專利名稱：：氧化鎂燒成物粉末的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種氧化鎂燒成物粉末，其當(dāng)被由Xe氣體的氣體放電而產(chǎn)生的紫外光激發(fā)時，放出波長250nm附近的紫外光。
背景技術(shù)：
：交流型等離子體顯示面板(以下簡稱AC型PDP)—般包括作為圖像顯示板的前面板和夾持填充有放電氣體的放電空間并對置的背面板。前面板包括前面玻璃基板、前面玻璃基板上形成的一對放電電極、為覆蓋放電電極形成的電介質(zhì)層、以及在電介質(zhì)層表面形成的電介質(zhì)保護(hù)膜。背面板包括背面玻璃基板、背面玻璃基板上形成的地址電極、覆蓋背面玻璃基板和地址電極形成的用于區(qū)分放電空間的隔板、以及在隔板表面形成的赤、綠、青的熒光體層。放電氣體一般利用Xe(氙)和Ne(氖)的混合氣體。此混合氣中Xe是放電氣體，Ne是緩沖氣體。在電介質(zhì)保護(hù)層的形成材料中，為了降低AC型PDP的工作電壓、保護(hù)電介質(zhì)層不受在放電空間生成的等離子的影響，廣泛使用二次放電系數(shù)高、耐濺射性優(yōu)良的氧化鎂。在AC型PDP中，以提高發(fā)光特性為目的，一直以來進(jìn)行著如下探討在電介質(zhì)保護(hù)層的放電空間側(cè)的表面設(shè)置紫外光放出層，該紫外光放出層利用由放電氣體生成的紫外光被激發(fā)而放出能夠激發(fā)熒光體層的熒光體的波長的紫外光。即，通過除了使用由放電氣體放出的紫外光，還使用由紫外光放出層放出的紫外光激發(fā)熒光體層的熒光體，提高熒光體層的發(fā)光效率的方法。例如專利文獻(xiàn)1中公開有AC型PDP,該AC型PDP將紫外光放出層形成在電介質(zhì)保護(hù)層的放電空間側(cè)的表面上，所述紫外光放出層包含氣相法氧化鎂單晶體，該氣相法氧化鎂單晶體是利用鎂被加熱所產(chǎn)生的蒸汽通過氣相氧化而生成的，其經(jīng)BET法測定的平均粒子直徑為500埃以上、優(yōu)選2000埃以上。而且公開有，該紫外光放出層方文出在230250nm范圍內(nèi)具有峰波長的紫外光，由于熒光體被該波長的紫外光激發(fā)而發(fā)光，因此PDP的亮度增加。專利文獻(xiàn)1:日本特開2006-59786號〃>才艮
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鎂燒成物粉末，其作為在AC型PDP等的氣體放電發(fā)光裝置的電介質(zhì)保護(hù)層上形成的紫外光放出層的材料有用，當(dāng)被由Xe氣體的氣體放電生成的紫外光激發(fā)時，高效率地放出在波長250nm附近具有峰波長的紫外光。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過燒成粉末混合物，可以獲得相對于鎂IOO摩爾以0.0124摩爾量含有氟、且相對于4美100摩爾以0.0130摩爾量含有輔助金屬的氧化鎂燒成物粉末，所述粉末混合物含有氧化鎂源粉末、以及選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種輔助金屬的氟化物的粉末，其相對于氧化鎂源粉末中的鎂100摩爾以0.05~30摩爾量含有氟化物。而且，該氧化4美燒成物粉末凈皮由Xe氣體的氣體放電生成的紫外光激發(fā)時，高效率放出在波長250nm附近(特別是波長230260nm的范圍)具有峰波長的紫外光，從而完成本發(fā)明。