散液晶光柵衍射效率、以及驅(qū)動電壓要求的新途徑，本發(fā)明中的全息聚合物分散液晶光柵的衍射效率不小于75％、驅(qū)動電壓不超過11.2v/μm、且飽和電壓不超過17.0v/μm(例如，衍射效率可高達(dá)92％、驅(qū)動電壓可低至2.3v/μm、且飽和電壓可低至5.1v/μm)，能夠大大滿足實際應(yīng)用需求。

為實現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個方面，提供了一種全息聚合物分散液晶光柵，其特征在于，該全息聚合物分散液晶光柵是由包括復(fù)配液晶、以及可光聚合單體在內(nèi)的混合物經(jīng)全息記錄處理后得到的；所述復(fù)配液晶分散在所述可光聚合單體中，所述復(fù)配液晶包括第一類液晶化合物、以及第二類液晶化合物；其中，所述第一類液晶化合物為具有烷基鏈的聯(lián)苯氰類液晶化合物；所述第二類液晶化合物為普通商業(yè)化液晶；所述復(fù)配液晶中，所述第一類液晶化合物與所述第二類液晶化合物兩者的質(zhì)量比為3/26～15/10；所述復(fù)配液晶與所述可光聚合單體兩者的質(zhì)量比為25/50～50/30。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述全息聚合物分散液晶光柵的衍射效率不小于75％、驅(qū)動電壓不超過11.2v/μm、且飽和電壓不超過17.0v/μm；

優(yōu)選的，所述全息記錄處理是采用全息曝光，該全息曝光所采用的激光光源為365納米激光光源、405納米激光光源、442納米激光光源、460納米和532納米激光光源中的任意一種；優(yōu)選的，所述全息曝光所采用的曝光光強(qiáng)為0.5～20mw/cm²，曝光時間為20～100秒。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述第二類液晶化合物包括液晶zli-4792、液晶e7、液晶7cb、液晶5cb、液晶p01616a、液晶bl036、液晶tl213、液晶teb30a、液晶zli-1565、液晶tl-205、液晶zli-3417-100、以及液晶bl038中的至少一種；

所述具有烷基鏈的聯(lián)苯氰類液晶化合物，具有如式(i)所示的結(jié)構(gòu)式：

其中，n為整數(shù)且滿足3～12的范圍。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述可光聚合單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、n,n-二甲基丙烯酰胺，n-羥甲基丙烯酰胺、n,n-二乙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯中的一種或幾種。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述全息聚合物分散液晶光柵的衍射效率不小于80％、驅(qū)動電壓不超過4.2v/μm、且飽和電壓不超過8.4v/μm。

按照本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提供了一種全息聚合物分散液晶光柵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)合成具有烷基鏈的聯(lián)苯氰類液晶化合物；

(2)以所述步驟(1)得到的所述聯(lián)苯氰類液晶化合物作為第一類液晶化合物，將該第一類液晶化合物與第二類液晶化合物在30～50℃下超聲處理10～30分鐘進(jìn)行復(fù)配得到均一的復(fù)配液晶混合液；所述第二類液晶化合物為普通商業(yè)化液晶；

(3)將所述步驟(2)得到的復(fù)配液晶混合液與可光聚合單體、交聯(lián)劑和光引發(fā)劑混合均勻，得到液態(tài)全息記錄介質(zhì)；

(4)將所述步驟(3)得到的液態(tài)全息記錄介質(zhì)灌入內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的液晶盒中，然后進(jìn)行全息曝光，得到干涉圖案；

(5)將所述步驟(4)得到的干涉圖案進(jìn)行紫外光后固化，從而制得全息聚合物分散液晶光柵。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟(1)具體是向包含有4-羥基-4'-聯(lián)苯腈的酮溶液中加入溴代烷烴的酮溶液，然后進(jìn)行回流反應(yīng)，冷卻、純化后，即合成得到所述具有烷基鏈的聯(lián)苯氰類液晶化合物；

其中，所述回流反應(yīng)是在60～90℃下回流處理15～24小時；

所述包含有4-羥基-4'-聯(lián)苯腈的酮溶液與所述溴代烷烴的酮溶液中的酮溶劑為丙酮、丁酮、2-戊酮、以及苯丙酮中的任意一種；所述溴代烷烴的酮溶液中，溴代烷烴的濃度為0.5～1.5mol/l；所述溴代烷烴的化學(xué)式滿足br(cnh2n+1)，其中n為滿足3～12范圍的任意一個整數(shù)；

