調(diào)色劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于使電子照相術(shù)中的靜電圖像可視化的圖像形成方法中的調(diào)色劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，已要求諸如復(fù)印機(jī)或打印機(jī)等圖像形成設(shè)備不僅提供高的圖像品質(zhì)，而 且具有更長的壽命和更小的尺寸。
[0003] 將圖像形成設(shè)備（特別地，打印機(jī)）小型化的可行的方式是減小調(diào)色劑承載體的 直徑或取消用于使用調(diào)色劑供給調(diào)色劑承載體的供給輥。在減小調(diào)色劑承載體的直徑的情 況下，調(diào)色劑承載體具有增大的曲率，這導(dǎo)致賦予電荷的調(diào)色劑承載體與顯影劑調(diào)節(jié)構(gòu)件 (下文中稱為"調(diào)節(jié)部"）之間的接觸區(qū)域的面積減少。該條件對于在調(diào)節(jié)部中賦予電荷是 嚴(yán)苛的。另外，在取消供給輥的情況下，將調(diào)色劑輸送至調(diào)色劑承載體的性能變得不良，因 此難以均勻地將調(diào)色劑輸送至調(diào)節(jié)部。該條件對于均勻地賦予電荷是嚴(yán)苛的。
[0004] 另外，近年來，復(fù)印機(jī)和打印機(jī)等的使用在新興國家中已經(jīng)快速增加。分類為新興 國家的國家與發(fā)達(dá)國家相比經(jīng)常具有更加高溫和更加高濕的環(huán)境。因此，盒中的調(diào)色劑傾 向于吸附水分，并且關(guān)注到由于帶電不良而產(chǎn)生的對圖像的不利效果。
[0005] 鑒于前述狀況，必要的是解決在未來當(dāng)小型化的打印機(jī)放在高溫高濕環(huán)境下并且 在各種各樣的條件下長時(shí)間使用時(shí)可能產(chǎn)生的問題。就這點(diǎn)，迄今已經(jīng)提出了各種調(diào)色劑 改進(jìn)方法。
[0006] 日本專利申請?zhí)亻_No. 2011-13441中，公開了將層狀無機(jī)礦物添加至調(diào)色劑顆粒 來抑制脫模劑滲出到它們的表面，結(jié)果是可以減少調(diào)色劑間的內(nèi)聚力并且甚至在高溫地區(qū) 也可以將帶電性能穩(wěn)定化。
[0007] 日本專利申請?zhí)亻_No. 2007-322919中，公開了當(dāng)通過溶膠凝膠法獲得的、具有窄 的粒度分布的大粒徑的二氧化硅顆粒用于調(diào)色劑時(shí)，可以長時(shí)間地獲得穩(wěn)定的帶電性。
[0008] 日本專利申請?zhí)亻_No. 2012-118541中，公開了，減少具有窄的粒度分布的大粒徑 的二氧化硅的硅烷醇基團(tuán)數(shù)目，從而不管環(huán)境如何都改進(jìn)調(diào)色劑的流動(dòng)性，因而獲得穩(wěn)定 的帶電性能。
[0009] 日本專利申請?zhí)亻_No. 2012-63636中，公開了烷基硅烷用于二氧化硅的表面處理 來改進(jìn)帶電性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 然而，作為由本發(fā)明的發(fā)明人進(jìn)行的研究的結(jié)果，已發(fā)現(xiàn)上述文獻(xiàn)中公開的調(diào)色 劑具有下述問題。日本專利申請?zhí)亻_No. 2011-13441中公開的調(diào)色劑關(guān)注于由于由調(diào)色 劑顆粒或外部添加劑在高濕度環(huán)境下的水分的吸收而造成的電荷泄漏，因此可能在確保充 分的帶電量上具有困難。