一種縮短離子回頭峰時(shí)間的飛行時(shí)間質(zhì)譜的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種縮短離子回頭峰時(shí)間的飛行時(shí)間質(zhì)譜，包括推斥極，加速電極組，減速電極，調(diào)束電極組，無場飛行區(qū)，反射器和探測器，在推斥極和無場飛行區(qū)之間添加了減速電極和調(diào)束電極，離子在電離區(qū)的回頭峰時(shí)間變短，離子總的飛行時(shí)間變長，從而使質(zhì)譜儀的質(zhì)量分辨率得到提高。
【專利說明】一種縮短離子回頭峰時(shí)間的飛行時(shí)間質(zhì)譜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及飛行時(shí)間質(zhì)譜，具體地說是一種縮短離子回頭峰時(shí)間的飛行時(shí)間質(zhì)
-1'TfeP曰。
【背景技術(shù)】
[0002]飛行時(shí)間質(zhì)譜是一種應(yīng)用非常廣泛的質(zhì)譜儀。飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的質(zhì)量分析器是一個(gè)離子漂移管。由離子源產(chǎn)生的離子加速后進(jìn)入無場漂移管，并以恒定速度飛向離子探測器。離子質(zhì)量越大，速度越小，到達(dá)離子探測器所用時(shí)間越長。離子質(zhì)量越小，速度越大，到達(dá)離子探測器所用時(shí)間越短。根據(jù)這一原理，可以把不同質(zhì)量的離子按m/z值大小進(jìn)行分離。飛行時(shí)間質(zhì)譜儀具有可探測的分子量范圍大，掃描速度快，儀器結(jié)構(gòu)簡單。這種飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的主要缺點(diǎn)是分辨率低，因?yàn)殡x子初始能量不同，使得具有相同質(zhì)荷比的離子達(dá)到探測器的時(shí)間有一定分布，造成分辨能力下降。為了改進(jìn)分辨率，分別出現(xiàn)了垂直式飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和反射式飛行時(shí)間質(zhì)譜儀。
[0003]質(zhì)譜分辨率是飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的關(guān)鍵指標(biāo)。其計(jì)算方法為:
[0004]R = T/(2 At)
[0005]其中，R為質(zhì)譜分辨率，T為離子總的飛行時(shí)間，At為離子峰的半高全峰寬。分辨率與離子總飛行時(shí)間和離子峰的半高全峰寬有關(guān)。
[0006]離子的回頭峰時(shí)間是決定半高全峰寬的主要因素之一。離子回頭峰是指在推斥區(qū)內(nèi)，同一位置如果兩個(gè)速度大小相同，方向不同的離子。運(yùn)動方向背向加速區(qū)的離子首先在電場的作用下背離加速區(qū)減速運(yùn)動，當(dāng)速度達(dá)到O后，加速飛向加速區(qū)，該離子到達(dá)其初始位置時(shí)，它與另一個(gè)離子的初始速度相同，從而到達(dá)探測器時(shí)會比另一個(gè)離子多了一段時(shí)間，即為回頭峰時(shí)間。回頭峰時(shí)間會極大地降低了飛行時(shí)間質(zhì)譜的質(zhì)量分辨率。
[0007]減小回頭峰時(shí)間的一個(gè)方法是通過提高電離區(qū)電壓，使離子迅速轉(zhuǎn)回到初始位置，但電壓的提高會造成離子在無場飛行區(qū)的速度加快，離子總的飛行時(shí)間縮短，從而提高儀器的分辨率有限。理想的方法是，既延長離子的飛行時(shí)間，同時(shí)也要減小離子的回頭峰時(shí)間。
