專利名稱：在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與真空中操作液態(tài)物質(zhì)的技術(shù)有關(guān)，特別是指一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法及裝置。
背景技術(shù)：
按，在微觀尺度下的觀測(cè)技術(shù)上，目前所知是以電子顯微鏡來達(dá)到最高倍率放大的效果，由電子顯微鏡的超高倍率放大，人們以進(jìn)行物質(zhì)納米結(jié)構(gòu)的相關(guān)科學(xué)研究。
電子顯微鏡的原理是利用電子束來探測(cè)物體，其必須在真空環(huán)境下透過高電壓加速電子及利用電磁透鏡聚焦的方法來達(dá)成納米結(jié)構(gòu)上的觀測(cè)，如圖13所示，電子顯微鏡81具有一樣品室82(specimen chamber)可供樣品置入，該樣品室82內(nèi)為真空，且該樣品室82內(nèi)具有一上極塊86(polepiece)以及一下極塊86(pole piece)來確保電子束對(duì)焦的精準(zhǔn)，該二極塊86間的距離約在一公分左右，欲置入的樣品必須為固體才能在此種真空環(huán)境下進(jìn)行觀測(cè)，樣品不能是液態(tài)或氣態(tài)的類的流體物質(zhì)，否則會(huì)有立即沸騰、揮發(fā)、逸散等問題。
為了解決前述問題，而能使置入電子顯微鏡內(nèi)的樣品能在某種氣體存在的環(huán)境下，Hui S W等人于1976年提出一種可控制蒸氣的環(huán)境室(Hui SW et al.，Journal of Physics E 9，69，1976)，如圖14至圖15所示，此種技術(shù)主要是將電子顯微鏡91的樣品室92改裝加高，并于該樣品室92內(nèi)部設(shè)置一水箱94，以及一環(huán)境室96，該環(huán)境室96內(nèi)部以二隔板962分隔，而于中央形成一蒸氣層964，以及于該蒸氣層964上下分別形成一緩沖層966，該水箱94具有一氣管941連接于該蒸氣層964，用以提供蒸氣至該蒸氣層964，該二隔板962及該環(huán)境室96上下壁面系平行且分別設(shè)置一穿孔963，該等穿孔963同軸供電子束穿過，該環(huán)境室96中間的蒸氣層964一側(cè)向外延伸一樣品管969，一樣品治具968由外部經(jīng)過該樣品管969伸入至該環(huán)境室96內(nèi)的蒸氣層964，且以一O形環(huán)(969)封住于該樣品治具968與該蒸氣層964的壁面，以將蒸氣層964與外部隔絕。
前述的結(jié)構(gòu)及技術(shù)僅能控制該環(huán)境室96內(nèi)的環(huán)境為氣體或蒸氣，而無法為液體環(huán)境。
另外近期從事相關(guān)電子顯微鏡改裝工作為Gai P.L.所領(lǐng)導(dǎo)的研究群，在2002年展示電子顯微鏡下觀察氣、液、固相化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)(Gai P.L.，Microscopy & Microanalysis 8，21，2002)。這種設(shè)計(jì)的弊是因其液態(tài)樣品直接暴露在氣室區(qū)內(nèi)的氣體環(huán)境中，并且氣室區(qū)的范圍涵蓋了電子顯微鏡內(nèi)上下極塊(pole pieces)間的空間(通常約有1cm大小)，導(dǎo)致樣品臺(tái)上的液體會(huì)因在氣室區(qū)的蒸氣分壓未達(dá)到飽和蒸氣壓大小而迅速揮發(fā)殆盡，所以必須持續(xù)補(bǔ)充液體進(jìn)入樣品室，但此舉將造成待觀測(cè)的樣品產(chǎn)生嚴(yán)重的流動(dòng)或新舊樣品混合不均的問題而影響觀測(cè)的真實(shí)性。另外大量揮發(fā)的高壓蒸氣或從外界注入氣室區(qū)的高壓氣體將充滿上下極塊間的整個(gè)空間，也會(huì)造成電子因撞擊氣體分子產(chǎn)生的多重散射效應(yīng)變得更加嚴(yán)重，進(jìn)而導(dǎo)致電子束無法順利成像或進(jìn)行電子繞射的實(shí)驗(yàn)。同時(shí)，其樣品室的設(shè)計(jì)無法有效控制注入的液體量而造成液體厚度過厚，導(dǎo)致電子束無法穿透樣品，進(jìn)而無法觀測(cè)與分析。
此外，Gai P.L.的設(shè)計(jì)仍必須將顯微鏡的主體分解才能將這些零件安裝，故量產(chǎn)的可能性不高。
同期進(jìn)行相關(guān)的工作則有Daulton T.L.(Daulton T.L.et al.，MicroscopyResearch & Technique 7，470，2001)，但其樣品室設(shè)計(jì)是采用窗戶式(windowtype)，這種設(shè)計(jì)方式易造成電子束因窗戶薄膜過厚而產(chǎn)生電子多重散射的問題，導(dǎo)致無法成像或進(jìn)行電子繞射的實(shí)驗(yàn)。即便可進(jìn)行分析觀察工作，其分辨率也是大幅降低。另一重要缺失則是樣品室與氣室區(qū)壓差過高時(shí)，將使得窗戶薄膜破裂，造成樣品室內(nèi)液體迅速揮發(fā)與污染顯微鏡高真空區(qū)域，而導(dǎo)致顯微鏡當(dāng)機(jī)或損壞。