日本專利申請?zhí)亻_No. 2007-322919中公開的通過溶膠凝膠法獲 得的大粒徑的二氧化硅顆粒由于二氧化硅顆粒的表面上的硅烷醇基團(tuán)而在高溫高濕環(huán)境 下具有高的吸濕性，因此可能不能確保高飽和帶電量。結(jié)果，存在對所謂起霧的加劇的關(guān) 注，起霧是其中具有這樣低的帶電量的調(diào)色劑在圖像承載構(gòu)件的非圖像區(qū)域上顯影的現(xiàn) 象。另外，大粒徑的二氧化硅顆粒在長時(shí)間使用之后迀移至調(diào)色劑顆粒的凹部，因此在一 些情況下變得難以顯示出有效的功能。日本專利申請?zhí)亻_No. 2012-118541中公開的調(diào) 色劑取決于調(diào)色劑顆粒的形狀可以通過長時(shí)間使用而迀移至二氧化硅的凹部，結(jié)果是不 能確保穩(wěn)定的流動(dòng)性且在一些情況下不能確保調(diào)節(jié)部中的均勾帶電。日本專利申請?zhí)亻_ No. 2012-63636中公開的調(diào)色劑隨著打印機(jī)進(jìn)一步小型化可能在高溫高濕環(huán)境下具有不充 分的在調(diào)節(jié)部中的電荷賦予能力。如上所述，當(dāng)考慮到在高溫高濕環(huán)境下的長時(shí)間使用時(shí)， 對獲得令人滿意的帶電特性存在改進(jìn)余地。
[0011] 本發(fā)明的目的是提供在高溫高濕環(huán)境下經(jīng)長時(shí)間使用也顯示令人滿意的起霧抑 制特性的調(diào)色劑。
[0012] 本發(fā)明涉及調(diào)色劑，其包括：含有粘結(jié)樹脂和著色劑的調(diào)色劑顆粒；和無機(jī)細(xì)顆 粒，其中所述調(diào)色劑顆粒具有〇. 960以上的平均圓形度，并且其中所述調(diào)色劑滿足式（1)和 式⑵：
[0013] Fp ⑷彡 25·0ηΝ 式（1)
[0014] (Fp (B) -Fp (A)) /Fp (A) ^ 0. 60 式（2)
[0015] 在式（1)和式（2)中：
[0016] Fp (A)表示調(diào)色劑的顆粒間力（nN)，其通過使用借助于用78. 5N的載荷壓縮調(diào)色 劑而制備的調(diào)色劑的壓實(shí)體來測量；和
[0017] Fp(B)表示調(diào)色劑的顆粒間力（nN)，其通過使用借助于用157. 0N的載荷壓縮調(diào)色 劑而制備的調(diào)色劑的壓實(shí)體來測量。
[0018] 參考附圖，從下述示例性實(shí)施方案的描述中本發(fā)明的進(jìn)一步特征將變得顯而易 見。
【附圖說明】
[0019] 圖1A是圖像形成設(shè)備的實(shí)例的說明。
[0020] 圖1B是圖像形成設(shè)備的實(shí)例的說明。
[0021] 圖2A是用于本發(fā)明中的測量顆粒間力的設(shè)備的實(shí)例的說明。
[0022] 圖2B是用于本發(fā)明中的測量顆粒間力的設(shè)備的實(shí)例的說明。
[0023] 圖3是說明用于混合處理設(shè)備中的攪拌構(gòu)件的構(gòu)造的實(shí)例的示意圖。
[0024] 圖4是對在二氧化硅細(xì)顆粒B的重量基準(zhǔn)的粒度分布中的半值寬度的測量數(shù)據(jù)的 實(shí)例。
[0025] 圖5是用于說明調(diào)色劑承載體的構(gòu)造的實(shí)例的示意圖。
[0026] 圖6是說明用于混合處理設(shè)備中的攪拌構(gòu)件的構(gòu)造的實(shí)例的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 現(xiàn)在將參考附圖詳細(xì)地描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案。