[0008]本發(fā)明是通過提高電離區(qū)的電壓，縮小離子的回頭峰時(shí)間。當(dāng)離子飛出電離區(qū)后，利用減速電極的電壓對離子進(jìn)行降速。從而提高了離子總的飛行時(shí)間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供一種縮短離子回頭峰時(shí)間的飛行時(shí)間質(zhì)譜，為實(shí)現(xiàn)這一目的。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0010]一種縮短離子回頭峰時(shí)間的飛行時(shí)間質(zhì)譜主要由推斥極、加速電極組，減速電極，調(diào)束電極，無場飛行區(qū)，反射器和探測器組成。
[0011]所述的推斥極和無場飛行區(qū)之間的離子行進(jìn)方向上設(shè)置有加速電極組、減速電極和調(diào)束電極。[0012]所述的推斥極為金屬板狀電極；加速區(qū)電極組是由I片以上的中間開孔的環(huán)形電極同軸排列組成；減速電極是由I片以上的中間開孔的環(huán)形電極同軸排列組成；調(diào)束電極也是由I片以上的中間開孔的環(huán)形電極同軸排列組成；
[0013]所述的加速電極組、減速電極、調(diào)束電極同軸設(shè)置，推斥極的極板表面垂直于加速電極組的軸線。所述的推斥極、加速電極組，減速電極，調(diào)束電極之間以絕緣墊相隔。
[0014]所述的電離區(qū)是位于推斥極和加速電極組中間的位置。
[0015]所述的質(zhì)譜的真空室內(nèi)設(shè)有一探測器，離子探測器通過導(dǎo)線與外部的信號分析儀相連接。離子經(jīng)無場飛行區(qū)后，再通過反射器到達(dá)探測器。
[0016]所述的加速電極組，減速電極和調(diào)束電極，三者之間的位置順序可以互換。例如，順序?yàn)榧铀匐姌O組-減速電極-調(diào)束電極，減速電極-加速電極組-調(diào)束電極，加速電極-調(diào)束電極-減速電極，和減速電極-調(diào)束電極-加速電極組。
[0017]本發(fā)明在推斥極和無場飛行區(qū)之間添加了減速電極和調(diào)束電極，離子在電離區(qū)的的回頭峰時(shí)間變短，離子總的飛行時(shí)間變長，從而使質(zhì)譜儀的質(zhì)量分辨率得到提高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為一種縮短離子回頭峰時(shí)間的飛行時(shí)間質(zhì)譜示意圖:1 一推斥極、2—加速電極組、3—減速電極、4 一調(diào)束電極、5—無場飛行區(qū)、6—反射器、7—探測器；
[0019]圖2為氣體樣品進(jìn)樣時(shí)質(zhì)譜儀的示意圖；
[0020]圖3為固體樣品進(jìn)樣時(shí)質(zhì)譜儀的示意圖；8—固體樣品靶臺。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明主要是在反射式飛行時(shí)間質(zhì)譜中間添加了減速3和調(diào)束電極組4。通過增加推斥極I和加速電極組2之間的電壓差使離子的回頭峰時(shí)間縮短，減速電極3的添加使離子進(jìn)入無場飛行區(qū)是速度大大降低，從而延長了離子總的飛行時(shí)間，提高了質(zhì)譜儀的質(zhì)
量分辨率。
[0022]工作原理如圖1所示，處于電離區(qū)的離子在電壓的作用下進(jìn)入加速電極組2，然后經(jīng)過減速電極3，離子的速度得到了消減。經(jīng)調(diào)束電極4調(diào)焦后進(jìn)入無場飛行區(qū)5。后經(jīng)反射器6和無場飛行區(qū)5到達(dá)探測器7。其特點(diǎn)是在推斥極I和加速電極組2之間可以施加高的電場強(qiáng)度，有效地降低了離子的回頭峰造成的峰展寬，同時(shí)減速電極3的添加增加了離子總的飛行時(shí)間。反射器6有效地補(bǔ)償了離子在推斥區(qū)內(nèi)的空間分散。
[0023]對于移動到電離區(qū)的離子進(jìn)行分析時(shí)，如圖1所示，首先對離子進(jìn)行整形，使其沿電離區(qū)軸向垂直的方向上具有一定的初始速度，同時(shí)離子的空間分散和速度方向分散變小。在推斥極I上面加一脈沖電壓，瞬間將離子推入加速區(qū)電極組2中，離子在電場的作用最終到達(dá)探測器。離子探測器通過導(dǎo)線與外部的信號分析儀相連接。