在向包含有4-羥基-4'-聯(lián)苯腈的酮溶液中加入溴代烷烴的酮溶液之前，所述包含有4-羥基-4'-聯(lián)苯腈的酮溶液還經(jīng)過恒溫處理，所述恒溫處理優(yōu)選是在30～70℃下恒溫處理20～50分鐘；

向包含有4-羥基-4'-聯(lián)苯腈的酮溶液中加入溴代烷烴的酮溶液得到的混合溶液中，4-羥基-4'-聯(lián)苯腈與溴代烷烴兩者的摩爾比為1:1。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟(1)合成的所述具有烷基鏈的聯(lián)苯氰類液晶化合物，具有如式(i)所示的結(jié)構(gòu)式：

其中，n為整數(shù)且滿足3～12的范圍；

所述步驟(2)中，所述第二類液晶化合物包括液晶zli-4792、液晶e7、液晶7cb、液晶5cb、液晶p01616a、液晶bl036、液晶tl213、液晶teb30a、液晶zli-1565、液晶tl-205、液晶zli-3417-100、以及液晶bl038中的至少一種；所述復(fù)配液晶混合液中，所述第一類液晶化合物與所述第二類液晶化合物兩者的質(zhì)量比為3/26～15/10。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟(3)中，所述可光聚合單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、n,n-二甲基丙烯酰胺，n-羥甲基丙烯酰胺、n,n-二乙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯中的一種或幾種；所述交聯(lián)劑為n,n'-亞甲基雙丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯和超支化丙烯酸酯中的一種或幾種；所述光引發(fā)劑為玫瑰紅/n-苯基甘氨酸、2,4,6-三甲氧基苯基-二苯氧化膦、irgacure184、irgacure784和3,3′-羰基雙(7-二乙胺香豆素)/n-苯基甘氨酸中的一種或幾種；

所述液態(tài)全息記錄介質(zhì)內(nèi)，所述可光聚合單體的含量為30～50wt％，所述交聯(lián)劑的含量為10～33wt％，所述光引發(fā)劑的含量為0.5～2.0wt％，所述復(fù)配液晶混合液的含量為25～50wt％。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟(4)中，所述液晶盒的厚度為5～100微米；所述全息曝光所采用的激光光源為365納米激光光源、405納米激光光源、442納米激光光源、460納米和532納米激光光源中的任意一種；優(yōu)選的，所述全息曝光所采用的曝光光強(qiáng)為0.5～20mw/cm²，曝光時間為20～100秒；

優(yōu)選的，所述步驟(5)中，所述后固化的時間為50～500秒。

本發(fā)明通過向普通商業(yè)化液晶中添加一定烷基鏈長的聯(lián)苯氰類液晶化合物nocb形成復(fù)配液晶，并將該復(fù)配液晶分散于可光聚合單體中，通過控制復(fù)配液晶中兩類液晶化合物的種類與配比、復(fù)配液晶與可光聚合單體兩者的配比(也包括可光聚合單體的種類、其中添加劑的種類及配比等條件)、以及后續(xù)曝光處理的工藝條件(如曝光強(qiáng)度與曝光時間等)，通過制備方法各個步驟的整體配合，能夠有效改善普通商業(yè)化液晶的衍射效率及驅(qū)動電壓。

本發(fā)明所采用的一定烷基鏈長的聯(lián)苯氰類液晶化合物nocb具有以下基本化學(xué)結(jié)構(gòu)：

相較于液晶與聚合物較差的相容性，不同烷基鏈長的聯(lián)苯氰類液晶化合物與商業(yè)化的液晶之間具有更好的相容性。因此在全息聚合物分散液晶的制作過程中，兩種液晶會共同形成一個富液晶區(qū)，并可以誘導(dǎo)液晶在光柵的形成過程中形成較大的液晶微區(qū)，同時降低了聚合物對液晶的表面錨定能。根據(jù)全息聚合物分散液晶的閾值電壓的理論計算公式(rscadv.,2014,4,4420-4426；actapolym.sin.,2014,8,1078-1083)：

