專利名稱：信息獲取裝置、截面評(píng)估裝置、以及截面評(píng)估方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于獲取有關(guān)樣品的信息的信息獲取裝置，更特 別地，涉及一種用于評(píng)估狀態(tài)和形狀根據(jù)溫度改變而變化的樣品的截 面的截面評(píng)估裝置和截面評(píng)估方法。
背景技術(shù)：
對(duì)評(píng)估截面或者形成包括生物起源物質(zhì)和塑料的有機(jī)材料中的精 細(xì)結(jié)構(gòu)的需要，和新近功能器件的增加一起增加。作為制備用于獲取有關(guān)有機(jī)材料結(jié)構(gòu)的信息的截面的主要方法， 已知例如使用刀片的切割法，嵌入樹脂的嵌入法，通過致冷的嵌入 法，通過致冷的斷裂法，離子刻蝕法等，但是在用光學(xué)顯微鏡觀察有 機(jī)材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的情況下，通常采用將有機(jī)材料嵌入樹脂中并用切 片機(jī)切割它的方法。但是，用光學(xué)顯微鏡的觀察限于截面的宏觀分析，并且因?yàn)榍懈?位置不能指明，重復(fù)截面制備操作時(shí)需要大量工作，以獲得指定位置 的結(jié)構(gòu)的觀察和分析。由于這個(gè)原因，最近已經(jīng)研制了一種FIB-SEM裝置，其中FIB (聚焦離子束)裝置的加工功能附屬于SEM (掃描電子顯微鏡)。 FIB裝置用離子源的精細(xì)聚焦離子束來照射加工樣品，從而實(shí)施加工 操作，例如刻蝕。用這種FIB裝置的刻蝕技術(shù)變得越來越流行，并 且當(dāng)前廣泛地用于半導(dǎo)體材料等的結(jié)構(gòu)分析和缺陷分析，以及用于制備透射電子顯微鏡的樣品。FIB-SEM裝置能夠執(zhí)行刻蝕樣品的步驟 以及通過單個(gè)裝置內(nèi)的SEM來觀察樣品截面的步驟，從而能夠指定 切割位置并觀察和分析這種指定位置處的結(jié)構(gòu)。這種FIB-SEM裝置已經(jīng)以各種配置而提出。例如，日本專利申 請(qǐng)公開1-181529號(hào)提出一種裝置，當(dāng)樣品被固定時(shí)，其能夠在FIB 加工期間進(jìn)行加工深度的SEM觀察以及在加工期間進(jìn)行樣品表面的 SIM (掃描離子顯微鏡)觀察。該裝置這樣來構(gòu)造，使得來自FIB產(chǎn) 生部件的聚焦離子束(FIB)和來自電子束產(chǎn)生部件的電子束，以各自 不同的角度，照射固定樣品的相同位置，并且通過FIB的加工和通 過探測(cè)響應(yīng)于用電子束(或FIB)的照射而從樣品發(fā)出的二次 (secondary)電子的SEM(或SIM)觀察交替地執(zhí)行，由此樣品的加工 狀態(tài)可以在加工過程期間被監(jiān)控。另外，日本專利申請(qǐng)公開9-274883號(hào)提出一種配置，其用射束 (beam)來照射電極，以防止在FIB加工期間樣品的充電，從而能夠 進(jìn)行高度精確的加工。發(fā)明內(nèi)容但是，在上述常規(guī)FIB-SEM裝置用于狀態(tài)或形狀被溫度改變的 樣品，例如有機(jī)材料的截面結(jié)構(gòu)的觀察和分析的情況下，在FIB加 工期間產(chǎn)生的熱量引起樣品溫度改變，從而改變其狀態(tài)或形狀，由此 樣品的截面結(jié)構(gòu)不能準(zhǔn)確地分析?？紤]到前面所述，本發(fā)明一個(gè)目的在于提供一種信息獲取裝置， 其能夠解決上述缺點(diǎn)，并且在樣品溫度被調(diào)節(jié)的狀態(tài)下，獲取有關(guān)想 得到信息的表面的信息。本發(fā)明另一個(gè)目的在于提供一種截面評(píng)估裝置和截面評(píng)估方法， 其能夠解決上述缺點(diǎn)，并且在樣品溫度被調(diào)節(jié)的狀態(tài)下分析截面。本發(fā)明又一個(gè)目的在于提供一種加工裝置，加工部分評(píng)估裝置以 及加工方法，其能夠解決上述缺點(diǎn)，并且能夠在樣品溫度被調(diào)節(jié)的狀 態(tài)下，加工樣品并準(zhǔn)確地獲取加工部分的信息。上述目的可以根據(jù)本發(fā)明通過一種信息獲取裝置來達(dá)到，該信息獲取裝置包括用于放置樣品的平臺(tái)，用于調(diào)節(jié)樣品溫度的溫度調(diào)節(jié) 裝置，用于啄光想得到表面信息的樣品的表面的膝光裝置，以及用于 獲取與用啄光裝置啄光的表面有關(guān)的信息的信息獲取裝置。