光學(xué)超寬帶增透膜的復(fù)合制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光學(xué)鍍膜加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種寬帶增透膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]增透膜鏡片是一種重要的光學(xué)器件，它的應(yīng)用已深入到航空航天遙感、激光通訊、光伏電池、地基望遠(yuǎn)儀器等許多科學(xué)儀器領(lǐng)域。從結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上分析，寬帶增透膜鏡片是光學(xué)基片與多層介質(zhì)膜組合而成，為了增大透過(guò)帶寬通常使用高、中、低三種不同折射率材料搭配制成多層膜，最常用的為Al2O3—ZrO2一MgF2搭配,但這種搭配結(jié)構(gòu)較復(fù)雜且僅能覆蓋有限的光譜帶寬。
[0003]目前普遍采用的真空增透膜鍍膜工藝方法包括以下工作步驟:清潔光學(xué)鏡片后放入真空室和加入膜料的準(zhǔn)備、對(duì)真空室進(jìn)行抽真空、真空度達(dá)到要求后的真空室預(yù)熱和膜料的預(yù)熱、將膜料氣化沉積到光學(xué)鏡片表面的鍍膜步驟。
[0004]溶膠凝膠增透膜工藝方法具有工藝控制簡(jiǎn)單、薄膜增透性能較好以及適合于大面積制膜的優(yōu)點(diǎn)。包括溶膠溶液配制，溶液陳化，鍍膜和熱處理的過(guò)程。用該法制備的多孔Si02薄膜具有結(jié)構(gòu)可控、折射率可調(diào)、損傷閾值高、光學(xué)特性良、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，可以獲得寬帶減反效果。但其減反性能有待提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明需要解決的問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種超寬帶增透膜及其制備方法。本發(fā)明的方法所制備的增透光學(xué)薄膜透過(guò)帶寬，透過(guò)率高；并且具有膜系結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、容易實(shí)施的特點(diǎn)。
[0006]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種超寬帶增透膜復(fù)合工藝方法，包括真空蒸鍍成膜與溶膠凝膠成膜兩種工藝過(guò)程，其特征在于，步驟如下，
其中真空蒸鍍成膜工藝過(guò)程包括以下工作步驟:
(1).準(zhǔn)備工作，清潔真空室內(nèi)所有相關(guān)器具并放入光學(xué)鏡片和加入膜料；
(2).抽真空，對(duì)所述真空室進(jìn)行抽真空；
⑶.在300攝氏度的烘烤溫度下恒定60分鐘；
(4).進(jìn)行氟化鎂層蒸鍍，蒸鍍的膜層厚度為83納米；
(5).在同樣烘烤溫度下進(jìn)行氧化鋁層的蒸鍍，蒸鍍的膜層厚度為4納米；
(6).待光學(xué)鏡片自然冷卻后將進(jìn)一步進(jìn)行溶膠凝膠成膜工藝過(guò)程；
其中，溶膠凝膠成膜工藝過(guò)程包括以下工作步驟:
(7).制取堿催化溶膠；
(8).真空蒸鍍后的光學(xué)鏡片的潔凈處理；
⑶.在提拉浸潰鍍膜機(jī)上成膜；
00).膠膜的干燥及后處理。
[0007]其中，所述步驟(7)的制取堿催化溶膠的操作是:將分析純級(jí)原材料正硅酸四乙酯(TEOS)、去離子水、氨水和無(wú)水乙醇按摩爾比n (TEOS):n( H2O):n (NH3):n( C2H5OH) =1:2:
0.6:34混合；在室溫磁力攪拌條件下加入容器，加液完畢后繼續(xù)攪拌3小時(shí)，40攝氏度密封陳化10天得到所需堿催化溶膠。
[0008]所述步驟⑶的成膜步驟是:將經(jīng)超聲波潔凈處理的光學(xué)鏡片固定至提拉鍍膜機(jī)夾具上，提拉速率為5-10cm/min。
[0009]所述步驟(1Φ的膠膜的干燥及后處理的操作是:濕膜在潔凈間中晾干后再放入六甲基二硅胺:己烷=1:2的有機(jī)溶劑中浸泡lh，取出晾干后在450攝氏度條件下烘干。
[0010]由于采用了上述方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:1、本發(fā)明制備的增透光學(xué)薄膜透過(guò)帶寬，透過(guò)率高；2、本發(fā)明具有膜系結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、容易實(shí)施的特點(diǎn)。即，通過(guò)采用真空蒸鍍與溶膠凝膠的復(fù)合方法，減少了寬帶增透膜的膜層數(shù)，拓寬了現(xiàn)有寬帶增透膜的帶寬區(qū)域。通過(guò)鍍膜后處理工藝，膜層具有良好的疏水性和自清潔性能，有很好的環(huán)境適應(yīng)性。采用傳統(tǒng)的溶膠凝膠方法，在300nm-1000nm波段范圍平均透過(guò)率為97% ;采用本發(fā)明的復(fù)合成膜方法，在300nm-1000nm波段范圍平均透過(guò)率可達(dá)98.5%。
【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是復(fù)合超寬帶增透膜在300nm-1100nm波段范圍的透過(guò)率曲線(xiàn)；
