專(zhuān)利名稱(chēng)：接合劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的 電極支承體的接合劑。本發(fā)明具體涉及作為用于接合由氮化鋁燒結(jié)體形成 的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極支承體的接合劑，包含鉬粉末和氮化鋁粉 末的接合劑。
背景技術(shù)：
目前，作為高壓放電燈的發(fā)光管的材料，由于耐熱溫度高達(dá)120(TC以 上且可以低成本地制造，因此采用透光性氧化鋁替代石英。然而，使用由氧化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管的高壓放電燈的壽命短，僅 約9000小時(shí)。這主要是由于氧化鋁燒結(jié)體的低耐熱沖擊性。此外，金屬鹵 化物燈中，氧化鋁對(duì)于金屬鹵化物氣體的耐蝕性低，因此燈的壽命更短。于是，近年來(lái)正在開(kāi)發(fā)具有高透光性的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管。 氮化鋁燒結(jié)體與氧化鋁燒結(jié)體相比，耐熱沖擊性和耐蝕性良好，可以實(shí)現(xiàn) 燈的長(zhǎng)壽命化。然而，氮化鋁燒結(jié)體雖然耐蝕性好，但存在與大多數(shù)熔融金屬的浸潤(rùn) 性差的問(wèn)題。因此，難以將由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管與電極牢固地接 合，而保持發(fā)光管內(nèi)的高氣密性，使被封入發(fā)光管內(nèi)的氣體不泄漏。專(zhuān)利文獻(xiàn)1中，為了提供發(fā)光管內(nèi)的氣密性，進(jìn)行了介以鎢層以及由 Nd203、 Y203和氮化鋁形成的釬料的層來(lái)接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管和 電極的嘗試。然而，該方法需要先在發(fā)光管上涂布鴇糊料，再涂布釬料的2階段的工序。此外，專(zhuān)利文獻(xiàn)1和專(zhuān)利文獻(xiàn)2中，進(jìn)行了在不使用糊料的情況下，將 氮化鋁燒結(jié)體的發(fā)光管和鉤或鉬的電極一體地?zé)Y(jié)而直接接合的嘗試。然而，直接接合的情況下，得到的發(fā)光管的氣密性存在極限。 另外，非專(zhuān)利文獻(xiàn)l中記載，在氮化鋁燒結(jié)體中混入作為雜質(zhì)的Zr、 Co、 Nb、 Ta、 W、 Mn、 Hf、 Cr、 Fe、 Ti的情況下，該燒結(jié)體的透射率下降。 專(zhuān)利文獻(xiàn)l:日本專(zhuān)利特開(kāi)平2-189853號(hào)公報(bào) 專(zhuān)利文獻(xiàn)2:日本專(zhuān)利特開(kāi)平6-290750號(hào)公報(bào) 非專(zhuān)利文獻(xiàn)l: J. Ara. Ceram, Soc. ， 77(8) 1991-2000(1994)發(fā)明的揭示本發(fā)明的目的在于解決如上所述的伴隨現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，提供作為用 于接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極支承體的接合 劑，對(duì)于所制成的發(fā)光管，可以在不損害氮化鋁燒結(jié)體的良好的透光性的 情況下實(shí)現(xiàn)高氣密性的接合劑。此外，本發(fā)明的目的還在于提供使用上述接合劑將上述發(fā)光管主體和 上述電極支承體一體化且具有良好的透光性和耐蝕性的發(fā)光管以及使用該 發(fā)光管的長(zhǎng)壽命的高壓放電燈。本發(fā)明人為了解決上述課題而認(rèn)真研究后發(fā)現(xiàn)，特定的金屬元素的量 得到了控制的接合劑可以在不損害氮化鋁燒結(jié)體的良好的透光性和耐蝕性 的情況下牢固地接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極 支承體，從而完成了本發(fā)明。本發(fā)明的接合劑是具有以下的特征的接合劑它是用于接合由氮化鋁 燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極支承體的接合劑，其特征在于， 包含鉬粉末和氮化鋁粉末，半金屬元素、稀土類(lèi)元素以及符合下述的(l)和 (2)的條件的除稀土類(lèi)元素和鋁元素以外的金屬元素(以下也將它們稱(chēng)為著 色金屬元素)的總含量在300ppm以下；(1) 熔點(diǎn)在200(TC以下的金屬元素，(2) 離子半徑比鋁小的金屬元素。上述接合劑較好是，相對(duì)于總計(jì)100重量％的鉬粉末和氮化鋁粉末，含 有30 70重量％的鉬粉末和70 30重量％的氮化鋁粉末。上述接合劑較好是，構(gòu)成上述發(fā)光管主體的氮化鋁燒結(jié)體的每lmm厚度的吸收率在10%以下。本發(fā)明的發(fā)光管是以筒狀的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和棒狀 或筒狀的由鉬形成的電極支承體形成的發(fā)光管，其特征在于，上述發(fā)光管 中，上述發(fā)光管主體和上述電極支承體介以由上述接合劑形成的由鉬和氮 化鋁形成的混合層接合。上述發(fā)光管較好是上述接合后的構(gòu)成發(fā)光管主體的氮化鋁燒結(jié)體的每 1隱厚度的吸收率在10%以下。本發(fā)明的高壓放電燈的特征在于，具有上述發(fā)光管。本發(fā)明的發(fā)光管的制造方法是以筒狀的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管 主體和棒狀或筒狀的由鉬形成的電極支承體形成的發(fā)光管的制造方法，其 特征在于，包含以下的工序在上述發(fā)光管主體的內(nèi)表面和/或上述電極支 承體的外表面形成由上述接合劑形成的層，介以所述由接合劑形成的層將 所述發(fā)光管主體和所述電極支承體一體化。如果采用本發(fā)明，則可以獲得作.為用于接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā) 光管主體和由鉬形成的電極支承體的接合劑，對(duì)于所制成的發(fā)光管，可以 在不損害氮化鋁燒結(jié)體的良好的透光性的情況下實(shí)現(xiàn)高氣密性的接合劑。 