專(zhuān)利名稱(chēng)：一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及離子傳輸領(lǐng)域，尤其是一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜是對(duì)分子結(jié)構(gòu)分析最精確的方法之一，可用來(lái)對(duì)未知物進(jìn)行定性分析和對(duì)混合物中已知組分進(jìn)行定量檢測(cè)。離子源是質(zhì)譜儀器的關(guān)鍵部分。最常用的離子源為EI (electron ionization)源，它采用高能電子束轟擊樣品，從而使樣品發(fā)生電離產(chǎn)生電子和
分子離子。原理如下M+可繼續(xù)斷裂并進(jìn)行分子重排，產(chǎn)生多種碎片離子。EI源的電離效率高，重復(fù)性好，并已有完整的譜庫(kù)，是目前使用最廣泛的離子源。但EI源產(chǎn)生的碎片峰較多，對(duì)于混合未知物的解譜非常困難。為了解決這一問(wèn)題，產(chǎn)生了一系列的軟電離(soft ionization)方法?；瘜W(xué)電離(chemical ionizatior^CI)就是EI的基礎(chǔ)上發(fā)展的一種典型的軟電離的方式。它通過(guò)引入一種反應(yīng)氣體(通常是甲烷等)，使電子首先轟擊反應(yīng)氣體產(chǎn)生相關(guān)的反應(yīng)氣體分子離子，然后再與樣品分子發(fā)生離子分子反應(yīng)，一般產(chǎn)生樣品分子的準(zhǔn)分子離子因此質(zhì)譜圖簡(jiǎn)單，能夠快速確定樣品的分子量而被廣泛應(yīng)用。質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源就是CI源的一種，可用來(lái)與質(zhì)譜分析器結(jié)合形成了目前最常用的用來(lái)實(shí)時(shí)、在線(xiàn)檢測(cè)大氣中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs )的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀(PTRMS )儀器裝置。質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子源是通過(guò)初始反應(yīng)離子與樣品分子發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)(proton transfer reaction)的原理從而使待測(cè)分子帶上質(zhì)子，然后通過(guò)質(zhì)量分析器進(jìn)行檢測(cè)分析。初始反應(yīng)離子一般通過(guò)對(duì)水蒸氣和空氣的混合氣體進(jìn)行放電產(chǎn)生水合氫離子(H30+)，并以其作為反應(yīng)離子，然后在漂移管中與待測(cè)樣品分子發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，使得樣品分子離子化。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種基于多極桿的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置。所述裝置可以控制質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)截面的大小，并能對(duì)反應(yīng)的離子束進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得離子聚焦， 并在一定程度上阻擋中性分子進(jìn)入到后續(xù)的質(zhì)譜分析器內(nèi)。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，包括一供質(zhì)子供體和分析物進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的漂移管，所述漂移管的前端設(shè)有質(zhì)子供體入口和供樣品分子、載氣引入的載氣引入通道，所述漂移管的后端設(shè)有載氣引出通道和分析物離子出口，所述漂移管內(nèi)設(shè)有分段多極桿，所述分段多極桿連接有可控的升壓射頻電源。進(jìn)一步，所述分段多極桿為分段四極桿、分段六極桿或者分段八極桿；所述漂移管為密封進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)和離子調(diào)節(jié)的真空腔。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述升壓射頻電源的電壓幅值可變，幅值為-10KV 10KV。進(jìn)一步，所述質(zhì)子供體為水和氫離子；所述載氣為氮?dú)?、空氣、稀有氣體或者其他永久氣體。進(jìn)一步作為本實(shí)用新型的該進(jìn)，所述漂移管還設(shè)有使分段多極桿恒溫的加熱裝置。本實(shí)用新型的有益效果是本實(shí)用新型通過(guò)控制加載在分段多極桿上的升壓射頻電壓的幅值，能夠很好的控制離子束的截面，使得在前端質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的橫截面大，實(shí)現(xiàn)最大程度的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，在后端減小離子束的截面，實(shí)現(xiàn)對(duì)離子聚焦和中性分子阻擋，提高離子傳輸率，避免了中性分子對(duì)質(zhì)譜分析儀的污染，提高了儀器的靈敏度；本實(shí)用新型在漂移管上加裝加熱裝置，加強(qiáng)了表面分子的熱運(yùn)動(dòng)和離子的活性，減少離子傳輸過(guò)程中的損失。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步說(shuō)明


