專利名稱：一種鎳錸銥混合海綿氧化物陰極的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電真空技術(shù)，特別是涉及采用Ni、 Re、 Ir混合粉末海綿制備Ni海綿氧 化物陰極，進(jìn)而實現(xiàn)提高Ni海綿氧化物陰極發(fā)射電流密度、增強陰極活性、延長陰極壽命。
背景技術(shù)：
氧化物陰極是應(yīng)用于電真空器件最為廣泛的熱陰極之一。在氧化物陰極的研制 中，為了增強陰極的機械強度及陰極表面氧化物與基金屬的粘接，一般在陰極基金屬表面 燒結(jié)上一層厚度小于400 i！ m的Ni海綿層。這種多孔的Ni海綿層既能增加發(fā)射物質(zhì)的貯 備量而又使氧化物涂層中電流通過的路徑縮短，所以Ni海綿氧化物陰極比普通氧化物陰 極能支取更大的發(fā)射電流密度，廣泛應(yīng)用于真空電子器件中。然而隨著陰極工作一段時間 后，由于中間層電阻的增加，陰極活性會逐漸降低，導(dǎo)致陰極壽命結(jié)束。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鎳錸銥混合海綿氧化物陰極的制備方法，以提高鎳海 綿氧化物陰極的發(fā)射電流密度、增強陰極活性、延長陰極壽命。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的鎳錸銥混合海綿氧化物陰極的制備方法，是采用 Ni、 Re、 Ir混合粉末制備Ni-Re-Ir海綿氧化物陰極，其主要包括下列步驟
a)將Ni粉、Re粉、Ir粉按質(zhì)量百分比70-80% : 5-20% : 5_20%研磨混合，制備 得Ni、Re、Ir金屬粉末; b)在陰極Ni基底上噴一層粘接劑，在粘接劑覆上步驟a制備的Ni、Re、Ir金屬粉 末，形成Ni、 Re、 Ir海綿層，干燥后倒去上面Ni、 Re、 Ir金屬粉末的浮粉；
c)將步驟b制備的粘有Ni、 Re、 Ir海綿層的陰極Ni基底放入112爐中，于 1250士10。C燒結(jié)10-20分鐘; d)在步驟c制備的Ni、Re、Ir海綿層中填入三元碳酸鹽后，再于Ni、Re、Ir海綿層 表面噴覆一層三元碳酸鹽，制備得到鎳錸銥混合海綿氧化物陰極。 本發(fā)明的有益效果是可以增強普通Ni海綿氧化物陰極的活性、延長陰極壽命， 實現(xiàn)了合成性能優(yōu)良的氧化物陰極Ni-Re-Ir海綿層。而且采用Ni-Re-Ir混合海綿制備的 陰極由于Re、 Ir不同的聚氧性，可在陰極壽命中聚集氧而使Ba游離，從而增強氧化物陰極 在壽命過程中的活性，延長陰極壽命。


圖la是本發(fā)明的陰極結(jié)構(gòu)示意圖；圖lb是圖la中的陰極局部剖面示意圖；
圖2a為本發(fā)明的Ni-Re-Ir海綿氧化物陰極的壽命曲線，圖2b是普通Ni海綿氧 化物陰極的壽命曲線； 圖3為本發(fā)明的Ni-Re-Ir海綿氧化物陰極的活性曲線。
具體實施例方式
本發(fā)明的制備方法，其主要步驟為a)首先將純度為99. 9wt^平均粒度為30 y m_40 y m的Ni粉、Re粉、Ir粉按質(zhì)量
百分比70-80% : 5-20% : 5-20%混合后放入瑪瑙研磨缽中； b)將上述混合粉末在瑪瑙缽中研磨2小時以上，保證三種粉末混合均勻； c)在陰極Ni基底(含有少量Mg、W等激活劑)上噴一層硝棉溶液，用325目的篩
子篩一層上述混合好的Ni、Re、 Ir金屬粉末，烤干，形成Ni-Re-Ir海綿層，該海綿層的厚度
為100 ii m_200 ii m ; d)將上述粘有Ni-Re-Ir海綿層的陰極基底，放入H2爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 1250士10。C，時間15分鐘。 e)在上述制備好的Ni-Re-Ir海綿層中填入三元碳酸鹽(BaC03、 SrC03和CaC03)， 保證海綿層的孔中填滿碳酸鹽后，在陰極表面噴一層厚度為20 m-40 m的三元碳酸鹽， 完成陰極的制備，陰極結(jié)構(gòu)示意圖及陰極局部剖面示意圖分別如圖la、圖lb所示。