此外，如果釆用上述接合劑，可以獲得上述發(fā)光管主體和上述電極支承體 牢固地接合的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管以及使用該發(fā)光管的長(zhǎng)壽命的 高壓放電燈。附圖的簡(jiǎn)單說(shuō)明圖l為本發(fā)明的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管的局部截面圖的一例。圖2為用于說(shuō)明總透光率的測(cè)定方法的圖。符號(hào)的說(shuō)明l:由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體，2:細(xì)管部，3:由鉬形成的電極 支承體，4:由鉬和氮化鋁形成的混合層，5:密封劑，6:電極，6a:電極軸， 6b:電極線圈。實(shí)施發(fā)明的最佳方式以下，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說(shuō)明。 〈含鉬糊料〉本發(fā)明的含鉬糊料(接合劑)例如為用于接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā) 光管主體和由鉬形成的電極支承體的接合劑。該含鉬糊料包含鉬粉末和氮 化鋁粉末，著色元素的總含量在300ppm以下。此外，上述含鉬糊料中，理 想的是著色元素的總含量較好是在200ppm以下，更好是在100ppm以下。另 外，"著色元素的總含量在300ppm以下"是指lkg上述糊料中該元素的總含 量在300mg以下。上述著色元素是半金屬元素、稀土類(lèi)元素以及符合下述的(l)和(2)的 條件的金屬元素(除稀土類(lèi)元素和鋁元素以外)；(1) 熔點(diǎn)在200(TC以下的金屬元素，(2) 離子半徑比鋁小的金屬元素。離子半徑可以通過(guò)公知的文獻(xiàn)中所記載的值進(jìn)行確認(rèn)(例如參照陶瓷 工程學(xué)手冊(cè) 第2版社團(tuán)法人日本陶瓷協(xié)會(huì)編輯，技報(bào)堂出版株式會(huì)社出 版，682頁(yè))。根據(jù)該文獻(xiàn)，鋁(價(jià)數(shù)3+，配位數(shù)4)的離子半徑為0.53A。 符合上述(1)和(2)的條件的金屬元素在AlN和Mo的接合(熱處理)時(shí)容易在A1N發(fā)光管中逸散。此外，離子半徑比鋁小的金屬元素容易在A1N結(jié)晶中固溶。因此，如果大量含有這些金屬元素，則容易逸散或固溶而使A1N發(fā)光管的透射率下降。如果具體示例上述元素，則可以例舉Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er等。另外，其中的Ge、 Si為半金屬元素，其余為金另外，作為金屬元素的Zr和Hf被認(rèn)為在制造由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā) 光管時(shí)若含于氮化鋁粉末中，則會(huì)導(dǎo)致發(fā)光管的透射率的下降，但若含于 上述糊料中，在AlN和Mo的接合(熱處理)時(shí)不會(huì)在A1N發(fā)光管中逸散而使A1N 發(fā)光管的透射率下降。此外，作為稀土類(lèi)元素，可以例舉Y、 Sm、 Yb、 Er等。所述稀土類(lèi)元素 被推測(cè)因?yàn)槠浔旧碇蛟诮雍?熱處理)時(shí)稀土類(lèi)氧化物被還原而呈黑色，所以使透射率下降。另外，上述示例的著色元素可例舉工業(yè)上可能從原料混入的元素，通 過(guò)確認(rèn)這些元素的含量，可以獲得著色元素的含量。此外，上述著色元素大多存在在金屬鹵化物燈中構(gòu)成發(fā)光管主體和電 極支承體的接合部時(shí)形成容易受鹵化物氣體的侵蝕的化合物的傾向。通過(guò) 限制所述元素的含量，可以獲得耐久性良好的高壓放電燈。此外，本發(fā)明的含鉬糊料包含鉬和氮化鋁，因此可以介以由該糊料形 成的由鉬和氮化鋁形成的混合層牢固地接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管 主體和由鉬形成的電極支承體。此外，鉬和氮化鋁的熱膨脹系數(shù)接近。因 此，使用具有上述混合層的發(fā)光管的高壓放電燈中，上述發(fā)光管主體和上 述電極支承體的接合部對(duì)于燈的開(kāi)，關(guān)循環(huán)產(chǎn)生的熱沖擊也具有高耐受性。 因此，上述接合部不易開(kāi)裂，還保持發(fā)光管的高氣密性，可以實(shí)現(xiàn)燈的長(zhǎng) 壽命化。上述含鉬糊料中的著色元素的含量通過(guò)ICP(高頻電感耦合等離子體) 光譜分析法測(cè)定，其測(cè)定條件后述。'上述鉬粉末的平均粒徑理想的是O. 5 10"m，較好是O. 5 5um，更好 是0.5 3ura。此外，上述氮化鋁粉末的平均粒徑理想的是0.5 10um，較 好是O. 5 5um，更好是O. 5 3ura。如果平均粒徑在上述范圍內(nèi)，則不僅 可以通過(guò)由上述糊料形成的由鉬和氮化鋁形成的混合層更牢固地接合發(fā)光 管和電極支承體，而且還保持發(fā)光管的更高氣密性。本說(shuō)明書(shū)中，平均粒 徑是指通過(guò)激光衍射法求得的平均粒徑。此外，可以將1種或2種以上的平均粒徑不同的鉬粉末與1種或2種以上 的平均粒徑不同的氮化鋁粉末混合使用。該情況下，較好是在鉬粉末總量 中使用80重量％以上的具有0.5 3"111的平均粒徑的鉬粉末，在氮化鋁粉末 總量中使用80重量％以上的具有O. 5 3 u m的平均粒徑的氮化鋁粉末。上述含鉬糊料理想的是，相對(duì)于鉬粉末和氮化鋁粉末的總量，以較好 是30 70重量％的量、更好是40 60重量％的量、特別好是45 55重量Q^ 的量含有上述鉬粉末，以較好是30 70重量％的量、更好是40 60重量0% 的量、特別好是45 55重量％的量含有上述氮化鋁粉末。如果鉬粉末和氮化鋁粉末的量在上述范圍內(nèi)，則發(fā)光體主體和電極支承體更牢固地接合。此外，該糊料中，可以包含作為致密化促進(jìn)劑的堿土類(lèi)化合物。但是， 上述堿土類(lèi)化合物較好是以可在燒成工序中消失的條件使用。例如，上述 堿土類(lèi)化合物的含量相對(duì)于總計(jì)100重量份鉬粉末和氮化鋁粉末通常為0. 