根據(jù)本發(fā)明，還提供一種截面評(píng)估裝置，包括用于放置樣品的 平臺(tái)，用于調(diào)節(jié)樣品溫度的溫度調(diào)節(jié)裝置，用離子束來照射樣品從而 切割截面或加工樣品的離子束產(chǎn)生裝置，用電子束來照射樣品的電子 束產(chǎn)生裝置，以及用于探測(cè)響應(yīng)于用離子束的照射或用電子束的照射 而從樣品發(fā)出的發(fā)射信號(hào)的探測(cè)裝置，以從探測(cè)裝置獲取信息。另外提供一種截面評(píng)估裝置，其提供有上述截面評(píng)估裝置，還包 括一種信息獲取裝置，該信息獲取裝置用離子束來照射樣品的預(yù)先確 定部分以切割截面或加工樣品，用離子束或電子束來掃描預(yù)先確定部 分的表面或切割截面，并且與掃描同步地，基于由探測(cè)裝置探測(cè)的多 個(gè)點(diǎn)的發(fā)射信號(hào)，來獲取與預(yù)先確定部分的表面或切割截面有關(guān)的圖 像信息.根據(jù)本發(fā)明，還提供一種截面評(píng)估方法，包括以下步驟調(diào)節(jié)樣 品的溫度，用離子束照射樣品的預(yù)先確定部分以切割截面，以及用, 子束掃描切割截面，并且與掃描同步地從多個(gè)點(diǎn)所發(fā)出的發(fā)射信號(hào)中 獲取與截面有關(guān)的圖像。根據(jù)前面所描述的本發(fā)明，樣品總是受到溫度調(diào)節(jié)，使得樣品即 使在FIB加工期間也總是保持在期望溫度，因此防止在常規(guī)技術(shù)中 所遇到的狀態(tài)或形狀改變。在本發(fā)明中，截面不但表示從一點(diǎn)看到的樣品內(nèi)的平面，而且表 示即使在樣品受到加工(包括沉積或刻蝕)的情況下，在這種加工之 后，可從觀察點(diǎn)看到的平面，并且根據(jù)本發(fā)明，即使在表現(xiàn)出狀態(tài)或形狀根據(jù)溫度改變而改變 的樣品中，想要得到信息的表面的曝光和信息的獲取在這種樣品的溫 度被調(diào)節(jié)的狀態(tài)下執(zhí)行，使得準(zhǔn)確信息可以從想要得到信息的表面獲 得。并且，在本發(fā)明應(yīng)用于截面評(píng)估裝置的情況下，可以執(zhí)行截面的加工，觀察(SEM或SIM觀察)以及元素分析可以當(dāng)表現(xiàn)出狀態(tài)或 形狀根據(jù)溫度改變而改變的樣品保持在期望溫度時(shí)執(zhí)行，使得可以實(shí) 現(xiàn)樣品的微截面的準(zhǔn)確形態(tài)分析。


圖1是示意地顯示用于截面觀察的掃描電子顯微鏡的配置的視 圖，該掃描電子顯微鏡構(gòu)成本發(fā)明的截面評(píng)估裝置的第一實(shí)施方案；圖2是示意地顯示具有溫度控制器的樣品臺(tái)的配置的框圖，該樣 品臺(tái)構(gòu)成圖1中所示的溫度保持部件的實(shí)例；圖3是顯示使用圖1中所示用于截面觀察的掃描電子顯微鏡的截 面評(píng)估過程的流程圖；圖4是示意地顯示用于截面觀察的掃描電子顯微鏡的配置的視 圖，該掃描電子顯微鏡構(gòu)成本發(fā)明的截面評(píng)估裝置的第二實(shí)施方案；圖5是示意地顯示具有溫度控制器的樣品臺(tái)的配置的框圖，該樣 品臺(tái)構(gòu)成圖4中所示的溫度保持部件的實(shí)例；圖6是示意地顯示用于截面觀察的掃描電子顯微鏡的配置的視 圖，該掃描電子顯微鏡構(gòu)成本發(fā)明的截面評(píng)估裝置的第三實(shí)施方案；圖7是示意地顯示用于截面觀察的掃描電子顯微鏡的配置的視 圖，該掃描電子顯微鏡構(gòu)成本發(fā)明的截面評(píng)估裝置的第四實(shí)施方案；圖8A是顯示由FIB加工制備的截面的實(shí)例的示意圖，而圖8B 是顯示圖8A中所示截面的SEM觀察的狀態(tài)的示意圖；以及圖9A是顯示由FIB加工制備的截面的實(shí)例的示意圖，而圖9B 是顯示圖9A中所示截面的元素分析的狀態(tài)的示意圖。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)在將結(jié)合附圖通過其實(shí)施方案來詳細(xì)闡明本發(fā)明。 (實(shí)施方案1)圖1示意地顯示用于截面觀察的掃描電子顯微鏡的配置，其構(gòu)成本發(fā)明截面評(píng)估裝置的第一實(shí)施方案。電子顯微鏡提供有溫度保持單元2，樣品1固定于溫度保持單元2上，并且溫度保持單元2將樣品 的溫度保持在預(yù)定溫度。溫度保持單元2可以容納于樣品室3中。樣品室3提供有用離子束來照射固定于溫度保持單元2的樣品1 的離子束產(chǎn)生單元4，以及用電子束來照射樣品的電子束產(chǎn)生單元 5，并且還提供有探測(cè)由于用電子束或離子束照射而從樣品1發(fā)出的 二次電子的電子探測(cè)器6。