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一種同時提高SiO2增透膜疏水性和疏油性的方法與流程

文檔序號:11284801閱讀:1365來源:國知局

本發(fā)明屬于用含氟改性劑改性制備疏水性和疏油性提高的sio2增透膜技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種同時提高sio2增透膜疏水性和疏油性的方法。



背景技術(shù):

在太陽能電池和光學濾鏡等光學領(lǐng)域中引入增透膜可以顯著提高對光的利用率。目前廣受關(guān)注的是溶膠-凝膠法制備的sio2增透膜,因其具有成本低廉、操作簡單和激光損傷閾值高(是化學沉積法等其他方法的兩三倍)等優(yōu)點。然而,其在使用過程中,受環(huán)境影響極大,堿催化的sio2增透膜表面極性多孔,極易吸收空氣中的水分和增塑劑等極性物質(zhì),吸收了污染物的增透膜光學性質(zhì)受到影響,使用壽命也會大大降低。一方面,對增透膜表面進行疏水修飾,可減少表面大量的羥基,并且大量疏水基團的引入可以減少對污染物的吸收,提高其耐環(huán)境性;另一方面,改善增透膜的疏油性能,也可以減少有機液體對表面的污染,提高增透膜的使用壽命。

一種疏水疏油二氧化硅透光涂層極其制備方法(專利號:201410183167.6)公開了制備酸堿混合和引入致孔劑的sio2增透膜的方法,并用氟碳表面活性劑噴涂其表面最終得到疏水疏油的sio2增透膜,其疏水疏油效果顯著,但是噴涂法制備的疏水疏油sio2增透膜,其在戶外使用受雨水沖刷等天氣影響還有待考證。表面超快疏水處理的二氧化硅增透膜及其制備方法(專利號:201210396766.7)采用含氫硅油表面超快修飾堿催化的sio2增透膜,修飾之后增透膜的疏水性提高,但該方法卻使增透膜的疏油性下降。本發(fā)明采用浸漬-提拉法,將增透膜浸漬到含有含氟含氫硅油/正己烷/kastredt催化劑的混合液中,含氟含氫硅油鏈上的氫原子會迅速與sio2增透膜表面的羥基發(fā)生脫水反應,進而將含有大量f原子和甲基的低表面能的硅油鏈接枝到sio2增透膜上,使sio2增透膜的疏水疏油性能得到提高。該法簡便易操作,效果明顯,在實際應用的可行性更大。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的旨在提供一種同時提高sio2增透膜疏水性和疏油性的方法,提高其耐環(huán)境性并能延長其在戶外的使用壽命,解決了現(xiàn)有技術(shù)中溶膠-凝膠法制備的sio2增透膜中由于sio2粒子上面含有大量的羥基容易吸收環(huán)境中的極性污染物,最終導致增透膜光學性能下降的問題。

為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是:

一種同時提高sio2增透膜疏水和疏油性的方法,具體步驟如下:

(1)在惰性溶劑中加入一定量的含氟含氫硅油和kastredt催化劑(氯鉑酸與四甲基二乙烯基二硅氧烷的絡(luò)合物)常溫攪拌,混合均勻后即為表面修飾劑,該表面修飾劑中含氟含氫硅油的質(zhì)量百分比濃度為0.05-2.50%,kastredt催化劑的濃度按含氟含氫硅油的質(zhì)量計為50-500ppm;

(2)將熱處理后自然冷卻的溶膠-凝膠法制備的sio2增透膜浸漬到表面修飾劑中,5-300s后以30-300mm/min的提拉速度向上提拉,表面修飾后的sio2增透膜在100-200oc環(huán)境下熱處理1-3h。

所述的含氟含氫硅油為含有si-h鍵和si-ch2ch2cf3的氟改性含氫硅油,具體結(jié)構(gòu)為

所述的含氟含氫硅油的含氫量為0.05%-1.50%。

所述的含氟含氫硅油的含氟量為0.05%-4.50%。

所述的含氟含氫硅油的甲基含量為30%-60%。

上述方法中所述的惰性溶劑優(yōu)選正己烷或者正庚烷。

上述方法中所述的溶膠-凝膠法制備的sio2增透膜是根據(jù)公開的技術(shù)進行制備的,具體的制備方法為正硅酸乙酯、無水乙醇和氨水的質(zhì)量比為:12.6-15.6:130-200:2.6-6.6混合,在25-30oc均勻攪拌2-3h,然后室溫陳化7-30d。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點:利用含氟含氫硅油上的氫原子和sio2增透膜上的羥基發(fā)生脫水縮合反應原理,將含有豐富f元素和甲基基團的硅油鏈接枝到sio2增透膜上,利用f元素的疏油性和甲基基團的疏水性,選擇合適的含氟量和甲基含量,同時改善sio2增透膜的疏水和疏油性能,效果顯著,該法快捷高效,較于其他方法,更適用于戶外環(huán)境。