5 10重量份。作為上述堿土類(lèi)化合物，優(yōu)選使用CaO、 SrO、 (^^1206等。其中，由于 容易在燒成工序中消失，特別優(yōu)選使用Ca3Al206。上述含鉬糊料中，作為其它成分，可以包含有機(jī)粘合劑、有機(jī)溶劑等， 還可以包含分散劑、增塑劑等。對(duì)于這些其它成分沒(méi)有特別限定，可以使 用公知的成分。作為上述有機(jī)粘合劑，可以例舉例如聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯等 丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂，甲基纖維素、乙基纖維素、羥甲基纖維素、硝化纖維素、 乙酸丁酸纖維素等纖維素類(lèi)樹(shù)脂，聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇、聚氯乙烯 等含乙烯基的樹(shù)脂，聚烯烴等烴類(lèi)樹(shù)脂，聚環(huán)氧乙垸等。作為上述有機(jī)溶劑，可以例舉例如甲基卡必醇、乙基卡必醇、丙基卡 必醇、丁基卡必醇、戊基卡必醇、己基卡必醇等卡必醇類(lèi)有機(jī)溶劑，丙基 溶纖劑、丁基溶纖劑、戊基溶纖劑、己基溶纖劑等溶纖劑類(lèi)有機(jī)溶劑和它 們的羧酸酯，萜品醇，2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯等。上述有機(jī) 溶劑由于沸點(diǎn)高，因此可以減少溶劑的蒸發(fā)引起的固體成分濃度的變化， 所以優(yōu)選使用。作為上述分散劑，可以例舉例如磷酸酯類(lèi)分散劑、多元羧酸類(lèi)分散劑等。作為上述增塑劑，可以例舉例如苯二酸二丁酯等酯類(lèi)增塑劑、己基卡 必醇等卡必醇類(lèi)增塑劑等。這些其它成分分別可以單獨(dú)使用l種，也可以2種以上組合使用。 上述含鉬糊料理想的是，相對(duì)于總計(jì)100重量份鉬粉末和氮化鋁粉末， 以較好是5 30重量％的量、更好是10 20重量％的量含有上述有機(jī)粘合 劑，以較好是5 30重量％的量、更好是10 20重量％的量含有上述有機(jī)溶 劑，以較好是O. 1 5重量％的量、更好是O. 5 3重量％的量含有分散劑，以較好是5 30重量％的量、更好是10 20重量％的量含有增塑劑。如果其 它成分的量在上述范圍內(nèi)，則可以獲得具有適度的流動(dòng)性且處理容易的糊 料。上述含鉬糊料的制造方法只要是將鉬粉末和氮化鋁粉末與根據(jù)需要采 用的上述其它成分混合而獲得均勻組成的糊料的方法，沒(méi)有特別限定。作為上述制造方法，可以例舉例如使用3軸磨機(jī)、行星式混合機(jī)等的混煉方法等。為了在用于上述發(fā)光管和上述電極支承體的接合時(shí)容易處理，上述含鉬糊、料理想的是以到達(dá)粘度在25X:達(dá)到1000 30000泊、較好是 1500 25000泊的條件調(diào)制。本發(fā)明的含鉬糊料中，為了將著色元素含量降低至特定的量以下，調(diào) 制該糊料時(shí)，使用著色元素含量少的純度為99. 98重量％以上、較好是99. 99 重量Q/^以上的鉬粉末即可。即，使用著色元素的總含量在200ppra以下且純 度為99. 98重量％以上的鉬粉末、較好是著色元素的總含量在100ppra以下且 純度為99.99重量％以上的鉬粉末即可。此外，使用著色元素含量少的純度為99重量％以上的氮化鋁粉末，最 好是使用氧濃度被降低至0.8重量X以下且Fe、 Ni等的含量(上述金屬的總 含量)在100ppm以下的氮化鋁粉末。此外，在調(diào)制本發(fā)明的接合劑時(shí)任意添加的其它成分也同樣使用上述 著色元素含量少的高純度的材料。〈由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管〉本發(fā)明的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管中，上述發(fā)光管主體介以由鉬 和氮化鋁燒結(jié)體形成的混合層與由鉬形成的電極支承體一體化。上述混合 層可以使用上述含鉬糊料形成。即，本發(fā)明的發(fā)光管是以筒狀的由氮化鋁 燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和棒狀或筒狀的由鉬形成的電極支承體形成的發(fā) 光管，所述發(fā)光管主體和所述電極支承體介以由上述糊料形成的由鉬和氮 化鋁形成的混合層一體化而成。上述由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管的局部截面圖的一例示于圖l，但本 發(fā)明的發(fā)光管并不局限于此。筒狀的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體1的兩端分別設(shè)有細(xì)管部2。另外，也可以不設(shè)細(xì)管部2。

圖1中，僅示出了一側(cè)的細(xì)管部2。細(xì)管部2分別有具有管狀結(jié)構(gòu)的由鉬形成的電極支承體3穿過(guò)。兩端的電極支承體3和 發(fā)光管主體1通過(guò)由鉬和氮化鋁形成的混合層4一體化。兩端的電極支承體3中，至少任一方的端部較好是如圖l所示為管狀結(jié)構(gòu)，這是為了排氣，以及用于氬氣、氙氣等起動(dòng)用氣體和汞、鈉、金屬鹵化物等發(fā)光用的金屬物質(zhì)等的封入。另一方的電極支承體3的端部可以是桿 狀(棒狀)、管狀(筒狀)等的結(jié)構(gòu)。通過(guò)具有管狀結(jié)構(gòu)的電極支承體3封入起 動(dòng)用氣體和金屬物質(zhì)后，將該電極支承體3的端部用鉬、鎢等密封劑5密封。 兩端的電極支承體3的前端分別固定有電極6。該電極6具有由鎢形成的電極 軸6a。電極軸6a的周?chē)p繞有鎢絲，例如纏繞2層的電極線圈6b。上述由鉬和氮化鋁形成的混合層的厚度根據(jù)上述由氮化鋁燒結(jié)體形成 的發(fā)光管主體的大小、形狀等而不同，但通常理想的是0.01 0. 5mm，較好 是0.05 0.2mm。由此，上述發(fā)光管和上述電極支承體介以上述混合層牢固 地接合。[由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體]上述由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體是將由氮化鋁粉末以及燒結(jié)助 劑、有機(jī)粘合劑、分散劑、增塑劑等形成的發(fā)光管形狀的坯體燒成而得。