圖1是分段四極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是分段四極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)離子傳輸效果圖；圖3是分段四極桿結(jié)構(gòu)圖；圖4是分段四極桿軸向側(cè)視圖；圖5是分段四極桿正面視圖；圖6是分段四極桿軸向截面圖；圖7是分段四極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置三維示意圖；圖8是分段四極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置的剖面圖。標(biāo)記說(shuō)明1 質(zhì)子供體入口2載氣引入通道3 漂移管4載氣引出通道5 分析物離子出口6空心陰極管的陽(yáng)極板7空心陰極管的陰極板8調(diào)節(jié)電極9第一隔板10真空腔11質(zhì)譜分析器接口座12 第二隔板。
具體實(shí)施方式
[0036]參照
圖1，一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，包括一供質(zhì)子供體和分析物進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的漂移管3，所述漂移管3的前端設(shè)有質(zhì)子供體入口 1和供樣品分子和載氣引入的載氣引入通道2，所述漂移管3的后端設(shè)有載氣引出通道4和分析物離子出口 5，所述漂移管3為密封進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)和離子調(diào)節(jié)的真空腔，所述漂移管3內(nèi)設(shè)有分段四極桿，所述分段四極桿連接有可控的升壓射頻電源。所述分段四極桿作為控制質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)截面的電場(chǎng)載體，上面加有升壓射頻電源，所述升壓射頻電源是在高壓射頻基礎(chǔ)上，對(duì)此高壓射頻進(jìn)行變換分成多個(gè)升壓的高壓射頻源，并在多個(gè)高壓射頻源基礎(chǔ)上添加梯度直流壓降，最終實(shí)現(xiàn)了高壓射頻、升壓射頻及直流梯度。升壓射頻電源既用于控制離子束截面最終實(shí)現(xiàn)了離子束聚焦，同時(shí)又提供了梯度直流電壓推動(dòng)離子傳輸，避免團(tuán)簇離子的產(chǎn)生。所述漂移管3為真空腔，用以密封進(jìn)行離子反應(yīng)和離子調(diào)節(jié)的區(qū)域，避免被大氣中的物質(zhì)干擾，并實(shí)現(xiàn)了質(zhì)譜的差動(dòng)真空。所述升壓射頻電源的電壓幅值可變，幅值為-10KV10KV。所述射頻電壓的幅值越大，離子束的截面越小，因此，需要在分段四極桿上進(jìn)行射頻升壓，在前段質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)需要的離子束截面很大，便于質(zhì)子轉(zhuǎn)移的發(fā)生，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)后就需要縮小離子截面，聚焦的離子束便于離子引入和質(zhì)譜分析器的分析。所述質(zhì)子供體為水和氫離子；所述載氣為氮?dú)狻⒖諝?、稀有氣體或者其他永久氣體，空氣中的分析物(VOCs等)伴隨載氣從載氣引入通道2進(jìn)入漂移管3。圖2給出了分段四極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子傳輸?shù)男Ч麍D，所述離子束的截面從左到右逐漸變小，最終聚焦便于后續(xù)質(zhì)譜分析器的分析。參照?qǐng)D3，分段四極桿首先將四極桿分段，再以絕緣體為軸，以圓環(huán)作分段四極桿的實(shí)現(xiàn)形式。圖4是分段四極桿的軸向側(cè)視圖；圖5是分段四極桿的正面示意圖；圖6為分段四極桿的軸向截面圖；參照?qǐng)D7-圖8，包括對(duì)水蒸氣進(jìn)行放電電離的空心陰極管的陽(yáng)極板6和空心陰極管的陰極板7，其后連接有可調(diào)節(jié)控制的調(diào)節(jié)電極8，產(chǎn)生的電場(chǎng)對(duì)水蒸氣相關(guān)離子進(jìn)行調(diào)節(jié)，所述調(diào)節(jié)電極8與質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)之間設(shè)有第一隔板9，第一隔板9后連接有真空腔 10，所述真空腔10內(nèi)設(shè)有漂移管3，所述漂移管3前端設(shè)有供空氣載氣與包含在其中的分析物(VOCs等)引入的載氣引入通道2，漂移管3內(nèi)設(shè)有分段多級(jí)四極管，漂移管3的后部設(shè)有將質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子源與質(zhì)譜分析器隔開(kāi)的第二隔板12，所述第二隔板連接有質(zhì)譜分析器接口座11，所述漂移管3后端的分析物離子出口 5貫穿第二隔板12和質(zhì)譜分析器接口座11，將質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)后的離子傳輸給質(zhì)譜分析器。進(jìn)一步作為改進(jìn)，所述漂移管3還設(shè)有使分段多極桿恒溫的加熱裝置，使離子與桿碰撞后在表面分子的熱運(yùn)動(dòng)下彈回，減少離子的損失。本實(shí)用新型的具體參數(shù)如下射頻電壓1Hz 3GHz，-10KV 10kV，方波、正弦波以及其他周期性波形；工作壓力KT4Pa IOkPa (真空負(fù)壓)；載氣氮?dú)?、空氣、稀有氣體等永久氣體；
