一種icp-ms裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種ICP-MS裝置，包括ICP離子源、真空接口、離子傳輸模塊、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器，其特點(diǎn)是：所述真空接口包括采樣錐和至少一組陣列電極，所述至少一組陣列電極的每一片電極均為中間開孔的電極板，所述至少一組陣列電極相鄰兩片之間施加同幅同頻反向RF電壓；所述至少一組陣列電極設(shè)置在所述采樣錐和離子傳輸模塊之間，所述至少一組陣列電極的至少兩片之間通入碰撞/反應(yīng)氣。本實(shí)用新型具有離子收集效率高、靈敏度高、質(zhì)譜干擾消除效果好等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】—種ICP-MS裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本實(shí)用新型涉及一種ICP-MS裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]與ICP-AES相比，ICP-MS同位素譜線少得多，天然同位素共有210條譜線，同位素最多的元素也不過10個(gè)，而發(fā)射光譜中有的元素如Ce多達(dá)數(shù)千條譜線。所以ICP-MS被認(rèn)為譜線干擾較少并相對(duì)簡單一些。但人們對(duì)任何事物的認(rèn)識(shí)都是隨著時(shí)間的推移而不斷深化的。實(shí)際上，ICP-MS質(zhì)譜并非像早期所預(yù)期的那么簡單，質(zhì)譜的重疊雖不像原子發(fā)射光譜中的譜線重疊那么普遍，但某些質(zhì)譜干擾也是痕量分析的嚴(yán)重障礙。由于ICP-MS不是在封閉的真空系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)，所以在測(cè)定過程中，氣體及水、酸產(chǎn)生的氬、氧、氮、氯、氫、碳等離子都可能進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，因而在12、14、16、35、40等質(zhì)量數(shù)處都有很高的背景。此外，雖然在高溫等離子體中，絕大部分分子都已原子化并電離，但在經(jīng)接口進(jìn)入膨脹室時(shí)，因壓力的突然下降，又可能形成新的分子組合，也造成了復(fù)雜的背景，對(duì)某些元素的測(cè)定形成干擾。特別在SOamu以下的低質(zhì)量區(qū)，這種情況更為嚴(yán)重。因此，ICP-MS中除了要測(cè)定的單電荷離子外，在等離子體中和在離子提取及傳輸過程中還可能形成其他多種分子離子。因此，質(zhì)譜干擾除了理論上已知的那些天然穩(wěn)定同位素之間的“同量異位素”質(zhì)譜干擾外，還存在著許多來自水、酸、氣以及基體和共存物之間的“同量異位素”重疊干擾。
[0003]ICP-MS中的干擾可分為兩大類:“質(zhì)譜干擾”和“非質(zhì)譜干擾”或稱“基體效應(yīng)”。第一類干擾可進(jìn)一步分為四類:①同量異位素重疊干擾；②多原子離子干擾；③難熔氧化物干擾；④雙電荷離子干擾。第二種類型的干擾大體上可分為①抑制和增強(qiáng)效應(yīng)②由高鹽含量引起的物理效應(yīng)。
[0004]通過離子碰撞或者離子-分子反應(yīng)是目前解決ICP-MS質(zhì)譜干擾的最有效的手段之一。在目前的典型商品儀器上主要有碰撞/反應(yīng)池和碰撞/反應(yīng)接口兩種類型。
[0005]碰撞/反應(yīng)池是在四極桿質(zhì)譜計(jì)前安裝了一個(gè)腔體，內(nèi)置多極桿(包括四極，六極和八極桿)。腔體內(nèi)充入各種碰撞/反應(yīng)氣體，對(duì)通過多極桿聚焦的離子進(jìn)行碰撞與反應(yīng)。
[0006]碰撞反應(yīng)接口是在采樣錐或者截取錐的夾層中弓I入碰撞/反應(yīng)氣體，由于采樣錐和截取錐位置上離子還處于等離子體中，碰撞/反應(yīng)區(qū)域集中在小孔通道很小的空間內(nèi)，因此整體溫度高，離子密度大，離子發(fā)生發(fā)生碰撞和反應(yīng)的幾率高，因此能有效地消除質(zhì)譜干擾。另外，由于碰撞/反應(yīng)接口與碰撞反應(yīng)池中進(jìn)行的碰撞反應(yīng)具有完全不同的溫度和離子密度等條件，因此可以提供不同的消除質(zhì)譜干擾的可能。