樣品室3的內(nèi)部可以用圖中未表示的泵來 抽空以保持預(yù)先確定的低壓，由此用離子束或電子束的照射變得可 能。在本發(fā)明中，樣品室的內(nèi)部?jī)?yōu)選地維持在1x10"° Pa lxl(T2 Pa 的壓力。離子束產(chǎn)生單元4用于用離子束來照射樣品l從而切割截面，并 且它也可以用于SIM觀察。在SIM觀察的情況下，樣品l用離子束 照射時(shí)所產(chǎn)生的二次電子由電子探測(cè)器6來探測(cè)，并且圖像基于電子 探測(cè)器6的探測(cè)信號(hào)來形成。電子束產(chǎn)生單元5用于SEM觀察。在SEM觀察的情況下，樣 品1用電子束照射時(shí)產(chǎn)生的二次電子由電子探測(cè)器6來探測(cè)，并且圖 像基于電子探測(cè)器6的探測(cè)信號(hào)來形成，電子探測(cè)器6的探測(cè)倌號(hào)提供給控制單元7，控制單元7在上述 SIM和SEM觀察中執(zhí)行圖像形成。例如，控制單元7從電子探測(cè)器 6所提供的探測(cè)信號(hào)中獲取圖像信息(測(cè)繪信息)，并且通過讓未表 示的顯示裝置顯示這種圖像信息來形成圖像。另外，控制單元7控制 離子束產(chǎn)生單元4中的離子束產(chǎn)生和電子束產(chǎn)生單元5中的電子束產(chǎn) 生，并且控制離子束和電子束照射和掃描到樣品1上.射束掃描操作 可以在射束側(cè)和/或在樣品所固定的平臺(tái)側(cè)控制，但是考慮到掃描速 度等在射束側(cè)的控制是優(yōu)選的，并且，離子束和電子束的照射位置可 以分別地控制，使得它們相互地重合在樣品1上。電子束產(chǎn)生單元和離子束產(chǎn)生單元可以象曰本專利申請(qǐng)公開11-260307號(hào)和1-181529號(hào)中所公開的那樣來構(gòu)造。(溫度調(diào)節(jié)裝置的配置)本實(shí)施方案中的溫度調(diào)節(jié)裝置提供有能夠調(diào)節(jié)樣品溫度的溫度保 持單元。溫度保持單元2例如包括具有溫度控制器的樣品臺(tái)。圖2示意地 顯示具有溫度控制器的樣品臺(tái)的配置。參考圖2,具有溫度控制器的樣品臺(tái)包括具有位于樣品1所固 定部分的溫度改變機(jī)構(gòu)10的樣品臺(tái)8，用于直接探測(cè)樣品1的溫度 的溫度計(jì)9a，裝配在溫度改變機(jī)構(gòu)10的一部分中用于探測(cè)樣品1附 近溫度的溫度計(jì)9b,以及基于由溫度計(jì)9b探測(cè)的溫度來調(diào)節(jié)溫度改 變機(jī)構(gòu)10的溫度以將樣品1的溫度保持在預(yù)定溫度的溫度控制單元 7a。雖然圖2中沒有表示，也提供用于顯示由溫度計(jì)9a探測(cè)的溫度 的顯示單元，由此操作員可以基于顯示在顯示單元上的溫度來確認(rèn)樣 品1的溫度。溫度控制單元7a也可以這樣構(gòu)造，使得基于由溫度計(jì) 9a和9b兩者探測(cè)的溫度來調(diào)節(jié)溫度改變機(jī)構(gòu)10中的溫度，從而以 更精確的方式來控制樣品1的溫度。溫度改變機(jī)構(gòu)10構(gòu)造成和溫度計(jì)9b —起的單元，由此能夠控制 在所需溫度范圍內(nèi)的單元可以安裝在樣品臺(tái)8中。這種單元可以是， 例如具有加熱機(jī)構(gòu)例如加熱器的高溫單元，或者具有冷卻機(jī)構(gòu)的低溫 單元。并且，如果需要的話，可以使用提供有溫度改變功能的單元， 其涉及比室溫低的溫度范圍和比室溫的室溫范圍高的溫度。樣品臺(tái)8能夠在垂直或水平方向上機(jī)械地移動(dòng)樣品1,或者轉(zhuǎn)動(dòng) 或傾斜樣品1,從而將樣品1改變到評(píng)估的期望位置。通過樣品臺(tái)8 的樣品1的運(yùn)動(dòng)控制由上述控制單元7來引導(dǎo)。上述冷卻機(jī)構(gòu)可以包括一組例如珀耳帖(Peltier)元件或氦致冷器 件。另外，也可以采用提供冷卻劑導(dǎo)管的系統(tǒng)，冷卻劑導(dǎo)管用于在與 樣品固定部分相對(duì)的溫度保持單元的一側(cè)流動(dòng)冷卻介質(zhì)，以保持冷卻 介質(zhì)例如液態(tài)氮和水與溫度保持單元熱接觸。并且，為了增加在加工期間產(chǎn)生的熱量的吸收效率，優(yōu)選地采用 改善樣品和冷卻單元(溫度保持單元)之間的接觸效率的措施。這種措施可以是，例如，使用構(gòu)造成包圍樣品但不遮擋待用于加 工和觀察操作的裝置的光學(xué)系統(tǒng)的樣品座，或者將樣品加工成與平臺(tái) 的形狀匹配的形狀并以最大接觸面積將樣品支撐在樣品臺(tái)上。也可以提供僅覆蓋樣品的非加工區(qū)域的冷卻元件，使得不遮擋射 束系統(tǒng)。