一種彩色墨粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種彩色墨粉及其制備方法，通過苯丙樹脂對有機顏料、電荷調(diào)節(jié)劑及聚乙烯蠟分別進行包覆，得到包覆完整的具有核殼結(jié)構(gòu)的納米乳膠粒子，進而采用電解質(zhì)凝聚方法，制備組分均勻、粒徑均一的微米級準墨粉粒子，再經(jīng)過分離、洗滌、干燥、外添等步驟制備得到彩色墨粉。本發(fā)明采用樹脂對顏料、電荷調(diào)節(jié)劑及蠟進行封裝，有效解決了組分不均勻及容易外漏的問題，制備的彩色墨粉具有組分分散均勻，形貌規(guī)則、粒徑可控且分布較窄等優(yōu)點。
【專利說明】
_種彩色墨粉及其制備方法
技術(shù)領域
[0001]本發(fā)明涉及一種彩色打印機、復印機、傳真機及印刷機所用彩色墨粉及其制備方法，具體涉及一種采用原位乳液聚合及電解質(zhì)凝聚制備的彩色墨粉及其方法，屬于墨粉制備領域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著辦公自動化的發(fā)展以及彩色打印、復印的普及，彩色墨粉作為其主要耗材，市場需求巨大，發(fā)展迅猛。傳統(tǒng)的熔融粉碎法墨粉制備技術(shù)已經(jīng)不能滿足彩色打印對高分辨率圖像輸出等高品質(zhì)需求。目前彩色打印機、復印機、傳真機以及印刷機所用的彩色墨粉都是化學方法合成的聚合粉。聚合法彩色墨粉主要由樹脂、顏料、蠟、電荷劑以及其它添加劑組成，聚合法制備彩色墨粉應用最多的方法有懸浮聚合法[如USP65666028、6528222、6740463]和乳液聚合法[如 USP4983488、6531256 及 EPO162577、0225476、0302939、0631196]。懸浮聚合法有著制造工藝簡單、成熟的特點而成為生產(chǎn)聚合墨粉的一種重要方法。但懸浮聚合法很難實現(xiàn)對粒子粒徑及形貌的控制，使得墨粉由于粒徑較大、分布較寬，打印復印時存在分辨率較低、色彩較差的缺點。乳液聚合法由于乳膠粒徑小、分布窄、荷電均勻、分辨率高，成為彩色墨粉的主要制備方法。
[0003]乳液聚合法制備彩色墨粉的方法，主要是通過乳液聚合法制備納米樹脂乳液，然后與顏料分散乳液及蠟乳液進行混合，再通過凝聚復合的方式制備粒徑符合要求的準彩色墨粉復合粒子，最后加入外添加劑制得彩色墨粉。彩色墨粉的制備，也可以將顏料、蠟、電荷劑與樹脂單體混合后乳化，采用原位乳液聚合法制備彩色墨粉粒子，再通過凝聚復合及外添制備彩色墨粉，如專利CN200910233446.8;無錫佳騰公司專利CN101702080B將聚合單體、有機顏料、蠟等墨粉組分混合再引發(fā)聚合，最后用甲醇破乳，經(jīng)后處理得到彩色墨粉;專利US2011104606采用原位乳液聚合法分別制備陰離子型含蠟和納米二氧化硅的聚合物乳膠粒子，以及陽離子型含有顏料和納米二氧化硅的聚合物復合乳膠粒子，最后再將兩種不同電性的復合乳膠粒子凝聚，過濾、洗滌、干燥制得墨粉。這些方法操作簡單，但由于各組分都有一定的粒度，直接將多種組分混合很難保證樹脂對各組分的同時、高效包覆，因此也易造成漏料及組分不均的問題。
[0004]乳液聚合法制備的彩色墨粉克服了傳統(tǒng)物理法的許多不足，但現(xiàn)有的技術(shù)多采用顏料乳液、蠟乳液及樹脂乳液物理混合的方法，或采取多組分混合直接聚合的方式進行包覆復合，這些方法中或顏料及蠟與樹脂結(jié)合不牢固或無法保證包覆效率及組分均勻，顏料和蠟易外漏，也存在電荷不均及打印效果不佳的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種采用原位乳液聚合及電解質(zhì)凝聚制備的彩色墨粉及其方法，通過苯丙樹脂對有機顏料、電荷調(diào)節(jié)劑及聚乙烯蠟分別進行包覆，得到包覆完整的具有清晰的核殼結(jié)構(gòu)的納米乳膠粒子，進而采用電解質(zhì)凝聚復合的方法，制備組分均勻，粒徑均一、表面光滑的微米級彩色墨粉粒子。
[0006]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種彩色墨粉，由以下重量分數(shù)的組分組成: 苯乙烯70-80份；
