專利名稱：在光路中用純化的粘合劑制造光學器件的方法
背景技術(shù)：
本申請基于1998年12月29日提交的臨時申請?zhí)?0/114,356，我們要求了該申請的優(yōu)先權(quán)。
1.發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明總的涉及制造多組件光學器件的方法，具體涉及從用于制造多組件光學器件的聚合物粘合劑中除去雜質(zhì)顆粒的方法。
2.技術(shù)背景在許多需要在一個或多個特定波長下具有高透明度的光子學應(yīng)用中，采用了有機聚合物。在能經(jīng)受高功率脈沖激光的應(yīng)用(如光放大器)中，所選材料是玻璃。目前采用的是諸如熔接和激光焊接等技術(shù)來連接光纖和其它玻璃組件。然而，由于光子器件的設(shè)計變得越來越復雜，因此人們開始尋找簡單廉價的替換方案。
在已經(jīng)考慮的一個方法中，采用了聚合物作為將各種波導和光子學組件粘結(jié)在一起的粘合劑。聚合物是引人注意的材料，因為它們具有能在光路中用作粘合劑的光學和機械性能。然而，一些設(shè)計人員和研究人員已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，聚合物粘合劑并不好，因為它們的激光損壞閾低。在某些情況下，會經(jīng)受大約100MW/cm2至100GW/cm2的脈沖和瞬時值，從而使粘合劑變得燒焦和受損。現(xiàn)已確定，聚合物粘合劑在這些條件下失效的主要原因之一是存在高吸收性的雜質(zhì)顆粒。在雜質(zhì)處開始損壞。在1550納米下，雜質(zhì)顆粒比周圍介質(zhì)至少多吸收5到10倍的能量，當然，這還取決于雜質(zhì)顆粒的實際組成。因此，如果在高功率激光光路中采用聚合物粘合劑變得可行，則迫切希望能找到一種方法來除去這些雜質(zhì)顆粒。
在另一方法中，經(jīng)證實成功的純化聚合物的方法是在聚合前過濾低粘度的單體。該方法已經(jīng)制得了具有較高激光損壞閾的聚合物。

圖1顯示了聚合物粘合劑的激光損壞閾(Ed)與用來除去粘合劑中雜質(zhì)顆粒的濾膜孔徑之間的關(guān)系。圖1清楚地表明，當雜質(zhì)顆粒的孔徑從大約16微米減少到大約0.22微米時，聚合物粘合劑的耐損性將提高到大約3.5倍。如果能除去小于0.22微米的顆粒，則可以獲得進一步的改善。然而，用過濾技術(shù)來實現(xiàn)的改進是有限的。過濾方法的一個局限性是它很難濾去小于0.2微米的顆粒。其次，隨著顆粒的變小，濾去這些顆粒所需的壓力和加熱受到抑制。最后，如果粘合劑前體的粘度太高，則過濾不再適用。
因此，非常希望開發(fā)出耐高功率激光損傷的聚合物光路粘合劑。該粘合劑將提供比目前用來連接玻璃組件的熔接、激光焊接或其它技術(shù)更好的幾個設(shè)計和制造上的優(yōu)點。
發(fā)明概述因此，本發(fā)明公開了一種從聚合物前體材料中除去雜質(zhì)顆粒的方法，該方法是采用高重力離心(high g-force centrifugation)技術(shù)作為過濾的替換手段。該技術(shù)比現(xiàn)有的聚合物粘合劑方法好，因為它能除去粒徑大于或等于0.1微米的雜質(zhì)顆粒，使激光損壞閾提高大約10倍。另外，本發(fā)明不需要高壓和高溫條件來除去0.1微米范圍內(nèi)的顆粒，且不受液體前體粘度的限制。
本發(fā)明的一個方面是一種制造用于傳輸光的光學器件的方法。該光學器件包括多個光學組件，每個組件都有一個光路。制造該光學器件的方法包括下列步驟提供一粘合劑前體；向粘合劑前體施加高重力離心力，以除去光散射雜質(zhì)顆粒，從而制得純化的粘合劑；用該純化的粘合劑將多個光學組件中的每一個與多個光學組件中的至少其它一個粘合，形成該光學器件。
另一方面，本發(fā)明包括一種用于傳輸高功率激光儀產(chǎn)生的光信號的光學器件。該光學器件包括多個光學組件。所述多個光學組件中的每一個具有被該光信號通過的光路。將純化的粘合劑施加在光路中多個光學組件每一個的一部分上。純化的粘合劑使多個光學組件中的每一個與多個光學組件中的至少其它一個相粘合。該純化的粘合劑沒有大于或等于0.1微米的雜質(zhì)顆粒。
