專利名稱：一種制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電真空器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制作硅微通道板(Si-MCP) 二次電子發(fā)射層的方法。
技術(shù)背景微通道板(MCP)是一種二維連續(xù)電子倍增的電真空器件，由許多 具有連續(xù)電子倍增能力的通道按一定的幾何圖案排列而成。當(dāng)在其輸 入、輸出兩端加上一定的電場(chǎng)時(shí)，就能對(duì)極其微弱的二維電子圖像進(jìn)行 倍增或放大。由于微通道板本身對(duì)大多數(shù)荷電粒子、部分高能粒子和短 波光(紫外線、X射線等)具有一定的量子探測(cè)效率，故可以直接用來(lái)探 測(cè)。從理論上講，微通道板可以對(duì)一切粒子和電磁輻射實(shí)施有效的纟罙測(cè)， 因而微通道板在微光夜視、航空航天探測(cè)、核探測(cè)及大型科學(xué)儀器領(lǐng)域 有著廣泛的應(yīng)用。自1958年Dalton申請(qǐng)制造CGW8161玻璃的專利以來(lái)的50年間， 標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽玻璃微通道板制造工藝獲得了飛速發(fā)展，并在美、英、法、 荷、前蘇寫(xiě)關(guān)等國(guó)的許多公司形成批量生產(chǎn)。微通道斧反玻璃經(jīng)過(guò)氫氣還原 處理后,就形成了表面導(dǎo)電層或電子發(fā)射層。這種所謂的氫氣還原工藝已 發(fā)展得比較成熟，目前仍是商業(yè)用微通道板的實(shí)用技術(shù)方法。傳統(tǒng)的MCP工藝采用玻璃多纖維拉制(GMD)工藝其工藝流程 如圖l所示，首先由堿鉛硅酸鹽玻璃包皮和與之配合的酸溶鋇硼玻璃芯 棒一起組成棒管組合體，在加熱爐中加熱經(jīng)炫化拉制成卑纟f維絲。將單 絲4安一定長(zhǎng)度切斷，排成六角形截面的絲束，在爐中加熱，拉制出六角 形復(fù)絲。這些復(fù)絲再一次以六角形排列堆積，在真空下加熱熔壓即可制 成孩i通道板坯。將板坯切成薄片，經(jīng)滾圓、研磨、拋光等化學(xué)冷加工 后》文入稀酸溶液內(nèi)，把芯玻璃熔干凈，形成列陣式薄片，然后在氫氣中加熱進(jìn)行還原反應(yīng)，使鉛從氧化鉛中還原成鉛，4吏MCP通道內(nèi)表面成為二次電子發(fā)射和倍增的連續(xù)打拿極。然而，,圭酸鹽玻璃MCP由于材料組成與工藝的限制，具有使用壽 命短、動(dòng)態(tài)范圍小、空間分辨能力有限、信噪比較低等不可克服的缺陷。 從各大科研機(jī)構(gòu)、高校，特別是部隊(duì)裝備方面反饋的信息看，現(xiàn)有MCP 的性能很大程度上限制了它的應(yīng)用，特別是在空間4罙測(cè)、微光夜視、大 屏幕顯示領(lǐng)域，對(duì)高性能MCP的需求更加急迫。為了提高M(jìn)CP的性能， 實(shí)現(xiàn)低噪聲、長(zhǎng)壽命、超小孔徑、高輸出、大面積、無(wú)離子反饋膜等高 性能MCP,很多研究機(jī)構(gòu)從不同方面對(duì)MCP的性能改進(jìn)提出了要求。為了實(shí)現(xiàn)MCP性能的改進(jìn)，出現(xiàn)了體導(dǎo)電材津十磷酸鹽玻璃MCP。 其工藝流程見(jiàn)圖2。理論分析表明用磷酸鹽玻璃制造MCP，在相當(dāng)于 通常像增強(qiáng)器所具有的電壓下，完全有可能具有高增益。此外，磷酸鹽 玻璃具有更均勻的成分，經(jīng)氫焙燒后，磷酸鹽玻璃的表面所含的氫比經(jīng) 類似處理的傳統(tǒng)MCP玻璃的表面所舍的氫要少得多。氫含量的減少使 新的MCP比由傳統(tǒng)MCP玻璃制成的MCP將具有更少的離子反饋。離 子反饋的減少使器件的使用壽命增加，噪聲減小。4旦是，由于磷酸鹽玻 璃的化學(xué)和物理性質(zhì)與傳統(tǒng)的MCP皮璃有很大差別，需要突破傳統(tǒng)工 藝的限制開(kāi)發(fā)新的處理技術(shù)，目前還沒(méi)有滿足使用要求的磷酸鹽MCP 產(chǎn)品出售。而且，所存在的最大問(wèn)題是磷酸鹽玻璃MCP仍然是需要玻 璃制備工藝形成微孔陣列，因此雖然可以克服傳統(tǒng)石圭酸鹽玻璃MCP的 某些缺陷，但是仍存在由于制備工藝帶來(lái)的幾何噪聲、孔徑無(wú)法做小、
