專利名稱：一種高抗激光損傷減反膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于種減反射膜的制備方法，具體地說(shuō)涉及一種高抗激光損傷減反膜的制備方法。
減反射膜的制備方法很多，包括化學(xué)鍍膜法和物理鍍膜法。物理鍍膜法因其自身許多難以克服的缺點(diǎn)，在實(shí)際應(yīng)用中受到諸多的限制，因而近年來(lái)化學(xué)鍍膜法得到了很大發(fā)展。I.M.Thomas(Appl.optics,1986,25:1481)用膠體SiO2制備減反射膜，光學(xué)透過(guò)率可達(dá)100％，但并未給出。1992年上海I.M.Thomas(Appl.optics,1992,31:6145)對(duì)上述膠體的制備進(jìn)行了改進(jìn)，仍保持減反特性的同時(shí)，激光損傷閾值得到提高(50J/cm2/1064mn/10ns。上海光機(jī)所湯加苗等人(光學(xué)學(xué)報(bào)，1997,17(3):338)以正硅酸乙酯為前驅(qū)體，通過(guò)溶膠-凝膠技術(shù)制備SiO2溶膠，采用提拉法制備減反膜，光學(xué)透過(guò)率達(dá)100％。據(jù)資料報(bào)道該膜層抗激光損傷閾值很低，不大于12J/cm2/1064nm/10ns?，F(xiàn)有技術(shù)的減反膜具有抗激光損傷閾值不高的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種具有抗激光損傷閾值高的高抗激光損傷減反膜的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的這種膜層由在SiO2玻璃基底上用化學(xué)鍍膜法制備的單層或數(shù)層增透膜組成。本方法SiO2溶膠鍍膜液特征在于通過(guò)添加各種不同的表面活性劑，可以得到SiO2溶膠粒子極好的粒徑分布和良好的多孔性質(zhì)，從而可以穩(wěn)定地控制溶膠粒子的生長(zhǎng)，同時(shí)還可以制備出不同溶膠簇團(tuán)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。這種可控制粒度和可控結(jié)構(gòu)的溶膠有助于提高減反膜的抗激光損傷閾值，同時(shí)，保持了良好的光學(xué)增透性能。
本發(fā)明的制備方法如下1．將原料按一定組成混合后充分?jǐn)嚢?，然后裝入密閉容器中，在陳化溫度為20-60℃下進(jìn)行陳化10-180天，得到SiO2溶膠鍍膜液；2．將溶膠鍍膜液采用旋轉(zhuǎn)鍍膜法制成減反膜；其特征在于所述原料組成為(摩爾比)正硅酸甲酯或正硅酸乙酯∶水∶無(wú)水乙醇∶堿∶PEG=1∶(0.01-10)∶(1-100)∶(0.01-1)∶(0.001-0.2)如上所述的陳化溫度最好為20-40℃。
如上所述的堿最好為氨水。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
(1)原料易得，成本低。(2)制備簡(jiǎn)單。
(3)單面透過(guò)率為96％。(4)抗激光損傷閾值高。
本發(fā)明的實(shí)施例如下實(shí)施例1將20ml正硅酸乙酯，3.2ml水，110ml無(wú)水乙醇，0.1ml NH3·H2O和0.1ml(200)PEG混合后充分?jǐn)嚢?，然后裝入密閉容器中，在20℃下陳化150天，制得SiO2溶膠鍍膜液，采用旋轉(zhuǎn)鍍膜法制成減反膜，經(jīng)測(cè)光學(xué)性質(zhì)見(jiàn)表1。
實(shí)施例2加入的正硅酸甲酯為20ml，水為2.0ml，無(wú)水乙醇為50ml,NH3·H2O為0.05ml,PEG為0.5ml(200)，其余同實(shí)施例1，光學(xué)性質(zhì)見(jiàn)表1。
實(shí)施例3加入的正硅酸乙酯為20ml，水為10ml，無(wú)水乙醇為200ml,NH3·H2O為0.1ml,PEG為1.0ml(200)，其余同實(shí)施例1，光學(xué)性質(zhì)見(jiàn)表1。
實(shí)施例4加入的正硅酸甲酯為20ml，水為0.8ml，無(wú)水乙醇為50ml,NH3·H2O為0.05ml,PEG為1.0ml(200)，其余同實(shí)施例1，光學(xué)性質(zhì)見(jiàn)表1。
實(shí)施例5加入的正硅酸乙酯為20ml，水為3.2ml，無(wú)水乙醇為110ml,NH3·H2O為0.2ml,PEG為1.0ml(600)，其余同實(shí)施例1，光學(xué)性質(zhì)見(jiàn)表1。
光學(xué)性質(zhì)表
權(quán)利要求
1．一種高抗激光損傷減反膜的制備方法，包括以下步驟(1)．將原料按一定組成混合后充分?jǐn)嚢?，然后裝入密閉容器中，在陳化溫度為20-60℃下進(jìn)行陳化10-180天，得到SiO2溶膠鍍膜液；(2)．將溶膠鍍膜液采用旋轉(zhuǎn)鍍膜法制成減反膜；其特征在于所述原料組成為(摩爾比)正硅酸甲酯或正硅酸乙酯∶水∶無(wú)水乙醇∶堿∶PEG=1∶(0.01-10)∶(1-100)∶(0.01-1)∶(0.001-0.2)。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高抗激光損傷減反膜的制備方法，其特征在于所述的陳化溫度最好為20-40℃。
3．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高抗激光損傷減反膜的制備方法，其特征在于所述的堿最好為氨水。
全文摘要
一種高抗激光損傷減反膜的制備方法,包括以下步驟:(1).將原料按一定比例混合后充分?jǐn)嚢?然后裝入密閉容器中,在陳化溫度為20—60℃下進(jìn)行陳化10—180天,得到SiO
文檔編號(hào)G02B1/10GK1226684SQ9810650
公開(kāi)日1999年8月25日 申請(qǐng)日期1998年2月20日 優(yōu)先權(quán)日1998年2月20日
發(fā)明者孫予罕, 吳東, 孫繼紅, 范文浩, 徐耀 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所