而且本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，通過代替上述輔助金屬的氟化物粉末，以輔助金屬的量相對于粉末混合物中鎂的總量100摩爾為0.0530摩爾的范圍、且氟化物粉末中的氟量相對于輔助金屬l摩爾為0.110摩爾的范圍的量使用輔助金屬的氧化物粉末或者通過加熱轉(zhuǎn)化為金屬氧化物的輔助金屬的化合物粉末(除了氟化物粉末)、和選自氟化鎂粉末和氟化銨粉末的至少1種氟化物粉末，也可以獲得被由Xe氣體的氣體放電生成的紫外光激發(fā)、高效率放出波長250nm附近的紫外光的氧化鎂燒成物粉末。因此，本發(fā)明為燒成粉末混合物而獲得的氧化鎂燒成物粉末，所述粉末混合物含有氧化鎂源粉末、以及選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種輔助金屬的氟化物的粉末，其相對于氧化鎂源粉末中的鎂100摩爾以0.0530摩爾量含有氟化物。粉末混合物的燒成溫度優(yōu)選為850150(TC范圍的溫度。氟化物粉末相對于氧化鎂源粉末中的鎂IOO摩爾優(yōu)選為0.125摩爾的量。本發(fā)明為燒成粉末混合物而獲得的氧化鎂燒成物粉末，所述粉末混合物是含有氧化鎂源粉末；選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種輔助金屬的氧化物的粉末或通過加熱轉(zhuǎn)化成金屬氧化物的輔助金屬氟化物以外的化合物粉末；以及選自氟化鎂粉末和氟化銨粉末的至少1種氟化物粉末的粉末混合物，其相對于粉末混合中的鎂100摩爾以0.05-30摩爾量含有輔助金屬，且相對于輔助金屬l摩爾以0.110摩爾量含有氟化物粉末中的氟化物。粉末混合物的燒成溫度優(yōu)選為850~1500°C范圍的溫度。粉末混合物中的輔助金屬相對于粉末混合物中的鎂IOO摩爾優(yōu)選為0.125摩爾的量。氟化物粉末中的氟相對于粉末混合物中的輔助金屬l摩爾優(yōu)選為0.55摩爾的量。本發(fā)明還為氧化鎂燒成物粉末，其含有鎂、氟、以及選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種輔助金屬，相對于鎂100摩爾以0.0124摩爾量含有氟，且相對于鎂100摩爾以0.0130摩爾量含有輔助金屬。本發(fā)明的氧化鎂燒成物粉末特別在形成于交流型等離子體顯示面板的電介質(zhì)保護(hù)層的放電空間側(cè)表面的紫外光放出層的制造中有用。本發(fā)明的氧化鎂燒成物粉末由后述實(shí)施例所示數(shù)據(jù)可知，被由Xe氣體的放電氣體生成的紫外光激發(fā)、高效率放出在波長250nm附近(波長230260nm的范圍)具有峰波長的紫外光。在AC型PDP或熒光燈等氣體放電發(fā)光裝置中使用的熒光體材料如上述專利文獻(xiàn)1所示，被波長250nm附近的紫外光激發(fā)，放出可見光。因此，當(dāng)將由本發(fā)明的氧化鎂燒成物粉末制造的氧化鎂膜配置在AC型PDP或熒光燈等的使用Xe氣體作為放電氣體的氣體放電發(fā)光裝置的放電空間內(nèi)、特別是電介質(zhì)保護(hù)層的放電空間側(cè)的表面時，可以增加通過Xe氣體的氣體方文電放出至放電空間內(nèi)的波長250nm附近的紫外光光量，結(jié)果可以增加由氣體放電發(fā)光裝置放出的可見光的量。因此，本發(fā)明的氧化鎂燒成物粉末在制造形成于AC型PDP電介質(zhì)保護(hù)層的放電空間側(cè)表面的紫外光放出層時特別有用。