丙烯酸丁酯20-30份；
有機顏料3-5份；
固含量30%的聚乙烯蠟乳液15-35份；
電荷調(diào)節(jié)劑1-2份；
陰離子表面活性劑1.25-2份；
非離子型表面活性劑5-8份；
引發(fā)劑2_4份；
電解質(zhì)凝聚劑2-5份；
聚乙烯醇2-5份；
疏水納米S12 3-5份；
去離子水2350-2600份。
[0007]進一步的，所述有機顏料為紅、黃、藍三種顏色，其中紅色顏料為PR122、PR184或PR57:1等，黃色顏料為PY17、PY74或PY93等，藍色顏料為酞菁藍PBl5: UPB15:3或PBl5:4等。
[0008]進一步的，所述的電荷調(diào)節(jié)劑為湖北鼎龍化工有限公司生產(chǎn)的型號為Ε84的水楊酸金屬絡合物。
[0009]進一步的，所述的非離子表面活性劑為曲拉通-1OO(TX-1OO)。
[0010]進一步的，所述的陰離子表面活性劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)或十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)。
[0011]進一步的，所述的水溶性引發(fā)劑為過硫酸鉀(KPS)或過硫酸銨(APS)等。
[0012]進一步的，所述的電解質(zhì)凝聚劑包括金屬鹽:氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鋁、氯化鋅、氯化鐵、硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸鋁等，或無機酸:鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸等。
[0013]其制備方法包括以下步驟:
I)顏料、電荷劑分散液制備:將3-5份有機顏料、1-2份電荷調(diào)節(jié)劑、1-2份非離子表面活性劑、0.25-0.5份陰離子型表面活性劑加入到500份去離子水中，超聲分散均勻，置于盛有粒徑為1.0mm-1.6mm的二氧化鋯微球的球磨罐中，其中，微球與有機顏料質(zhì)量比為100:1，球磨后得到均勻穩(wěn)定的分散液，將分散液加入200份去離子水，攪拌稀釋；
2)樹脂包覆顏料及電荷劑復合乳膠粒子制備:稱取35-40份苯乙烯單體、10-15份丙烯酸丁酯單體，兩者混合后滴加到稀釋后的分散液中，將1-2份水溶性引發(fā)劑溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75 ± 5°C攪拌反應，得到苯丙樹脂包覆顏料和電荷調(diào)節(jié)劑多組分復合乳膠粒子乳液；
3)樹脂包覆PE蠟乳膠粒子制備:將固含量30%的商品聚乙烯蠟乳液15-35份加入到700-900份去離子水中，并加入4-6份非離子表面活性劑、1-1.5份陰離子型表面活性劑充分攪拌得到乳液;稱取35-40份苯乙烯單體、10-15份丙烯酸丁酯單體，兩者混合后滴加到乳液中，將1-2份水溶性引發(fā)劑溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75±5°C攪拌反應，得到苯丙樹脂包覆聚乙烯蠟復合粒子乳液；
4)凝聚:將步驟(2)和步驟(3)制備的復合乳液各300份混合置于反應裝置內(nèi)，添加400份去離子水進行稀釋，加熱到45°C-55°C，并滴加含2-5份電解質(zhì)凝聚劑的水溶液100-200份，在600-800rpm攪拌下保持lh-2h，每1min通過光學顯微鏡實時觀測，當凝聚絮體粒徑達10μπι-20μπι時，保持轉(zhuǎn)速不變，加入含分散劑聚乙烯醇2-5份的水溶液50-100份，并升溫至650C -70 0C使絮體收縮融合，保持lh-2h，繼續(xù)升溫至75 °C -85 V使粒子球形化，攪拌轉(zhuǎn)速降至300-400rpm，保持lh_2h ；停止加熱，攪拌轉(zhuǎn)速降至200-300rpm，體系緩慢降溫至40 ± 5°C，使球形粒子進一步固結(jié)、收縮、平滑；
