在粒子光學裝置中準備和成像薄片的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及在粒子光學裝置中準備和成像薄片的方法。本發(fā)明涉及一種通過使用粒子光學裝置（100）來準備和成像樣品（101）的方法，粒子光學裝置（100）裝備有電子柱（120）、離子束柱（140）、拍攝系統(tǒng)（110）、操縱器（160）。該方法包括下列步驟：根據(jù)第一電子圖像導出樣品的第一折疊寫入圖像；然后減薄樣品，并且形成樣品的第二折疊寫入圖像。在本發(fā)明的實施例中，被用于第二圖像的種子圖像是第一折疊寫入圖像。在另一個實施例中，第二折疊寫入圖像是在減薄期間的移除層的圖像，在還有另一個實施例中，確定樣品的內(nèi)電勢并且確定摻雜劑濃度。
【專利說明】在粒子光學裝置中準備和成像薄片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及通過使用粒子光學裝置來準備和成像樣品的方法，粒子光學裝置裝備有:電子柱，其被固定在可抽真空樣品室上，電子柱被裝備為產(chǎn)生電子束，而電子束用于照射樣品；拍攝系統(tǒng)，其用于形成由穿過樣品透射的電子引起的衍射圖樣的電子圖像；操縱器，其用于在樣品室中關(guān)于電子束來定位樣品，
該方法包括下列步驟:準備樣品；在樣品室中關(guān)于電子束來定位樣品；通過使用電子柱來在拍攝系統(tǒng)上形成電子圖像；以及根據(jù)所述第一電子圖像導出樣品的第一折疊寫入圖像(ptychographic image),而折疊寫入圖像是迭代收斂過程的結(jié)果,在所述迭代收斂過程中形成樣品的估計。
【背景技術(shù)】
[0002]這樣的方法從美國專利n0.US7，792，246 B2中公知。使用該技術(shù)的實踐結(jié)果被發(fā)表在發(fā)表于 2012 年 3 月 6 日的“Ptychographic electron microscopy using high-angledark-field scattering for sub-nanometre resolution imaging，，，M.J.Humphry etal., Nature Communications, DO1: 10.1038/ncommsl733,進一步被稱為 Humphry [-1-] ?
[0003]Humphry [_1_]描述了薄樣品在為了捕捉穿過樣品透射的電子的衍射圖樣而裝備有CXD照相機的掃描電子顯微鏡(SEM)中如何被成像。SEM被裝備以產(chǎn)生電子束，在這個例子中是30KeV電子束，并且包括用于聚焦束的物鏡和在樣品之上掃描束的偏轉(zhuǎn)器。束沒有被聚焦在樣品之上，而是欠聚焦(underfocus)被使用，導致了從物鏡移除了大約3 μ m多的焦距，導致了在樣品處大約20-40nm的束直徑。經(jīng)過樣品的電子在照相機上形成衍射圖像。一些衍射圖樣獲取樣品的重疊區(qū)域。衍射圖樣示出了至少0.236nm-1的半徑的信息。
[0004]衍射圖像通過使用US7，792，246 B2中所描述的算法被用來形成樣品的折疊寫入圖像，更具體地是其圖7和相關(guān)聯(lián)的文本。
[0005]最終得到的折疊寫入圖像示出了 0.236nm分辨率原子平面邊緣(參見Humphry[-1-]的圖 4)。
[0006]應該注意的是,這大大好于當在樣品上聚焦束到斑點的時候SEM可獲得的1.2nm的分辨率，該分辨率被斑點的直徑限制。
[0007]公知的方法的一個缺點是:樣品必須被減薄，而且然后不得不被插入到SEM之中。氧化，或至少表面的修改，可能發(fā)生。
[0008]另一個缺點是:當樣品太厚的時候，它必須被取出從而進一步被減薄。