式中b和l分別為液晶微滴半長軸的長度和液晶微滴半長軸與半短軸的比值，k33與δε分別為液晶的彎曲彈性系數(shù)與介電各向異性常數(shù)，σp和σlc則為聚合物區(qū)的低頻電導(dǎo)率和液晶區(qū)的低頻電導(dǎo)率。由上式可知，隨著富液晶區(qū)中液晶微滴尺寸b在一定程度上增大，光柵的驅(qū)動電壓將下降。根據(jù)全息聚合物分散液晶的表面能的理論計算公式(appl.phys.b，2008,91,17-20)；

式中a和λ分別為全息聚合物分散液晶光柵的深度和周期，k是弗蘭克彈性常數(shù)(～10^-12n)。通過公式(2)計算可知，不同烷基鏈長的聯(lián)苯氰類液晶化合物的引入可以大幅度地降低聚合物對液晶的錨定能，進(jìn)而降低光柵的驅(qū)動電壓。

本發(fā)明中的復(fù)配液晶與可聚合單體混合均勻，在全息激光輻照下，利用光聚合誘導(dǎo)相分離制備了一種同時具備高衍射效率和低驅(qū)動電壓的全息聚合物分散液晶光柵。

本發(fā)明得到的全息聚合物分散液晶光柵中，帶烷基鏈的聯(lián)苯氰類液晶化合物誘導(dǎo)液晶在光柵制備過程中形成較大的液晶微區(qū)；并顯著降低聚合物對液晶的表面錨定能，這種協(xié)同作用在保持光柵高衍射效率的同時，降低光柵的驅(qū)動電壓。全息聚合物分散液晶光柵的衍射效率不小于80％、驅(qū)動電壓不超過4.2v/μm、且飽和電壓不超過8.4v/μm(例如，衍射效率可高達(dá)92％、驅(qū)動電壓可低至2.3v/μm、飽和電壓可低至5.1v/μm)。與傳統(tǒng)的通過添加無機(jī)納米粒子、表面活性劑或低表面能聚合物來降低閾值電壓的方法不同，本發(fā)明僅僅通過液晶摻雜就制備了高性能全息聚合物分散液晶光柵，具有顯著的優(yōu)越性：本發(fā)明中的第一類液晶可通過簡單的一步法獲得，由于該第一類液晶為具有一定烷基鏈長的聯(lián)苯氰類液晶化合物nocb，與商業(yè)化液晶之間具有相似的結(jié)構(gòu)，因此具有非常好的相容性，不會增加全息聚合物分散液晶體系的粘度和光散射，進(jìn)而改善其制備工藝；液晶的相變行為不會受到顯著影響；同時，也不會導(dǎo)致光散射和光吸收等負(fù)面影響。因此該方法在功能復(fù)合材料領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

可見，本發(fā)明制備得到的全息聚合物分散液晶光柵同時具備高衍射效率和低驅(qū)動電壓，并且不存在顯著的光散射和光吸收，能夠大大滿足實際應(yīng)用需求。

附圖說明

圖1為所制備的全息聚合物分散液晶光柵的衍射效率與合成液晶含量之間的關(guān)系；

圖2為無合成液晶摻雜的全息聚合物分散液晶光柵的掃描電子顯微鏡圖片；

圖3為摻雜合成液晶含量為5wt％的全息聚合物分散液晶光柵的掃描電子顯微鏡圖片。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。

本發(fā)明中的全息聚合物分散液晶光柵，由包括不同烷基鏈長的聯(lián)苯氰類液晶化合物和普通商業(yè)化液晶(如液晶zli-4792、e7、7cb、5cb、p01616a、液晶bl036、液晶tl213、液晶teb30a、液晶zli-1565、液晶tl-205、液晶zli-3417-100、液晶bl038中的一種或幾種)的混合物分散在可光聚合單體中后通過全息曝光于兩束相干激光得到；該全息聚合物分散液晶光柵同時具備高衍射效率和低驅(qū)動電壓；具有一定烷基鏈長的聯(lián)苯氰類液晶化合物(即，第一類液晶化合物)與普通商業(yè)化液晶(即，第二類液晶化合物)的質(zhì)量比為3/26～15/10，復(fù)配的液晶總量與可光聚合單體的質(zhì)量比為25/50～50/30。