(樣品截面的評(píng)估方法)在下面將說明本發(fā)明的截面評(píng)估方法。圖3是顯示用圖1中所示的用于截面觀察的掃描電子顯微鏡來進(jìn) 行樣品截面評(píng)估的順序的流程圖。在下面將關(guān)于圖3給出截面觀察過 程的說明，連同用這種過程通過控制單元7的SEM和SIM觀察的控 制以及通過溫度控制單元7a的樣品溫度控制的詳細(xì)說明。首先，樣品1固定在樣品臺(tái)8的預(yù)先確定位置(溫度改變機(jī)構(gòu) 10 )上(步驟S10 )并插入樣品室3中，然后評(píng)估溫度被設(shè)置(步驟 Sll)。響應(yīng)于評(píng)估溫度的設(shè)置，溫度控制單元7a控制溫度改變機(jī)構(gòu) 10中的溫度，由此溫度保持在設(shè)定的評(píng)估溫度。在這種狀態(tài)下，樣 品1的溫度由溫度計(jì)9a來探測(cè)，并且操作員可以基于顯示在未表示 的顯示單元上的探測(cè)溫度來確認(rèn)樣品1是否保持在評(píng)估溫度。在本實(shí)施方案中，優(yōu)選地在樣品從室溫冷卻的狀態(tài)下實(shí)施加工。 并且，冷卻到低于0'C是更優(yōu)選的，因?yàn)槿绻麡悠钒瑵駳馑梢阅?固。在這種冷卻過程中，優(yōu)選地首先將樣品冷卻到低于室溫的預(yù)先確 定溫度，然后將樣品保持在減壓下并通過聚焦束的照射來執(zhí)行加工操 作，同時(shí)吸收在樣品被照射部分附近所產(chǎn)生的熱量，以保留未被照射 部分的形狀。樣品的冷卻也可以通過從室溫的快速冷卻來達(dá)到，在這種情況 下，40"C/min或更高的冷卻速率是優(yōu)選的。在測(cè)量分散狀態(tài)依賴于 溫度而改變的混合物的截面狀態(tài)的情況下，該方法使可以觀察快速冷 卻狀態(tài)下的截面。冷卻步驟優(yōu)選地在減壓步驟之前執(zhí)行，從而抑制由減壓引起的樣品蒸發(fā)。但是，如果樣品由幾乎不蒸發(fā)的物質(zhì)組成，冷卻可以與減壓 同步地執(zhí)行。冷卻依賴于待處理的樣品。在普通有機(jī)材料例如PET的情況 下，優(yōu)選地冷卻到-0到-200'C，優(yōu)選地-50到-15(TC的溫度范圍。并且，如果在冷卻到低溫中，加工時(shí)間或冷卻時(shí)間變得過分地 長(zhǎng)，樣品室中的剩余氣體或加工中產(chǎn)生的物質(zhì)可能被吸收到低溫的樣 品中，從而最終妨礙期望的加工或觀察。因此，提供用于吸收剩余氣 體或者在加工操作中產(chǎn)生的物質(zhì)的捕集(trap)裝置并當(dāng)冷卻這種捕集 裝置時(shí)執(zhí)行加工或信息獲取是優(yōu)選的。本發(fā)明的方法可優(yōu)越地適用于目標(biāo)樣品是有機(jī)材料，特別是對(duì)加 熱敏感的材料例如蛋白質(zhì)或其它生物物質(zhì)，或包含濕氣的組成物的情 況。特別優(yōu)選地適合于包含濕氣的組成物，因?yàn)楹凸た梢栽跐駳獗Ａ?在樣品中時(shí)執(zhí)行。特別地，用聚焦離子束的照射在減壓下執(zhí)行。因此，在包含濕氣 或高揮發(fā)性有機(jī)分子的組合物上加工的情況下，可能由于在加工操作 期間產(chǎn)生的熱量而導(dǎo)致濕氣或這種分子的蒸發(fā)，從而提供本發(fā)明的溫 度調(diào)節(jié)裝置是非常有效的。并且為了達(dá)到更準(zhǔn)確的加工和結(jié)構(gòu)評(píng)估，優(yōu)選地提供在加工中預(yù) 先確定適當(dāng)保持溫度的步驟。這種優(yōu)選的保持溫度可以如下來確定 利用等效于待加工樣品的樣品作為參照，在多個(gè)溫度下執(zhí)行加工操 作，并且研究加工部分的損害和冷卻溫度之間的關(guān)系。在普通的FIB加工裝置中，通常在樣品加工之后，將其移到 SEM或其它裝置以執(zhí)行操作等，但是移到溫度受控狀態(tài)下的觀察裝 置是困難的。本實(shí)施方案提供一種加工裝置，其能夠加工和觀察冷卻 狀態(tài)下的樣品，而不會(huì)對(duì)加工表面有例如冷卻中水滴沉積在樣品上的 影響。在確認(rèn)樣品1保持在評(píng)估溫度之后，在樣品1溫度的連續(xù)確認(rèn) 下，執(zhí)行樣品1表面的SEM觀察(步驟12 )。在SEM觀察中，控 制單元7控制電子束產(chǎn)生單元5的電子束照射和樣品臺(tái)8的運(yùn)動(dòng)，由此樣品1被來自電子束產(chǎn)生單元5的電子束掃描。與掃描操作同步 地，電子探測(cè)器6探測(cè)二次電子，并且控制單元7基于二次電子的探 測(cè)信號(hào)，將SEM圖像顯示在未表示的顯示單元上。從而，操作員可 以執(zhí)行樣品1表面的SEM觀察。