ol), 37.6g苯酚(0.4mol)加入到250mL三口燒瓶中，加入70mL甲苯作溶劑；邊攪拌邊逐漸將溫度升高到100°C左右反應(yīng)45min ;再升溫直到回流，回流3h，反應(yīng)過程中固體逐漸消失；溶液稍冷，加入少量活性炭煮沸脫色，趁熱過濾，濾液冷卻至室溫；將所得濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中，水浴冷卻并在攪拌下逐滴滴加22mL 二乙胺(0.2mol)，反應(yīng)體系放出大量的熱，液體顏色逐漸變?yōu)殚偌t色，用玻璃棒快速攪拌，有沉淀產(chǎn)生，室溫下靜止放置一夜；減壓過濾，用甲苯洗滌至白色，產(chǎn)品為白色針狀晶體；甲苯重結(jié)晶，減壓過濾，真空干燥，得白色晶體，即得。
[0030]其中，所述ω，ω '-雙(苯并咪唑_2_基)烷烴的制備方法具體為:
[0031]分別稱取0.llmol鄰苯二胺和0.05mol脂肪二酸，于研缽中充分研磨使其混合均勻，轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中。加入混酸，通氮，機械攪拌下加熱回流反應(yīng)。TLC跟蹤監(jiān)測至反應(yīng)結(jié)束，約10h，倒入250mL燒杯中，靜置冷卻，用濃氨水調(diào)節(jié)pH = 7。于4°C下靜置過夜，抽濾干燥，所得粗品用甲醇/水重結(jié)晶，得純品。
[0032]以下采用實施例來詳細說明本發(fā)明的實施方式，借此對本發(fā)明如何應(yīng)用技術(shù)手段來解決技術(shù)問題，并達成技術(shù)效果的實現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實施。
[0033]實施例1
[0034]實施例10’，0’ - 二苯基二硫代磷酸-N，N- 二乙胺的制備
[0035]將22.2g五硫化二磷(0.lmol), 37.6g苯酚(0.4mol)加入到250mL三口燒瓶中，加入70mL甲苯作溶劑；邊攪拌邊逐漸將溫度升高到100°C左右反應(yīng)45min ;再升溫直到回流，回流3h，反應(yīng)過程中固體逐漸消失；溶液稍冷，加入少量活性炭煮沸脫色，趁熱過濾，濾液冷卻至室溫；將所得濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中，水浴冷卻并在攪拌下逐滴滴加22mL 二乙胺(0.2mol)，反應(yīng)體系放出大量的熱，液體顏色逐漸變?yōu)殚偌t色，用玻璃棒快速攪拌，有沉淀產(chǎn)生，室溫下靜止放置一夜；減壓過濾，用甲苯洗滌至白色，產(chǎn)品為白色針狀晶體；甲苯重結(jié)晶，減壓過濾，真空干燥，得白色晶體，即得。
[0036]實施例2 ω，ω '-雙(苯并咪唑_2_基)烷烴的制備
[0037]分別稱取0.llmol鄰苯二胺和0.05mol脂肪二酸，于研缽中充分研磨使其混合均勻，轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中。加入混酸，通氮，機械攪拌下加熱回流反應(yīng)。TLC跟蹤監(jiān)測至反應(yīng)結(jié)束，約10h，倒入250mL燒杯中，靜置冷卻，用濃氨水調(diào)節(jié)pH = 7。于4°C下靜置過夜，抽濾干燥，所得粗品用甲醇/水重結(jié)晶，得純品。
[0038]實施例3
[0039]將N-乙基氨基甲酸乙酯25g、乙二醇單丁醚8g、沒食子酸4g、有機溶劑二甲基亞砜90g和實施例1制備的0’，0’ - 二苯基二硫代磷酸-N，N- 二乙胺4g、實施例2制備的ω，ω r -雙(苯并咪唑-2-基)烷烴4g混合攪拌至澄清，獲得清洗液。
[0040]所有上述的首要實施這一知識產(chǎn)權(quán)，并沒有設(shè)定限制其他形式的實施這種新產(chǎn)品和/或新方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員將利用這一重要信息，上述內(nèi)容修改，以實現(xiàn)類似的執(zhí)行情況。但是，所有修改或改造基于本發(fā)明新產(chǎn)品屬于保留的權(quán)利。
