專利名稱：一種紫外燈電離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及質(zhì)譜電離源，通過使用低電子逸出功材料，降低電子逸出功，同時使用大功率的紫外光源以及光學(xué)聚焦透鏡，并利用磁場增強(qiáng)電子碰撞效率，從而提高光電子產(chǎn)生效率；這種技術(shù)具有低功耗，耐氧化性氣體等優(yōu)勢，是電子碰撞電離源的一種替代電離源。
背景技術(shù)：
電子碰撞電離(EI)源，因簡單實(shí)用，同時有豐富的譜圖庫，使其成為質(zhì)譜中應(yīng)用最廣泛的電離源。其基本結(jié)構(gòu)是以加壓的熱絲為電子源，加速后的電子在電離腔中將中性分子電離。但是，以熱燈絲為電子源的設(shè)計存在缺陷。由于高溫下熱絲容易被氧化，因此， 這種電離源的工作氣壓往往需要設(shè)置在低于10-3 條件下，較低的工作氣壓限制了樣品分子的密度，從而限制了電離源的靈敏度。另外，測量時需要避免氧化性氣體，因此這種結(jié)構(gòu)很難用于氧化性氣體的長期監(jiān)控。光電子電離(PEI)源是一種非熱電子發(fā)射源，利用光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，在電場的加速下電離中性分子，產(chǎn)生電子碰撞電離(EI)。PEI電離源避免了氧化性氣體的腐蝕作用，同時還可以提高工作氣壓。根據(jù)平均自由程計算，在0. IPa以下均可以獲得無分子離子反應(yīng)的EI電離譜圖。因此，PEI電離源可以將EI源的工作氣壓由0.0011 提高到0. lPa， 從而極大地提高了靈敏度。目前使用的光電子電離源中使用的光源多為200nm以下的真空紫外光，但這種真空紫外光需要特殊的透鏡材料，目前還沒有能透過光子能量高于12eV的材料，因此無法將電離能高于12eV的物質(zhì)電離。另外，高強(qiáng)度的真空紫外光光源難以制造或者制造成本較高，難以應(yīng)用推廣。本發(fā)明中使用波長為200-400nm的紫外光，目前可以以較低成本獲得高強(qiáng)度光源，可以產(chǎn)生很強(qiáng)的光電子，從而獲得一種高靈敏度電離源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種紫外燈電離裝置，可作為質(zhì)譜的電離源。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為—種真空紫外燈電離裝置，其特征在于包括一電離腔，在電離腔上方安裝有作為光源的紫外燈，在距紫外燈下方l_4mm處設(shè)置有一石英透鏡，在石英透鏡正下方l_4mm處設(shè)置有一推斥電極，推斥電極為中間開孔的金屬圓板，孔徑為4mm-15mm，并與石英透鏡同軸；在距離推斥電極正下方10_30mm處設(shè)置有一聚焦環(huán)，聚焦環(huán)為中間開孔的磁性材料，孔徑為4mm-15mm，并與推斥電極同軸；在聚焦環(huán)的正下方l-4mm處設(shè)有一小孔板，小孔板為中間開孔的圓板，孔徑為 0. 4mm-2mm,并與推斥電極同軸；在小孔板正下方l_4mm處設(shè)有同軸的三個透鏡，與推斥電極同軸；
在聚焦環(huán)、小孔板及透鏡之間分別設(shè)有l(wèi)_3mm厚的絕緣密封墊阻隔；一進(jìn)樣毛細(xì)管將氣體樣品從電離室的一側(cè)引入真空紫外燈前端的窗口下方進(jìn)行電離，真空紫外燈的光軸同氣體樣品的進(jìn)樣方向相垂直；推斥電極、聚焦環(huán)、小孔板及透鏡與真空紫外燈的光軸同軸；在透鏡的正下方設(shè)置有一質(zhì)量分析器。由紫外燈發(fā)出的紫外光經(jīng)聚焦后照在小孔板上產(chǎn)生光電子，光電子在小孔板與推斥電極之間的電場中被加速，與電離腔中的樣品分子發(fā)生電子碰撞電離。