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光學(xué)膜的制作方法_4

文檔序號(hào):9925215閱讀:來源:國知局
交聯(lián)組合物中未進(jìn)行交聯(lián)或交聯(lián)組合物中交聯(lián)進(jìn)行至一定程度,但由于因交 聯(lián)度低凝膠未維持在尺寸為200目的網(wǎng)中而發(fā)生滲漏。
[0090] 運(yùn)樣的可交聯(lián)組合物可用作例如如上所述的壓敏粘合劑組合物。除此之外,所述 可交聯(lián)組合物可用于各種用途(包括填充劑)。
[0091] 在另一個(gè)方面,提供了可交聯(lián)組合物的交聯(lián)產(chǎn)物或者包含其的壓敏粘合劑。通過 對(duì)可交聯(lián)組合物進(jìn)行合適的交聯(lián)處理(例如,應(yīng)用熱或老化)可形成交聯(lián)產(chǎn)物。如上所述,運(yùn) 樣的交聯(lián)產(chǎn)物可具有如上所述的球體結(jié)構(gòu),并且硬區(qū)域和可交聯(lián)官能團(tuán)可充當(dāng)物理或化學(xué) 交聯(lián)點(diǎn)。
[0092] 作為可交聯(lián)組合物或其交聯(lián)產(chǎn)物的代表性用途,有用于光學(xué)構(gòu)件的壓敏粘合劑組 合物或壓敏性粘合劑。用于光學(xué)構(gòu)件的組合物或產(chǎn)物可用于層壓各種光學(xué)構(gòu)件或者將光學(xué) 構(gòu)件或其膜應(yīng)用于顯示裝置(例如液晶面板)。光學(xué)構(gòu)件可為偏光板、起偏器、保護(hù)膜、減反 射膜、延遲膜、寬視角補(bǔ)償膜或增亮膜,但本申請不限于此。本文所使用的術(shù)語"起偏器和偏 光板"彼此不同。即,起偏器表示具有偏光功能的膜、片或構(gòu)件,而偏光板是除起偏器之外還 具有另一組件的光學(xué)構(gòu)件。作為光學(xué)構(gòu)件中可包括的除起偏器之外的另一組件,可使用起 偏器保護(hù)膜或延遲層,但本申請不限于此。
[0093] 在本申請中,形成壓敏粘合劑層的方法可為但不特別限于例如通過用可交聯(lián)組合 物直接涂布并將其固化而實(shí)現(xiàn)交聯(lián)結(jié)構(gòu)的方法,或者通過用可交聯(lián)組合物涂布并將其固化 并轉(zhuǎn)移所述組合物而形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的方法。
[0094] 用壓敏粘合劑組合物涂布的方法可為但不特別限于使用常規(guī)裝置(例如刮棒涂布 機(jī))用可交聯(lián)組合物涂布的方法。
[0095] 在涂布過程中,在均勻涂布過程方面,優(yōu)選地控制可交聯(lián)組合物中所包含的多官 能交聯(lián)劑W防止官能團(tuán)上的交聯(lián)反應(yīng),因此,交聯(lián)劑可在涂布之后的固化和老化過程中形 成交聯(lián)結(jié)構(gòu),W提高壓敏粘合劑的粘合強(qiáng)度、壓敏粘合性質(zhì)和可切割性。
[0096] 涂布過程也可在充分除去可交聯(lián)組合物中的揮發(fā)性組分或起泡組分(例如反應(yīng)殘 余物)之后進(jìn)行,因此,可防止由于交聯(lián)產(chǎn)物過低的交聯(lián)密度或分子量、W及由于在高溫下 玻璃板與壓敏粘合劑層之間的膨脹氣泡而在交聯(lián)產(chǎn)物中可形成的散射體而導(dǎo)致的彈性模 量降低。
[0097] 涂布過程之后,通過固化交聯(lián)組合物來實(shí)現(xiàn)交聯(lián)結(jié)構(gòu)的方法可為但不特別限于維 持涂布層在合適的溫度下W誘導(dǎo)涂布層中所包含的嵌段共聚物和多官能交聯(lián)劑的交聯(lián)結(jié) 構(gòu)的方法。
[0098] 在又一個(gè)方面中,本申請?zhí)峁┝孙@示裝置,例如LCD裝置。所述顯示裝置可包括上 述光學(xué)膜或偏光板。