相應(yīng)的制備方法可以采用如下方式：合成不同烷基鏈長的聯(lián)苯氰類液晶化合物、并將其與普通商業(yè)化液晶進(jìn)行復(fù)配，再與單體復(fù)合，進(jìn)一步進(jìn)行光柵記錄，從而獲得同時具備高衍射效率和低驅(qū)動電壓的全息聚合物分散液晶復(fù)合光柵。具體步驟可以如下：

1.合成液晶nocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的酮溶液加入到圓底燒瓶中，恒溫；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加br(cnh2n+1)的酮溶液，回流；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用naoh水溶液洗多次，萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物nocb。

上述合成液晶nocb的制備方案可以通過以下一種或者幾種方式進(jìn)行改性：

所述的n為3～12中的一種；所述的酮溶液為丙酮、丁酮、2-戊酮、苯丙酮中的一種；所述的br(cnh2n+1)的酮溶液濃度為0.5～1.5mol/l；所述的恒溫溫度為30～70℃，恒溫時間為20～50分鐘；

步驟(2)所述的優(yōu)選回流溫度為60～90℃，回流時間為15～24小時；

步驟(3)所述的naoh水溶液的濃度為0.1～1.5mol/l；所述的萃取劑為氯仿、二氯甲烷、甲苯、正己烷中的一種。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶與商業(yè)化的液晶按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在30～50℃下超聲10～30分鐘得到均一的混合液。所述商業(yè)化液晶為液晶zli-4792、e7、7cb、5cb、p01616a、液晶bl036、液晶tl213、液晶teb30a、液晶zli-1565、液晶tl-205、液晶zli-3417-100、液晶bl038中的一種或幾種，合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為3/26～15/10。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將可光聚合單體、交聯(lián)劑、光引發(fā)劑、復(fù)配的液晶分別加入5毫升棕色樣品瓶中，在30℃下超聲混合，得到均勻的混合液；

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的液晶盒；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面。經(jīng)過全息曝光形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的干涉圖案進(jìn)行紫外后固化；

(6)全息聚合物分散液晶光柵制備過程中，在干涉圖案亮區(qū)，光引發(fā)劑吸收光子產(chǎn)生自由基，引發(fā)單體光聚合反應(yīng)，導(dǎo)致亮區(qū)單體被消耗；干涉圖案暗區(qū)的單體擴(kuò)散至亮區(qū)參與光聚合反應(yīng)，在光柵亮區(qū)和暗區(qū)會發(fā)生梯度光聚合反應(yīng)，進(jìn)而干涉圖案亮區(qū)的液晶被擠壓至暗區(qū)，形成富聚合物區(qū)與富液晶區(qū)呈周期性分布的光柵結(jié)構(gòu)，即全息聚合物分散液晶光柵。

上述步驟3中全息光柵制作方案可以通過下述一種或幾種方式進(jìn)一步改進(jìn)：

步驟(1)所述單官能度單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、n,n-二甲基丙烯酰胺，n-羥甲基丙烯酰胺、n,n-二乙基丙烯酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯中的一種或幾種；所述交聯(lián)劑為n,n'-亞甲基雙丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯和超支化丙烯酸酯中的一種或幾種；所述光引發(fā)劑為玫瑰紅/n-苯基甘氨酸、2,4,6-三甲氧基苯基-二苯氧化膦、irgacure184、irgacure784和3,3′-羰基雙(7-二乙胺香豆素)/n-苯基甘氨酸中的一種或幾種；

步驟(1)所述可光聚合單體含量為30～50wt％，交聯(lián)劑含量為10～33wt％，光引發(fā)劑含量為0.5～2.0wt％，復(fù)配的液晶總含量為25～50wt％。

步驟(1)超聲時間為10～30分鐘；

步驟(2)所述液晶盒厚度為5～100微米；

步驟(4)所使用的激光光源為365納米激光光源、405納米激光光源、442納米激光光源、460納米和532納米激光光源中的一種；

步驟(4)中的優(yōu)選曝光光強(qiáng)為0.5～10mw/cm²，曝光時間為20～100秒；

步驟(5)中后固化時間為50～500秒。

以下為具體實施例。

實施例1

本實施例包括以下步驟：

1.合成液晶7ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的丁酮溶液加入到圓底燒瓶中，在30℃下恒溫30分鐘；恒溫處理能夠使4-羥基-4'-聯(lián)苯腈與氫氧化鈉反應(yīng)生成鈉鹽，恒溫的溫度和時間均有利于提高反應(yīng)速率和產(chǎn)率。