前述諸多技術(shù)中，至今仍未能在真空或低壓環(huán)境中穩(wěn)定的保持一液態(tài)環(huán)境且可供操作、觀測(cè)的技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于提供一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法及裝置，其可在真空或低壓環(huán)境中提供一液態(tài)環(huán)境，且可供觀測(cè)。
本發(fā)明的次一目的在于提供一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法及裝置，其可在不改變電子顯微鏡原來設(shè)計(jì)的前提下，提供對(duì)液體觀測(cè)的環(huán)境。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，包含有下列步驟a)備置一殼體，該殼體內(nèi)部以復(fù)數(shù)隔板分隔形成一液室，并于該液室外部形成至少一蒸氣室，以及于該蒸氣室外部形成至少一緩沖室，該液室內(nèi)部填入液體樣品，該液室頂?shù)酌娴母舭甯骶哂幸徽魵饪?，二?nèi)孔分別形成于該蒸氣室與該緩沖室之間的隔板，而分別位于該二蒸氣孔的上方及下方，該殼體頂?shù)酌娓骶哂幸煌饪祝摰日魵饪着c該等內(nèi)孔與該等外孔同軸，該殼體具有一注氣孔對(duì)應(yīng)于該蒸氣室，以及一抽氣孔對(duì)應(yīng)于該緩沖室；b)將該殼體置于真空或低壓環(huán)境中，控制該液室、該蒸氣室以及該緩沖室的溫度于相同溫度；c)透過該注氣孔對(duì)該蒸氣室注入蒸氣，控制該蒸氣室內(nèi)的蒸氣壓力等于該液室同溫度時(shí)的飽和蒸氣壓，以抑制該液室內(nèi)的液體自蒸氣孔揮發(fā)，即，可維持該液室內(nèi)的液體于定量而不會(huì)減少，同時(shí)，該蒸氣室內(nèi)的蒸氣會(huì)經(jīng)由該等內(nèi)孔向外緩慢逸散至該緩沖室內(nèi)；d)透過該抽氣孔對(duì)該緩沖室進(jìn)行抽氣于預(yù)設(shè)速率，使經(jīng)由該等內(nèi)孔逸散至該緩沖室的蒸氣被抽出，而不會(huì)經(jīng)由該等外孔向外逸散至該殼體外；由此，即可達(dá)成于真空中或低壓環(huán)境中操作液體的功效。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，于步驟c)中，注入該蒸氣室內(nèi)的蒸氣溫度等于或小于該蒸氣室的溫度。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，于步驟c)中，注入該蒸氣室為特定氣體，或?yàn)檎魵?，或?yàn)檎魵馀c特定氣體的混合。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，該蒸氣的溫度等于或略小于該特定氣體的溫度。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，該特定氣體為氮?dú)?N2)、或氧氣(O2)、或二氧化碳(CO2)或其它惰性氣體或者為前述氣體的混合。
本發(fā)明提供的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，包含有一殼體，內(nèi)部以復(fù)數(shù)隔板分隔形成一液室，并于該液室外部形成至少一蒸氣室，以及于該蒸氣室外部形成至少一緩沖室，該液室內(nèi)部填入液體樣品，該液室的頂?shù)酌娴母舭甯骶哂幸徽魵饪?，二?nèi)孔分別形成于該蒸氣室與該緩沖室之間的隔板，而分別位于該二蒸氣孔的上方及下方，該殼體頂?shù)酌娓骶哂幸煌饪?，該等蒸氣孔與該等內(nèi)孔與該等外孔同軸，該殼體具有一注氣孔對(duì)應(yīng)于該蒸氣室，以及具有一抽氣孔對(duì)應(yīng)于該緩沖室。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，該緩沖室內(nèi)于該二內(nèi)孔的上方及下分別設(shè)有一斜隔板，而于該緩沖室內(nèi)分隔出二子緩沖室，各該斜隔板具有一緩沖孔，而與該等內(nèi)孔及該等外孔同軸，各該子緩沖室對(duì)應(yīng)該殼體上的一抽氣孔。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，該二子緩沖室連通于該二外孔，該緩沖室由該二緩沖孔連通于該二子緩沖室，該二子緩沖室的抽氣速率大于該緩沖室的抽氣速率。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，對(duì)該蒸氣室的氣體注入量使該蒸氣室內(nèi)的氣壓保持在760托耳(torr)以上，對(duì)較內(nèi)部的該緩沖室的抽氣速率約在160公升/每秒(L/sec)以上，且對(duì)該二子緩沖室的抽氣速率約在240公升/每秒(L/sec)以上。