面積無(wú)法做大等缺陷。九十年代初，美國(guó)Galileo電子-光學(xué)公司J.R. Horton等人提出采用 單晶硅材料，利用先進(jìn)的半導(dǎo)體器件制造工藝和微米/納米加工技術(shù)研制 硅微通道板的設(shè)想。與傳統(tǒng)工藝相比，新工藝可將基底材料與打拿極材 料選擇分開(kāi)，將微孔陣列與連續(xù)打拿板形成工藝分開(kāi)，徹底解決了傳統(tǒng) 玻璃MCP多纖維拉制和氫還原處理相互牽制的矛盾，也給采用高純材 料和采用新工藝制作二次電子發(fā)射層提供了條件。分析表明，硅MCP 與傳統(tǒng)玻璃MCP比較具有通道孔徑小、大工作面積、高動(dòng)態(tài)范圍、 高幾何保真度、寬光語(yǔ)響應(yīng)范圍、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)。首先根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求， 設(shè)計(jì)并制作微孔陣列掩膜板，將硅單晶片進(jìn)行研磨拋光，利用CVD技 術(shù)在硅片上沉積Si02層，并進(jìn)行光刻、刻蝕，將設(shè)計(jì)好的掩膜圖形復(fù)制 到Si02層上，形成硅基底刻蝕的Si02掩膜，之后，采用定向離子刻蝕 工藝正面深刻蝕微孔，背面深刻蝕背腔，使深孔穿通刻蝕出微孔陣列。 微通道板微孔陣列制作完成之后，為了使硅微通道^反能夠承受一定的場(chǎng) 強(qiáng)，從而實(shí)現(xiàn)電子倍增，首先將硅片進(jìn)行清潔處理并進(jìn)行充分氧化，形 成Si02絕緣層。利用CVD技術(shù)在微通道內(nèi)再沉積一層高二次電子發(fā)射系 數(shù)的發(fā)射層。由上述分析可見(jiàn)，目前制備MCP的技術(shù)主要有三種，前兩種技術(shù)由 于均采用了玻璃制備工藝，其利用氫還原相應(yīng)制備二次電子發(fā)射層的方 法有其不可克服的缺陷，并且也無(wú)法直接應(yīng)用到硅MCP技術(shù)中。第三種 技術(shù)——硅微通道板為了實(shí)現(xiàn)電子倍增，目前可用的方法是利用CVD技 術(shù)在微通道內(nèi)沉積一層高二次電子發(fā)射系數(shù)的發(fā)射層。但是CVD技術(shù)設(shè) 備昂貴，技術(shù)要求高，整個(gè)制備時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)。為了4冢索批量生產(chǎn)的可 行性，需要更加實(shí)用化的、可以制備高二次電子發(fā)射的發(fā)射層技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制作硅《鼓通道板二次電子發(fā) 射層的方法，克服現(xiàn)有CVD技術(shù)制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方 法，制作設(shè)備昂貴、技術(shù)要求高、制備時(shí)間長(zhǎng)的缺陷。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為 一種制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法，包括步驟 Al 、按照一定比例配制氧化鎂水乙酸溶液；A2、將硅微通道板放置于所述氧化鎂水乙酸溶液內(nèi)，用超聲波加振 所述氧化鎂水乙酸溶液一段時(shí)間，使溶液充分進(jìn)入孩i通道并吸 附于內(nèi)表面；A3、在真空裝置中加熱硅微通道板，固化其表面的氧化4美。所述的制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法，所述步驟Al中， 所述氧化鎂冰乙酸溶液的配置比例設(shè)為1 (MgO): 30 (冰乙酸)。所述的制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法，所述步驟A2中， 用超聲波加振所述氧化鎂水乙酸溶液的時(shí)間設(shè)為3 ~ 5分鐘。所述的制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法，所述步驟A3中， 加熱硅微通道板的溫度設(shè)為500C° ~ 800C°。所述的制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法，所述步驟A3之后 包4舌步驟在所述硅微通道板的上下表面蒸鍍一層金屬電極。