作為用作原料的氮化鋁粉末，優(yōu)選使用通過(guò)燒結(jié)具有可實(shí)現(xiàn)2 20um 的結(jié)晶粒徑的粒徑的氮化鋁。通常，考慮到燒成時(shí)的晶粒生長(zhǎng)，優(yōu)選使用 具有比所述結(jié)晶粒徑稍小的平均粒徑的粉末，例如平均粒徑為0.5 15"m、 較好是l 10um的氮化鋁。此外，為了將上述發(fā)光管主體中的雜質(zhì)濃度控制在低濃度的范圍內(nèi)， 氮化鋁粉末理想的是純度97重量％以上、較好是99重量％以上的高純度的 氮化鋁，最好是使用金屬雜質(zhì)濃度(除Al以外的金屬的濃度)在50ppm以下且 氧濃度被降低至1重量％以下、特別是0.8重量％以下的高純度的氮化鋁。作為燒結(jié)助劑，可以例舉其本身公知的燒結(jié)助劑，例如CaO、 SrO等堿 土類(lèi)氧化物和丫203、 Ce02、 Ho203、 Yb203、 Gd203、 Nd203、 Sm203、 07203等稀土類(lèi) 氧化物，但最常使用的是氧化釔"203)。此外，上述燒結(jié)助劑不一定是氧化 物，也可以是例如碳酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽等。燒結(jié)助劑被用于在燒成時(shí)形成液相，藉此提高燒結(jié)性。其粒徑?jīng)]有特 別限定，但通常粒徑越小，則越容易形成液相，因此較好是具有5um以下、 特別是0.05 3um的粒徑。此外，較好是具有較大的比表面積(較好是BET 比表面積20 50m7g)。燒結(jié)助劑可以l種單獨(dú)使用，但較好是多種組合使用，這在通過(guò)熔點(diǎn)下 降而促進(jìn)燒成時(shí)的液相形成，促進(jìn)該助劑的逸散，使各雜質(zhì)濃度進(jìn)一步降 低方面是優(yōu)選的，藉此可以使由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管的透光性進(jìn)一 步提高。這樣的助劑的組合使用中，對(duì)于一種助劑(以下稱(chēng)為主助劑)，與 并用的其它助劑(以下稱(chēng)為副助劑)的重量比(副助劑/主助劑)較好是在 0. 01 0. 5、特別好是0.05 0. 3的范圍內(nèi)。此外，副助劑可以是l種，也可 以是2種以上，使用2種以上的副助劑的情況下，較好是其總量滿足上述重 量比。另外，副助劑的熔點(diǎn)較好是低于主助劑的熔點(diǎn)。另外，對(duì)于像碳酸 鹽那樣經(jīng)加熱分解而形成氧化物的助劑，以氧化物的形式比較熔點(diǎn)即可。上述的燒結(jié)助劑的使用量通常每IOO重量份氮化鋁粉末在O. 1 4重量 份、特別是1 3.5重量份的范圍內(nèi)，但是為了獲得透光性等光學(xué)特性良好 的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管，較好是將各雜質(zhì)濃度控制在前述的范圍 內(nèi)。氮化鋁粉末和燒結(jié)助劑粉末的混合可以通過(guò)公知的方法進(jìn)行。例如， 優(yōu)選采用通過(guò)球磨機(jī)等混合機(jī)以干法或濕法混合的方法。此外，濕法混合 中，使用醇類(lèi)、烴類(lèi)等的分散介質(zhì)，從分散性的角度來(lái)看，優(yōu)選使用醇類(lèi)、 烴類(lèi)。另外，該混合中，為了不產(chǎn)生燒結(jié)助劑的水分吸附或凝集，較好是在 干燥空氣中保存，根據(jù)需要將真空干燥了的燒結(jié)助劑的粉末立即與氮化鋁 粉末混合。燒成前，將上述混合粉末成形為發(fā)光管形狀，該成形可以通過(guò)其本身 公知的方法進(jìn)行，為了制成強(qiáng)度高的發(fā)光管形狀的坯體并提高成品率，較 好是使用有機(jī)粘合劑進(jìn)行成形。例如，可以將上述混合粉末與有機(jī)粘合劑和根據(jù)需要采用的分散劑、 增塑劑、溶劑等混合，調(diào)制成形用漿料或糊料，將該成形用漿料或糊料通過(guò)擠出成形法、注塑成形法、澆鑄成形法等成形方法制成上述坯體。作為有機(jī)粘合劑，可以例舉聚乙烯醇縮丁醛等丁醛樹(shù)脂、聚甲基丙烯酸丁酯等丙烯酸樹(shù)脂等，這樣的有機(jī)粘合劑的使用量可以是每ioo重量份氮化鋁粉末O. 1 30重量份、特別是1 15重量份。此外，分散劑可以例舉甘油化合物類(lèi)等，增塑劑可以例舉苯二酸酯類(lèi) 等，溶劑使用異丙醇或烴類(lèi)等。此外，也可以在不使用有機(jī)粘合劑的情況下通過(guò)壓縮成形法進(jìn)行成形。 例如，可以將氮化鋁粉末和燒結(jié)助劑粉末的混合粉末通過(guò)單軸成形機(jī)制造預(yù)成形了的坯體，將其通過(guò)CIP(冷均壓加壓)成形機(jī)以l 4t/cra2加壓成形， 從而制成上述坯體。得到的坯體在脫脂(脫粘合劑)后交付燒成。作為本發(fā)明的發(fā)光管的燒成方法，可以使用所謂的后燒(post-fire) 法和共燒(co-fire)法中的任一種。上述發(fā)光管形狀的坯體在燒成時(shí)其尺寸 收縮。因此，為了獲得尺寸精度更高的發(fā)光管，優(yōu)選使用后燒法。此外， 該方法中，由于分別進(jìn)行上述坯體和上述糊料層的燒成，因此可以使用適 合于上述糊料層的燒成的條件。因此，還具有可獲得透光性更高的發(fā)光管 的優(yōu)點(diǎn)。另一方面，共燒法中由于同時(shí)進(jìn)行上述坯體和上述糊料層的燒成， 因此具有生產(chǎn)成本得到控制的優(yōu)點(diǎn)。后燒法中，發(fā)光管形狀的坯體先交付脫脂。脫脂可以通過(guò)在空氣中、氮?dú)庵小錃庵械热我獾臍夥罩屑訜醽?lái)進(jìn)行， 由于殘留碳量的調(diào)整容易，較好是在氮?dú)庵羞M(jìn)行脫脂。此外，脫脂溫度根 據(jù)有機(jī)粘合劑的種類(lèi)而不同，但通常較好是300 90(TC，特別好是300 700 °C。另外，像壓縮成形法那樣不使用有機(jī)粘合劑而進(jìn)行成形的情況下，不 需要上述的脫脂工序。接著，為了有效地進(jìn)行燒結(jié)助劑的除去，降低燒結(jié)體中的金屬雜質(zhì)濃 度和氧濃度，燒成在還原氣氛下進(jìn)行。作為實(shí)現(xiàn)上述還原性氣氛的方法，可以例舉在燒成用的容器內(nèi)使碳發(fā) 生源與上述坯體共存的方法、燒成用的容器使用碳制容器的方法等。