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc7h15的丁酮溶液(0.8mol/l)，在80℃下回流17小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用0.2mol/l的naoh水溶液洗多次，用甲苯萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物7ocb。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶7ocb與商業(yè)化的液晶p0616a按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在40℃下超聲10分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為10/26。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將n,n-二乙基丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)43wt％)、超支化丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20.5wt％)、irgacure784(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5wt％)、液晶7ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt％)和液晶p0616a(質(zhì)量分?jǐn)?shù)26wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲30分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36wt％；

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒20微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束405納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為1.8mw/cm²，曝光時間為30秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為200秒，從而制得衍射效率為85％、驅(qū)動電壓為5.9v/μm、且飽和電壓為9.2v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例2

1.合成液晶9ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的2-戊酮溶液加入到圓底燒瓶中，在30℃下恒溫40分鐘；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc9h19的2-戊酮溶液(0.5mol/l)，在90℃下回流18小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用0.5mol/l的naoh水溶液洗多次，用氯仿萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物9ocb。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶9ocb與商業(yè)化的液晶zli-4792按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在30℃下超聲20分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為17/33。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將甲基丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30wt％)、聚乙二醇二丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)19wt％)、irgacure184(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1wt％)、液晶9ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)17wt％)和液晶zli-4792(質(zhì)量分?jǐn)?shù)33wt％)，分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲30分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50wt％

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒55微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束365納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為0.5mw/cm²，曝光時間為50秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為300秒，從而制得衍射效率為80％、驅(qū)動電壓為4.2v/μm、且飽和電壓為8.4v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例3

1.合成液晶5ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的丁酮溶液加入到圓底燒瓶中，在70℃下恒溫24分鐘；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc5h11的丁酮溶液(1.0mol/l)，在80℃下回流15小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用1.3mol/l的naoh水溶液洗多次，用二氯甲烷萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物5ocb。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶5ocb與商業(yè)化的液晶e7按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在35℃下超聲15分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為14/20。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將n,n-二甲基丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)15wt％)、n-羥甲基丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25wt％)、季戊四醇三丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)24.5wt％)、光引發(fā)劑3,3′-羰基雙(7-二乙胺香豆素)/n-苯基甘氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5wt％)、液晶5ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)14wt％)和液晶e7(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲10分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒15微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束460納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為4.5mw/cm²，曝光時間為50秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為500秒，從而制得衍射效率93％、驅(qū)動電壓為3.5v/μm、且飽和電壓為7.3v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例4

1.合成液晶12ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的苯丙酮溶液加入到圓底燒瓶中，在30℃下恒溫50分鐘；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc12h25的苯丙酮溶液(1.5mol/l)，在80℃下回流20小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用1.2mol/l的naoh水溶液洗多次，用正己烷萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物12ocb。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶12ocb與商業(yè)化的液晶5cb按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在50℃下超聲15分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為5/25。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將丙烯酸甲酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)44wt％)、超支化丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25.2wt％)、光引發(fā)劑2,4,6-三甲氧基苯基-二苯氧化膦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6wt％)、irgacure784(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2wt％)、液晶12ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5wt％)和液晶5cb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲15分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒10微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束405納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為2.8mw/cm²，曝光時間為20秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為500秒，從而制得衍射效率為94％、驅(qū)動電壓為3.3v/μm、且飽和電壓為6.7v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例5

1.合成液晶6ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的2-戊酮溶液加入到圓底燒瓶中，在40℃下恒溫35分鐘；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc6h13的2-戊酮溶液(0.5mol/l)，在88℃下回流22小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用0.1mol/l的naoh水溶液洗多次，用二氯甲烷萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物6ocb。

2.合成液晶3ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的丙酮溶液加入到圓底燒瓶中，在50℃下恒溫40分鐘；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc3h7的丙酮溶液(1.5mol/l)，在60℃下回流15小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用1.5mol/l的naoh水溶液洗多次，用二氯甲烷萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物3ocb。

3.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶6ocb和3ocb與商業(yè)化的液晶e7按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在45℃下超聲18分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為20/23。

4.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將n-羥基丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30wt％)、聚乙二醇二丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25.5wt％)、光引發(fā)劑玫瑰紅/n-苯基甘氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5wt％，即光引發(fā)劑玫瑰紅與n-苯基甘氨酸兩者的混合物)、液晶6ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)15wt％)、液晶3ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5wt％)和液晶e7(質(zhì)量分?jǐn)?shù)23wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲25分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為43wt％；