另一方面，本發(fā)明包括一種將高功率激光儀產(chǎn)生的光信號傳輸通過光學器件的方法。該光學器件包括多個光學組件，其中多個光學組件中的每一個具有一個光路。傳輸光信號的方法包括將純化的粘合劑施加到光路中多個光學組件每一個的部分上。該純化的粘合劑將多個光學組件中的每一個與多個光學組件中的至少其它一個相粘合，且沒有大于或等于0.1微米的雜質(zhì)顆粒。該傳輸光信號的方法還包括將高功率激光儀產(chǎn)生的光信號射入該光學器件中，使光信號通過該光路。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在下文的詳述部分中說明，且其中部分是本領(lǐng)域技術(shù)人員很容易從描述中明了的，或是通過實施本文(包括下文的詳述部分、 和附圖)所述的發(fā)明容易認識到的。
應(yīng)當理解，前文的一般描述和下文的詳述只是本發(fā)明的示范，其目的是為理解所要求的本發(fā)明的特征和特點提供一個概述或框架。文中包括了附圖，以便進一步了解本發(fā)明，該附圖納入文中構(gòu)成本說明書的一部分。附圖描述了本發(fā)明的各個實施方案，并和描述部分一起用來說明本發(fā)明的原理和操作。
附圖簡述圖1說明了聚合物粘合劑激光損壞閾與雜質(zhì)顆粒大小之間的關(guān)系；圖2說明了本發(fā)明所實現(xiàn)的激光損壞閾的改進；和圖3是多組件光學器件的制造細節(jié)的透視圖。
詳細描述本發(fā)明公開了一種在聚合或交聯(lián)前從液體聚合物前體中除去雜質(zhì)顆粒的方法。該方法包括使前體液體在高重力離心機中在預定的速度下旋轉(zhuǎn)預定的時間，以實現(xiàn)所需的顆粒分離。從用該離心技術(shù)純化獲得的前體制得的聚合物能耐受高功率激光脈沖及其瞬時值的損傷。這是通過從前體材料中分離除去約0.1微米和更大的雜質(zhì)顆粒來實現(xiàn)的。圖2顯示了本發(fā)明實現(xiàn)的激光損壞閾的提高。下文討論的本發(fā)明的第一和第二實施方案的激光損壞閾均是采用目前其它技術(shù)得到的聚合物粘合劑的大約10倍。
在斯托克斯流體區(qū)中的沉降速度、粘度、顆粒密度之間的關(guān)系可用下式表示。Vc=(ρc-ρm)Dp2ω2r18μ----(1)]]>其中vc是離心場中的沉降速度，ρc是雜質(zhì)顆粒的密度，ρm是液體前體介質(zhì)的密度，Dp是雜質(zhì)顆粒的直徑，ω是離心機的角速度，r是離心機半徑，μ是液體前體介質(zhì)的粘度。本領(lǐng)域技術(shù)人員從式(1)可以認識到，旋轉(zhuǎn)速度和旋轉(zhuǎn)時間可以因液體前體的粘度和顆粒與液體前體之間的密度差而異。通常，對于低粘度前體而言，需要較短的時間。隨著前體粘度的增加，旋轉(zhuǎn)時間相應(yīng)地增加。粘合劑前體的粘度通常在100cps至2000cps之間，但是不應(yīng)理解成本發(fā)明僅局限于此。應(yīng)注意，本發(fā)明特別適用于當液體前體太粘而難以過濾的場合。根據(jù)方程式(1)，角速度越大，沉降速度也就越快。還應(yīng)注意，離心方法的效果取決于顆粒與液體之間的密度差。密度差和沉降速度之間直接相關(guān)。當密度差較小時，該方法的效果較差，而當密度差較大時，效果較好。當密度差較小時，沉降速度也較小，因此該過程完成需要較長時間。
在本發(fā)明的第一個實施方案中，將單組分液體粘合劑前體材料用吸管加入成雙的貯液管中。對單組分粘合劑的唯一要求是它是液體。將貯液管置于離心機中的固定器具中。根據(jù)離心機的能力和方程式(1)，使離心機在預定轉(zhuǎn)速下運行預定長的時間。一旦旋轉(zhuǎn)結(jié)束并實現(xiàn)了顆粒分離，就用注射器或移液管從離心管的上半部中取出液體，從而將最純的液體抽提出離心管。大于或等于0.1微米的光散射雜質(zhì)顆粒留在離心管底部，棄去。
離心機可以是任何適用的熟知類型。固定-角-頭-轉(zhuǎn)子型離心機是合適的，因為它們能產(chǎn)生該應(yīng)用所需的高重力。如果采用超離心機，則可達到大約50000至100000倍數(shù)量級的重力。市場上有能達到1000000倍重力的更昂貴的離心機。用這種離心機，旋轉(zhuǎn)時間可以減少至數(shù)分鐘。
從本文實施方案和附圖3看出，光學器件10是多組件器件，它包括第一組件20和第二組件40。這些組件用經(jīng)上述方法純化的粘合劑30粘結(jié)在一起。如圖3所示，將純化的粘合劑30施加在器件10光路50中的組件上。隨后，使粘合劑固化。