其中， 如果考慮到得到的發(fā)光管主體的熱導(dǎo)率和色相不均等，優(yōu)選使上述坯體和碳發(fā)生源共存于燒成用的容器內(nèi)的方法，特別是為了獲得高熱導(dǎo)率，最好 是燒成用的容器采用密閉容器并在該密閉容器內(nèi)收納上述坯體和碳發(fā)生源 的方法。此外，上述碳的發(fā)生源沒(méi)有特別限定，可以使用無(wú)定形碳或石墨等公 知形態(tài)的碳，較好是固體狀的碳。作為上述碳的形狀，沒(méi)有特別限定，可 以是粉末狀、纖維狀、氈狀、片狀、板狀中的任一種，也可以將它們組合。 其中，考慮到獲得更高的熱導(dǎo)率，較好是板狀的無(wú)定形碳或石墨。另外，將上述坯體和碳收納在容器內(nèi)的方法沒(méi)有特別限定，可以將碳 和上述坯體以非接觸或接觸的形態(tài)收納。其中，由于得到的發(fā)光管主體的 熱導(dǎo)率的控制容易，較好是非接觸的形態(tài)。此外，上述非接觸的形態(tài)釆用 公知的形態(tài)即可，可以例舉例如簡(jiǎn)單地在碳和上述坯體間設(shè)置間隔的方法、 使氮化硼等的粉末介于碳和上述坯體間而實(shí)現(xiàn)非接觸的方法、在碳和上述 坯體間設(shè)置氮化鋁、氮化硼等的陶瓷制的板等而實(shí)現(xiàn)非接觸的方法等，考 慮到熱導(dǎo)率的提高，較好是在碳和上述坯體間設(shè)置板等而實(shí)現(xiàn)非接觸的方 法，由于可以獲得具有更高的熱導(dǎo)率的發(fā)光管主體，特別好是在密閉容器 內(nèi)設(shè)置板來(lái)盡可能地隔斷收納碳的空間和收納上述坯體的空間的方法。上述還原氣氛下的燒成較好是在1500 2000'C的溫度下實(shí)施至少3小 時(shí)，特別好是至少10小時(shí)。此外，上述燒成通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間地進(jìn)行，上述發(fā)光 管主體中，隨著氮化鋁的晶粒的生長(zhǎng)，可能會(huì)損害透光性的上述發(fā)光管主 體中的碳濃度進(jìn)一步增大，因此較好是使還原氣氛下的燒成時(shí)間在200小時(shí) 以內(nèi)，特別好是100小時(shí)以內(nèi)，最好是50小時(shí)以內(nèi)。此外，為了可靠地使上述發(fā)光管主體中的碳濃度降低，較好是與上述 的還原氣氛下的燒成組合，實(shí)施中性氣氛下的燒成。例如，較好是采用中 性氣氛下的燒成后進(jìn)行還原氣氛下的燒成的方式，中性氣氛下的燒成后進(jìn) 行還原氣氛下的燒成、再進(jìn)行中性氣氛下的燒成的方式等。即，這是因?yàn)?如果長(zhǎng)時(shí)間地進(jìn)行還原氣氛下的燒成，則雖然金屬雜質(zhì)濃度被控制在前述 的范圍內(nèi)，但碳濃度增大，結(jié)果發(fā)光管主體的透光性受損。因此，通過(guò)將 還原氣氛下的燒成時(shí)間限制在上述范圍內(nèi)，再適度進(jìn)行中性氣氛下的燒成， 可以獲得致密的高強(qiáng)度的上述發(fā)光管主體。另外，上述中性氣氛是指氣氛中實(shí)質(zhì)上不存在氧
和碳(C)的狀態(tài)， 具體是指氮或氬等的惰性氣體氣氛。中性氣氛下的燒成例如通過(guò)將密閉容 器內(nèi)置換為惰性氣體來(lái)進(jìn)行。此外，作為密閉容器，較好是使用由氮化鋁、 氮化硼等的陶瓷或鎢[W]、鉬[MO]等的非碳制的材料形成的容器，從耐久性 的角度來(lái)看，特別好是氮化鋁、氮化硼等的陶瓷制的容器。此外，也可以 使用將碳質(zhì)的容器內(nèi)表面用上述非碳質(zhì)的不透過(guò)氣體的材料被覆的容器。 即，在密閉容器內(nèi)的空間中不存在上述坯體中的殘存碳以外的碳源的狀態(tài) 下進(jìn)行燒成即可。如上所述的中性氣氛下的燒成溫度較好是1500 190CTC，燒成時(shí)間根 據(jù)還原氣氛下的燒成時(shí)間而不同，通常較好是3 100小時(shí)，特別好是30 50小時(shí)。接著，可以通過(guò)將得到的發(fā)光管主體在高溫分解性鋁化合物的共存下 進(jìn)行加熱處理(退火)來(lái)使發(fā)光管的透光性進(jìn)一步提高。共存的高溫分解性 鋁化合物較好是在氮化鋁的燒成中期、甚至是燒成后期穩(wěn)定存在且以氣相 放出鋁類(lèi)氣體的材料。g卩，優(yōu)選在100(TC以上的溫度下穩(wěn)定存在且放出鋁類(lèi) 氣體的材料。例如，可例舉Ah03、 A12S3、 A1F3或A1N等。另夕卜，作為高溫分解性 鋁化合物來(lái)使用的氮化鋁與經(jīng)過(guò)上述燒成工序而獲得的本發(fā)明的發(fā)光管不同， 在150(TC左右的溫度下緩慢釋放鋁類(lèi)氣體。高溫分解性氮化鋁的氣體緩釋性被 認(rèn)為是源于晶界相的組成或結(jié)構(gòu)。這些高溫分解性鋁化合物可以是粉末、成形 體或燒結(jié)體等中的任一種形態(tài)，通過(guò)將氣化了的鋁類(lèi)化合物暴露于上述燒結(jié)體 也可以獲得相同的效果。在退火工序中，使N2氣體以0. 1 30L/分鐘的條件流動(dòng)。 退火溫度為1600 2000'C，用由致密的碳、氮化硼、氮化鋁等材質(zhì)形成的燒成 容器，使高溫分解性鋁化合物共存于燒成容器內(nèi)1 200小時(shí)來(lái)進(jìn)行。雖然沒(méi)有任何理論上的約束，但認(rèn)為通過(guò)如上所述的退火處理，鋁被填補(bǔ) 至上述發(fā)光管主體中的空穴型缺陷中，形成理想晶體或接近理想晶體的氮化鋁 晶粒，透光性等光學(xué)特性提高。如上所述得到的發(fā)光管主體中，可以實(shí)現(xiàn)構(gòu)成該發(fā)光管主體的氮化鋁 燒結(jié)體的每lmm厚度的吸收率通常在10X以下，較好是5%以下。[發(fā)光管主體和電極支承體的接合]根據(jù)需要進(jìn)行了退火處理后，例如在發(fā)光管主體的細(xì)管部的內(nèi)壁表面 上通過(guò)印刷法等涂布上述含鉬糊料。涂布后，在上述細(xì)管部中插入上述由 鉬形成的電極支承體。上述糊料可以僅涂布在將要與上述細(xì)管部接觸的上 述電極支承體的表面上，但較好是同時(shí)涂布在上述細(xì)管部的內(nèi)壁表面上和 上述電極支承體的表面上。