[0028] 在高溫高濕環(huán)境下，由調(diào)色劑顆粒或外部添加劑吸附水分造成在調(diào)節(jié)部中賦予調(diào) 色劑的電荷的泄漏，由此降低帶電量的上升和飽和值。結(jié)果，出現(xiàn)了所謂的起霧，起霧是其 中具有這樣低的帶電量的調(diào)色劑在靜電潛像承載構(gòu)件的非圖像區(qū)域上顯影的現(xiàn)象。
[0029] 起霧在停止打印機(jī)之后的那天再啟動(dòng)之后立即輸出的圖像中特別顯著，并且這所 謂的"早晨中的首次起霧"由調(diào)色劑的帶電量的上升不足而引起。另外，在其中調(diào)色劑盒長 時(shí)間貯存的狀況下或者在其中埋沒并堆積外部添加劑，例如在長時(shí)間使用之后的狀況下， 在盒中成為壓實(shí)狀態(tài)的調(diào)色劑不能立即松散。結(jié)果，在打印機(jī)開啟之后立即輸出的圖像涉 及帶電上升性進(jìn)一步不足的風(fēng)險(xiǎn)，導(dǎo)致顯著的早晨中的首次起霧。
[0030] 調(diào)節(jié)部中的帶電由調(diào)節(jié)刮板與調(diào)色劑顆粒之間的摩擦引起。當(dāng)從顯影裝置供給調(diào) 色劑來將調(diào)色劑承載體預(yù)涂布并且進(jìn)入調(diào)節(jié)部時(shí)，調(diào)色劑以一定程度上聚集的狀態(tài)存在。
[0031] 本發(fā)明的發(fā)明人進(jìn)行深入研究，結(jié)果，已發(fā)現(xiàn)當(dāng)可以使聚集的調(diào)色劑立即松散時(shí)， 調(diào)色劑形成薄層的涂層并且可以使調(diào)色劑承載體上調(diào)節(jié)的調(diào)色劑均勻地帶電。發(fā)明人還發(fā) 現(xiàn)為了減少調(diào)色劑的聚集性，必要的是增加調(diào)色劑的流動(dòng)性。
[0032] 作為進(jìn)一步研究的結(jié)果，已發(fā)現(xiàn)調(diào)色劑的流動(dòng)性可以通過減小在調(diào)色劑顆粒之間 的顆粒間力來增加。還發(fā)現(xiàn)了通過控制在調(diào)色劑顆粒之間的顆粒間力，調(diào)色劑可以在進(jìn)入 調(diào)節(jié)部之前即刻立即松散從而改進(jìn)調(diào)色劑的帶電上升性。
[0033] 結(jié)果，甚至在高溫高濕環(huán)境下耐久之后的長時(shí)間貯存、即調(diào)色劑極其難以松散的 條件之后，仍能夠改進(jìn)帶電上升性從而改善早晨中的首次起霧。
[0034] 另外，當(dāng)調(diào)色劑顆粒的平均圓形度控制為0. 960以上時(shí)，也可以增加單獨(dú)的調(diào)色 劑顆粒的流動(dòng)性。因此，在外部添加步驟中與二氧化硅細(xì)顆粒的混合性能是令人滿意的并 且二氧化硅細(xì)顆粒以均勻的方式外部添加至調(diào)色劑顆粒的表面。另外，調(diào)色劑顆粒的表面 具有較少的凹部，因此外部添加劑甚至在長時(shí)間使用之后也不迀移并且甚至在長時(shí)間使用 中也維持均勻的外部添加狀態(tài)。
[0035] 此外，當(dāng)同時(shí)控制顆粒間力和調(diào)色劑顆粒的平均圓形度時(shí)，獲得了其中將調(diào)節(jié)部 中存在的調(diào)色劑薄層中相鄰的調(diào)色劑顆粒通過外部添加劑的介入而進(jìn)入點(diǎn)接觸的狀態(tài)。發(fā) 現(xiàn)了作為前述狀況的結(jié)果，可以增大在有助于調(diào)節(jié)部中的帶電的調(diào)色劑顆粒上的外部添加 劑的表面積。還發(fā)現(xiàn)了當(dāng)同時(shí)控制顆粒間力和平均圓形度時(shí)，甚至通過長時(shí)間使用也可維 持點(diǎn)接觸狀態(tài)，因此甚至當(dāng)如在長時(shí)間使用之后的長時(shí)間貯存中裝填成高度壓實(shí)的狀態(tài) 時(shí)，調(diào)色劑在調(diào)節(jié)部中也容易松散。結(jié)果，認(rèn)為可以通過長時(shí)間使用得到在調(diào)節(jié)部中更多的 帶電部位，并且可以實(shí)現(xiàn)比以往更均勻的電荷賦予和更高的帶電上升性。