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒5微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束532納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為10mw/cm²，曝光時間為100秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為400秒，從而制得衍射效率為75％、驅(qū)動電壓為11.2v/μm、且飽和電壓為17.0v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例6

1.合成液晶4ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的丁酮溶液加入到圓底燒瓶中，在30℃下恒溫20分鐘；

(2)向步驟①制得的混合液中滴加brc4h9的丁酮溶液(1.0mol/l)，在85℃下回流24小時；

③冷卻至室溫，過濾，濾液用0.4mol/l的naoh水溶液洗多次，用二氯甲烷萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物4ocb。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶4ocb與商業(yè)化的液晶p0616a按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在30℃下超聲25分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為5/28。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備方法：

①將n,n-二甲基丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)43wt％)、超支化丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)22wt％)，光引發(fā)劑3，3′-羰基雙(7-二乙胺香豆素)/n-苯基甘氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)2wt％)、液晶4ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5wt％)和液晶p0616a(質(zhì)量分?jǐn)?shù)28wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲30分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33wt％；

②制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒20微米；

③將步驟①所制得的混合液灌入步驟②制成的液晶盒中；

④搭建實驗光路，將一束442納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟③中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為3.0mw/cm²，曝光時間為60秒，形成干涉圖案；

⑤步驟④中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為100秒，從而制得高衍射效率92％、驅(qū)動電壓為2.3v/μm、且飽和電壓為5.1v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例7

1.合成液晶3ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的丙酮溶液加入到圓底燒瓶中，在50℃下恒溫40分鐘；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc3h7的丙酮溶液(1.5mol/l)，在60℃下回流15小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用1.5mol/l的naoh水溶液洗多次，用二氯甲烷萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物3ocb。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶3ocb與商業(yè)化的液晶zli-4792按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在30℃下超聲30分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為9/16。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)50wt％)、超支化丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)24wt％)、光引發(fā)劑2,4,6-三甲氧基苯基-二苯氧化膦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1wt％)、液晶3ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)9wt％)和液晶zli-4792(質(zhì)量分?jǐn)?shù)16wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在35℃下超聲30分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒5微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束405納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為5.0mw/cm²，曝光時間為40秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為200秒，從而制得衍射效率為80％、驅(qū)動電壓10.4v/μm、且飽和電壓為9.3v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例8

1.合成液晶7ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的丁酮溶液加入到圓底燒瓶中，在60℃下恒溫25分鐘；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc7h15的丁酮溶液(0.8mol/l)，在80℃下回流17小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用0.1mol/l的naoh水溶液洗多次，用正己烷萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物7ocb。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶7ocb與商業(yè)化的液晶5cb和p0616a按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在30℃下超聲10分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為15/25。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將n-乙烯基吡咯烷酮(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25wt％)、丙烯酸異辛酯(23wt％)、季戊四醇四丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt％)、光引發(fā)劑2,4,6-三甲氧基苯基-二苯氧化膦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0wt％)、液晶7ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)15wt％)、液晶5cb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt％)和p0616a(質(zhì)量分?jǐn)?shù)15wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲35分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒100微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束405納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為2.5mw/cm²，曝光時間為70秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為500秒，從而制得衍射效率為89％、驅(qū)動電壓為6.9v/μm、且飽和電壓為10.8v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例9

1.合成液晶10ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的丙酮溶液加入到圓底燒瓶中，在30℃下恒溫45分鐘；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc10h21的丁酮溶液(0.9mol/l)，在60℃下回流24小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用1.0mol/l的naoh水溶液洗多次，用甲苯萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物10ocb。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶10ocb與商業(yè)化的液晶p01616a按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在30℃下超聲18分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為15/10。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將丙烯酸丁酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)18wt％)、丙烯酰胺(22wt％)、季戊四醇三丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt％)、n,n-亞甲基雙丙烯酰胺(23wt％)、光引發(fā)劑2,4,6-三甲氧基苯基-二苯氧化膦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1wt％)、irgacure784(1wt％)、液晶10ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)15wt％)和液晶p01616a(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲30分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒35微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束405納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為10mw/cm²，曝光時間為70秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為50秒，從而制得衍射效率為83％、驅(qū)動電壓為9.5v/μm、且飽和電壓為15.4v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例10