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，該等緩沖孔的孔徑為10-400um，且該等緩沖孔的孔徑介于該等內(nèi)孔與該等外孔的孔徑之間。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，還包含有一樣品治具，內(nèi)部中空，該樣品治具末端具有一盒體，該盒體一側(cè)具有一開口連接于該樣品治具，而于該盒體內(nèi)部形成該蒸氣室，該注氣孔形成于該樣品治具且連通于該蒸氣室，該盒體內(nèi)部由若干隔板形成該液室，該盒體的頂?shù)酌娣謩e形成各該內(nèi)孔；該殼體由該等隔板的分隔而于該樣品治具外部形成該緩沖室，以及于該緩沖室的上下方分別形成一上外緩沖室以及一下外緩沖室，該殼體具有復(fù)數(shù)抽氣孔，該緩沖室以及該上外緩沖室以及該下外緩沖室分別對(duì)應(yīng)一抽氣孔，該緩沖室與該上、下外緩沖室之間的隔板分別形成一緩沖孔，該等外孔、該等緩沖孔、該等內(nèi)孔以及該等蒸氣孔同軸。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，各該蒸氣孔由周緣向中間漸薄。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，各該外孔的孔徑大于各該內(nèi)孔的孔徑。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，該等蒸氣孔的孔徑為5-100um，該等內(nèi)孔的孔徑為10-200um，該等外孔的孔徑為20-800um。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，該液室內(nèi)液體樣品的厚度小于30um。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，該殼體的整體高度大約為一公分(cm)以內(nèi)。
本發(fā)明提供的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，還可以是，包含有一殼體，該殼體內(nèi)部以復(fù)數(shù)隔板分隔形成一蒸氣室，以及于該蒸氣室外部形成至少一緩沖室，該蒸氣室的頂?shù)酌娴母舭甯骶哂幸粌?nèi)孔，該殼體頂?shù)酌娓骶哂幸煌饪?，該殼體具有一注氣孔對(duì)應(yīng)于該蒸氣室，以及一抽氣孔對(duì)應(yīng)于該緩沖室；一樣品治具，具有一置物臺(tái)，該置物臺(tái)具有一開口，該殼體具有一置物孔連通于該蒸氣室，該樣品治具穿經(jīng)該置物孔而置入于該蒸氣室內(nèi)，并使該等內(nèi)孔的同軸軸心通過該開口；一液盒，置于該置物臺(tái)，該液盒內(nèi)部填入液體樣品，該液盒的頂?shù)酌娓骶哂幸徽魵饪?，該等蒸氣孔與該等內(nèi)孔與該等外孔同軸。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，各該蒸氣孔由周緣向中間漸薄。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，該殼體的一側(cè)形成一較扁部，該等內(nèi)孔以及該等外孔位于該較扁部。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，該置物臺(tái)周圍形成一立壁，圍合于該液盒周圍。
所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，該液盒與該置物臺(tái)之間以一黏著劑黏合。


圖1為本發(fā)明第一較佳實(shí)施例的外觀示意圖。
圖2為本發(fā)明第一較佳實(shí)施例的剖視示意圖。
圖3為本發(fā)明第一較佳實(shí)施例的操作動(dòng)作示意圖。
圖4為本發(fā)明第二較佳實(shí)施例的剖視示意圖。
圖5為本發(fā)明第二較佳實(shí)施例的另一剖視示意圖。
圖6為本發(fā)明第二較佳實(shí)施例的再一剖視示意圖。
圖7為圖6的立體示意圖。
圖8為本發(fā)明第三較佳實(shí)施例的剖視示意圖。
圖9為圖8的局部放大圖。
圖10為本發(fā)明第四較佳實(shí)施例的剖視示意圖。
圖11為圖10的局部放大圖。
圖12為本發(fā)明第四較佳實(shí)施例的局部構(gòu)件剖視示意圖，顯示液盒的斷面狀態(tài)。
圖13為公知電子顯微鏡的樣品室內(nèi)部示意圖。
圖14為公知技術(shù)中，環(huán)境室設(shè)置于改裝后的電子顯微鏡的狀態(tài)示意圖。
圖15為公知的環(huán)境室的剖視示意圖。
具體實(shí)施例方式
