一種用于25～100μm波長范圍內(nèi)的減反射材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于減反射材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于25?100 μ m波長范圍內(nèi)的減反射材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]核徑跡膜在膜分離、防偽技術(shù)、醫(yī)藥保健、電子工業(yè)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出了重要的應(yīng)用價值。上世紀(jì)八十年代研宄發(fā)現(xiàn)，固體核徑跡技術(shù)可用于材料表面改性，只要核徑跡膜達(dá)到一定條件，該樣品表面就有減反增透的光學(xué)性能。減反射膜在光學(xué)、工業(yè)、乃至軍事應(yīng)用中有著不可替代的作用。目前將核徑跡膜用于制備減反射材料，多研宄的是小于25 μ m的波段范圍，而對于25?100 μ m的遠(yuǎn)紅外波段的研宄還沒有公開報道，這主要是由于紅外光的波長越長，減反射性能越難實(shí)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003](一)發(fā)明目的
[0004]根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明提供了一種核孔孔徑深度增大、輻照粒子密度要求降低且能夠?qū)崿F(xiàn)在25?100 μ m波長范圍內(nèi)反射率小于3%的材料制備方法。
[0005]( 二)技術(shù)方案
[0006]為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]一種用于25?100 μ m波長范圍內(nèi)的減反射材料的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0008](I)輻照
[0009]利用加速器產(chǎn)生的重粒子在真空室中雙面輻照聚酯膜，使輻照后聚酯膜一面的孔密度為8 X 16?1X 10 6/cm2，另一面的孔密度為5 X 16?7 X 10 6/cm2，所述重粒子為質(zhì)量數(shù)大于40的粒子，粒子能量為150?500MeV，束流密度為I X 16?I X 10 Vcm2,聚酯膜的厚度為40?60 μ m ;
[0010]⑵光致氧化
[0011]輻照過后的樣品在清潔的大氣環(huán)境中放置I?3個月，使聚酯膜中的潛徑跡發(fā)生光致氧化過程；
[0012](3)蝕刻
[0013]( i )將步驟⑵得到的聚酯膜置入裝有分析純酒精的干凈表面皿中，浸泡5?15分鐘，取出并放在干凈的濾紙上晾干；
[0014]( ? )將步驟(i )得到的聚酯膜置入蝕刻槽內(nèi)進(jìn)行預(yù)蝕刻，聚酯膜兩面都浸入蝕刻液中；
[0015](iii)用紫外燈輻照以敏化步驟(ii )得到的聚酯膜，敏化后重新放入蝕刻液中在超聲波作用下間歇蝕刻后清洗晾干得到所需減反射材料；
[0016]步驟(ii )?步驟(iii)所述蝕刻液為氫氧化鈉溶液。
[0017]優(yōu)選地，所述步驟(3)中對聚酯膜進(jìn)行蝕刻后，還利用熱蒸發(fā)的方法將步驟(3)得到的聚酯膜孔密度為5 X 16?7 X 10 6/cm2的所在面鍍一層ZnO膜，其中ZnO膜的厚度為20 ?50nm ；
[0018]優(yōu)選地，所述蝕刻槽置于超聲波發(fā)生器內(nèi)，所述超聲發(fā)生器里裝有去離子水或自來水，超聲發(fā)生器的設(shè)定溫度為50?70°C，超聲波頻率為27.5kHz，功率為lkw。
[0019]優(yōu)選地，氫氧化鈉溶液的濃度為2?6.5mol/Lo
[0020]優(yōu)選地，步驟(3)中步驟(ii )所述預(yù)蝕刻時間為3?5min。
[0021]優(yōu)選地，步驟(3)中步驟(iii)所述間歇蝕刻是每隔2-5min開啟超聲波，作用l-3min后關(guān)閉，間歇蝕刻的次數(shù)為3?10次。
[0022]優(yōu)選地，所述紫外燈發(fā)出紫外光的波長為360nm。
[0023]優(yōu)選地，ZnO膜的厚度為20?30nm。
[0024](三)有益效果
[0025]核徑跡膜的核孔深度及一定程度上核孔直徑的提高有利于材料反射率的降低。為了使輻照后的聚酯薄在25?100 μπι波長范圍內(nèi)反射率降低至3%以下，本發(fā)明提供了雙面輻照工藝，即利用加速器提供的束流先輻照聚酯膜的一面然后再輻照另一面，且輻照后聚酯膜的孔密度具有差異，具有以下有益效果:
[0026]①雙面輻照工藝使得在不增加重粒子能量和不增加粒子質(zhì)量數(shù)的輻照條件下，使得核孔深度的增加，有利于反射率的降低，降低了對加速器性能的要求指標(biāo)。
[0027]②聚酯膜兩面的粒子密度有差異，其中一面為8Χ 16?1X 10 fVcm2，另一面的孔密度為5 X 16?7 X 10 6/cm2，用于遠(yuǎn)紅外光的減反射時，孔密度為5 X 16?7 X 10 6/cm2的所在面對著紅外光。由于聚酯膜兩面輻照且孔密度有所差異，有助于核孔直徑的增加，并且孔徑增加的程度在蝕刻工藝后效果更加顯著，進(jìn)而有助于長波段反射率的降低，且不影響相對較短波段的反射率，實(shí)現(xiàn)25-95 μ m范圍內(nèi)反射率小于3%的目的。
[0028]③本發(fā)明提供的經(jīng)輻照、光致氧化及蝕刻后得到的聚酯膜，在95?100 μπι范圍內(nèi)的反射率在I %?6 %之間，雖然減反射效果良好，但是為了達(dá)到反射率降低至3 %的目的，本發(fā)明是在核徑跡膜孔密度為5Χ 16?7Χ 10 7cm2的所在面用熱蒸發(fā)的方法鍍了一層厚度為20?50nm的ZnO膜。與傳統(tǒng)的在核徑跡膜輻照后鍍銀層或氟化鎂不同，本發(fā)明利用熱蒸發(fā)方法所鍍的ZnO層較薄，具有很強(qiáng)的吸收紅外線的能力，吸收率和熱容的比值大，可使反射率在25?100 μ m的整個波段被進(jìn)一步降低至3%以下；同時ZnO還具有質(zhì)量輕、顏色淺的特點(diǎn)，用于減反射材料及隱身材料的效果更好。
【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1提供的反射率測試結(jié)果圖；
[0030]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2提供的反射率測試結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
[0032]實(shí)施例1
[0033]一種用于25?100 μ m波長范圍內(nèi)的減反射材料的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0034](I)輻照
[0035]利用H1- 13串列加速器產(chǎn)生的能量為150Mev、束流密度為I X 16的63Cu粒子在真空室中雙面輻照厚度為40 μπι的聚酯膜，使輻照后聚酯膜一面的孔密度為8X 1fVcm2，另一面的孔密度為6 X 1fVcm2。
[0036](2)光致氧化
[0037]輻照過后的樣品在清潔的大氣環(huán)境中放置I個月，使聚酯膜中的潛徑跡發(fā)生一個光致氧化過程；
[0038](3)蝕刻
[0039]( i )將步驟(2)得到的聚酯膜切割成18X 18cm大小并置入裝有分析純酒精的干凈表面皿中，浸泡5分鐘，取出并放在干凈的濾紙上晾干；
[0040]( ii )將步驟(i )得到的聚酯膜置入蝕刻槽內(nèi)進(jìn)行為時3min的預(yù)蝕刻，聚酯膜兩面都接觸到蝕刻液；其中蝕刻液為濃度為2mol/L的氫氧化