1.合成液晶8ocb；

(1)將4-羥基-4'-聯(lián)苯腈和naoh的丙酮溶液加入到圓底燒瓶中，在35℃下恒溫40分鐘；

(2)向步驟(1)制得的混合液中滴加brc10h21的丙酮溶液(0.9mol/l)，在62℃下回流22小時；

(3)冷卻至室溫，過濾，濾液用0.9mol/l的naoh水溶液洗多次，用甲苯萃取，乙醇重結(jié)晶，得白色固體產(chǎn)物8ocb。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶8ocb與商業(yè)化的液晶tl-205和zli-3417-100按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在30℃下超聲30分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為10/30。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將丙烯酸丁酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)40wt％)、季戊四醇三丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)19wt％)、光引發(fā)劑玫瑰紅/n-苯基甘氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1wt％)、液晶8ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt％)、液晶tl-205(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt％)和zli-3417-100(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲30分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒35微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束532納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為6mw/cm²，曝光時間為40秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為400秒，從而制得衍射效率為76％、驅(qū)動電壓為4.3v/μm、且飽和電壓為8.4v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例11

1.合成液晶4ocb；

液晶4ocb的合成方法與實施例6的合成方法一樣。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶4ocb與商業(yè)化的zli-1565按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在30℃下超聲20分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為5/30。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將丙烯酸丁酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)40wt％)、n,n'-亞甲基雙丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)24wt％)、光引發(fā)劑2,4,6-三甲氧基苯基-二苯氧化膦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1wt％)、液晶4ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5wt％)、液晶zli-1565(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲40分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒20微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束405納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為10mw/cm²，曝光時間為30秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為300秒，從而制得衍射效率為86％、驅(qū)動電壓為3.3v/μm、且飽和電壓為5.4v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例12

1.合成液晶5ocb；

液晶5ocb的合成方法與實施例3的合成方法一樣。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶5ocb與商業(yè)化的bl038按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在40℃下超聲25分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為10/22。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將丙烯酸丁酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)45wt％)、n,n'-亞甲基雙丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)21wt％)、光引發(fā)劑玫瑰紅/n-苯基甘氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2wt％)、液晶5ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt％)、液晶bl038(質(zhì)量分?jǐn)?shù)22wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲45分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒15微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束405納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為20mw/cm²，曝光時間為30秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為500秒，從而制得衍射效率為83％、驅(qū)動電壓為7.3v/μm、且飽和電壓為13.0v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例13

1.合成液晶9ocb；

液晶5ocb的合成方法與實施例2的合成方法一樣。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶9ocb與商業(yè)化的bl036按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在40℃下超聲15分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為5/35。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將n,n-二乙基丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)37.8wt％)、超支化丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)21wt％)、光引發(fā)劑irgacure784(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2wt％)、液晶9ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5wt％)、液晶bl036(質(zhì)量分?jǐn)?shù)35wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲45分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒15微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束405納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為1.5mw/cm²，曝光時間為35秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為400秒，從而制得衍射效率為90％、驅(qū)動電壓為3.0v/μm、且飽和電壓為5.5v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例14

1.合成液晶3ocb；

液晶3ocb的合成方法與實施例7的合成方法一樣。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶3ocb與商業(yè)化的tl213按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在30℃下超聲30分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為3/26。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將n,n-二甲基丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)47wt％)、聚乙二醇二丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)23wt％)、光引發(fā)劑3,3′-羰基雙(7-二乙胺香豆素)/n-苯基甘氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0wt％)、液晶3ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)3wt％)、液晶tl213(質(zhì)量分?jǐn)?shù)26wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲40分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒10微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束442納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為16mw/cm²，曝光時間為30秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為300秒，從而制得衍射效率為88％、驅(qū)動電壓為5.3v/μm、且飽和電壓為11.2v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

實施例15

1.合成液晶6ocb；

液晶6ocb的合成方法與實施例5的合成方法一樣。

2.合成的液晶與商業(yè)化的液晶復(fù)配；

將合成的液晶6ocb與商業(yè)化的teb30a按一定的質(zhì)量比加入5毫升棕色樣品瓶中，在40℃下超聲30分鐘得到均一的混合液。合成的液晶與商業(yè)化液晶的質(zhì)量比為8/27。