圖2真空蒸鍍方法鍍制的寬帶增透膜的增透曲線(xiàn)。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1，寬帶增透膜的制備方法。本增透膜制備工藝方法具體如下:
1、準(zhǔn)備工作:清潔真空室、鍍膜夾具等，在電子槍坩堝中分別放入氟化鎂與氧化鋁膜料，光學(xué)鏡片清潔干凈后放入真空室中關(guān)緊真空室門(mén)。
[0013]2、抽真空與光學(xué)鏡片升溫步驟:啟動(dòng)真空泵抽真空并逐漸升溫至300攝氏度，升溫步驟與恒溫時(shí)間根據(jù)光學(xué)鏡片的尺寸及形狀決定。
[0014]3、真空鍍膜步驟:在300攝氏度的烘烤溫度下首先進(jìn)行氟化鎂層蒸鍍，蒸鍍的膜層厚度為83納米，在同樣溫度下緊接著進(jìn)行氧化鋁層的蒸鍍，蒸鍍的膜層厚度為4納米。
[0015]4、采用堿催化溶膠的成膜步驟:將事先準(zhǔn)備好的堿催化溶膠放入浸潰提拉鍍膜機(jī)的溶膠池中，將經(jīng)超聲波潔凈處理的已經(jīng)真空蒸鍍的光學(xué)鏡片固定至提拉鍍膜機(jī)夾具上，進(jìn)行溶膠凝膠法成膜，提拉速率為5-lOcm/min。
[0016]5、膠膜的干燥及后處理步驟:濕膜在潔凈間中晾干后再放入六甲基二硅胺:己烷=1:2的有機(jī)溶劑中浸泡lh，目的是為了用疏水基團(tuán)取代膜層表面的親水基團(tuán)羥基，取出晾干后在450攝氏度條件下烘干。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超寬帶增透膜復(fù)合工藝方法，其特征在于，包括真空蒸鍍成膜與溶膠凝膠成膜兩種工藝過(guò)程； 其中真空蒸鍍成膜工藝過(guò)程包括以下工作步驟: (1).準(zhǔn)備工作，清潔真空室內(nèi)所有相關(guān)器具并放入光學(xué)鏡片和加入膜料； (2).抽真空，對(duì)所述真空室進(jìn)行抽真空； ⑶.在300攝氏度的烘烤溫度下恒定60分鐘； (4).進(jìn)行氟化鎂層蒸鍍，蒸鍍的膜層厚度為83納米； (5).在同樣烘烤溫度下進(jìn)行氧化鋁層的蒸鍍，蒸鍍的膜層厚度為4納米； (6).待光學(xué)鏡片自然冷卻后將進(jìn)一步進(jìn)行溶膠凝膠成膜工藝過(guò)程； 其中，溶膠凝膠成膜工藝過(guò)程包括以下工作步驟: (7).制取堿催化溶膠； (8).真空蒸鍍后的光學(xué)鏡片的潔凈處理； ⑶.在提拉浸潰鍍膜機(jī)上成膜； 00).膠膜的干燥及后處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超寬帶增透膜復(fù)合工藝方法，其特征在于，所述步驟(7)的制取堿催化溶膠的操作是: 將分析純級(jí)原材料正硅酸四乙酯(TEOS)、去離子水、氨水和無(wú)水乙醇按摩爾比n(TEOS):n( H2O):n(NH3):n( C2H5OH) = 1:2:0.6:34混合；在室溫磁力攪拌條件下加入容器，加液完畢后繼續(xù)攪拌3小時(shí)，40攝氏度密封陳化10天得到所需堿催化溶膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超寬帶增透膜復(fù)合工藝方法，其特征在于，所述步驟⑶的成膜步驟為: 將經(jīng)超聲波潔凈處理的光學(xué)鏡片固定至提拉鍍膜機(jī)夾具上，提拉速率為5-lOcm/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的超寬帶增透膜復(fù)合工藝方法，其特征在于，所述步驟(10)的膠膜的干燥及后處理操作是: 濕膜在潔凈間中晾干后再放入六甲基二硅胺:己烷=1:2的有機(jī)溶劑中浸泡lh，取出晾干后在450攝氏度條件下烘干。
【專(zhuān)利摘要】超寬帶增透膜復(fù)合工藝方法，包括真空蒸鍍成膜與溶膠凝膠成膜；真空蒸鍍成膜工藝：準(zhǔn)備工作，清潔真空室內(nèi)所有相關(guān)器具并放入光學(xué)鏡片和加入膜料；抽真空；預(yù)熱膜料；將膜料氣化沉積到所述光學(xué)鏡片表面；烘烤60分鐘；進(jìn)行氟化鎂層蒸鍍；在同樣烘烤溫度下進(jìn)行氧化鋁層的蒸鍍，蒸鍍的膜層厚度為4納米；步驟⑴-⑹為真空蒸鍍成膜工藝；步驟⑺-⑽為溶膠凝膠成膜工藝。本發(fā)明減少了寬帶增透膜的膜層數(shù)，拓寬了現(xiàn)有寬帶增透膜的帶寬區(qū)域。通過(guò)鍍膜后處理工藝，膜層具有良好的疏水性和自清潔性能，有很好的環(huán)境適應(yīng)性。采用本發(fā)明的復(fù)合成膜方法，在300nm-1000nm波段范圍平均透過(guò)率可達(dá)98.5%。
【IPC分類(lèi)】C23C14-08, C23C14-06, C23C14-24, G02B1-115
【公開(kāi)號(hào)】CN104536064
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510010517
【發(fā)明人】王晉峰, 王燁儒, 田杰
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院國(guó)家天文臺(tái)南京天文光學(xué)技術(shù)研究所
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2015年1月8日