5)分離、干燥:自然冷卻至室溫，出料，沉降，抽濾，用無水乙醇多次洗滌，多次水洗，40°C_50°C充分干燥；
6)改性:加入3-5份疏水納米S12進行改性處理，得到彩色墨粉。
[0014]進一步的，步驟(I)中，超聲分散時間為5分鐘以上，球磨轉(zhuǎn)速為500rpm，球磨時間為3h以上。
[0015]進一步的，步驟(2)中，單體的滴加時間為30min-40min，攪拌反應時間為6h以上。
[0016]進一步的，步驟(3)中，單體的滴加時間為30min-40min，攪拌反應時間為6h以上。
[0017]進一步的，步驟(3)中，充分攪拌時間為40min_60min。
[0018]進一步的，步驟(4)中，電解質(zhì)凝聚劑水溶液的滴加時間為20min-30min。
[0019]本發(fā)明的原理是:本發(fā)明采用原位乳液聚合，先通過復合表面活性劑的作用將顏料、電荷調(diào)節(jié)劑、聚乙烯蠟等被包覆組分均勻分散在水相中，表面活性劑在這些功能組分表面富集，形成分散均勻、穩(wěn)定的乳膠粒子。緩慢滴加的共聚單體，由于其親油性，會趨向于吸附到顏料、電荷劑和PE蠟粒子表面，在引發(fā)劑的作用下在顏料、電荷劑和PE蠟表面發(fā)生聚合，形成包覆結(jié)構(gòu)，得到樹脂包覆顏料、電荷劑及蠟的復合乳膠粒子;采用電解質(zhì)凝聚，電解質(zhì)在水中電離出陽離子，帶正電荷的陽離子會破壞乳膠粒子原有的維持穩(wěn)定的雙電層結(jié)構(gòu)，粒子間相互作用變強，趨向于聚集而失穩(wěn)，達到納米粒子凝聚的目的。而通過調(diào)節(jié)凝聚過程中的電解質(zhì)濃度、攪拌速度、溫度等因素可以實現(xiàn)對凝聚粒子粒徑及形貌的控制，達到彩色墨粉應用所要求的性能。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果是:
I)本發(fā)明采用原位乳液聚合及電解質(zhì)凝聚方法制備彩色墨粉，采用苯丙樹脂對顏料、電荷調(diào)節(jié)劑、聚乙烯蠟分別進行封裝，形成完整的包覆結(jié)構(gòu)，可以有效解決顏料及蠟的外漏問題，以及各功能組分的均勻分散問題。再通過電解質(zhì)凝聚、熱固結(jié)及后處理工藝，制備彩色墨粉粒子。
[0021 ] 2)制備工藝條件簡單，彩色墨粉粒子粒形規(guī)整，粒徑均勻，電荷分布均勻，色彩均一，粒徑為6?1ym符合應用要求。
【附圖說明】
[0022]圖1為實施例1制備的苯丙樹脂包覆藍色顏料PB15:3和電荷調(diào)節(jié)劑E84復合粒子TEM 圖。
[0023 ]圖2為本發(fā)明采用的商品聚乙烯蠟乳液TEM圖。
[0024]圖3為實施例1制備的苯丙樹脂包覆聚乙烯蠟復合粒子TEM圖。
[0025]圖4為實施例1中凝聚后制得的微米級墨粉粒子SEM圖。
【具體實施方式】
[0026]實施例1
1)顏料、電荷劑分散液制備:將5份藍色顏料PB15:3、2份電荷調(diào)節(jié)劑、I份TX-100、0.25份SDS加入到500份去離子水中，超聲分散均勻；
將上述混合物加入盛有粒徑為1.0mm-1.6mm的二氧化鋯微球的球磨罐中，微球質(zhì)量為500份，球磨得到均勻穩(wěn)定的顏料與電荷調(diào)節(jié)劑的分散液;加入200份去離子水攪拌稀釋；
2)樹脂包覆顏料及電荷劑復合乳膠粒子制備:稱取40份苯乙烯、10份丙烯酸丁酯，兩者混合后用30min滴入稀釋后的分散液，將1.5份水溶性引發(fā)劑KPS溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75 ±5°C；反應6h，得到苯丙樹脂包覆顏料和電荷調(diào)節(jié)劑多組分復合粒子乳液，粒子形貌如圖1所示，顏料以棒狀結(jié)晶的形式存在，聚合物包覆在其表面形成殼核結(jié)構(gòu)；
3)樹脂包覆PE蠟乳膠粒子制備:將25份固含量30%的商品聚乙烯蠟乳液，加入700份去離子水中，聚乙烯蠟粒子形貌如圖2所示，粒徑約60nm，并加入4份非離子表面活性劑TX-100、I份的陰離子型表面活性劑SDS充分攪拌40min;