[0036] 鑒于前述狀況，根據(jù)用于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的的一個(gè)實(shí)施方案的調(diào)色劑具有下述特 征。即，調(diào)色劑顆粒具有0.960以上的平均圓形度，并且調(diào)色劑滿足式（1)和式（2):
[0037] Fp ⑷彡 25·0ηΝ 式（1)
[0038] (Fp (B) -Fp (A)) /Fp (A) ^ 0. 60 式（2)
[0039] 在式⑴和式⑵中：Fp㈧表示調(diào)色劑的顆粒間力（nN)，其通過使用借助于用 78. 5N的載荷壓縮所述調(diào)色劑而制備的調(diào)色劑的壓實(shí)體來測量；和Fp (B)表示調(diào)色劑的顆 粒間力（nN)，其通過使用借助于用157. 0N的載荷壓縮所述調(diào)色劑而制備的調(diào)色劑的壓實(shí) 體來測量。
[0040] 當(dāng)調(diào)色劑顆粒的平均圓形度小于0. 960時(shí)，在其中調(diào)色劑盒長時(shí)間貯存而裝填的 狀況下，其中相鄰的調(diào)色劑顆粒通過外部添加劑的介入而進(jìn)入點(diǎn)接觸的狀態(tài)變得極其罕 見。結(jié)果，使調(diào)色劑顆粒相互接觸，因此不能獲得均勻的帶電性和高的飽和帶電量，結(jié)果是 早晨中的首次起霧傾向于出現(xiàn)。另外，當(dāng)調(diào)色劑顆粒的平均圓形度小于0. 960并且單分散 的球狀二氧化硅等用作大粒徑的外部添加劑時(shí)，外部添加劑由于長時(shí)間使用而滾動(dòng)到凹部 中從而妨礙其顯示作為間隔物顆粒的效果的發(fā)揮，因而難以得到帶電部位。此外，由于調(diào)色 劑顆粒之間的接觸，不能控制顆粒間力，結(jié)果是早晨中的首次起霧傾向于出現(xiàn)。
[0041] 另外，調(diào)色劑顆粒的平均圓形度更優(yōu)選0.970以上。當(dāng)調(diào)色劑顆粒的平均圓形度 為0.970以上時(shí)，調(diào)色劑的形狀是球形狀或類似的形狀，導(dǎo)致優(yōu)異的流動(dòng)性、快速的帶電上 升和獲得均勻的帶電性的容易性。另外，通過外部添加劑的介入而引起的相鄰的調(diào)色劑顆 粒之間的點(diǎn)接觸狀態(tài)變得更普遍，因此可以增大有助于調(diào)節(jié)部中的帶電的外部添加劑的表 面積。因此，容易改善在高溫高濕環(huán)境下的早晨中的首次起霧并且甚至在長時(shí)間使用的后 期也容易維持高顯影性。因此，優(yōu)選0.970以上的平均圓形度。
[0042] 此外，不出現(xiàn)外部添加劑迀移至凹部，并且甚至在長時(shí)間使用的后期，外部添加劑 也可以起到間隔物顆粒的功能，結(jié)果是容易地維持高顯影性。
[0043] 另外，本發(fā)明中，調(diào)色劑滿足式（1)和式（2)。式（1)和式（2)中的Fp(A)和Fp(B) 表示基于在將78. 5N(A)和157. ON(B)的載荷施加至小室中容納的調(diào)色劑之后當(dāng)上下分割 為二的小室斷裂時(shí)的最大拉伸斷裂力計(jì)算的顆粒間力。
[0044] 這里，78. 5N(A)和157. ON(B)的壓縮條件是設(shè)想在當(dāng)處理盒中壓實(shí)的調(diào)色劑經(jīng)過 調(diào)節(jié)部時(shí)要施加的載荷時(shí)確定的值。