產(chǎn)生的樣品離子被聚焦環(huán)聚焦后引入小孔板，通過透鏡系統(tǒng)調(diào)整后進(jìn)入質(zhì)量分析器。本發(fā)明可作為質(zhì)譜的電離源，具有檢測線低，耐氧化，樣品選擇范圍寬，壽命長，工作氣壓范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。由聚焦環(huán)和小孔板的結(jié)構(gòu)設(shè)計及使用光電子作為電子源，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明中使用波長為200-400nm的紫外光，目前可以以較低成本獲得高強(qiáng)度光源，因此可以產(chǎn)生高密度的光電子，從而獲得一種高靈敏度電離源。2.通過使用石英透鏡，可以將紫外光聚焦，獲得更強(qiáng)的光強(qiáng)，從而產(chǎn)生更強(qiáng)的光電流，提高電離源中離子密度。3.可以獲得與傳統(tǒng)EI電離源一致的電離譜圖，可以使用EI譜圖庫對譜圖進(jìn)行識別。4.電離源耐氧化性氣體，可以長期監(jiān)控氧化性樣品。5.工作氣壓不受限制。本電離源中的工作氣壓可以在高壓，大氣壓及真空下工作。 為保證EI譜圖中不存在化學(xué)碰撞電離，工作氣壓常設(shè)置在0. IPa以下。當(dāng)氣壓在化學(xué)電離源的氣壓范圍內(nèi)，本電離源可以作為一種化學(xué)電離源使用。綜上所述，本發(fā)明具有待測樣品范圍廣，耐氧化，功耗低，壽命長，工作氣壓范圍寬等特點(diǎn)，在過程監(jiān)控以及有機(jī)污染物實(shí)時在線分析方面有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示，一種真空紫外燈電離裝置，包括一電離腔3，在電離腔3上方安裝有作為光源的紫外燈1，在距紫外燈1下方l-4mm處設(shè)置有一石英透鏡2，在石英透鏡2正下方4mm處設(shè)置有一推斥電極5，推斥電極為中間開孔的金屬圓板，孔徑為8mm，并與石英透鏡2同軸；在距離推斥電極5正下方IOmm處設(shè)置有一聚焦環(huán)6，聚焦環(huán)6為中間開孔的磁性材料，孔徑為8mm，并與推斥電極5同軸；在聚焦環(huán)6的正下方4mm處設(shè)有一小孔板7，小孔板7為中間開孔的圓板，孔徑為 1mm，并與推斥電極5同軸；在小孔板7正下方l_4mm處設(shè)有同軸的三個透鏡8，與推斥電極5同軸；在聚焦環(huán)6、小孔板7及透鏡8之間分別設(shè)有Imm厚的絕緣密封墊間隔；一進(jìn)樣毛細(xì)管4將氣體樣品從電離室的一側(cè)引入真空紫外燈1前端的窗口下方進(jìn)行電離，真空紫外燈1的光軸同氣體樣品的進(jìn)樣方向相垂直；
4
推斥電極5、聚焦環(huán)6、小孔板7及透鏡8與真空紫外燈1的光軸同軸；在透鏡8的正下方設(shè)置有一質(zhì)量分析器9。本發(fā)明中利用毛細(xì)管長度及管徑調(diào)整保證電離區(qū)中的氣壓，將樣品從大氣引入至電離區(qū)，與紫外燈光柱垂直。推斥電極與紫外燈同軸相距1mm，加IOV電壓，聚焦環(huán)在推斥電極下方20mm處，所加電壓為推斥電極電壓的90%。小孔板在聚焦環(huán)下方Imm處，小孔板接地或加負(fù)電壓。透鏡系統(tǒng)在小孔板下方Imm處，由絕緣墊片密封阻隔，所加電壓與推斥電極電壓和小孔板電壓相關(guān)，優(yōu)化電壓為35V。工作時，小孔板接-60V左右時，獲得的電子碰撞電離的效果較好，且獲得的質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)EI譜圖一致。由毛細(xì)管引入的樣品氣體被加速了的電子碰撞，產(chǎn)物為碎片離子和分子離子。由兩種電離產(chǎn)生的離子信號均被聚焦后引入透鏡系統(tǒng)整形，最后進(jìn)入質(zhì)量分析器中進(jìn)行分析。