稱取40份苯乙烯、10份丙烯酸丁酯，兩者混合后用30min滴入反應裝置，將1.5份水溶性引發(fā)劑KPS溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75±5°C；反應6h，得到苯丙樹脂包覆聚乙烯蠟復合粒子乳液;粒子形貌如圖3所示，以聚乙烯蠟為核，聚合物樹脂為殼形成清晰的殼核結(jié)構(gòu)粒子；
4)凝聚:將兩種復合乳液各300份混合，添加400份去離子水攪拌稀釋，加熱到55°C，并滴加含2份三氯化鋁的水溶液100份，在600rpm攪拌下保持Ih_2h，實時檢測，當凝聚絮體粒徑達10-20μπι時，保持600rpm轉(zhuǎn)速不變，加入含2份聚乙烯醇分散劑水溶液50份并升溫至70°(:使絮體收縮融合，保持lh，繼續(xù)升溫至85°C使粒子球形化，攪拌轉(zhuǎn)速降至400rpm，保持Ih;停止加熱，攪拌轉(zhuǎn)速降至300rpm，體系緩慢降溫至40°C，使球形粒子進一步收縮、固結(jié)、平滑；
5)分離、干燥:出料，自然冷卻至室溫，沉降，抽濾，用無水乙醇多次洗滌，多次水洗，40°C_50°C充分干燥；
6)改性:加入4份疏水納米S12對干燥后的墨粉粒子進行改性處理，得到藍色墨粉。粒徑5μηι-8μηι，大小均勾，形貌為球體或近球體的粒子，如圖4所示
實施例2
1)顏料、電荷劑分散液制備:將4份黃色顏料ΡΥ17、1.5份電荷調(diào)節(jié)劑、2份ΤΧ-100、0.5份SDBS加入到500份去離子水中，超聲分散均勻；
將上述混合物加入盛有粒徑為1.0mm-1.6mm的二氧化鋯微球的球磨罐中，微球質(zhì)量為400份，球磨得到均勻穩(wěn)定的顏料與電荷調(diào)節(jié)劑的分散液，加入200份去離子水攪拌稀釋；
2)樹脂包覆顏料及電荷劑復合乳膠粒子制備:稱取37.5份苯乙烯、12.5份丙烯酸丁酯，兩者混合后用30min滴入稀釋后的分散液，將1.5份水溶性引發(fā)劑APS溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75 ±5°C ；
反應6h，得到苯丙樹脂包覆顏料和電荷調(diào)節(jié)劑多組分復合乳膠粒子乳液；
3)樹脂包覆PE蠟乳膠粒子制備:將35份固含量30%的商品聚乙烯蠟乳液加入700份去離子水中，并加入6份TX-100、1.5份SDBS充分攪拌60min;稱取37.5份苯乙烯、12.5份丙烯酸丁酯，兩者混合后用30min滴入反應裝置，將1.5份水溶性引發(fā)劑APS溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75 ±5°C；反應6h，制備苯丙樹脂包覆聚乙烯蠟復合粒子乳液；
4)凝聚:將兩種復合乳液各300份混合，添加400份去離子水攪拌稀釋，加熱到50V，并滴加含4份硫酸鎂的水溶液200份，在700rpm攪拌下保持lh-2h，實時檢測，當凝聚絮體粒徑達10-20μπι時，保持700rpm轉(zhuǎn)速不變，加入含3份聚乙烯醇分散劑溶液50份，并升溫至65 °C使絮體收縮融合，保持lh，繼續(xù)升溫至75°C使粒子球形化，攪拌轉(zhuǎn)速降至400rpm，保持Ih;停止加熱，攪拌轉(zhuǎn)速降至200rpm，體系緩慢降溫至40°C，使球形粒子進一步收縮、固結(jié)、平滑；
5)分離、干燥:出料，自然冷卻至室溫，沉降，抽濾，用無水乙醇多次洗滌，多次水洗，40°C_50°C充分干燥；
6)改性:加入5份疏水納米S12對干燥后的墨粉粒子進行改性處理，得到黃色墨粉。
[0027]實施例3
1)顏料、電荷劑分散液制備:將3份的紅色顏料PR184、I份電荷調(diào)節(jié)劑、I份TX-100、0.25份SDS加入到500份去離子水中，超聲分散均勻；
將上述混合物加入盛有粒徑為1.0mm-1.6mm的二氧化鋯微球的球磨罐中，微球質(zhì)量為500份，球磨得到均勻穩(wěn)定的顏料與電荷調(diào)節(jié)劑的分散液，加入400份去離子水攪拌稀釋；