換言之，本發(fā)明的發(fā)光管的制造方法是以筒狀的由氮化鋁燒結(jié)體形成 的發(fā)光管主體和棒狀或筒狀的由鉬形成的電極支承體形成的發(fā)光管的制造 方法，其特征在于，包含以下的工序在所述發(fā)光管主體的內(nèi)表面和/或所 述電極支承體的外表面形成由上述接合劑形成的層，介以所述由接合劑形 成的層將所述發(fā)光管主體和所述電極支承體一體化。另外，并不局限于發(fā)光管的情況，作為由氮化鋁燒結(jié)體和鉬金屬形成 的復(fù)合體的制造方法，優(yōu)選使用包含以下的工序的制造方法在筒狀的氮 化鋁燒結(jié)體的內(nèi)表面和棒狀或筒狀的鉬金屬的外表面通過(guò)涂布等附著上述 的含鉬糊料，介以所述含鉬糊料將所述氮化鋁燒結(jié)體和所述鉬金屬接合。上述含鉬糊料層的厚度根據(jù)上述發(fā)光管主體的大小、形狀等而不同，但從接合強(qiáng)度的角度來(lái)看，通常理想的是O. 013 0. 625mm，較好是O. 0625 0. 25mm。同時(shí)在上述細(xì)管部的內(nèi)壁表面上和上述電極支承體的表面上涂布 的情況下，理想的是兩個(gè)糊料層的總和在上述的范圍內(nèi)。接著，根據(jù)需要進(jìn)行插入了上述電極支承體的發(fā)光管的脫脂。脫脂后， 將上述發(fā)光管燒成。脫脂和燒成可以以與上述發(fā)光管形狀的坯體的情況相 同的條件進(jìn)行。為了防止上述糊料中的鉬的逸散，較好是脫脂和燒成都在 中性氣氛中進(jìn)行。藉此，通過(guò)燒成，上述糊料層成為糊料中所含的鉬和氮化鋁燒結(jié)而得 的混合層，獲得上述發(fā)光管主體和上述電極支承體以高氣密性接合(一體化) 的發(fā)光管。另一方面，在共燒法中，先在上述發(fā)光管形狀的坯體的細(xì)管部的內(nèi)壁 表面上通過(guò)印刷法等涂布上述含鉬糊料。涂布后，在該發(fā)光管主體中插入 由鉬形成的電極支承體。上述糊料可以僅涂布在將要與上述細(xì)管部接觸的 上述電極支承體的表面上，但較好是同時(shí)涂布在上述細(xì)管部的內(nèi)壁表面上15和上述電極支承體的表面上。在上述坯體中插入了上述電極支承體后，根據(jù)需要進(jìn)行上述坯體的脫 脂。接著，進(jìn)行上述坯體的燒成。脫脂和燒成可以以與后燒法中的上述發(fā) 光管形狀的坯體的情況相同的條件進(jìn)行。共燒法的情況也同樣，通過(guò)燒成，上述糊料層成為糊料中所含的鉬和 氮化鋁燒結(jié)而得的混合層的同時(shí)，坯體成為燒結(jié)了的發(fā)光管主體，獲得所 述發(fā)光管主體和上述電極支承體以高氣密性接合(一體化)的發(fā)光管。通過(guò)不論是后燒法還是共燒法獲得的發(fā)光管，上述發(fā)光管都使用上述 糊料制成，因此不會(huì)損害氮化鋁燒結(jié)體的良好的透光性，可以獲得高氣密 性。尤其，上述的接合工序(一體化工序)中，使用構(gòu)成發(fā)光管主體的氮化鋁燒結(jié)體的每lmm厚度的吸收率通常在10X以下、較好是5%以下的發(fā)光管 主體的情況下，接合后的構(gòu)成發(fā)光管主體的氮化鋁燒結(jié)體的每lmm厚度的吸 收率也通?？梢詫?shí)現(xiàn)在10%以下、較好是5%以下。這是因?yàn)樯鲜龊现刑?定的元素的糊料被降低，因而接合工序中的這些元素向發(fā)光管主體的擴(kuò)散 也得到抑制，發(fā)光管的透射率不易下降。另外，發(fā)光管的吸收率的測(cè)定方 法在實(shí)施例中說(shuō)明。〈具有由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管的高壓放電燈〉本發(fā)明的高壓放電燈的特征在于，具有上述的發(fā)光管。本發(fā)明的由氮 化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管通過(guò)公知的方法封入起動(dòng)用氣體、發(fā)光用的金屬 物質(zhì)等后，安裝外管、燈頭等，可以良好地用作汞燈、高壓鈉燈、金屬鹵 化物燈等高壓放電燈。以下，基于實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更具體的說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于 這些實(shí)施例。[實(shí)施例]實(shí)施例中的各種物性的測(cè)定如下迸行。 l)鉬粉末和氮化鋁粉末的粒徑使用利諾公司(LEED&NORT服P)制"MICROTRAC II"，通過(guò)激光衍射法 求得平均粒徑。2) 著色原料的含量 鉬粉末將鉬粉末用硝酸 磷酸的混合溶液加熱溶解后，用酸中和，使用株式 會(huì)社島津制作所(島津製作所)制"ICPS-1000"，通過(guò)溶液的ICP發(fā)光分析進(jìn)行 氮化鋁粉末將氮化鋁粉末用硝酸 磷酸的混合溶液加熱溶解后，用酸中和，使用株式會(huì)社島津制作所(島津製作所)制"ICPS-1000"，通過(guò)溶液的ICP發(fā)光分析進(jìn)行定量。，將糊料在氧化氣氛中脫脂，除去粘合劑后，獲得干燥的鉬、氮化鋁粉末。 將得到的粉末用硝酸*磷酸的混合溶液加熱溶解后，用酸中和，使用株式會(huì)社島津制作所(島津製作所)制"ICPS-1000"，通過(guò)溶液的ICP發(fā)光分析進(jìn)行定3) 含鉬糊料的粘度使用東京計(jì)器工業(yè)株式會(huì)社((株)東京計(jì)器)制數(shù)字式粘度計(jì)"DVL-B"進(jìn) 行測(cè)定。4) 透光率對(duì)于發(fā)光管的透光率，在積分球中用光纖引入鹵素?zé)艄?，測(cè)定在光纖的前 端覆蓋樣品時(shí)測(cè)定露出的光量。將沒(méi)有覆蓋試品時(shí)、即以空氣作為參照，將其 比值作為透射率。5) 氣體泄漏量使用島津易密特株式會(huì)社(島津工^ 、7卜)制"MSE-CARRY II"測(cè)定氦 泄漏量，作為氣體泄漏量。6) 吸收率對(duì)于構(gòu)成發(fā)光管主體的氮化鋁燒結(jié)體的吸收率，測(cè)定管形狀燒結(jié)體的 每lmra厚度的總透光率，通過(guò)以下的式(l)求得。此外，接合后的構(gòu)成發(fā)光 管主體的氮化鋁燒結(jié)體的吸收率也同樣進(jìn)行測(cè)定。