[0009]還有另一個缺點是:難于獲得低于20nm厚的樣品的圖像。特別是這樣的樣品的處理和運輸是困難的，并且常常導致樣品的損壞或者丟失。這樣的薄樣品的觀察可能是重要的，因為半導體尺寸正收縮到低于所述極限。
[0010]本發(fā)明意圖提供對這些問題的解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0011]為了那個目的根據(jù)本發(fā)明的方法特征在于:
?粒子光學裝置包括固定在樣品室上用于產(chǎn)生聚焦離子束(142)的聚焦離子束柱(140)，而聚焦離子束用于切削樣品，
?準備樣品牽涉關(guān)于離子束來定位樣品以及通過使用聚集離子束來減薄樣品， ?在形成第一圖像之后，樣品的層通過使用離子束來被移除，并且第二電子圖像通過使用電子柱來被形成，并且
?樣品的第二折疊寫入圖像在移除樣品的層之后被形成，并且?至少從樣品通過用聚焦離子束減薄樣品來被準備的時刻直到第二電子圖像被采取的時刻，樣品被保持在真空下。
[0012]通過原地減薄、成像和進一步減薄和觀察樣品，樣品不用被暴露到空氣，或者暴露樣品到像氮氣一樣更加惰性的大氣，樣品表面被改變(修改)的機會被最小化。同樣，當減薄的時候，樣品沒有被從樣品室中移除，例如少于20nm的非常薄的樣品可以被制作和成像，而不會遇到與例如重新插入樣品到真空室相關(guān)聯(lián)的問題。
[0013]應該注意的是，因為樣品沒有被從樣品室中移除，而是優(yōu)選地與操縱器恒定接觸，樣品的位置一般被知道到若干微米或者更好的精度，從而能夠?qū)崿F(xiàn)感興趣的區(qū)域(被成像的樣品的區(qū)域)的快速局部化(localization)。樣品應該被從操縱器移除，然后裝置中感興趣的區(qū)域的位置丟失，并且在樣品到操縱器的重新附著之后找到所述區(qū)域是費時間的過程。
[0014]在本發(fā)明的實施例中，第一折疊寫入圖像或者在用于形成第一折疊寫入圖像的迭代過程中的除了第一推測(guess)之外的推測中的一個被用作種子圖像，用于第二折疊寫入圖像的重構(gòu)，從而縮短了根據(jù)第二電子圖像形成第二折疊寫入圖像所需要的吞吐時間。
[0015]通過使用第一圖像(或者其前任中的一個)作為在用于形成第二折疊寫入圖像的迭代過程中的種子，用于獲得第二圖像所需要的迭代數(shù)目將會更少，因而導致了改進的吞吐時間。
[0016]同樣，計算機生成的圖像可以被用作種子圖像。
[0017]在本發(fā)明的另一個實施例中，通過使用第一和第二折疊寫入圖像或者通過使用第一和第二電子圖像，移除層的重構(gòu)的折疊寫入圖像被形成。
[0018]以這個方式，移除層的圖像被制作。因為移除層的厚度可以薄如例如3_5nm，所以非常薄的層的圖像被制作。
[0019]應該注意的是，由于注入損壞，輕微的人造物(artifact)可以發(fā)生。因此，不留下注入的原子的束的使用是優(yōu)選的。同樣，在新形成的表面層原子序列的損壞(撞擊損壞或者非晶(amorphous)層的形成)可以引入人造物。
[0020]在本發(fā)明的還有另一個實施例中，圖像中的一個被用來確定薄片中的地方依賴的相位移動，并且根據(jù)其導出薄片的作為位置的函數(shù)的內(nèi)電勢，隨后的步驟是導出摻雜劑濃度。
[0021]如本領(lǐng)域的技術(shù)人員公知的那樣，摻材料，例如半導體，導致了所述材料內(nèi)電勢的改變。內(nèi)電勢的改變導致穿過材料透射的電子的相位移動。因為折疊寫入成像術(shù)(ptychography)能夠示出圖像的相位信息，t也可能示出樣品部分之間的摻雜差異。