2)樹脂包覆顏料及電荷劑復合乳膠粒子制備:稱取35份苯乙烯、15份丙烯酸丁酯，，混合后用30min滴入稀釋后的分散液，將I份水溶性引發(fā)劑KPS溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75 ±5°C；反應6h，得到苯丙樹脂包覆顏料和電荷調(diào)節(jié)劑多組分復合乳膠粒子乳液；
3)樹脂包覆PE蠟乳膠粒子制備:將15份固含量30%的商品聚乙烯蠟乳液加入900份去離子水中，并加入5份非離子表面活性劑TX-100、1.25份的陰離子型表面活性劑SDS充分攪拌50min;稱取35份苯乙烯、15份丙烯酸丁酯，混合后用30min滴入反應裝置，將I份水溶性引發(fā)劑KPS溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75± 50C，反應6h得到苯丙樹脂包覆聚乙烯蠟復合粒子乳液；
4)凝聚:將兩種復合乳液各300份混合，添加400份去離子水攪拌稀釋，加熱到45V，并滴加含5份鹽酸的水溶液100份，在600rpm攪拌下保持lh-2h，實時檢測，當凝聚絮體粒徑達10-20μπι時，保持600rpm轉(zhuǎn)速不變，加入含5份聚乙烯醇分散劑溶液100份，并升溫至68°C使絮體收縮融合，保持2h，繼續(xù)升溫至80°C使粒子球形化，攪拌轉(zhuǎn)速降至400rpm，保持Ih;停止加熱，攪拌轉(zhuǎn)速降至250rpm，體系緩慢降溫至40°C，使球形粒子進一步收縮、固結(jié)、平滑；
5)分離、干燥:出料，自然冷卻，沉降，抽濾，用無水乙醇多次洗滌，多次水洗，400C-500C充分干燥，;
6)改性:加入3份疏水納米S12對干燥后的準墨粉粒子進行改性處理，得到紅色墨粉。
[0028]對于此配方，我們也通過把樹脂單體、顏料、電荷調(diào)節(jié)劑、聚乙烯蠟等功能組分直接混合再滴加引發(fā)劑進行反應，具體地:把70份苯乙烯、30份丙烯酸丁酯、3份紅色顏料PR184、1份電荷調(diào)節(jié)劑、15份聚乙烯蠟乳液直接混合，超聲分散至均勻;再加入6份TX-100和1.5份SDS，加入800份去離子水，充分攪拌60min;滴加含3份水溶性引發(fā)劑KPS的水溶液200份，滴完升溫至75 土 5°C進行反應，隨著反應進行，有塊狀或團狀物質(zhì)析出，最終甚至會發(fā)生乳液破乳現(xiàn)象，全部結(jié)成粘連的膠狀物附著在反應裝置壁上或攪拌裝置上。分析可能的原因是多種組分直接混合，而各自有一定的粒度，在聚合反應過程中，很多粒子無法被聚合物包覆或包覆不均勻而聚集成大顆粒，這些大顆粒會破壞乳液的穩(wěn)定性使體系失穩(wěn)，無法制得均勻的復合粒子。嘗試通過調(diào)整乳化劑的用量來提高乳液的穩(wěn)定性，效果不理想。
【主權(quán)項】
1.一種彩色墨粉，其特征在于，由以下重量分數(shù)的組分組成: 苯乙烯70-80份； 丙烯酸丁酯20-30份； 有機顏料3-5份； 固含量30%的聚乙烯蠟乳液15-35份； 電荷調(diào)節(jié)劑1-2份； 陰離子表面活性劑1.25-2份； 非離子型表面活性劑5-8份； 引發(fā)劑2_4份； 電解質(zhì)凝聚劑2-5份； 聚乙烯醇2-5份； 疏水納米S12 3-5份； 去離子水2350-2600份。2.如權(quán)利要求1所述的彩色墨粉，其特征在于，所述有機顏料為紅、黃、藍三種顏色，其中，紅色顏料為PR122、PR184或PR57:1，黃色顏料為PY17、PY74或PY93，藍色顏料為酞菁藍ΡΒ15:1、ΡΒ15:3或ΡΒ15:4。3.如權(quán)利要求1所述的彩色墨粉，其特征在于，所述的電荷調(diào)節(jié)劑為湖北鼎龍化工有限公司生產(chǎn)的型號為Ε84的水楊酸金屬絡合物;所述的水溶性引發(fā)劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。4.如權(quán)利要求1所述的彩色墨粉，其特征在于，所述的非離子表面活性劑為曲拉通-100;所述的陰離子表面活性劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。5.