[0007]碰撞/反應(yīng)接口的缺點(diǎn)主要有以下兩點(diǎn):(I)由于在碰撞/反應(yīng)區(qū)域缺少徑向的束縛作用力，在進(jìn)行劇烈碰撞反應(yīng)時(shí)，因?yàn)榕鲎采⑸鋵?dǎo)致離子損失。因此，碰撞反應(yīng)接口雖然可以有效地降低干擾離子，但是同時(shí)靈敏度的損失也很大。(2)錐的夾層加工難度大，成本高，精度和加工一致性難以保證。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本實(shí)用新型提供了一種離子收集效率高、靈敏度高、在實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜干擾消除的同時(shí)離子傳輸損失小的ICP-MS裝置。
[0009]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案:
[0010]一種ICP-MS裝置，包括ICP離子源、真空接口、離子傳輸模塊、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器，其特點(diǎn)是:
[0011 ] 所述真空接口包括采樣錐和至少一組陣列電極，所述至少一組陣列電極的每一片電極均為中間開孔的電極板，所述至少一組陣列電極相鄰兩片之間施加同幅同頻反向RF電壓；
[0012]所述至少一組陣列電極設(shè)置在所述采樣錐和離子傳輸模塊之間，所述至少一組陣列電極的至少兩片電極之間設(shè)置氣體入口。
[0013]進(jìn)一步，所述真空接口還包括截取錐，所述至少一組陣列電極設(shè)置在所述截取錐和離子傳輸模塊之間。
[0014]進(jìn)一步，同一組陣列電極的電極板的中間開孔同軸排列。
[0015]進(jìn)一步，同一組陣列電極的電極板的中間開孔沿離子傳輸方向逐漸變小。
[0016]進(jìn)一步，各組陣列電極之間同軸或離軸排列。
[0017]進(jìn)一步，每組陣列電極的最后兩級(jí)之間設(shè)置氣體入口。
[0018]進(jìn)一步，所述ICP-MS裝置還包括電極罩，所述至少一組陣列電極的至少一組設(shè)置在所述電極罩內(nèi)，即至少有一組陣列電極設(shè)置在電極罩內(nèi)；所述電極罩具有碰撞/反應(yīng)氣入口、離子入口和離子出口。
[0019]本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果:
[0020]1、質(zhì)譜干擾消除效果好，并能同時(shí)保持良好的傳輸效率
[0021]在實(shí)現(xiàn)保留碰撞/反應(yīng)接口功能，有效降低了干擾離子的同時(shí)，由于存在徑向束縛力，大大降低了離子因?yàn)榕鲎矊?dǎo)致的損失，保障了在碰撞反應(yīng)模式中的儀器的靈敏度。
[0022]2、加工難度低
[0023]陣列電極加工難度遠(yuǎn)小于錐的夾層的加工難度，且精度和加工一致性較錐的夾層也容易實(shí)現(xiàn)，降低了成本。
[0024]3、功能模式多
[0025]通過該結(jié)構(gòu)和裝置可以實(shí)現(xiàn)碰撞/反應(yīng)接口、碰撞/反應(yīng)池以及以上兩者的組合，實(shí)現(xiàn)多種質(zhì)譜干擾消除方法或者方法的組合，為質(zhì)譜干擾的消除提供更多的可能。而且通過DC電壓的控制，可以方便地操控離子碰撞能量以及引入動(dòng)能歧視實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜干擾消除。
[0026]其次，所述裝置存在徑向束縛力，而且中間開孔逐漸變小使該裝置有較大的離子收集截面同時(shí)能很好地對(duì)離子束進(jìn)行徑向的聚束，使得離子能夠更好的收集:
[0027]另外，通過該裝置還可以進(jìn)行離子的離軸傳輸。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1為實(shí)施例2中的ICP-MS裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029]圖2為實(shí)施例4中的ICP-MS裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖3為實(shí)施例7中的ICP-MS裝置結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0031]實(shí)施例1