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的氧化鎂燒成物粉末是將粉末混合物進(jìn)行燒成，從而制造的，所述粉末混合物以輔助金屬的氟化物的量相對于鎂100摩爾達(dá)到0.05-30摩爾范圍的比例含有氧化鎂源粉末、以及選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少l種輔助金屬的氟化物粉末。本發(fā)明的氧化鎂燒成物粉末的制造中，作為氧化鎂源粉末可以使用氧化鎂粉末和通過加熱轉(zhuǎn)化為氧化鎂粉末的鎂化合物粉末。作為通過加熱轉(zhuǎn)化成氧化鎂的鎂化合物粉末的例子，可以舉出氬氧化鎂粉末、堿性碳酸鎂粉末、硝酸鎂粉末和醋酸鎂粉末。氧化鎂源粉末優(yōu)選為氧化鎂粉末、特別優(yōu)選由氣相合成氧化法制造的氧化鎂粉末。所謂的氣相合成氧化法就是使金屬鎂蒸汽和含氧的氣體以氣相的狀態(tài)接觸，使金屬鎂蒸汽氧化而制造氧化鎂粉末的方法。氧化鎂源粉末的純度優(yōu)選為99.95質(zhì)量％以上。氧化鎂源粉末優(yōu)選BET比表面積為5~150m2/g、特別優(yōu)選為750m2/g的范圍。予以說明，氧化鎂源粉末的粒徑只要不損害本發(fā)明效果則無特別限定。本發(fā)明氧化鎂燒成物粉末的制造中使用的輔助金屬的氟化物粉末優(yōu)選純度為99.0質(zhì)量％以上。氟化物粉末的粒徑只要不損害本發(fā)明效果則無特別限定。氟化物粉末可以為無水物、還可以為水合物。氟化物粉末可以單獨(dú)使用l種，還可以并用2種以上。本發(fā)明中能夠使用的堿金屬的氟化物粉末的例子可以舉出氟化鋰粉末、氟化鈉粉末和氟化鉀粉末。堿土類金屬的氟化物粉末的例子可以舉出氟化鈣粉末和氟化鋇粉末。稀土類金屬的氟化物粉末的例子可以舉出氟化釔粉末、氟化鈰粉末和氟化釓粉末。制造本發(fā)明氧化鎂燒成物粉末時，首先將氧化鎂源粉末與輔助金屬的氟化物粉末混合，制備粉末混合物。氧化鎂源粉末與氟化物粉末的配合比例為，氟化物的量相對于鎂100摩爾為0.0530摩爾的范圍、優(yōu)選為0.125摩爾的范圍、更優(yōu)選為0.215摩爾的范圍。通過上述混合工序獲得的粉末混合物接著放入加熱爐，通常在升溫速度10050(TC/小時的條件下，加熱至優(yōu)選850150(TC的范圍、更優(yōu)選9001500。C的范圍、進(jìn)一步優(yōu)選10001500。C的溫度，接著在該范圍的溫度下加熱燒成優(yōu)選IO分鐘以上、更優(yōu)選20分鐘5小時、進(jìn)一步優(yōu)選20分鐘2小時。粉末混合物的燒成物接著以降溫速度100500。C/小時的條件冷卻至室溫，獲得目標(biāo)的氧化鎂燒成物粉末。另外，通過代替輔助金屬的氟化物粉末，使用輔助金屬的氧化物粉末或者通過加熱轉(zhuǎn)化為金屬氧化物的輔助金屬的化合物粉末(除了氟化物粉末)、和選自氟化鎂粉末和氟化銨粉末的至少l種氟化物粉末，也可以同樣地制造高效率地放出紫外光的氧化鎂燒成物粉末。使用這些輔助金屬的氧化物粉末或化合物粉末和氟化物粉末時，制成以輔助金屬的量相對于粉末混合物中的鎂100摩爾為0.0530摩爾的范圍、優(yōu)選0.125摩爾的范圍、更優(yōu)選0.215摩爾的范圍，氟化物粉末中的氟量相對于粉末混合物中的輔助金屬1摩爾為0.110摩爾的范圍、優(yōu)選為0.55摩爾的范圍的比例混合有氧化鎂源粉末、輔助金屬的氧化物粉末或化合物粉末和氟化物粉末的混合粉末，進(jìn)行燒成。作為通過加熱轉(zhuǎn)換成輔助金屬的氧化物粉末的化合物物粉末，例如可以舉出輔助金屬的氫氧化物粉末、碳酸鹽粉末、碳酸氫鹽粉末、硝酸鹽粉末、醋酸鹽粉末、草酸鹽粉末等。輔助金屬的氧化物粉末或化合物粉末和氟化物粉末優(yōu)選純度99.0質(zhì)量％以上。這些粉末的粒徑只要不損害本發(fā)明的效果則無特別限定。