為了詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)所在，舉以下的四較佳實(shí)施例并配合請(qǐng)參閱圖1至圖3，本發(fā)明第一較佳實(shí)施例所提供的一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，包含有下列步驟a)備置一殼體11，如圖1至圖2所示，該殼體11內(nèi)部以復(fù)數(shù)隔板12分隔形成一液室14，該液室14的高度小于30um且內(nèi)部填入水或液體樣品，并于該液室14外部的上下方分別形成二蒸氣室16，以及于上方的該蒸氣室16上方形成一緩沖室18，于下方的該蒸氣室16下方亦形成一緩沖室18，該液室14的上下隔板12各具有一蒸氣孔141，位于上方的該蒸氣室16上方的隔板12以及位于下方的該蒸氣室16下方的隔板12各具有一內(nèi)孔161，該二內(nèi)孔161分別位于該二蒸氣孔141的上方及下方，該殼體11頂?shù)酌娓骶哂幸煌饪?11，該等蒸氣孔141與該等內(nèi)孔161與該等外孔111同軸；于本實(shí)施例中，該等蒸氣孔141的孔徑為50um，該等內(nèi)孔161的孔徑為100um，該等外孔111的孔徑為200um；該殼體11具有二注氣孔162對(duì)應(yīng)于該二蒸氣室16，以及二抽氣孔182對(duì)應(yīng)于該二緩沖室18；b)如圖3所示，將該殼體11置于真空或低壓環(huán)境中(例如，電子顯微鏡的樣品室中的真空環(huán)境)，控制該液室14、該二蒸氣室16以及該二緩沖室18的溫度于相同溫度；本實(shí)施例中為37℃；c)透過該二注氣孔162對(duì)該二蒸氣室16注入蒸氣，并控制注入的蒸氣溫度小于或等于該二蒸氣室16的溫度，以保持注入的蒸氣不會(huì)遇冷而在蒸氣室16內(nèi)凝結(jié)，并可控制該二蒸氣室16內(nèi)的蒸氣壓達(dá)到與液室同溫度(37℃)時(shí)的飽和蒸氣壓值，用以抑制該液室14內(nèi)的水因該二蒸氣室16的蒸氣分壓未達(dá)該溫度(37℃)下飽和蒸氣壓值47torr(托耳)而揮發(fā)，亦即，該液室14內(nèi)的水可保持于定量而不會(huì)減少，同時(shí)，該二蒸氣室16內(nèi)的蒸氣會(huì)經(jīng)由該等內(nèi)孔161向外緩慢逸散至該二緩沖室18內(nèi)；d)透過該二抽氣孔182對(duì)該二緩沖室18進(jìn)行抽氣，并控制對(duì)該等緩沖室18的抽氣速率于80升/每秒(L/sec)或更高，使經(jīng)由該等內(nèi)孔161逸散至該等緩沖室18的蒸氣被抽出，而不會(huì)經(jīng)由該等外孔111向外逸散至該殼體11外；該液室14內(nèi)的液體因厚度極薄(低于30um)故其重量可忽略不計(jì)，因此該液室14內(nèi)極薄的水層受到表面張力的作用而可保持于該液室14內(nèi)不會(huì)流出，由此可保持該液室14內(nèi)的水于定量而不會(huì)減少。
前述的方法，可達(dá)成在真空或低壓環(huán)境環(huán)境中操作液體的功效，其中，該液室14內(nèi)的水不會(huì)減少，并可供電子顯微鏡的電子束通過該等外孔111以及該等內(nèi)孔161以及該等蒸氣孔141，由以對(duì)該液室14內(nèi)的液體樣品進(jìn)行觀測(cè)，若于該液室14內(nèi)置入樣品(圖中未示)，例如生物試片，則該樣品即可處于液態(tài)的環(huán)境中，并供電子顯微鏡檢測(cè)觀察。
此外，本第一實(shí)施例中，注入該蒸氣室16內(nèi)的亦可為特定蒸氣與特定氣體(例如氮?dú)?N2)、氧氣(O2)、二氧化碳(CO2)或其它惰性氣體或者為前述氣體的混合)的混合，而可利用該特定蒸氣的蒸氣壓力來抑制或減少該液室14內(nèi)特定液體的蒸氣蒸發(fā)量；其中該特定氣體需預(yù)先加熱并控制其溫度略大于或等于該特定蒸氣的溫度，以避免該特定蒸氣于該等蒸氣室16內(nèi)遇冷凝結(jié)。
請(qǐng)?jiān)賲㈤唸D4，本發(fā)明第二較佳實(shí)施例所提供的一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置20，主要包含有一殼體21，內(nèi)部具有復(fù)數(shù)隔板22，而將該殼體21內(nèi)部分隔形成一液室24，該液室24內(nèi)部填入液體樣品，并于該液室24外部上方及下方形成二蒸氣室26，以及于該二蒸氣室26外部上下方各形成至少一緩沖室28，該液室24的頂?shù)酌娴母舭?2各具有一蒸氣孔241(孔徑介于5-100um之間)，該二蒸氣室26與該緩沖室28間的各該隔板22具有一內(nèi)孔261(孔徑介于10-200um之間)，該二內(nèi)孔261分別位于該二蒸氣孔241的上方及下方，該殼體21頂?shù)酌娓骶哂幸煌饪?11(孔徑介于20-800um之間)，該等蒸氣孔241與該等內(nèi)孔261與該等外孔211同軸，以及二注氣孔262對(duì)應(yīng)于該二蒸氣室26，以及二抽氣孔282分別對(duì)應(yīng)于各該緩沖室28；其中，各該外孔211的孔徑大于各該內(nèi)孔261的孔徑；此外，該殼體21的整體高度大約為一公分(cm)以內(nèi)。