吸收率=100-總透光率 (1)此外，得到的發(fā)光管(樣品16)的總透光率使用圖2所示的透射率測(cè)定裝置24進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定中使用的光為波長(zhǎng)300mn 800nm的可見(jiàn)光，通過(guò)光纖 19將從光源20發(fā)出的光導(dǎo)入加蓋17的樣品管內(nèi)部，根據(jù)從樣品管外部漏出 的光量算出透光率。另外，如圖2所示，透射率測(cè)定裝置24具備積分球15、 樣品支承部18、檢測(cè)器21、顯示部22和緩沖板23。 [實(shí)施例l]含鉬糊料相對(duì)于50重量份平均粒徑2. 1 u m的鉬粉末(純度99. 98重量％ ， Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量320ppm)，與50重 量份平均粒徑l. ly m的氮化鋁粉末(純度99重量X， Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sra、 Yb、 Er的總含量50ppm) 、 '10重量份乙基纖維素、 15重量份萜品醇、0.6重量份分散劑混煉，獲得含鉬糊料。到達(dá)粘度在25r 為18000泊。該糊料中的Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量為185ppm。[實(shí)施例2]由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管〈由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體的制造〉相對(duì)于lOO重量份平均粒徑為l.lum、比表面積為3.39ra7g、氧濃度為 0. 8wt%、金屬元素濃度為35卯m的氮化鋁粉末，加入5重量份作為燒結(jié)助劑 粉末的平均粒徑為1.8um、比表面積為3. 75m7g的鋁酸鈣化合物(Ca3Al206) 以及30重量份有機(jī)成分混煉。接著，將混煉物用擠出成形機(jī)造粒為直徑2mm 的球狀。然后，使用得到的顆粒用注塑成形機(jī)成形為發(fā)光管形狀。該成形 體為近似旋轉(zhuǎn)橢圓體形狀，中央部最大內(nèi)徑為10mm，內(nèi)容積為1.2cc，壁厚 為1. Oram。將通過(guò)上述操作獲得的成形體在55(TC于空氣中脫脂4小時(shí)后，使用氮 化鋁制的定位裝置在氮?dú)庵泻羞€原性物質(zhì)的氣體氣氛中以188(TC的燒成 溫度下燒成30小時(shí)。然后，在加入了3g作為高溫分解性鋁化合物的氧化鋁 粉末的氮化鋁制的定位裝置中放入得到的燒結(jié)體，在1880'C的溫度下進(jìn)行 30小時(shí)的退火，獲得氮化鋁燒結(jié)體(發(fā)光管主體)。構(gòu)成發(fā)光管主體的氮化 鋁燒結(jié)體的每lmm厚度的吸收率為6X?！从傻X燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極支承體的一體化>上述中得到的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體(氮化鋁燒結(jié)體)為近 似旋轉(zhuǎn)橢圓體形狀，中央部最大內(nèi)徑為9ram，內(nèi)容積為0.9cc，壁厚為O. 8mm。 細(xì)管部的內(nèi)徑為lmra，長(zhǎng)度為20誦。作為由鉬形成的電極支承體，使用直徑 4)0. 8mm、長(zhǎng)度16ram的材料。將實(shí)施例l中制成的含鉬糊料印刷于該得到的 氮化鋁燒結(jié)體的細(xì)管部的內(nèi)壁。此外，將該糊料也印刷于將要與細(xì)管部接 觸的由鉬形成的電極支承體的表面上。接著，在氮化鋁燒結(jié)體的細(xì)管部中 插入上述電極支承體。以溫度58(TC、最高溫度保持時(shí)間4小時(shí)的條件，在 空氣中進(jìn)行脫脂。然后，以溫度188(TC、保持時(shí)間30小時(shí)的條件進(jìn)行燒成。 其結(jié)果是，得到的發(fā)光管的透光率為95%，且由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光 管和由鉬形成的電極支承體的接合部分的氣密性良好，氦泄漏試驗(yàn)中的氣 體泄漏量不足10—7atra*CC/sec。此外，接合后的構(gòu)成發(fā)光管主體的氮化鋁 燒結(jié)體的每lmm厚度的吸收率為8X。[實(shí)施例3]含鉬糊料除了試驗(yàn)30重量份平均粒徑2. lum的鉬粉末(純度99.9重量X， Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量215ppm)和70 重量份平均粒徑l. lura的氮化鋁粉末(純度99重量X， Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量50ppm)代替50重量份平均粒 徑2. 1 u ra的鉬粉末和50重量份平均粒徑L 1 u m的氮化鋁粉末以外，通過(guò)與 實(shí)施例l同樣的方法制成含鉬糊料。到達(dá)粘度在25'C為18000泊。該糊料中 的Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量為100ppm。[實(shí)施例4]由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管〈由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極支承體的一體化〉除了使用實(shí)施例3中制成的含鉬糊料代替實(shí)施例1中制成的含鉬糊料以 外，通過(guò)與實(shí)施例2同樣的方法制成發(fā)光管。其結(jié)果是，得到的發(fā)光管的透 光率為96%，且由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管和由鉬形成的電極支承體的 接合部分的氣密性良好，氦泄漏試驗(yàn)中的氣體泄漏量不足10-7atm，cc/sec。 此外，接合后的構(gòu)成發(fā)光管主體的氮化鋁燒結(jié)體的每lmra厚度的吸收率為6 %。[實(shí)施例5]含鉬糊料除了試驗(yàn)70重量份平均粒徑2. 1 u m的鉬粉末(純度99. 9重量％ ， Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量50ppm)和30重 量份平均粒徑l. 