隨后，基于由樣品1表面的SEM觀察而獲得的圖像(顯示在顯 示單元上的SEM圖像)，待評(píng)估的截面位置被精確地確定(步驟513) ，并且這樣確定的待評(píng)估截面位置進(jìn)一步受到SIM觀察(步驟514) 。在SIM觀察中，控制單元7控制離子束產(chǎn)生單元4的離子束 照射和樣品臺(tái)8的運(yùn)動(dòng)，由此樣品1在待評(píng)估的截面位置的范圍內(nèi)被 來自離子束產(chǎn)生單元4的離子束掃描。與掃描操作同步地，電子探測(cè) 器6探測(cè)二次電子，并且控制單元7基于二次電子的探測(cè)信號(hào)，將 SIM圖像顯示在未表示的顯示單元上。從而，操作員可以在步驟S14 中確定的待評(píng)估截面位置處執(zhí)行樣品1表面的SIM觀察。然后，設(shè)置FIB加工條件(步驟S15)。在FIB加工條件的該 設(shè)置中，切割面積和切割位置基于在步驟S14中表面的SIM觀察所 獲得的SIM圖像來確定，并且設(shè)置截面加工條件，包括加速電 壓、射束電流和射束直徑。截面加工條件包括粗加工條件和精加工條 件，它們都在這里設(shè)置。在粗加工條件中，射束直徑和加工能量比精 加工條件中的大。切割面積和切割位置可以基于在前述步驟S14中所 獲得的SEM圖像來確定。但是，考慮到精度，它們優(yōu)選地基于用實(shí) 際加工中使用的離子束而獲得的SIM圖像來確定。在設(shè)置FIB加工條件之后，執(zhí)行FIB加工(粗加工)(步驟 S16)。在粗加工中，控制單元7根據(jù)如前面所說明而設(shè)置的粗加工 條件來控制離子束產(chǎn)生單元4，并且也控制樣品臺(tái)8的運(yùn)動(dòng)，由此步 猓S15中確定的切割面積和切割位置用切割所需量的離子束來照射。在粗加工之后，樣品1的表面受到SIM觀察，以基于由這種 SIM觀察所獲得的圖像(SIM圖像)來確認(rèn)加工是否已經(jīng)進(jìn)行到接 近于期望位置(步驟S17)。并且，由粗加工制備的截面受到SEM 觀察,以確認(rèn)截面的狀態(tài)(粗糙度)(步驟S18)。在加工還沒進(jìn)行到接近于期望位置的情況下，上述步驟S16和S17被重復(fù)。在加工 截面非常粗糙的情況下，步驟S16和S17也被重復(fù)，但是在這種情 況下，加上例如逐漸減少離子束的量的操作。在步驟S17中表面的 SIM觀察與在前述步驟S12中類似地控制。并且，在步驟S18中截 面的SEM觀察與前述步驟S12基本類似地控制，除了樣品臺(tái)8被這 樣移動(dòng)，使得加工的截面被電子束照射。在該操作中，電子束可以具 有對(duì)截面的任何入射角，只要SEM圖像可以被獲得。在確認(rèn)粗加工已經(jīng)進(jìn)行到接近于期望位置之后，執(zhí)行FIB加工 (精加工)(步驟S19)。在精加工中，控制單元7根據(jù)如前面所說 明而設(shè)置的精加工條件來控制離子束產(chǎn)生單元4,并且也控制樣品臺(tái) 8的運(yùn)動(dòng)，由此在步驟S16中獲得的粗完成部分用精加工所需量的離 子束來照射。這種精加工可以獲得例如能夠用掃描電子顯微鏡以高放 大倍數(shù)進(jìn)行觀察的光滑截面。最后，這樣制備的樣品1的截面受到SEM觀察(步驟S20)。 這種截面SEM觀察中的控制與前述步驟S18中的相同。如前面所說明的，本實(shí)施方案的用于截面觀察的掃描電子顯微鏡 能夠保持評(píng)估樣品1總是處于設(shè)定溫度，使得樣品1的狀態(tài)和形態(tài)在 FIB加工期間不改變。因此，精細(xì)結(jié)構(gòu)分析可以用精確方式來獲得。并且，在用離子束的加工操作中所選擇的樣品溫度優(yōu)選地與在觀 察操作中選擇的相同，但是加工操作中的溫度也可以選擇低于觀察操 作中的溫度。在這種情況下，在加工過程和觀察過程之間可能有10 到50"的溫度差。 (實(shí)施方案2)圖4示意地顯示用于截面觀察的掃描電子顯微鏡的配置，其構(gòu)成 本發(fā)明截面評(píng)估裝置的第二實(shí)施方案.該電子顯微鏡的配置基本上與 第一實(shí)施方案的相同，除了還提供X射線探測(cè)器11，其用于探測(cè)響 應(yīng)電子束照射而從樣品1發(fā)出的特征(characteristic)X射線。在圖4 中，與前面所示的那些等同的組件用相似數(shù)字來表示?？刂茊卧?接收X射線探測(cè)器11的探測(cè)信號(hào)，并且通過用電子束產(chǎn)生單元5的電子束來掃描樣品1，可以在掃描范圍內(nèi)執(zhí)行元素分 析。因此，本實(shí)施方案除了 SEM觀察和SIM觀察外，還能夠元素分 析。本實(shí)施方案的電子顯微鏡除了通過圖3中所示過程進(jìn)行樣品的截 面評(píng)估外，還能夠通過使用上述X射線探測(cè)器11的元素分析來進(jìn)行 截面評(píng)估。