如上獲得的本發(fā)明氧化鎂燒成物粉末是以氧化鎂為主成分，含有氟和選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種輔助金屬的燒成物粉末。本發(fā)明的氧化鎂燒成物粉末優(yōu)選氟含量相對于鎂100摩爾為0.01~24摩爾的范圍、更優(yōu)選為0.0212摩爾的范圍、進(jìn)一步優(yōu)選為0.025摩爾的范圍。輔助金屬的含量相對于鎂100摩爾優(yōu)選為0.0130摩爾的范圍、更優(yōu)選為0.02525摩爾的范圍、進(jìn)一步優(yōu)選為0.15摩爾的范圍。另外，輔助金屬的含量相對于氟1摩爾優(yōu)選為0.25-50摩爾的范圍、更優(yōu)選為0.430摩爾的范圍。另夕卜，本發(fā)明的氧化鎂燒成物粉末的BET比表面積優(yōu)選為0.1~30m2/g的范圍。本發(fā)明的氧化鎂燒成物粉末可以采用噴霧法或靜電涂布法等公知的方法制成作為AC型PDP或熒光燈的紫外光放出層有用的氧化鎂膜。氧化鎂燒成物粉末的粒徑只要不損害本發(fā)明的效果則無特別限定。實(shí)施例在由氣相合成氧化法制造的氧化鎂粉末(2000A、宇部^7i;7々X(株)出品、純度99.98質(zhì)量％、BET比表面積8.7m2/g)6.0g(0.149摩爾)中，按下表1所示的量添加下述表1所示金屬氟化物粉末，進(jìn)行混合，得到粉末混合物。將得到的粉末混合物投入到容量25mL氧化鋁坩堝內(nèi)，氧化鋁坩堝加蓋后放到電爐中，以24(TC/小時的升溫速度將爐內(nèi)溫度升至下述表1的溫度，然后在該溫度下加熱燒成30分鐘。然后，爐內(nèi)溫度以240。C/小時降溫速度冷卻至室溫，得到氧化鎂燒成物粉末。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>*括號內(nèi)是將金屬氟化物粉末的添加量換算成相對于鎂100摩爾的摩爾量的值。LiF:氟化鋰粉末(純度99.9質(zhì)量％)NaF:氟化鈉粉末(純度99質(zhì)量％)KF:氟化鉀粉末(純度99.99質(zhì)量％)CaF2:氟化4丐粉末(純度99質(zhì)量％)BaF2:氟化鋇粉末(純度99.999質(zhì)量％)A1F3:氟化鋁粉末(純度99.9質(zhì)量0/0)ZnF2.4H20:氟化鋅.四水合物粉末(純度99質(zhì)量％)SnF2:氟化錫粉末(純度99質(zhì)量％)CeF3:氟化鈰粉末(純度99.99質(zhì)量％)YF3:氟化釔粉末(純度99.9質(zhì)量％)GdF3:氟化釓粉末(純度99.99質(zhì)量％)NiF2:氟化鎳粉末(純度99質(zhì)量％)作為實(shí)施例130和比較例1、2制造的氧化鎂燒成物粉末所含的氟和氟化物而添加的金屬的含量以及紫外光發(fā)光強(qiáng)度是利用以下方法測定的。結(jié)果示于下述表2。測定用鹽酸溶解氧化鎂燒成物粉末而制備的溶液中作為氟和氟化物添加的輔助金屬的含量。氟量利用JIS-0102(工廠廢水試驗(yàn)方法)的34.1記載的方法測定，輔助金屬量利用ICP發(fā)光分析測定。對氧化鎂燒成物粉末照射由Xe氣體的氣體放電生成的紫外光，測定從燒成物放出的紫外光光譜，求得波長250nm附近(波長范圍230~260nm)的最大峰值的紫外光發(fā)光強(qiáng)度。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>注l)金屬含量和氟含量為相對于鎂100摩爾的含量。