子源為鋰或者氧化鋰或者過氧化鋰中的一種或幾種，離子源沉積后再沉積生長(zhǎng)頂層透明導(dǎo)電層6，頂層透明導(dǎo)電層沉積生長(zhǎng)后通過熱處理或光處理完成器件的制備。
[0022]上極電致變色層上沉積的離子源在沉積過程中直接擴(kuò)散進(jìn)上極電致變色層內(nèi)，沉積到上極電致變色層的離子源的量以完全離子化上極電致變色層為準(zhǔn)，離子源并不單獨(dú)成一層膜。
[0023]熱處理是鍍膜后加熱退火完成，退火溫度200-400 °C，退火時(shí)間5_270min。
[0024]一種根據(jù)全固態(tài)電致變色器件的制備方法制得的電致變色玻璃，包括透明基體、透明基體上沉積生長(zhǎng)而成的底層透明導(dǎo)電層、底層透明導(dǎo)電層上沉積生長(zhǎng)而成的下極電致變色層、下極電致變色層上沉積生長(zhǎng)而成的上極電致變色層及離子化上電極電致變色層后在其上沉積生長(zhǎng)的頂層透明導(dǎo)電層。下極電致變色層為電致變色玻璃的陰極電致變色層時(shí)，上極電致變色層為電致變色玻璃的陽極電致變色層。反之亦可，即下極電致變色層為陽極電致變色層時(shí)，上極電致變色層為陰極電致變色層。
[0025]底層透明導(dǎo)電層和頂層透明導(dǎo)電層選自金屬氧化物、摻雜金屬氧化物、導(dǎo)電的透明氮化物、透明的金屬或合金中的一種，厚度為1-1OOOnm ;金屬氧化物可以是氧化銦、氧化銦錫(ITO)、摻雜氧化銦、氧化錫、摻雜氧化錫、氧化鋅、摻鋁氧化鋅(AZO)、氧化釘中的一種或幾種，氮化物可以是氮化鈦、氮氧化鈦、氮化鉭、氧氮化鉭中的一種；透明的金屬可以是薄的金或銀膜，或者是納米銀線形成的薄膜，或者是透明的金屬柵格。
[0026]陰極電致變色層可以是氧化鶴(W03)、氧化銀(Nb205)、氧化鈦(Ti02)、氧化鉬(Mo03)、氧化銅(010)、氧化絡(luò)(0203)、氧化猛(1]1203)、氧化|凡(￥205)、氧化鈷((:0203)、氧化鎳(Ni2O3)中的一種或幾種，或者是鋰、鈉、鉀、釩或鈦摻雜的各種氧化物中的一種或幾種，陰極電致變色層的厚度為200-800nm。陽極電致變色層可以是金屬氧化物或普魯士藍(lán)，金屬氧化物可以是氧化釩(V2O5)、氧化鈮(Nb2O5)、氧化鎳(N1)、氧化銥(IrO2)、氧化鈷、氧化鉬、氧化錳、氧化鉻、氧化鋯、氧化鈰、氧化鎳鎢、氧化鎳釩、氧化鎳錳、氧化鎳鋁中的一種或幾種，陽極電致變色層的厚度為100-350nmo
[0027]實(shí)施例一:所有鍍膜在磁控濺射系統(tǒng)中完成，底層透明導(dǎo)電層采用氧化銦錫(ΙΤ0)，厚度為300nm，陰極電致變色層為氧化鎢(W03)，厚度為700nm，陽極電致變色層為氧化鎳鎢，厚度為320nm，陽極電致變色層上沉積飽和的鋰作為離子源對(duì)其進(jìn)行離子化，在完全離子化后的氧化鎳鎢上沉積氧化銦錫(ITO)為頂層透明導(dǎo)電層，厚度為380nm，鍍膜完成后經(jīng)過400°C真空退火30min，真空度為l(T6torr。制得的370mmX470mm的電致變色玻璃可以在3min內(nèi)完全變色，變色后在可見光區(qū)550nm的透過率小于3%，而褪色后的透過率大約在65%。
[0028]實(shí)施例二:底層透明導(dǎo)電層采用化學(xué)氣相方法生長(zhǎng)摻氟氧化錫(FT0)，在其上用反應(yīng)磁控濺射生長(zhǎng)陰極電致變色層氧化鎢(WO3)，厚度為560nm ;反應(yīng)磁控濺射生長(zhǎng)陽極電致變色層氧化鎳鋁，厚度為280nm;沉積氧化鋰和鋰的混合物作為離子源，離子化陽極電致變色層后，磁控濺射生長(zhǎng)氧化銦錫(ITO)為頂層透明導(dǎo)電層；鍍膜完成后在300°C大氣退火3小時(shí)，制得的370mmX 470mm的電致變色玻璃可以在2min內(nèi)完全變色，變色后在可見光區(qū)550nm的透過率小于3%，而褪色后的透過率大約在65%。
[0029]實(shí)施例三:底層透明導(dǎo)電層采用市場(chǎng)上購(gòu)買的鍍膜ITO玻璃，在其上用反應(yīng)磁控濺射生長(zhǎng)陽極電致變色層氧化鎳鎢，厚度為150nm ;反應(yīng)磁控濺射生長(zhǎng)陰極電致變色層氧化鎢，厚度為400nm ;沉積氧化鋰和鋰的混合物作為離子源，離子化陰極電致變色層后，磁控濺射生長(zhǎng)氧化銦錫(ITO)為頂層透明導(dǎo)電層；鍍膜完成后在300°C大氣退火2小時(shí)，制得的370mmX470mm的電致變色玻璃可以在2min內(nèi)完全變色，變色后在可見光區(qū)550nm的透過率小于3%，而褪色后的透過率大約在60~65%。