[0045] 近年來，在設(shè)想打印機(jī)小型化時(shí)，已經(jīng)普遍使用具有約lOmiTKp (l〇mm的直徑）至 約14mmq>的外徑的調(diào)色劑承載體。要施加至此類小直徑的調(diào)色劑承載體的扭矩在其軸上 是約0. 1N · m至約0. 3N · m。這意味著將約20N至約60N的載荷施加在調(diào)色劑承載體的表 面與調(diào)節(jié)刮板之間。當(dāng)進(jìn)一步減少調(diào)色劑承載體的直徑時(shí)，預(yù)測將比上述那種更高的載荷 施加在調(diào)節(jié)部中。
[0046] 因此，78. 5N(A)的載荷是假設(shè)其中考慮到調(diào)色劑承載體的直徑減少而施加比現(xiàn)有 技術(shù)的載荷強(qiáng)約20%的載荷的構(gòu)造和假設(shè)耐久之后劣化的調(diào)色劑進(jìn)入調(diào)節(jié)部而確定的值。 同時(shí)，157. ON(B)的載荷是假設(shè)其中調(diào)色劑的流動(dòng)性在包括如上所述直徑減少的調(diào)色劑承 載體的盒構(gòu)造中減半的狀態(tài)，即其中調(diào)色劑由于長時(shí)間使用而劣化并且進(jìn)一步被壓實(shí)的狀 態(tài)確定的值。如上所述，當(dāng)在長時(shí)間使用后于長時(shí)間貯存之后的處理盒中極度壓實(shí)的調(diào)色 劑進(jìn)入調(diào)節(jié)部時(shí)可以施加大的載荷。
[0047] 已發(fā)現(xiàn)當(dāng)Fp㈧為25. OnN(2. 5X 10 SN)以下時(shí)，在作為在長時(shí)間使用后于長時(shí)間 貯存之后重新啟動(dòng)即刻輸出的圖像的所謂的"早晨中的首次打印"時(shí)獲得令人滿意的帶電 上升性。本發(fā)明的發(fā)明人推測此原因如下所述。
[0048] 當(dāng)Fp㈧為25. OnN以下時(shí)，在處理盒中的調(diào)節(jié)部中，相鄰的調(diào)色劑顆?？梢酝ㄟ^ 外部添加劑的介入而以類似于點(diǎn)接觸的狀態(tài)存在。認(rèn)為當(dāng)獲得這樣的狀態(tài)時(shí)，外部添加劑 有效地當(dāng)作帶電部位并且可以獲得均勻的電荷分布。結(jié)果，甚至在早晨中的首次打印時(shí)，當(dāng) 難以確保帶電量時(shí)，也獲得令人滿意的帶電上升性，并且因而認(rèn)為改善了早晨中的首次起 霧。
[0049] 另一方面，當(dāng)Fp(A)大于25. OnN時(shí)，在長時(shí)間使用之后的調(diào)節(jié)部中，其中相鄰的調(diào) 色劑顆粒相互接觸的狀態(tài)開始出現(xiàn)，并且通過外部添加劑的介入而引起的點(diǎn)接觸狀態(tài)變得 難以獲得。結(jié)果，調(diào)色劑在調(diào)節(jié)部中不能立即松散。因此，未獲得均勻的電荷分布和令人滿 意的帶電上升性，并且因而認(rèn)為加劇了早晨中的首次起霧。
[0050] 另外，當(dāng)（Fp⑶-Fp㈧）/Fp㈧為0. 60以下時(shí)，當(dāng)打印機(jī)使用在長時(shí)間使用之后 于長期貯存之后的調(diào)色劑重新啟動(dòng)時(shí)，調(diào)色劑的聚集體可以在進(jìn)入調(diào)節(jié)部之前立即容易地 松散，并且獲得令人滿意的帶電上升性。該原因推測如下所述。