[0032]一種ICP-MS裝置，包括ICP離子源、真空接口、離子傳輸模塊、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器；
[0033]所述真空接口包括采樣錐和至少一組陣列電極，所述至少一組陣列電極的每一片電極均為中間開孔的電極板，所述至少一組陣列電極相鄰兩片之間施加同幅同頻反向RF電壓；
[0034]所述至少一組陣列電極設(shè)置在所述采樣錐和離子傳輸模塊之間，所述至少一組陣列電極的至少兩片電極之間設(shè)置氣體入口，用于通入碰撞/反應(yīng)氣。
[0035]進(jìn)一步，所述真空接口還包括截取錐，所述至少一組陣列電極設(shè)置在所述截取錐和離子傳輸模塊之間。
[0036]所述至少一組陣列電極設(shè)置在采樣錐和離子傳輸模塊之間，能夠提供樣品提取和真空過度功能。所述至少一組陣列電極設(shè)置在所述截取錐和離子傳輸模塊之間，能夠?qū)崿F(xiàn)離子傳輸功能。
[0037]同時(shí)，由于其具有對(duì)離子的徑向束縛力，使得碰撞/反應(yīng)氣通入以后進(jìn)行碰撞反應(yīng)時(shí)，離子的損失大大降低。
[0038]進(jìn)一步，同一組陣列電極的電極板的中間開孔同軸排列。
[0039]進(jìn)一步，同一組陣列電極的電極板的中間開孔沿離子傳輸方向逐漸變小。
[0040]進(jìn)一步，各組陣列電極之間同軸或離軸排列。
[0041]可以在陣列電極任意相鄰兩片電極之間通入碰撞/反應(yīng)氣，但，由于每組電極的最后兩片電極的中間開孔相對(duì)較小，使得離子被束縛的空間更小，會(huì)進(jìn)一步提高離子收集效率。
[0042]進(jìn)一步，每組陣列電極的最后兩級(jí)之間設(shè)置氣體入口，通入碰撞/反應(yīng)氣。
[0043]進(jìn)一步，各組陣列電極之間同軸或離軸排列。
[0044]各組陣列電極之間離軸排列時(shí)，能夠?qū)崿F(xiàn)離子離軸傳輸?shù)墓δ堋?br>
[0045]進(jìn)一步，所述ICP-MS裝置還包括電極罩，所述至少一組陣列電極的至少一組設(shè)置在所述電極罩內(nèi)，所述電極罩具有碰撞/反應(yīng)氣入口、離子入口和離子出口。
[0046]通入碰撞反應(yīng)氣后，由于電極罩形成的相對(duì)密閉空間，有利于在電極罩內(nèi)形成高于真空腔壓力的穩(wěn)定壓力區(qū)域，實(shí)現(xiàn)碰撞反應(yīng)的功能。同時(shí)，采用導(dǎo)電材料的電極罩并接地，還能消除外部電場(chǎng)對(duì)內(nèi)部電場(chǎng)的干擾。
[0047]離子通過所述離子入口進(jìn)入所述陣列電極并通過所述離子出口進(jìn)入所述離子傳輸模塊或質(zhì)量分析器。
[0048]對(duì)陣列電極每片電極板的中間開孔的形狀不加限制，如圓形、圓角矩形等；優(yōu)進(jìn)的，所述中間開孔為圓形。
[0049]本實(shí)用新型還提供了一種ICP-MS方法，包括以下步驟:
[0050]A、向陣列電極施加電壓并向陣列電極之間通入碰撞/反應(yīng)氣；
[0051]離子從陣列電極輸出至離子傳輸模塊；
[0052]B、離子從離子傳輸模塊輸出并被甄別、檢測(cè)。
[0053]進(jìn)一步，步驟A中，采用上述任一所述的ICP-MS裝置。[0054]本實(shí)用新型提供的技術(shù)方案，在實(shí)現(xiàn)保留碰撞/反應(yīng)接口功能，有效降低了干擾離子的同時(shí)，由于存在徑向束縛力，大大降低了離子因?yàn)榕鲎矊?dǎo)致的損失，保障了在碰撞反應(yīng)模式中的儀器的靈敏度。
[0055]陣列電極加工難度遠(yuǎn)小于錐的夾層的加工難度，且精度和加工一致性較錐的夾層也容易實(shí)現(xiàn)，降低了成本。
[0056]功能模式多，可實(shí)現(xiàn)離子的高效收集、離軸傳輸、碰撞/反應(yīng)接口功能、碰撞/反應(yīng)池功能。通過結(jié)構(gòu)和裝置，實(shí)現(xiàn)多種質(zhì)譜干擾消除方法或者方法的組合，為質(zhì)譜干擾的消除提供更多的可能。