[0030]以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的幾種較佳方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種全固態(tài)電致變色器件的制備方法，在透明基體上依次沉積生長(zhǎng)底層透明導(dǎo)電層、下極電致變色層、上極電致變色層和頂層透明導(dǎo)電層，其特征在于直接在下極電致變色層上沉積生長(zhǎng)上極電致變色層，上極電致變色層制得后在上極電致變色層上沉積離子源，離子源為鋰或者氧化鋰或者過氧化鋰中的一種或幾種，離子源沉積后再沉積生長(zhǎng)頂層透明導(dǎo)電層，頂層透明導(dǎo)電層沉積生長(zhǎng)后通過熱處理或光處理完成器件的制備。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全固態(tài)電致變色器件的制備方法，其特征在于上極電致變色層上沉積的離子源在沉積過程中直接擴(kuò)散進(jìn)上極電致變色層內(nèi)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的全固態(tài)電致變色器件的制備方法，其特征在于沉積到上極電致變色層的離子源的量以完全離子化上極電致變色層為準(zhǔn)。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的全固態(tài)電致變色器件的制備方法，其特征在于熱處理是鍍膜完成后加熱退火完成，退火過程可以是真空退火，或者是大氣退火，或者是真空退火與大氣退火相結(jié)合；退火溫度200-400°C，退火時(shí)間5-270min，真空退火時(shí)真空度為lCT5torr-lCr6tor;r05.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的全固態(tài)電致變色器件的制備方法，其特征在于光處理過程是用UV燈或者紅外燈或者氙氣燈照射，時(shí)間為30-240min，溫度為250_400°C。6.一種根據(jù)權(quán)利要求1至5任意一項(xiàng)所述的全固態(tài)電致變色器件的制備方法制得的電致變色玻璃，其特征在于包括透明基底、透明基底上沉積生長(zhǎng)而成的底層透明導(dǎo)電層、底層透明導(dǎo)電層上沉積生長(zhǎng)而成的下極電致變色層、下極電致變色層上沉積生長(zhǎng)而成的上極電致變色層及離子化上電極電致變色層后在其上沉積生長(zhǎng)的頂層透明導(dǎo)電層。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電致變色玻璃，其特征在于底層透明導(dǎo)電層和頂層透明導(dǎo)電層選自金屬氧化物、摻雜金屬氧化物、導(dǎo)電的透明氮化物、透明的金屬或合金中的一種，厚度為1-1OOOnm ;金屬氧化物可以是氧化銦、氧化銦錫、摻雜氧化銦、氧化錫、摻雜氧化錫、氧化鋅、摻鋁氧化鋅、氧化釘中的一種或幾種，氮化物可以是氮化鈦、氮氧化鈦、氮化鉭、氧氮化鉭中的一種；透明的金屬可以是薄的金或銀膜，或者是納米銀線形成的薄膜，或者是透明的金屬柵格。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的電致變色玻璃，其特征在于下極電致變色層為陰極電致變色層，上極電致變色層為陽極電致變色層；或者下極電致變色層為陽極電致變色層，上極電致變色層為陰極電致變色層。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電致變色玻璃，其特征在于陰極電致變色層可以是氧化鎢、氧化鈮、氧化鈦、氧化鉬、氧化銅、氧化鉻、氧化錳、氧化釩、氧化鈷、氧化鎳中的一種或幾種，或者是鋰、鈉、鉀、釩或鈦摻雜的各種氧化物中的一種或幾種；陰極電致變色層的厚度為200_800nmo10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電致變色玻璃，其特征在于陽極電致變色層可以是金屬氧化物或普魯士藍(lán)，金屬氧化物可以是氧化釩、氧化鈮、氧化鎳、氧化銥、氧化鈷、氧化鉬、氧化錳、氧化鉻、氧化鋯、氧化鈰、氧化鎳鎢、氧化鎳釩、氧化鎳錳、氧化鎳鋁中的一種或幾種，陽極電致變色層的厚度為100-350nmo
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種全固態(tài)電致變色器件的制備方法及制得的電致變色玻璃，解決現(xiàn)有電致變色器件制備中工藝復(fù)雜、良率低等技術(shù)問題。在透明基體上依次沉積生長(zhǎng)底層透明導(dǎo)電層、下極電致變色層、上極電致變色層和頂層透明導(dǎo)電層，直接在下極電致變色層上沉積生長(zhǎng)上極電致變色層，在上極電致變色層上沉積離子源，離子源沉積后再沉積生長(zhǎng)頂層透明導(dǎo)電層，最后通過熱處理或光處理完成器件的制備。與傳統(tǒng)制備技術(shù)相比，該發(fā)明的制備不需要生長(zhǎng)離子傳導(dǎo)層，簡(jiǎn)化了工藝過程、提高了良率、并且降低了成本。
【IPC分類】C03C17/34, C03C17/36, G02F1/15
【公開號(hào)】CN104898344
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510231273
【發(fā)明人】許倩斐, 李軍, 趙軍
【申請(qǐng)人】上方能源技術(shù)(杭州)有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月8日