3.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將丙烯酸丁酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)33wt％)、季戊四醇三丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30wt％)、光引發(fā)劑玫瑰紅/n-苯基甘氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0wt％)、液晶6ocb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)8wt％)、液晶teb30a(質(zhì)量分?jǐn)?shù)27wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在30℃下超聲40分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒20微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束532納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為3.8mw/cm²，曝光時間為30秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為300秒，從而制得衍射效率為85％、驅(qū)動電壓為3.4v/μm、且飽和電壓為6.7v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

上述實施例1－15得到的全息聚合物分散液晶光柵均不存在顯著的光散射和光吸收。

另外，如圖1所示，對于不添加合成液晶nocb的情況，光柵的衍射效率高；但與此同時，驅(qū)動電壓和飽和電壓也往往較高，光柵的高衍射效率與低驅(qū)動電壓(或飽和電壓)兩者往往不可兼顧。而本發(fā)明通過加入合成液晶，在不顯著降低衍射效率的情況下，可顯著降低光柵的驅(qū)動電壓及飽和電壓。以下為對比例。

對比例1

1.全息聚合物分散液晶光柵的制備方法：

①將n,n-二甲基丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)44.6wt％)、超支化丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)22.4wt％)，光引發(fā)劑3，3′-羰基雙(7-二乙胺香豆素)/n-苯基甘氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.0wt％)、液晶p0616a(質(zhì)量分?jǐn)?shù)31wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在35℃下超聲40分鐘，得到均勻的混合液；

②制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒15微米；

③將步驟①所制得的混合液灌入步驟②制成的液晶盒中；

④搭建實驗光路，將一束442納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟③中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為2.5mw/cm²，曝光時間為40秒，形成干涉圖案；

⑤步驟④中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為310秒，從而制得高衍射效率90％、驅(qū)動電壓為12.5v/μm、且飽和電壓為20.4v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

對比例2

1.全息聚合物分散液晶光柵的制備：

(1)將丙烯酰胺(質(zhì)量分?jǐn)?shù)45.8wt％)、超支化丙烯酸酯(質(zhì)量分?jǐn)?shù)23.3wt％)、光引發(fā)劑玫瑰紅/n-苯基甘氨酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.9wt％)、液晶p0616a(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20wt％)和液晶5cb(質(zhì)量分?jǐn)?shù)9wt％)分別加入棕色樣品瓶中，在40℃下超聲30分鐘，得到均勻的混合液；總液晶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29wt％。

(2)制備內(nèi)表面含導(dǎo)電涂層的的液晶盒,液晶盒13微米；

(3)將步驟(1)所制得的混合液灌入步驟(2)制成的液晶盒中；

(4)搭建實驗光路，將一束532納米的激光均分成等光強(qiáng)的兩束相干光，經(jīng)過擴(kuò)束、反射后，兩束相干光匯聚在步驟(3)中的液晶盒表面，經(jīng)過曝光，曝光光強(qiáng)為4.0mw/cm²，曝光時間為60秒，形成干涉圖案；

(5)步驟(4)中得到的液晶盒進(jìn)行后固化，后固化時間為250秒，從而制得衍射效率為85％、驅(qū)動電壓13.4v/μm、且飽和電壓為22.5v/μm的全息聚合物分散液晶光柵。

本發(fā)明中的第二類液晶化合物為普通商業(yè)化液晶，為排除第一類液晶化合物之外的其他液晶(即，排除具有烷基鏈的聯(lián)苯氰類液晶化合物之外的其他液晶化合物)，尤其是普通商業(yè)化液晶，如晶zli-4792、液晶e7、液晶7cb、液晶5cb、液晶p01616a、液晶bl036、液晶tl213、液晶teb30a、液晶zli-1565、液晶tl-205、液晶zli-3417-100、以及液晶bl038等。本發(fā)明中，第一類液晶化合物與第二類液晶化合物進(jìn)行復(fù)配混合時，不需要其他助溶劑，直接混合即可；這兩類液晶之間的溶解性非常好，上述實施例在復(fù)配時，第一類液晶均是固體，第二類商業(yè)化液晶均是液態(tài)。

除上述實施例中所采用的方式外，本發(fā)明中具有一定烷基鏈長的聯(lián)苯氰類液晶化合物nocb(即，第一類液晶化合物)，也可采用其他現(xiàn)有技術(shù)中的合成方法制備得到。

本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。