[0057]實(shí)施例2
[0058]請(qǐng)參閱圖1，本實(shí)施例為實(shí)施例1的其中一個(gè)應(yīng)用例。
[0059]本應(yīng)用例的ICP-MS裝置，包括ICP離子源(圖中未標(biāo)出)、真空接口 1、離子傳輸模塊2、質(zhì)量分析器3和檢測(cè)器4 ；
[0060]所述真空接口 I包括采樣錐111和一組陣列電極112 ;所述陣列電極112設(shè)置在所述采樣錐111和離子傳輸模塊2之間。
[0061]所述陣列電極112的每片電極板的中間開孔為圓形，所述陣列電極112的電極板的中間開孔同軸排列；且所述中間開孔沿離子傳輸方向逐漸變小。本應(yīng)用例，所述陣列電極112包括8片電極板。
[0062]在所述陣列電極112相鄰兩片之間施加同幅同頻反向RF電壓；在最后兩片電極板之間設(shè)置氣體入口，通入碰撞/反應(yīng)氣。
[0063]碰撞/反應(yīng)氣可以是氫氣、氦氣、氨氣、甲烷、氧氣等氣體以及以上氣體的混合氣體。利用靜電透鏡實(shí)現(xiàn)離子的離軸傳輸。
[0064]所述ICP離子源、離子傳輸模塊、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器的功能、結(jié)構(gòu)及位置關(guān)系為本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述。
[0065]本實(shí)施例還提供了一種ICP-MS方法，包括以下步驟:
[0066]A、采用本應(yīng)用例的ICP-MS裝置；
[0067]向陣列電極適當(dāng)頻率和幅值的RF電壓，相鄰電極間電壓反相。并向最后兩片陣列電極之間通入碰撞/反應(yīng)氣He氣；
[0068]離子進(jìn)入陣列電極的過程，沿電極軸線方向傳輸，在徑向力的束縛下使得離子徑向不會(huì)逃離并向軸線聚束，在最后兩片電極所在軸線位置上與He發(fā)生碰撞，達(dá)到消除質(zhì)譜干擾的效果。
[0069]離子從陣列電極輸出至離子傳輸模塊；
[0070]B、離子從離子傳輸模塊輸出并被甄別、檢測(cè)。
[0071]實(shí)施例3
[0072]本應(yīng)用例的ICP-MS裝置，與實(shí)施例2所述的ICP-MS裝置不同的是:
[0073]在最后三片電極板之間設(shè)置氣體入口，通入碰撞/反應(yīng)氣。
[0074]本實(shí)施例還提供了一種ICP-MS方法，與實(shí)施例2中所述的ICP-MS方法不同的是:
[0075]步驟A中，采用本實(shí)施例的ICP-MS裝置。
[0076]實(shí)施例4
[0077]請(qǐng)參閱圖2，本實(shí)施例的ICP-MS裝置包括三組實(shí)施例2中所述的陣列電極，三組陣列電極之間為離軸排列，向第一組陣列電極的最后兩片電極之間通入碰撞/反應(yīng)氣。
[0078]本實(shí)施例的三組陣列電極設(shè)置在采樣錐111和質(zhì)量分析器3之間，此時(shí)，第一組陣列電極111實(shí)現(xiàn)碰撞接口功能，第二組陣列電極114、第三組陣列電極1: 4可作為離子傳輸模塊24，實(shí)現(xiàn)離子離軸傳輸功能。
[0079]本實(shí)施例還提供了一種ICP-MS方法，與實(shí)施例2中所述的ICP-MS方法不同的是:
[0080]步驟A中，采用本實(shí)施例的ICP-MS裝置。
[0081]實(shí)施例5
[0082]本應(yīng)用例的ICP-MS裝置，與實(shí)施例4所述的ICP-MS裝置不同的是:
[0083]向第一組陣列電極的最后三片電極板之間設(shè)置氣體入口，通入碰撞/反應(yīng)氣。
[0084]本實(shí)施例還提供了一種ICP-MS方法，與實(shí)施例4中所述的ICP-MS方法不同的是:
[0085]步驟A中，采用本實(shí)施例的ICP-MS裝置。
[0086]實(shí)施例6
[0087]本應(yīng)用例的ICP-MS裝置，與實(shí)施例4所述的ICP-MS裝置不同的是:
[0088]向每一組陣列電極的最后兩片電極之間設(shè)置氣體入口，均通入碰撞/反應(yīng)氣，同時(shí)實(shí)現(xiàn)多個(gè)碰撞/反應(yīng)接口功能。