本第二實(shí)施例在操作時(shí)，其操作方法主要是以上述實(shí)施例所描述的方法來操作，而可達(dá)成在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)模樣品并且可供電子顯微鏡觀測(cè)的功效。
又，如圖5所示，本第二實(shí)施例亦可還于該二緩沖室28’的外部上下方再增設(shè)一外緩沖室287’，該二緩沖室28’與該二外緩沖室287’之間的隔板22’分別形成一緩沖孔281’(孔徑介于10-400um之間)，該等外孔211’、該等緩沖孔281’、該等內(nèi)孔261’以及該等蒸氣孔241’同軸，且該等緩沖孔281’的孔徑介于各該內(nèi)孔261’與各該外孔211’的孔徑之間。由上下各多一緩沖室287’，可產(chǎn)生逐層減壓的效果，使各緩沖室28’，287’氣體抽氣速率的操控更有彈性，并且使得該二蒸氣室26’內(nèi)的氣體壓力操作達(dá)到常壓環(huán)境；在增設(shè)緩沖室287’的情形下，注入該二蒸氣室26’的氣體可為總壓為一大氣壓的蒸氣與特定氣體(例如氮?dú)?N2)、或氧氣(O2)、或二氧化碳(CO2)或其它惰性氣體)的混合，且為抑制液室內(nèi)的水份揮發(fā)，注入該二蒸氣室26’的水蒸氣壓需控制為47(torr)托耳，此乃37℃水的飽和蒸氣壓值，而通入的特定氣體則可為溫度37℃且壓力為710托耳左右的氮?dú)饣蚝獾葰怏w，又，控制對(duì)該緩沖室28’與該外緩沖室287’的抽氣速率分別在160公升/每秒(L/sec)以上與240公升/每秒(L/sec)以上，即可使自該蒸氣室26’或該緩沖室28’逸散至該外緩沖室287’的氣體及蒸氣能夠被抽出，而不會(huì)經(jīng)由該等外孔211’向外逸散至該殼體21’外，且同時(shí)又能夠維持該蒸氣室26’內(nèi)部的氣體壓力能操作達(dá)到常壓的環(huán)境。
請(qǐng)?jiān)賲㈤唸D6至圖7，本第二實(shí)施例亦可于該二緩沖室內(nèi)設(shè)置一斜隔板29，以在不增加殼體21”高度的條件下增加緩沖室28”的數(shù)量，斜隔板29將各該緩沖室28”原有的空間分隔為二子緩沖室288”，289”，各該斜隔板29有一緩沖孔296，而與該等內(nèi)孔261”、該等外孔211”及該等蒸氣孔241”同軸，各該子緩沖室288”分別對(duì)應(yīng)該殼體21”上的二抽氣孔282”，各該子緩沖室289”則分別對(duì)應(yīng)該殼體21”上的另二抽氣孔283”而可供抽氣，并且維持外部的子緩沖室289”的抽氣速率大于內(nèi)部的子緩沖室288”的抽氣速率，以避免抽氣回流產(chǎn)生。操作方式主要概同于前述實(shí)施例，而多層緩沖室的設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)，即是使得各該緩沖室氣體抽氣速率的操控更具有彈性以達(dá)成逐層減壓的效果，并且可達(dá)成本實(shí)施例中如圖5所描述的功效。
請(qǐng)?jiān)賲㈤唸D8至圖9，本發(fā)明第三較佳實(shí)施例所提供的一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置30，主要概同于前述實(shí)施例，不同之處在于還包含有一樣品治具41，內(nèi)部中空，該樣品治具41末端具有一盒體42，由一黏著劑45黏合固定于該樣品治具41，該盒體42一側(cè)具有一開口421，連通于該樣品治具41內(nèi)部，而于該盒體42內(nèi)部形成該蒸氣室36，該樣品治具41于該盒體42周圍形成一立壁46，而可固定該盒體42，該注氣孔362形成于該樣品治具41上且連通于該蒸氣室36，該蒸氣室36內(nèi)由若干隔板32再形成該液室34，該液室34的頂?shù)酌娓舭?2分別形成一蒸氣孔341，各該蒸氣孔341由周緣向中間漸薄，該盒體42的頂?shù)酌娣謩e形成各該內(nèi)孔361；該殼體31由該等隔板32的分隔而于該樣品治具41外部形成該緩沖室38，以及于該緩沖室38的上下方分別形成一上外緩沖室386以及一下外緩沖室388，該緩沖室38對(duì)應(yīng)二抽氣孔383，而該上外緩沖室386以及該下外緩沖室388分別對(duì)應(yīng)一抽氣孔382，并且維持該上、下外緩沖室386，388的抽氣速率大于內(nèi)部該緩沖室38的抽氣速率，該等抽氣孔382，383設(shè)于該殼體31，該緩沖室38與該上、下外緩沖室386，388之間的隔板32分別形成一緩沖孔381，該等外孔311、該等緩沖孔381、該等內(nèi)孔361以及該等蒸氣孔341同軸。
本第三實(shí)施例的操作方式概同于前述第二實(shí)施例，容不贅述。而本第三實(shí)施例中，主要是將該液室34及該蒸氣室36形成于該樣品治具41內(nèi)，并于該樣品治具41外形成二重的緩沖室38，386，388(即該緩沖室，以及分別位于該緩沖室上下方的上、下外緩沖室)，該等緩沖室38，386，388的溫度與該樣品治具41內(nèi)壁的溫度均設(shè)定為略大于或等于從注氣孔362注入的氣體與蒸氣的溫度，以避免注入的水蒸氣在整個(gè)操作過程中產(chǎn)生凝結(jié)，而本實(shí)施例多層緩沖室的設(shè)置可產(chǎn)生逐層減壓的效果，如同前述第二實(shí)施例配合圖5所描述結(jié)構(gòu)的功效，可使得該蒸氣室36內(nèi)的氣體壓力能夠操作達(dá)到常壓的環(huán)境；而本第三實(shí)施例亦可于上、下外緩沖室386，388內(nèi)再增設(shè)斜隔板，類似圖6所描述的斜隔板設(shè)置方式，由此可在不增加殼體31高度的條件下增加緩沖室的數(shù)量，進(jìn)而可增加更多的壓力緩沖效果，使得該蒸氣室36內(nèi)的氣體壓力可操作到超過一大氣壓的環(huán)境。