[0041]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種低腐蝕性感光膜清洗液，其特征在于:包括季戊四醇、氫氧化鉀、有機胺、防腐蝕劑和溶劑。2.如權(quán)利要求1所述的低腐蝕性感光膜清洗液，其特征在于:季戊四醇的質(zhì)量百分比為1_10%，氫氧化鉀的質(zhì)量百分比為1_5%，有機胺的質(zhì)量百分比為0.5-25%，防腐蝕劑1-3%,溶劑為佘量，各組分質(zhì)量百分比之和為100%。3.如權(quán)利要求1或2所述的低腐蝕性感光膜清洗液，其特征在于:季戊四醇的質(zhì)量百分比為5%，氫氧化鉀的質(zhì)量百分比為5%，有機胺的質(zhì)量百分比為20%，防腐蝕劑2%，溶劑為68%。4.如權(quán)利要求1至3所述的低腐蝕性感光膜清洗液，其特征在于:所述機胺為選自包括1，5_二甲基己胺、異丙醇胺、間甲基苯胺、η-甲基乙醇胺、對氟苯胺、二乙基乙醇胺、2-氨乙基氨基乙醇、氨乙基哌嗪、氨丙基哌嗪、1-(2-羥乙基)哌嗪、1-氨基-4-甲基哌嗪、2-甲基哌嗪、1-甲基哌嗪、1-芐基哌嗪、2-苯基哌嗪、1-氨基哌啶和1-氨甲基哌啶的組的至少一種化合物。5.如權(quán)利要求1至4所述的低腐蝕性感光膜清洗液，其特征在于:所述溶劑為亞砜、砜、咪唑烷酮、咪唑啉酮、醇、醚、酰胺中的一種或多種。6.如權(quán)利要求1至5所述的低腐蝕性感光膜清洗液，其特征在于:所述的亞砜為二甲基亞砜；所述的砜為環(huán)丁砜；所述的咪唑烷酮為1，3_ 二甲基-2-咪唑烷酮；所述的咪唑啉酮為1，3_ 二甲基-2-咪唑啉酮；所述的酰胺為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺；所述的醇為丙二醇、二乙二醇；醚為乙二醇醚或丙二醇醚。7.如權(quán)利要求1至6所述的抗蝕膜剝離劑，其特征在于:所述防腐蝕劑由式2所示的0’，0’ - 二苯基二硫代磷酸-N，N- 二乙胺和式1所示的ω，ω '-雙(苯并咪唑-2-基)烷烴構(gòu)成，其中，η = 8，兩者的質(zhì)量為1: 3。8.如權(quán)利要求1至7所述的低腐蝕性感光膜清洗劑，其特征在于:所述0’，0’-二苯基二硫代磷酸-Ν，Ν- 二乙胺的制備方法具體為: 將22.2g五硫化二磷(0.lmol)，37.6g苯酚(0.4mol)加入到250mL三口燒瓶中，加入70mL甲苯作溶劑；邊攪拌邊逐漸將溫度升高到100°C左右反應(yīng)45min ;再升溫直到回流，回流3h，反應(yīng)過程中固體逐漸消失；溶液稍冷，加入少量活性炭煮沸脫色，趁熱過濾，濾液冷卻至室溫；將所得濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中，水浴冷卻并在攪拌下逐滴滴加22mL 二乙胺(0.2mol)，反應(yīng)體系放出大量的熱，液體顏色逐漸變?yōu)殚偌t色，用玻璃棒快速攪拌，有沉淀產(chǎn)生，室溫下靜止放置一夜；減壓過濾，用甲苯洗滌至白色，產(chǎn)品為白色針狀晶體；甲苯重結(jié)晶，減壓過濾，真空干燥，得白色晶體，即得。9.如權(quán)利要求1至8所述的低腐蝕性感光膜清洗劑，其特征在于:所述ω，ω'-雙(苯并咪唑-2-基)烷烴的制備方法具體為: 分別稱取0.llmol鄰苯二胺和0.05mol脂肪二酸，于研缽中充分研磨使其混合均勻，轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中。加入混酸，通氮，機械攪拌下加熱回流反應(yīng)。TLC跟蹤監(jiān)測至反應(yīng)結(jié)束，約10h，倒入250mL燒杯中，靜置冷卻，用濃氨水調(diào)節(jié)pH= 7。于4°C下靜置過夜，抽濾干燥，所得粗品用甲醇/水重結(jié)晶，得純品。
【專利摘要】本發(fā)明一種低腐蝕性感光膜清洗液，提供了一種清洗液，其包括季戊四醇、氫氧化鉀、有機胺、防腐蝕劑和溶劑。本發(fā)明提供的清洗液感光膜清洗能力強且對半導(dǎo)體晶片圖案和基材腐蝕性較低。
【IPC分類】G03F7/42
【公開號】CN105388712
【申請?zhí)枴緾N201510848566
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】蘇趙珍
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年11月28日