注2)紫外光發(fā)光強(qiáng)度為以比較例2的紫外光發(fā)光強(qiáng)度為100的相對值,由表2所示的結(jié)果可知，燒成以本發(fā)明的范圍含有氧化鎂源粉末、以及選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種金屬氟化物粉末的粉末混合物而獲得的氧化鎂燒成物粉末，當(dāng)被由Xe氣體的放電氣體生成的紫外光激發(fā)時，以高效率放出波長250nm附近(波長230260nm的范圍)具有峰波長的紫外光。另一方面，如比較例2所示，使用氟化鎳粉末等的過渡金屬的氟化物粉末制造的氧化鎂燒成物粉末即便放出波長250nm附近的紫外光，其量也是微量的。權(quán)利要求1、一種氧化鎂燒成物粉末，其燒成粉末混合物而獲得，所述粉末混合物含有氧化鎂源粉末、以及選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種輔助金屬的氟化物的粉末，相對于氧化鎂源粉末中的鎂100摩爾以0.05～30摩爾量含有氟化物。2、如權(quán)利要求1所述的氧化鎂燒成物粉末，其是在850150(TC范圍的溫度下燒成得到的。3、如權(quán)利要求1所述的氧化鎂燒成物粉末，其中，氟化物粉末相對于氧化鎂源粉末中的鎂IOO摩爾為0.125摩爾的量。4、一種氧化鎂燒成物粉末，其燒成粉末混合物而獲得，所述粉末混合物為含有氧化鎂源粉末；選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種輔助金屬的氧化物粉末或者通過加熱轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘傺趸锏妮o助金屬氟化物以外的化合物的粉末；和選自氟化鎂粉末和氟化銨粉末的至少1種氟化物粉末的粉末混合物，相對于粉末混合中的鎂100摩爾以0.0530摩爾量含有輔助金屬，且相對于輔助金屬1摩爾以0.110摩爾量含有氟化物粉末中的氟化物。5、如權(quán)利要求4所述的氧化鎂燒成物粉末，其是在850150(TC范圍的溫度下燒成得到的。6、如權(quán)利要求4所述的氧化鎂燒成物粉末，其中，粉末混合物中的輔助金屬相對于粉末混合物中的鎂100摩爾為0.125摩爾的量。7、如權(quán)利要求4所述的氧化鎂燒成物粉末，其中，氟化物粉末中的氟相對于粉末混合物中的輔助金屬l摩爾為0.55摩爾的量。8、一種氧化鎂燒成物粉末，其含有鎂、氟、以及選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種輔助金屬，相對于鎂100摩爾以0.0124摩爾量含有氟，且相對于鎂100摩爾以0.0130摩爾量含有輔助金屬。9、如權(quán)利要求l、4和8中任一項(xiàng)所述的氧化鎂燒成物粉末，其用于制造形成于交流型等離子體顯示面板的電介質(zhì)保護(hù)層放電空間側(cè)表面的紫外光放出層。全文摘要本發(fā)明涉及氧化鎂燒成物粉末。本發(fā)明提供一種氧化鎂粉末，其當(dāng)被由Xe氣體的氣體放電而產(chǎn)生的紫外光激發(fā)時，高效率地放出波長250nm附近的紫外光。氧化鎂燒成物粉末是燒成粉末混合物而獲得的氧化鎂燒成物粉末，所述粉末混合物含有氧化鎂源粉末、以及選自堿金屬、鎂以外的堿土類金屬、稀土類金屬、鋁、鋅和錫的至少1種輔助金屬的氟化物的粉末，其相對于氧化鎂源粉末中的鎂100摩爾以0.05～30摩爾量含有氟化物。文檔編號H01J11/22GK101362946SQ200810129839公開日2009年2月11日申請日期2008年8月7日優(yōu)先權(quán)日2007年8月10日發(fā)明者出光隆,加藤裕三,植木明,稻垣徹申請人:宇部材料工業(yè)株式會社