如權(quán)利要求1所述的彩色墨粉，其特征在于，所述的電解質(zhì)凝聚劑包括金屬鹽:氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鋁、氯化鋅、氯化鐵、硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸鋁，或無機酸:鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸。6.一種彩色墨粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: I)顏料、電荷劑分散液制備:將3-5份有機顏料、1-2份電荷調(diào)節(jié)劑、1-2份非離子表面活性劑、0.25-0.5份陰離子型表面活性劑加入到500份去離子水中，超聲分散均勻，置于盛有粒徑為1.0mm-1.6mm的二氧化鋯微球的球磨罐中，其中，微球與有機顏料質(zhì)量比為100:1，球磨后得到均勻穩(wěn)定的分散液，將分散液加入200份去離子水，攪拌稀釋； 2)樹脂包覆顏料及電荷劑復合乳膠粒子制備:稱取35-40份苯乙烯單體、10-15份丙烯酸丁酯單體，兩者混合后滴加到稀釋后的分散液中，將1-2份水溶性引發(fā)劑溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75 ± 5°C攪拌反應，得到苯丙樹脂包覆顏料和電荷調(diào)節(jié)劑多組分復合乳膠粒子乳液； 3)樹脂包覆PE蠟乳膠粒子制備:將固含量30%的商品聚乙烯蠟乳液15-35份加入到700-900份去離子水中，并加入4-6份非離子表面活性劑、1-1.5份陰離子型表面活性劑充分攪拌得到乳液;稱取35-40份苯乙烯單體、10-15份丙烯酸丁酯單體，兩者混合后滴加到乳液中，將1-2份水溶性引發(fā)劑溶于200份去離子水中，待單體滴加完將其滴入，滴完加熱至75±5°C攪拌反應，得到苯丙樹脂包覆聚乙烯蠟復合粒子乳液； 4)凝聚:將步驟(2)和步驟(3)制備的復合乳液各300份混合置于反應裝置內(nèi)，添加400份去離子水進行稀釋，加熱到45°C_55°C，并滴加含2-5份電解質(zhì)凝聚劑的水溶液100-200份，在600-800rpm攪拌下保持lh_2h，當凝聚絮體粒徑達10μηι-20μηι時，保持轉(zhuǎn)速不變，加入含分散劑聚乙烯醇2-5份的水溶液50-100份，并升溫至65°C_70°C使絮體收縮融合，保持Ih-2h，繼續(xù)升溫至75 °C-85 °C使粒子球形化，攪拌轉(zhuǎn)速降至300-400rpm，保持lh_2h ；停止加熱，攪拌轉(zhuǎn)速降至200-300rpm，體系緩慢降溫至40 ± 5 °C ; 5)分離、干燥:自然冷卻至室溫，出料，沉降，抽濾，用無水乙醇多次洗滌，多次水洗，40°C_50°C充分干燥； 6)改性:加入3-5份疏水納米S12進行改性處理，得到彩色墨粉。7.如權(quán)利要求6所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，超聲分散時間為5分鐘以上，球磨轉(zhuǎn)速為500rpm，球磨時間為3h以上。8.如權(quán)利要求6所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)中，單體的滴加時間為30min-40min，攪拌反應時間為6h以上。9.如權(quán)利要求6所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，充分攪拌40min-60min后得到乳液。10.如權(quán)利要求6所述的彩色墨粉的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，電解質(zhì)凝聚劑水溶液的滴加時間為20min-30min。
【文檔編號】C08J3/12GK105974750SQ201610353509
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月25日
【發(fā)明人】葉明泉, 臧垚, 韓愛軍, 陳昕, 張樹婷, 楊瑞
【申請人】南京理工大學