更具體地說，使用X射線探測(cè)器11的元素分析在圖3中 所示的評(píng)估過程的步驟S20中代替截面SEM觀察(或者與其并行) 而執(zhí)行。在元素分析中，控制單元7以這樣一種方式來控制樣品臺(tái)8 的運(yùn)動(dòng)，即制備的截面用電子束產(chǎn)生單元5的電子束來照射，并且用 電子束來掃描截面。與掃描操作同步地，X射線探測(cè)器11探測(cè)多個(gè) 測(cè)量點(diǎn)的特征X射線，并且控制單元7基于其探測(cè)信號(hào)將測(cè)繪信息 顯示在未表示的顯示單元上。另外，在用電子束掃描截面之后，必要 位置用電子束來照射，并且元素分析通過探測(cè)從照射位置產(chǎn)生的特征 X射線來執(zhí)行。為了提高使用上述X射線探測(cè)器11的元素分析的精確度，具有 如圖5中所示的溫度控制器的樣品臺(tái)可以用作溫度保持單元2。具有 溫度控制器的該樣品臺(tái)的配置與圖2中所示的相同，除了溫度改變機(jī) 構(gòu)10的位置和樣品1的固定位置。在圖5中所示的配置中，溫度改 變機(jī)構(gòu)10這樣來提供，使得其側(cè)面10a位于樣品臺(tái)8的邊緣部分 8a，由此截面的加工可以直接在固定于溫度改變機(jī)構(gòu)10上的樣品1 的側(cè)面la上執(zhí)行。因此，通過使用如上所述具有溫度控制器的樣品臺(tái)，使得可以用 離子束來照射樣品1的右邊部分(側(cè)面la),從而在該部分形成截 面。在樣品1的側(cè)面la側(cè)的這種截面形成，可以將截面放置得更接 近于X射線探測(cè)器11，并且元素分析的精確度可以通過截面更接近 于X射線探測(cè)器11的這種放置來提高。并且，通過使樣品臺(tái)向探測(cè) 器傾斜，可以提高所產(chǎn)生的特征X射線的探測(cè)效率，以及可以進(jìn)一 步提高元素分析的精確度。并且，截面的這種加工使可以將截面放置得更接近于電子束產(chǎn)生單元5，由此用電子探測(cè)器6獲得的SEM圖像的精確度也可以提 高。在前面所說明的實(shí)施方案中，用離子束的樣品加工不涉及在機(jī)械 加工方法例如切割或研磨中遇到的剪應(yīng)力、壓縮應(yīng)力或者張應(yīng)力的產(chǎn)生，使得即使在由硬度或脆度不同材料的混合物組成的復(fù)合樣品中， 在包括空隙的樣品中，其中空隙是襯底上形成的有機(jī)材料的精細(xì)結(jié) 構(gòu)，在容易溶解于溶劑的樣品等中，陡峭的截面也可以制備。并且，因?yàn)闃悠房梢员３衷谠O(shè)定溫度，可以直接觀察指定位置， 而不用破壞層結(jié)構(gòu)，即使在包括根據(jù)溫度改變狀態(tài)或形狀的材料的樣 品中。前述實(shí)施方案中的截面評(píng)估方法可用于在期望溫度下分析各種襯 底例如玻璃上的聚合物結(jié)構(gòu)、包含微粒或液晶的聚合物結(jié)構(gòu)、粒子分 散在纖維材料中的結(jié)構(gòu)，或者包含表現(xiàn)出與溫度有關(guān)轉(zhuǎn)變的材料的樣 品，自然地，也寸用于容易被離子束或電子束破壞的材料。前述實(shí)施方案已經(jīng)通過用于執(zhí)行SEM觀察、SIM觀察和元素分 析的裝置來說明，但是本發(fā)明并不限于這種實(shí)施方案，而是也適用于 執(zhí)行各種分析例如質(zhì)量分析的裝置。此外，圖5中所示的具有溫度控制器的樣品臺(tái)也可用作圖1中所 示用于截面觀察的掃描電子顯微鏡的溫度保持單元2。 (實(shí)施方案3)除了前面實(shí)施方案1和2的配置之外，可以在樣品臺(tái)附近提供如 圖6中所示的活性氣體引入導(dǎo)管13，從而在FIB加工期間將活性氣 體引入到樣品附近。也顯示了閥門14和氣體源容器15。在這種情況下，可以依賴于所選擇的離子束、氣體和溫度條件執(zhí) 行離子束輔助氣體刻蝕或者氣體沉積，從而將樣品表面加工成任意形 狀.這樣加工的表面的觀察(SEM觀察或SIM觀察)使可以獲得與 這樣加工成期望形狀的表面有關(guān)的準(zhǔn)確信息。氣體引入孔被三維地放置，使得不妨礙探測(cè)器或射束系統(tǒng)。FIB輔助沉積的一個(gè)眾所周知的例子是使用六羰基鵠(W(CO)6)和Ga-FIB的鴒沉積。并且，可以在FIB照射點(diǎn)周圍吹送有機(jī)金屬氣體，從而使FIB 和氣體之間的反應(yīng)將氣體的金屬沉積在襯底上。不具有冷卻機(jī)構(gòu)的常規(guī)FIB輔助沉積裝置與下面缺點(diǎn)有關(guān)，即 底層材料在FIB輔助沉積開始之前4皮FIB移除。因此，本發(fā)明有利 地作為一種形成期望的無(wú)機(jī)材料的方法。