請(qǐng)?jiān)賲㈤唸D10至圖12，本發(fā)明第四較佳實(shí)施例所提供的一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置50，主要包含有一殼體51，內(nèi)部具有復(fù)數(shù)隔板52，而將該殼體51內(nèi)部分隔形成一蒸氣室56，以及于該蒸氣室56外部上下方各形成一緩沖室58，該蒸氣室56與該緩沖室58間的各該隔板52具有一內(nèi)孔561，該殼體51頂?shù)酌娓骶哂幸煌饪?11，該殼體51具有一注氣孔562對(duì)應(yīng)于該蒸氣室56，以及二抽氣孔582分別對(duì)應(yīng)于各該緩沖室58；該殼體51更于一側(cè)形成一較扁部512，該等內(nèi)孔561以及該等外孔511位于該較扁部512；一樣品治具61，具有一置物臺(tái)62，該置物臺(tái)62具有一開口64，且該置物臺(tái)62周圍形成一立壁66，該殼體51具有一置物孔59連通于該蒸氣室56，該樣品治具61穿經(jīng)該置物孔59而置入于該蒸氣室56內(nèi)，并使該等內(nèi)孔561的同軸軸心通過該開口64；一液盒71，內(nèi)部填入液體樣品，該液盒71置于該置物臺(tái)62上，且受該立壁66所圍合，該液盒71與該置物臺(tái)62之間并且以一黏著劑72黏合固定，而位于該蒸氣室56內(nèi)的中段位置，該液盒71的頂?shù)酌娓骶哂幸徽魵饪?4，各該蒸氣孔74由周緣向中間漸薄，而該等蒸氣孔74與該等內(nèi)孔561與該等外孔511同軸。
本第四實(shí)施例的操作方式已描述于前述第一實(shí)施例，容不再予贅述。而本第四實(shí)施例亦可再增設(shè)斜隔板，類似圖6所描述的斜隔板設(shè)置方式，由此可在不增加殼體51高度的條件下增加緩沖室58的數(shù)量，多層緩沖室的設(shè)置可產(chǎn)生逐層減壓的效果，以可達(dá)到更大的壓力緩沖，進(jìn)而使得該蒸氣室56內(nèi)的氣體壓力可操作達(dá)到常壓的環(huán)境，亦即，可達(dá)成在真空或低壓環(huán)境中操作在常壓環(huán)境下存在的液體樣品，此實(shí)施例的操作方式概同于前述第二實(shí)施例，容不再予贅述。
由上可知，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于一、提供了在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的環(huán)境，并可供電子顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)，而具有前所未有的創(chuàng)新，并可促進(jìn)醫(yī)藥、生物、物理、化學(xué)、材料等領(lǐng)域更為長遠(yuǎn)的進(jìn)步。
二、可在不改變電子顯微鏡原來設(shè)計(jì)的前提下，提供對(duì)液體觀測(cè)的環(huán)境，本發(fā)明可在電子顯微鏡的樣品室內(nèi)直接操作，具有操作容易、組裝簡單等特性。
三、公知技術(shù)中，電子束通過氣體的路徑為極塊間的距離或更大，極易造成電子束撞擊過多氣體分子導(dǎo)致嚴(yán)重地電子多重散射問題。然而本發(fā)明實(shí)行極薄的緩沖室、蒸氣室與液室的設(shè)計(jì)，可有效避免電子多重散射問題。
四、公知技術(shù)中，樣品臺(tái)上的液體會(huì)因在氣室區(qū)的蒸氣分壓未達(dá)其飽和蒸氣壓而迅速揮發(fā)，所以必須持續(xù)補(bǔ)充液體進(jìn)入樣品臺(tái)上，造成待觀測(cè)的流體樣品厚度控制不易、樣品產(chǎn)生嚴(yán)重的流動(dòng)或新舊樣品混合不均等問題而影響觀測(cè)的真實(shí)性的缺點(diǎn)。而本發(fā)明由控制蒸氣室的蒸氣壓達(dá)飽和蒸氣壓以抑制液室內(nèi)水份的揮發(fā)，可達(dá)到無需補(bǔ)充水的狀態(tài)，且可在真空中穩(wěn)定保持一液態(tài)環(huán)境并可供操作、觀測(cè)與分析的技術(shù)。
本發(fā)明所描述的各該蒸氣孔、各該內(nèi)孔以及各該外孔的孔徑，環(huán)境溫度及蒸氣壓力，僅為舉例說明，并非用來限制本案的范圍，其它孔徑的變化及壓力或抽氣速率的改變，亦應(yīng)為本發(fā)明的簡單變化，而為本發(fā)明的申請(qǐng)專利范圍所涵蓋。