本發(fā)明的有益效果為由于本發(fā)明釆用氧化鎂作為二次電子發(fā)射材 料，使一定濃度的MgO冰乙酸溶液充分并均勻地充滿硅微通道并吸附 于其內(nèi)表面；通過(guò)在真空中的高溫固化，使MgO材料在硅微通道內(nèi)形 成牢固的二次電子發(fā)射層，克服了現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法將MgO材料蒸鍍到硅 微通道內(nèi)的問(wèn)題；本發(fā)明設(shè)備成本低，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，技術(shù)難度小，整 個(gè)制備時(shí)間相對(duì)較短，所沉積的材料二次電子發(fā)射系數(shù)高，是制作硅微 通道板二次電子發(fā)射層方法的一大進(jìn)步。


說(shuō)明書(shū)第5/7頁(yè)圖1為現(xiàn)有^^支術(shù)采用玻璃多纖維拉制方法制作MCP的工藝流禾呈圖;圖2為現(xiàn)有:l支術(shù)采用磷酸鹽玻璃制作MCP的工藝流程圖；圖3為本發(fā)明硅微通道板微觀結(jié)構(gòu)照片；圖4為本發(fā)明高真空綜合測(cè)試系統(tǒng)照片；圖5為本發(fā)明測(cè)試硅微通道板的增益和增益均勻性原理圖。
具體實(shí)施方式
下面根據(jù)附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一 步詳細(xì)說(shuō)明 考慮到MgO材料具有高的二次電予發(fā)射系數(shù)，二次電子產(chǎn)額S值約 為4.5左右，并且MgO材料有很好的熱穩(wěn)定性,可以直接暴露在大氣中，能 夠:容解于特定的溶劑中而不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；因此，本發(fā)明采用MgO作為 二次電子發(fā)射材料。但是，由于MgO的熔點(diǎn)很高,通常要在300CTC,因此 不能夠采用常規(guī)的真空鍍膜方法；本發(fā)明利用MgO溶于冰乙酸并且不與 水乙酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的特性，按照約1: 30比例配制MgO水乙酸溶液。 經(jīng)充分?jǐn)嚢枞芙夂?溶液呈透明狀，將微通道板置于溶液中，用超聲波加 振3 5分鐘，使溶液充分進(jìn)入微通道并吸附于內(nèi)表面。取出樣片，經(jīng) 500C。 ~ 800C。在高于5x 10"Pa真空度下加熱固化之后形成厚度5nm ~ 10nm的MgO二次電子發(fā)射層。這種硅微通道板二次電子發(fā)射層(連續(xù)打 拿才及)，經(jīng)紫外光電法進(jìn)行電子增益測(cè)試表明，本發(fā)明一種制作^^微通 道一反(Si-MCP) 二次電子發(fā)射層的方法是可行的。本發(fā)明一種制作硅微通道板(Si-MCP) 二次電子發(fā)射層的方法包括 以下步驟1)、按照1 (MgO) : 30 (冰乙酸)的比例配制MgO冰乙酸溶液； 2) 、將硅微通道板放置于MgO水乙酸溶液內(nèi)，用趁聲波加振MgO冰乙酸〉溶液3 ~ 5分鐘；佳J容液充分進(jìn)入微通道并吸附于內(nèi)表面；3) 、在50OC。 ~ 800C。、高于5xl0^Pa真空度的真空裝置中加熱硅微通道 板，固化其表面的MgO。如圖3所示，在上述條件下，微通道內(nèi)部的MgO薄膜厚度為5nm 10nm。本發(fā)明提出并實(shí)現(xiàn)了 一種在硅微通道板上制備高二次電子發(fā)射層 的方法，雖然所應(yīng)用的MgO材料其二次電子發(fā)射系數(shù)高，但是傳統(tǒng)的真 空鍍膜無(wú)法實(shí)現(xiàn)將其在微通道內(nèi)壁形成二次電子發(fā)射層的目的，本發(fā)明 有效地克服了該問(wèn)題，較好地實(shí)現(xiàn)了在硅微通道板上形成MgO二次電子 發(fā)射層的目的。并且該方法同目前可用的CVD技術(shù)在硅微通道內(nèi)沉積發(fā) 射層相比，本發(fā)明設(shè)備成本低，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，技術(shù)難度小，整個(gè)制備 時(shí)間相對(duì)較短，所沉積的材料二次電子發(fā)射系數(shù)高。在硅微通道板陣列刻蝕和二次電子發(fā)射層制作完成之后，為了<吏微 通道內(nèi)形成電場(chǎng)，使入射的粒子能夠在通道的出口以二次電子的形式出 射，在通道板的上下表面蒸鍍一層金屬電極。為了進(jìn)一步證明本發(fā)明制 備MgO 二次電子發(fā)射層的可行性和效果，我們完成了微通道板樣片的 實(shí)馬全測(cè)試。電子增益和增益均勻性是反映MCP電子倍增性能的重要參量。微 通道板電子增益定義為G = ^其中，/自為微通道板的輸出電流，乙為微通道板的輸入電流。 如圖4所示，在一高真空綜合測(cè)試系統(tǒng)中，采用用紫外光電法測(cè)試沉積 有MgO 二次電子發(fā)射層的硅微通道板的增益和增益均勻性。圖5是紫 外光電法測(cè)試原理示意圖，其中包括搜集陽(yáng)極1、金屬陽(yáng)極2、硅微通 道板3 、 Au陰極4、 UV透鏡5、 UV光源6、真空室7。實(shí)驗(yàn)將硅微通