也可以在FIB照射點(diǎn)周圍吹送刻蝕氣體，從而在射束照射位置 局部地引發(fā)活性刻蝕，并且能夠進(jìn)行高速和高選擇性的微加工。上述的FIB輔助刻蝕和FIB輔助沉積可以在如日本專利申請(qǐng)^S 開7-312196號(hào)中所描述的條件下執(zhí)行。 (實(shí)施方案4)如圖7中所示，除了實(shí)施方案l的配置外，本實(shí)施方案提供有捕 集裝置16，其用于防止剩余在樣品室中的氣體或在加工操作中產(chǎn)生 的物質(zhì)再沉積到樣品上。這種捕集裝置包括例如高導(dǎo)熱率材料例如金 屬，并且當(dāng)其被冷卻時(shí)保持在等于或低于樣品溫度的溫度下。當(dāng)在保持樣品低于室溫的狀態(tài)下加工或觀察時(shí)，本發(fā)明可用于防 止雜質(zhì)沉積到樣品上。例如，在上述FIB輔助沉積中，可能在沉積 層和被加工樣品之間形成雜質(zhì)層，從而妨礙達(dá)到期望的功能。在具有樣品支撐于其上的平臺(tái)、離子束產(chǎn)生裝置、電子束產(chǎn)生裝 置和探測(cè)裝置被放置的狀態(tài)下，這種捕集裝置提供在這樣的位置，使 得在探測(cè)或加工操作中不妨礙射束系統(tǒng)。為了提高捕集效率，這種捕 集裝置優(yōu)選地放置得盡可能接近于樣品，只要它不妨礙這種探測(cè)或加 工操作。并且，捕集裝置可以在保持于低壓的樣品室中的多個(gè)單元中 提供.(實(shí)施方案5)本實(shí)施方案顯示在液晶顯示設(shè)備或有機(jī)半導(dǎo)體器件的制造過程 中，將本發(fā)明的裝置應(yīng)用為截面評(píng)估裝置一個(gè)例子.在本實(shí)施方案中，將說明在具有相對(duì)大面積的樣品上執(zhí)行溫度調(diào) 節(jié)的情況。在準(zhǔn)確地評(píng)估大尺寸樣品，例如涂有液晶并將要在大尺寸液晶顯 示設(shè)備中使用的玻璃襯底一部分中的截面狀態(tài)的情況下，優(yōu)選地調(diào)節(jié) 整個(gè)襯底的溫度，雖然在加工部分周圍的區(qū)域的局部溫度調(diào)節(jié)也是可 能的。在這種情況下，整個(gè)支持臺(tái)可以通過在與溫度保持單元的樣品 支撐表面相對(duì)的位置，提供用于循環(huán)冷卻介質(zhì)的冷卻劑管道來冷卻。[實(shí)例在下面將說明用前述實(shí)施方案的截面評(píng)估裝置的截面評(píng)估實(shí)例。 (實(shí)例1 )本實(shí)例使用圖1中所示用于截面觀察的掃描電子顯微鏡。溫度保持單元2包括如圖2中所示具有溫度控制器、與低溫改變機(jī)構(gòu)結(jié)合的 樣品臺(tái)單元，并且執(zhí)行樣品的截面評(píng)估，其中樣品通過在下面的過程 中，在玻璃襯底上形成包含液晶(由Chisso公司制造的雙頻驅(qū)動(dòng)液 晶DF01XX)的聚合物結(jié)構(gòu)來制備(結(jié)構(gòu)通過將合成單體HEMA， R167以及HDDA與液晶混合并聚合來獲得)。首先，樣品用碳膠固定在提供有低溫改變機(jī)構(gòu)的單元上，并且該 單元設(shè)置在樣品臺(tái)8上。在具有樣品設(shè)置于其中的樣品臺(tái)8引入樣品 室3之后，其內(nèi)部被抽空到預(yù)先確定的低壓。然后，溫度設(shè)置在-10(TC，并且確認(rèn)樣品保持在這種評(píng)估溫度。 在樣品溫度的連續(xù)確認(rèn)下，執(zhí)行包括截面觀察位置的樣品區(qū)域的表面 SEM觀察?；谟斜砻鍿EM觀察獲得的圖像，樣品的大約中心部分 被確定為截面觀察位置。然后，所確定的截面觀察位置用離子束來照射以獲得SIM圖 像。在觀察模式中，該操作中使用的離子束非常弱。更具體地說，使 用具有加速電壓30kV、射束電流20pA以及射束直徑大約30nm的 鎵離子源。截面加工部分在所獲得的SIM圖像上指明。然后，指明的截面加工部分受到FIB加工(粗加工)。更具體 地說，使用30kV的加速電壓、50nA的射束電流以及大約300nm的 射束直徑，來在截面加工部分中形成一邊為40nm、深度為30jim的 矩形凹槽。粗加工在弱條件下以小量逐步地執(zhí)行，并且在加工期間樣品的截面經(jīng)常地進(jìn)行SEM觀察，以便確認(rèn)加工進(jìn)行到接近于期望位 置。當(dāng)加工差不多完成時(shí)，射束切換成電子束，并且加工下的截面這 樣調(diào)節(jié)使得它可以用與之成大約60。角度的電子束來掃描，并且截面 的SEM觀察被執(zhí)行。在確認(rèn)加工進(jìn)行到期望位置之后，射束切換成離子束，并且在與 SIM觀察中類似、但用比粗加工中更細(xì)的射束的弱加工條件下，通 過粗加工而獲得的截面加工位置進(jìn)一步受到精加工，以提高截面加工的精確度。