附圖說明

圖1為不同含量的表面修飾劑修飾前后sio2增透膜的水接觸角圖和油接觸角。

具體實施方式

本發(fā)明用下列實施例來進一步說明本發(fā)明,但本發(fā)明的保護范圍不限于下列實施例。

對比例1

將正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水按質(zhì)量比為15.6:130:3.6混合,在25oc磁力攪拌下2h,然后裝在密閉的玻璃容器中陳化7d。陳化之后,將清洗干凈的玻璃基片以100mm/min的提拉速度進行鍍膜。鍍膜后的膜片放在160oc環(huán)境下熱處理1h,自然冷卻至室溫。

所得增透膜水接觸角為27°;油接觸角為9°。

實施例1

(1)將正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水按質(zhì)量比為15.6:130:3.6混合,在25oc磁力攪拌下2h,然后裝在密閉的玻璃容器中陳化7d。陳化之后,將清洗干凈的玻璃基片以100mm/min的提拉速度進行鍍膜。鍍膜后的膜片放在160oc環(huán)境下熱處理1h,自然冷卻后,準備后續(xù)的表面修飾。

(2)將含氫量為0.1%、含氟量為0.2%和甲基含量35%的含氟含氫硅油、正己烷和kastredt催化劑均勻混合,得到表面修飾劑,其中,含氟含氫硅油占表面修飾劑質(zhì)量百分比為1.0%,kastredt催化劑濃度按含氟含氫硅油的質(zhì)量計為50ppm。將(1)中的增透膜浸入到表面修飾劑中5s以200mm/min的提拉速度向上提拉,之后在160oc下熱處理1h。自然冷卻后為最終的膜片。

所得增透膜水接觸角為113°;油接觸角為55°。

實施例2

(1)將正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水按質(zhì)量比為15.6:130:3.6混合,在25℃磁力攪拌下2h,然后裝在密閉的玻璃容器中陳化7d。陳化之后,將清洗干凈的玻璃基片以100mm/min的提拉速度進行鍍膜。鍍膜后的膜片放在160oc環(huán)境下熱處理1h,自然冷卻后,準備后續(xù)的表面修飾。

(2)將含氫量為0.1%、含氟量為0.2%和甲基含量40%的含氟含氫硅油、正己烷和kastredt催化劑均勻混合,得到表面修飾劑,其中,含氟含氫硅油占表面修飾劑質(zhì)量百分比為1.5%,kastredt催化劑濃度按含氟含氫硅油的質(zhì)量計為50ppm。將(1)中的增透膜浸入到表面修飾劑中5s以200mm/min的提拉速度向上提拉,之后在160oc下熱處理1h。自然冷卻后為最終的膜片。

所得增透膜水接觸角為114°;油接觸角為58°。

實施例3

(1)將正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水按質(zhì)量比為15.6:130:3.6混合,在25℃磁力攪拌下2h,然后裝在密閉的玻璃容器中陳化7d。陳化之后,將清洗干凈的玻璃基片以100mm/min的提拉速度進行鍍膜。鍍膜后的膜片放在160oc環(huán)境下熱處理1h,自然冷卻后,準備后續(xù)的表面修飾。

(2)將含氫量為0.5%、含氟量為0.2%和甲基含量60%的含氟含氫硅油、正己烷和kastredt催化劑均勻混合,得到表面修飾劑,其中,含氟含氫硅油占表面修飾劑質(zhì)量百分比為0.05%,kastredt催化劑的濃度按含氟含氫硅油的質(zhì)量計為10ppm。將(1)中的增透膜浸入到表面修飾劑中100s以30mm/min的提拉速度向上提拉,之后在100oc下熱處理2h。自然冷卻后為最終的膜片。

所得增透膜水接觸角為118°;油接觸角為60°。

實施例4

(1)將正硅酸乙酯、無水乙醇、氨水按質(zhì)量比為15.6:130:3.6混合,在25℃磁力攪拌下2h,然后裝在密閉的玻璃容器中陳化7d。陳化之后,將清洗干凈的玻璃基片以100mm/min的提拉速度進行鍍膜。鍍膜后的膜片放在160oc環(huán)境下熱處理1h,自然冷卻后,準備后續(xù)的表面修飾。

(2)將含氫量為0.1%、含氟量為0.4%和甲基含量50%的含氟含氫硅油、正己烷和kastredt催化劑均勻混合,得到表面修飾劑,其中,含氟含氫硅油占表面修飾劑質(zhì)量百分比為2.5%,kastredt催化劑的濃度按含氟含氫硅油的質(zhì)量計為500ppm。將(1)中的增透膜浸入到表面修飾劑中300s以300mm/min的提拉速度向上提拉,之后在200oc下熱處理3h。自然冷卻后為最終的膜片。

所得增透膜水接觸角為115°;油接觸角為69°。

被含氟含氫硅油改性后的sio2增透膜,疏水性和疏油性得到明顯地提高。

表1不同含量的表面修飾劑修飾前后sio2增透膜的中心波長和最大透過率

由表1可知,含氟含氫硅油改性之后,sio2增透膜的最大透過率只稍微地降低,仍是起到明顯增透的作用。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,凡依本發(fā)明申請專利范圍所做均等變化與修飾,皆應屬本發(fā)明的涵蓋范圍。

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