[0024]對于氣體樣品分析時(shí)，如圖2所示，在電離區(qū)附近的側(cè)壁上對稱置有二個(gè)光窗，一光窗作為光源入口，另一光窗作為光源的出口，同時(shí)在腔體壁上設(shè)有一小孔，用于氣體樣品進(jìn)入電離區(qū)。樣品分子通過腔體壁上面的小孔擴(kuò)散至電離區(qū)，激光從光窗聚焦后進(jìn)入，使樣品氣體分子在電離區(qū)中心位置發(fā)生電離，離子在電場的作用下進(jìn)入無場飛行區(qū)，此時(shí)的反射器6同推斥極I的軸向有一定的夾角，從而使離子進(jìn)入和飛出反射器6具有一定的夾角，最終到達(dá)探測器7。探測器7與到達(dá)的離子飛行方向相垂直設(shè)置。
[0025]對固體樣品分析時(shí)，如圖3所示，將樣品靶臺8放置于推斥極I上，在激光的照射下，樣品分子或離子發(fā)生電離生成離子，在電場的作用下，最終到達(dá)探測器。
【權(quán)利要求】
1.一種縮短離子回頭峰時(shí)間的飛行時(shí)間質(zhì)譜，包括檢測器(7)，以及依次順序設(shè)置的推斥極(I)、加速電極組(2)、無場飛行區(qū)(5)、反射器(6)，其特征在于: 于推斥極(I)和無場飛行區(qū)(5)之間的離子行進(jìn)方向上設(shè)置有加速電極組(2)、減速電極(3)和調(diào)束電極(4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飛行時(shí)間質(zhì)譜，其特征在于: 于推斥極(I)和無場飛行區(qū)(5)之間的加速電極組(2)、減速電極(3)和調(diào)束電極(4)三者之間的位置順序可以進(jìn)行任意調(diào)換。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的飛行時(shí)間質(zhì)譜，其特征在于:推斥極(I)為金屬板狀電極；加速區(qū)電極組(2)是由I片以上的中間開孔的環(huán)形電極同軸排列組成；減速電極(3)是由I片以上的中間開孔的環(huán)形電極同軸排列組成；調(diào)束電極(4)也是由I片以上的中間開孔的環(huán)形電極同軸排列組成； 加速電極組(2)、減速電極(3)、調(diào)束電極(4)同軸設(shè)置，推斥極(I)極板表面垂直于加速電極組(2)的軸線。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飛行時(shí)間質(zhì)譜，其特征在于:所述的推斥電極(I)、加速電極組(2)、減速電極(3)、調(diào)束電極(4)之間以絕緣墊相隔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飛行時(shí)間質(zhì)譜，其特征在于: 推斥極(I)、加速電極組(2)、減速電極(3)、調(diào)束電極(4)、無場飛行區(qū)(5)、反射器(6)、檢測器(7)均設(shè)置在真空室內(nèi)，離子經(jīng)無場飛行區(qū)后，再通過反射器到達(dá)檢測器；檢測器(7)通過導(dǎo)線與真空室外部的信號分析儀相連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飛行時(shí)間質(zhì)譜，其特征在于: 于加速電極組(2)和無場飛行區(qū)(5)之間設(shè)置有減速電極(3)和調(diào)束電極(4)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飛行時(shí)間質(zhì)譜，其特征在于: 推斥極(I)、加速電極組(2)、減速電極(3)和調(diào)束電極(4)分別和外界電源相連。
【文檔編號】H01J49/40GK103871830SQ201210540575
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月12日
【發(fā)明者】李海洋, 趙無垛, 侯可勇, 花磊, 謝園園 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所