此外，本發(fā)明除了可適用于電子顯微鏡內(nèi)的樣品室環(huán)境(使用電子束)的外，亦可適用于在其它真空或低壓環(huán)境中以離子束、原子束、中子束、X光與高相干性光束等探測(cè)源來進(jìn)行觀測(cè)或探測(cè)等方式，而同樣為本發(fā)明的技術(shù)范圍所涵蓋。
權(quán)利要求
1.一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，包含有下列步驟a)備置一殼體，該殼體內(nèi)部以復(fù)數(shù)隔板分隔形成一液室，并于該液室外部形成至少一蒸氣室，以及于該蒸氣室外部形成至少一緩沖室，該液室內(nèi)部填入液體樣品，該液室頂?shù)酌娴母舭甯骶哂幸徽魵饪?，二?nèi)孔分別形成于該蒸氣室與該緩沖室之間的隔板，而分別位于該二蒸氣孔的上方及下方，該殼體頂?shù)酌娓骶哂幸煌饪?，該等蒸氣孔與該等內(nèi)孔與該等外孔同軸，該殼體具有一注氣孔對(duì)應(yīng)于該蒸氣室，以及一抽氣孔對(duì)應(yīng)于該緩沖室；b)將該殼體置于真空或低壓環(huán)境中，控制該液室、該蒸氣室以及該緩沖室的溫度于相同溫度；c)透過該注氣孔對(duì)該蒸氣室注入蒸氣，控制該蒸氣室內(nèi)的蒸氣壓力等于該液室同溫度時(shí)的飽和蒸氣壓，以抑制該液室內(nèi)的液體自蒸氣孔揮發(fā)，即，可維持該液室內(nèi)的液體于定量而不會(huì)減少，同時(shí)，該蒸氣室內(nèi)的蒸氣會(huì)經(jīng)由該等內(nèi)孔向外緩慢逸散至該緩沖室內(nèi)；d)透過該抽氣孔對(duì)該緩沖室進(jìn)行抽氣于預(yù)設(shè)速率，使經(jīng)由該等內(nèi)孔逸散至該緩沖室的蒸氣被抽出，而不會(huì)經(jīng)由該等外孔向外逸散至該殼體外；由此，即可達(dá)成于真空中或低壓環(huán)境中操作液體的功效。
2.依據(jù)權(quán)利要求1所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，其特征在于，于步驟c)中，注入該蒸氣室內(nèi)的蒸氣溫度等于或小于該蒸氣室的溫度。
3.依據(jù)權(quán)利要求1所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，其特征在于，于步驟c)中，注入該蒸氣室為特定氣體，或?yàn)檎魵?，或?yàn)檎魵馀c特定氣體的混合。
4.依據(jù)權(quán)利要求3所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，其特征在于，該蒸氣的溫度等于或略小于該特定氣體的溫度。
5.依據(jù)權(quán)利要求3所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法，其特征在于，該特定氣體為氮?dú)?、或氧氣、或二氧化碳或其它惰性氣體或者為前述氣體的混合。
6.一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，包含有一殼體，內(nèi)部以復(fù)數(shù)隔板分隔形成一液室，并于該液室外部形成至少一蒸氣室，以及于該蒸氣室外部形成至少一緩沖室，該液室內(nèi)部填入液體樣品，該液室的頂?shù)酌娴母舭甯骶哂幸徽魵饪?，二?nèi)孔分別形成于該蒸氣室與該緩沖室之間的隔板，而分別位于該二蒸氣孔的上方及下方，該殼體頂?shù)酌娓骶哂幸煌饪?，該等蒸氣孔與該等內(nèi)孔與該等外孔同軸，該殼體具有一注氣孔對(duì)應(yīng)于該蒸氣室，以及具有一抽氣孔對(duì)應(yīng)于該緩沖室。
7.依據(jù)權(quán)利要求6所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，該緩沖室內(nèi)于該二內(nèi)孔的上方及下分別設(shè)有一斜隔板，而于該緩沖室內(nèi)分隔出二子緩沖室，各該斜隔板具有一緩沖孔，而與該等內(nèi)孔及該等外孔同軸，各該子緩沖室對(duì)應(yīng)該殼體上的一抽氣孔。
8.依據(jù)權(quán)利要求7所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，該二子緩沖室連通于該二外孔，該緩沖室由該二緩沖孔連通于該二子緩沖室，該二子緩沖室的抽氣速率大于該緩沖室的抽氣速率。
9.依據(jù)權(quán)利要求7所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，對(duì)該蒸氣室的氣體注入量使該蒸氣室內(nèi)的氣壓保持在760托耳以上，對(duì)較內(nèi)部的該緩沖室的抽氣速率約在160公升/每秒以上，且對(duì)該二子緩沖室的抽氣速率約在240公升/每秒以上。
10.依據(jù)權(quán)利要求7所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，該等緩沖孔的孔徑為10-400um，且該等緩沖孔的孔徑介于該等內(nèi)孔與該等外孔的孔徑之間。