光學組件20和40可以是任何合適的眾所周知的類型，但作為例子，顯示了與GRIN透鏡40相粘合的波導20。純化的粘合劑30還可用來使光纖與另一光纖粘結(jié)。該粘合劑還可用來使光纖與平面波導或GRIN透鏡粘合。本領(lǐng)域技術(shù)人員將認識到，粘合劑30可用來粘合任何光學組件，且該粘合劑不會因高功率激光損傷而劣化。
粘合劑前體可以是任何合適的熟知類型。反應(yīng)性前體可具有為化學交聯(lián)目的而連接的單官能或多官能基團。用于第一實施方案的單組分粘合劑體系是可光固化、可熱固化或可RTV(室溫硫化)固化的粘合劑。例如，連接有用于化學交聯(lián)的官能團的低分子量聚合物(低聚物)材料可用作可光固化的粘合劑前體?？晒夤袒那绑w有未固化的液體前體和光引發(fā)劑的溶液組成。在光能作用下，光引發(fā)劑材料與液體反應(yīng)，使溶液固化。官能團可包括環(huán)氧、環(huán)氧丙烯酸酯或環(huán)氧甲基丙烯酸酯末端基團。另一方面，可以采用具有環(huán)氧、環(huán)脂族環(huán)氧或丙烯酸酯末端官能團的低分子量有機含氟或不含氟前體。所用前體也可以是在聚合前的低分子量液體單體。另外，前體也可以是無機聚合物，如具有兩個或多個環(huán)脂族環(huán)氧官能團的硅氧烷低聚物。該材料不僅適合光固化方法，還適合RTV固化方法。官能團的數(shù)目和類型可根據(jù)光學器件預期的最終用途而異。可采用具有一個、兩個或多個官能團的前體來獲得所需的機械和光學性能。
實施例用前體充入容量為2毫升的離心管。前體由粘度為100cp、密度為0.9638克/立方厘米的環(huán)氧前體組成。聚合物雜質(zhì)顆粒分散在液體中。根據(jù)本發(fā)明的原理，直徑為0.1微米或更大的顆粒將從前體液體中除去。0.1微米聚合物顆粒的密度為1.05克/立方厘米。測得管中液體高度為從管底到液體彎液面為1.5厘米。因此，如果顆粒從彎液面移動到底部，其最大沉降距離為1.5厘米。由于知道顆粒必須移動的距離(如1.5厘米)，就可計算出顆粒沉淀到管底所需的旋轉(zhuǎn)時間。在13500rpm下旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)換成角速度為1414弧度/秒。離心機半徑為9.5厘米。然后用式(1)計算出沉降速度等于0.091×10-6厘米/秒。在此速度下，顆粒將在46小時內(nèi)沉降1.5厘米。一旦完成旋轉(zhuǎn)，實現(xiàn)顆粒分離，就可從管中抽提出純化的液體。將該粘合劑施加到光路中組件的部分，并使組件連接。隨后，向粘合劑施加光能，實現(xiàn)光固化。
在本發(fā)明的第二個實施方案中，采用雙組分液體粘合劑前體材料。在該雙組分體系中，液體前體和固化劑根據(jù)上述方法分開純化。這樣，要進行上述離心方法兩次。在從兩種材料中除去大于或等于0.1微米的光散射雜質(zhì)顆粒后，混合這兩部分并施加到光學組件上。
雙組分體系中的粘合劑前體和固化劑可以是任何合適的熟知類型。反應(yīng)性前體可以連接有用于化學交聯(lián)目的的任何單官能團或多官能團。本發(fā)明第一實施方案中的上述這些前體也可用于本發(fā)明第二實施方案中的雙組分體系中?？刹捎糜不瘎┤绨坊蛩狒?br> 如本文實施方案和圖3所示，光學器件10是多組件器件，它包括第一組件20和第二組件40。這些組件用經(jīng)上述方法純化的粘合劑30粘合在一起。如圖3所示，將純化的粘合劑和硬化劑的混合物30施加到在器件10光路50中組件的部分上，并固化。雙組分體系必須在混合后立即施加到光學組件上，因為硬化劑會在隨后不久與前體反應(yīng)。混合物可在室溫下固化或可通過加熱來固化。注意，給粘合劑施加熱能將減少固化時間。如上文第一實施方案所述，本領(lǐng)域技術(shù)人員將認識到任何光學組件均可用雙組分粘合劑體系粘結(jié)在一起，而該粘合劑不會因高功率激光損傷而劣化。
由于用于第一實施方案的相同前體材料可以用于第二實施方案，因此描述液體前體純化技術(shù)的第二個例子將是相同的，這里不再重復。如上所述，式(1)也可用來確定胺或酸酐硬化劑的旋轉(zhuǎn)速度和旋轉(zhuǎn)時間。當然，單組分體系中無需該步驟。