道板置于真空度約lxl(T3Pa的真空室7內(nèi)，其前裝有Au陰極4,其后 裝有金屬陽(yáng)極2,硅微通道板3的輸入和輸出回路均用檢流計(jì)測(cè)量回路 電流值。工作時(shí)，265nm的紫外光經(jīng)UV透鏡5聚焦后入射Au陰極4， Au陰極4發(fā)射的光電子經(jīng)硅微通道板3電子倍增后，由搜集陽(yáng)極1、金 屬陽(yáng)極2搜集，因此，由檢流計(jì)Al和A2所指示的電流變化量即可計(jì)算 出硅微通道板3的電子增益。步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)中的微調(diào)裝置，移動(dòng)UV 光源6測(cè)量硅微通道板3上的各點(diǎn)，從而檢測(cè)增益均勻性。本領(lǐng)域技術(shù)人員不脫離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和精神，可以有多種變形方案 實(shí)王見(jiàn)本發(fā)明，以上所述僅為本發(fā)明較佳可行的實(shí)施例而已，并非因此局 限本發(fā)明的權(quán)利范圍，凡運(yùn)用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu) 變4七，均包含于本發(fā)明的一又利范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法，其特征在于，包括步驟A1、按照一定比例配制氧化鎂冰乙酸溶液；A2、將硅微通道板放置于所述氧化鎂冰乙酸溶液內(nèi)，用超聲波加振所述氧化鎂冰乙酸溶液一段時(shí)間，使溶液充分進(jìn)入微通道并吸附于內(nèi)表面；A3、在真空裝置中加熱硅微通道板，固化其表面的氧化鎂。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法， 其特征在于所述步驟A1中，所述氧化鎂水乙酸溶液的配置比例i殳為1(MgO): 30 (冰乙酸)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法， 其特征在于所述步驟A2中，用超聲波加振所述氧化鎂水乙酸溶液的 時(shí)間設(shè)為3~5分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法， 其凈寺征在于所述步驟A3中，加熱硅微通道板的溫度設(shè)為500C°~ 800Co。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述的制作硅微通道板二次電子發(fā)射 層的方法，其特征在于，所述步驟A3之后包括步驟在所述硅微通道 板的上下表面蒸鍍一層金屬電極。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制作硅微通道板二次電子發(fā)射層的方法，包括步驟A1.按照一定比例配制氧化鎂冰乙酸溶液；A2.將硅微通道板放置于所述氧化鎂冰乙酸溶液內(nèi)，用超聲波加振所述氧化鎂冰乙酸溶液一段時(shí)間，使溶液充分進(jìn)入微通道并吸附于內(nèi)表面；A3.在真空裝置中加熱硅微通道板，固化其表面的氧化鎂。本發(fā)明設(shè)備成本低，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，技術(shù)難度小，整個(gè)制備時(shí)間相對(duì)較短，所沉積的材料二次電子發(fā)射系數(shù)高，是制作硅微通道板二次電子發(fā)射層方法的一大進(jìn)步。
文檔編號(hào)H01J9/02GK101150030SQ20071007569
公開(kāi)日2008年3月26日 申請(qǐng)日期2007年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月13日
發(fā)明者牛麗紅 申請(qǐng)人:深圳大學(xué)