1ixm的氮化鋁粉末(純度99重量X， Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量215ppm)代替50重量份平均粒徑 2. 1 u ra的鉬粉末和50重量份平均粒徑1. 1 li m的氮化鋁粉末，并且在調(diào)制糊 料時(shí)再添加2.5重量份鋁酸鈣化合物(Ca3Al206)以外，通過(guò)與實(shí)施例l同樣的 方法制成含鉬糊料。到達(dá)粘度在25"C為19000泊。該糊料中的Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量為100ppm。[實(shí)施例6]由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管〈由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極支承體的一體化〉除了使用實(shí)施例5中制成的含鉬糊料代替實(shí)施例1中制成的含鉬糊料以 外，通過(guò)與實(shí)施例2同樣的方法制成發(fā)光管。另外，通過(guò)該燒成條件，Ca3Al206 消失。其結(jié)果是，得到的發(fā)光管的透光率為96%，且由氮化鋁燒結(jié)體形成 的發(fā)光管和由鉬形成的電極支承體的接合部分的氣密性良好，氦泄漏試驗(yàn) 中的氣體泄漏量不足l(Tatm，cc/sec。此外，接合后的構(gòu)成發(fā)光管主體的 氮化鋁燒結(jié)體的每lmra厚度的吸收率為6X。[比較例l]含鉬糊料除了試驗(yàn)10重量份平均粒徑2. lnm的鉬粉末(純度99.3重量X， Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sra、 Yb、 Er的總含量4100ppm)和90 重量份平均粒徑l.lnm的氮化鋁粉末(純度99. 6重量％， Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量100ppm)代替50重量份平均 粒徑2. lum的鉬粉末和50重量份平均粒徑1. lum的氮化鋁粉末以外，通過(guò) 與實(shí)施例l同樣的方法制成含鉬糊料。到達(dá)粘度在25'C為18000泊。該糊料 中的Cr、 Cu、 Fe、 Ge、 Mn、 Ni、 Si、 Ti、 V、 Y、 Sm、 Yb、 Er的總含量為500ppm。[比較例2]由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管除了使用比較例l中制成的含鉬糊料代替實(shí)施例l中制成的含鉬糊料以 外，通過(guò)與實(shí)施例2同樣的方法制成發(fā)光管。得到的發(fā)光管的透光率為85%，未獲得所需的透射率。此外，對(duì)于由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管和由鉬形 成的電極支承體的接合部分的氣密性，氦泄漏試驗(yàn)中的氣體泄漏量在10—7atm.cc/sec以上。此外，接合后的構(gòu)成發(fā)光管主體的氮化鋁燒結(jié)體的 每lmm厚度的吸收率為20X。
權(quán)利要求
1.接合劑，它是用于接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極支承體的接合劑，其特征在于，包含鉬粉末和氮化鋁粉末，半金屬元素、稀土類(lèi)元素以及符合下述的(1)和(2)的條件的除稀土類(lèi)元素和鋁元素以外的金屬元素的總含量在300ppm以下；(1)熔點(diǎn)在2000℃以下的金屬元素，(2)離子半徑比鋁小的金屬元素。
2. 如權(quán)利要求l所述的接合劑，其特征在于，相對(duì)于總計(jì)100重量％的 鉬粉末和氮化鋁粉末，含有30 70重量％的鉬粉末和70 30重量％的氮化 鋁粉末。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的接合劑，其特征在于，構(gòu)成所述發(fā)光管主體 的氮化鋁燒結(jié)體的每limn厚度的吸收率在10^以下。
4. 發(fā)光管，它是以筒狀的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和棒狀或 筒狀的由鉬形成的電極支承體形成的發(fā)光管，其特征在于，所述發(fā)光管主體和所述電極支承體介以由權(quán)利要求1 3中的任一項(xiàng)所 述的接合劑形成的由鉬和氮化鋁形成的混合層接合。
5. 如權(quán)利要求4所述的發(fā)光管，其特征在于，所述接合后的構(gòu)成發(fā)光 管主體的氮化鋁燒結(jié)體的每lmm厚度的吸收率在10X以下。
6. 高壓放電燈，其特征在于，具有權(quán)利要求4或5所述的發(fā)光管。
7. 發(fā)光管的制造方法，它是以筒狀的由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主 體和棒狀或筒狀的由鉬形成的電極支承體形成的發(fā)光管的制造方法，其特 征在于，包含以下的工序在所述發(fā)光管主體的內(nèi)表面和/或所述電極支承體的 外表面形成由權(quán)利要求1 3中的任一項(xiàng)所述的接合劑形成的層，介以所述 由接合劑形成的層將所述發(fā)光管主體和所述電極支承體一體化。
全文摘要
本發(fā)明的課題在于提供作為用于牢固地接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極支承體的接合劑，對(duì)于所制成的發(fā)光管，可以在不損害氮化鋁燒結(jié)體的良好的透光性的情況下實(shí)現(xiàn)高氣密性的接合劑。本發(fā)明的接合劑是用于接合由氮化鋁燒結(jié)體形成的發(fā)光管主體和由鉬形成的電極支承體的接合劑，其特征在于，包含鉬粉末和氮化鋁粉末，半金屬元素、稀土類(lèi)元素以及符合下述的(1)和(2)的條件的除稀土類(lèi)元素和鋁元素以外的金屬元素的總含量在300ppm以下；(1)熔點(diǎn)在2000℃以下的金屬元素，(2)離子半徑比鋁小的金屬元素。
文檔編號(hào)H01J9/32GK101331096SQ20068004720
公開(kāi)日2008年12月24日 申請(qǐng)日期2006年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月16日
發(fā)明者東正信, 金近幸博 申請(qǐng)人:德山株式會(huì)社