本領(lǐng)域技術(shù)人員顯然能在不脫離本發(fā)明精神和范圍下作出各種改動和變化。因此，本發(fā)明意圖覆蓋了對本發(fā)明的改動和變化，只要它們在所附權(quán)利要求書及其等價范圍內(nèi)。
盡管上述方法和光學器件10的較佳實施方案已經(jīng)參照附圖作了詳細描述，但應(yīng)理解本領(lǐng)域技術(shù)人員能在不脫離所附權(quán)利要求書的精神和范圍下對該方法和光學器件10作各種改動、變化和修改。因此，本發(fā)明意圖覆蓋了所有這些改動、變化和修改，只要它們在所附權(quán)利要求書及其等價范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制造用于傳輸光的光學器件的方法，所述光學器件包括多個光學組件，每個組件都有一個光路，所述制造光學器件的方法包括下列步驟提供包括光散射性雜質(zhì)顆粒的液體粘合劑前體；向所述液體粘合劑前體施加高重力離心力，以除去所述光散射雜質(zhì)顆粒，制得純化的粘合劑；和用所述純化的粘合劑將多個光學組件中的每一個與多個光學組件中的至少其它一個相粘合，形成該光學器件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造光學器件的方法，其中施加高重力離心力的步驟包括除去粒度大于或等于0.1微米的光散射雜質(zhì)顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造光學器件的方法，其中粘合步驟還包括下列步驟使純化的粘合劑固化。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造光學器件的方法，其中純化的粘合劑是雙組分化學體系，它包含純化的粘合劑前體；和純化的固化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制造光學器件的方法，它還包括下列步驟使純化的粘合劑前體與純化的固化劑混合，形成純化的粘合劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制造光學器件的方法，其中純化的粘合劑前體是連接有單官能團的液體前體。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制造光學器件的方法，其中純化的粘合劑前體是連接有多官能團的液體前體。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制造光學器件的方法，其中固化劑選自胺或酸酐。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制造光學器件的方法，其中使純化的粘合劑固化的步驟在室溫下進行。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制造光學器件的方法，其中使純化的粘合劑固化的步驟通過向純化的粘合劑施加熱來進行。
11.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造光學器件的方法，其中純化的粘合劑是單組分體系。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制造光學器件的方法，其中固化步驟包括光固化。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制造光學器件的方法，其中固化步驟包括熱固化。
14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制造光學器件的方法，其中固化步驟包括室溫硫化。
15.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制造光學器件的方法，其中純化的粘合劑包括連接有多官能團的液體前體。
16.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制造光學器件的方法，其中純化的粘合劑包括連接有單官能團的液體前體。