[0099] 例如,當(dāng)顯示裝置包括顯示面板時(shí),上述光學(xué)構(gòu)件可通過壓敏粘合劑層附著在顯 示面板上。當(dāng)顯示裝置為LCD時(shí),所述裝置可包括作為顯示面板的液晶面板W及附著在所述 液晶面板的一個(gè)或兩個(gè)表面上的偏光板或光學(xué)膜。所述偏光板或光學(xué)膜可通過包含上述交 聯(lián)產(chǎn)物的壓敏粘合劑層附著在液晶面板上。作為應(yīng)用于LCD的液晶面板,例如,可使用已知 的面板(例如扭曲向列(TN)型、超扭曲向列(STN)型、鐵電(F)型和聚合物分散(PD)型面板); 所有類型的有源矩陣面板(包括二端點(diǎn)型和S端點(diǎn)型面板);平面內(nèi)切換(IPS)型面板;W及 直立對(duì)準(zhǔn)(VA)型面板。
[0100] 另外,LCD裝置的其他組件類型(例如,上基板和下基板,諸如濾色基板或陣列基 板)也并未特別限制,并且可使用本領(lǐng)域中已知的任何組件而沒有限制。
[0101] 效果
[0102] 本申請可提供包含聚合物組分的壓敏粘合劑層W及施加有所述壓敏粘合劑層的 光學(xué)膜,所述聚合物組分即使在低分子量下也可表現(xiàn)出優(yōu)異的交聯(lián)效率,所述壓敏粘合劑 層可具有優(yōu)異的可加工性、耐久性和尺寸穩(wěn)定性。
[0103] 實(shí)施方案
[0104] 在下文中,將參考實(shí)施例和比較例詳細(xì)地描述壓敏粘合劑組合物,但所述壓敏粘 合劑組合物的范圍不限于W下實(shí)施例。
[0105] 1.分子量的測量
[0106] 在下列條件下使用GPC測量數(shù)均分子量(Mn)和多分散指數(shù)(PDI),并使用由 Agilent System生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙締得到校準(zhǔn)曲線,通過其轉(zhuǎn)換測量結(jié)果。
[0107] <測量條件〉
[010引測量工具:Agilent GPCUgilent 1200系列,美國)
[0109] 柱:兩個(gè)連接的化mixed B
[0110] 柱溫:40°C
[0111] 洗脫液:四氨巧喃(THF)
[0112] 流速:1. OmL/分鐘
[0113] 濃度:約Img/mL (注射10化1)
[0114] 另外,根據(jù)W下等式通過評(píng)估添加交聯(lián)劑和催化劑之前聚合物溶液的分子量(Mn, A) W及交聯(lián)反應(yīng)之后交聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)物的分子量(Mn, B)來計(jì)算分子量變化率。
[0115] <分子量變化率的評(píng)估〉
[0116] 分子量變化率(% ) = 100 X (B-A)A
[0117] 2.凝膠含量的測量
[0118] 將實(shí)施例或比較例中制造的壓敏粘合劑層保持在恒溫恒濕器(23°C,相對(duì)濕度 60%)中10天,并取0.3g所得層,將其放入#200不誘鐵篩網(wǎng)中并浸在100mL乙酸乙醋中W致 完全浸入,并在室溫下的暗室內(nèi)儲(chǔ)存3天。隨后收集不溶于乙酸乙醋的部分(不溶性內(nèi)含 物),并在70°C下干燥4小時(shí)W測量重量(不溶性內(nèi)含物的干重)。
[0119] 接著將測量結(jié)果代入下式中,并確定凝膠含量(單位:%)。
[0120] [用于測量凝膠含量的等式]
[0121] 凝膠含量=B/A X 100
[0122] A:壓敏粘合劑的重量(0.3g)
[0123] B:不溶性內(nèi)含物的干重(單位:g)
[0124] 3.玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的計(jì)算
[0125] 根據(jù)各嵌段的單體組成由W下等式計(jì)算玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。
[0126] < 等式〉
[0127] !/Tg= SWn/Tn