[0022]應該意的是，對于這種方法，不必移除層，并且這個實施例理論上能夠被用來確定薄的薄片上的摻雜劑濃度，而不用進一步減薄。
[0023]在本發(fā)明的還有另一個實施例中，第二圖像被用來確定端指出判定(end-pointing decision)。
[0024]當確定樣品中的結(jié)構(gòu)何時來到表面、或者確定樣品厚度的時候，作出端指出判定。
[0025]在本發(fā)明的還有另一個實施例中，離子束是能夠在樣品之上被掃描的聚焦離子束。
[0026]通過平行于樣品表面掃描精細聚焦離子束來減薄樣品是眾所周知的技術(shù)。
[0027]在本發(fā)明的還有另一個實施例中，樣品的材料是半導體材料、晶體材料、多晶材料或在低溫溫度下的生物材料。
[0028]當研究生物材料(諸如細胞、細菌、或者其部分)的時候，低溫溫度下的生物樣品是優(yōu)選的:低溫溫度的使用能夠研究它們，而沒有像嵌入、滲透等的化學更改。
[0029]在本發(fā)明的還有另一個實施例中，方法進一步包括:通過使用折疊寫入重構(gòu)來形成薄片的多個圖像，多個圖像隨著薄片關(guān)于電子束以不同的取向來被形成，隨后3D重構(gòu)薄片的層析照片。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]本發(fā)明現(xiàn)在通過使用圖來闡明，在其中相同的參考數(shù)字指的是相應的特征。
[0031]為了那個目的:
圖1圖解地示出了被裝備用于執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的方法的粒子光學裝置。
[0032]圖2圖解地圖示了根據(jù)根據(jù)了本發(fā)明的方法的實施例的步驟。
【具體實施方式】
[0033]圖1示出裝置100，其包括可由真空泵(沒有示出)抽真空的可抽真空樣品室102。
[0034]在樣品室上，產(chǎn)生電子束122的電子束柱120被固定。電子束柱包括電子源124、用于操縱電子束的透鏡126-1、用于偏轉(zhuǎn)和掃描電子束的偏轉(zhuǎn)器128-1和用于聚焦電子束的物鏡130。
[0035]同樣地產(chǎn)生離子束142的離子束柱140被固定在樣品室上，離子束柱包括離子源144、用于操縱離子束的透鏡146-1、用于偏轉(zhuǎn)和掃描離子束的偏轉(zhuǎn)器148和用于聚焦離子束的物鏡150。
[0036]在樣品室上操縱器160被固定。在這個操縱器上樣品101可以被固定(通過夾緊、束誘導沉積、靜電粘附等等)，使得它可以被定位在電子束的通路中。
[0037]應該注意的是，控制器可以被裝備為被冷卻到低溫溫度來適應低溫樣品。樣品所在的位置可以被低溫屏蔽(cryo-shields)包圍來防止樣品的加熱。
[0038]照相機110被放置在樣品室中，使得穿過樣品122透射的電子撞擊到照相機上。一般這個照相機是直接的電子探測器(優(yōu)選地是CMOS照相機)，而且也可以使用由CCD或者CMOS照相機經(jīng)由纖維鏡片(fiber optics)或者光學元件(透鏡、鏡子)觀察的熒光屏。
[0039]裝置可以進一步裝備其它探測器，諸如二次電子探測器180和背散射(backscatter)探測器182之類，并且被裝備例如氣體注入系統(tǒng)(沒有示出)，以在樣品準備期間來允許氣體進入到樣品室中以增強蝕刻。[0040]評論:
一些部分，例如照相機，可以是可伸縮的，以當允許氣體和/或大氣進入到樣品室的時候來避免損壞。
[0041]所有部分(透鏡、偏轉(zhuǎn)器、探測器被控制到裝置的可編程控制器，也就是說，也被裝備為處理探測器的信號并且在顯示器上顯示圖像。
[0042]在電子顯微鏡柱(110)中的偏轉(zhuǎn)器和透鏡一般是磁偏轉(zhuǎn)器和磁透鏡，而在離子束柱中一般包括靜電偏轉(zhuǎn)器和靜電透鏡。