[0051] 在長時(shí)間使用之后于長期貯存之后的處理盒中的調(diào)色劑處于比長時(shí)間使用之 后即刻的調(diào)色劑的壓實(shí)狀態(tài)更壓實(shí)的狀態(tài)下。當(dāng)表示該狀態(tài)的Fp⑶落在其中滿足 (Fp (B) -Fp (A)) /Fp (A) < 0. 60的關(guān)系的區(qū)域內(nèi)時(shí)，認(rèn)為在高度壓實(shí)狀態(tài)下的調(diào)色劑層中相 鄰的調(diào)色劑顆粒一定程度上保持外部添加劑和調(diào)色劑顆粒的點(diǎn)接觸。結(jié)果，當(dāng)重新啟動(dòng)打 印機(jī)時(shí)，在長時(shí)間使用之后于長期貯存之后的調(diào)色劑的高度壓實(shí)的狀態(tài)可以通過盒中的攪 拌葉片而容易地釋放至一定程度。
[0052] 另一方面，當(dāng)（Fp(B)_Fp(A))/Fp(A)大于0. 60時(shí)，認(rèn)為相鄰的調(diào)色劑顆粒之間的 接觸開始出現(xiàn)并且外部添加劑的埋入出現(xiàn)，結(jié)果是與外部添加劑的點(diǎn)接觸幾乎不出現(xiàn)。結(jié) 果，調(diào)色劑不能在調(diào)節(jié)部中立即松散，未獲得均勻的電荷分布和令人滿意的帶電上升性，并 且加劇了早晨中的首次起霧。
[0053] 如上所述，認(rèn)為通過同時(shí)控制Fp (A)和Fp (B)，甚至在像從初始階段開始的長時(shí)間 使用或長時(shí)間使用之后于長時(shí)間貯存之后的嚴(yán)酷條件下也可以改善早晨中的首次起霧。
[0054] 接下來，描述本發(fā)明的調(diào)色劑中包含的組分。
[0055] 首先，描述著色劑。
[0056] 炭黑可以用作黑色著色劑，并且可以利用通過使用下述黃色/品紅色/青色著色 劑調(diào)色為各種顏色的那些。本發(fā)明的調(diào)色劑顆粒優(yōu)選含有磁性細(xì)顆粒（磁性材料）。本發(fā) 明中，磁性細(xì)顆?？梢噪p重用作著色劑。
[0057] 為了獲得后述的二氧化硅細(xì)顆粒A的均勻的粘附性和和高固著性，更優(yōu)選使用利 用磁性細(xì)顆粒的磁性調(diào)色劑。磁性調(diào)色劑含有磁性細(xì)顆粒，因此與非磁性調(diào)色劑相比具有 大的比重。本發(fā)明的發(fā)明人推測獲得高固著性的原因如下所述。作為使外部添加劑粘附至 調(diào)色劑顆粒的方法，從混合性和剪切力的觀點(diǎn)，使用利用攪拌葉片等的混合設(shè)備。在此類外 部添加步驟中，其中主要進(jìn)行處理的部位是攪拌葉片的附近。在攪拌葉片的附近，在外部添 加處理時(shí)具有小的比重的非磁性調(diào)色劑上的載荷在一些情況下變小。另一方面，具有大的 比重的磁性調(diào)色劑在攪拌葉片附近的外部添加處理時(shí)與非磁性調(diào)色劑相比經(jīng)歷大的載荷， 并且認(rèn)為被更多處理的可能性高。因此，認(rèn)為磁性調(diào)色劑能夠?qū)崿F(xiàn)比非磁性調(diào)色劑更高的 固著性。
[0058] 要用于本發(fā)明的調(diào)色劑中的磁性細(xì)顆粒含有磁性鐵氧化物，如四氧化三鐵或 γ-氧化鐵，作為主組分，并且可以含有諸如磷、鈷、鎳、銅、鎂、錳、鋁或硅等元素。磁性細(xì)顆 粒的通過氮吸附法測量的BET比表面積優(yōu)選為2m 2/g至30m2/g，更優(yōu)選為3m2/g至28m2/g。 另外，磁性細(xì)顆粒優(yōu)選具有5至7的莫氏硬度。磁性細(xì)顆粒各自的形狀的實(shí)例包括多面體 形狀、八面體形狀、六面體形狀、球狀、針狀和鱗片狀。那些之中，優(yōu)選具有低的各向異性程 度的形狀，如多面體形狀、八面體形狀、六面體形狀或球狀，以便增加圖像濃度。