[0089]本實(shí)施例還提供了一種ICP-MS方法，與實(shí)施例4中所述的ICP-MS方法不同的是:
[0090]步驟A中，采用本實(shí)施例的ICP-MS裝置。
[0091]實(shí)施例7
[0092]請(qǐng)參閱圖3，本應(yīng)用例的ICP-MS裝置，與實(shí)施例4所述的ICP-MS裝置不同的是:
[0093]本實(shí)施例的ICP-MS裝置還包括電極罩5，第二組陣列電極117、第三組陣列電極117設(shè)置在所述電極罩5內(nèi)，所述電極罩具有碰撞/反應(yīng)氣入口 51、離子入口 52和離子出Π 53。
[0094]比時(shí)，第一組陣列電極111實(shí)現(xiàn)碰撞接口功能，第二組陣列電極117、第三組陣列電極117作為離子傳輸模塊27實(shí)現(xiàn)碰撞反應(yīng)池功能。
[0095]通過碰撞反應(yīng)氣后，由于電極罩形成的相對(duì)密閉空間，有利于在電極罩內(nèi)形成高于真空腔壓力的穩(wěn)定壓力區(qū)域，實(shí)現(xiàn)碰撞反應(yīng)的功能。同時(shí)，采樣導(dǎo)電材料的電極罩并接地，還能消除外部電場(chǎng)對(duì)內(nèi)部電場(chǎng)的干擾。
[0096]本實(shí)施例還提供了一種ICP-MS方法，與實(shí)施例4中所述的ICP-MS方法不同的是:
[0097]步驟A中，采用本實(shí)施例的ICP-MS裝置。
[0098]上述實(shí)施方式不應(yīng)理解為對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限制。本實(shí)用新型的關(guān)鍵是:向具有徑向束縛作用的陣列電極中通入碰撞反應(yīng)氣，提高離子收集效率。在不脫離本實(shí)用新型精神的情況下，對(duì)本實(shí)用新型做出的任何形式的改變均應(yīng)落入本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種ICP-MS裝置，包括ICP離子源、真空接口、離子傳輸模塊、質(zhì)量分析器和檢測(cè)器，其特征在于: 所述真空接口包括采樣錐和至少一組陣列電極，所述至少一組陣列電極的每一片電極均為中間開孔的電極板，所述至少一組陣列電極相鄰兩片之間施加同頻反向RF電壓； 所述至少一組陣列電極設(shè)置在所述采樣錐和離子傳輸模塊之間，所述至少一組陣列電極的至少兩片電極之間設(shè)置氣體入口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP-MS裝置，其特征在于:所述真空接口還包括截取錐，所述至少一組陣列電極設(shè)置在所述截取錐和離子傳輸模塊之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP-MS裝置，其特征在于:同一組陣列電極的電極板的中間開孔同軸排列。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ICP-MS裝置，其特征在于:同一組陣列電極的電極板的中間開孔沿離子傳輸方向逐漸變小。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ICP-MS裝置，其特征在于:各組陣列電極之間同軸或離軸排列。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP-MS裝置，其特征在于:每組陣列電極的最后兩級(jí)之間設(shè)置氣體入口。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP-MS裝置，其特征在于:所述ICP-MS裝置還包括電極罩，所述至少一組陣列電極的至少一組設(shè)置在所述電極罩內(nèi)，所述電極罩具有碰撞/反應(yīng)氣入口、離子入口和離子出口。
【文檔編號(hào)】H01J49/04GK203746793SQ201320896706
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】梁炎, 王強(qiáng), 滕恩江, 劉立鵬, 鄭毅, 韓雙來, 邱明, 徐岳, 陳飛華, 陳文益, 李鷹 申請(qǐng)人:聚光科技(杭州)股份有限公司