[0043]一般裝置在任何時刻生成電子束或者離子束，雖然公知的是，兩種束同時被使用。
[0044]圖2圖解地圖示了根據(jù)根據(jù)了本發(fā)明的方法的實施例的步驟。
[0045]在步驟202中樣品被插入到裝置的樣品室中。樣品可以是諸如晶圓或者低溫生物組織之類的較大的工件的部分。在這種情況下，樣品應該通過用離子束切削工件來被切除，并且樣品可以通過例如束誘導沉積來附著到操縱器上。
[0046]可替換地，當已經(jīng)被附著到樣品支架(例如標準的TEM網(wǎng)格)上并且樣品支架機械地附著到操縱器上時，樣品可以被插入。
[0047]在步驟204中，樣品關(guān)于離子束被定位，在對于步驟206的準備中。
[0048]在步驟206中，通過用離子束切削樣品，樣品被減薄。這一般通過以掃視方式(glancing fashion)在樣品之上掃描離子束來被完成。氣體可以被允許進入到樣品室來提高切削的速度。
[0049]在步驟208中，這樣減薄的樣品關(guān)于電子束被定位。一般這牽涉樣品的傾斜，使得樣品被重新定位來垂直于電子束，但是由于電子柱和離子柱關(guān)于彼此的相對傾斜，所述傾斜可以是不必要的。通過通過在樣品之上掃描電子束來成像并且使用諸如背散射探測器182之類的輔助探測器中的一個的信號，定位可以被增強。因此可以使得要在折疊寫入圖像中被成像的感興趣的區(qū)域與電子束一致。
[0050]在步驟210中電子圖像通過使用照相機被形成。這個圖像因此包含穿過樣品透射的電子的信息，從而在照相機上形成了衍射圖樣。
[0051]照相機一般是直接探測撞在它上的電子的CMOS照相機，諸如由Hillsboro (OR),USA 的 FEI C0.制造的 Falcon CMOS 直接電子探測器(Falcon CMOS Direct ElectronDetector),或者是能夠經(jīng)由例如纖維(如Humphry [_1_]識別的那樣)被稱合到突光屏的光學照相機(CMOS，CCD)。
[0052]在步驟212中，折疊寫入圖像通過使用在步驟210中獲取的電子圖像和使用樣品的第一推測(種子圖像)，如214提供的那樣，來被形成。對于這個過程的描述，參照美國專利n0.7，792，246 B2，更具體地說是它的圖7。種子圖像可以是空白的，但是可以基于之前的樣品知識，諸如更早從相同的或者類似的樣品獲取的圖像之類，或者甚至是根據(jù)例如樣品的部分的CAD模型形成的圖像。
[0053]在步驟210中獲得第一電子圖像之后，樣品可以通過回到步驟204來被進一步切肖|J。然后層可以在重復的步驟206中被移除，并且另一電子圖像可以在重復的步驟210中被獲取。
[0054]在重復的步驟210中獲得的圖像可以被用來形成另一個折疊寫入圖像。在那種情況下，優(yōu)選地更早獲得的折疊寫入圖像，或者其推測中的一個，可以被用作種子圖像。[0055]應該注意的是，通過使用兩個折疊寫入圖像，或者通過使用兩個電子圖像，移除的層的折疊寫入圖像可以被形成。
[0056]如更早些時候提到的，一個或多個折疊寫入圖像中的相位信息可以被用來確定樣品(空間依賴的)內(nèi)部電勢(internal potential)。這例如在Humphry [_1_]中的圖3b中被圖示。假設樣品的成分已知，例如具有摻雜劑D的娃，那么摻雜劑D的濃度可以從相位信息中導出。
[0057]通過制作傾斜系列(tilt series)，樣品的3D重構(gòu)可以被獲得。這里種子圖像同樣可以從另一個折疊寫入圖像中被獲得，以減少處理時間。
【權(quán)利要求】