17.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造光學器件的方法，其中純化的粘合劑從有機粘合劑前體獲得。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制造光學器件的方法，其中有機粘合劑前體是具有選自環(huán)氧、環(huán)氧丙烯酸酯或環(huán)氧甲基丙烯酸酯的官能團的低分子量聚合物。
19.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制造光學器件的方法，其中有機粘合劑前體是具有選自環(huán)氧、環(huán)氧丙烯酸酯或環(huán)氧甲基丙烯酸酯的官能團的低分子量低聚物。
20.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制造光學器件的方法，其中有機粘合劑前體是具有選自環(huán)氧、環(huán)氧丙烯酸酯或環(huán)氧甲基丙烯酸酯的官能團的低分子量單體。
21.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制造光學器件的方法，其中有機粘合劑前體是具有選自環(huán)氧、環(huán)脂族環(huán)氧或丙烯酸酯的末端官能團的含氟的有機前體。
22.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制造光學器件的方法，其中有機粘合劑前體是具有選自環(huán)氧、環(huán)脂族環(huán)氧或丙烯酸酯的末端官能團的不含氟的有機前體。
23.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制造光學器件的方法，其中有機粘合劑前體連接有單官能團。
24.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制造光學器件的方法，其中有機粘合劑前體連接有多官能團。
25.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造光學器件的方法，其中純化的粘合劑從無機粘合劑前體獲得。
26.根據(jù)權(quán)利要求25所述的制造光學器件的方法，其中無機前體是連接有至少一個環(huán)脂族環(huán)氧官能團的硅氧烷低聚物。
27.根據(jù)權(quán)利要求25所述的制造光學器件的方法，其中無機粘合劑前體連接有單官能團。
28.根據(jù)權(quán)利要求25所述的制造光學器件的方法，其中無機粘合劑前體連接有多官能團。
29.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造光學器件的方法，其中施加步驟包括根據(jù)下式在預定角速度下旋轉(zhuǎn)離心機預定時間，Vc=(ρc-ρm)Dp2ω2r18μ]]>其中vc是離心場中的沉降速度，ρc是雜質(zhì)顆粒的密度，ρm是液體粘合劑前體的密度，Dp是雜質(zhì)顆粒的直徑，ω是離心力角速度，r是離心機半徑，μ是所述液體粘合劑前體的粘度。
30.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造光學器件的方法，其中粘合步驟還包括下列步驟將純化的粘合劑施加到排列在光學器件光路中多個光學組件的所選部分上。
31.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制造光學器件的方法，其中光散射雜質(zhì)顆粒包括粘合劑前體的部分聚合的團塊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用加強純化的粘合劑作為粘合劑制造光學器件的方法。在聚合或交聯(lián)前除去大于或等于0.1微米的雜質(zhì)顆粒。通過施加高重力離心力,從前體中分離出雜質(zhì)顆粒。用純化的粘合劑將置于器件光路內(nèi)的光學組件粘合在一起。經(jīng)純化的粘合劑耐受高功率激光的損傷,因為粘合劑中會吸收和散射激光的雜質(zhì)顆粒已經(jīng)被除去。
文檔編號G02B7/00GK1332777SQ99815169
公開日2002年1月23日 申請日期1999年12月14日 優(yōu)先權(quán)日1998年12月29日
發(fā)明者M·D·布呂漢, M·E·德羅莎 申請人:康寧股份有限公司