圖8A示意地顯示由上述FIB加工制備的截面，其中矩形 凹槽通過離子束20的照射在樣品30的大約中心處形成。最后，這樣制備的樣品截面受到SEM觀察，圖8B顯示在這種 SEM觀察下電子束照射的方式。圖8A中所示的樣品30截面被調(diào) 節(jié)，使得由電子束21以大約60。的角度來掃描，并且SEM觀察通過 用電子束21掃描樣品30的截面來執(zhí)行。SEM觀察在800V的加速 電壓和達(dá)到50，000x的放大倍數(shù)的條件下執(zhí)行，并且使可以觀察密封 在聚合物層中的液晶的狀態(tài)。在該實(shí)例中，截面可以被加工，并且在加工期間不使液晶層形 變，因?yàn)镕IB加工在當(dāng)樣品保持在-100。C時(shí)執(zhí)行。并且，顯示液晶存 在于聚合體中的截面可以被觀察到，因?yàn)镾EM觀察可以當(dāng)相同的溫 度被保持時(shí)在相同的樣品室中執(zhí)行。 (實(shí)例2)本實(shí)例使用如圖5中所示的具有溫度控制器的樣品臺(tái)作為溫度控 制單元2，并且在PET襯底上制備的聚合物粒子(聚苯乙烯)的截 面評(píng)估在下面的過程中執(zhí)行。溫度設(shè)置在大約IO'C，并且樣品的一側(cè)被加工，以形成長(zhǎng)度大 約20nm、寬度大約10nm以及深度大約60nm的凹槽。為了防止充 電現(xiàn)象，在FIB加工之前，厚度大約為30nm的鉑膜通過離子束濺射 沉積到樣品表面上。然后，六羰基鴒被引入，并且FIB照射被執(zhí) 行，使得覆蓋聚合物粒子，從而沉積鵠膜作為保護(hù)膜。隨后，精加工 在與實(shí)例1中的那些條件類似的條件下執(zhí)行。圖9A示意地顯示通過FIB加工而制備的截面，其中矩形凹槽通過離子束20的照射，在樣 品31的側(cè)面(對(duì)應(yīng)于圖5中的側(cè)面la)上形成。然后，處于傾斜狀態(tài)的樣品31的SEM證明聚合物粒子緊密地 粘附襯底。SEM觀察在15kV的加速電壓和達(dá)到30，000x的放大倍數(shù) 的條件下執(zhí)行。然后，在上述SEM觀察期間從樣品31的截面發(fā)出的特征X射 線被檢出，以獲得映射圖像(元素分析)，其證明鋁分散在聚合物 中。圖9B是顯示元素分析中電子束的照射和特征x射線的發(fā)射的示 意圖。電子束21垂直地照射圖9A中所示的樣品31的截面，并且特 征x射線響應(yīng)地從樣品31的截面發(fā)出。元素分析通過探測(cè)這種特征 X射線來執(zhí)行。在前面，已經(jīng)說明評(píng)估樣品截面的方法，但是本發(fā)明并不限于這 種情況。本發(fā)明也包括，例如，消除沉積在表面上的物質(zhì)，使待觀察 表面膝光，以及觀察這種表面的配置。并且，為了曝光表面，可以使用能夠膝光想得到信息的表面的任 何裝置，并且除了離子束產(chǎn)生裝置外，有利地可以采用激光束產(chǎn)生裝 置，
權(quán)利要求
1.一種截面評(píng)估方法，包括步驟冷卻樣品；用離子束照射所述樣品的預(yù)先確定部分以切割截面；以及用電子束掃描所述切割截面，并且與所述掃描同步地，從多個(gè)點(diǎn)所發(fā)出的發(fā)射信號(hào)獲取與所述截面有關(guān)的圖像；其中，所述冷卻在用離子束照射所述樣品的預(yù)先確定部分時(shí)執(zhí)行。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的截面評(píng)估方法，其中所述發(fā)射信號(hào)是二次 電子和/或特征X射線。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2的截面評(píng)估方法，其中所述發(fā)射信號(hào)是二次 電子或特征X射線。
全文摘要
本發(fā)明提供一種截面評(píng)估裝置，其能夠在樣品溫度被調(diào)節(jié)的狀態(tài)下分析截面結(jié)構(gòu)。本發(fā)明還公開了一種信息獲取裝置，其包括用于放置樣品的平臺(tái)、用于調(diào)節(jié)樣品的溫度的溫度調(diào)節(jié)裝置、用于使想要得到信息的樣品的表面曝光的曝光裝置、以及用于獲取與由曝光裝置曝光的表面有關(guān)的信息的信息獲取裝置。
文檔編號(hào)H01J37/30GK101266909SQ200810088429
公開日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2002年10月2日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月5日
發(fā)明者上野理惠, 元井泰子 申請(qǐng)人:佳能株式會(huì)社