1.一種通過使用粒子光學裝置(100)來準備和成像樣品(101)的方法，粒子光學裝置裝備有 ?電子柱(120)，其被固定在可抽真空樣品室(102)上，電子柱被裝備為產(chǎn)生電子束(122)，而電子束用于照射樣品， ?拍攝系統(tǒng)(110)，其用于形成由穿過樣品透射的電子(122’)引起的衍射圖樣的電子圖像， ?操縱器(160)，其用于在樣品室中關(guān)于電子束來定位樣品， 該方法包括下列步驟: ?準備樣品， ?在樣品室中關(guān)于電子束來定位樣品， ?通過使用電子柱來在拍攝系統(tǒng)上形成電子圖像，以及 ?根據(jù)所述第一電子圖像導出樣品的第一折疊寫入圖像，而折疊寫入圖像是迭代收斂過程的結(jié)果，在所述迭代收斂過程中形成樣品的估計， 其特征在于: ?粒子光學裝置包括固定在樣品室上用于產(chǎn)生聚焦離子束(142)的聚焦離子束柱(140)，而聚焦離子束用于切削樣品， ?準備樣品牽涉關(guān)于離子束來定位樣品以及通過使用聚集離子束來減薄樣品， ?在形成第一圖像之后，樣品的層通過使用離子束來被移除，此后第二電子圖像通過使用電子柱來被形成，并且 ?樣品的第二折疊寫入圖像通過使用第二電子圖像來被導出，并且?至少從樣品通過用聚焦離子束減薄樣品來被準備的時刻直到第二電子圖像被采取的時刻，樣品被保持在真空下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，在其中， 第一折疊寫入圖像或者在用于形成第一折疊寫入圖像的迭代過程中的除了第一推測之外的推測中的一個被用作種子圖像，用于第二折疊寫入圖像的重構(gòu)，從而縮短了根據(jù)第二電子圖像形成第二折疊寫入圖像所需要的吞吐時間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，在其中， 計算機生成的圖像被用作種子圖像，用于第二折疊寫入圖像的重構(gòu)，從而縮短了根據(jù)第二電子圖像形成第二折疊寫入圖像所需要的吞吐時間。
4.根據(jù)上述權(quán)利要求中任意權(quán)利要求所述的方法，在其中， 通過使用第一和第二折疊寫入圖像或者通過使用第一和第二電子圖像，移除層的重構(gòu)的圖像形成了所述移除層的折疊寫入圖像。
5.根據(jù)上述權(quán)利要求中任意權(quán)利要求所述的方法，在其中， 圖像中的一個被用來確定薄片中的地方依賴的相位移動，并且根據(jù)其導出薄片的作為位置的函數(shù)的內(nèi)電勢，隨后的步驟是導出摻雜劑濃度。
6.根據(jù)上述權(quán)利要求中任意權(quán)利要求所述的方法，在其中， 第二圖像被用來確定端指出判定。
7.根據(jù)上述權(quán)利要求中任意權(quán)利要求所述的方法，在其中， 離子束是能夠在樣品之上被掃描的聚焦離子束。
8.根據(jù)上述權(quán)利要求中任意權(quán)利要求所述的方法，在其中， 薄片的材料是半導體材料、晶體材料、多晶材料或在低溫溫度下的生物材料。
9.根據(jù)上述權(quán)利要求中任意權(quán)利要求所述的方法，在其中， 方法進一步包括:通過使用折疊寫入重構(gòu)來形成薄片的多個圖像，多個圖像隨著薄片關(guān)于電子束以不同的 取向來被形成，隨后重構(gòu)薄片的層析照片。
【文檔編號】H01J37/26GK103531427SQ201310265180
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年6月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月29日
【發(fā)明者】B.R.小勞思, P.C.蒂伊梅杰, B.J.詹森, T.G.米勒, D.福爾德, I.拉滋 申請人:Fei 公司