[0059] 磁性細(xì)顆粒優(yōu)選具有0. 10 μ m至0. 40 μ m的數(shù)均粒徑。當(dāng)數(shù)均粒徑為0. 10 μ m以 上時(shí)，磁性細(xì)顆粒幾乎不聚集，因此改進(jìn)調(diào)色劑中的磁性細(xì)顆粒的均勻的分散性。另外，優(yōu) 選使用具有〇. 40 μm以下的數(shù)均粒徑的磁性細(xì)顆粒，因?yàn)楦倪M(jìn)了調(diào)色劑的著色力。
[0060] 應(yīng)當(dāng)注意到磁性細(xì)顆粒的數(shù)均粒徑可以用透射電子顯微鏡測量。具體而言，將待 觀察的調(diào)色劑顆粒充分地分散在環(huán)氧樹脂中，然后將所得物在具有40°C溫度的氛圍下固化 2天以致獲得固化物。將所得固化物用切片機(jī)轉(zhuǎn)變?yōu)楸∑瑺顦悠?，然后將樣品用透射電子顯 微鏡（TEM)在10, 000至40, 000的放大倍率下拍照。測量照片視野中的100個(gè)磁性細(xì)顆粒 的直徑。然后，基于與磁性細(xì)顆粒的投影面積相等的面積的圓的當(dāng)量直徑來計(jì)算數(shù)均粒徑。 可選擇地，粒徑可以用圖像分析儀來測量。
[0061] 要用于本發(fā)明的調(diào)色劑中的磁性細(xì)顆粒可以通過例如，以下方法來生產(chǎn)。將堿如 氫氧化鈉以相對于鐵組分的當(dāng)量以上添加至亞鐵鹽的水溶液，以致制備含有氫氧化亞鐵的 水溶液。當(dāng)所制備的水溶液的pH維持在pH 7以上時(shí)，將空氣吹入水溶液中。然后，在水溶 液加熱至70°C以上的同時(shí)進(jìn)行氫氧化亞鐵的氧化反應(yīng)。因而，首先生產(chǎn)當(dāng)作磁性鐵氧化物 粉末的核的晶種。
[0062] 接下來，將參照預(yù)先添加的堿的添加量含有約1當(dāng)量硫酸亞鐵的水溶液添加至含 有晶種的漿狀液體。當(dāng)所得液體的pH維持在5至10時(shí)，將空氣吹入液體中。在吹風(fēng)期間， 氫氧化亞鐵的反應(yīng)推進(jìn)，以致磁性鐵氧化物粉末在晶種作為核的情況下生長。此時(shí)，磁性細(xì) 顆粒的形狀和磁特性可以通過選擇任意的PH、任意的反應(yīng)溫度和任意的攪拌條件來控制。 隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行，液體的pH轉(zhuǎn)移到酸性值。然而，優(yōu)選防止液體的pH變得小于5。將 由此獲得的磁性細(xì)顆粒通過普通方法過濾、洗滌和干燥。因而，可以獲得磁性細(xì)顆粒。
[0063] 另外，當(dāng)調(diào)色劑通過懸浮聚合方法來生產(chǎn)時(shí)，磁性細(xì)顆粒的表面極其優(yōu)選進(jìn)行疏 水化處理。當(dāng)表面通過干法處理時(shí)，將已經(jīng)洗滌、過濾和干燥的磁性細(xì)顆粒用硅烷化合物進(jìn) 行處理或用偶聯(lián)劑進(jìn)行處理。當(dāng)表面通過濕法處理時(shí)，將氧化反應(yīng)完成之后的干燥產(chǎn)物再 分散，或?qū)⒀趸磻?yīng)完成之后的通過洗滌和過濾獲得的鐵氧化物體再分散在另一水系介質(zhì) 而不干燥，接著用硅烷化合物處理或偶聯(lián)處理。具體而言，使用硅烷化合物的處理或偶聯(lián)處 理通過在充分地?cái)嚢柙俜稚⒁后w的同時(shí)添加硅烷化合物或硅烷偶聯(lián)劑、并且水解硅烷化合 物或硅烷偶聯(lián)劑、然后提高再分散液體的溫度，或者水解該硅烷化合物或硅烷偶聯(lián)劑、然后 調(diào)節(jié)分散液的pH至堿性區(qū)間來進(jìn)行。從均勻地進(jìn)行表面處理這樣的觀點(diǎn)，表面處理優(yōu)選通 過在如上所述的此類方法中的以下方法來進(jìn)行。氧化反應(yīng)完成之后，將所得物過濾并洗滌， 然后直接轉(zhuǎn)變?yōu)闈{料而沒有干燥。
[0064] 如在此使用的術(shù)語〃水系介質(zhì)〃是指主要由水形成的介質(zhì)。其