將陰極裝入普通試驗二極管中，其中陰極直徑3mm，陽極為厚0. 3mm直徑30mm的 Mo片，陰陽極之間的距離0. 9m 1. lmm。陰極分解、激活及老煉30小時后進(jìn)行陰極活性測 試。本實施例采用UJ36a型電位差計(精確度O. lmV)、直徑0. 08mm Ni-Mo熱電偶測量陰極 溫度，采用DHY-12型壽命測試臺(0. 1V、0. 1mA)進(jìn)行陰極壽命測試。 測試方法在77(TC支取40mA對陰極進(jìn)行壽命試驗，在壽命期間同時記錄該陰極 在60(TC時的發(fā)射電流，結(jié)果如圖2a所示。為了便于比較說明對純Ni海綿氧化物陰極在相 同的陰極制備條件及測試條件下進(jìn)行陰極活性測試，結(jié)果如圖2b所示。
從圖2a中可明顯看出，Ni-Re-Ir海綿陰極在2000小時壽命范圍內(nèi)，在770°C時發(fā) 射電流保持不變，但同時在60(TC的電流開始上升，1250小時后保持穩(wěn)定。而從圖2b可以 看出，純Ni海綿陰極雖然在770°C時發(fā)射電流保持不變，但在600°C的發(fā)射電流很快就開始 下降，到2000小時時，已降為原來的一半。 圖3為Ni-Re-Ir海綿氧化物陰極及普通Ni海綿氧化物陰極的活性曲線，其中AK =Ia2/lai， Ia2為T2溫度下的發(fā)射電流密度，、為1\溫度下的發(fā)射電流密度，1\ > T2。從 圖3中很明顯看到這兩種陰極的活性變化，即在2000小時壽命范圍內(nèi)，Ni-Re-Ir海綿陰極 AK—直上升，后保持不變，而普通Ni海綿陰極從一開始Ak惶就在下降，到2000小時時已降 為原來的一半。Ni-Re-Ir海綿氧化物陰極在陰極壽命過程中，陰極活性的增加及穩(wěn)定，保證 了陰極具有更長的壽命。
權(quán)利要求
一種制備鎳錸銥混合海綿氧化物陰極的方法，其主要步驟為a)將Ni粉、Re粉、Ir粉按質(zhì)量百分比70-80％5-20％5-20％研磨混合，制得Ni、Re、Ir金屬粉末；b)在陰極Ni基底上噴一層粘接劑，在粘接劑覆上步驟a制備的Ni、Re、Ir金屬粉末，形成Ni、Re、Ir海綿層，干燥后倒去上面Ni、Re、Ir金屬粉末的浮粉；c)將步驟b制備的粘有Ni、Re、Ir海綿層的陰極Ni基底放入H2爐中，于1250±10℃燒結(jié)10-20分鐘；d)在步驟c制備的Ni、Re、Ir海綿層中填入三元碳酸鹽后，再于Ni、Re、Ir海綿層表面噴覆一層三元碳酸鹽，制備得到鎳錸銥混合海綿氧化物陰極。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟a中的研磨是在瑪瑙研磨缽中進(jìn)行研磨。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟b中的Ni、 Re、 Ir海綿層厚度為 100iim-200iim。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟b中在粘接劑覆上的Ni、Re、Ir金屬粉末 粒徑為能通過325目網(wǎng)篩。
5. 如權(quán)利要求l所述的制備方法，其中，步驟d中噴覆的三元碳酸鹽的厚度為 20 ii m_40 ii m。
6. 如權(quán)利要求1或5所述的制備方法，其中，步驟d中的三元碳酸鹽為BaC(^、SrC03和 CaCO"
全文摘要
一種制備鎳錸銥混合海綿氧化物陰極的方法，其步驟為將Ni粉、Re粉、Ir粉按質(zhì)量百分比70-80％∶5-20％∶5-20％研磨混合，制得Ni、Re、Ir金屬粉末；在陰極Ni基底上噴一層粘接劑，在粘接劑覆上Ni、Re、Ir金屬粉末，形成Ni、Re、Ir海綿層，干燥后倒去上面Ni、Re、Ir金屬粉末的浮粉；將粘有Ni、Re、Ir海綿層的陰極Ni基底放H2爐中，于1250±10℃燒結(jié)10-20分鐘；在Ni、Re、Ir海綿層中填入三元碳酸鹽后，再于Ni、Re、Ir海綿層表面噴覆一層三元碳酸鹽，制備得到鎳錸銥混合海綿氧化物陰極。本發(fā)明提高了鎳海綿氧化物陰極的發(fā)射電流密度，增強陰極活性，延長陰極壽命。
文檔編號H01J1/14GK101794697SQ20091007795
公開日2010年8月4日 申請日期2009年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月4日
發(fā)明者廖顯恒, 王其富, 王小霞, 趙青蘭 申請人:中國科學(xué)院電子學(xué)研究所