11.依據(jù)權(quán)利要求6所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，還包含有一樣品治具，內(nèi)部中空，該樣品治具末端具有一盒體，該盒體一側(cè)具有一開口連接于該樣品治具，而于該盒體內(nèi)部形成該蒸氣室，該注氣孔形成于該樣品治具且連通于該蒸氣室，該盒體內(nèi)部由若干隔板形成該液室，該盒體的頂?shù)酌娣謩e形成各該內(nèi)孔；該殼體由該等隔板的分隔而于該樣品治具外部形成該緩沖室，以及于該緩沖室的上下方分別形成一上外緩沖室以及一下外緩沖室，該殼體具有復(fù)數(shù)抽氣孔，該緩沖室以及該上外緩沖室以及該下外緩沖室分別對(duì)應(yīng)一抽氣孔，該緩沖室與該上、下外緩沖室之間的隔板分別形成一緩沖孔，該等外孔、該等緩沖孔、該等內(nèi)孔以及該等蒸氣孔同軸。
12.依據(jù)權(quán)利要求6所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，各該蒸氣孔由周緣向中間漸薄。
13.依據(jù)權(quán)利要求6所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，各該外孔的孔徑大于各該內(nèi)孔的孔徑。
14.依據(jù)權(quán)利要求6所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，該等蒸氣孔的孔徑為5-100um，該等內(nèi)孔的孔徑為10-200um，該等外孔的孔徑為20-800um。
15.依據(jù)權(quán)利要求6所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，該液室內(nèi)液體樣品的厚度小于30um。
16.依據(jù)權(quán)利要求6所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，該殼體的整體高度大約為一公分(cm)以內(nèi)。
17.一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，包含有一殼體，該殼體內(nèi)部以復(fù)數(shù)隔板分隔形成一蒸氣室，以及于該蒸氣室外部形成至少一緩沖室，該蒸氣室的頂?shù)酌娴母舭甯骶哂幸粌?nèi)孔，該殼體頂?shù)酌娓骶哂幸煌饪?，該殼體具有一注氣孔對(duì)應(yīng)于該蒸氣室，以及一抽氣孔對(duì)應(yīng)于該緩沖室；一樣品治具，具有一置物臺(tái)，該置物臺(tái)具有一開口，該殼體具有一置物孔連通于該蒸氣室，該樣品治具穿經(jīng)該置物孔而置入于該蒸氣室內(nèi)，并使該等內(nèi)孔的同軸軸心通過該開口；一液盒，置于該置物臺(tái)，該液盒內(nèi)部填入液體樣品，該液盒的頂?shù)酌娓骶哂幸徽魵饪祝摰日魵饪着c該等內(nèi)孔與該等外孔同軸。
18.依據(jù)權(quán)利要求17所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，各該蒸氣孔由周緣向中間漸薄。
19.依據(jù)權(quán)利要求17所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，該殼體的一側(cè)形成一較扁部，該等內(nèi)孔以及該等外孔位于該較扁部。
20.依據(jù)權(quán)利要求17所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，該置物臺(tái)周圍形成一立壁，圍合于該液盒周圍。
21.依據(jù)權(quán)利要求17所述的在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的裝置，其特征在于，該液盒與該置物臺(tái)之間以一黏著劑黏合。
全文摘要
一種在真空或低壓環(huán)境中操作液體且可供觀測(cè)的方法及裝置，其步驟及結(jié)構(gòu)a)備置一殼體，內(nèi)部形成一液室，以及位于該液室外部的至少一蒸氣室，以及位于該蒸氣室外部的至少一緩沖室，且由蒸氣孔、內(nèi)孔以及外孔使該液室與該蒸氣室與該緩沖室以及該殼體外部相通，該等蒸氣孔與該等內(nèi)孔與該等外孔同軸；b)控制該液室、該蒸氣室以及該等緩沖室于相同溫度；c)對(duì)該蒸氣室注入蒸氣，使其蒸氣壓達(dá)該液室溫度的飽和蒸氣壓值來抑制液室內(nèi)的水份揮發(fā)；d)對(duì)該緩沖室進(jìn)行抽氣，使該緩沖室內(nèi)的蒸氣被抽出；由此，即可達(dá)成于真空或低壓環(huán)境中提供一液體環(huán)境，并且可讓探測(cè)源通過該等外孔、該等內(nèi)孔以及該等蒸氣孔，以對(duì)該液室內(nèi)的液體樣品進(jìn)行觀測(cè)與分析。
文檔編號(hào)H01J37/26GK1862250SQ20051007016
公開日2006年11月15日 申請(qǐng)日期2005年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月9日
發(fā)明者趙治宇, 謝文俊 申請(qǐng)人:李炳寰