權(quán)利要求
1.一種紫外燈電離裝置，其特征在于包括一電離腔(3)，在電離腔(3)上方安裝有作為光源的紫外燈(1)，在電離腔(3)與紫外燈(1)之間、距紫外燈(1)下方設(shè)置有一石英透鏡⑵，在石英透鏡(2)正下方設(shè)置有一推斥電極(5)，推斥電極為中間開孔的金屬圓板，并與石英透鏡⑵同軸；在距離推斥電極(5)正下方設(shè)置有一聚焦環(huán)(6)，聚焦環(huán)(6)為中間開孔的磁性材料， 并與推斥電極(5)同軸；在聚焦環(huán)(6)的正下方設(shè)有一小孔板(7)，小孔板(7)為中間開孔的圓板，并與推斥電極(5)同軸；在小孔板(7)正下方設(shè)有同軸的三個透鏡(8)，與推斥電極( 同軸；在聚焦環(huán)(6)、小孔板(7)及透鏡(8)之間分別設(shè)有絕緣密封墊阻隔；一進(jìn)樣毛細(xì)管(4)將氣體樣品從電離室的一側(cè)引入真空紫外燈(1)前端的窗口下方進(jìn)行電離，真空紫外燈(1)的光軸同氣體樣品的進(jìn)樣方向相垂直；推斥電極(5)、聚焦環(huán)(6)、小孔板(7)及透鏡(8)與真空紫外燈(1)的光軸同軸；在透鏡(8)的正下方設(shè)置有一質(zhì)量分析器(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置，其特征在于石英透鏡(2)設(shè)置于距紫外燈(1)下方I-IOmm處；推斥電極(5)設(shè)置在石英透鏡(2)正下方I-IOmm處，推斥電極上的開孔孔徑為 4mm-15mm ；聚焦環(huán)(6)設(shè)置于距離推斥電極(5)正下方10-30mm處，聚焦環(huán)(6)的中間開孔孔徑為 4mm-15mm ；小孔板(7)設(shè)有于聚焦環(huán)(6)的正下方l_4mm處，小孔板(7)中間開孔的孔徑為 0. lmm-2mm ；透鏡⑶設(shè)于小孔板(7)正下方l_4mm處；在聚焦環(huán)(6)、小孔板(7)及透鏡⑶之間設(shè)的絕緣密封墊阻隔厚l_3mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置，其特征在于紫外燈(1)波長為200nm-400nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置，其特征在于石英透鏡( 對紫外光焦距位于推斥電極 (5)和聚焦環(huán)(6)之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置，其特征在于聚焦環(huán)(6)為導(dǎo)電的磁性材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置，其特征在于小孔板(7)的材料為鋁，不銹鋼，鎂，鈣，金， 銀，銅中的一種或二種以上的合金。
全文摘要
一種以光電子為電子源的電子碰撞電離裝置，包括電離腔，紫外燈，推斥電極，聚焦環(huán)，小孔板，毛細(xì)管進(jìn)樣以及透鏡系統(tǒng)。本發(fā)明使用紫外燈在金屬電極上產(chǎn)生光電子，然后利用電場將光電子加速與樣品分子碰撞產(chǎn)生電子電離。本發(fā)明具有待測樣品范圍廣，耐氧化，壽命長，工作氣壓范圍寬等特點(diǎn)，在過程監(jiān)控以及污染物實(shí)時在線分析方面有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號H01J49/16GK102479660SQ20101056716
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者吳慶浩, 崔華鵬, 李海洋, 花磊, 陳平 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所