[0128] 在該等式中,Wn是聚合物的各單體的重量分?jǐn)?shù),化是當(dāng)單體形成均聚物時(shí)所顯示 的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,并且等式的右邊是通過將所用單體的重量分?jǐn)?shù)除W當(dāng)單體形成均聚物 時(shí)由單體顯示的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度所計(jì)算的所有值(Wn/Tn)的總和得到的結(jié)果。
[0129] 4.評(píng)估耐久性的方法
[0130] 通過將實(shí)施例或比較例中制造的壓敏粘合劑偏光板切割成寬度為320cmW及長度 為180cm來制備樣品。通過壓敏粘合劑層將所制成的樣品附著在厚度為約0.7mm的市售LCD 面板上,并將附著有樣品的面板在50°C及5atm的壓力下儲(chǔ)存約20分鐘。將制成的樣品在90 °C下維持300小時(shí),并觀察壓敏粘合劑層的壓敏粘合劑界面上是否出現(xiàn)氣泡或分層W根據(jù) W下標(biāo)準(zhǔn)評(píng)估耐久性。
[0131] <用于評(píng)估耐久性的標(biāo)準(zhǔn)〉
[0132] A:未觀察到氣泡或分層的情況。
[0133] B:觀察到少量氣泡和/或分層的情況。
[0134] C:觀察到大量氣泡和/或分層的情況。
[0135] 制備實(shí)施例1.嵌段共聚物(A)的制備
[0136] 將200g甲基丙締酸甲醋(MMA)、200g乙酸乙醋和1.95g乙基-2-漠異下酸醋放入燒 瓶中,將燒瓶密封,并進(jìn)行氮?dú)夤呐菁s40分鐘W除去氧氣。在除去氧氣之后,將燒瓶放入在 65°C下加熱的油浴中,并將0.045g Cu化2和0.116gS(2-化晚基甲基)胺(TPMA)溶解在IOml 小瓶中的3ml N,N-二甲基甲酯胺(DMF)中。隨后,將通過氮?dú)夤呐莩パ鯕獾腁TRP催化劑溶 液放入燒瓶中。隨后,加入作為催化劑還原劑的1.6?辛酸錫(II)(Sn(EH)2)W引發(fā)反應(yīng)。將 燒瓶加熱約7小時(shí),打開W使所得溶液暴露于氧氣W終止反應(yīng),由此制備了單體轉(zhuǎn)化率為 68%、分子量(Mn)為約16,000W及分子量分布(Mw/Mn)為1.24的大分子引發(fā)劑(MI)。將100g 丙締酸正下醋(n-BA)、3g丙締酸4-?基下醋(4-HBA)和113g乙酸乙醋與IOg所述大分子引發(fā) 劑混合并放入燒瓶中,并進(jìn)行約30分鐘氮?dú)夤呐軼除去氧氣。在氮?dú)夥罩性诩s65°C的反應(yīng) 溫度下添加催化劑溶液(其中混合了O.OlSg CuBr2、0.048g TPMA和1.3ml DMF),并添加 0.067g Sn化H)2 W引發(fā)反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率到達(dá)約65%時(shí),添加預(yù)先除去氧氣的約6.3g形 成支鏈的單體Q-漠異下酸丙締酷氧基下醋,并反應(yīng)約15小時(shí)直至反應(yīng)終止,由此制備了單 體轉(zhuǎn)化率為85%、分子量(Mn)為18,000 W及分子量分布(Mw/Mn)為6.65的嵌段共聚物溶液。 在此,使用氣相色譜法(GC)通過已知的方法測量單體轉(zhuǎn)化率。所述嵌段共聚物包含第一嵌 段(其包含MMA的聚合單元并且玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為Il(TC) W及包含n-BA和4-HBA的聚合單元 作為主要組分、具有基于Q-漠異下酸丙締酷氧基下醋形成的支化結(jié)構(gòu)、并且玻璃化轉(zhuǎn)變溫 度為約-45°C的嵌段。此外,在此,所述第一嵌段與所述第二嵌段的重量比為約10:90。
[0137]制備實(shí)施例2.嵌段共聚物(B)的制備
[013引將100g n-BA、3g 4-皿A和113g乙酸乙醋與制備實(shí)施例1中
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