5[0052]分段升壓射頻多極桿包括四極桿，六極桿，八極桿等，可以是純金屬的，也可是是鍍了金屬的電極。本實(shí)用新型主要是對(duì)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)即漂移管部分的改進(jìn)，通過(guò)分段多極桿為質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置提供質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)室。分段多極桿可以提供類(lèi)似典型質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的漂移管的電場(chǎng)，并且分段多極桿可以通過(guò)對(duì)射頻電壓的控制來(lái)控制離子束的截面積，從而在前段質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的橫截面大，實(shí)現(xiàn)最大程度的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，在后端減小離子束的截面， 實(shí)現(xiàn)對(duì)離子聚焦和中性分子阻擋，提高離子傳輸率，避免了中性分子對(duì)質(zhì)譜分析儀的污染， 提高了儀器的靈敏度并延長(zhǎng)了檢測(cè)器的壽命。以上是對(duì)本實(shí)用新型的較佳實(shí)施進(jìn)行了具體說(shuō)明，但本實(shí)用新型創(chuàng)造并不限于所述實(shí)施例，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不違背本實(shí)用新型精神的前提下還可做作出種種的等同變形或替換，這些等同的變形或替換均包含在本申請(qǐng)權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，包括一供質(zhì)子供體和分析物進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的漂移管(3)，所述漂移管(3)的前端設(shè)有質(zhì)子供體入口(1)和供樣品分子、載氣引入的載氣引入通道(2)，所述漂移管(3)的后端設(shè)有載氣引出通道(4)和分析物離子出口(5)，其特征在于所述漂移管(3)內(nèi)設(shè)有分段多極桿，所述分段多極桿連接有可控的升壓射頻電源。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，其特征在于所述分段多極桿為分段四極桿、分段六極桿或者分段八極桿。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，其特征在于所述漂移管(3) 為密封進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)和離子調(diào)節(jié)的真空腔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，其特征在于所述升壓射頻電源的電壓幅值可變，幅值為-ιοκν οκν。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，其特征在于所述質(zhì)子供體為水和氫離子。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，其特征在于所述載氣為氮?dú)狻⒖諝?、稀有氣體或者其他永久氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，其特征在于所述漂移管(3) 還設(shè)有使分段多極桿恒溫的加熱裝置。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型公開(kāi)了一種多極桿質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)裝置，包括一供質(zhì)子供體和分析物進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的漂移管，所述漂移管的前端設(shè)有質(zhì)子供體入口和供樣品分子和載氣引入的載氣引入通道，所述漂移管的后端設(shè)有載氣引出通道和分析物離子出口，所述漂移管內(nèi)設(shè)有分段多極桿，所述分段多極桿連接有可控的升壓射頻電源。本實(shí)用新型通過(guò)控制加載在分段多極桿上的升壓射頻電壓的幅值，能夠很好的控制離子束的截面，使得在前端質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的橫截面大，實(shí)現(xiàn)最大程度的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，在后端減小離子束的截面，實(shí)現(xiàn)對(duì)離子聚焦和中性分子阻擋，提高離子傳輸率，避免了中性分子對(duì)質(zhì)譜分析儀的污染，提高了儀器的靈敏度。
文檔編號(hào)H01J49/42GK202167454SQ20112023045
公開(kāi)日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者傅忠, 周振, 程平, 董俊國(guó), 陳應(yīng), 黃正旭 申請(qǐng)人:上海大學(xué), 昆山禾信質(zhì)譜技術(shù)有限公司